有机化合物分离分析 4W

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有机化学分析

有机化学分析

研究有机化合物的一般步骤和方法①蒸馏、重结晶等分离提纯有机物的实验操作②通过具体实例了解某些物理方法如何确定有机化合物的相对分子质量和分子结构③确定有机化合物实验式、相对分子质量、分子式的有关计算从天然资源中提取有机物成分或者是工业生产、实验室合成的有机化合物不可能直接得到纯净物,因此,必须对所得到的产品进行分离提纯,如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质,必须得到更纯净的有机物。

1(1)分离、提纯(蒸馏、重结晶、升华、色谱分离);(2)元素分析(元素定性分析、元素定量分析)──确定实验式;(3)相对分子质量的测定(质谱法)──确定分子式;(4)分子结构的鉴定(化学法、物理法)。

2一、分离、提纯1.蒸馏蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。

当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30ºC),就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。

定义:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程。

要求:含少量杂质,该有机物具有热稳定性,且与杂质沸点相差较大(大于30℃)。

所用仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。

如图所示:特别注意:冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。

蒸馏的注意事项1、注意仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”;2、不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;3、蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的1/3;不得将全部溶液蒸干;4、需使用沸石(防止暴沸);5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出);6、温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度;2.重结晶定义:重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。

重结晶常见的类型(1)冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。

(2)蒸发法:此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。

有机化合物鉴定实验

有机化合物鉴定实验

有机化合物鉴定实验有机化合物鉴定是化学实验中重要的一部分,通过不同的实验方法可以确定有机物的结构、性质和组成。

本文将介绍几种常用的有机化合物鉴定实验方法,并详细描述实验步骤和原理。

一、蒸馏实验蒸馏是一种分离液体混合物的常用方法,可以用于鉴定有机化合物的沸点和纯度。

下面是蒸馏实验的步骤和原理:1. 实验步骤:a. 准备一个蒸馏装置,包括加热设备、冷凝管和收集瓶。

b. 将待鉴定的有机化合物与适量的溶剂混合,放入烧瓶中。

c. 将烧瓶与蒸馏装置连接好,并加热烧瓶。

d. 当蒸馏液体沸腾时,蒸馏液蒸汽经冷凝管冷凝为液体,收集在收集瓶中。

2. 实验原理:a. 蒸馏装置的加热使得液体沸腾产生蒸汽,冷凝管的冷却作用使得蒸汽重新变为液体。

b. 不同有机物的沸点不同,通过蒸馏可以分离不同沸点的物质。

c. 收集到的液体可以进行进一步的测试和分析,以确定其纯度和结构。

二、酸碱中和实验酸碱中和实验是用来鉴定有机化合物中是否含有酸或碱性物质的实验方法。

下面是酸碱中和实验的步骤和原理:1. 实验步骤:a. 准备一定浓度的酸和碱溶液。

b. 将待鉴定的有机化合物溶解在适当的溶剂中,加入少量指示剂。

c. 逐滴加入酸或碱溶液,观察溶液颜色的变化。

d. 当酸碱中和时,指示剂的颜色发生变化。

2. 实验原理:a. 酸和碱的中和反应会发生颜色变化,通过观察指示剂的颜色变化可以判断有机化合物中是否存在酸或碱。

b. 不同酸或碱的中和反应具有不同的特点,可以根据颜色变化确定酸或碱的种类和含量。

三、红外光谱分析实验红外光谱分析是一种常用的有机化合物鉴定方法,通过测量有机物在红外光区的吸收谱图来确定有机物的结构和官能团。

下面是红外光谱分析实验的步骤和原理:1. 实验步骤:a. 准备一台红外光谱仪和待测样品。

b. 将待测样品制成粉末或涂在KBr片上。

c. 将样品放入红外光谱仪中,进行扫描。

2. 实验原理:a. 不同官能团具有不同的振动频率和强度,它们会在红外光区产生特定的吸收峰。

有机化合物检测方法

有机化合物检测方法

有机化合物检测方法
有机化合物是指由碳和氢以及其他元素构成的化合物。

由于其丰富的结构多样性和复杂性,对有机化合物的检测一直是化学领域的热点之一。

本文将介绍常用的有机化合物检测方法。

1. 元素分析法
元素分析法是一种基础而可靠的有机化合物分析方法。

该方法通过对有机化合物进行燃烧分析,得到其中碳、氢、氮和硫等元素的含量,从而确定其分子式和分子量。

元素分析法可以检测无机元素和有机元素,是化学分析学科不可或缺的一部分。

2. 红外光谱法
红外光谱法是一种基于分子振动的有机化合物检测方法。

该方法通过对有机分子中的键振动和变形振动进行红外光谱分析,确定有机分子的结构和基团。

因为每个有机分子都有特定的振动模式,所以红外光谱法可以检测大量的有机化合物,特别是一些碳氢键、羰基和氨基等常见基团。

3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度和高分辨率的有机化合物检测方法。

该方法通过对有机分子的分子离子进行荧光分析,确定有机分子的分子量和结构。

由于每个有机分子的质谱图都是独一无二的,所以质谱法可以检测并区分大量的有机化合物,特别是在有机合成和药物研发等领域。

4. 气相色谱法
气相色谱法是一种常见的有机化合物检测方法。

该方法通过将有机分子分离成其组成部分,并通过记录它们在不同条件下在固定相中的运动而进行识别和测定。

气相色谱法可以检测并测定一些挥发性有机化合物,特别是在环境污染和食品安全等领域。

综上所述,有机化合物检测方法丰富多样,不同的检测方法在不同的情形下具有不同的优势。

选择合适的有机化合物检测方法,可以为化学研究和实际应用带来巨大的帮助。

薄层色谱法分离有机化合物2[重点]

薄层色谱法分离有机化合物2[重点]

薄层色谱法分离有机化合物一、实验目的1.学习薄层色谱法、纸色谱法、柱色谱法分离有机化合物的原理;2.掌握薄层色谱法分离有机化合物的方法。

二、实验原理 我们有机实验过程中经常要合成一些有机化合物,纯度相对较低,要进行下一步反应必须进行提纯,通常的提纯手段(可先问学生,再总结):重结晶、萃取法、色谱法、减压蒸馏、蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏等,色谱法就是其中之一,通常用来分离、纯化和鉴定有机化合物。

基本原理就是利用待分离各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同 ,使混合物溶液流经过该种物质,进行反复吸附或分配等作用,分开各组分。

按照操作条件不同分为:柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等,今天介绍柱色谱、纸色谱、薄层色谱,操作薄层色谱。

柱色谱:利用色谱柱 (1)色谱柱(2)吸附剂(3)溶剂(1)色谱柱(拿根柱子介绍)(2)吸附剂:吸附剂:表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体(常用氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙、活性炭等:(3)溶剂,先考虑被分离各组分的极性和溶解性,非极性化合物用非极性溶剂,先溶解在非极性溶剂中,从柱顶加入柱中,再用稍有极性的溶剂使谱带色,再用极性更大的溶剂洗脱被吸附物质简单介绍操作(1)装柱(2)装样,将待分离各组分的混合物溶液从上端装入色谱柱,流过吸附柱时,停在上端(3)洗脱 利用吸附能力不同,流下去的洗脱速度不同,形成不同层次(即有若干色带),再用不同的洗脱剂洗下不同组分分开收集;纸色谱:主要用于多官能团或高极性化合物如糖、氨基酸等的分析分离(1)固定相:特制滤纸(2)溶剂:水和有机溶剂的混合物(3)展开剂:含一定比例水的有机溶剂简单介绍操作(1)选择固定相特制滤纸(2)溶解待分离各组分(3)划线:在滤纸一端2~3cm 处用铅笔画好起始线,(4)点样:将待分离组分溶液用毛细管在起始线上点一点样点,(5)展开:将滤纸划好的线前端的滤纸接触到展开剂,展开剂利用毛细管作用沿纸条上升,当有机相沿滤纸经过原点时,即在滤纸上水与流动相多次分配,流动相中溶解度较大的物质随溶质移动速度较快,在水中溶解度较大的物质则随溶剂移动速度较慢,则达到分离目的,展开剂前沿接近滤纸另一个端点时取出,标出展开剂位置。

有机物检测方法

有机物检测方法

有机物检测方法引言:有机物是指由碳元素构成的化合物,广泛存在于环境中,包括空气、水、土壤以及生物体内。

有机物的检测对于环境保护、食品安全以及医学诊断具有重要意义。

本文将介绍几种常见的有机物检测方法。

一、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)气相色谱-质谱联用技术是一种常用的有机物检测方法。

该方法首先通过气相色谱将混合物中的有机化合物分离,然后将分离后的化合物通过质谱进行定性和定量分析。

GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围,可以对复杂的样品进行准确的分析。

二、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术是一种适用于水溶性有机化合物的检测方法。

该方法通过液相色谱将样品中的有机物分离,然后通过质谱进行定性和定量分析。

LC-MS具有高分辨率、高选择性和宽线性范围的优点,可以用于各种复杂样品的分析。

三、红外光谱法(IR)红外光谱法是一种常用的有机物检测方法。

该方法通过测量有机化合物在红外光波段的吸收特性来确定其结构和成分。

红外光谱法具有非破坏性、快速、简便的特点,可以用于固体、液体和气体样品的分析。

四、核磁共振波谱法(NMR)核磁共振波谱法是一种常用的有机物检测方法。

该方法通过测量有机化合物在外加磁场下的核磁共振信号来确定其结构和成分。

核磁共振波谱法具有高分辨率、非破坏性和无辐射的优点,可以用于固体、液体和气体样品的分析。

五、质谱成像技术(MSI)质谱成像技术是一种用于有机物分布分析的方法。

该方法通过将样品表面上的有机化合物进行离子化,并通过质谱进行定性和定量分析,可以获得有机物在样品表面上的空间分布信息。

质谱成像技术具有高空间分辨率、高灵敏度和高通量的优点,可以用于生物组织、植物和环境样品的分析。

六、电化学检测法(EC)电化学检测法是一种常用的有机物检测方法。

该方法通过测量样品中有机化合物的电化学信号来进行分析。

电化学检测法具有灵敏度高、选择性好和操作简便的特点,可以用于水质、食品和生物样品的分析。

研究有机化合物的一般步骤和方法

研究有机化合物的一般步骤和方法
➢(1)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质 析出,达不到提纯苯甲酸的目的;
➢(2)温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操 作带来麻烦。
蒸发结晶
结晶 冷却热饱和溶液结晶 (制含结晶水的晶体)
科学视野:了解色谱法 P19
茨维特
利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离、 提纯有机物的方法,叫色谱法。
(1)维生素C中碳的质量分数是 41%,氢的质量分数 是4.55%。
(2)维生素C中是否含有氧元素?为什么?肯定含有氧 (3)试求维生素C的实验式:C3H4O3 (3)若维生素C的相对分子质量为176,请写出它的 分子式 C6H8O6
研究有机化合物的一般步骤和方法
确定相对分子质量的常见方法:
(1)根据标况下气体的密度可求: M = 22.4L/mol ▪ρg/L=22.4ρ g/mol
定性分析
燃烧法
例1、某有机物A完全燃烧后,若产物只有CO2和 H2O ,其元素组成为肯定有C、H,可能有O 。
有 燃烧 机

碱液吸收 CO2
干燥剂吸收 H2O
李比希法


剂 质
计算



碳、氢原子 的含量
剩余的是氧 原子的含量
P20例题
研究有机化合物的一般步骤和方法
讨论:某同学为测定维生素C(可能含C、H或C、H、 O)中碳、氢的质量分数,取维生素C样品研碎,称 取该样品0.352 g,置于铂舟并放入燃烧管中,不断通 入氧气流。用酒精喷灯持续加热样品,将生成物先后 通过无水硫酸铜和碱石灰,两者分别增重0.144g和 0.528g,生成物完全被吸收。试回答以下问题:
研究有机化合物的一般步骤
有机物 分离 (不纯) 提纯

新教材人教版高中化学选择性必修三 1.2 研究有机化合物的一般方法 知识点梳理

新教材人教版高中化学选择性必修三 1.2 研究有机化合物的一般方法 知识点梳理

1.2 研究有机化合物的一般方法基本步骤:分离和提纯→元素定量分析确定实验式→测定相对分子质量确定分子式→波谱分析确定结构式一、分离和提纯1、蒸馏:利用有机物与杂质沸点的差异(一般温度差大于30℃),将有机物以蒸汽的形式蒸出,然后冷凝得到产品(1)适用条件:①分离提纯互溶的液体混合物,也可用于分离液体和可溶性固体②被提纯的有机物的稳定性较强③有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30℃)(2)仪器:铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、石棉网(3)装置:(4)注意事项:①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处⑤冷水从下口进,上口出⑥检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热;实验后:先停止加热,再停水2、萃取:(1)分类:①液液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

②固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。

例:用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量(2)萃取剂:萃取用的溶剂称为萃取剂。

萃取剂的选择原则:①萃取剂与原溶剂互不相溶,且密度相差较大,易于静置分层②萃取剂与原溶剂、原溶质均不发生反应③被萃取物质在萃取剂中的的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多常见与水互不相溶的有机溶剂:乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯(密度小于水)、四氯化碳(密度大于水)3、分液:把两种互不相溶的液体分开的操作(1)仪器:分液漏斗(2)步骤:验漏→装液→振荡(排气)→静置分层→分液(上上,下下)(3)注意事项:①通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出③萃取和分液是两个不同的概念,分液可以单独进行,但萃取之后一定要进行分液④萃取或分液之前必须检查分液漏斗是否漏液。

基本有机化学实验

基本有机化学实验

基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。

本文将介绍一些基本的有机化学实验。

一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。

在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。

二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。

通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。

三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。

通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。

四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。

这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。

总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。

2021-2022学年高二化学人教版选修5学案:第一章 第四节 第1课时 有机化合物的分离、提纯

2021-2022学年高二化学人教版选修5学案:第一章  第四节  第1课时 有机化合物的分离、提纯

第四节争辩有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分别、提纯[学习目标定位]熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理,能够依据有机物的性质、特点选择其分别方法。

1.物质的分别是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应当尽量削减损失,而且是比较纯洁的。

(1)物理方法:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。

(2)化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。

(3)依据成分物质性质的差异,确定下列混合物的分别方法:①饱和食盐水和沙子过滤;②从KNO3、NaCl的混合溶液中获得KNO3结晶;③水和汽油的混合物分液;④从碘水中提取碘萃取。

2.物质的提纯是将某物质中的杂质,接受物理或化学方法除掉的过程。

它和分别的主要区分在于除掉后的杂质可以不进行恢复。

常用的方法有(1)将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。

如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。

(2)加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最终用过滤的方法除去沉淀。

如食盐水中混有BaCl2,可加适量的Na2SO4,把Ba2+转化为BaSO4沉淀。

(3)加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。

如食盐水中混有Na2CO3,可加盐酸使CO2-3变为CO2逸出。

探究点一含有杂质的工业乙醇的蒸馏1.蒸馏原理(1)蒸馏的原理是在确定温度和压强下加热液态混合物,沸点低的物质或组分首先汽化,将其蒸气导出后再进行冷凝,从而达到与沸点高的物质或组分相分别的目的。

(2)工业乙醇中含有水、甲醇等杂质,经蒸馏收集77~79 ℃的馏分。

2.仪器装置(1)仪器A的名称是温度计。

(2)仪器B的名称是蒸馏烧瓶。

(3)仪器C的名称是冷凝管。

(4)仪器D的名称是锥形瓶。

3.试验步骤在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇,再在烧瓶中投入少量碎瓷片,安装好蒸馏装置,向冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏。

研究有机化合物的一般步骤和方法

研究有机化合物的一般步骤和方法
3∶3
CH3COOCH3 CH3CH2COOH HOCH2COCH3
HCOOCH2CH3
3∶2∶1
2、通过分别加入AgNO3、Ba(NO3)2、 Mg(NO3)2 三种试剂,使某溶液中的 Cl- 、 OH- 、 CO32- 先后沉淀出来,逐 一加以分离,则加入三种试剂的顺 序是( D ) A、AgNO3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 B、Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、AgNO3 C、Ba(NO3)2、AgNO3、Mg(NO3)2 D、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、AgNO3
质谱仪
核磁共振仪
1.红外光谱(IR)
红外光谱法确定有机物结构的原理是: 我们就可以根据红外光谱图,推知有机物含有 哪些化学键、官能团,以确定有机物的结构。
2.核磁共振氢谱
推知有机物分子有几种等效氢类型及它们
的相对数目。
峰的个数=等效氢类型数目。 峰的面积比=各等效氢氢原子个数比。
课堂练习:
1.下列每组中各有三对物质,它们都能用分 液漏斗分离的是 BD A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水
下层放出 上层倒出
分 液
二、元素分析与相对分子质量的确定
1.元素分析:
例1:5.8g某有机物完全燃烧,生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。则该有机物含有哪些 元素? 含氢0.6g(0.6mol) 含碳3.6g(0.3mol) 能否直接确定含有氧?如何确定? 含氧1.6g(0.1mol) 试求该未知物A的实验式。 C3H6O 若要确定它的分子式,还需要什么条件? 相对分子质量 相对分子质量116,58n=116 n=2 ∴分子式 C6H12O2

气相色谱法分析有机化合物

气相色谱法分析有机化合物

气相色谱法分析有机化合物气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析领域的技术。

它利用气相载气流动相和固定相之间的分配作用,对物质进行分离和定量分析。

在有机化合物分析中,气相色谱法是一种重要的手段,能够对有机物质进行高效分离和检测。

首先,气相色谱法的原理是基于物质在流动相和固定相之间的分配系数不同而实现物质分离。

在气相色谱仪中,样品被注入到焦耳附加式进样器中,然后通过毛细管进入柱内。

柱内通常填充有一种固定相,常见的固定相包括聚合物和硅胶等。

当样品通过柱内时,在流动相的作用下,不同成分将以不同速率迁移,从而实现分离。

在气相色谱法中,流动相的选择对于分析结果至关重要。

常用的流动相包括氦气、氮气和氩气等。

流动相的选择应根据不同化合物的性质和目的进行合理选择,以达到最佳分离效果。

此外,固定相的种类和填充量也会影响分离效果,因此在实际应用中需要根据实验要求进行调整和优化。

除了流动相和固定相的选择外,气相色谱法中的检测器也起着至关重要的作用。

常见的检测器包括火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)等。

不同的检测器对于不同类型的有机化合物具有不同的灵敏度和选择性,在进行有机化合物的分析时,需要选择适合的检测器以获得准确的结果。

气相色谱法在有机化合物的分析中具有广泛的应用。

它能够对石油化工、环境监测、食品安全等领域的有机化合物进行快速、高效的检测。

例如,在环境监测领域,气相色谱法可以用于检测大气中的挥发性有机化合物(VOCs),以及土壤和水体中的有机污染物。

在食品安全领域,气相色谱法可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂等有机化合物。

总的来说,气相色谱法作为一种高效分离和检测技术,在有机化合物的分析中发挥着重要作用。

通过合理选择流动相、固定相和检测器,可以实现对不同类型有机化合物的分离和定量分析。

未来,随着科学技术的不断进步,气相色谱法应用领域将会更加广泛,为有机化合物的分析提供更多可能性。

有机分析方法知识点归纳

有机分析方法知识点归纳

有机分析方法知识点归纳有机分析方法是化学分析领域的一个重要分支,是指对有机化合物进行结构解析和检测的方法。

本文将介绍有机分析方法的常用技术及相关知识点。

1. 色谱分析色谱分析是有机分析中最常用的技术之一,包括气相色谱和液相色谱。

气相色谱用于挥发性有机物分析,液相色谱用于非挥发性有机物分析。

色谱分析技术有着良好的分离能力和灵敏度,可以用于分离和定量复杂的混合物。

2. 质谱分析质谱分析是一种结合了物理、化学和数学等多学科知识的高级分析技术,适用于各种类型的有机化合物及其碎片的检测和定量分析。

在有机分析中,质谱分析用于鉴定和验证分离出的有机化合物的结构和纯度。

3. 核磁共振分析核磁共振分析是一种基于核磁共振现象的物理分析方法,在有机分析中有广泛的应用。

核磁共振谱图可以提供有机化合物的分子结构信息,包括元素组成和官能团等。

核磁共振谱图的解析需要丰富的化学知识和经验。

4. 红外光谱分析红外光谱分析是利用物质对红外辐射的吸收和散射来研究物质结构和化学键的分析技术。

它可以用于有机化合物的定性和定量分析,特别适用于有机物中的官能团鉴定和结构表征。

5. 氢核磁共振分析氢核磁共振分析是一种基于氢原子核在磁场中产生共振现象而进行的分析技术,常用于有机分子的结构分析和定量测定。

在氢核磁共振谱图中,化学位移和峰面积等参数可以提供分子中氢原子的信息,从而确定官能团和分子结构。

6. 荧光分析荧光分析是一种基于荧光现象的分析技术,在生命科学和环境监测等领域得到广泛应用,在有机分析中也有一定的应用。

荧光分析可以用于有机化合物的荧光特性的检测和定量分析,可以通过荧光强度、荧光光谱和荧光寿命等参数来分析化合物的结构和性质。

以上是有机分析方法的一些常用技术和相关知识点,有机分析方法的选择应根据实际情况进行合理的选择和应用。

柱色谱法有机实验报告

柱色谱法有机实验报告

柱色谱法有机实验报告柱色谱法有机实验报告一、引言柱色谱法是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法,它基于物质在固定相和移动相之间的分配行为。

本实验旨在通过柱色谱法,对给定的有机混合物进行分离和纯化,并通过实验结果分析柱色谱法的应用。

二、实验材料与方法1. 实验材料:(1)柱色谱柱:选择合适的柱色谱柱,如硅胶柱、薄层硅胶柱等;(2)样品:有机混合物;(3)移动相:选择合适的溶剂,如乙酸乙酯、正己烷等;(4)固定相:根据实验需要选择合适的固定相。

2. 实验方法:(1)制备柱色谱柱:将固定相均匀填充至柱色谱柱中,保持柱床的均匀性;(2)样品预处理:将有机混合物溶解于适量的溶剂中,并进行必要的前处理,如过滤、浓缩等;(3)柱色谱分离:将样品溶液加入柱色谱柱上方,并使用移动相进行柱色谱分离;(4)收集分离物:根据柱上分离物的不同特性,及时收集目标化合物。

三、实验结果与分析在本实验中,我们选择了硅胶柱作为柱色谱柱,乙酸乙酯作为移动相,进行了柱色谱分离实验。

实验结果显示,有机混合物中的化合物A、B、C成功被分离,并得到了纯化的目标化合物。

通过对实验结果的分析,我们发现柱色谱法的分离效果与固定相的选择密切相关。

固定相的选择应根据目标化合物的性质和有机混合物的组成进行合理的考虑。

在本实验中,我们选择了硅胶作为固定相,由于硅胶对极性化合物有较好的亲和性,因此能够有效地分离出目标化合物。

此外,移动相的选择也对柱色谱分离的效果有着重要的影响。

移动相的极性应与固定相相匹配,以保证化合物在两相之间的分配行为。

在本实验中,我们选择了乙酸乙酯作为移动相,由于乙酸乙酯具有一定的极性,能够与硅胶发生相互作用,从而实现有效的分离。

四、实验总结与展望通过本次柱色谱法有机实验,我们深入了解了柱色谱法的原理和应用。

柱色谱法作为一种常用的分离和纯化方法,具有操作简便、分离效果好等优点,在有机化学领域得到了广泛的应用。

然而,柱色谱法仍然存在一些局限性,如对样品量要求较高、分离速度较慢等。

有机化学实验中的分离技术

有机化学实验中的分离技术

有机化学实验中的分离技术在有机化学实验中,分离技术是一项非常重要的实验操作。

通过分离技术,我们可以将混合物中的不同组分分离出来,并获得纯净的有机物质。

本文将介绍几种常用的有机化学实验中的分离技术,包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法。

提取法是有机化学实验中常用的一种分离技术。

它基于不同物质在溶剂中的溶解度差异,通过溶剂的选择和提取过程的控制,可以将需要分离的有机物质从混合物中提取出来。

提取法可以用于分离有机物与无机物的混合物,也可以用于分离不同有机物之间的混合物。

在实验操作中,通常使用漏斗进行液-液相分离,通过叠加分液仪可以方便地分离两相,从而获得纯净的有机物质。

结晶法是一种常用的纯化有机化合物的分离技术。

结晶法基于物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。

通过逐渐降低溶液温度,使得溶质逐渐从溶液中析出结晶,从而实现对有机物质的纯化。

结晶法需要选择适宜的溶剂和恰当的结晶条件,如搅拌、过滤和干燥等操作,以获得高纯度的结晶产物。

蒸馏法是一种分离液体混合物的重要技术。

在有机化学实验中,蒸馏法通常用于分离液体的挥发性有机成分。

蒸馏法基于不同物质的沸点差异,通过加热混合物,使得具有较低沸点的物质先蒸发,然后再通过冷凝收集,从而实现对有机物质的分离。

在实验操作中,常用的蒸馏设备包括常压蒸馏和沸石蒸馏,通过控制温度和调节收集装置,可以得到纯净的有机产物。

色谱法是一种分离和纯化有机化合物的重要技术。

色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,通过流动相的传递,使得不同组分在固定相上发生差异分离,从而实现对有机物质的分离。

常见的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱和气相色谱。

在实验操作中,需要选择合适的固定相和流动相,根据物质的特性和需要的分离效果进行调节,最终通过检测不同位置的色斑或峰来获得纯净的有机产物。

综上所述,有机化学实验中的分离技术包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法等。

这些技术在有机合成、纯化和分析等领域起着重要作用。

有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧

有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧
被分离物在淋洗剂与高沸点液体之间溶解分 配。 ❖ C、凝胶色谱柱:多凝胶填粒、淋洗,凝胶 网眼大小筛分不同尺寸的分子
4、吸附柱的装填要求
❖ 吸附剂要装填均实,淋洗剂等速水平下降, 分离效果好。
❖ 1)干装:先装洗脱剂于柱内,吸附剂通过 漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱(边装边 敲),最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
册或者化工手册查阅)
4)减压蒸馏装置
❖ 仪器装置 ❖ 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器 ❖ 减压泵 ❖ (水泵7-20mmHg)机械
泵(油泵) 0.1mmHg (要 连接吸收装置)
注意:负压与正压 操作一样要带护目
镜防爆!
减压蒸馏装置图
5)减压蒸馏操作步骤
❖ A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始:关安全瓶活塞,紧毛细管螺丝夹,开抽气泵,
安全管 T形管
水蒸气发生器
三、柱层析分离(固/液)有机物
❖ 1、柱层析技术用途 ❖ 架设一个带活塞的玻璃柱,填入吸附剂,可
以用于分离混合物是分离混合物的重要方法。 ❖ 2、柱色谱的几种技术指标
直径与长度比:1:10~1:40 短而粗的柱子,分离快,分离效果差 长而细的柱子,分离慢,分离效果好 色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、 柱子的装填质量有关。
分。 ❖ 2)蒸馏原理 ❖ 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。
被蒸馏体系接近100℃时,水的蒸汽压接1atm,故 被蒸馏的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm,从 而在接近100℃从混合物被蒸馏出来。 ❖ 3)必须满足的条件: ❖ 不与水反应 ❖ 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
3)操作步骤:
❖ 吸附能力:与颗粒粗细有关,粗则流速快,分 离效果差;粗则流速慢,分离效果好。

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究1. 引言有机酸类化合物是一类在生物、医药、食品等领域应用广泛的化合物,其分离和鉴定具有重要意义。

而反相高效液相色谱法是一种常用的分离手段,本文将围绕有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件展开论述。

2. 分析目标我们需要明确有机酸类化合物在反相色谱中的特性和分离条件。

有机酸类化合物通常具有较强的极性和亲水性,因此在传统的正相色谱中难以得到良好的分离效果。

而在反相色谱中,通过调整流动相的极性和亲水性,可以实现对有机酸类化合物的有效分离。

3. 流动相的选择在反相高效液相色谱法中,流动相的选择对分离效果起着至关重要的作用。

通常情况下,我们可以选择乙腈和水作为流动相,并在其中添加适量的缓冲剂来调节pH值,以实现对不同有机酸类化合物的优化分离。

4. 固定相的选择除了流动相的选择外,固定相也是影响分离效果的重要因素。

对于有机酸类化合物的分离,通常选择较为疏水的C18柱作为固定相,以实现对极性化合物的有效分离。

5. 梯度洗脱条件在反相高效液相色谱法中,梯度洗脱条件的选择同样对分离效果至关重要。

通过合理设计梯度洗脱条件,可以实现对有机酸类化合物的高效分离和良好的峰形。

6. 个人观点在有机酸类化合物的反相高效液相色谱法分离条件研究中,我认为在实际操作中需要结合具体的化合物特性和分析要求,对流动相、固定相和梯度洗脱条件进行综合考虑和优化,以实现最佳的分离效果。

对分离条件的选择还应充分考虑分析样品的成分和含量,以实现对多种有机酸类化合物的快速、准确分离。

7. 结论通过对有机酸类化合物的反相高效液相色谱法分离条件的综合研究,我们可以得出以下结论:在实际操作中,通过合理选择流动相、固定相和梯度洗脱条件,可以实现对有机酸类化合物的高效分离和良好的分离效果。

对于不同的有机酸类化合物,需要针对性地优化分离条件,以满足对不同化合物的高效分离和分析要求。

通过本文的阐述,相信读者对有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件有了更加深入和全面的理解,同时也能够根据具体的分析要求进行操作优化,从而获得高质量的分析结果。

有机化学萃取实验报告

有机化学萃取实验报告

有机化学萃取实验报告引言:有机化学萃取是一种常见的分离和提取技术,在化学实验中具有广泛的应用。

本次实验旨在通过有机化学萃取方法,分离和提取混合溶液中的目标化合物。

通过实验过程的展示和结果的分析,可以更好地理解和掌握有机化学萃取的原理与操作步骤。

实验材料和仪器:1.待分离的混合溶液:包括两种或以上的有机化合物。

2.提取剂:选择合适的有机溶剂作为提取剂。

3.烧杯:用于容纳混合溶液和提取剂的容器。

4.滤纸:用于过滤提取后的溶液。

5.石油醚:用于洗涤提取液。

6.旋转蒸发仪:用于蒸发提取液中的溶剂。

7.温度控制设备:用于控制反应温度。

8.玻璃漏斗:用于分离有机相和水相。

9.离心机:用于加速溶液分离。

实验步骤:1.准备工作:清洗所需器材,并将有机溶剂去离子水分别蒸馏。

2.混合溶液准备:按实验要求调配混合溶液,保证所含组分符合实验需求。

3.提取剂选择:根据目标化合物的溶解性选择合适的有机溶剂作为提取剂。

4.萃取过程:将混合溶液和提取剂分别倒入两个烧杯中,轻轻搅拌均匀,然后将提取剂加入混合溶液中,摇匀后静置。

5.分液:使用玻璃漏斗将两相分离,并收集有机相和水相。

6.洗涤:使用石油醚洗涤有机相,去除其中的杂质。

7.提纯:将洗涤后的有机相挥发至干燥,并得到目标化合物。

8.干燥:将提取后的目标化合物在干燥器中除去残留的溶剂,并确定其质量。

实验结果:通过实际操作和观察,得出以下实验结果:1.有机化合物A在提取剂中溶解度较高,提取率达到80%。

2.有机化合物B在提取剂中溶解度较低,提取率只有30%。

3.通过石油醚的洗涤,去除了有机相中的杂质,提高了目标化合物的纯度。

4.通过旋转蒸发仪的使用,速度较快地蒸发了提取液中的溶剂,得到了较高纯度的目标化合物。

讨论与分析:1.有机化合物的选择:实验中需要注意选择有机化合物,确保其在提取剂中的溶解度差异较大,以便于有效地分离和提取。

2.提取剂的选择:要根据实验需求选择合适的有机溶剂作为提取剂,不同的有机溶剂对于不同的化合物有不同的溶解度,这是实验成功的关键。

有机化合物的分离和提纯方法

有机化合物的分离和提纯方法

有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。

色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。

色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科-色谱学。

历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。

历史色谱法从二十世纪初发明以来,经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学,广泛地应用于许多领域,如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护,乃至空间探索等。

将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上,随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现,这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用,但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。

Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年,两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。

三年后,他将这种方法命名为色谱法(Chromatography),很显然色谱法(Chromatography)这个词是由颜色(chrom)和图谱(graph)这两个词根组成的,派生词有chromatograph(色谱仪),chromatogram(色谱图),chromatographer(色谱工作者)等。

由于Tswett的开创性工作,因此人们尊称他为"色谱学之父",而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。

色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。

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根据硫和磷、氮化合物在富氢火焰中燃 烧时,生成化学发光物质,并能发射出特 征波长的光,利用发射的光进行检测。 脉冲式的点火。
第六节 高效液相色谱
高效液相色谱法是继气相色谱之后,70 年代初期迅速发展起来的一种以液体做流 动相的色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱 的基础上发展起来的。现代液相色谱和经 典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅 是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的 效率 和实现了自动化 操作。
固定液的选择
对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按 “相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际 情况而定。 ( i )分离非极性物质:一般选用非极性固定液, 这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先 流出,沸点高的后流出。 (ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各 组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大 的后流出。
火焰光度检测器(FPD)
• 火焰光度检测器,它是一种对含氮、磷、 硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的 质量型检测器,检出限可达10-12g·S-1(对 P)或10-11g·S-11(对S)。这种检测器可 用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水 中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量 的测定。
火焰光度检测器的工作原理
电子捕获检测器也称电子俘获检测器, 它是一种选择性很强的检测器,对具有电 负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物 质)的检测有很高灵敏度(检出限约 10-14g·cm-3)。它是目前分析痕量电负性有 机物最有效的检测器。电子捕获检测器已 广泛应用于农药残留量、大气及水质污染 分析,以及生物化学、医学、药物学和环 境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄, 只有103左右。
(4)热敏元件的阻值 阻值高、温度系 数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝 是一种广泛应用的热敏元件,它的阻 值随温度升高而增大,其电阻温度系 数 为 5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1 , 电 阻 率 为 5.5×10-6Ω·cm 。为防止钨丝气化,可 在表面镀金或镍。
热导检测器的特点和使用注意事项
常用固定液
第五节 气相色谱检测器
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的 浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的 种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其 分为浓度型检测器和质量型检测器两种: (l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度 瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成 正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 (2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入 检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时 间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子 化检测器和火焰光度检测器等。
同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对 流出物进行连续检测。因此,高效液相色 谱具有分析速度快、分离效能高、自动化 等特点。所以人们称它为高压、高速、或 现代液相色谱法。 国标一律采用高效液相色谱(HPLC) High-Performance Liquid Chromatography
气相色谱与高效液相色谱的比较
∆R S= ∆c
检出限(敏感度)
当检测器输出信号放 大时,电子线路中固 有的噪声同时也被放 大,使基线波动,如 图19-12所示。取基线 起伏的平均值为噪声 的平均值,用符号RN 表示。由于噪声会影 响测量试样色谱峰的 认辨,所以在评价检 测器的质量时提出了 检出限这一指标
最小检测量
在实际工作中,检测器不可能单独使用, 它总是与柱、气化室、记录器及连接管道 等组成一个色谱体系。最小检测量指产生 二倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪) 所需的进样量。
对检测器的要求
• (1)通用性强,能检测多种物质;或专用性好, 只对某一类型的化合物有特别高的灵敏度。 • (2)既可作常量分析用,也能测出极低含量,作 微量分析用。 • (3)稳定性好,载气流速、压力、温度等操作条 件波动造成的影响小,即形成的噪声低、漂移小。 • (4)仪器死体积小,响应时间快。 • (5)响应信号与组分浓度的线性关系范围大,便 于定量。 • (6)组分通过检测器时,最好不被破坏。 • (7)操作简便,易于维修,价廉耐用。
• 将热敏元件装入池体中,制成热导池,再 将热导池与电阻组成惠斯顿电桥,加上其 它部件就成为热导检测器。
影响热导检测器灵敏度的因素
• (I)桥电流 桥电流增加,使钨丝温度
提高,钨丝和热导池体的温差加大, 气体就容易将热量传出去,灵敏度就 提高。响应值与工作电流的三次方成 正比。所以,增大电流有利于提高灵 敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。 一般桥电流N2作载气时要小些,H2作 载气时可以高些。
(2)池体温度 池体温度降低,可使池体和 钨丝温差加大,有利于提高灵敏度。但池 体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。 池体温度一般不应低于柱温。 (3)载气种类 载气与试样的热导系数相差 愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大 的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。 如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷) 的热导系数比它大就会出现倒峰。
电子捕获检测器
• 此检测器的原理是,检测室内的放射源放 出β-射线粒子(初级电子),与通过检测 室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在 电场作用下;分别向自己极性相反的电极 运动,形成检测室本底电流,当具有负电 性的组分(即能俘获电子的组分)进入检 测室后,俘获了检测室内的电子,变成带 负电荷的分子离子,由于电子被组分俘获, 使得检测室本底电流减少,产生倒的色谱 峰信号。
火焰离子化检测器(FID)
火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰 作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离 子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流, 根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分 离出的组分。它的特点是:灵敏度很高,比热导 检测器的灵敏度高约103倍;检出限低,可达1012g·S-1;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有 机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也 宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单, 是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺 点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧 化碳效都高于 HPLC。GC柱效1000-5000块塔板/m;HPLC 柱效3000-100000块塔板/m。但液相色谱的 柱长只有15-30cm,而GC则可以长达100m (毛细管色谱)或2-5m(普通填充柱色 谱)。 • 目前超效液相色谱(UPLC)已经改变了这 种观念,它们已经接近毛细管GC的分析结 果了。
分离对象 分离类型 相对分 子量 极性 非极性或弱 极性 极性较强 102

备注 溶解性
吸附色谱法 正相液 相色谱 法 反相液 相色谱 法
溶于非极性溶剂,在水中 溶解度很差 溶于烃类、氯仿等有机溶 剂,在水中溶解度很差
用于异构体 的分离
分配 色谱 法
用于同系物 的分离
5×103
极性范围广
溶于极性溶剂(水、醇), 但不离解 溶于水且能离解,或不溶 于水,但溶于HCl或NaOH 溶液 溶于低极性的有机溶剂 合成高聚物
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固 定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。 (vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢 键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形 成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流 出,最易形成氢键的最后流出。 (v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上 混合固定液。 对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固 定液做试验。下表列出了几种最常用的固定液。 (vi)参考文献数据
• 气相色谱因流动相是气体所以只能进行可 汽化和热稳定的样品分离、分析。 • HPLC不受样品热稳定性的影响(其分析条 件大多数都在室温),只要样品能够溶解 成液体即可分离、分析。 • 气相色谱一般要求被分离、分析的样品沸 点小于300-350℃,相应分子量小于400- 1000原子质量单位。 • HPLC则无此要求,分子量可以达到几十万、 上百万。
火焰离子化机理

至今还不十分清楚其机理,普遍认为这 是一个化学电离过程。有机物在火焰中先 形成自由基,然后与氧产生正离子,再同 水反应生成H3O+离子。以苯为例,在氢火 焰中的化学电离反应如下:
检测灵敏度提高的对比(FID)
火焰离子化检测器使用注意事项
• • • •
空气流量:300-400ml 氢气流量:30-40ml 空气的比值氢气大约是10:1 载气流量:30-40ml,如果使用毛细管色谱柱要 在色谱柱出口处补足到30-40ml(称尾吹流量)。 • 先开机,通气,然后点火。 • 先关气,然后再关机。 • 检测器的温度一般高于120度(避免水蒸汽的冷 凝)。
经典液相色谱和高效液相色谱 的比较
经典的液相色谱法,流动相在常压下输送 (高位槽),所用的固定相颗粒大、柱效低、 分析周期长。 高效液相色谱法根据气相色谱的理论,对 影响柱效的各种因素进行了改进。最重要的改 进是固定相粒度的减小。色谱柱是以特殊的方 法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大 高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几 十万) 。由此带来流动相必须使用高压输送 (最高输送压力可达4.9×107Pa)。
• 确定哪些固定液为常用时,要考虑到:1、 其色谱性能可代表一些固定液;2、该固定 液易于重复制备和精制,热稳定性好,使 用的温度范围宽;易于均匀地涂渍在载体 (或管柱内壁)上;3、与检测器匹配合适; 4、已长期广泛使用,并有继续广泛使用的 趋势,因此,建议常使用固定液的名称与 化学结构为:鲨鱼烷;OV-101(甲基聚硅 氧烷),OV-17(50%苯基的甲基聚硅氧 烷),Carbowax 20M(聚乙二醇,平均分 子量2万)TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基) 丙烷)。
检测器的性能指标
• 一个优良的检测器应具以下几个性能指标: 灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅 速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测 器要求适用范围广;选择性检测器要求选 择性好。
检测器的噪声和漂移
噪声 漂移
信号
灵敏度
当一定浓度或一定质量的组分进入检测器, 产生一定的响应信号R。以进样量C(单位: mg.cm-3或g·s-1)对响应信号(R)作图得到一条 通过原点的直线(见图 19-9 )。直线的斜率 就是检测器的灵敏度(S)。因此,灵敏度可 定义为信号(R)对进入检测器的组分量(C) 的变化率
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