痕量分析用试剂(农残级)

合集下载

化学试剂级别说明

化学试剂级别说明1. HPLC高效液相色谱溶剂：• 低紫外吸收• 非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量低• 可用于荧光检测for HPLCgradient grade, for HPLCfor LC-MSfor preparative chromatography Prepsolv ®用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析2. 农残级痕量分析高纯溶剂：• 极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少• GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高• N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测的化合物的GC、GC-MS分析。

for residue analysisfor gas chromatography suprasolv® / unisolv ®用途：用于气相色谱检测（ECD、PND），用于有机氯、有机磷农药，PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物另外，还有专用于二恶英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV ®试剂（for analysis of dioxines, furanes, and PCBs ）; 用于环境中高挥发性氯代烃的气相色谱色谱分析（ECD）、芳香烃的检测（FID）用的OEKANAL ®试剂(for environment analysis )3. 光谱纯试剂光谱纯溶剂具有以下优点：• 低紫外吸收、低红外吸收• 杂质含量低• 适用于UV、IR光谱分析for UV-spectroscopyspectrophotometric gradeSPECTRANAL®for spectroscopy Uvasol ®用途：用于UV、IR光谱分析4. 无水溶剂水分含量低，有的经分子筛过滤处理andydrousanhydrous, 99.8%dried(max, 0.003%H2O) SeccoSolv ®用途：有机合成（衍生作用）、DNA-RNA生物合成、格氏反应、加氢反应、物理分析（如元素分析前的重结晶动力学反应）。

农药残留检测仪检测方法步骤

农药残留检测仪检测方法步骤概述目前，在我国农业上广泛使用的杀虫剂，即有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。

其中菊酯类农药对人畜的毒性较低，相对比较安全；而有机磷类和氨基甲酸酯类农药对高等动物（包括人）的毒性高，易引起人畜急性中毒事故，所以人们普遍关注的也主要是这两类农药的残毒问题，所以我们的试剂主要用于检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药。

检测依据《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》（GB/）试剂组成及保存1、缓冲液：取缓冲溶液试剂1袋倒入试剂瓶中，加蒸馏水（或纯净水）至500mL刻度线，溶解搅拌均匀，备用，室温保存。

2、显色剂：向标有“显色剂”的试剂瓶中加入的缓冲溶液，溶解，混匀即可，50微升/次。

在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

3、底物：向标有“底物”的试剂瓶中加入蒸馏水，溶解、混匀即可，50微升/次。

在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

4、酶试剂：敲开玻璃试剂瓶将酶液倒入备用的白色空瓶内，直接使用，在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

注意：由于瓶盖中有可能沾染部分试剂粉末，溶解、配置时应注意，不要使这部分试剂粉末损失。

试剂盒原包装不拆封在冰箱中冷藏保质期为1年，常温保质期3个月。

样品制备1、擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇2分钟。

2、若浸提液澄清无色或颜色较浅，可直接作为待测样液；若浸提液浑浊，则需要过滤，滤液作为待测样液。

3、若浸提液色素干扰，可对样品进行整株提取。

4、葱、蒜、辣椒、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。

若需要处理这类样品，可采用整株提取或配套我公司“特别蔬菜样品前处理试剂盒”进行检测。

具体方法为：擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇，静置2分钟。

化学试剂常用级别及规格含义说明（1）

化学试剂常用级别及规格含义说明（1）阿拉丁常用化学试剂级别及规格含义说明By : marketing | 2014-8-29 15:58:13试剂规格又称试剂级别或类别。

一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。

目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。

阿拉丁目前拥有30000余种试剂，试剂规格繁多。

为了更好的服务广大客户，现将我规格含义规格含义AAS原子吸收光谱HPLC高效液相指示剂ACS美国ACS级IndAdsorb ind吸附指示剂Indicator grade指示剂级Analytical standard分析标准品IR红外吸收Anhydrous无水级LC液相色谱AR分析纯LC-MS液质联用级BC生化试剂LR实验试剂BP英国药典MAR微量分析试剂BR生物试剂MAS微量分析试剂BS生物染色剂NMR核磁共振Complex ind配位指示剂OAS有机分析试剂CP化学纯Optical grade光谱纯SPEP欧洲药典PA分析用FBP生物学用PIC离子对试剂FCC食品级Pract实习用FCP层析用PT基准试剂FLB涂镜用Reagent grade试剂级Fluor ind荧光指示剂Redox ind氧化还原指示剂FMB微生物用REO稀土纯FMP显微镜用RI测折光率用For DNA synthesis DNA合成级Scint闪烁用For electrophoresis电泳专用Semiconductor grade电子级For GC气相色谱级SP光谱纯For HPLC液相色谱级SSG精密分析用For ion pair chromatography离子对色谱级SSS光谱标准物质For molecular biology分子生物学级Standard for GC色标For pesticide residue analysis农残级STR点滴试剂For spectroscopy光谱级SU特定级FS合成用Tech工业用GC气相色谱TLC薄层色谱GCS气相色标TREM稀土金属总量GLC气液色谱TREO稀土氧化物总量GPC凝胶渗透色谱Ultra Pure超纯级GR优级纯UP超纯试剂Gradient grade梯度色谱级USP美国药典Gradient grade梯度色谱级UV分光纯GSC气固色谱UV紫外分光光度纯规格含义≥99%(GC)气相色谱测得的纯度达99%以上≥99%(HPLC)液相色谱测得的纯度达99%以上≥99%(T)用滴定方法测得的纯度达99%以上≥99%(TLC)用薄层层析测得的纯度达99%以上≥99.0% metals basis痕量金属总含量小于 1%≥99.9% metals basis痕量金属总含量小于 0.1%≥99.99% metals basis痕量金属总含量小于 0.01%≥99.999% metals basis痕量金属总含量小于 0.001%≥99.9999% metals basis痕量金属总含量小于 0.0001%备注1：目数目数是指物料的粒度或粗细度。

农药多残留检测方法

农药多残留检测方法本方法采用固相萃取作为农药多残留检测前处理，然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求中的农药，包括有机磷27种；氨基甲酸酯8种；拟除虫菊酯8种；有机氯1种。

一、原理：试样经乙腈提取，氯化钠分层，有机相浓缩液经CARB/NH2固相萃取柱净化后分成2份，一份供GC/FPD进行有机磷检测，GC/NPD进行氨基甲酸酯检测；另一份再经硅镁固相萃取柱净化，GC/ECD测定有机氯和拟除虫菊酯农药。

也可以直接采用CARB/NH2柱净化后加内标直接进行GC/MS定性定量测定。

二、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯。

2.1乙腈（分析纯）2.2丙酮、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷；色谱纯或重蒸后对测定无干扰2.3无水硫酸钠（650℃烘4小时）、氯化钠2.410mL具塞试管、高脚烧杯、100mL蒸馏瓶、抽滤瓶、布氏漏斗2.5固相萃取仪、氮吹仪2.6CARB/NH2柱（500mg/500mg/6mL）；硅镁柱（1000mg/6mL）杭州福裕科技服务有限公司生产2.7农药标准混合使用液：ECD：有机氯标准0.1ppm，拟除虫菊酯标准0.1 ppmNPD和FPD：有机磷标准1.0ppm，氨基甲酸酯2.0ppm（灭多威5.0ppm）三、色谱参考条件色谱柱采用DB-5或1701色谱柱30m×0.32mm×0.25µm色谱条件要求被检测农药能较好分离，Agilent 6890N气相色谱仪1701色谱柱30m×0.32mm×0.25µm，建议如下色谱条件：ECD：柱温：180℃保持10min,以5℃/min的速率升温至270℃，保持10min。

N2气恒流流速：1.3 mL/min，检测器：300℃；进样口温度：260℃；分流比5:1 NPD：柱温60℃保持2min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持3min。

后运行：270℃；N 2气恒流流速：3.0 mL/min，氢气流速：60mL/min，N2气makeup：15mL/min，进样口温度：250℃，不分流进样；检测器：280℃FPD：柱温50℃，以20℃/min的速率升温至200℃，保持20min，再以20℃/min的速率升温至240℃，保持12min。

使用GC-MS-MS技术结合农药残留专用色谱柱分析检测水果和蔬菜中的多种痕量农药残留

VF-5 Pesticides 色谱柱应用使用GC/MS/MS 技术结合农药残留专用色谱柱分析检测水果和蔬菜中的多种痕量农药残留背景介绍传统的食品中农药多残留分析检测方法一般使用气相色谱仪（ GC ）结合选择性检测器或者是质谱检测器来进行分析。

但传统方法中所分析的农药由于法规的约束，现在已经被禁用，取而代之的是高活性、环境效应较小的现代农药。

为了符合法规最大残留限量水平的要求，现代农药超低的使用量和残留量水平（ppb 级），使用常规气相色谱技术已经无法满足检测要求。

越来越多的化合物必须使用专门的方法来检测，因此需要过长的分析时间，从而造成人力和物力的浪费。

我们利用三级四极杆串联质谱技术（GC/MS/MS 或LC/MS/MS ）的选择性结合最近开发出来的QuEChERS (quick-easy-cheap effective robust and safe)萃取技术，对满足UK/EU 最大残留限量或低于此残留限量水平的多种农药进行分析，研究出满足现代农药残留分析要求的农药多残留分析检测方法。

实验仪器和实验条件三级四极杆质谱仪： Varian 1200 GC/MS/MS 离子化方式：正EI 模式碰撞气：氩气压力为1.5 mTorr碰撞能量：针对每种化合物进行优化气相色谱： Varian CP-3800 进样口： Varian 1079 进样口80 --> 280°C 程序升温色谱柱：熔融石英毛细管色谱柱FactorFour VF-5 Pesticides* 30m x 0.32 mm x0.25 μm, 订货号： CP9075 柱温： 75°C 保持2 分钟；20 °C /min 升至150°C ；3°C /min 升至225°C ；15°C /min升至 300°C载气：氦气，流量1mL/minVF-5 Pesticides 色谱柱应用图1 使用GC/MS/MS结合农药专用分析柱同时分析170多种农药的色谱图表一，170多种农药名称、保留时间以及定量离子序号保留时间化合物中文名称定量离子1 6.343 Methamidophos 甲胺磷 94.0, C:32 6.444 Dichlorvos 敌敌畏 93.0, C:73 8.222 Biphenyl 联苯 128.0, C:54 8.568 Mevinphos 速灭磷/美文松 127.0, C:85 8.706 Acephate 乙酰甲胺磷 94.0, C:26 9.093 Etridazole 嘧硫磷 211.0, C:97 10.361 2 - phenylphenol 邻苯基苯酚 141.0, C:78 11.208 Heptenophos 庚硫磷 124.0, C:119 11.688 Omethoate 氧化乐果 110.0, C:410 11.762 Tecnazene 四氯硝基苯 203.0, C:1211 11.781 Methomyl /thiodicarb 灭多威 88.0, C:112 12.021 Cymoxanil 霜脲氰 44.0, C:113 12.011 Propoxur 残杀威 110.0, C:314 12.341 Demeton- s-methyl 甲基内吸磷 88.0, C:915 12.523 Diphenylamine 二苯胺 167.0, C:616 12.624 Ethoprophos 灭克磷 114.0, C:517 13.152 Chlorpropham 氯苯胺磷 127.0, C:1018 13.47 Bendiocarb 恶虫威 166.0, C:1219 13.697 Monocrotophos 久效磷 127.0, C:620 13.825 Cadusafos 硫线磷 158.0, C:1821 13.985 Phorate 甲拌磷 75.0, C:1722 14.269 HCH - alpha α-六六六45.0, C:423 14.408 Hexachlorobenzene 六氯苯 142.0, C:1824 14.572 Thiometon 甲基乙拌磷 88.0, C:1625 14.852 Dimethoate 乐果 87.0, C:1326 14.892 Dicloran 氯硝胺 176.0, C:8VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号保留时间化合物中文名称27 15.003 Ethoxyquin 乙氧基喹啉 174.0, C:728 15.143 Carbofuran 克百威 149.0,C:329 15.35 Atrazine D5 莠去津 205.0, C:1130 15.562 HCH - beta beta-六六六 181.0 C:431 15.54 HCH - beta beta-六六六 145.0, C:432 15.596 Quintozene 五氯硝基苯 237.0, C:1933 15.829 Aminocarb 灭害威 151.0, C:934 15.903 Lindane (HCH-gamma) 林丹 181.0, C:435 15.886 Lindane (HCH-gamma) 林丹 145.0, C:436 16.03 Disulfoton 乙拌磷 97.0, C:537 16.032 Terbufos 特丁硫磷 175.0, C:1438 16.031 Dioxathion 敌杀磷 97.0, C:139 16.044 Propetamiphos 胺丙畏 194.0, C:1540 16.411 Diazinon 二嗪农 179.0, C1141 16.666 Pyrimethanil 嘧霉胺 198.0, C:442 16.706 Chlorothalonil 百菌清 231.0, C:943 17.032 Isazophos 氯唑磷 119.0, C:244 17.269 Etrimfos 乙嘧硫磷181.1 C:1045 17.734 Pirimicarb 抗蚜威 166.0, C:446 18.439 Phosphamidon 磷胺 27.0, C:647 18.867 Chlorpyrifos methyl 甲基毒死蜱 93.0, C:1048 19.121 Vinclozolin 乙烯菌核利 212.0, C:949 19.168 Spiroxamine I 葚孢菌素I 100.0, C:1150 19.244 Parathion methyl 甲基马拉松 109.0, C:551 19.266 Tolclofos methyl 甲基立枯磷 265.0, C:752 19.575 Heptachlor cis 顺式-七氯 237.0, C:853 19.585 Carbaryl 西维因 115.0, C:154 19.665 Acibenzolar-s-methyl 甲基苯丙噻二唑 107.0, C:255 19.707 Metalaxyl 甲霜灵 132.0, C:356 20.335 Demeton-s-methyl-sulfone砜吸磷 169.0, C:257 20.519 Pirimiphos methyl 甲基嘧啶磷 276.0, C:1358 20.614 Spiroxamine II 孢菌素 II 100.0, C:1159 20.65 Fenitrothion 杀螟硫磷 109.0, C:860 20.962 Dichlofluanid 抑菌灵 123.0, C:561 21.204 Malathion 马拉松 99.0, C:262 21.501 Chlorpyrifos 毒死蜱 258.0, C:1463 21.515 Aldrin 艾氏剂 191.0, C:764 21.889 Fenpropimorph 芬普福 128.0, C:1265 21.972 Parathion ethyl 乙基对硫磷 109.0, C:1066 22.148 Triadimefon 三泰酚 181.0, C:467 22.376 Dichlorobenzophenone 4,4-二氯苯甲酮 111.0, C:1VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号保留时间化合物中文名称定量离子68 22.83 Pirimiphos ethyl 乙基嘧啶磷 333.0, C:1569 23.459 Chlorfenvinphos E isomer 毒虫畏（Z体）异构体 267.0, C:1570 23.512 Cyprodinil 嘧菌环胺 224.0, C:771 23.762 Penconazole 戊菌唑 248.0, C:1172 23.896 Tolyfluanid 甲苯氟磺胺 137.0, C:973 24.045 Chlorfenvinphos Z isomer 毒虫畏（E体）异构体 267.0, C:1574 24.213 Mecarbam 灭牙磷 131.0, C:475 24.212 Folpet 灭菌丹 76.0, C:176 24.315 Phenthoate 稻丰散 121.0, C:1377 24.3 Meposfolan 140.0, C:878 24.349 Quinalphos 奎硫磷 118.0, C:279 24.467 Furalaxyl 呋霜灵 95.0, C:1080 24.543 Procymidone 腐霉利 96.0, C:1481 24.407 Thiabendazole 涕必灵 174.0, C:682 24.62 Triadimenol 三唑醇 70.0, C:583 24.832 Captan 克菌丹 79.0, C:384 25.119 Bromophos ethyl 乙基溴硫磷 303.0, C:1385 25.13 Methidathion 杀扑磷 85.0, C:286 25.223 Chinomethionate 灭螨孟 206.0, C:787 25.374 DDE 2.4- o，p'- DDE 176.0, C:1188 25.59 Vamidothion 灭蚜硫磷 87.0, C:389 25.562 Paclobutrazole 多效唑 125.0, C:890 25.846 Endosulfan alpha - α-硫丹 143.0, C:991 26.099 Ditalimfos 灭菌磷 130.1, C:1092 26.236 Picoxystrobin 定氧菌酯 115.0, C:493 26.248 Mepanipyrim 灭派林 222.0, C:694 26.711 Hexaconazole 己唑醇 4.0, C:395 26.800 Prothiophos 丙硫磷 239.0, C:896 27.008 Fludioxanil 咯菌氰 182.0, C:797 27.117 Profenofos 丙溴磷 267.0, C:1598 27.204 Imazalil 抑霉唑 173.0, C:499 27.306 DDE 4.4-p，p'- DDE 246.0, C:14 100 27.434 Dieldrin 狄氏剂 241.0, C:9 101 27.672 DDD 2.4-o，p'- DDD 165.0, C:6 102 27.659 Myclobutanil 腈菌唑 179.0, C:10 103 27.780 Buprofezin 噻嗪酮 105.0, C:11 104 27.782 Flusilazole 氟硅唑 233.0, C:12 105 27.901 Bupirimate 乙嘧酚磺氨酯 273.0, C:13 106 28.395 Binapacryl 乐杀螨 55.0, C:1 107 28.609 Cyproconazole I 烯唑醇 I 222.0, C:3 108 28.591 Cyproconazole II 烯唑醇 II 222.0, C:3VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号保留时间化合物中文名称定量离子109 29.320 Endosulfan beta 硫丹 143.0, C:6 110 29.404 Fenthion sulfoxide 倍硫磷亚砜 125.0, C:9 111 29.735 Oxadixyl 恶霜灵 132.0, C:2 112 29.776 DDT 4.4- p，p'- DDT 165.0, C:5 113 29.776 DDD 4.4-p，p'- DDD 165.0, C:5 114 29.776 DDT 2.4- o，p'- DDT 165.0, C:5 115 29.808 Ethion 乙硫磷 129.0, C:4 116 30.662 Triazophos 三唑磷 162.0, C:7 117 30.707 Ofurace 乙氧肤霜灵 232.0, C:10 118 30.911 Benalaxyl 苯霜灵 91.0, C:2 119 31.031 Carbophenothion 三硫磷 199.0, C:12 120 31.212 Endosulphan sulphate 内硫烷硫酸盐 272.0, C:9 121 31.231 Propiconazole I 丙环唑I 173.0, C:8 122 31.302 Trifloxystrobin 戊菌酯 116.0, C:1 123 31.395 Fenhexamid 环酰菌胺 97.0, C:11 124 31.448 Propiconazole II 丙环唑II 173.0, C:8 125 32.016 Propargite 克螨特 135.0, C:11 126 32.132 Tetramethrin I 胺菊酯 I 81.0, C:1 127 32.129 Resmethrin - cis 顺式-卞呋菊酯 143.0, C:4 128 32.326 Resmethrin - trans 反式-卞呋菊酯 143.0, C:4 129 32.337 Captafol 敌菌丹 79.0, C:2 130 32.434 Zoxamide 草酰胺 187.0, C:7 131 32.897 Iprodione 异菌脲 56.0, C:6 132 32.856 Phosmet 亚胺硫磷 77.0, C:3 133 32.928 EPN 苯硫磷 157.0, C:8 134 32.965 Bromopropylate 溴满酯 183.0, C:7 135 32.966 Tetramethrin II 胺菊酯 II 81.0, C:2 136 33.079 Fenoxycarb 苯氧威 88.0, C:1 137 33.188 Fenpropathrin 甲氰菊酯 181.0, C:4 138 33.516 Furathiocarb 呋线威 163.0, C:11 139 33.608 Tetradifon 四氯杀螨砜 229.0, C:9 140 33.722 Phosalone 扶杀磷 182.0, C:10 141 33.822 Azinphos methyl 保棉磷 77.0, C:3 142 34.122 Iambda Cyhalothrin 功夫菊酯 141.0, C:9 143 34.342 Benfuracarb 丙硫克百威 102.0, C:8 144 34.336 Fenarimol 氯苯嘧啶醇 139.0, C:10 145 34.476 Azinphos ethyl 谷硫磷 77.0, C:1 146 34.882 Bitertanol 联苯三唑醇 170.0, C:4 147 34.938 Permethrin trans 反-氯菊酯 165.0, C:7 148 35.060 Permethrin cis 顺-氯菊酯 165.0, C:7 149 35.068 Coumaphos 蝇毒磷 226.0, C:14VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号保留时间化合物中文名称定量离子 150 35.142 Prochloraz 咪鲜胺 152.0, C:5 151 35.471 Cyfluthrin I 氟氯氰菊酯I 127.0, C:2 152 35.470 Cyfluthrin II 氟氯氰菊酯II 127.0, C:2 153 35.633 Cyfluthrin III 氟氯氰菊酯III 127.0, C:2 154 35.674 Cyfluthrin IV 氟氯氰菊酯IV 127.0, C:2 155 35.816 Cypermethrin I 氯氰菊酯 I 127.0, C:2 156 35.926 Cypermethrin II 氯氰菊酯II 127.0, C:2 157 35.954 Boscalid 啶酰菌胺 140.0, C:13 158 35.993 Cypermethrin III 氯氰菊酯III 127.0, C:2 159 36.035 Cypermethrin IIII 氯氰菊酯IIII 127.0, C:2 160 36.871 Fenvalerate [es] 顺氰戊菊酯 125.0, C:3 161 36.948 Fluvalinate - tau I 氟胺氰戊菊酯-tau I 200.0, C:11 162 37.047 Fluvalinate - tau II 氟胺氰戊菊酯-tau II 200.0, C:11 163 37.140 Fenvalerate 氰戊菊酯 125.0, C:3 164 37.527 Difenconazole I 苯醚甲环唑 I 265.0, C:4 165 37.614 Difenconazole II 苯醚甲环唑 II 265.0, C:4 166 37.857 Deltamethrin 溴氰菊酯 152.0, C:2 167 38.186 Azoxystrobin 嘧菌酯 172.0, C:6 168 38.534 Famoxadone 恶唑酮菌224.0, C:5 169 21.515 Fenthion 倍硫磷 258.0, C:9 170 23.919 Chlozolinate 克氯得 188.0, C:12 171 28.007 Kresoxim methyl 醚菌酯 116.0, C:1 172 28.658 Endrin 异狄氏剂 263.0, C:11 173 33.100 Fenamidone 咪唑菌酮 238.0, C:5 174 34.665 Pyrazophos 定菌磷 321.0, C:15VF-5 Pesticides 色谱柱应用图2使用GC/MS/MS 多反应监测（MRM）方式分析西红柿中的100μg/kg的农药残留共流出物结果讨论Anastassiades 等开发的QuEChERS方法被诠释如下：• Quick （快速）—单一技术在1小时内以完成10台GC/LC 的检测样品量，萃取方法快速；• Easy（简单）—无需多次转移和处理样品；• Cheap（价廉）—.即使是低温条件操作，每个样品处理的成本仅为1欧元• Effective（有效）—对多种性质的农药均可得到很好的回收率• Rugged（粗犷）—仅需简单培训即可掌握此方法并得到重复性良好的检测结果• Safe (安全) —溶剂的使用减少了近90%以上图3 QuEChERS 农药萃取流程农药多残留分析中，萃取技术必须是一种折中的方法，要综合考虑以下三个方面的因素：•吸附剂/目标分析物相互作用—必须达到目标分析物被保留•吸附剂/基质相互作用一一种竞争吸附，要求基质能够被单独洗脱•基质/目标分析物相互作用一有时会造成基质干扰，无法达到良好分离结论：使用四极杆质谱仪，结合超低流失FactorFour VF-5 Pesticides 色谱柱以及QuEChERS 萃取技术，对蔬菜和水果中170多种农药及其代谢物进行分析，此方法完全满足当前水果和蔬菜中的痕量多种残留农药分析的需求，是一种可靠的分析技术。

化学试剂等级中英对应

化学试剂等级中英对应 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】优级纯（GR，绿标签）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。

分析纯（AR，红标签）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。

化学纯（CP，蓝标签）：主成分含量高、纯度一般，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。

---------------------------------1.HPLC高效液相色谱溶剂：2.低紫外吸收3.非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量低4.可用于荧光检测5.forHPLC6.gradientgrade,forHPLC？7.forLC-MS8.forpreparativechromatographyPrepsolv？9.用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析10.农残级痕量分析高纯溶剂：11.极低的农残背景值（≤5pg/ml），不挥发性组分极少12.GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高13.N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测的化合物的GC、GC-MS分析。

14.forresidueanalysis？15.forgaschromatographysuprasolv/unisolv？16.用途：用于气相色谱检测（ECD、PND），用于有机氯、有机磷农药，？17.PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物18.另外，还有专用于二恶英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV试剂（foranalysisofdioxines,furanes,andPCBs）;用于环境中高挥发性氯代烃的气相色谱色谱分析（ECD）、芳香烃的检测（FID）用的OEKANAL试剂(forenvironmentanalysis)19.光谱纯试剂20.光谱纯溶剂具有以下优点：21.低紫外吸收、低红外吸收22.杂质含量低23.适用于UV、IR光谱分析24.forUV-spectroscopy？25.spectrophotometricgrade？26.SPECTRANAL？27.forspectroscopyUvasol？28.用途：用于UV、IR光谱分析29.无水溶剂30.水分含量低，有的经分子筛过滤处理31.andydrous32.anhydrous,%？33.dried(max,%H2O)SeccoSolv？34.用途：有机合成（衍生作用）、DNA-RNA生物合成、格氏反应、加氢反应、物理分析（如元素分析前的重结晶动力学反应）。

农药残留物分析作业指导书

目录林泉-03-NC01蔬菜和水果中有机磷类农药残留的测定 (1)林泉-03-NC02蔬菜和水果中有机氯类农药残留的测定 (3)林泉-03-NC03蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类多残留的测定 (6)林泉-03-NC04蔬菜和水果中吡虫啉的测定 (9)林泉-03-NC05蔬菜和水果中异菌脲的测定 (11)林泉-03-NC06蔬菜和水果中除虫脲的测定 (13)林泉-03-NC07蔬菜和水果中多菌灵的测定 (15)林泉-03-NC01蔬菜和水果中有机磷类农药残留的测定一、项目:敌百虫、敌敌畏、久效磷、乐果、对硫磷二、方法：气相色谱法NY/T761-2008三、本方法的检出限依次为：0.06mg/kg、0.01mg/kg、0.03mg/kg、0.02mg/kg、0.02mg/kg。

四、方法原理：试样中有机磷农药经乙腈提取，提取溶液经过滤浓缩后，用丙酮定容，双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD）检测。

用双柱的保留时间定性，外标法定量。

五、试剂与材料1、乙腈、丙酮2、氯化钠：140℃烘烤4h。

3、滤膜，0.2um，有机溶剂膜。

4、铝箔六、仪器设备1、气相色谱仪（FPD）2、食品加工器、漩涡混合器、匀浆机、氮吹仪七、标准溶液：购买标准溶液，贮存在-18℃的冰箱。

八、色谱参考条件1、色谱柱：100％聚甲基硅氧烷（DB-1或HP-1）柱，30m×0.53mm×1.50um,或相当者。

2、温度：进样器：220℃检测器：250℃柱温:150℃(保持2min),以8℃/min速率，至250℃（保持12min)。

3、气体及流量载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL/min。

燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL/min。

助燃气：空气，流速为100mL/min。

九、分析步骤1、试样制备按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。

优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂都有啥区别？

优级纯、分析纯、⾊谱纯、⾊谱试剂都有啥区别？“ 试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分，共有⾼纯试剂、光谱纯试剂、基准试剂、分光纯试剂、优级纯试剂、分析试剂和化学纯试剂等7种。

国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。

选⽤不同纯度试剂的标准主要是不同的反应需求，以及该试剂所含杂质对分析要求有⽆影响。

按照国家标准，根据试剂中所含杂质的多少，划分为三个等级国对⽐如下：实验试剂(LR：Laboratoryreagent)，⼜称四级试剂。

除了上述四个级别外，⽬前市场上尚有：化学试剂；基准试剂：专门作为基准物⽤，可直接配制标准溶液；光谱纯试剂(SP)：表⽰光谱纯净。

但由于有机物在光谱上显⽰不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使⽤时必须注意，特别是作基准物时，必须进⾏标定。

纯度远⾼于优级纯的试剂叫做⾼纯试剂(≥99.99%)。

⽬前，国外试剂⼚⽣产的化学试剂的规格趋向于按⽤途划分，常见的如下：⽣化试剂(BC：Biochemical) ⽣物试剂(BR：Biologicalreagent) ⽣物染⾊剂(BS：BiologicalStain) 络合滴定⽤(FCM：ForComplexometry)试剂。

定义及分类试剂纯化⼯产品纯度就是原料的纯净程度，相对来说也是指原料的含杂程度。

纯度越⾼的原料所含的杂质种类和数量越少。

化⼯原料按纯度可分为⼯业纯和试剂纯⼆⼤类。

⽽试剂纯的原料按纯度⾼低⼜可分为四级。

对化学试剂，我们习惯上有许多混乱的称谓：以含量为基础的称谓标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、⾏标试剂、指⽰试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、⼀类试剂、⼆类试剂、超纯试剂、⾼纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、⾊谱纯、电⼦纯、钢铁标样、⽣铁标样、煤标样、矿⽯标样等……以⽤途为基础的称谓化学试剂、通⽤试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离⼯具、缓冲溶液、指⽰试剂、⽣物染⾊素、感光材料、合成试剂、中间体、化⼯原料、⽔质分析、残留农药测试、分⼦⽣物学试剂……以来源为基础的称谓进⼝试剂、天然物提取、浸膏、⼲粉、提取物…… 以习惯为基础的称谓：化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、⼀类试剂、⼆类试剂、三类试剂、⼩品种试剂……以性质为基础的称谓⽆机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、⽣化试剂、氨基酸及其衍⽣物、蛋⽩质与多肽、核苷酸及其衍⽣物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗⽣素、维⽣素、染料及⾊素、培养基、层析介质、电泳介质、⽣物缓冲剂……化学纯：是指⼀般化学试验⽤的，有较少的杂质，不妨碍实验要求。

农残检测步骤之欧阳化创编

农残速测步骤一、二、试剂配制缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。

酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。

显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。

底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。

试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。

二、仪器预热及空白对照。

提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。

登陆账号和密码均为000000。

预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。

三、样品制备、提取1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。

块茎类称4g。

2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。

若液体浑浊或杂质较多，则过滤后备用。

三、加试剂1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。

2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。

若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。

3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。

四、上机比色1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。

第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。

（毛玻璃面对准自己。

）2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。

五、结果1、通过数据管理可查看和打印结果。

2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。

出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。

六、注意1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。

处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。

2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。