药物色谱分析期末考试重点及内容-药大
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相是：A. 流动相B. 色谱柱中的物质C. 样品D. 检测器答案：B2. 色谱图上的峰面积与样品量之间的关系是：A. 正比B. 反比C. 无关D. 有时正比，有时反比答案：A3. 高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱模式是：A. 离子交换色谱B. 凝胶渗透色谱C. 反相色谱D. 亲和色谱答案：B4. 色谱分析中，保留时间是指：A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从色谱柱入口到出口的时间D. 样品从检测器到记录器的时间答案：C5. 色谱分析中，分离度（R）的计算公式为：A. R = 2(t2-t1) / (W1+W2)B. R = (t2-t1) / (W1+W2)C. R = (W1+W2) / (t2-t1)D. R = (t2-t1)^2 / (W1*W2)答案：A6. 色谱分析中，死时间是指：A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从色谱柱入口到出口的时间D. 流动相通过色谱柱的时间答案：D7. 在气相色谱中，常用的检测器不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 紫外检测器D. 电子捕获检测器答案：C8. 色谱分析中，峰宽（W）的计算公式为：A. W = 4σ^2 / πB. W = 2σ^2 / πC. W = 2σ / πD. W = σ^2 / π答案：C9. 色谱分析中，分离因子（α）的计算公式为：A. α = k1 / k2B. α = k2 / k1C. α = 1 / (k1 / k2)D. α = 1 / (k2 / k1)答案：A10. 色谱分析中，理论塔板数（N）的计算公式为：A. N = 16(tR / W)^2B. N = 16(tR^2 / W)C. N = 5.54(tR / W)^2D. N = 5.54(tR^2 / W)答案：C二、填空题（每空1分，共20分）1. 色谱分析中，流动相的选择应根据样品的______和______进行。
中国药科大学药物分析考点整理（适用于期末、研究生考试）
中国药科⼤学药物分析考点整理（适⽤于期末、研究⽣考试）第⼀章药典概况⼀、药典内容：凡例、正⽂、附录、索引1.凡例：解释和使⽤药典的基本原则，并规定共性问题标准品、对照品系指⽤于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品系指⽤于⽣物检定、抗⽣素或⽣化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进⾏标定；对照品除另有规定外，均按⼲燥品（或⽆⽔物质）进⾏计算后使⽤。
2.正⽂：药品或制剂的质量标准。
按笔画顺序排列，单⽅制剂在其原料药后，药⽤辅料集中编排。
3.附录：制剂通则、通⽤检测⽅法、指导原则。
4.索引：中⽂按拼⾳排序，英⽂按字母排序。
⼆、药典进展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版⾸次将《中国⽣物制品规程》纳⼊，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，⽇本药局⽅JP三、药品检验⼯作基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
第⼆章药物的鉴别试验⼀、概述：判别真伪，检验是否为标⽰药物，不能赖以鉴别未知物。
⼆、鉴别试验项⽬1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、⽐旋度、吸收系数）2.⼀般鉴别试验：依赖阴阳离⼦及官能团，证实是某⼀类，不能证实是哪⼀种。
3.专属鉴别反应：证实某⼀种药物的依据，选⽤特有的灵敏定性反应，鉴别真伪。
三、鉴别⽅法1.化学法：呈⾊反应、沉淀⽣成反应、荧光反应、⽓体⽣成反应、使试剂褪⾊、测定⽣成物熔点2.光谱法：紫外（专属性不如红外）、红外、近红外、原⼦吸收、核磁共振3.X射线粉末衍射4.⾊谱法：薄层⾊谱、⾼效液相、质谱5.⽣物学法第三章药物的杂质检查⼀、概述1.来源（1）在⽣产过程中引⼊：在合成药物的⽣产过程中，原料不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去⽽引⼊杂质。
（2）贮藏过程中引⼊：在外界条件影响下引起药物理化性质变化⽽产⽣杂质。
《色谱分析》期末复习试题A及答案.docx
中国药科大学色谱分析期末试卷（A卷）2006-2007学年第一学期专业药学班级学号姓名得分评卷人一、填空题（每空1分，共33分）1、目前被广泛应用于大分子的分级，即用来分析大分子物质相对分子质量分布的色谱法是O2、质谱检测器的离子检测方式有单离子检测和扫描式检测两种，检测方式主要在含量测定时用，_________________________ 检测方式主要在定性检测定时用。
3、液-液分配色谱法的最大缺点是其固定相易o这也是其最终被化学键合相色谱所取代的主要原因。
4、化学键合相色谱中流动相允许的pH范围一般是o5、极性键合相的吸附活性比硅胶=6、离子交换色谱的流动相的pH值最好调节至被分离的酸性药物的附近，以使它们的解离适中，达到最佳分离。
7、在反相HPLC中，增加流动相中水的比例会使待测物的色谱保留o8、在反相HPLC中，增加流动相中缓冲盐的浓度会使待测物的色谱保留。
9、气相色谱中载气的流速可用计测量。
10、细颗粒填料可使柱效，色谱分离»11、GC填充柱中担体上固定液的膜越厚，则传质速率越,色谱保留越o12、是引起色谱峰展宽的主要柱外因素。
13、在GC中，降低色谱柱的温度可使色谱保留,分离度o14、定量分析时，色谱峰的拖尾因子应该在之间。
15、保留时间、死时间与容量因子三者的关系可以表达为：o16、同系物的保留指数与 _____________________________________________ 呈线性关系o17、气相色谱汽化室的玻璃衬管中的玻璃棉的作用是、。
18、毛细管气相色谱柱的内径增加，则载样量_______________ ,柱效o19、毛细管柱气相色谱柱中的交联柱与涂布柱相比最大的优势是o20、毛细管柱气相色谱的分流比越大，则进入色谱柱的样品量越o21、毛细管柱气相色谱柱后补气的目的是o22、McReynolds常数△【值测定时采用种化合物作为检测物。
当固定液品种不同，但McReynolds常数值均几乎相同时，它们的______________________ 也几乎相同。
药物分析期末重点总结
药物分析期末重点总结一、药物分析的基本原理：药物分析是指通过化学分析方法对药物进行定性、定量分析，其基本原理包括：样品的制备、分析方法的选择、仪器的选择和结果的判定。
1.1 样品的制备：药物样品的制备一般包括物理分离、去除干扰物和样品的转化。
物理分离包括固体药物的研磨和溶液样品的稀释；去除干扰物包括去除杂质和干扰物质；样品的转化包括将样品转化为适合分析的形式。
1.2 分析方法的选择：药物的分析方法主要有定性分析和定量分析两种类型。
定性分析是确定药物种类和化学组成的方法，常用的方法有纸层析法、薄层析法、气相色谱法等。
定量分析是测定药物含量和浓度的方法，常用的方法有酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法等。
1.3 仪器的选择：不同的分析方法需要选择不同的仪器，例如纸层析法可选择简单的层析仪，而高效液相色谱法需要高性能的液相色谱仪。
仪器的选择应根据分析方法的要求和实验室的实际情况来确定。
1.4 结果的判定：药物分析结果的判定常用的方法有补偿法、对照法和比对法。
补偿法是将待测样品与标准样品进行比较，根据差异判断样品的组成或浓度；对照法是将待测样品与已知纯品进行比较，根据相似性判断样品的纯度；比对法是将待测样品与已有的数据进行比较，根据相似性判断样品的成分。
二、常用的药物分析方法：2.1 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种根据化学反应的滴定过程来测定药物中酸、碱度的方法。
该方法常用于测定药物中的含量和浓度。
2.2 分光光度法：分光光度法是测定物质溶液中光强的方法。
药物分析中常用的分光光度法包括紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收光谱法。
2.3 气相色谱法：气相色谱法是基于样品中溶质的挥发性和溶解度的差异来分离和测定样品中成分的方法。
该方法适用于挥发性物质和易挥发性物质的分析。
2.4 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种基于溶液中物质分离的方法。
该方法常用于测定药物中的非极性和极性物质的含量和浓度。
2.5 红外光谱法：红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收和散射的方法。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，下列哪项不是色谱的基本参数？A. 保留时间B. 死时间C. 色谱峰宽D. 样品浓度2. 色谱图上，色谱峰的面积与下列哪项成正比？A. 样品浓度B. 样品质量C. 样品体积D. 色谱柱长度3. 高效液相色谱（HPLC）与薄层色谱（TLC）的主要区别是什么？A. 分离效率B. 样品类型C. 检测灵敏度D. 操作复杂性4. 色谱分析中，色谱峰的宽度与下列哪项有关？A. 色谱柱的直径B. 样品的注入量C. 色谱柱的长度D. 流动相的流速5. 色谱分析中，提高柱效的方法不包括以下哪项？A. 减小色谱柱的直径B. 减小色谱柱的颗粒度C. 增加色谱柱的长度D. 增加样品的注入量二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱分析中的分离过程是基于样品中各组分在_______和_______之间分配系数的差异。
7. 色谱峰的对称性可以通过_______来衡量，它是色谱峰半高宽与基线宽度的比值。
8. 色谱分析中的分辨率（R）可以通过公式R=_______来计算。
9. 在气相色谱中，固定相通常是_______，而在液相色谱中，固定相可以是_______。
10. 色谱分析中，样品的检测可以通过_______、_______、_______等多种方式进行。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱分析中正相色谱与反相色谱的区别。
12. 解释色谱分析中的“死时间”和“保留时间”的含义，并说明它们之间的关系。
13. 描述色谱分析中常用的几种检测器的工作原理及其应用范围。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设在一次色谱分析实验中，某组分的保留时间为5分钟，死时间为2分钟，色谱峰宽为1.5分钟。
请计算该组分的相对保留因子（Rf）和塔板高度（H）。
15. 在一次高效液相色谱实验中，色谱柱的总长度为250mm，流动相的流速为1ml/min。
如果某组分的保留时间是10分钟，请计算该组分在色谱柱中的迁移速度。
《药物波谱分析》考纲(附答案)
《药物波谱分析》考纲一、名词解释（5题，共15分）助色团：有些基团，本身不是发色团，但当它们与发色团相连时，可以使含有发色团的有机物的颜色加深, 这类基团称为助色团。
助色团通常是带有孤电子对的原子或原子团，如：－OH、－NH2、－NR2、－OR、－SH、－SR、－X（卤素）等。
发色团：也称生色团，是指在一个分子中产生紫外吸收带的基团，一般为带有π电子的基团。
有机化合物中常见的生色团有：羰基、硝基、双键、三键以及芳环等。
发色团的结构不同，电子跃迁类型也不同，通常为n→π*、π→π*跃迁，最大吸收波长大于210nm。
蓝移：也称向短波移动（hypsochromic shift），与红移相反的效应，即由于某些因素的影响使得吸收带的最大吸收波长（λmax）向短波方向移动的效应。
增色作用：或称浓色效应，使吸收带的吸收强度增加的效应。
减色作用：或称浅色效应，使吸收带的吸收强度减小的效应。
基频峰：分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的高一能级产生的吸收。
V0->V1。
倍频峰：指V0 ->V2的振动吸收带，出现在强的基频峰的大约2倍处(实际比两倍低)。
一般为弱吸收峰。
振动自由度：分子振动形式的多少称为振动的自由度，换句话说，振动自由度就是分子的独立的振动数目。
如果一个分子有N个原子，在三维空间里（x,y,z)，每个原子的运动自由度为3，N个原子的总运动自由度（运动数目）＝3N。
指纹区：1500-400cm-1，由C－C、C－N、C－O 等单键伸缩振动和各种弯曲振动的吸收峰。
特点是：谱带密集、难以辨认。
相关峰：一个基团常有数种振动形式，每种红外活性的振动通常都相应产生一个吸收峰。
习惯上把这些相互依存而又相互可以佐证的吸收峰叫相关峰。
如甲基（-CH3）相关峰有：C-H(as)~2960cm-1, C-H(s)~2870cm-1, C-H(as)~1470cm-1, C-H(s)~1380cm-1及C-H(面外)~720cm-1 。
药物色谱分析期末考试重点及内容 药大汇编
考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液2、按柱子分：填充柱、毛细管柱3、按分离机制分：吸附、分配2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求1、热稳定性好，在柱温下不热解，2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。
3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。
4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。
5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。
6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。
如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。
2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。
3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。
此作用力更弱。
4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。
例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。
Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算：112100100x q q P q q -=-⨯- q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的q按这一方法测出的相对极性，从0至100分为五级，每20为一级，用“＋”表示。
中国药科大学药物分析期末重点.doc
中国药科大学药物分析期末重点绪论药物分析性质：研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
任务：保证药品的安全、有效和质量可控。
意义：药物研制过程中的眼睛；药品质量标准制定研究的科学；临床药学研究的手段；常规药物分析检验的手段。
采用灵敏、专属、准确、快速、自动化、智能化的药物分方法。
国家药品标准药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准。
药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。
药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理应共同遵循的法定技术依据，药品生产和临床用药水平的重要标志。
国外药典USP-NF (The United States Pharmacopoeia-The National Formulary)美国药典一美国国家处方集32版BP (British Pharmacopoeia)英国药典2009版JP H木药典第十五改正版Ph. Eur (European Pharmacopoeia)欧洲药典 7. 0 版Ph. Int (The International Pharmacopoeia)国际药典 3 版药品质量管理规范《药品非临床研究质量管理规范》(Good Laboratory Practice, GLP)《药品生产质量管理规范》(Good Manufacture Practice, GMP)《药品经营质拍:管理规范》(Good Supply Practice, GSP)《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practice, GCP)药品质量的内涵真伪、纯度和品质的质量要求，集中表现为使用过程中的安全性和有效性。
第一章药典概况中国药典(凡例、正文、附录、索引)一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等二部：1化学药物、抗生素、生化药物、放射性药品；2药用辅料三部：生物制品《中国生物制品规程》凡例解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则，把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。
药物分析第七版期末考试重点
药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定1）名称及编排2）项目与要求3）检验方法和限度4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。
不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。
对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。
5）计量法定计量单位6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。
精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g 2.0g 2.00g则可称：1.5-2.0g 1.95-2.05g 1.995g-2.005g量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。
第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点m.p，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度）2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。
只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。
仅适用于确认单一的化学药物。
3.专属鉴别试验(SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT)在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。
中国药科大学药物分析期末重点
绪论药物分析性质：研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
任务：保证药品的安全、有效和质量可控。
意义：药物研制过程中的眼睛；药品质量标准制定研究的科学；临床药学研究的手段；常规药物分析检验的手段。
采用灵敏、专属、准确、快速、自动化、智能化的药物分方法。
国家药品标准药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准。
药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。
药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理应共同遵循的法定技术依据，药品生产和临床用药水平的重要标志。
国外药典USP-NF (The United States Pharmacopoeia-The National Formulary) 美国药典—美国国家处方集32版BP (British Pharmacopoeia) 英国药典2009版JP 日本药典第十五改正版Ph. Eur (European Pharmacopoeia) 欧洲药典7.0版Ph. Int (The International Pharmacopoeia) 国际药典3版药品质量管理规范《药品非临床研究质量管理规范》(Good Laboratory Practice, GLP)《药品生产质量管理规范》(Good Manufacture Practice, GMP)《药品经营质量管理规范》(Good Supply Practice, GSP)《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practice, GCP)药品质量的内涵真伪、纯度和品质的质量要求，集中表现为使用过程中的安全性和有效性。
第一章药典概况中国药典（凡例、正文、附录、索引）一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等二部：1化学药物、抗生素、生化药物、放射性药品；2 药用辅料三部：生物制品《中国生物制品规程》凡例解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则，把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。
药物分析期末考试试题及答案解析
药物分析期末考试试题及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中常用的色谱方法不包括以下哪一项？A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 质谱法2. 药物的杂质检查通常不包括以下哪一项？A. 重金属检查B. 残留溶剂检查C. 微生物限度检查D. 有机杂质检查3. 药物的生物等效性评价主要依据的是？A. 药物的溶解度B. 药物的稳定性C. 药物的生物利用度D. 药物的剂量4. 药物分析中，药物的纯度通常通过什么方法来确定？A. 光谱分析法B. 重量分析法C. 色谱分析法D. 电化学分析法5. 药物的稳定性试验通常不包括以下哪一项？A. 加速稳定性试验B. 长期稳定性试验C. 光照稳定性试验D. 微生物稳定性试验二、填空题（每空2分，共20分）6. 药物分析中，常用的定量分析方法有________和________。
7. 药物的溶解度是指在________溶剂中，药物能溶解的最大量。
8. 药物的生物等效性试验通常需要测定药物的________和________。
9. 药物的杂质限度是指杂质含量不超过药物总质量的________。
10. 药物的化学稳定性是指药物在________、________和________等条件下的稳定性。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述药物分析中常用的色谱法有哪些，并简要说明它们的特点。
12. 解释什么是药物的生物等效性，并说明进行生物等效性试验的意义。
13. 阐述药物稳定性试验的目的和主要类型。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 某药物的纯度为98%，已知其杂质含量为1.5%，求该药物的总杂质含量。
15. 已知某药物的生物利用度为80%，口服给药后，药物的血药浓度为10μg/ml，求该药物的相对生物利用度。
药物分析期末考试答案解析一、选择题1. 答案：D。
质谱法虽然在药物分析中也有应用，但不是色谱方法。
2. 答案：C。
微生物限度检查属于微生物学检查，不属于杂质检查。
药物分析期末考试简答题知识点总结
差示分光光度法测定巴比妥类药物的依据和具体方法？ 答:依据：巴比妥类药物在不同pH 溶液中的紫外吸收光谱 发生特征性变化。
具体方法：巴比妥类药物的紫外吸收光 谱随着其电离级数不同而发生显著变化。
在酸性溶液中不 电离，无明显紫外吸收峰，
pH 为10的碱性溶液中发生一 级电离，在240nm 处有最大吸收。
pH 为13的强碱溶液 中发生二级电离，吸收峰移至255nm 。
苯甲酸钠的含量测定为何采用双相滴定法？其双相体系 是由哪两相构成的？用的是何种指示剂？答：因为苯甲 酸钠为强碱弱酸盐，其对应酸苯甲酸的酸性较强，且不 溶于水，假设用盐酸滴定液滴定，滴定反响不能进行完全, 且PH 突跃不明显，结果不准确，故采用双相滴定法测定 含量。
其双相体系由乙醛-水组成，采用甲基橙指示剂。
维生素C 的含量测定是用什么溶解的?为什么?答：新煮 沸过的冷蒸储水。
因为维生素c 具有极强还原性，易与水 中的氧发生反响而失效。
尤其温度高时反响更快。
因此要 煮沸除去水中的氧并放置至冷，降低温度，降低反响速率。
青霉素用碘量法测含量时，与碘作用的是何物质?此法的空 白试
验与•般的空白试验有何不同?此法中标准对照试验是 消除什么千扰？答：与碘作用的是青霉唾唾酸；不同：加供 试品但不碱性水解。
消除样品降解产物和其它消耗碘的杂质 的干扰。
非水碱量法常用的溶剂、滴定液和指示剂各是什么？
答：溶剂：冰醋酸或冰醋酸■酸酎 滴定液：高氯酸的冰醋 酸溶液 指示剂：结晶紫、电位。
药物色谱分析大题
色谱大题（挑了一些，留着用）气相1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=K/?，而??VM/VS，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。
故：不变化，增加，不改变，减小。
?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答：提示：主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液2、按柱子分：填充柱、毛细管柱3、按分离机制分：吸附、分配2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求1、热稳定性好，在柱温下不热解，2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。
3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。
4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。
5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。
6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。
如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。
2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。
3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。
此作用力更弱。
4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。
例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。
Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算：112100100x q q P q q -=-⨯- q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的q按这一方法测出的相对极性，从0至100分为五级，每20为一级，用“＋”表示。
按上述方法不能反映出样品组分与固定液之间的全部相互作用力，只是反映了色散力和诱导力。
Mc Reynolds 改进了罗氏的方法，采用下列十种化合物作为检测物：麦氏常数△I 的计算公式如下：p a I I I ∆=-Ip 为某组分在待测固定液上的保留指数，Ia 为同一组分在角鲨烷上的保留指数，一种固定液在规定的十种组分上测得的各个△I 值，体现了组分与固定液间的色散力、诱导力、定向力与氢键力。
因而比较全面地反映了该固定液的分离特性。
结论：1、当固定液品种不同，但△I 值均几乎相同时，它们的分离特性也几乎相同，如SE-30，OV-1，OV-101，DC-410，SE-96。
2、当固定液之间的△I 值接近时，它们的分离特性也接近，如DC710与OV-17。
3、当固定液间的△I 值差别大时，它们的分离特性也有很大差别。
（4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。
常用：1、甲基硅酮（又称甲基聚硅氧烷）甲基硅酮SE-30，OV-1是最常用的固定液，极性很弱，与组分的相互作用力主要是色散力，对含氧化合物有一定的选择性。
对于烃类等非极性化合物基本上按沸点顺序分离。
2、苯基甲基硅酮按苯基含量的不同，有低苯基（含苯基25%），中苯基（含苯基50%）及高苯基硅酮之分。
OV-17属中苯基硅酮。
此类固定液适合于分离甾体化合物、生物碱、醇类、糖类等化合物。
3、氰烷基硅酮XE-60、OV-225这类固定液含有电负性的氰基，对极性组分有较强的定向力，对易极化组分可使之产生诱导偶极。
适用于分离糖类、醇类、酚类、甾体化合物、脂肪酸等。
4、氟烷基硅酮QF-1含三氟丙基，对硝基化合物和酮类有显著的选择性保留。
而对芳烃和醇类则否。
对于酮-芳烃，酮-醇能很好地分离。
5、聚乙二醇PEG20M、PEG6000、PEG400这类固定液含有醚基及羟基，是氢键型固定液。
在氢键的形成中，既是氢键的质子接受体又是质子给予体。
它们能与羟基化合物、碱性含氮化合物、酮类等形成氢键。
组分在这类固定液上的保留主要取决于氢键力的大小。
适合于分离醇类、醛类、脂肪酸类、酚类、生物碱、酯类等化合物。
6、聚酯DEGA、DEGS等为线性脂肪族聚酯，酯基中的氧原子有未用电子对，有亲核性，能与带部分正电荷的氢形成氢键。
另外，由于诱导效应（酯基的），存在着α活泼氢原子，所以有亲电性，对烯烃、芳烃、杂环化合物有较大的作用力。
适用于分离醇类、酚类、脂肪酸类、酯类、胺类等化合物。
（5）气相色谱中如何选择固定液1、相似相溶：分离极性大的组分，则选用极性大的固定液。
分离非极性的组分，则可选用非极性或弱极性固定液。
无论采用非极性或极性固定液，一般沸点小的先出峰（对同系物而言）2、若样品中的待测成分一个是极性组分，另一个是非极性组分，则采用极性固定液比非极性固定液有利。
3、若样品中的待测组分容易形成氢键，则采用氢键型固定液（如PEG-20M）较为有利。
4、混合固定液：混合固定液的保留值具有加和性。
因此，在同一条件下分别测出被分离组分在单一固定液柱上的调整保留时间（tR＇）后，可用图解法求出混合固定液的最佳配比。
（6）担体一、担体的作用是支持固定液，使成均匀薄膜，以利气液平衡。
有以下要求1、颗粒均匀2、比表面积大3、化学惰性4、热稳定性好5、机械强度好药物分析中常用担体为硅藻土担体。
红色担体：天然硅藻土烧结而成，含氧化铁而成红色，结构紧密，机械强度好，表面有氢键及酸碱活性作用点。
主要用于非极性固定液（样品）。
白色担体：硅藻土+助熔剂（Na2SO4）煅烧而成，其中氧化铁变成无色的铁硅酸钠配合物。
结构疏松，机械强度较前者差，易碎而产生结粉，极性中心较红色担体少。
二、担体的表面处理：酸洗、碱洗、釉化、硅烷化酸洗法：酸洗—水洗—烘干—硅烷化目的：除去担体表面的铁等金属氧化物杂质。
酸洗担体主要用于分离酸和酯类化合物。
三、釉化目的：釉化可以堵塞担体表面的微孔、改善表面性质、屏蔽或惰化担体表面的活性中心，增加机械强度，用于分离醇、和酸类极性强的物质，甲酸和甲醇会不可逆吸附，非极性物质柱效低。
（7）色谱柱的制备过程：固定液的涂布—柱管预处理—柱子填装及老化老化的目的：除去填料中残余溶剂及固定液中带来的低分子聚合物。
（8）填充柱操作条件的选择载气：GC 中的载气有氮气、氦气、氩气、氢气。
FID 检测器时：普氮。
ECD 检测器时：高纯氮、氦气。
TCD 检测器时：氢气及氦气均可达到较高灵敏度。
MSD 检测器时：氦气。
温度:1、检测器温度至少比柱温高30℃。
以防柱中流出物在检测器上凝结，污染检测器。
2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃。
以防固定液流失。
3、柱温降低，保留时间延长，容量因子增加，分离可得到改善。
4、气化室温度一般与检测器温度相同，若待测物不稳定，则气化室温度应设低一点。
5、柱温一般比样品中各组分平均沸点稍微低一些。
3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。
（4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。
4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件））（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。
（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章 气相色谱检测器FID 火焰离子化检测器 是以氢气在空气(或氧气)中燃烧生成的火焰为能源, 因而得名。
为通用型检测器。
原理：通常在发射极上加+150V~300V 的电压,则在喷口附近形成一个电场。
来自色谱柱的载气与氢气与氧气混合后，自喷口流出，与空气相遇，为点火极(枪)所引燃。
当样品组分出现在载气中时，为氢火焰之高温所离子化，形成正离子和负离子(或电子)。
在电场作用下，正离子移向收集极，从而产生微电流信号，经微电流放大器放大，由记录仪记录下来。
也可在极化极加负电压，则收集极收集为负离子流。
性能特点：对含碳有机物有很高灵敏度。
线型范围宽，达107。
检测器耐用，噪声小，基线稳定性好。
死体积小，响应快。
对温度变化不敏感。
ECD电子捕获检测器为选择型高灵敏度检测器，它对具有高电负性的组分具有高灵敏度。
主要用于检测含卤素的有机物及含硝基的有机物。
对于含氧、硫、氮、磷、金属的有机物也有信号。
原理：3H放射源的使用温度在220℃以下，63Ni放射源的使用温度350℃以下。
放射源产生β射线，使载气解离，由阳极收集电子，形成稳定的基流。
当电负性组分进入检测器，捕获了电子，从而使基流下降，产生信号。
要求：载气纯度要高，不能用普氮。
载气需经脱氧处理，以提高灵敏度。
TCD热导检测器原理：基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。
特点：为浓度型通用检测器。
不破坏样品，可串联其它检测器。
载气的热导系数与被测物的热导系数相差越大，灵敏度越高。
灵敏度H2＞He＞N2,故常用H2及He作载气。
热敏元件的电阻值越大，灵敏度越高。
热丝与池体的温度差值越大，越利于热传导，故采用低的池体温度为好，但要以样品不被冷凝沾污池体为限。
桥电流越大越灵敏，但不同的载气和不同的热敏元件有不同的最高允许桥流，操作时要严格遵照仪器说明书。
一般H2作载气时用120~180mA，N2 用80 mA。
第五章气相色谱相关技术1.程序升温色谱法 (Programmed temperature gas chromatography) 是指在一个分析周期里，色谱柱温按预定的加热速度，随时间线性或非线性的增加，则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。
（1）特点：可使低沸点组分与高沸点组分同时得到检测；峰形尖锐，提高检测灵敏度；省时；较快的赶走柱中杂质峰，便于下一次分析。