色谱复习 (1)
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一.名词解释1capacity fact:容量因子,也称分配容量或容量比,用k′表示。
其定义为:一定温度与压力下两相达平衡后,溶质在固定相和流动相中分配量(质量或摩尔数)之比.2分配系数:K,一定温度与压力下两相达平衡后,组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect:柱外效应,即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外,其它产生峰扩张的因素之和:进样系统,系统连接管,检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution:梯度洗脱,在HPLC分析中,控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变,以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀,分析时间尽量短。
5HPSEC:高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS:十八烷基键合硅胶,又称C18. 典型的反相色谱柱,表面键和的基团为非极性羟基,适于分离弱极性,中等极性,较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线:在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号,一般是一条直线;8峰面积:色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽:亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ:正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小,分散程度小、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t,指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值,也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。
气相色谱理解练习知识题
第二章气相色谱法复习题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( )A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物D.分析速度快2、在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.峰高D.半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( )A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间4、在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.保留指数D.半峰宽6、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的()A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力8、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温 .D.流动相速度降低9、在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A.4 倍B. 1 倍C. 2 倍D.10 倍10、相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?( )A.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速11、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况12、以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱()A.呈高斯分布的色谱峰B.不对称的色谱峰C.同系物的色谱峰D.所有的色谱峰15、良好的气-液色谱固定液为()A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D.(1)、(2)和(3)16、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC.ArD.N217、试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气19、在气-液色谱分析中, 良好的载体为()A.粒度适宜、均匀, 表面积大B.表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)20、热导池检测器是一种()A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器22、物质A 和B 在长2m的柱上,保留时间为16.40 min 和17.63 min,不保留物质通过该柱的时间为1.30 min,峰底宽度是1.11 min 和1.21 min,该柱的分离度为( )A. 0.265B.0.53C. 1.03D. 1.0623、对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为()A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气性质24、采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )A.色散力B.诱导力C.库仑力( 定向力)D.色散力和诱导力26、硅藻土型载体, 常用的处理方法有()A.酸洗B.碱洗C.硅烷化D. (1)、(2)和(3)29、下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值α2,1?()A. t'(2) /t'(1)B. V'(2) /V'(1)C. k'(2) /k'(1)D. t(2)/ t(1)30、将纯苯与组分i 配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2,组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为6.50 cm2,当组分i 以纯苯为标准时,相对定量校正因子是()A.2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.46231、在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()A.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻32、测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用()A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰离子化检测器34、镇静剂药的气相色谱图在3.50min 时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是()A.62B. 124C. 242D. 48436、在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为()A.一般固体物质B.固体吸附剂C.载体D.载体+固定液38、当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?()A.H2B.HeC.ArD.N239、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯42、在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是()A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大43、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?()A.最佳流速时,塔板高度最小B.最佳流速时,塔板高度最大C.最佳塔板高度时,流速最小D.最佳塔板高度时,流速最大45、气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点46、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为()A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器48、在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最大因素是()A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度49、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是()A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积51、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是()A.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性52、在气相色谱图中,相邻两组分完全分离时,其分离度R应大于或等于()A. 0B. 0.5C. 1.5D. 1.053、只要柱温、固定性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是()A.保留值B.调整保留值C.相对保留值D.分配比(或分配容量)56、下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数( )A. (t R/σ)2B. 16(t R/W b)2C. 5.54(t´R/W1/2)2D. 16(t´R/W1/2)2[(k+1)/k]257、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数58、选择固定液时,一般根据()原则A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性60、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
简明离子色谱复习题及答案
离子色谱分析考核题一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱2、离子色谱仪由、、、、、和等部分组成。
答:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制器检测器数据处理机(或记录仪)3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。
答:取代络合4、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答:有机溶剂萃取有机物捕集柱5、离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答:高效液相分析离子的液相6、抑制器安装在之前,可以和。
答:电导池提高灵敏度降低背景噪音二、选择题(选择正确的答案序号填入)7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()A 离子排斥B 离子交换C 吸附和离子对形成答:(B)8、离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间的会()A 缩短B延长 C 不变答:(A)三、判断题(正确的打√,错误的打×)9、离子色谱分析阴离子,淋洗液通常强酸性淋洗液。
()答:×10、离子色谱分析阳离子,淋洗液通常强碱性淋洗液。
()答:×11、离子色谱的流路系统主要采用PEEK 材料制作。
()答:√四、问答题12、离子色谱具有哪些优点?答:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
13、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答:因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。
14、离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?答:利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
色谱分析总复习
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱,分配色谱,排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H=A+B/u+Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程,试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件?答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度,抑制分子扩散(B/u),但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此,可采用降低固定液用量,减少液层厚度df,同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此,结论是:选用轻质载气,减少固定液用量,提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低,以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄,保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍,保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小,因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加,传质阻力增加。
(3) 峰宽增加,传质阻力增加。
(4) 峰宽减小,柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
色谱分析复习题含答案
色谱分析复习题一、填空:1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。
2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。
4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。
5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。
6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。
(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。
9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。
10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。
12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。
14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。
(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____ °C ,并低于______ 的最高使用温度,老化时,色诰柱要与______ 断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色诺法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液,组分基本按—顺序出峰,如为炷和非炷混合物,同沸点的组分中_大的组分先流出色诺柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中尊极性组分首先选用_____ 固定液,组分基本按_顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ 而保留值差别最小的一对组分就是____ 物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力,氢键力在气液色谱中占有_地位。
答:定向重要6、分配系数也叫_______ ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到—时,组分分配在气相中的______ 与其分配在液相中的________ 的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随_、_变化,与柱中两相_无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在_间达到平衡时,分配在液相中的_与分配在气相中的—之比值。
答:气液重量重量9、气相色谴分析中,把纯裁气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为_o答:噪音10、_______________________ 顶空气体分析法依据 _______________ 原理,通过分析气体样来测定_______________ 中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、______________________________________________ 气相色诺分析用归一化法定量的条件是________________________________________ 都要流出色诸柱,且在所用检测器上都能______ O答:样品中所有组分产生信号12、____________________________________________ 气相色谱分析内标法定畳要选择一个岳宜的____________________________________ ,并要与其它组分 ______ 。
色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析法复习题和答案
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。
气相色谱复习题
气相色谱复习题单选题1.单柱单气路气相色谱仪的工作流程为:由高压气瓶供给的载气依次经(A)。
A. 减压阀,稳压阀,转子流量计,色谱柱,检测器后放空B. 稳压阀,减压阀,转子流量计,色谱柱,检测器后放空C. 减压阀,稳压阀,色谱柱,转子流量计,检测器后放空D. 稳压阀,减压阀,色谱柱,转子流量计,检测器后放空2.启动气相色谱仪时,若使用热导池检测器,有如下操作步骤:1-开载气;2-气化室升温;3-检测室升温;4-色谱柱升温;5-开桥电流;6-开记录仪,下面操作次序中绝对不允许的是(A)。
A. 2—3—4—5—6—1B. l—2—3—4—5—6C. 1—2—3—4—6—5D. 1—3—2—4—6—53. 气相色谱的主要部件包括(B)。
A. 载气系统、分光系统、色谱柱、检测器B. 载气系统、进样系统、色谱柱、检测器C. 载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器D. 载气系统、光源、色谱柱、检测器4.色谱法亦称色层法或层析法,是一种(A)。
当其应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。
A.分离技术B.富集技术C.进样技术D.萃取技术5.固定其他条件,色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速增加而(D)。
A.基本不变B.变大C.减小D.先减小后增大6.气相色谱分析腐蚀性气体宜选用(B)。
A.101白色载体B.GDX系列载体C.6201红色载体D.13X分子筛载体7.气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高(B)℃。
A.10~30B.30~70C.50~100D.100~1508.采用气相色谱法分析羟基化合物,对C4~C14的38种醇进行分离,较理想的分离条件是(D)。
A.填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20mL/minB.填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60mL/minC.毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温D.毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温9.将气相色谱用的担体进行酸洗主要是除去担体中的(B)。
色谱复习题
色谱复习题1、下列不属于色谱分析法特点的是A、选择性好B、可以直接给出定性结果C、分离效率高、分析速度快D、灵敏度高、样品用量少2、液相色谱适宜的分析对象是A、低沸点小分子有机化合物B、高沸点大分子有机化合物C、所有有机化合物D、所有化合物3、试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于A、薄层有效塔板数的多少B、薄层展开的方向C、组分在两相间分配系数的差别D、薄层板的长度4、选择程序升温方法进行分离的样品主要是A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、高分子化合物5、在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是A、保留体积B、保留时间C、半峰宽D、峰面积6、对某一组分在一定柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中A、扩散速度B、保留值C、分配比D、理论塔板数7、在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速8、热导检测器是一种A、浓度型检测器B、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器C、质量型检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器9、以下各项不属于描述色谱峰宽的术语是A、标准偏差B、半峰宽C、峰宽D、容量因子10、气相色谱分析中,某试样中含有不挥发组分,不能采用的定量方法是A、内标法B、外标法C、内标标准曲线法D、归一化法1、速率理论方程的表达式为,三项分别称为、、和。
2、正相液相色谱中固定相的极性流动相的极性,适用于分离(填极性或非极性)化合物,极性的先流出、极性的后流出。
3、电子捕获检测器属于型检测器;它的选择性是指它只对具有的物质有响应。
4、平面色谱包括、和三种方法。
5、气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。
6、利用定性是色谱定性分析最基本的方法,它反映了各组分在两相间的分配情况,它由色谱过程中的因素所控制。
7、试样中的各组分具有不同K值是分离的基础,某组分K= 时,即不被固定相保留,最流出色谱柱。
8、通过化学反应,将固定液键合到载体表面,此固定相称为。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制,各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。
气相色谱仪复习题
气相色谱仪复习题(一)判断题:1.FID检测器的色谱仪用2种气体。
( × )2.ECD检测器的色谱仪用3种气体( × )3. 气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
(√)4. 气相色谱仪的检定周期一般为半年。
( × )5. 气相色谱仪的检定环境要求:温度10℃-25℃。
( × )6. 气相色谱仪在检定前,可不必检查气路。
( × )7. 在进行对FID检测器检测限检定时,要求连续进样5次。
( × )8. 稳定的基线应是一条水平直线。
( × )9. 用气体作流动相的色谱法称为液相色谱法。
( × )10. 热导池由池体和热敏元件构成。
(√)11. 火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
(√)12. 氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。
( × )13. 检定色谱仪时,可不进行外观检查。
( × )14. 检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性,校准前应清洗、干燥。
(√)15. 检定气相色谱仪使用的方法是绝对分析法。
( × )16. 气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项目,要求设定柱箱温度为60℃。
( × )17. 气相色谱仪程序升温检定项目,要求选定初温为50℃,终温为150℃。
( × )18. 气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来,取决于检测器。
(√)19. 气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。
( × )20. 色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度,色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直。
(√)21. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。
( × )22. 色谱法只能分析有机物质,而对一切无机物则不能进行分析。
色谱部分思考题和答案解析
3.决定开管柱毛细管气相色谱与高效液相色谱的柱内效应的因素有何区别? 【问题分析】柱内效应指:影响色谱峰扩展及分离的因素,Van Deemter 方程的表 观形式为:
B Cu u 分子扩散项,由于分子在液体中扩撒系数比色相中小得多,故在 HPLC 中,此项可 H A
以忽略不计。 毛细管色谱柱不装填料,阻力小,管径小,气流单途径通过柱子,消除了组分在柱 子中的涡流扩散。固定液直径涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液 相传质阻力大大降低。 【参考答案】开管 GC 中无涡流扩散项,柱内效应主要由分子扩散决定,HPLC 中 分子扩散可以忽略,柱内效应主要由涡流扩散和传质阻力决定。
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期末考试考研复习备考
huashengxueyuanbgs@
量大的强碱型阴离子交换树脂,洗脱液中高电导的 H+被抑制柱反应生成低电导的水, 最后检测的是流出液中的 M 和 OH 的电导。 阴离子分析:分离柱采用低容量强碱型阴离子交换柱,常用 NaHCO3 和 Na2CO3 混 合液作流动相,串联在分析柱后面的抑制柱则采用高容量的强酸型阳离子交换柱。 14.非抑制型离子色谱法是一种什么样的色谱模型?该方法是如何减少本体电导的干 扰? 【参考答案】非抑制型离子交换色谱(单柱法) :使用交换容量更低(0.007~0.04 mmol/g 干树脂)的分离柱,以低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,不需抑 制柱的一种离子交换色谱法。 消除本体电导干扰的措施:用更低交换容量(交换容量在 0.007~0.04 mmol/g)的离 子交换树脂为固定相,用更低浓度和电导率的洗脱液。 15.衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数是什么?在稀溶液中,离子交换 剂对离子的亲和能力有什么规律? 【参考答案】衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数为离子交换选择性 系数,对一价离子交换的选择性系数:
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相(柱填料)和流动相(惰性气体)共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱,被固定相吸附或溶解,然后由流动相推动分离,并逐个通过检测器,最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中,样品成分在固定相表面吸附,并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中,样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中,固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应,实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响,因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分,用于放置和温控柱子。
根据需要,柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分,用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号,并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法,即柱子温度恒定,样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温,使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果,并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析,如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中,气相色谱常用于挥发性有机物(VOCs)的分析,如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析,可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析,评估环境质量。
离子色谱复习题及答案
精心整理离子色谱分析复习题及参考答案(30题)参考资料1、牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年;2、《水和废水监测分析方法》(第三版);3、《水和废水监测分析方法指南》中册。
一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。
答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱234、Small56《离子色谱》,P27、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。
答:硝酸、盐酸和高氯酸溶液《离子色谱》,P1218、离子色谱用纤维抑制柱时,单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大倍以上。
答:两《离子色谱》,P589、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。
方法有、等。
答:有机溶剂萃取有机物捕集柱《离子色谱》,P21510、离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答:高效液相分析离子的液相《水和废水监测分析方法指南》中册,P107二、选择题(选择正确的答案序号填入)11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()(1答:(212(1答:(313(1答:(114答:√15答:√16答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P217、离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P218、离子色谱分析阳离子,抑制柱填充强酸性离子交换树脂。
()答:×19、阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。
()答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P3520、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P7521、用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显着影响。
()答:√2223答:依次被24答:(1(22526答:(1(227、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些?答:(1)离子电荷。
离子色谱法测定复习试题.doc
离子色谱法测定复习试题测定(F、C「、NO2 > NO3—、PO」—、SO42-)一、填空题1.离子色谱分析主要是与进行比较,以色谱峰的来进行定性分析,以色谱峰的或来进行定量分析。
任何与待测离子相同的物质将干扰测定。
待测离子的浓度在同一可以准确定量。
当BL和NO’一离子彼此浓度相差倍以上不能定量。
答:标准溶液;保留时间;峰高;峰面积;保留时间;数量级;10。
2.根据分离方式不同,离子色谱可分为、离子排斥色谱和0答:高效离子色谱;流动相离子色谱。
3.高浓度的对测定有干扰。
水能形成或使峰高或在F—和C「间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品,可以消除的干扰。
答:有机酸;负峰;降低;倾斜;水负峰。
4.样品保存及前处理:样品采集后均经过滤,保存于中,置于中。
使用前将样品和淋洗贮备液按混合,以除去干扰。
答:0.45uni微孔滤膜;聚乙烯瓶;冰箱;99+1体积;负峰。
5.离子色谱法适用连续测定、、、中的、、BrL NCC、、和-答:饮用水;地面水;地下水;雨水;F—; CF; NCT;POr; SO"二、选择题1.高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?A、离子排斥;B、离子交换;C、吸附和离子对形成;D、都不是答:B2.以下三种离子色谱抑制柱,哪一种柱容量大?A、树脂填充抑制柱;B、纤维抑制柱;C、微膜型抑制柱;D、一样大答:C三、判断题1.高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。
()2.离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。
()3.离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。
()答:1. V 2. X 3. X四、问答题1.离子色谱的分离原理是什么?答:是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组份在两相中重新分配,从而引起它们在柱中的滞留时间有所不同,达到分离的目的。
2.离子色谱仪一般有几部分组成?分别是什么?答:四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
色谱分析复习题
色谱分析复习题一、填空题1 为消除担体表面的活性中心,提高柱效,通常要对其进行预处理,常用的处理方法有: ( 列出至少三种)。
2 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________ ;而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按______________________________ . 这些操作的目的都是为了提高分离效果。
14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 ______________________ 进行分离。
19.测定矿泉水中F -、I -、N O3-和S O42-含量时,一般用 ____________________ 色谱法。
20 .在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为____________________ 。
21. 在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ________________ 先流出色谱柱, ________ 后流出色谱柱。
22. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________________23. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求是、和。
24 .气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用______________________ 固定液, 试样中各组分按________________ 分离, _____________ 的组分先流出色谱柱, ______________ 的组分后流出色谱柱。
26. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行 ___________________ 处理。
27. 色谱柱的柱长从 1.0m 增加到2.0m ,其它操作条件均不变,则1.0m 柱的分配比(k')_________ 2.0m 柱的分配比。
离子色谱复习题
离子色谱复习题-、填空题(20题)1离子色谱是色谱的一种,是色谱。
答案:高效液相分析离子的液相2 •离子色谱按不同的分离机理可分—、_和________ 。
答案:高效离子色谱离子排斥色谱离子对色谱《离子色谱方法及应用》P33. 离子色谱系统、、、、、和等部分组成。
答案:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机(或记录仪)4. ______________________ 离子交换色谱主要用和离子的分离。
答案:有机无机阴、阳《离子色谱方法及应用》P4离子排斥色谱主要用—、 ______ 和____ 的分离。
答案:有机酸无机酸醇类《离子色谱方法及应用》P4离子对色谱主要用于活性白—、 _____ 和____ 的分离。
答案:阴离子阳离子金属络合物《离子色谱方法及应用》P45. __________________________________________________________ 各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所络合的离子与外界 ____________________________ 的其它离子间发生或 _____ 作用达到_______ 物质的目的。
答案:同电荷、置换、络合、分离。
6. 1975年Small等人用—型阳离子交换树脂作为离子色谱的分离柱。
答案:低容量薄壳7. Small等人巧妙地在离子色谱分析流程中引入」柱,成功地解决了待测离子在电导检测器上信号被的问题。
答案:抑制掩盖8 •抑制器主要_____ 和____ 的作用。
答案:降低淋洗液的背景电导增加被测离子的电导值,改善信噪比《离子色谱方法及应用》P35 9•离子色谱对阴离子分离时抑制柱填—交换树脂。
答案:强酸性(H+)阳离子10 •离子色谱对阳离子分离时抑制柱填—交换树脂。
答案:强碱性(OH-)阴离子11.用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要__________答案:硝酸、盐酸和高氯酸溶液。
12•离子色谱分析阴离子时,通常使______ 、_______ 做为淋洗液。
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选择题:
1.
相对保留值α( )
(1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关
2.
下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值 α2,1?( )
(1) t'(2) /t'(1)
(2) V'(2) /V'(1)
(3) k'(2) /k'(1)
(4) t(2)/ t(1)
3.
使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )
(1)H2
(2)He
(3)Ar
(4)N2
4.
在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( )
(1) 空气
(2) 甲烷
(3) 苯
(4) 乙醇
5.
在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( )
(1)塔板高度
(2)塔板数
(3)固定相量
(4)检测器灵敏度
6.
当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利?( )
(1)H2
(2)He
(3)Ar
(4)N2
7.
在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是( )
(1) 专门为热导池检测器设计
(2) 专门为程序升温而设计
(3) 专门为比较流动相速度而设计
(4) 专门为控制压力而设计
8.
在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )
(1) CS2
(2) CO2
(3) CH4
(4) NH3
9.
利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么
定量分析各组分含量时应采用( )
(1)外标法
(2)内标法
(3)归一化法
(4)工作曲线法
10.
液-液色谱法中的正相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为()(1)极性、非极性和极性
(2)非极性、极性和非极性
(3)非极性、极性和极性
(4)极性、非极性和离子化合物
11.
在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致( )
(1)峰变窄
(2)涡流扩散作用增大
(3)产生拖尾峰
(4)检测器灵敏度降低
12.
气相色谱分析时,第一次进样后得到4 个组分峰,而第二次进样后变成5 个组
分峰,其原因可能是( )
(1) 进样量太多
(2) 记录纸走速太快
(3) 衰减不够
(4) 气化室温度太高
13.
如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量
保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为( )
(1) 利用相对保留值定性
(2) 加入已知物增加峰高的办法定性
(3) 利用文献保留值数据定性
(4) 与化学方法配合进行定性
14.
离子色谱法的分离原理是()
(1)分配平衡
(2)吸附平衡
(3)离子交换平衡
(4)渗透平衡
问答题:
1.
为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是什么?
[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气.
2.
组分在色谱柱内的移动速率由哪些实验因素决定?为什么?
答:影响组分移动速率(r)的公式为:r=u/(1+k’ ) ,而k’=kV s/V m,u为流动相线速度,k’为分配比。
由上式知,影响主要因素有:
(1)流动相线速度决定了组分在流动相中的停留时间。
(2)柱温决定了组分分配系数(k)的大小,分配系数大,移动慢。
(3)固定相性质,流动相性质,决定k的大小。
(4)固定相含量(V s)高组分在其中停留时间长,移动慢。
计算题:
1.
在一色谱柱上分离A和B,其保留时间分别为14.6 min和14.8min,该柱柱效对A、B 来说都视作4100块理论塔板,问在此柱上A、B的分离度为多少?假定二者的保留时间仍保持不变,而分离度要求达到1.0(按峰的基线宽度计算)则需要多少理论塔板数?
[答] (1)
22.05
.557.54602)6.148.14(5
.55:,7.544100
)606.14(16:b 2
b =+⨯⨯-=
==⨯⨯=R W B W A 同理对对
(2) 240
.1602)6.148.14()
(2)(RA RB =⨯⨯-=-=+R t t W W B A 86436)24
60)6.148.14((
16=⨯+⨯=n
2.
甲认为从以下一组气相色谱数据中能求得某试样中 A 的质量分数,而乙则认为不 能。
你呢?
若不能,请说明原因;若能,请计算出 A 的质量分数。
已知:将一定量的纯试样 B 加入试样后测得 A 对 B 的峰面积比为 0.82,试样对 B 的质量比为 4.10。
当 A 对 B 的质量比为 1.50 时,测得它们的峰面积比为 1.25。
[答] 可以用内标法公式求出 A 的质量分数。
具体解法关键是求 f 'A 和 f 'B
根据定义:
m A m B
f A = ─── f B = ───
A A A B
f A m A A B 1.5
f 'A = ─── = ─── ·── = ─── = 1.2
f B A A m B 1.25
f B
f 'B = ─── = 1.0
f B
m A A A f 'A m B 0.82 1.2 1
W (A ) = ─── = ─────── = ─── × ── ×── = 0.24
m s A B f 'B m s 1.0 1.0 4.10。