焦炉煤气氨的回收
氨回收工艺
煤化工工艺大作业氨回收工段工艺论证院系：资源与环境学院班级：化工09—4班姓名：小孩学号：14指导老师：大海氨回收工段工艺论证作者：摘要：炼焦煤在焦炉干馏过程中，煤中的元素氮大部分与氢化合生成氨，小部分转化为吡啶等含氮化合物，氨的生成量相当于装入煤量的 0.25％～0.35％，粗煤气中的含氨量一般为6～9g/m3。
关键词：氨的回收饱和器无饱和器冷却器一、硫铵生产工艺生产硫铵是焦炉煤气净化工艺流程中回收氨的传统方法。
我国20世纪60年代以前建成的大中型焦化厂均采用半直接法鼓泡型饱和器生产硫铵，该工艺的主要缺点是设备腐蚀严重，硫铵质量差，煤气系统阻力大。
在宝钢一期工程的建设中，我们引进了酸洗法生产硫铵工艺，它是由酸洗、真空蒸发结晶以及硫铵离心、干燥、包装等三部分组成。
与饱和器法相比，由于实现了氨的吸收与硫铵结晶分离的操作，以获得优质大颗粒硫铵结晶。
酸洗塔结构为空喷塔，煤气系统阻力仅为饱和器的1/4，煤气鼓风机的电耗可大幅度下降。
采用干燥冷却机将干燥后的硫铵进一步冷却，防止结块，有利于自动包装。
鞍山焦耐院将此工艺经改进后用于天津煤气二厂，装置投产后已通过了技术鉴定。
在宣钢和北焦的建设中，我们引进了间接法饱和器生产硫铵工艺，该工艺是从酸性气体中回收氨，其硫铵的质量比饱和器法好，但因在较高温度（100℃左右）下操作，对设备和管道材质的要求高，加之饱和器尺寸并不比半直接法小，因此投资高于半直接法。
在杭钢焦化厂，我们将此工艺用于蒸氨塔后氨汽生产硫铵，并已正常投产。
除上述方法外，鞍钢二回收从法国引进的二手设备喷淋式饱和器，以代替半直接法的鼓泡型饱和器。
喷淋式饱和器的特点是煤气系统阻力较小，设备尺寸可相对减小，硫铵质量有所提高。
国内已有不少厂家用其代替老式的鼓泡型饱和器。
但是，不管采用那种生产硫铵的工艺，从经济观点分析，其共同的致命缺点是硫铵的收入远远不够支付其生产费用。
下面重点介绍一下酸洗法和喷淋式饱和器生产硫铵的工艺。
煤气中氨的回收
8. 硫铵结晶冲洗热水温度；70-85℃
9. 硫铵成品每袋；50㎏±0.5㎏/袋
10.硫酸1300
12.煤气预热器阻力： ≦500pa
附：硫铵质量指标：
指标名称
一级品 二级品
含氮量％
>21％ >20.8％
水份 ％
≦0.3％ ≦1.0％
煤气脱氨及制硫酸铵(NH4)2SO4
用硫酸吸收焦炉煤气中氨生产硫酸铵按煤气中氨与硫酸母 液接触的方式不同分有三种：半直接法、间接法和直接法， 我公司的脱氨工艺为半直接法喷淋式饱和器制硫铵的工艺。
现在重点介绍半直接法制硫酸铵工艺，一般情况下生产硫 铵普遍采用的是喷淋式饱和器硫铵工艺。即将焦炉煤气首 先冷却至25~35℃，经鼓风机加压后，再经电捕焦油器除 去煤焦油雾，然后进入硫酸铵饱和器内与硫酸接触，氨被 硫酸吸收生成硫酸铵。
15—旋风分离器 16—热风机 17—空气加热器 18—冷风机 19—抽风机 20—视镜
饱和器下段上部的母液经母液循环泵连续抽出送至环形室喷洒， 吸收了氨的循环母液由中心下降管流至饱和器下段的底部，在此 晶核通过饱和介质向上运动，使晶体长大，并使颗粒分级。用结 晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。饱和器满流口溢出的母液流入 满流槽内液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送入饱和器 的后室喷淋。补水和大加酸时，多余的母液经满流槽至母液贮槽， 再用小母液泵送至饱和器。此外，母液贮槽还可供饱和器检修时 贮存母液之用。
按工艺要求净化焦炉煤气 多采用防腐耐酸的设备
硫酸铵的质量指标
硫酸铵的结晶区位于硫酸含量较低的区域，当温度为 60℃时，硫酸含量小于18.5％时，才有肯能得到硫酸 铵硫； 酸当的高含于量为391.98％.5时％，~3得9.9到％的时完得全到是的N也H4主H要SO是4；当 NH4HSO4 。
各种回收氨方法比较
摘要：详细介绍了目前应用较多的饱和器法生产硫铵弗萨姆法生产无水氨和水洗氨蒸氨和氨分解三种氨回收工艺的工艺流程，并对三种工艺进行了经济比较。
炼焦煤在焦炉干馏过程中，煤中的元素氮大部分与氢化合生成氨，小部分转化为吡啶等含氮化合物，他们随煤气从炭化室逸出。
氨的生成量相当于装入煤量的 0.25％～0.35％，粗煤气中的含氨量一般为6～9g/m3。
氨是化工原料，又是腐蚀介质，因此必须从焦炉煤气中脱除。
从煤气中回收氨有双重意义，首先可将氨制成化肥，其次从净化煤气的观点出发，在焦炉煤气回收粗苯之前，必须将煤气中的氨脱除，以防止以氨为媒介的腐蚀性介质进入粗苯回收系统而造成设备的严重腐蚀。
对于氨的脱除，目前我国广泛采用的有三种不同类型的工艺，即生产硫铵、无水氨和氨分解等工艺。
硫铵工艺所得硫酸铵的国家标准见下表。
硫酸铵的国家标准名称指标一级品二级品三级品氮含量（以干基计），％≮21 ≮20.8≮20.6水分，％≯0.1≯1.0≯2.0游离酸(H2S4O) ，％≯0.05≯0.2≯0.3粒度（60目筛余量），％≮75 －－颜色白色或微带颜色的结晶生产无水氨工艺所得的无水氨主要用于制造氮肥和复合肥料，还可用于制造硝酸、各种含氮无机盐及有机物中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等。
此外，还常用作制冷剂。
氨分解工艺所产生的废气送入鼓风机前的吸煤气管道，但该工艺装臵无产品回收。
1 硫铵生产工艺生产硫铵是焦炉煤气净化工艺流程中回收氨的传统方法。
我国20世纪60年代以前建成的大中型焦化厂均采用半直接法鼓泡型饱和器生产硫铵，该工艺的主要缺点是设备腐蚀严重，硫铵质量差，煤气系统阻力大。
在宝钢一期工程的建设中，我们引进了酸洗法生产硫铵工艺，它是由酸洗、真空蒸发结晶以及硫铵离心、干燥、包装等三部分组成。
与饱和器法相比，由于实现了氨的吸收与硫铵结晶分离的操作，以获得优质大颗粒硫铵结晶。
酸洗塔结构为空喷塔，煤气系统阻力仅为饱和器的1/4，煤气鼓风机的电耗可大幅度下降。
关于焦炉煤气净化回收的方案
焦炉煤气净化回收方案山西天柱山化工有限公司关于焦炉煤气净化回收的方案随着企业的发展壮大，节能降耗的工作日益重要。
为了搞好节能降耗工作，使企业实现效益最大化，同时满足日益严格的环保要求，使我公司实现循环经济，针对我公司化产回收系统目前存在的问题，特提出本方案。
一、总则1、化产回收的运行具有连续性强、工段之间协调性强的特点，一个工段的条件变化会引起全系统的变化，因此，对它要从初冷器开始进行系统性的通盘考虑，才能实现良性运转。
2、尽可能挖掘现有系统的潜力，从运行管理、工艺调整实现系统的最佳运行。
3、目前严重制约系统正常运转但通过现有装置的工艺调整无法达到优化的问题，考虑用最小的投资完善装置来实现工艺的良性运行。
4、净焦炉气含氢50%以上，焦炉自身无法完全利用焦炉煤气，被迫排放，既是对环境的污染，更是能源的浪费。
因此，考虑投资焦炉煤气提氢装置，既利用价值很高的有效氢，又为废气零排放创造了条件。
二、目前状况及存在问题1、目前系统整体配置系统工艺具体流程如下：⑴煤气主要流程来自初冷器22～25℃ 38～44℃净焦的焦炉煤气→罗茨风机→电捕焦→两台脱硫塔→洗氨→洗苯→含H2S 6～8g/m3 15～18KPa ↑↓炉煤气含NH3 4～6g/m3 贫液泵富液槽﹙255 m3﹚↓↑↓﹙经富液泵加压﹚↓贫液槽←再生槽排放←↓↑↓补来自蒸氨系统回炉利用的浓氨水﹙约60℃﹚⑵蒸氨主要流程放空约90℃↑ 60℃蒸汽分缩器→气液分离器→换热器→送脱硫蒸氨废水↓↑↓回系统利用←↓约105℃↓约70℃↑↓↑↓来自 68℃↓ 98℃↑液体回流原料氨水→换热器→换热器→蒸氨塔到蒸氨塔槽的氨水↓↑0.5%左右↑约105℃蒸氨废水↓↑↑↓蒸汽2、存在问题从目前整体运行看，系统整体运行连续性差，只有洗氨、洗苯连续运行，脱硫系统处于断断续续运行状态，蒸氨浓氨水无法回收。
脱硫系统运行时，可以消耗蒸氨系统部分浓氨水，但从脱硫系统本身存在脱硫效率低、动力消耗高、硫膏产量低的问题，同时引出脱硫后煤气温度上升，影响洗苯效果的问题。
焦炉煤气氨气回收工艺完善的实践与应用探究
技术与检测Һ㊀焦炉煤气氨气回收工艺完善的实践与应用探究杨㊀刚摘㊀要：随着工业化进程的发展，化工企业以及化工民用用户对于焦炉煤气的需求也越来越高㊂为了确保焦炉煤气在正式投入使用过程中的安全性，需要在生产环节对其进行净化处理，确保将煤气中的有毒化学物质含量控制在合理范围内㊂所以文章从氨硫回收工艺入手，探讨在焦炉煤气净化系统中的具体应用的工艺技术，希望能够为推动焦化厂效益的科学化发展提供助力㊂关键词：焦炉煤气；氨硫回收工艺；实践与应用一㊁引言在煤气生产环节，焦炉煤气净化系统能够在提高产品质量上发挥重要作用㊂通过研究氨硫回收工艺技术的应用，能够帮助提高焦化厂的经济效益，也能够通过科学净化过滤有毒化学物质，为煤气使用的安全性提供保障㊂所以对氨硫回收工艺的具体应用进行探讨，对于相关化工行业来说有着极为重要的现实意义㊂二㊁绪论喷淋式饱和器法（如图１所示）在化工行业中的应用较为广泛，其工作原理是用硫酸与煤气里的氨气反应达到煤气净化的目的㊂这样操作的原因是从焦化厂煤气净化回收工序中运输过来的焦炉煤气只是经过了粗加工，在真正将其运输至化工工厂或者化工民用用户手中之前，还需要依靠焦炉煤气净化系统对其进行二次加工，以有效降低煤气中存在的有害化学物质的含量㊂由于煤在谈话室干馏加热的过程中会引发各种化学反应，从而产生大量的混合气体，混合气体中主要存在的成分有水蒸气㊁甲烷㊁苯族烃㊁氨气㊁氢气㊁焦油等，而混合气体中能够对人类身体和生态环境产生危害的成分报货一氧化碳㊁硫化氢㊁氰化氢等，所以在煤气进行正式使用之前，需要经由氨硫回收工艺对其进行有效净化提纯，降低有害化学物质的含量㊂图１ 喷淋式饱和器生产硫酸铵三㊁喷淋式饱和器法生产硫酸铵的工艺操作流程通过喷淋式饱和器的示意图可以看出，这个大型设备是由上下两个部分组成的，上部分为吸收室，下部分为结晶室㊂当煤气进行预热之后，气体开始进入设备吸收室中，并分散成两股气流，沿着设备内部的水平方向做环形流动，在这一过程中，煤气气体经过含有游离酸的循环母液进行喷洒，通过这样的操作来吸收焦炉煤气中含有的氨气㊂分散的两股煤气气体涌进饱和器的后室中，开始对其进行第二道工序的处理，其目的是进一步提取煤气中所包含的氨气㊂由于喷淋式饱和器的吸收室和结晶室是由降液管进行衔接的，所以吸收完氨气的循环母液通过降液管流到结晶室的底部，通过对其进行匀速搅拌，引起晶核克利分级的变化㊂在生产硫酸铵的过程中，循环母液需要在吸收室和结晶室中按照上述步骤不断流转，而生产出来的结晶通过离心机㊁干燥器等的加工之后，才算完成硫酸铵生产环节的全部步骤㊂四㊁氨硫回收工艺中生产硫酸铵的工作经验以及具体应用研究在喷淋式饱和器生产的过程中，通过上述分析可以看出这道工序看似简单，但是要想确保生产环节的稳定性和安全性，还需要生产人员能够具有较高的责任意识和严谨的工作态度，确保工作内容的有效落实㊂但是通过对生产工序现状进行观察可以发现，设备在使用的过程中可能会出现各种问题，需要对相关问题进行处理，以此来提高硫酸铵的生产质量㊂例如，煤气系统的阻力增大，造成这种问题的原因可能是因为预热器阻力变大，面对这种情况，设备检修人员可以将环形室中距离焦炉煤气入口最近的两个喷头转到反方向，并将喷头的角度进行调整，避免与其他喷头喷出的母液相撞；也有可能是因为喷淋式饱和器的出口煤气管道内壁结疤，造成阻力增加㊂这需要工作人员制订隔日中加酸的制度，当生产工作完成之后，需要对设备内壁进行全面冲洗，以此来有效控制饱和器的阻力㊂再如，硫酸铵在出料的过程中出现引风机出口飞料的现象，造成这种问题的原因可能是因为旋风分离器自动放料阀的操作不灵敏，无法自动打开，或者是因为流化床干燥机的筛面出现结疤堵塞的现象，这两种因素都会引发飞料现象㊂这都需要工作人员能够定期对设备进行清理，通过拆除自动放料阀并改换 ８ 字盲板㊁人工清除筛面以及底板积料㊁定期对环形室的垫片进行检修等操作来优化设备性能，降低生产过程中设备因素的负面影响，来提高焦炉煤气的净化效率，并在此基础上确保硫酸铵生产环节的工作质量得到有效保障㊂五㊁结语综上所述，焦炉煤气在正式投入使用之前还需要对其进行净化加工处理，确保煤气在运输至相关化工厂或者化工民用用户手里之前，其有毒化学物质含量被控制在合理范围内㊂在氨硫回收工作过程中，相关技术人员要能够意识到加强回收工序监管力度的重要性，并根据焦化厂现有工艺水准以及硬件配置来选用更加贴合企业发展状况的氨硫回收工艺技术㊂例如，通过运用喷淋式饱和器法完成硫酸铵的生产，实现对焦炉煤气质量的合理控制，在最大限度地提高企业经济收益的同时，为保护生态环境做出微薄贡献㊂参考文献：［１］姜洪远，蒋子琪，董斌，等．焦炉煤气脱硫脱氰废液的综合利用［Ｊ］．燃料与化工，２０１９，５０（１）：４３－４５．［２］吕鸿锐．日产１６０万ｍ ３焦炉煤气中硫㊁氰㊁氨回收工艺方案比较［Ｊ］．煤气与热力，１９９２（１）：６４．作者简介：杨刚，陕西黄陵煤化工有限责任公司㊂３７１。
第四章 煤气中氨和粗轻吡啶的回收
第四章煤气中氨和粗轻吡啶的回收在高温炼焦过程中，炼焦煤中所含的氮有10％～12％的氮变为氮气，约60％的氮残留于焦炭中，有15％～20％的氮生成氨，有1.2％～1.5％转变为吡啶盐基。
所生成的氨与赤热的焦炭反应则生成氰化氢。
这些含氮化合物在煤气初冷时，一些高沸点吡啶盐基溶于煤焦油氨水，沸点较低吡啶盐基几乎全部留在煤气中。
氨则分配在煤气和剩余氨水中。
初冷器后煤气含氨约4～6g/m3，氨是一种制造氨肥的原料，但合成氨工业规模很大，焦炉煤气中的氨回收与否对氨生产与使用的平衡影响不大。
不过焦炉煤气中的氨必须回收，因为焦炉煤气中含有水蒸气，冷凝液中必含氨，为保护大气和水体，含氨的水溶液不能随便排放；焦炉煤气中的氨与氰化氢、硫化氢化合，加剧了腐蚀作用，煤气中氨在燃烧时会生成氧化氮；氨在粗苯回收中能使洗油和水形成乳化物，影响油水分离。
为此，焦炉煤气中的氨含量不允许大于0.03g/m3。
目前，中国焦化厂炼焦时生成的氨主要通过生产硫酸铵，也有用磷酸吸收氨制取无水氨的工艺，因所得产品质量高，技术先进，得到应用和发展。
生产浓氨水工艺，因氨易挥发损失，污染环境，产品运输困难，此工艺在小型焦化厂仍有采用。
轻吡啶盐基的重要用途是做医药的原料和合成纤维的溶剂，在焦化厂粗轻吡啶盐基都是在生产硫酸铵的工艺中从硫酸铵母液中提取回收的。
第一节硫酸吸氨法回收煤气中的氨一、氨的性质和用途在常温常压下，氨是五色、有强烈的刺激气味的气体，密度为0.771kg/m3，比空气密度小。
氨容易液化，在常压下冷却至-35℃或在常温下加压至11.2MPa 时气态氨就液化成五色透明液体。
氨为易溶于水的气体，其水溶液呈碱性。
氨是一种重要的化工产品，也是氮肥工业、制造硝酸、生产铵盐等化工产品生产的重要原料。
二、硫酸铵生产的原料和产品用硫酸吸收煤气中的氨即可反应生成硫酸铵。
焦化厂生产硫酸铵不用纯硫酸，通常采用质量分数为75％～76％的硫酸，或质量分数为90%～93%的硫酸。
氨回收系统技术改造总结
２ ． ３ 氨水 槽进 口管改造
纯氮 制合 成氨 装 置 。针 对 氨 回 收系 统 原始 开 车 以
来暴 露 的部 分设备 或 工 艺 问题 ，公 司进 行 了技术
挖潜 改造 ，经 过 工艺 调整 和 系统 优 化后 ，装 置实
现 了长周 期稳 定运 行 。
原氨水管只是配接在氨水槽 的顶部 ，有时因
气 氨进 入氨 回收 塔流 速 过快 ，导致 部 分气氨 随氨 水 排放 入氨 水 槽 ，气 氨 随 之从 排气 管 中逸 出 ，使 氨 水 槽 周 围氨 昧 极 人 。现 拆 掉 原 氨水 槽 项 部０８ ９ ｍｍ 排气 管 ， 原 ０５ ７ ｍｍ 氨水 管 改至排 气 管处 ，并
。
一
套１ ０ ０ ｋ ￣ ａ 合 成氨 装置 ， ２ ０ １ ２ 年９ 月一 次性 开车 成
ｌ ｍ ／ ｈ ，扬 程８ ０ ｍ，功 率３ ＫＷ ，可 以连 续给 氨 回收
塔加 水 ，气 氨 与水 得 到 了充 分 反应 ，解 决 了现场
氨昧 大 的问题 。
功 ，生产 出合格 的液氨 产 品 。工 艺采 用 焦炉 煤 气
被 水 吸收 时释 放 出的 热量 不 能及 时 传递 出去 ， 沱
在原 氨水 管 与氨水 槽连 接 法兰 处 改为排气 管ｌ 。 ２ ． ４ 球罐 安全 阀出 口管加 装 吸氨 器 我 公 司两 个液 氨 球罐 的安全 阀出 口管末 端伸
入 盛 有水 的 敞 口式水 槽 中 ， 以避 免安 全 阀启跳 时
后 ，氨 水 的温 度 降 Ｎ２ ５ ℃左 右 ，大 大 减少 了在氨 水槽 中的挥发 ，效 果十 分显 著 。
无水氨生产工艺在焦炉煤气净化回收氨的应用实践
1 无水氨的生产原理无水氨的生产流程包括吸收、解吸、精馏三个部分，在磷酸溶液中需要第一步电离生成。
H2PO4，NH3与煤气中的氨可以形成稳定的磷酸二氢铵，在合理控制溶液摩尔比的基础上，煤气中的氨与部分磷酸铵生成磷酸氢二铵，在两种铵盐同时存在的溶液中，弗萨姆工艺流程中，将溶液的比例控制在合理的范围内进行生产制备，将磷酸二氢铵与煤气中的氨反应制成磷酸氢二铵。
1.1 吸收过程首先，煤气中的氨与磷酸溶液发生反应，形成磷酸二氢铵，当磷酸二氢氨转化为稳定的氢二铵，与溶液中的氨进行反应，并且继续与煤气中的氨反应形成磷酸氢二氨，进行系统吸收和进一步的化学反应。
1.2 解吸过程磷酸二氢铵的化学性质较为稳定，在加热的过程中，磷酸氢二氨分解释放出氧气，并转化为磷酸二氢铵，随着温度的升高，并且分解出来氨，分解后的氨气与水蒸气混合，冷凝进入精馏塔原料槽，完成解吸过程。
1.3 精馏过程蒸馏的过程利用了水和氨的沸点不同的特性，根据水与氨的沸点相差较大的原理，实现二者的分离，利用氨更容易挥发这一特性，在同样的温度下。
气态中的氨浓度比液态中的氨浓度要大很多，在精馏塔中，水蒸气冷凝形成液态水，液态的氨热化变为气态，在塔板的不断累积后，最终在精馏塔塔顶得到浓度较高的氨气，从而实现了氨气的生产。
2 无水氨的生产因素2.1 温度在煤气的脱硫过程中，HPF湿法在脱硫的过程中导致煤气的温度上升，煤气出入系统的温差可达5度，只有煤气的温度低于42℃时，才符合无水氨工艺的要求，进入吸收塔后煤气温度不得低于42℃，溶液系统温度越高，氨在溶液中承受的压力越大，磷酸与氨的融合效率越低，直接导致含氨指标不达标，甚至产生系统平衡失调，溶液温度与煤气温度失去控制，系统发生紊乱甚至生产事故。
2.2 溶液的摩尔比弗萨姆装置在制取的过程中主要通过控制磷酸二氢铵与磷酸氢二铵的比例，保持良好的系统循环，维持整个制备系统的稳定，通过气体的不断循环与更新，将摩尔比控制在一定的范围内，对煤气中的氨进行回收，当摩尔比高于1.4时，溶液中的磷酸氢二铵含量会较多，磷酸二氢铵含量较少，氨不能被及时吸收，当摩尔比低于1.2时，从能耗比的角度考虑，需要更多的蒸汽去解吸磷酸二氢铵中的铵离子，成本较高，生产周期较长。
5万m3h焦炉煤气中氨及粗轻吡啶回收工艺设计毕业设计开题报告
河南城建学院毕业设计开题报告题目：5万m3/h焦炉煤气中氨及粗轻吡啶回收工艺设计学生姓名：年级：专业：化学工程与工艺申报学位：工学学士院系：化学化工系指导教师：完成日期： 2012-3-152012年3月15日河南城建学院毕业设计开题报告书题目 5万m3/h焦炉煤气中氨及粗轻吡啶回收工艺设计学生姓名学号指导教师赵金安专业化学工程与工艺职称教授选题目的及意义：选题目的：无水氨主要用于制造氮肥和复合肥料，还可用于制造硝酸，各种含氮的无机盐，磺胺药，聚氨酯，聚酰胺纤维及丁靑橡胶等，此外还常用做制冷剂。
粗轻吡啶是一种具有特殊气味的黄色油状液体，沸点范围为115～160o C ，轻吡啶盐基易溶于水。
纯吡啶是重要的溶剂，可用于制造维生素、中枢神经兴奋剂、抗菌素以及一些高效农药和还原料染料。
在氨及粗轻吡啶的回收工艺中，用硫酸吸收焦炉煤气中的氨生产硫酸铵按煤气中氨与硫酸母液接触的方式不同，分有三种：半直接法、间接法和直接法，其中应用最广泛的是半直接法。
经和老师讨论，我确定了利用半直接法即饱和器法生产硫酸铵的方法回收氨。
饱和器法生产硫酸铵的方法有鼓泡式饱和器和喷淋式饱和器，鉴于鼓泡式饱和器法比较成熟，老师建议我选用鼓泡式饱和器法生产硫酸铵。
从饱和器中回收吡啶制取粗轻吡啶的工艺流程常用的有两种形式，即文氏管反应器法和中和器法。
由于中和器法提取粗轻吡啶的工艺比较成熟，因此我选择了中和器法提取粗轻吡啶。
意义：对焦炉煤气中氨及粗轻吡啶进行回收工艺设计，不仅回收了它们，使它们得到合理利用，增加了化工生产企业的利润，并且保护了环境。
其中的粗轻吡啶是我国所急需的。
我国在80年代至90代年初对吡啶系列原料使用面比较窄，基本上只有两三个品种，全国年需求量大约在1500t左右，原料基本依靠进口，国内部分全部是煤焦油产品。
如1992年我国吡啶系列原料产量为120t，进口纯吡啶1300t、六氢吡啶1000t。
进入90年代中后期，特别是1994年以后，随着我国对精细化工产品的大力开发，我国对吡啶系列产品数量、品种的需求显著增加，品种发展到十余个，年需求量增长到万吨左右，其中医药消耗吡啶约0.3t/a、外资企业约需0.5万t/a、其他行业约需0.2万t/a。
焦炉煤气脱氨的工艺设计
焦炉煤气脱氨的工艺设计
焦炉煤气脱氨是指将焦炉煤气中的氨气去除，以防止氨气对环境造成污染。
下面是一个可能的工艺设计方案：
1. 初步处理：将焦炉煤气先通过除尘器进行除尘处理，去除其中的颗粒物和灰尘。
2. 脱硫处理：将焦炉煤气送入脱硫塔，通过注入氨水或碱性溶液来吸收煤气中的硫化氢和二氧化硫。
脱硫塔内同时也会吸收一部分氨气。
3. 进一步脱氨：将脱硫后的煤气送入脱氨塔，通过在塔内喷淋硫酸或酸性溶液，来吸收煤气中剩余的氨气。
吸收液中的氨气会与硫酸反应生成硫酸铵。
4. 氨气回收：将吸收液送入氨气蒸发器进行蒸发，得到氨气和浓缩后的硫酸。
氨气经过冷却和压缩，可回收利用，用于其他工艺或部分回收到焦炉煤气中。
5. 产品处理：从氨气蒸发器中得到的浓缩硫酸可以进行中和处理，以稀释到合适的浓度后进行后续处理或回收利用。
需要根据具体情况来确定工艺参数，例如处理能力、吸收液的浓度、吸收塔的塔高等。
同时需要考虑操作和维护的便捷性，以及处理后废液的处置方式等。
饱和器法回收焦炉煤气中的氨
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洗去结晶表面的油类物质， 又能保持硫铵操作稳定。 温度过低又使产品水分含量高； 其次是定期排放旋
３．４ 干燥系统的操作
风除尘器内的积料和更换湿式除尘器的水。
干燥系统是由送 风机、热 风 机、干 燥 器 、旋风 除 尘器、引风机、湿式除尘器组成， 其操作关 键 是 送风 机和引风机的风量平衡。盛隆煤焦化公司采用送风 量 ６３３４ｍ３／ｈ， 排 风 量 为 １０４７３ｍ３／ｈ， 调 节 吸 力 为 １１７６．８Ｐａ。如果送风机送风量过大引风机排风量小， 会使干燥器外窜料， 操作环境恶化， 成品料水分含量 高； 反之则使大量产品流失跑掉， 导致旋风除尘器， 湿式除尘器堵塞， 影响生产。另外， 热风机温度一般 控 制在 １２０℃左 右 ， 温 度 过 高 ， 使 产 品 板 结 成 块 ， 而
结语利用喷淋式饱和器回收氨工艺关键在于控制预热器温度饱和器酸度饱和器温度离心机水洗温度干燥系统风量平衡等要点只有要点控制好了才能生产出优质硫酸铵ni42s0才能使整个氨回收系统稳定使出工段的煤气中氨含量低于30mm真正达到即回收又净化的目的
第 ２８ 卷 第 ６ 期 ２００６ 年 １２ 月
山东冶金
Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ
安全管理是实现人、机 、物 、环 境 协调 统 一的 一 门综合学科， 涉及自然科学、社会科学。安全生产涉 及 企 业 的 每 个 员 工 、每 个 家 庭 、经 济 效 益 的 提 高 乃 至 整个企 业的发展， 体现员工素质、科学技 术水 平、管 理水平和企业的文明程度。多年来， 青岛泰能燃气集 团焦化制气有限责任公司（ 简称青岛焦化制气公司） 借鉴国内外的安全管理方法和经验， 结合自己的具 体情况， 不断探索实践， 已形成一套成熟的安全管理 措施， 有效减少了事故的发生和财产损失。
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第六节焦炉煤气回收氨炼焦煤料在焦炉中干馏时，煤中所含的一部分氮转化为含氮化合物进入粗煤气中，其中最主要的是氨。
粗煤气含氨量为69g/m3。
氨既是化工原料，又是腐蚀性介质，因此必须从粗煤气中回收氨。
焦炉煤气回收氨主要有水洗氨法、硫酸吸氨法和磷酸吸氨法3种。
一、水洗氨法水洗氨法以软水为吸收液回收煤气中的氨，同时使焦炉煤气得到净化。
回收的氨制成氮肥或进行分解。
这类方法有：制浓氨水法、间接法、联碱法和氨分解法。
水洗氨法回收氨的优点是，产品可按市场需要调整，适应性大；缺点是，流程长，设备多，占地面积大。
水洗氨法的主要设备有洗氨塔和蒸氨塔。
1．制浓氨水法制浓氨水法以软水为吸收液回收焦炉煤气中的氨，氨水经蒸馏得到浓氨水。
制浓氨水法的工艺流程如图5-33所示。
脱萘后的煤气依次经过3个串联的洗氨塔，每个塔分为两段。
3号塔的上段为净化段，在净化段内煤气用新鲜软水净化，使其含氨量降到0. lg/m3以下，再去洗苯塔。
净化段排出的水送生物脱酚装置处理。
从3号塔下段送入蒸氨废水，洗氨水与煤气逆流接触。
为了提高洗氨塔各段的喷淋密度，每段均设有单独的循环泵。
从1号塔下段排出的富氨水与剩余氨水一并送人原料氨水池，再由氨水池用泵送出与蒸氨废水换热，经预热器加热至85~90℃，送往分解器中部。
分解器底部设有加热器，原料氨水中的挥发氨盐在此被分解，分解出的CO2、H2S等气体从器顶逸出。
为了减少氨的损失，用冷回流泵将10%的原料氨水直接送入分解器顶部，以降低器顶温度，使顶部外排气体主要为二氧化碳和硫化氢，经分解器自流人蒸氨塔顶部的原料氨水被从塔底直接送入的蒸汽蒸出氨。
蒸出的氨进入分凝器。
将分凝器出口温度控制在88~92℃，即可得到含氨18%~20%昀氨气。
氨气经冷凝器冷凝，得到浓氨水。
蒸氨塔底排出的废水，经换热器降温后送往洗氨塔洗氨，多余的废水送生物脱酚装置处理。
2．间接法间接法以软水为吸收液回收焦炉煤气中的氨，氨再经蒸氨制取硫酸铵。
欧洲焦化厂广泛采用AS循环洗涤法和间接法制硫酸铵的联合流程，如图5-34所示。
从电捕焦油器来的焦炉煤气由下部进入脱硫塔，洗氨塔产生的富氨水从上部送入脱硫塔，二者逆流接触，除去煤气中的硫化氢和氰化氢，煤气从塔顶排出，进入洗氨塔，脱除其中的氨；塔底排出的富液送入解吸塔，在解吸塔内解吸出富油中所含的氨和硫化氢、氰化氢等酸性气体，图4-33 制浓氨水法工艺流程1－洗氨塔；2－分解器；3－蒸氨塔；4－预热器；5－换热器；6－分凝器；7－冷凝器；8－计量槽；9－浓氨水槽；10－原料氨水池图4-34 AS循环洗涤法和间接法制硫酸铵联合流程1－脱硫塔；2－洗氨塔；3－直冷分凝器；4－分凝器；5－蒸氨塔；6－解吸塔；7－饱和器；8－气液分离器再进入饱和器。
在比，氨被硫酸吸收生成硫酸铵，而酸性气体排出后，经气液分离器送往硫酸装置制硫酸，或送往克劳斯炉制取元素硫。
解吸塔底书排出的贫液，一部分送往脱硫塔下部循环洗涤煤气，另一部分芏蒸氨塔上部，被塔下部送入的蒸汽蒸出氨，生成氨气。
氨气从苔顶排出，分别送人解吸塔和脱硫塔中部。
蒸氨塔下部排出的蒸氡废水送往生物脱酚装置处理。
3．联碱法联碱法是以焦化厂生产的浓氨水为原料，用氯化铵与碱的联合生产的方法将浓氨水加工成氯化铵。
联碱法的反应式为：石灰石煅烧反应，CaCO3→CaO+CO2↑碳化反应，NH3+H2O+NaCl+CO2→NaHCO3+NH4Cl重碱分解反应，2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2↑联碱法的工艺流程如图4-35所示。
浓氨水和生产过程中生成lg循环母液按一定比例配制成原料氨水，用泵送入化盐塔中溶解篼盐制成氨盐水，氨盐水用泵送入碳化塔，在塔中压缩机图4-35 联碱法工艺流程送入的二氧化碳气体进行碳化反应，生成碳酸氢钠结晶和氯化铵母液（取出液），再经真空过滤机分离得到重碱和氯化铵母液。
重碱经湿式分解塔加热分解为碳酸钠溶液和二氧化碳气体（锅气），后者送回碳化塔使用。
氯化铵母液经母液塔蒸出挥发氨，冷凝成为氨水。
氨水流入循环母液槽，热母液则经真空蒸发器浓缩和在真空结晶器内低温结晶，生成氯化铵结晶浆液。
再用离心机过滤结晶浆液，得到氯化铵（纯度97%）产品。
碳化反应消耗的二氧化碳气体由石灰窑提供。
在石灰窑内用石灰石和焦炭作原料，生产二氧化碳气体（窑气）和石灰。
4．氨分解法氨分解法是以软水为吸收液回收焦炉煤气中的氨，并在高温和催化剂等作用下将氨分解为氮和氢。
氨分解法的工艺流程如图4-36所示。
焦炉煤气在终冷塔降温后，进入两台串联图4-36 氨分解法的工艺流程1－终冷塔；2－1号洗氨塔；3－2号洗氨塔；4－蒸氨塔；5－氨分解炉；6－余热锅炉的洗氨塔，煤气中的氨被喷洒的软水回收。
从1号洗氨塔排出的富氨水经换热送人蒸氨塔，被塔下部送人的蒸汽蒸出氨，氨气从塔顶排出。
蒸氨废水经换热和冷却后送入洗氨塔循环使用。
蒸氨塔顶排出的氨气进入氨分解炉，在高温和催化剂作用下，氨气中的氨和氰化氢分解为氮、氢、一氧化碳和水气。
炉内的主要反应为：NH 3→21H2+21N 2 HCN+H 2O →21H 2+CO+21N 2 这些反应均为放热反应。
炉内产生的高温废气首先在余热锅炉内冷却至280℃，再由锅炉软水冷却至200℃，然后送至焦炉煤气初冷器前的吸煤气管道。
余热锅炉回收的废气热量能生产1. 05MPa 的中压蒸汽。
分解炉用焦炉煤气加热，以维持炉温110℃~150℃。
当分解炉短时间停产时，氨气可自动返回粗煤气管道。
分解炉装有火焰监测器和安全联锁装置。
一旦出现煤气、空气压力过低或锅炉水位过低等不正常状态时，分解炉便自动熄火。
氨分解法的特点是：氨分解率高，可达100%；氰化氢分解率也达100%。
废气送入吸煤气管道，不污染大气。
二、硫酸洗氨法硫酸洗氨法以硫酸为吸收液回收煤气中的氨，同时制成硫酸铵。
硫酸洗氨法回收氨有饱和器法和酸洗塔法两种。
1．饱和器法饱和器法以硫酸为吸收液，在饱和器中吸收煤中的氨，生成硫酸铵结晶。
饱和器法的工艺流程如图4-37所示。
由电捕焦油器捕除焦油雾后的煤气在预热器中预热到55~70℃，与剩余氨水经过蒸氨、分凝后的氨气一起进入饱和器，在饱和器中煤气中的图4-37饱和器法的工艺流程1－煤气预热器；2－饱和器；3－除酸器；4－结晶槽；5－离心机；6－螺旋输送机；7－沸腾干燥器；8－送风机；9－热风器；10－旋风分离器；11－排风机；12－溢流槽；13－母液贮槽；14－硫酸铵贮斗；15－细粒硫酸铵贮斗；16－硫酸铵包装机；17－皮带机；18－硫酸高置槽氨被硫酸母分解炉装有火焰监测器和安全联锁装置。
一旦出现煤气、空气压力过低或锅炉水位过低等不正常状态时，分解炉便自动熄火。
氨分解法的特点是：氨分解率高，可达100%；氰化氢分解率也达100%。
废气送入吸煤气管道，不污染大气。
二、硫酸洗氨法硫酸洗氨法以硫酸为吸收液回收煤气中的氨，同时制成硫酸铵。
硫酸洗氨法回收氨有饱和器法和酸洗塔法两种。
1．饱和器法饱和器法以硫酸为吸收液，在饱和器中吸收煤中的氨，生成硫酸铵结晶。
饱和器法的工艺流程如图4-37所示。
由电捕焦油器捕除焦油雾后的煤气在预热器中预热到55~70℃，与剩余氨水经过蒸氨、分凝后的氨气一起进入饱和器，在饱和器中煤气中的氨被硫酸母液中和吸收，生成硫酸铵结晶。
煤气经除酸器除去夹带的酸雾后排出，此时煤气的含氨量小于0. lg/m3。
沉在饱和器底部的结晶随同母液一起被结晶泵送入结晶槽，再由结晶槽底部自流入离心机。
经离心分离和用温水洗涤的硫酸铵结晶用螺旋输送机送入沸腾干燥器，用热空气干燥后成为硫酸铵成品。
硫酸铵送入硫酸铵贮斗，经包装、称量送人成品库。
离心机滤液同结晶槽溢流母液一起自流入饱和器。
硫酸从硫酸高置槽中自流入饱和器。
器中母液酸度保持在4%~6%。
饱和器法的主要设备是饱和器，如图4-38所示。
其壳体用碳钢制作，内设耐酸衬里。
衬里材料有辉绿岩板和耐酸砖等，并设隔离层保护壳体。
顶盖内表面和煤气导管内、外表面通常均衬有玻璃钢。
泡沸伞则用硬铅制成。
饱和器也有用高铬镍合金钢制作的，但费用昂贵。
2．酸洗塔法酸洗塔法是以硫酸为吸收液，在喷淋式酸洗塔中吸收焦炉煤气中的氨，再将母液移入蒸发结晶器中浓缩结晶，生产大颗粒结晶硫酸铵。
酸洗塔法的工艺流程如图4-39所示。
煤气在喷淋式酸洗塔内硫酸铵与喷淋的硫酸母液图4-39酸洗塔法的工艺流程1－酸洗塔；2－除酸器；3－除焦油器；4－硫酸母液循环槽；5－蒸发器；6－结晶槽；7－浆液槽；8－离心机；9－热风器；10－沸腾干燥器；11－旋风分离器；12－洗净塔逆流接触，煤气中的氨被硫酸母液中和吸收，煤气经除酸器除去夹带的酸雾后排出。
循环母液的酸度为1%~4%，呈不饱和状；硫酸铵含量达40%，无结晶析出。
母液用泵送入蒸发结晶器，在真空度为绝对压力11. 159kPa下在大流量循环中蒸发浓缩，在结晶槽中生成结晶并迅速成长为大颗粒。
含结晶的浆液由结晶槽自流人离心机，经离心分离和温水洗涤后用带式输送机送入沸腾干燥器，用热空气干燥后成为成品硫酸铵，经包装、计量，送人成品库。
吸收过程需要的硫酸由母液循环槽加酸洗塔法的主要设备是酸洗塔和蒸发结晶器。
酸洗塔如图4-40所示。
它是两段式空喷塔，分上下两段，各有多层喷洒管，并设有若干水清洗管。
上段出口处设有捕雾层。
塔体用超低碳铬镍不锈钢制成，全塔共设30多个喷嘴，以四线螺旋喷嘴为主。
蒸发结晶器如图4-41所示。
它主要由超低碳不锈钢制作。
分上下两部分，上部为蒸发器，下部为结晶槽。
图4-40 酸洗塔三、磷酸吸氨法磷酸吸氨法以磷酸溶液为吸收液，回收焦炉煤气中氨，使煤气净化同时回收的氨制成磷肥或无水氨。
这类方法分为制磷酸氢二铵法和回收氨制无水氨的弗萨姆法。
制磷酸氢二铵法需要大量优质磷酸，只有美国的一些焦化厂采用此法。
弗萨姆法仅需要少量的优质磷酸补充循环过程中的消耗，各国都已采用。
图4-41 蒸发结晶器1．制磷酸氢二铵法制磷酸氢二铵法是以磷酸为吸收液吸收焦炉煤气中的氨，直接得到磷酸氢二铵。
制磷酸氢二铵法的工艺流程如图4-42所示。
图4-42 制磷酸氢二铵法的工艺流程1－磷酸高置槽；2－磷酸槽；3－酸洗塔；4－结晶循环槽；5－母液槽；6－除酸器；7－晶液槽；8－离心机；9－滤液槽；10－母液预热器来自电捕焦油器的焦炉煤气，从下部进入1号酸洗塔，与从上部喷洒的磷酸铵母液逆流接触，母液吸收煤气中的氨，生成磷酸氢二铵。
含磷酸氢二铵的母液，用品液泵送入晶液槽，再经离心机过滤，得到磷酸氢二铵产品。
为防止结晶沉降，在结晶循环槽和晶液槽中都设有搅拌器。
1号酸洗塔内喷洒的磷铵母液的酸度应保持在pH值为6.3~6.5，以使母液结晶长大，成过饱和状态而析出。
2号酸洗塔用于吸收1号塔后煤气中的残留氨。
因此，喷洒的磷铵母液的酸度应保持在pH值为5.4~5.6，使母液结晶含量不致因过饱和而析出结晶。