岛津X射线衍射仪 XRD-6100型
工艺条件对费-托合成蜡加氢裂化催化剂性能的影响
３２
石 油 炼 制 与 化 工 ２０１９年 第５０卷
பைடு நூலகம்
如图 １ 所 示。 加 氢 裂 化 反 应 前，以 二 甲 基 二 硫 醚（ＤＭＤＳ）质量分数为 ２％的煤油为硫 化剂对 催化 剂 进 行 两 段 程 序 升 温 预 硫 化 ，第 一 段 硫 化 条 件 为 ：质 量 空速１．８ｈ－１，氢油体积比１０００，升温速率４０ ℃?ｈ， 温度升至２５０ ℃保持４ｈ；第二段硫化条件为：质量空 速１０ｈ－１，氢油体积比８００，升温速率３０ ℃?ｈ，温度升 至３５０ ℃保持４ｈ。以反应温度、压力、空速及氢油比 作为考察的工艺条件，每８ｈ进行一次平衡取样，并对 产物进行分析，通过实验得到最优的工艺操作条件。
催化剂
石 油 炼 制 与 化 工 ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
２０１９年 １月 第５０卷 第１期
Z[\]$^_`?a()b&%&'./012
程秋香，韩 磊，刘树伟，黄传峰
（陕西延长石油 （集团） 有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心，西安 ７１００７５）
摘 要：采用等体积浸渍法，制备了以 ＵＳＹＡｌ２Ｏ３ 为载体、ＮｉＷ 为金属组分的加氢裂化催化剂，并用 Ｘ射线 衍 射、吡 啶吸附红外漫反射光谱、低温 Ｎ２ 吸附脱附等对催化剂进行表征。利用单因素变量法，分别考察了温 度、空 速、氢 油 比 以 及 压力等工艺条件对费托合成蜡加氢裂化反应性能的影响。结果表明，工艺条件对催化 剂 反 应 性 能 的 影 响 强 度 由 大 到 小 的 顺序为温度＞空速＞氢油比＞压力，在温度３４０ ℃、质量空速１．５ｈ－１、氢油体积比１０００、压力４ ＭＰａ的 条 件 下，转 化 效 果 最 佳 ，重 质 蜡 转 化 率 高 达 ９８．１１％ ，轻 质 燃 料 油 选 择 性 为 ９２．７７％ ，裂 解 气 选 择 性 仅 为 ７．２３％ 。
岛津 岛津X射线荧光光谱仪
岛津多道同时型X射线荧光光谱仪
FACTORY LAB
MXF-2400
岛津同时型X射线荧光光谱仪部分用户
宝山钢铁公司技术部 鞍山钢铁公司 太原钢铁公司 中铝贵州分公司 中铝广西分公司 中铝山东铝业公司 中铝洛阳铜业公司 株洲冶炼厂 韶关冶炼厂 河南豫光金铅有限公司 冀东水泥有限公司 MXF-2300 MXF-2400 MXF-2300 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2100 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400 MXF-2400
•ª•Í
Œ³‘f
图象 分析
ˆÊ ’u ，在此位置上进行 ’è —Ê ・ 掕検暘愅丅
对巜掕区域中摿掕尦慺的X射线嫮搙 或娷検进行考察丅可以测定多种元素。
微区分析系统结构 [取得专利]
独自开发的特殊形状的滑动式視野限制准直管， 利用ｒ方向滑动与样品旋转控制的θ旋转，可 以在30mm直径内的任意位置进行分析。
采用真空度稳定器（专利）
•岛津专利设计， 保持光学室真空度 稳定 •提高检测重复性 ，特别是Al、Si、 C、B等轻元素的分 析精度
重元素的高灵敏度分析
彻底摒弃串级检测器！
高灵敏度分析
• 重元素(22Ti~92U): 1 4KW的高效率; 2 高性能SC检测器, 大尺寸LiF晶体 (Ti、As、Sn等元素的灵敏度比较传统 型提高二倍以上) 3 滤光片技术 (岛津特有的滤光片FP法)
标准基本参数法应用 - 匹配功能（种类判定）
4种匹配功能
决定不同的种类 未知样品与参考样品值比较决定是否是相同的种类 分级样品的种类
存储多种类元素的参考值和允许差以识别未知样品
决定样品的类型
存储多种类元素的含量范围以识别未知样品
Dy3+、Tm3+共掺杂Ca2MgSi2O7的发光特性
Dy3+、Tm3+共掺杂Ca2MgSi2O7的发光特性胡莲莲;艾尔肯·斯地克;万英;苏晓娜;王琇【摘要】采用高温固相法合成了系列Ca2MgSi2O7:Dy3+,Tm3+发光材料.对样品进行了XRD结构表征,测量了激发光谱、发射光谱、色温和荧光寿命.研究结果表明,Ca2MgSi2O7:Tm3+在355 nm激发下显示出蓝色发光,在CIE1931中的色坐标为x=0.1659,y=0.0822,色纯度为89％.通过Dy3+和Tm3+的叠加激发谱带激发,即在349,353,365 nm激发下,Ca2MgSi2 O7:Dy3+,Tm3+显示出青白、冷白和暖白光,相关色温值分别为5193,9672,4685 K.300～500 nm区域间可以有效地激发Ca2MgSi2 O7:Dy3+,Tm3+,并在400～600 nm之间产生蓝光和黄光复合产生的白光,表明该体系可用作白光LED的发光材料.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)007【总页数】7页(P948-954)【关键词】Ca2MgSi2O7:Dy3+,Tm3+荧光粉;光致发光;白光LED;叠加激发谱带【作者】胡莲莲;艾尔肯·斯地克;万英;苏晓娜;王琇【作者单位】新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆矿物发光材料及其微结构实验室,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】O482.311 引言近年来，由于稀土离子或过渡元素离子激活的无机荧光粉具有很好的发光性能，并且能满足LED用荧光粉的要求，得到了广泛关注。
对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究
对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究李俊燕【摘要】采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究.结果表明,当pH =4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm.插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则.此外,热失重主要集中在260～590℃范围内,最终的残余率约为40％.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2014(014)022【总页数】4页(P260-263)【关键词】水滑石;插层组装条件;离子交换;对氨基苯磺酸【作者】李俊燕【作者单位】渭南师范学院复合材料研究中心,渭南714099【正文语种】中文【中图分类】TQ323.3水滑石(简称LDHs)是一类典型的阴离子型层状结构材料，具有阻燃性好、易被多种有机物插层、价格低廉、结构易控等优点，因此将其应用于聚合物改性已成为近年来的研究热点［1—7］。
但由于水滑石与聚合物之间相容性差，在与聚合物复合前必须对其进行适当的有机改性，以获得与聚合物的相容性较好且层间距较大的有机改性水滑石，从而便于制备剥离型的纳米复合材料，最终达到增强增韧的作用［8—12］。
水滑石品种中以镁铝碳酸根型的合成最为简单，而且在国内已实现工业化，但是，它层间的C比较稳定，以该前体进行有机酸阴离子插层自组装时，必须对离子交换条件(过程及终点 pH值、反应温度、反应时间、反应物摩尔比、分散溶剂等)进行严格的控制和优化，所以研究它的插层具有更实际的意义，但目前的相关报道比较少。
对氨基苯磺酸是一种两性化合物，将其插层到LDHs层间时，有机物链端还存在着大量氨基，这些活性基团可以与环氧树脂发生交联反应，增加LDHs与环氧树脂相容性的同时，能够更好地完成纳米片层的剥落，所以对氨基苯磺酸插层水滑石在环氧树脂的改性中具有潜在的应用价值。
岛津XRD-6000操作流程
XRD操作流程1 开机前先检查冷却水循环系统水箱水位是否正常（应在水位正常范围刻度线内）。
2 开机顺序：（1）先开冷却循环水系统开关（切记！），水压应在0.3Mpa左右，水温在20度左右；（2）打开X-射线衍射仪主机电源开关（仪器左下侧），Power灯亮；（3）最后开电脑。
仪器预热30分钟方可测试。
3 样品制备:（1）粉体: 仪器配套的样品台有三种（铝制样品台、玻璃样品台、无反射样品台），测试样品为粉体时按需要选择合适的样品台压片，压片时要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
颗粒太大要用研钵研磨。
样品台、玻璃板、研钵使用后请及时清洗，研钵不能放入烘箱烘干；（2）块状体或薄膜，可用双面胶粘在铝制样品台上进行测试；（3）其他特殊样品具体问题具体分析。
4 放置样品：打开主机门，将样品台插入主机的样品坐中，关上机门（操作中主机门要轻开轻关，避免大幅度的震动）。
5 测试：（1）左键双击电脑桌面上“PCXRD”图标，进入测试程序编辑窗口。
（2）鼠标左键单击“Display&Setup”图标（第一行第一个图标），出现“Door Alarm Check”对话框，此对话框是为了让仪器操作者检查主机门是否关闭，以确保测试中XRD主机门已经正确关闭。
若主机门已关闭，则Door Open前面的方框为绿色，此时只需将此对话框关闭即可；若主机门未关闭，则Door Open前面的方框为红色，此时要检查主机门是否正确关闭，主机门关闭后方框中的红色变为绿色，此时只需将对话框关闭即可。
之后便进入“Display or XRD System Parameter Setup Program”（系统参数窗口）（3）鼠标左键单击“Right Gonio Condition”图标（第一行第二个图标），进入Untitled-Right Gonio System（测试条件设置窗口），在Right Gonio system 界面中，左键双击蓝色框条，出现“Standard condition”窗口，设定测试参数（窗口中的参数设置除“scanning condition”，和“XG condition”两个模块外，其它参数不要更改）。
废锂离子电池碳热还原优先提锂工艺优化
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 4 期废锂离子电池碳热还原优先提锂工艺优化周铭贤，叶小舟（上海电气集团股份有限公司中央研究院，上海200070）摘要：对废旧三元锂离子电池正极材料采用碳热还原-通二氧化碳水浸的工艺进行优先提锂。
本文采用单一变量法探究焙烧过程中焙烧温度、焙烧时长、有效加碳量及水浸过程中水浸时长、水浸固液比、二氧化碳流量、逆流水洗级数等参数改变带来的金属元素浸出率的影响。
在焙烧温度700℃、焙烧时长120min 、有效加碳量（75.56%含碳量的炭粉）为14%（质量分数）、液固比10mL/g 、水浸时长180min 、二氧化碳通入量100mL/min 、三级逆流水洗的最佳条件下，可以达到锂的浸出率为96.31%，钴、镍、锰金属的浸出率均低于0.1%。
同时考察了该工艺对于不同型号的废三元锂离子电池回收的适用性，发现提锂效果均在90%以上，具有良好的原料适应性。
此外，通过X 射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜探究碳热还原前后的物相变化。
关键词：废旧三元锂离子电池；碳热还原；优先提锂；浸出率中图分类号：X24 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2024）04-2174-09Optimization of preferential lithium extraction from waste ternarylithium ion batteries by carbothermal reductionZHOU Mingxian ，YE Xiaozhou(Shanghai Electric Group Co., Ltd. Central Academe, Shanghai 200070, China)Abstract: The process of carbon thermal reduction-CO 2 water immersion was used to preferentially extract lithium from the cathode materials of spent ternary lithium ion batteries. The variables were changedindividually such as roasting temperature, roasting duration, effective carbon addition, water leaching duration, solid liquid ratio, CO 2 flow rate and countercurrent water washing order to investigate the effectson the leaching rate of metal elements. When roasting temperature was 700℃, roasting time was 120min, effective carbon addition(75.56% carbon powder) was 14% (weight), liquid solid ratio was 10mL/g, water leaching time was 180min, CO 2 flow rate was 100mL/min and three stage countercurrent water washing, the leaching rate of lithium could reach 96.31%, and the leaching rates of cobalt, nickel and manganese metals were all lower than 0.1%. This process was applicable to different types of NCM batteries. In addition, the phase changes before and after carbothermal reduction were investigated by XRD, TEM and SEM-EDS.Keywords: waste ternary lithium ion batteries; carbothermal reduction; priority lithium extraction;leaching rate锂离子电池以其较长的电池寿命、较高的能量和功率密度、较大的电池容量等显著优势，逐渐成为了3C 、储能及车用动力电池的首要选择[1]。
石棉检测
3.2.5 阳起石石棉 S1 IZn Im IZn
0
S2 55712 1651 52999
S3 54807 4899 52999
S4 53250 6974 52999
S5 51423 13013 52999
曲线 Y=13827x+33.37
相关系数
63844 782 52999
R =0.999
曲线 Y=7658x+191.3
相关系数
25244 332 32922
R =0.997
2
IZn—带滤膜及石棉 Zn 板强度 Im—石棉峰强度 0 IZn —带滤膜 Zn 板强度
9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 0 0.2 y = 7568.x + 191.3 R² = 0.997
强度， 基底锌板标准板 （加石棉后） 和作为分析对象的石棉的 X 射线衍射强度。 见下表： 3.2.1.温石棉： S1 IZn Im IZn
0
S2 27591 881 32922
S3 26366 1742 32922
S4 27971 2781 32922
S5 24988 5020 32922
0
S2 66114 1244 55952
S3 65873 3241 55952
S4 62751 4804 55952
S5 60214 8530 55952
曲线 Y=7302x+68.14
相关系数
59796 355 55952
R =0.999
2
IZn—带滤膜及石棉 Zn 板强度 Im—石棉峰强度 0 IZn —带滤膜 Zn 板强度
负载铜钨酸铋的制备及其光催化性能
负载铜钨酸铋的制备及其光催化性能许明明;安佳乐;张新欣;王宇;董晓丽;马春【摘要】利用两步水热法制备了可见光响应的Cu/Bi2 WO6光催化剂,通过X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和光致发光光谱等对样品进行表征.在可见光照射下光催化分解罗丹明B(RhB),对Cu/Bi2 WO6复合材料的光催化性能进行了评价.实验结果表明,Cu2+被乙二醇还原为Cu单质并负载在花球状钨酸铋表面.与纯Bi2 WO6相比,Cu/Bi2 WO6的可见光吸收更强,光生载流子利用率更高.Cu的负载量为1.0％时,Cu/Bi2 WO6复合材料的光催化活性最高,在可见光照射100 min后对RhB的降解率达到90％.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2019(038)005【总页数】5页(P360-364)【关键词】光催化剂;钨酸铋;水热法【作者】许明明;安佳乐;张新欣;王宇;董晓丽;马春【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院 ,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】X7030 引言二氧化钛作为传统半导体光催化剂具有无毒、催化活性高、稳定性好等优点，但TiO2的带隙宽为3.2 eV仅能吸收紫外光，所以迫切需要开发高效的、具有可见光响应的光催化剂。
1999年Kudo和Hijii首次报道了乌酸铋(Bi2WO6)具有光催化分解水的活性，在不同半导体复合体系中Bi2WO6禁带宽度约为2.7 eV，能有效地对可见光做出响应[1]。
然而，Bi2WO6的光催化性能明显受限于光吸收效率低、电荷转移速率慢和光生载流子复合率高等因素。
岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准
岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准岛津x射线荧光光谱仪是一种常用的表面分析仪器，能够快速、准确地分析样品的元素成分和含量。
对于这样一种精密仪器来说，接地电阻标准是非常重要的。
本文将从接地电阻标准的角度出发，探讨岛津x 射线荧光光谱仪的性能和应用。
一、接地电阻标准的意义接地电阻标准是用来检验仪器接地电阻是否符合要求的标准。
在岛津x 射线荧光光谱仪中，良好的接地电阻标准能够确保仪器的稳定性和安全性。
良好的接地电阻标准能够有效地避免静电干扰和电磁干扰，提高分析结果的准确性和可靠性。
二、岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准的要求在使用岛津x射线荧光光谱仪时，接地电阻标准需要符合一定的要求，才能保证仪器的正常运行。
接地电阻标准需要具有稳定的接地电阻值。
接地电阻标准需要具有良好的导电性能和耐腐蚀性，能够在不同环境条件下保持稳定的性能。
接地电阻标准还需要具有较高的耐压和耐磨性能，以确保长时间的可靠使用。
三、岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准的选择在选择岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准时，需要考虑仪器的使用环境和性能要求。
一般来说，可以选择具有较高导电性能和耐腐蚀性的接地电阻标准。
还需要注意选择具有较高耐压和耐磨性能的接地电阻标准，以满足长时间稳定运行的要求。
四、岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准的应用良好的接地电阻标准能够有效地提高岛津x射线荧光光谱仪的分析精度和可靠性。
在实际应用中，可以通过定期检测接地电阻标准的数值，及时发现并解决潜在的问题，确保仪器的正常运行。
还可以根据实际需要选择不同规格和材质的接地电阻标准，以满足不同的分析要求。
总结岛津x射线荧光光谱仪接地电阻标准是保证仪器正常运行的重要因素。
良好的接地电阻标准能够提高仪器的稳定性和可靠性，确保分析结果的准确性和可重复性。
在选择和使用接地电阻标准时，需要充分考虑仪器的使用环境和性能要求，以确保仪器能够长时间稳定运行。
岛津x 射线荧光光谱仪接地电阻标准的选择和应用对仪器的性能和分析结果有着重要的影响，需要引起重视。
活性炭结构特性对铅炭电池性能的影响
活性炭结构特性对铅炭电池性能的影响黄伟国;刘孝伟;陈理;徐志彬;沈浩宇;吴永新【摘要】本文通过采用BET、激光粒度分布仪测试了多种活性炭的比表面积、孔体积、粒径,并用XRD、SEM进行形貌观察与结构表征,将具有不同结构特征的活性炭分别添加到铅炭负极中进行电池性能测试.结果表明,低比表面积活性炭电池的性能优于高比表面积活性炭电池的.【期刊名称】《蓄电池》【年(卷),期】2018(055)005【总页数】5页(P220-224)【关键词】铅炭电池;部分荷电态;活性炭;负极;硫化;比表面积;介孔【作者】黄伟国;刘孝伟;陈理;徐志彬;沈浩宇;吴永新【作者单位】超威电源有限公司,浙江长兴 313100;超威电源有限公司,浙江长兴313100;超威电源有限公司,浙江长兴 313100;超威电源有限公司,浙江长兴313100;超威电源有限公司,浙江长兴 313100;超威电源有限公司,浙江长兴313100【正文语种】中文【中图分类】TM912.10 引言随着储能与新能源汽车的快速发展，对储能电池的性能需求越来越高，传统的铅酸蓄电池已经很难满足市场要求，铅炭电池作为铅酸蓄电池的升级产品，除了继承传统铅酸蓄电池的廉价、安全、工艺成熟及可循环回收等优点外，还具有更好的大电流性能、低温性能及部分荷电态工况下的超长循环寿命，成为储能与汽车起停电池的开发热点[1-3]。
铅炭电池是将具有电化学活性的炭材料与海绵状铅负极活性物质进行复合，然后与二氧化铅正极组成电对，正负极用隔板隔离组装而成的一种新型化学电源（结构示意图见图 1）。
多孔活性炭因具有良好的双电层电容特性及与铅具有很好的兼容性而成为铅炭电池用炭材料的研究热点[4]。
图1 铅炭电池结构示意图D. Pavlov 等人[5]研究发现，将活性炭添加到铅负极中，电极充电化成后 Pb2+ 还原为 Pb 时可以在活性炭表面的一些活性位点结晶生长出铅枝晶，这些枝晶与海绵状铅连接成整体骨架（见图 2）。
26458286_Fe3O4
电极材料是电化学氧化技术〔1-2〕的灵魂,其中阳极材料的地位相比阴极材料更为重要〔3〕。
目前,文献报道的阳极材料主要包括贵金属电极、碳电极(传统石墨电极和掺硼金刚石电极)和形稳阳极(PbO 2电极、Sb-SnO 2电极和Ir/Ru 电极等)〔4-6〕。
其中,钛基体形稳阳极因为加工方便、性能良好和价格适中等优势获得了科研人员广泛的关注与研究〔7〕。
钛基体形稳阳极在进行污染物降解过程中,由于表层氧化物层溶解、局部区域脱落以及钛基底与表面层之间钝化等原因易造成电极失活,而更换电极过程需整个电催化体系停止运行,会导致效率降低〔8〕。
基于电极材料的更换和体系稳定性考虑,有科研工作者〔9〕提出2.5维电极体系,见图1。
由图1可知,该2.5维电极体系由内部磁铁、中间钛基体阳极套管和外部磁性颗粒组成,磁性颗粒以磁力吸附于阳极套管上。
更换电极时取出内部磁铁,Fe 3O 4/TiO x 磁性颗粒构建的2.5维电极及其电催化性能袁孟孟1,傅鸿宣2,乔丹1,许志成1,王亮添1,徐浩1(1.西安交通大学环境科学与工程系,陕西西安710049;2.南京农业大学资源与环境科学学院,江苏南京210095)[摘要]通过浸渍-热分解法制备Fe 3O 4/TiO x 磁性颗粒,以表面形貌、元素含量、晶体结构及红外光谱等确定TiO x层在Fe 3O 4颗粒表面负载成功。
以Fe 3O 4/TiO x 磁性颗粒为外部颗粒,PbO 2电极为主电极,构建2.5维电极体系。
通过对比氧化降解效果、·OH 浓度、金属元素释放量和废水生物毒性等指标,发现2.5维体系优于2维体系,并确定最佳颗粒投加量为0.4g 。
该体系受电流密度和初始浓度的影响趋势与2维体系一致。
[关键词]二氧化铅;2.5维电极体系;TiO x 磁性颗粒;电催化[中图分类号]X703.1[文献标识码]A[文章编号]1005-829X (2021)01-0071-06Construction and electro ⁃catalytic oxidation performance of 2.5-dimensionalelectrode system based on Fe 3O 4/TiO x magnetic particlesYuan Mengmeng 1,Fu Hongxuan 2,Qiao Dan 1,Xu Zhicheng 1,Wang Liangtian 1,Xu Hao 1(1.Department of Environmental Science and Engineering ,Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049,China ;2.College of Resources and Environmental Sciences ,Nanjing Agricultural University ,Nanjing 210095,China )Abstract :Fe 3O 4/TiO x magnetic particles were prepared by impregnation-thermal-decomposition method in this pa ⁃per.The surface morphology ,element content ,crystal structure and infrared spectrum were used to determine the su ⁃ccess of loading TiO x layer on the surface of Fe 3O 4particles.Fe 3O 4/TiO x magnetic particles were adopted as externalauxiliary particles and PbO 2electrode was employed as the main electrode to construct a 2.5-dimensional electrode system.After that ,by comparing the degradation effect ,the yield of hydroxyl radicals ,the release of metal elements and the biological toxicity of wastewater before and after electrolysis ,it was found that the 2.5-dimensional electrode system was superior to the 2-dimensional electrode system in electro ⁃catalytic oxidation performance ,and the optimal Fe 3O 4/TiO x magnetic particle dosage was determined to be 0.4g.The influence trend of current density and initial con ⁃centration of the system was consistent with that of traditional 2-dimensional electrode system.Key words :lead dioxide ;2.5-dimensional electrode system ;TiO x magnetic particles ;electrochemical oxidation [基金项目]陕西省重点研发计划(2018SF-372);陕西水务集团科技项目(2018SWAG0203)DOI :10.11894/iwt.2020-0131第41卷第1期2021年1月工业水处理Industrial Water TreatmentVol.41No.1Jan.,2021图1 2.5维电极体系阳极套管外的磁性颗粒分散于电解液中,随后即可利用磁铁将磁性颗粒回收。
La掺杂对CuO
收稿日期：2022-09-22作者简介：丛欣（1984-），男，中级工程师，从事化工设备的运行与维护工作；通讯联系人：黄春霞，女，中级工程师，研究方向：工业催化，huang_chunxia@ 。
安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49，No.4Aug.2023第49卷，第4期2023年8月La掺杂对CuO/CeO 2纳米棒催化剂的甲醇水蒸气重整制氢性能影响丛欣1，张兆瑞1，冯玉祥2，邱海芳1，黄春霞1，唐孟然3，赵龙3（1.江苏索普聚酯科技有限公司，江苏镇江212000；2.江苏索普化工股份有限公司，江苏镇江212006；3.江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013）摘要：为验证稀土元素掺杂对铜基催化剂在甲醇水蒸气重整反应中的性能影响，采用水热法和静电吸附法制备了1%CuO/CeO 2和1%CuO/Ce 0.9La 0.1O 2纳米棒催化剂。
通过XRD 、H 2-TPR 、TEM 等方法表征，证实了CuO 与CeO 2之间的协同作用可以降低CuO 的还原温度，掺杂的La 元素可以均匀嵌入到CeO 2晶格中，降低了表相CuO 的占比，从而减弱了CeO 2对CuO 的还原温度降低程度。
对其甲醇水蒸气重整反应的性能测试表明，在反应温度为400℃，两种催化剂的甲醇转化率均达到了100%，1%CuO/CeO 2的H 2产率更高，可达125.11mL·g cat -1·min -1。
虽然La 掺杂降低了大部分反应温度区间的甲醇转化率和氢气产率，但是在低温区间，1%CuO/CeO 2和1%CuO/Ce 0.9La 0.1O 2催化剂的甲醇转化率比较接近，后者的氢气产率明显高于前者，展示了La 掺杂在低温区间的催化优势。
关键词：水热法；静电吸附法；甲醇重整制氢；Cu 催化剂；CeO doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2023.04.023中图分类号：O643.36文献标识码：A文章编号：1008-553X （2023）04-00096-05随着全球工业化快速发展，过度使用化石能源所带来的环境问题与能源危机已经无法忽视，寻找可替代的清洁可再生能源是全球亟待解决的重要问题[1]。
岛津XRD-6000操作流程
XRD操作流程1 开机前先检查冷却水循环系统水箱水位是否正常（应在水位正常范围刻度线内）。
2 开机顺序：（1）先开冷却循环水系统开关（切记！），水压应在0.3Mpa左右，水温在20度左右；（2）打开X-射线衍射仪主机电源开关（仪器左下侧），Power灯亮；（3）最后开电脑。
仪器预热30分钟方可测试。
3 样品制备:（1）粉体: 仪器配套的样品台有三种（铝制样品台、玻璃样品台、无反射样品台），测试样品为粉体时按需要选择合适的样品台压片，压片时要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
颗粒太大要用研钵研磨。
样品台、玻璃板、研钵使用后请及时清洗，研钵不能放入烘箱烘干；（2）块状体或薄膜，可用双面胶粘在铝制样品台上进行测试；（3）其他特殊样品具体问题具体分析。
4 放置样品：打开主机门，将样品台插入主机的样品坐中，关上机门（操作中主机门要轻开轻关，避免大幅度的震动）。
5 测试：（1）左键双击电脑桌面上“PCXRD”图标，进入测试程序编辑窗口。
（2）鼠标左键单击“Display&Setup”图标（第一行第一个图标），出现“Door Alarm Check”对话框，此对话框是为了让仪器操作者检查主机门是否关闭，以确保测试中XRD主机门已经正确关闭。
若主机门已关闭，则Door Open前面的方框为绿色，此时只需将此对话框关闭即可；若主机门未关闭，则Door Open前面的方框为红色，此时要检查主机门是否正确关闭，主机门关闭后方框中的红色变为绿色，此时只需将对话框关闭即可。
之后便进入“Display or XRD System Parameter Setup Program”（系统参数窗口）（3）鼠标左键单击“Right Gonio Condition”图标（第一行第二个图标），进入Untitled-Right Gonio System（测试条件设置窗口），在Right Gonio system 界面中，左键双击蓝色框条，出现“Standard condition”窗口，设定测试参数（窗口中的参数设置除“scanning condition”，和“XG condition”两个模块外，其它参数不要更改）。
化工企业脱硫石膏盐溶液法制备硫酸钙晶须的工艺研究
随着国家对化工厂废气排放要求越来越高，为处理产生的SO 2，一般用石灰石对SO 2废气进行湿法脱硫处理。
化工厂湿法脱硫产生的副产石膏与传统的石膏在化学组成方面基本相同，但前者中含有大量的有机杂质，预处理以后才能再利用。
化工厂脱硫石膏对预处理的设备及工艺要求非常高，将它制备成附加值低的石膏产品是不经济的，而且容易形成二次污染，其大规模堆积造成资源的浪费。
硫酸钙晶须性能优异，价格便宜，在我国晶须市场上表现出很大的优势[1-3]。
以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须，不仅可以解决化工厂脱硫石膏的处理难题，而且变废为宝，可生成较高附加值的产品。
目前，制备硫酸钙晶须的方法有水热法、常压酸化法、盐溶液法、微乳液法等[4-8]。
本研究以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须，通过实验探究化工厂脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺方法，针对目前存在的问题找出更加简洁、环保、经济、适用的工艺方法，为化工厂脱硫石膏的综合利用提供新路径。
1 实验部分1.1 仪器设备SHZ-3A 型循环水真空泵，郑州杜甫仪器厂；FA1004N 型电子天平，上海精科天平厂；DHG-9143S-III 型电热鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制造有限公司；CLT-1A 型磁力搅拌电热套，上海力辰邦西仪器科技有限公司；Olympus BX53M 偏光显微镜，日本；MIRALMS 型扫描电子显微镜，捷克TESCEN ；KCFDO5-5.0型反应釜，烟台松岭化工设备有限公司；XRD-6100型X 射线衍射仪，日本岛津。
1.2 原料试剂本文选取的原料为来自本地某化工厂产生的脱硫石膏。
实验主要试剂为无水硫酸钠、氯化锂、硝酸镁、无水乙醇、氯化钠、氯化钙、氯化镁，等级均为分析纯，厂家均为天津市大茂化学试剂厂。
1.3 晶须制备工艺（1） 原料预处理：将化工厂脱硫石膏原料磨成粉末后加入烧杯中，加入自来水，搅拌均匀并静置使溶液分层，留取中层悬浊液，多次重复以上步骤。
将中层悬浊液洗涤2～3次，减压抽滤，烘干至恒重，使用100目筛子筛成粉末状，即得预处理好的脱硫石膏样品。
210984055_WC_颗粒熔解析出对Ni60_熔覆层性能的影响
第52卷第3期表面技术2023年3月SURFACE TECHNOLOGY·189·WC颗粒熔解析出对Ni60熔覆层性能的影响芦海俊1，水剑虹2，王锴1，尚勇1，姜海峰1，魏金1（1.中铁工程装备集团隧道设备制造有限公司，河南 新乡 453011；2.中国水利水电第十一工程局有限公司，河南 三门峡 450001）摘要：目的确定含WC微粒镍基熔覆层中不同共晶相对熔覆层性能的影响规律。
方法通过等离子工艺制备含WC（质量分数10%）的Ni60熔覆层，并调整电流，以控制WC的熔解析出。
通过维氏硬度计、剪切试验、磨粒磨损试验研究不同电流下熔覆层硬度、抗剪强度和耐磨性的变化情况，并通过扫描电镜和X射线衍射仪分析不同熔覆层的磨损形貌、组织和物相组成。
结果在不同电流下制备的熔覆层物相均主要为γ−(Fe,Ni)、M23C6、M7C3、WC、W2C、FeNi3、FeW2B2等。
熔覆电流由110 A增至200 A时，熔覆层的硬度由846.7HV降至665.8HV，抗剪强度由174.9 MPa增至373.2 MPa。
当电流低于140 A时，W、Cr、C等合金元素生成了块状先共晶相，可有效减轻磨粒磨损程度，提高耐磨性；当电流进一步增大时，W、Cr、C等合金元素以鱼骨状过共晶相析出，在磨粒磨损过程中易断裂、脱落，导致耐磨性下降。
结论熔覆电流的变化会影响含WC微粒Ni60熔覆层的共晶碳化物成分、形态和数量，在熔覆电流较小时有利于块状先共晶相的生成，可提高其耐磨性。
在熔覆电流为140 A时，Ni60+WC（10%）熔覆层的综合性能最优。
关键词：WC；Ni60；抗剪强度；磨粒磨损；熔覆电流中图分类号：TG174.44 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)03-0189-08DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.03.016Effects of Dissolving and Precipitating of WC Particleson Performance of Ni60 CoatingLU Hai-jun1, SHUI Jian-hong2, WANG Kai1, SHANG Yong1, JIANG Hai-feng1, WEI Jin1(1. China Railway Engineering Equipment Group Tunnel Equipment Manufacturing Co., Ltd., Henan Xinxiang 453011, China;2. Sinohydro Bureau 11 Co., Ltd., Henan Sanmenxia 450001, China)ABSTRACT: The Ni60 coatings containing WC particles have been widely used because of its excellent performance. The effects of preparation technology, size and content of WC particles on performance of Ni60 coatings are in-depth studied, but the effects of different eutectic carbides generated during cladding are not so clear. The work aims to study the effects of收稿日期：2022–03–14；修订日期：2022–09–08Received：2022-03-14；Revised：2022-09-08基金项目：河南省科技攻关重点项目（202102210210）；中铁高新工业股份有限公司科技开发计划（2021−10）；中铁工程装备集团隧道设备制造有限公司科研项目（2021−KY018）Fund：Key Science and Technology Program of Henan Province, China (202102210210); Science and Technology Development Plan of China Railway Hi-Tech Industry Corporation Limited (2021-10); Research Project of China Railway Engineering Equipment Tunnel Equipment Manufacturing Co., Ltd. (2021-KY018)作者简介：芦海俊（1990—），男，硕士，主要研究方向为耐磨材料。
石棉检测
0 0.084 84
3
59.1 71.3 120
0 0.093 93
0 0.090 90
4
61.2 69.6
83
0 0.096 96
0 0.091 91
5
59.0 70.9 119
0 0.098 98
0 0.082 82
6
58.7 67.9
92
0 0.094 94
0 0.092 92
7
61.0 69.6
见下表：
精密度和回收率试验
测定次
温石棉
铁石棉
青石棉
数
加标量 10mg
加标量 0.1mg
加标量 0.1mg
样品值 测得值 回收 样品值 测得值 回收 样品值 测得值 回收
mg
mg
率%
mg
mg
率%
mg
mg
率%
1
61.1 69.2
81
0 0.107 107
0 0.083 83
2
59.3 71.3 120
0 0.097 97
Re
sult
C
V A
F
f method
5.2.1 精密度
5.2.2 准确度
5.2.3 校准曲线
5.2.4 标准品：标准品的不确定度或纯度。如标准品为固体标物，还需考虑标准品称量引
入的不确定度
5.2.5 体积温度：体积的不确定度主要由体积量器的不确定度引起，主要有 2 个来源：量
器最大允差引起的不确定度，以及由实验室温度变化引起的体积不确定度。
1
1.2
曲线 Y=33767x+342
相关系数
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目： X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
阿托伐他汀钙不同晶型XRD方法研究
阿托伐他汀钙不同晶型XRD方法研究发表时间：2018-01-16T14:38:39.183Z 来源：《医药前沿》2018年1月第1期作者：张艳华王蕾邹亮[导读] 药物多晶型在制剂中的研究和应用广泛，通过改变药物的结晶形态和晶型，对于药物的稳定性，溶解度和溶解速度，生物利用度等都有影响。
（辽宁省大连市药品检验所辽宁大连 116021）【摘要】目的：用X-射线衍射法测定不同晶型阿托伐他汀钙原料，从而通过X-射线衍射方法对不同晶型结构阿托伐他汀钙原料进行鉴别试验。
方法：采用XRD-6100型X射线粉末衍射仪，测定用光源Cu，高压强度40kV，管流30mA，光路狭缝0.15，扫描范围10～30°，扫描速率5°/min。
结果：各晶型的X-射线衍射图谱有显著区别。
结论：本方法专属性强，准确可靠,可用于阿托伐他汀钙不同晶型的鉴别并可以与显微镜检查法、红外光谱法等技术联合提供可靠的晶型信息。
【关键词】XRD；阿托伐他汀钙；晶型【中图分类号】R943 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）01-0364-02XRD Method Study on the Different Crystal of Atorvastatin Calcium Zhang Yanhua,Wang Lei,Zou Liang .Institute for Drug Control of Dalian City, Dalian, 116021【Abstract】Objective To establish an XRD method for different crystal form of Atorvastatin Calcium and to identify the different crystal form of Atorvastatin Calcium through XRD. Methods Through XRD-6100 X-Ray Diffractomer,target use Cu,voltage was 40,kV, current was 30mA,light path slit was 0.15, scan range was 10~30°and scan speed was 5deg/min.Results There are significant differences between the different crystal form of Atorvastatin Calcium. Conculsion The method was accurate and high specific for the quality evaluation,so that it can be used to identify different crystal form and to provide information of crystal form with the help of Microscopic identification and Infra-red.【Key words】XRD;Atorvastatin Calcium;Crystal form药物多晶型在制剂中的研究和应用广泛，通过改变药物的结晶形态和晶型，对于药物的稳定性，溶解度和溶解速度，生物利用度等都有影响。