试验21聚合物材料的动态力学性能测试
第四篇 聚合物材料的动态力学分析DMTA
(1)扭摆法
由振幅A可求得对数减量Δ :
ln A1 ln A2 ln A2 ln A3 ...... ln A A1 A ln 2 ..... ln n A2 A3 An1
式中:A1、A2、A3……An、An+1分别为个相应振幅的宽 度。 剪切模量G’由曲线求得,与1/P2成正比; 损耗模量G”和内耗角正切tgδ计算:
E" tg E'
—损耗因子
2、聚合物力学性质与温度、频率、时间的关系
聚合物的性质与温度有关,与施加于材料上外力 作用的时间有关,与外力作用的频率有关。 为了了解聚合物的动态力学性能,我们有必要进 行宽广的温度范围对性能的测定,简称温度谱; 在宽广的频率范围内进行测定,简称频率谱。
动态力学曲线
动态力学曲线
频率谱—在恒温、恒应力下,测量 动态模量及损耗随频率变化的试验 ,用于研究材料力学性能与速率的 依赖性。图14-4是典型非晶态聚合 物频率谱图。 当外力作用频率ω» 链段运动最可 几频率ω0时,E’很高,E”和tanδ 都很小;当ω« ω0时,材料表现出 理想的高弹态,E’很小,E”和 tanδ都很小;当ω=ω0时链段运 动有不自由到自由,即玻璃化转变 ,此时E’急剧变化,E”和tanδ都 达到峰值。
图14-4 lgE’、lgE”和tanδ对lgω关系
通过测定聚合物的DMA谱图,可以了解到材料在 外力作用下动态模量和阻尼随温度和频率变化的 情况,所测的动力学参数有效地反映了材料分子 运动的变化,而分子运动是与聚合物的结构和宏 观性能紧密联系在一起的,所以动态力学分析把 了解到的分子运动作为桥梁,进而达到掌握材料 的结构与性能的关系。
(二)强迫共振法
指强迫试样在一定频率范围内的恒幅力作用下发生振 动,测定共振曲线,从共振曲线上的共振频率与共振 峰宽度得到储能模量与损耗因子的方法。 A 共振峰宽度:共振曲线上 2 处所对应的两个频率之 差 f r f2 f1;有时也取最大振幅的一半时两频率之 差。 2 f 或 f 储能模量正比于 r r ( fr为共振频率) ; tan f r f r 损耗因子: A
实验四 聚合物材料力学性能的测试
实验六聚合物材料拉伸性能的测试一、实验目的:1、通过实验了解聚合物材料拉伸强度及断裂伸长率的意义。
2、熟悉它们的测试方法3、通过测试应力—应变曲线来判断聚合物材料的力学性能。
二、实验原理:为了评价聚合物材料的力学性能。
通常用等速施力下所获得的应力—应变曲线来进行描述。
这里所谓应力是指拉伸力引起的在试样内部单位截面上产生的内应力而应变是指试样在外力作用下发生形变时,相对其原尺寸的相对形变量。
材料的组成、化学结构及聚态结构都会对应力与应变产生影响。
应力—应变实验所得的数据也与温度、湿度、拉伸速度有关,因此应规定一定的测试条件。
三、主要仪器设备及原料:1、主要仪器设备:万能试验机2、主要原料:各种高分子试样四、操作方法和实验步骤:1、试样制备拉伸实验中所用的试样依据不同材料加工成不同形状和尺寸。
每组试样应不少于5个。
试验前需对试样的外观进行检查试样,表面平整无气泡、裂纹、分层和机械损伤等缺陷。
另外为了减小环境对试样性能的影响,应在测试前将试样在测试环境中放置一定时间,使试样与测试环境达到平衡。
一般试样越厚,放置时间应越长。
具体按国家标准规定。
2、拉伸性能的测试①将合格试样编号并在试样平行部分划二标线,即标距。
测量试样工作段任意三处宽度和厚度,取其平均值。
②安装拉伸试验用夹具。
③调整引伸计标距至规定值。
④装夹试样,要使试样纵轴与上下夹头的中心线重合。
⑤在工作段装夹大变形引伸计,使引伸计中心线与上下夹头的中心线重合。
⑥录入试样信息并按照标准设置试验条件。
⑦联机。
检查屏幕显示的试验信息是否正确,如有不适之处进行修改,然后对负荷清零、轴向变形清零、位移清零。
按“试验开始”键进行试验。
⑦横梁以设定的速度开始移动,同时屏幕显示出试验曲线,根据需要可随时打开想要观察的曲线。
如应力—应变曲线、负荷—变形曲线等多种曲线⑧观察试样直到被拉断为止,按“试验结束”键结束试验。
按“数据管理”键查看试验结果。
五、实验报告:1、简述实验原理。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14
3
由复数的指数表达式 ei t = cosωt + isinωt
ω
iei t = icosωt - sinωt
ω
可见sinωt是复数ei t的虚数部分 ,记作 Im(ei t) = sinωt;cosωt是复数 iei t的虚数部分,
ω ω ω
记作 Im(iei t) = cosωt。则
ω
ε(t) =
1
的进步, 已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差, 从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法,其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 (2)λ ≈ b, 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近,应力波在聚合物试样中形成 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 (3)λ << b, 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小,应力波(通常使用声波)在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然,波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t) 为正弦 函数
ε ε
∧
∧
ei t,则dε(t)/t
ω
= iω ei
ωt
ε
∧
ei t,代入得
ω
ei t = iωη
ω
ε
∧
* G = iωη * 这里复数模量G 只有虚数部分,可见在流动时没有能量的储存,储能模量G1(ω)=0,只有 能量的损耗G2(ω) = ωη。动态粘度就定义为
聚合物材料测试方法
与应力的单位相同,都是N/m2(帕斯卡)。
三、材料强度——材料抵抗外力破坏的能力
拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力,也称抗张 强度。
在规定的的温度、湿度和拉伸速度下,对标准 尺寸的哑铃状试样施加拉伸载荷。当材料被拉断时, 试样所承受的最大载荷P与试样的横截面积(宽度 与厚度的乘积)之比即为材料的拉伸强度:
聚合物结构的分析表征——
链结构——红外光谱、紫外光谱、荧光光 谱、拉曼光谱、电子能谱、核磁共振、顺 磁共振、X射线衍射(广角)、电子衍射、 中子散射……;
聚集态结构——X射线衍射(小角)、固 体小角激光光散射、电子衍射、电子显微 镜、光学显微镜、原子力显微镜、热分 析……。
聚合物性能的测定——
σt = P/bd 由于在拉伸过程中试样的宽度和厚度不断变化, 所以一般采用试样起始的尺寸来计算拉伸强度。
2. 弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力 在规定的试验条件下对标准试样施加一个弯曲力
矩,直到试样断裂:
测定试验过程中的最大载荷P,并按照下式计算弯曲强度:
f
P lo / 2 1.5 Plo
A0 F
F
剪切应变: γs = S/d = tgθ —— 剪切角的正切剪
切应力:
τs = F/A。
剪切应力的单位也是N/m2( 帕斯卡)。
3. 均匀压缩 —— 材料受到均匀围压力的作用
材料的压缩应力就是所受到的围压力P;受力 后材料的体积发生变化,由原来的Vo减小为Vo-ΔV, 压缩应变为:
Δ=ΔV/ Vo
屈服点——Y σY:屈服应力 εY:屈服伸长率
断裂点——B σB:断裂应力 εB:断裂伸长率
DMA
聚合物材料动态力学分析实验目的了解DMA的测试原理及仪器结构了解影响DMA实验结果的因素,正确选择实验条件掌握DMA的试样制备方法及测试步骤掌握DMA在聚合物分析中的应用实验原理材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力作用下作出的力学响应,测定材料在一定温度范围内动态性能的变化即为动态力学热分析。
聚合物都有粘弹性,可用动态力学方法对聚合物的粘弹性进行研究。
聚合物的性质与温度有关,与施加在材料上外力的时间有关,还与外力作用的频率有关。
为了了解聚合物的动态力学性能,有必要在宽广的温度范围内对聚合物进行性能测试,简称温度谱,通称DMA谱。
通常测定的DMA谱图,可以了解到材料在外力作用下动态模量和阻尼随温度和频率变化的情况。
所测得的动态力学参数非常有效的反应了材料分子运动的变化,而分子运动是与聚合物的结构和宏观性能密切联系在一起,所以动态力学分析把了解到的分子运动作为桥梁,进而掌握材料的结构和性能之间的关系。
E’=ζcosδ/ε E=ζsinδ/ε式中 E’贮能模量 E 损耗模量实验仪器DMAQ800动态机械分析仪美国TA公司生产实验条件实验步骤1.仪器校准2.试样制备:试样表面光滑、平整、无气泡,尺寸精确;根据试样模量大小选择测量方式,按照各测量方式,对照试样尺寸要求制备试样。
3.根据测量方法不同选择相应的夹具,将夹具固定在合金柱上,装载试样,在室温进行动态应力—应变扫描,以确定材料粘弹性区域,从而选择正确的测时条件(应力或应变)4.测量试样尺寸,矩形试样测定长、宽、厚;圆形测定直径和厚度5.根据要求编辑试验条件:测量方式(受力方式)、扫描方式(温度、时间、频率扫描等)、测时条件(温度区间、频率、升温速率、应力等)6.上好样品。
合上炉盖,开始实验7.实验结束后,自动温度控制器自动停止工作,处理谱图和实验数据实验结果DMA谱图结果与讨论由DMA谱图可知,材料的玻璃化温度为109.69℃,T=85℃时;E’=E,T<85℃,E’>E;T>85℃时,E’<E,所以材料在低于85℃时主要表现为弹性,随着温度越高,模量减小,弹性减弱,E在93.88℃出现峰值而后迅速下降。
聚合物动态力学性能的测定.
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料,如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性,用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性,已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力(或交变应变)作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析(dynamic mechanical thermal analysis, DMTA )一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素,正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质,实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力,使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变,其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中,没有损耗,而另一部分所做功,在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位,以拉伸为例,当试样受到交变的拉伸应力作用时,其交变应力和应变随时间的变化关系如下: 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅;ω是角频率;δ是应变相位角。
式(7-1)和式(7-2)说明应力变化要比应变领先一个相位差δ,见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式(7-1)展开为:δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成,一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位,另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量,定义'E 为同相位的应力和应变的比值,而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值,即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= (7-4)此时模量是一个复数,叫复数模量*E 。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14介绍
这里 J1(ω) =|J |cosδ,
也是应力作用频率ω的函数,所以J1(ω)、J2 (ω)也是频率ω的函数。
J1(ω)
δ
G
G2(ω)
•
|J|
∗
J2(ω)
δ
G1(ω) 图2 在复平面上复数模量 G 与储能模量G1(ω)和损耗模量G2(ω)(左),复数柔量 | J | 与储能柔量J1(ω) 和损耗柔量J2(ω) 的关系(右)
测 试 方 法 频 率 范 围 /H z
σ(t) =
这里,
σ sinωt
是交变应力σ(t)
∧
自 由 振 动衰 减 法 扭 摆 扭 辫 受 迫 振 动共 振 法 振 簧 受 迫 振 动 非共 振 法 粘弹谱 仪 驻波 法 波 传 导 法 0 .1 - 1 0
4
σ
∧
1 0 - 5 x1 0
的峰值, 应变ε(t)将是时间 的什么函数?对虎克弹体,
1
的进步, 已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差, 从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法,其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 (2)λ ≈ b, 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近,应力波在聚合物试样中形成 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 (3)λ << b, 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小,应力波(通常使用声波)在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然,波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t) 为正弦 函数
聚合物材料中的流变性能测试分析
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中,流变性能测试是一个重要的环节,其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此,了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法,对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料,其分子量通常高于10万,这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中,聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此,聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力,即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时,随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时,材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试,主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中,然后通过引入规定的变形应力,来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数,来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数,从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加,因此,其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数,来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小,因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
聚合物材料的合成及其性能表征
聚合物材料的合成及其性能表征Introduction聚合物材料(polymer materials)是指化学结构中带有相同或类似重复单元的有机化合物,可以浸润或溶解在各种溶剂中,并在化学或物理作用下成为完全或部分流动状态。
聚合物材料因其特异的化学结构和力学性能,已经成为材料科学和工程领域的研究热点。
本文将重点介绍聚合物材料的合成及其性能表征。
Synthesis of Polymer Materials当前,聚合物材料的合成方法包括自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合、环氧树脂聚合等多种方法。
自由基聚合法在实际应用中体现广泛,它是一种将单体通过初始化自由基反应转化为高聚物的方法。
自由基聚合法的步骤包括引入单体、聚合、终止三个部分。
其中,引入单体是指通过在反应中引入单体,引发聚合反应。
聚合是指通过链增长反应,生成高聚物。
终止是指通过共价键或自由基结合结束聚合反应。
除此之外,合成聚合物材料的方法还包括溶液聚合、相转移聚合等。
溶液聚合是一种根据单体的溶解度控制反应速率的方法,大部分聚合物都可以采用溶液聚合法制备。
相转移聚合法,又叫类离子聚合法,其中主要包含离子自由基、阴离子、阳离子和离子配合物等方法,聚合物材料的制备方法可以通过改变单体、引发剂、反应条件和催化反应等方式来实现。
Characterization of Polymer Materials在聚合物材料的性能表征中,包括分子量、热性能、荷电数量、力学性能等方面的测试。
以下是其中一些主要测试和技术。
1. 测定分子量分子量是聚合物材料的基本性质之一,而且和聚合物材料的物理和化学性质有关。
分子量的测试方法多种多样,比如光散射法、粘滞性测定法和凝胶渗透色谱法等。
2. 测定热性能热性能是聚合物材料中较为重要的一项性能,测定其热性能一般采用热分析技术。
这种技术包括热重分析、差热分析、扫描电镜热分析和动态力学分析等。
3. 测定荷电数量聚合物材料中的荷电数量对其电学特性有很大影响。
聚合物动态力学性能测定
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料,如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性,用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性,已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力(或交变应变)作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析(dynamic mechanical thermal analysis, DMTA )一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素,正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质,实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力,使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变,其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中,没有损耗,而另一部分所做功,在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位,以拉伸为例,当试样受到交变的拉伸应力作用时,其交变应力和应变随时间的变化关系如下: 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅;ω是角频率;δ是应变相位角。
式(7-1)和式(7-2)说明应力变化要比应变领先一个相位差δ,见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式(7-1)展开为:δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成,一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位,另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量,定义'E 为同相位的应力和应变的比值,而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值,即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= (7-4)此时模量是一个复数,叫复数模量*E 。
聚合物材料的动态力学分析
❖ 聚合物材料具有粘弹性,其力学性能受时间、频率、温度影 响很大。无论实际应用还是基础研究,动态热力分析均已成 为研究聚合物材料性能的最重要的方法之一:
1. 可以给出宽广温度、频率范围的力学性能,用于评价材料 总的力学行为。
2. 检测聚合物的玻璃化转变及次级松弛过程,这些过程均与聚 合物的链结构和聚集态结构密切相关。当聚合物的化学组成、 支化和交联、结晶和取向等结构因素发生变化时,均会在动态 力学谱图上体现出来,这使得动态热力分析成为一种研究聚合 物分子链运动以及结构与性能关系的重要手段。
复数柔量D*——复 数模量的倒数
D*
1 E*
D* D D
D D* cos
D D* sin
tan D
D
D
E2
E E2
(13) (14) (15)
(16)
(17)
D
E E2 E2
D’——储能柔量;D’’——损耗柔量
(18)
当试样受到剪切形变也有类似的表示方式:
G* G G G D* cos G G* sin tan G
复。
三、松弛:材料在外部变量的作用下,其性质随时间的变化叫 做松弛。
四、力学松弛:高聚物在力的作用下力学性质随时间而变化的 现象称为力学松弛。
❖ 力的作用方式不同,力学松弛的表现形式不同。 1. 静态粘弹性:在恒定应力或恒定应变作用下的力学松弛。最
阻尼测试
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料,如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性,用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性,已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力(或交变应变)作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析(dynamic mechanical thermal analysis, DMTA )一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素,正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质,实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力,使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变,其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中,没有损耗,而另一部分所做功,在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位,以拉伸为例,当试样受到交变的拉伸应力作用时,其交变应力和应变随时间的变化关系如下: 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅;ω是角频率;δ是应变相位角。
式(7-1)和式(7-2)说明应力变化要比应变领先一个相位差δ,见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式(7-1)展开为:δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成,一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位,另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量,定义'E 为同相位的应力和应变的比值,而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值,即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= (7-4)此时模量是一个复数,叫复数模量*E 。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14
3
由复数的指数表达式 ei t = cosωt + isinωt
ω
iei t = icosωt - sinωt
ω
可见sinωt是复数ei t的虚数部分 ,记作 Im(ei t) = sinωt;cosωt是复数 iei t的虚数部分,
ω ω ω
记作 Im(iei t) = cosωt。则
ω
ε(t) =
σ
= Im[ = Im[
∧
[J1(ω)Im(ei t) -J2(ω)Im(iei t) ]
ω
ω
σ σe
∧ ∧
∧
( J1(ω)ei t- iJ2(ω)ei t ) ]
ω ω
iωt
(J1(ω)-iJ2(ω) )
因为
σ
∧
Im(ei t) =
ω
σ sinωt = σ(t),并记
*
J 则
=
J1(ω)-iJ2(ω)
ε ε
∧
∧
ei t,则dε(t)/t
ω
= iω ei
ωt
ε
∧
ei t,代入得
ω
ei t = iωη
ω
ε
∧
* G = iωη * 这里复数模量G 只有虚数部分,可见在流动时没有能量的储存,储能模量G1(ω)=0,只有 能量的损耗G2(ω) = ωη。动态粘度就定义为
η动态 = G2(ω)/ω
它表示在阻尼振动时聚合物自身的内耗。 在交变应力作用下聚合物粘弹性行为的特征性状可由图 3、4 一目了然。取lgJ1(ω)和 lgJ2(ω)对lgω作图,在频率ω很高时,储能柔量是一常数,但值很小。此时材料就象一块 弹性固体。当频率降低时,储能柔量逐渐增大到另一个比较大的常数值,材料表现为高弹 性,像橡胶一样。中间的转变区域复盖了好几个数量级的频率ω。当频率进一步降低时, 线性聚合物由于有流动,其储能柔量继续增大,材料就像粘性液体。对交联聚合物,由于不 可能出现流动仍保持在高弹态。
dma实验报告
dma实验报告概述DMA(Dynamic Mechanical Analysis,动态力学分析)是一种重要的材料性能测试技术,广泛应用于聚合物、复合材料、橡胶等领域。
本报告旨在通过DMA实验探讨不同温度下材料的动态力学行为,为材料的设计和应用提供依据。
实验方法本次实验选取了一种塑料样品,使用DMA机进行测试。
首先,将样品制备成合适的形状和尺寸,并将其固定在DMA机的试样夹具上。
随后,通过DMA机的控制面板设置实验参数,包括频率范围、温度范围、应变振幅等。
在实验中,我们选择了多个不同温度点,从低温到高温进行测试。
通过施加正弦波形的应变,可以得到材料在不同温度下的动态力学响应。
实验结果根据实验数据,我们绘制了材料在不同温度下的动态力学曲线。
通过观察和分析曲线的形态和参数变化,可以获得以下结论:1. 温度对材料的弹性模量影响显著。
随着温度的升高,材料的弹性模量逐渐降低。
这是因为高温下分子热运动增加,材料的分子间相互作用减弱,导致材料整体的刚性下降。
2. 温度对材料的损耗模量影响较大。
损耗模量是材料吸收和释放能量的能力的度量。
实验结果表明,在一定温度范围内,随着温度的升高,材料的损耗模量呈先增加后下降的趋势。
这是因为在低温下,材料分子的运动较为受限,吸收和释放的能量较少;而在高温下,材料分子的运动更加自由,吸收和释放的能量增加,但超过一定温度后,材料分子开始发生破坏,损耗模量下降。
3. 温度对材料的交联程度有影响。
交联程度是描述材料内部聚合物链之间交联作用程度的参数。
我们发现,随着温度的升高,材料的交联程度逐渐降低。
这是因为高温下,材料分子的热运动增加,聚合物链更容易断裂,从而减弱材料的交联作用。
实验讨论通过对DMA实验结果的分析,我们可以更好地理解材料的动态力学行为。
温度对材料的影响是复杂的,既涉及到材料的分子结构和相互作用,也与外界应变和温度条件有关。
因此,在实际应用中,需要综合考虑材料的机械性能和温度条件,进行合适的材料选择和设计。
聚合物材料力学行为和失效机理分析
聚合物材料力学行为和失效机理分析聚合物材料是一类具有高分子结构的材料,由于其轻质、耐腐蚀和机械性能优良等特点,在各个领域得到广泛应用。
然而,聚合物材料在使用过程中可能会出现力学行为的变化和失效。
因此,对聚合物材料的力学行为和失效机理进行深入分析是十分重要的,有助于提高材料的性能和使用寿命。
聚合物材料的力学行为是指随着外力的作用,材料表现出的力学性能和行为特点。
聚合物材料具有高弹性和低刚性的特点,其力学行为主要受到聚合物分子间键的特性和分布的影响。
聚合物链的化学结构、分子量以及交联密度等因素都会对材料的力学性能产生影响。
弹性力学中的应力-应变关系描述了聚合物材料的力学行为。
聚合物材料的应力—应变曲线呈现出非线性行为,在小应变范围内弹性模量较大,而在大应变范围内则变得较小。
这是由于聚合物链的取向、排列以及分子间力的变化导致的。
此外,温度、湿度等环境条件也会对聚合物材料的力学性能产生影响。
聚合物材料的失效机理是指在外界作用力下,聚合物材料出现破裂、劣化或失效的原因和过程。
聚合物材料的失效机理主要包括疲劳失效、断裂失效和老化失效等。
疲劳失效是指在重复加载下,聚合物材料发生裂纹扩展和破坏的现象。
这是由于聚合物材料的分子链在外力作用下发生断裂并积累破裂能量的过程。
聚合物材料的断裂失效是指在外力作用下,材料出现破裂、断裂和断裂扩展的现象。
这是由于聚合物材料的内部缺陷、组织结构和外力作用等因素共同作用的结果。
老化失效是指聚合物材料在长时间使用过程中由于环境因素的作用而出现性能退化和失效的现象。
这是由于聚合物材料中的化学键或分子结构发生变化导致的。
为了更好地理解聚合物材料的力学行为和失效机理,可以采用一系列的实验和模拟方法。
在实验方面,可以通过拉伸试验、压缩试验、弯曲试验等方式来研究材料的力学性能。
这些实验可以提供材料的弹性模量、屈服强度、断裂韧性等参数,从而分析材料的力学行为。
在模拟方面,可以利用分子动力学模拟、有限元分析和连续介质力学模型等方法,对材料的分子结构和力学行为进行定量描述和预测。
聚合物复合材料的力学性能测试与分析
聚合物复合材料的力学性能测试与分析聚合物复合材料是由聚合物基质和填充物组成的一种新型材料,具有轻质、高强度和耐腐蚀等优点,广泛应用于航空、汽车、建筑等领域。
然而,为了确保复合材料的可靠性和安全性,需要进行力学性能测试与分析。
一、引言聚合物复合材料由于其优越的力学性能在许多领域得到广泛应用。
然而,在实际使用过程中,复合材料会受到外界环境的影响,如温度、湿度和荷载等。
因此,对复合材料的力学性能进行测试和分析是十分重要的。
二、拉伸性能测试与分析拉伸性能是评价聚合物复合材料力学性能的重要指标之一。
拉伸试验通过施加拉伸力来测量复合材料在拉伸过程中的变形和破坏行为。
通过拉伸试验可以获得材料的弹性模量、屈服强度、抗拉强度和断裂伸长率等参数。
在拉伸性能测试后,需要对测试数据进行分析。
通过绘制应力-应变曲线,可以了解到材料在不同应变下的力学响应情况。
此外,还可以利用杨氏模量计算复合材料的刚度。
三、压缩性能测试与分析压缩性能是指材料在受到压力时的抵抗能力。
压缩试验是通过施加压缩力来测量材料的强度和变形行为。
通过压缩试验可以得到材料的弹性模量、屈服强度、抗压强度和压缩应变等参数。
压缩性能的测试和分析与拉伸性能类似,都需要绘制应力-应变曲线,并计算杨氏模量。
不同的是,在压缩过程中,材料的破坏方式通常是屈曲,对于复合材料而言,还可能出现层间剥离的现象。
四、弯曲性能测试与分析弯曲性能是指材料在施加弯曲力时的抵抗能力。
弯曲试验是通过施加弯曲力来测量材料的刚度和弯曲行为。
通过弯曲试验可以得到材料的弯曲模量、弯曲强度和断裂伸长率等参数。
弯曲性能的测试和分析也类似于拉伸性能和压缩性能。
通过绘制应力-应变曲线,可以了解材料在不同应变下的力学响应情况。
此外,还可以利用弯曲模量计算复合材料的刚度。
五、疲劳性能测试与分析疲劳性能是指材料在反复加载下的耐久能力。
疲劳试验是通过施加交变载荷来模拟材料在实际使用中的循环加载,并测量材料的寿命和损伤程度。
聚合物材料力学性能测试方法比较
聚合物材料力学性能测试方法比较聚合物材料是一类具有高分子量的大分子化合物,具有良好的力学性能和化学稳定性,广泛应用于汽车、航空航天、电子、建筑等领域。
为了评估和比较不同聚合物材料的力学性能,科学家们开发了各种测试方法。
本文将比较几种常用的聚合物材料力学性能测试方法。
1. 拉伸测试方法拉伸测试是评估材料抗拉强度、断裂伸长率、弹性模量等力学性能的常见方法。
在拉伸测试中,材料在不断施加力的作用下,沿着其长度方向逐渐拉伸,记录下载荷和伸长量的变化。
通过伸长量与载荷之间的关系,可确定材料的力学性能。
2. 压缩测试方法压缩测试用于评估材料在受到压缩作用下的性能。
材料在压缩测试中受到垂直于其面积方向的力,并测量材料的应力应变关系。
通过压缩测试,可以确定材料的压缩强度、弹性模量等力学性能。
3. 弯曲测试方法弯曲测试是评估材料在受到弯曲力作用下的性能的方法。
材料在弯曲测试中受到两个力的作用,使其发生弯曲变形。
通过测量材料在不同载荷下的应变量和挠度,可以确定材料的弯曲强度、弯曲模量等力学性能。
4. 硬度测试方法硬度测试用于评估材料表面抗压、抗刮、抗穿刺等力学性能。
常用的硬度测试方法包括洛氏硬度测试、布氏硬度测试、维氏硬度测试等。
这些方法通过在材料表面施加一定的载荷,测量形成的痕迹的大小来评估材料的硬度。
5. 冲击测试方法冲击测试用于评估材料在受到突然冲击或冲击载荷下的性能。
常见的冲击测试方法包括冲击韧性试验、冲击强度试验等。
通过施加冲击载荷,测量材料的断裂韧性和抗冲击能力,可以评估材料的力学性能。
不同的聚合物材料力学性能测试方法有各自的优缺点,选择适合的方法取决于具体的测试需求。
拉伸、压缩和弯曲测试方法较为常用,适用于评估聚合物材料的静态力学性能。
硬度测试方法简单快捷,适用于快速比较不同材料的硬度。
而冲击测试方法则更适用于评估材料在受到突然冲击或冲击载荷下的性能。
除了选择合适的测试方法,还需要注意测试条件的标准化。
聚合物材料的性能测试与表征
聚合物材料的性能测试与表征(l)红外光谱表征(IR)将乳液破乳、洗涤后,在室温下抽真空干燥,将所得聚合物与溴化钾研磨压片,在红外光谱仪上测试。
(2)玻璃化转变温度(Tg)测试将乳液在室温成膜后,放入40℃真空烘箱中真空干燥7d。
取样约10mg,在DSC上测其Tg。
升温速率20℃/min,氮气保护,温程一20℃至100℃。
(3)热失重测试(TGA)将干燥样品约10mg,放入热失重仪上测其热失重。
升温速率10℃/min,氮气保护,温程30’C~600’C。
(4)乳胶粒粒径大小及分布测定将乳液样品按1:100稀释后,在美国BROOKHA VEN公司BI一90型激光粒度仪上测定乳液粒度及分布。
(5)单体转化率测定定时用针管吸取少量乳液加到己称重的称量瓶中,密封,迅速冷却终止反应。
称重,再滴入2%的对苯二酚水溶液数滴,置于100℃烘箱中烘干至恒重,按下式计算转化率:(6)力学性能测试称取等量的待测乳液倒入模具中,30OC干燥ld,成膜后按GB528一82裁样,然后置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
在DL一1000B 型万能试验机上测试,拉伸速率60mm/min。
(7)耐水性测试将等量待测乳液称重后倒入模具中,30℃干燥ld,随后将聚合物膜取出裁切成20mmx20mmxlmm膜片置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
待试样完全干燥后称重,再投入去离子水中浸泡,定时取出,用滤纸吸干其表面水分,称重,计算吸水率。
(8)冻融稳定性:乳液于一10士5℃下冻16小时,然后在30士0.5℃的水中融化1小时,观察破乳情况。
1.试样融化,与原状态相比没有变化,或粘度稍有增大,则冻融稳定性合格.2.试样融化,试样不能恢复原状态,冻融稳定性不合格3.试样不融化,需在(60.0±0.5)℃的水浴中继续融化,试样能够融化且不失去乳液的使用价值(9)机械稳定性:在聚合过程中或其后的乳液存放应用过程中,遇到搅拌、转移等机械处理的时候,观察乳液是否会析出凝聚物。
聚合物的动态力学性能
实验七 聚合物的动态力学性能1. 实验目的要求1.1 掌握使用DMA Q800型动态力学分析仪测定聚合物的复合模量、储能模量和损耗模量的原理及方法。
1.2 能够通过数据分析,了解聚合物的结构特性。
2. 实验原理当样品受到变化着的外力作用时,产生相应的应变。
在这种外力作用下,对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。
动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段,它能得到聚合物的储能模量(E '),损耗模量(E '')和力学损耗(tan δ),这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时,动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏,考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息,如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。
本实验采用DMA Q800型动态力学分析仪分析聚合物在一定频率下,动态力学性能随温度的变化。
如果在试样上加一个正弦应力σ,频率为ω,振幅为0σ,则应变ε也可以以正弦方式改变,应力与应变之间有一相位差δ,可分别表示为:0sin t εεω=0sin()t σσωδ=+式中0σ和0ε分别为应力和应变的幅值,将应力表达式展开:00cos sin()sin cos t t σσδωδσδω=++应力波可分解为两部分,一部分与应力同相位,峰值为0cos σδ,与储存的弹性能有关,另一部分与应变有90°的相位差,峰值为0sin σδ,与能量的损耗有关。
定义储能模量(E '),损耗模量(E '')和力学损耗(tan δ):00(/)cos E σεδ'= 00(/)sin E σεδ''=sin tan cos E E δδδ''=='复数模量可表示为:*E E iE '''=+其绝对值为:E =在交变应力作用下,样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算:320()()W t d t E φεσπε''∆==∆与E''成正比,因此,样品损耗机械能的能力高低可以用E''或tanδ值的大小来W衡量。
聚合物材料的力学性能与失效分析
聚合物材料的力学性能与失效分析聚合物材料在现代工程中扮演着非常重要的角色。
由于其轻巧、可塑性强、成本低等优点,聚合物材料已经广泛应用于汽车、航空航天、电子设备等行业。
然而,聚合物材料的力学性能与失效问题也日益引起人们的关注。
本文将从力学性能与失效机理两个方面分析聚合物材料。
聚合物材料的力学性能是工程材料的重要指标之一。
其力学性能直接影响着产品的安全性和可靠性。
聚合物材料的力学性能包括强度、刚度、韧性和耐磨性等方面。
首先,聚合物材料的强度是指其所能承受的外力作用下不发生破坏的能力。
强度的高低直接与材料的分子结构和交联程度有关。
一般来说,聚合物材料的强度较低,但是通过优化材料的结构和添加增强剂等方法,可以显著提高聚合物材料的强度。
其次,刚度是指材料对外力的响应程度,刚度高的材料在受力时变形较小。
聚合物材料的刚度与分子量和交联程度相关。
韧性则是材料抵抗断裂的能力,较高的韧性意味着材料具有较强的抗冲击和抗疲劳性能。
最后,耐磨性是指材料在受到摩擦和磨损作用时的耐久性能。
聚合物材料的耐磨性与摩擦系数、摩擦界面温度和材料硬度等因素相关。
聚合物材料的失效机理是研究材料失效的关键。
聚合物材料的失效主要包括断裂、疲劳和老化等形式。
首先,断裂是指材料在外力作用下发生破坏。
聚合物材料的断裂形式有很多种,常见的有拉伸断裂、剪切断裂和压缩断裂等。
拉伸断裂是材料承受拉力时发生的破坏,而剪切断裂则是材料在剪切力的作用下发生的破坏。
其次,疲劳是指材料在反复加载下产生可见的裂纹和破坏。
聚合物材料的疲劳性能主要与材料的弹性恢复能力和分子链结构有关。
较好的疲劳性能意味着材料在长期使用过程中不易发生疲劳破坏。
最后,老化是指材料由于环境因素的作用而逐渐失去使用性能。
聚合物材料的老化形式有光老化、热老化和化学老化等。
光老化是由于紫外线的照射使材料发生降解,热老化则是由于高温的作用使材料发生失效。
化学老化则是由于接触到化学物质而使材料发生变质。
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实验15 聚合物材料的动态力学性能测试在外力作用下,对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量( E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时,动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏,考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息,如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
1. 实验目的(1)了解聚合物黏弹特性,学会从分子运动的角度来解释高聚物的动态力学行为。
(2)了解聚合物动态力学分析(DMA)原理和方法,学会使用动态力学分析仪测定多频率下聚合物动态力学温度谱。
2. 实验原理高聚物是黏弹性材料之一,具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性,这种特性不消耗能量;另一方面,它又具有像非流体静应力状态下的黏液,会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时,一部分能量变成位能,一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的,它不仅是性能的标志,而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体,产生的应变正比于应力,根据虎克定律,比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来,除去外力物体恢复原状,贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力,产生的应变与应力同位相,过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体,液体产生永久形变,在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度,应变落后于应力90o,如图2-61(a)所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有,这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用,而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下,这些分子重排跟不上应力变化,造成了应变落后于应力,而且使一部分能量损耗。
图2-61(b)是典型的黏弹性材料对正弦应力的响应。
正弦应变落后一个相位角。
应力和应变可以用复数形式表示如下。
σ*=σ0exp(iωt)γ*=γ0 exp[i (ωt-δ) ]式中,σ0和γ0为应力和应变的振幅;ω是角频率;i是虚数。
用复数应力σ*除以复数形变γ*,便得到材料的复数模量。
模量可能是拉伸模量和切变模量等,这取决于所用力的性质。
为了方便起见,将复数模量分为两部分,一部分与应力同位相,另一部分与应力差一个90o 的相位角,如图2-61(c)所示。
对于复数切变模量E*=E′+i E″(2-60)式中E′=∣E*∣cosδE″=∣E*∣sinδ显然,与应力同位相的切变模量给出样品在最大形变时弹性贮存模量,而有相位差的切变模量代表在形变过程中消耗的能量。
在一个完整周期应力作用内,所消耗的能量△W与所贮存能量W之比,即为黏弹性物体的特征量,叫做内耗。
它与复数模量的直接关系为=2π=2πtanδ(2-61) 这里tanδ称为损耗角正切。
图2-61 应力和应变相位角关系聚合物的转变和松弛与分子运动有关。
由于聚合物分子是一个长链的分子,它的运动有很多形式,包括侧基的转动和振动、短链段的运动、长链段的运动以及整条分子链的位移各种形式的运动都是在热能量激发下发生的。
它既受大分子内链段(原子团)之间的内聚力的牵制,又受分子链间的内聚力的牵制。
这些内聚力都限制聚合物的最低能位置。
分子实际上不发生运动,然而随温度升高,不同结构单元开始热振动,并不断外加振动的动能接近或超过结构单元内旋转位垒的热能值时,该结构单元就发生运动,如移动等,大分子链的各种形式的运动都有各自特定的频率。
这种特定的频率是由温度运动的结构单元的惯量矩所决定的。
而各种形式的分子运动的开始发生便引起聚合物物理性质发生变化而导致转变或松弛,体现在动态力学曲线上的就是聚合物的多重转变(如图2-62所示)。
线形无定形高聚物中,按温度从低到高的顺序排列,有5种可能经常出现的转变。
δ转变侧基绕着与大分子链垂直的轴运动。
γ转变主链上2~4个碳原子的短链运动——沙兹基(Schatzki)曲轴效应(如图2-63)。
β转变主链旁较大侧基的内旋转运动或主链上杂原子的运动。
α转变由50~100个主链碳原子的长链段的运动。
TⅡ转变液-液转变,是高分子量的聚合物从一种液态转变为另一种液态,两种液态都是高分子整链运动,表现为膨胀系数发生拐折。
图2-62 聚合物的多重转变示意图图2-63 Schatzki曲轴效应示意图1-第1个键;2-旋转轴;3-第7个键在半结晶高聚物中,除了上述5种转变外,还有一些与结晶有关的转变,主要有以下转变。
T m转变:结晶熔融(一级相变)。
T cc转变:晶型转变(一级相变),是一种晶型转变为另一种晶型。
T ac转变:结晶预溶。
通常使用动态力学仪器来测量材料形变对振动力的响应、动态模量和力学损耗。
其基本原理是对材料施加周期性的力并测定其对力的各种响应,如形变、振幅、谐振波、波的传播速度、滞后角等,从而计算出动态模量、损耗模量、阻尼或内耗等参数,分析这些参数变化与材料的结构(物理的和化学的)的关系。
动态模量E′、损耗模量E″、力学损耗tanδ=E″/ E′是动态力学分析中最基本的参数。
3. 实验设备和材料(1)仪器DMA Q800是由美国TA INSTRUMENTS公司生产的新一代动态力学分析仪(见图2-64)。
它采用非接触式线性驱动马达代替传统的步进马达直接对样品施加应力,以空气轴承取代传统的机械轴承以减少轴承在运行过程中的摩擦力,并通过光学读数器来控制轴承位移,精确度达1nm;配置多种先进夹具(如三点弯曲、单悬臂、双悬臂、夹心剪切、压缩、拉伸等夹具),可进行多样的操作模式,如共振、应力松弛、蠕变、固定频率温度扫描(频率范围为0.01~210Hz,温度范围为-180~600℃)、同时多个频率对温度扫描、自动张量补偿功能、TMA等,通过随机专业软件的分析可获得高解析度的聚合物动态力学性能方面的数据。
(测量精度:负荷0.0001N,形变1nm,Tanδ0.0001,模量1%)。
本实验使用单悬臂夹具进行试验(见图2-65)。
图2-64 DMA Q800动态力学分析仪图2-65 单悬臂夹具示意1-六角螺母;2-可动钳;3-样品;4-夹具固定部分;5-中央锁母(2)试样聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)长方形样条。
试样尺寸要求:长a=35~40mm;宽b≤15mm;厚b≤5mm。
准确测量样品的宽度、长度和厚度,各取平均值记录数据。
4. 实验步骤(1)仪器校正(包括电子校正、力学校正、动态校正和位标校正,通常只作位标校正)将夹具(包括运动部分和固定部分)全部卸下,关上炉体,进行位标校正(position calibration),校正完成后炉体会自动打开。
(2)夹具的安装、校正(夹具质量校正、柔量校正),按软件菜单提示进行。
(3)样品的安装1)放松两个固定钳的中央锁螺,按“FLOAT”键让夹具运动部分自由。
2)用扳手起可动钳,将试样插入跨在固定钳上,并调正;上紧固定部位和运动部位的中央锁螺的螺丝钉。
3)按“LOCK”键以固定样品的位置。
4)取出标准附件木盒内的扭力扳手,装上六角头,垂直插进中央锁螺的凹口内,以顺时针用力锁紧。
对热塑性材料建议扭力值0.6~0.9N.m。
(4)实验程序1)打开主机“POWER’’键,打开主机“HEATER”键。
2)打开GCA的电源(如果实验温度低于室温的话),通过自检,“Ready”灯亮。
3)打开控制电脑,载进“Thermal Solution”,取得与DMA Q800的连线。
4)指定测试模式(DMA、TMA等5项中1项)和夹具。
5)打开DMA控制软件的“即时讯号”(real time signal)视窗,确认最下面的。
“Frame Temperature”与“Air Pressure”都已“OK”,若有接GCA则需显示“GCA Liquid Level:XX%full”。
6)按"Furnace"键打开炉体,检视是否需安装或换装夹具。
若是,请依标准程序完成夹具的安装。
若有新换夹具。
则重新设定夹具的种类,并逐项完成夹具校正(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。
若沿用原有夹具,按“FLOAT”键,依要领检视驱动轴漂动状况,以确定处于正常。
7)正确的安装好样品试样,确定位置正中没有歪斜。
对于会有污染、流动、反应、黏结等顾忌的样品,需事先做好防护措施。
有些样可能需要一些辅助工具,才能有效地安装在夹具上。
8)编辑测试方法,并存档。
9)编辑频率表(多频扫描时)或振幅表(多变形量扫描时),并存档。
10)打开“Experimental Parameters”视窗,输入样品名称、试样尺寸、操作者姓名及一些必要的注解。
指定空气轴承的气体源及存档的路径与文件名,然后载入实验方法与频率表或振幅表。
11)打开“Instrument Parameters”视窗,逐项设定好各个参数。
如数据取点间距、振幅、静荷力、Auto-strain、起始位移归零设定等。
12)按下主机面板上面的“MEASURE”键,打开即时讯号视窗,观察各项讯号的变化是否够稳定(特别是振幅),必要时调整仪器参数的设定值(如静荷力与Auto-Strain),以使其达到稳定。
13)确定好开始(Pre-view)后便可以按“Furnace”键关闭炉体,再按“START”键,开始正式进行实验。
14)只要在连线(ON-LINE)状态下,DMA Q800所产生的数据会自动的、一次次的转存到电脑的硬盘中,实验结束后,完整的档案便存到硬盘罩。
15)假定不中途主动停止实验.刚会依据原先载入的实验方法完成整个实验,假如觉得实验不需要再进行的话。
可以按“STOP”键停止(数据有存档)或按“SCROL-STOP”或“REJECT”键停止(数据不存档)。
16)实验结束后,炉体与夹具会依据设定之“END Conditions”回复其状态,若有设定“GCA AUTO Fill”,则之后会继续进行液氮自动充填作业。
17)将试样取出,若有污染则需予以清除。
18)关机。
步骤如下。
按“STOP”键,以便贮存Position校正值。
等待5s后,使驱动轴真正停止。
关掉”HEATER”键。
关掉“POWER”键,此时自然与电脑离线。
关掉其他周边设备,如ACA、GCA、Compressor等。
进行排水(Compressor气压桶、空气滤清调压器、GCA)。
5. 数据处理打开数据处理软件“thermal analysis”,进入数据分析界面。
打开需要处理的文件,应用界面上各功能键从所得曲线上获得相关的数据,包括各个选定频率和温度下的动态模量E′、损耗模量E″以及阻尼或内耗tanδ,列表记录数据。