真空冷冻干燥工艺中物料共晶共融点的测定
真空冷冻干燥技术在食品中的应用
引言真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。
食品真空冷冻干燥技术的主要优点是能保持新鲜食品的色、香、味、形，最大限度地保存了食品内部的维生素、蛋白质等营养成分, 且复水性好，能在常温下保存较长的时间，因而被广泛地用于方便食品、调理食品等方面。
它是干燥技术领域中科技含量高、应用广的一种技术，因其产品具有绿色、方便、保健功能，深受大家青睐。
1真空冷冻干燥技术简介1.1真空冷冻干燥定义真空冷冻干燥是先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸气，再用真空系统中的水汽凝结器（捕水器）将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术[2]。
1.2真空冷冻干燥技术的原理水有三种相态，即固态、液态和气态，三种相态之间既可以相互转换又可以共存[3]（如图1）。
真空冷冻干燥是把新鲜的食品如蔬菜、肉类、水产品等预先快速冻结,并在真空状态下，将食品中的水分从固态升华成气态，再由解析干燥除去部分结合水，从而达到低温脱水干燥的目的。
冻干食品不仅保持了食品的色、香、味、形，而且最大限度地保存了食品中的维生素、蛋白质等营养成分。
冻干食品具有良好的复水性，食用时只要将该食品加水即可在几分钟内复原[4]。
图1水的三相点示意图（1）当压力高于610.5Pa时，从固态冰开始，水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态；（2）当压力低于610.5Pa时，水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。
1.3真空冷冻干燥装置真空冷冻干燥装置由干燥室、加热系统、真空系统、制冷系统和控制系统组成[5]（如图2）。
图2真空冷冻干燥装备1.4真空冷冻干燥技术的应用范围1.4.1医药领域在医药方面，主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产，还用于生物化学、免疫学和细菌学等临床检验药品的干燥[6]。
它可以使药品不变质，可以长期保存，容易实现药剂定量准确，容易进行无菌化操作，可以大批量无菌化生产。
真空冷冻干燥工艺中海红果共晶点与共熔点的测定
共 晶 点 温 度 和共 熔 点 温 度 有 很 大差 别 。 因此 对 海 红 果 的共 晶 温
沟 壑 、 岸 和 村 庄 院落 等 地 。 培 育 管 理 要 求 极 低 ， 真 正 的无 河 对 是
污 染 、 农 药 残 留 、 公 害 的 天 然 绿 色 食 品 。 具 有 很 高 的 营 养 无 无 且
Ｔ ｅＤｅｅｍｉａｉｎｏ ｕｅｔ ｏｎ ｎ ｏ ｍｅｔ ｇＰ ｉｔ ｆ ｌｓＰ ｕ ｉ ｌ ｈ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｔｅ ｅＰ ｉｔ ｄＣ － ｌｎ ｏｎ ｕ ｒ ｎ ｏｉ ｏ Ｅ ｉ ａ ｉ ｏ Ｍａ ｆ ａ
Ｂｏ ｋ ｉ ｃ ｍ ｅ ｚ ｙ ｎｇ Ｔｅ ｈｎｏ ｏ ｙ ｒ ｈ Ｖａ ｕｕ Ｆｒ ｅ ｅ Ｄｒ ｉ ｃ ｎ ｌｇ
和机 械损 伤 ．成 熟 度 分 别 为八 成 熟 和 九 成 熟 以减 少 后 面 工 序 微
生 物 的污 染 。
业 的深 加 工 是 一 项 重 要 的举 措 ， 增 加 出 口创 汇 ， 成 我 们 自己 对 形
的 出 口创 汇 支柱 产业 。 现 工 业 化 生 产 将 奠 定 了 良好 的基 础 ． 实 具
的 开发 与利 用 将 海 红 果 进行 真 空 冷 冻 干 燥 不 仅 可 以 保 持 海 红 果 原有 的形 状 、 色泽 、 道 。 且 可 以保 留海 红果 的营 养 成 分 。 味 而 还 能 延长 海 红 果 的 贮 藏 期 ． 大 提 高 了海 红果 的加 工 和 利 用 ． 目 大 在
中电 阻 测 定 法 具有 测 定 步骤 明 了 、 量 范 围 广 、 定 准 确 、 于 测 测 便
Ｏ ｌ ８ 如 １ ｎ 塘 １ ２ ６ ２ ８∞ 复 ２ ６翟 ３ ３ ｌ蕾 薯 翦 ４２ ｏ ２３
真空冷冻干燥工艺中茶树菇共晶点共融点的测定
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ＤＳ Ｃ； ｖ ａ ｃ ｕ ｕ ｍ ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ ｄ ｙｉ ｒ ｎ ｇ ； ｅ ｕ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｃ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ； ｃ ｏ － ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ； ｇ ｌ ａ ｓ ｓ － ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ（ Ｔ ｇ ）
关键词 ： 差示 扫 描 量 热 法 ； 真 空 冷 冻 干燥 ； 共晶点 ； 共融点 ； 玻 璃 化 转 变温度
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｅｕ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｎｄ Ｃｏ － ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐｏ ｉ ｎｔ ｏ ｆ Ａｇ ｒ ｏ ｃ ｙｂ ｅ Ａｅ ｇｅ ｒ ｉ ｔ ａ
真空冷 冻干燥 是真 空技 术 与冷冻 技术 相结 合 的
始融化 的温度 。 差示扫描量热法 （ Ｄ Ｓ Ｃ ） 和冻干显微镜 ， 是公认 的测量共 晶点 （ 共熔点 ） 的准确工具 。茶树菇 营
新型干燥脱水技术。其原理是使含水 物质 温度 降至冰 点 以下 ， 使 水分快 速地凝 固成冰 ， 而后 在较 高 真空 度 下使冰直接升华而除去水分的一种干燥方法 。干燥后
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｅ ｕ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ Ｃ Ｏ — ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｗｅ ｒ ｅ ｔ ｗｏ ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ｐａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｖ ａ ｃ ｕ ｕ ｍ ￣ｅ ｅ ｚ ｅ －
冷冻干燥共晶熔点和冻干产物共晶点
冷冻干燥共晶熔点和冻干产物共晶点
冷冻干燥是一种优良的干燥方法，广泛应用于食品、生物制品、医药、化工、材料制备等各个领域。
在冷冻干燥过程中，物料的共晶点和共熔点是两个非常重要的参数。
共晶点是指物料中的水分全部冻结时的温度。
在冷冻干燥过程中，只有当物料全部冻结后，才能在真空状态下进行升华。
为了保证物料充分冻结，预冻温度应低于物料的共晶点5～10℃。
共熔点是指冻结的物料在温度升至某一值时，物料内部的冰晶开始熔化时的温度。
在干燥过程中，加热温度不能高于物料的共熔点。
否则，在物料内部会产生气泡或充气膨胀，导致融化和干缩现象，影响冻干制品的质量。
在冷冻干燥过程中，了解和控制共晶点和共熔点至关重要。
通过精确测量和控制这两个参数，可以确保干燥过程顺利进行，从而提高冻干产品的质量和稳定性。
共晶点和共熔点的测定方法包括实验测定和计算预测。
北京四环福瑞冻干技术适用于液态物料的共晶点和共熔点测试。
冷冻干燥过程中的共晶点和共熔点是影响冻干制品质量的关键因素。
通过对这两个参数的控制和优化，可以确保物料在冻干过程中保持良好的结构和性能。
不同工艺真空冷冻干燥桂花的品质比较分析
不同工艺真空冷冻干燥桂花的品质比较分析陈柏楠1，杨豪1，包韫辉1，赵斗1，陈洪国2，曾祥玲1,2，杨洁1,2（1.湖北科技学院核技术与化学生物学院，湖北咸宁 437100）（2.湖北省香花植物工程技术中心，湖北咸宁 437100）摘要：为获得较高品质的干燥桂花，本实验采用电阻法测定桂花的共晶点和共熔点，分析了物料厚度、预冻温度和时间、隔板升温程序等因素对桂花冻干效率的影响，并比较不同工艺真空冷冻干燥和烘干桂花的复水比、活性成分和微观结构等指标进行品质分析。
结果表明：桂花的共晶点为-19 ℃，共熔点为-17 ℃；预冻温度-25 ℃，2.5 h可达到真空冷冻干燥的预冻要求；物料厚度和升温程序是影响干燥效率的重要因素；真空冷冻干燥桂花的组织形态较好，复水比为4.16~4.56 g/g，总黄酮含量为35.90~38.42 mg/g·DW，香气活性物质含量均显著高于烘干桂花；不同真空冷冻干燥工艺对桂花中活性成分含量的影响差异不大；快速升温的真空冷冻干燥桂花的复水比为4.16 g/g，显著高于烘干桂花2.98 g/g，但是显著低于慢速升温；微观结构分析发现，越慢的升温程序，花瓣表面越平整。
℃1 h，35 ℃若干小时的升温程序，基本可以获得较高品质的干燥桂花。
本研究为桂花的储藏保鲜及高℃h，5 ℃ 1 h，20采用-10 1品质干桂花的生产利用奠定了基础。
关键词：桂花；真空冷冻干燥；品质；香气活性物质文章篇号：1673-9078(2021)02-205-212 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2021.2.0743 Comparative Analysis of Different Vacuum Freeze Drying Processes onQuality of Osmanthus fragransCHEN Bai-nan1, YANG Hao1, BAO Yun-hui1, ZHAO Dou1, CHEN Hong-guo2, ZENG Xiang-ling1,2, YANG Jie1,2(1.School of Nuclear Technology and Chemistry & Biology, Hubei University of Science and Technology, Xianning 437100, China)(2.Hubei Engineering Research Center for Fragrant Plants, Hubei University of Science and Technology,Xianning 437100, China)Abstract: To obtain high quality dried Osmanthus fragrans flowers, the eutectic point and co-melting point of flowers were measured byelectrical resistance method. The effects of material thickness, pre freezing temperature and time, partition heating program on the freeze-drying efficiency of O. fragrans flowers were analyzed. And the rehydration ratio, active components and microstructure of O. fragrans flowers dried by vacuum freeze of different processes and hot air were compared. The results showed that the eutectic point was -19 ℃ and the co-melting point was -17 ℃. When the pre-freezing temperature was maintained at -25 ℃ for 2.5 h, the pre-freezing requirement reached. The material thickness and partition heating program in the drying stage were important factors affecting the drying efficiency. Compared with hot-air drying treatment, vacuum freeze-drying maintained good tissue shape with the rehydration ratio 4.16~4.56 g/g. The total flavonoid content in vacuum freeze-drying ranging from 35.90 to 38.42 mg/g·DW and the contents of aroma active compounds were all significantly higher than hot-air dried O. fragrans flowers. The effects of different vacuum freeze-drying processes on the content of total flavonoid and aroma active compounds in O. fragrans flowers were not significant. The rehydration ratio of fast heating vacuum freeze-drying O. fragrans 引文格式：陈柏楠,杨豪,包韫辉,等.不同工艺真空冷冻干燥桂花的品质比较分析[J].现代食品科技,2020,37(2):205-212CHEN Bai-nan, Y ANG Hao, BAO Y un-hui, et al. Comparative analysis of different vacuum freeze drying processes on quality of Osmanthus fragrans [J]. Modern Food Science and Technology, 2020, 37(2): 205-212收稿日期：2020-08-09基金项目：国家自然科学基金项目（31700617；31600569）；湖北省自然科学基金项目（2017CFB235）；湖北省大学生创新训练项目（201810927048）；湖北科技学院校级重点教学研究项目（2018-XA-009）作者简介：陈柏楠（1998-），男，本科，研究方向：桂花产品加工；共同第一作者：杨豪（1997-），男，本科，研究方向：桂花产品加工通讯作者：曾祥玲（1987-），女，博士，讲师，研究方向：植物资源开发与利用；杨洁（1986-），女，博士，讲师，研究方向：植物资源开发与利用205flowers was 4.16 g/g, significantly higher than that of hot-air dried flowers 2.98 g/g, but lower than the slower heating vacuum freeze-dried flowers. Microstructure analysis showed that the slower the heating process, the smoother the petal surface. High quality of the dried O. fragrans flowers could be obtained using partition heating program at -10 ℃ for 1 h, 5 ℃ for 1 h, 20 ℃ for 1 h, and 35 ℃ for several hours. This study laid a foundation for the storage and preservation of fresh flowers, and the production and utilization of high-quality dried O. fragrans.Key words: Osmanthus fragrans; vacuum freeze-drying; quality; aroma active compound桂花（Osmanthus fragrans Lour.）属木犀科木犀属常绿木本植物，为中国十大传统名花之一，因其浓郁的香气被列为中国重要的天然保健植物和特产经济香花植物，广泛用于园林、食用、药用及精油提取等领域。
电阻法测定桉木的共晶点及共熔点
应用技术家具2021年第42卷第1期Furniture 2021 Vol.42 No. 1电阻法测定桉木的共晶点及共溶点王雅炳，杨琳％许萱(南京林业大学家居与工业设计学院，南京210037)摘要:桉木干燥困难，干燥之后容易产生变形、开裂及皱缩等问题，严重影响了其实木化利用的进程。
冷冻干燥技术可提高桉木的干燥质量，减少干燥过程中产生的皱缩。
温度的设定是真空冷冻干燥过程中的重要基础参数，采用电阻法对按木的共晶点与共熔点展开研究，分别对桉木试材的径向、弦向和长度方向的电阻值进行测定，并记录其电阻值突变时的温度。
结果表明：试验中测量的尾巨桉木材的共晶点为I T,共熔点为-5.3丈；尾叶桉木材的共晶点为-9 T，共熔点为-5.7 T：。
升温与降溫时的桉木电阻值变化曲线相似但不重合。
关键词：电阻法;桉木;共晶点；共熔点；冷冻干燥中图分类号：TS664 文献标志码：A文章编号：1000-4629(2021)01-0025-04Measurement of The Eutectic Point and Melting Point of EucalyptusWood Based on Electric Resistance MethodWANG Yabing, YANG Lin",XU Xuan(College of Furnishings and Industrial Design,Nanjing Forestry University, Nanjing 210037,China)Abstract：Eucalyptus is difficult to dry. After drying, eucalyptus is prone to deformation, cracking and shrinkage, which seriously affects the process of wood utilization. Freeze-drying technology can improvethe drying quality of Eucalyptus and reduce the shrinkage during drying. The ternperalure sel during vacuum freeze-diying is an important basic parameter. In this paper,the eutectic point and the melting point of Eucalyptus wood were studied by resistance method.The resistance values in the radial direction, chord direction and length direction of eucalyptus wood were measured respectively, and the temperature whenthe resistance value changed was recorded. The results show that：the eutectic points of Eucalyptus uro- phyllaXE.grandis measured in this experiment was _8 Ti and the melting point was _5.3 °C. The eutectic points of Eucalyptus urophylla S.T. Blakely was and the melting point was ~5.7 °C.Key words：electrical resistance testing method;Eucalyptus;eutectic point;melting point;freeze drying桉木是我国南方地区人工速生林的主要树种 之一，且在家具、地板领域具有广泛的应用前景[W3]。
共溶点及其测量方法.
共溶点及其测量方法需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。
实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。
另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。
而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。
这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。
而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。
而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。
因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。
所以又叫做共熔点。
可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。
共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。
显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的，因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。
因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度。
即共熔点。
由于冷冻干燥是在真空状态下进行。
只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。
这是我们所不希望的。
为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。
在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。
而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。
2013-真空冷冻干燥工艺中茶树菇共晶点共融点的测定_李晓英
88
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2013.14.025
食品研究与开发
Food Research And Development
检测分析
真空冷冻干燥工艺中茶树菇 共晶点共融点的测定
李晓英 （重庆文理学院 林学与生命科学学院，重庆 402160）
摘 要：共晶点、共熔点是物料真空冷冻干燥工艺中两个重要的参数。应用差示扫描量热法测定茶树菇的共晶点和 共熔点分别为为-13.66 ℃（菌柄）、-8.5 ℃（菌伞）和共熔点为 7.12 ℃（菌柄）、4.67 ℃（菌伞），同时测定了茶树菇的部分 玻璃化转变温度为-24.11 ℃。可为茶树菇真空冷冻干燥工艺的制定提供参考。 关键词：差示扫描量热法；真空冷冻干燥；共晶点；共融点；玻璃化转变温度
1 材料与方法 1.1 材料与设备
新鲜茶树菇：采自重庆土母农业发展公司，实测 鲜样菌柄含水量 89.6 %，菌伞含水量 90.8 %。
DSC Q2000 差示扫描量热仪：美国 TA 仪器公司 的 Q 系列产品，50 位智能自动进样器、自动炉盖、气体 流量控制器和智能 PLATIUM 铂金软件，能直接测定
盖，则采用菌柄的共晶点温度来设定茶树菇的预冻温
1.2.1 样品处理
度，而干燥过程中的升华温度一般应控制在低于产品
新采收的茶树菇在 4 h 内经喷淋清洗擦干后，将 塌陷温度尤其是共熔点温度以下进行，因此以菌盖共
菌柄、菌盖切片，厚度 1 mm 左右，选择质量在 10 mg～ 熔点温度 4.67 ℃来确定。
15 mg 的片段备用。
表 1 茶树菇不同部位的共晶共熔点
1.2.2 共晶点共熔点的测定 差示扫描量热法（DSC）是在温度程序（升温或降
真空冷冻干燥工艺中物料共晶共融点的测定
粘度 )C*0
藏中的应用 )C*$ 无锡轻工大学学报 0 ’==%0’>SUTQ’(&’U$ 研究 )9*0 第二届甲壳素化学应用研讨会论文集 $ 武汉 Q 中国化学
!""# 年第 # 期
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材料与方法
材料与设备
食盐溶液 （%1 ） ， 乳糖溶液 （+1 ） ， 鲜竹笋、 调味竹
笋 （$&+1 食盐 2+1 乳糖） 。
/"0(3 型差示量热 扫 描 仪
由 456789 :;<56 公
司生产， 带有功率补偿装置和计算机， 能直接测定热 量和分析物质的热学性质， 其温度范围在 %3+=3#+>
,&)+$> ；单独的氯化钠溶液和乳糖溶液的共晶共融
点均较低； 与鲜笋相比， 加入食盐和乳糖的调味竹笋 的共晶共融点均降低，说明食盐和乳糖具有降 低 物
B% R%C *$ ,$ #$ $ (#$ (,$ (*$ (B$ (%$$ (%#$ (%,$ (%+$&3 (,$ ()+ ()$ (#+ (#$ (%+ (%$ (+
样品 共晶点 （_ ） 共融点 （_ ）
氯化钠溶液 （’‘）
V?%$??U V’#$#%U V’%$= U$?#(
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V’($U’> V@$U@’
V’@$U’> V’$?’?
料共晶共融点的作用，从而降低了物料的预冻温度 和升华温度。一般预冻温度要比共晶点温度降低 #& 物料在进入干燥室前应预 ’(_ 。在真空冷冻干燥中， 冻至共晶点温度以下； 在升华过程中， 物料温度应维
冷冻干燥物料共晶点和共熔点的电阻法测量
2008年5月农业机械学报第39卷第5期冷冻干燥物料共晶点和共熔点的电阻法测量3崔清亮 郭玉明 程正伟 【摘要】 基于电阻法设计了交流电路测量装置,对部分果蔬、禽蛋、肉类等农产品的共晶点和共熔点进行了测量,在715～8500kΩ测量范围内,测量相对误差小于10%,满足测量精度要求。
对测量数据进行曲线拟合,并根据函数曲率的物理意义,计算出物料的共晶点和共熔点。
整合文献中的相关数据,列出60多种农产品物料的共晶点和共熔点。
关键词:冷冻干燥 共晶点 共熔点 测量 电阻法中图分类号:TS20111文献标识码:AMeasurement of the Eutectic Point and Melting Point of the Freeze 2driedMaterials B ased on Electric R esistance MethodCui Qingliang Guo Yuming Cheng Zhengwei(S hanxi A gricult ural U niversity ,Taigu ,030801,Chi na )AbstractThe alternating current circuit metering equipment was designed based on the conductivity principle of material.The eutectic points and the melting points of some agricultural products ,such as fruit ,vegetable ,eggs ,meats ,etc.,were measured respectively.After carrying on the curves fitting to the data ,the eutectic points and the melting points of agricultural products were gained precisely according to the physical significance of function curvature.After collecting and reorganizing the related data ,the eutectic points and the melting points of about 60kinds of agricultural products were gained.K ey w ords Freeze 2drying ,Eutectic point ,Melting point ,Measurement ,Electric resistivitymethod收稿日期:20072092103山西省科技攻关资助项目(项目编号:012119)崔清亮 山西农业大学工程技术学院 副教授 博士生,030801 太谷县郭玉明 山西农业大学工程技术学院院长 教授 通讯作者程正伟 山西农业大学工程技术学院 本科生 引言在冷冻干燥过程中,物料预冻的最终温度以其共晶点为依据,干燥加热时物料的温度以其共熔点为依据。
冻干物料共晶点、共熔点测定仪的设计
冻干物料共晶点、共熔点测定仪的设计黄传伟;梁晓会;范晓逶【摘要】目的:设计一种可以检测冻干物料共晶点、共熔点的装置.方法:根据冻干物料的电阻随温度变化的变化率,结合物料电阻值来判定物料的共晶点、共熔点.结果:对几种物料进行了测定,获得了它们的共晶点、共熔点.结论:可使用电阻测定法来判定冻干物料共晶点、共熔点,物料的温度、电阻变化曲线反映了物料内部冻结过程.【期刊名称】《医疗卫生装备》【年(卷),期】2010(031)004【总页数】4页(P15-17,20)【关键词】冷冻干燥;共晶点;共熔点【作者】黄传伟;梁晓会;范晓逶【作者单位】100850,北京,军事医学科学院实验仪器厂;100850,北京,北京四环科学仪器厂有限公司;100850,北京,军事医学科学院实验仪器厂;100850,北京,军事医学科学院实验仪器厂【正文语种】中文【中图分类】O551.2;O643.6冷冻干燥技术是将含水物料预先冻结后在真空状态下进行升华而获得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化学、生物特性基本不变，易于长期保存，是一种优良的干燥方法，被广泛应用于食品、生物制品、医药、化工、材料制备等各个领域。
而在冷冻干燥过程中，物料的共晶点和共熔点是冻干工艺中最为重要的2个参数。
物料预冻温度要低于物料共晶点5～10℃，保证物料完全冻结，若预冻温度过低，将延长冷冻时间，增加生产成本，浪费时间和能源；若预冻温度高于共晶点，则物料中的水分不能完全冻结，以至于水分不能完全以冰的形式升华，干燥过程容易发生局部沸腾和起泡现象，导致物料发生收缩和失形等质量问题。
此外，未冻结的水分中所包含的溶解溶质在干燥过程中不能就地解析，而随内部水分向物料表面迁移，出现冻干制品表面硬化现象。
物料的共熔点是指完全冻结的物料逐步升温，当物料内部的冰晶开始熔化时的温度。
升华干燥时物料温度不能高于其共熔点，否则物料会融化，导致物料沸腾，在物料内部产生气泡、充气膨胀或干缩等现象，影响冻干制品的质量。
冷冻干燥共熔点的判定
冷冻干燥共熔点的判定冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点（或共晶点）温度的把握。
如果能够在制品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，那么离成功也就为期不远了。
那么什么是共熔点呢？需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0C时结冰,而海水却要在低于0C的温度才结冰，由于海水也是多种物质的水溶液•实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点•另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0°C时结冰,水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。
而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝聚成固体，而是在某一温度时晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数目不断增加，直到最后，溶液才全部凝聚。
这样,溶液并不是在某一固定温度时凝聚，而是在某一温度范围内凝聚，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝聚的温度叫做溶液的凝固点。
由于凝固点就是融化的开始点（既熔点）,对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点，所以又叫做共熔点•可见溶液的冰点与共熔点是不相同的•共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度.依据个人的经验，人工判断溶液的共熔点无外乎下面几种方式：1、从温度曲线上判断溶液在预冷过程中，温度是随时间下降的，在共熔点之前或之后，都呈现平滑的温度随时间下降的曲线，但是在共熔点附近时，也就是说溶液底层开始结冰时，温度曲线陡然上升，然后再迅速下降，直至呈光滑的下降曲线，初始上升点对应的温度即为溶液的冰点，最后的下降点（即再次呈现光滑曲线之拐点）所对应的温度即为溶液的共熔点。
其原理在于：溶液凝结时，会释放大量的热量，导致温度瞬间上升，所以温度曲线会出现波动，待溶液全部凝成固体后，温度又随时间均匀、缓慢下降。
2 、肉眼观测溶液凝结的过程来判断预冷过程中，样品温度下降到某一点时，接近西林瓶底部的溶液开始分层凝结，并逐渐向上蔓延，最终整瓶西林瓶的溶液都会凝结。
真空冷冻干燥工艺中海红果共晶点与共熔点的测定
收稿日期:2011-05-11基金项目：内蒙古自然科学基金项目———海红果不同冻层措施中品质变化机理研究（20080404MS0308）作者简介：丁薇（1985-），女，内蒙古呼和浩特人，内蒙古农业大学食品科学与工程学院硕士研究生，主要从事园艺产品贮藏加工研究。
通讯作者：赵丽芹（1960-），女，内蒙古丰镇人，教授，硕士生导师，主要从事从事园艺产品贮藏加工研究。
海红果作为西北地区的一种特色水果，生长于平地、丘陵、沟壑、河岸和村庄院落等地，对培育管理要求极低，是真正的无污染、无农药残留、无公害的天然绿色食品，且具有很高的营养价值和药用价值。
但是，关于海红果贮藏的相关技术研究却非常匮乏，加工工艺粗糙，主要以冻藏为主，这样造成了海红果加工产品品质差，贮藏期短，难以在市场上立足，严重阻碍了海红果的开发与利用。
将海红果进行真空冷冻干燥不仅可以保持海红果原有的形状、色泽、味道，而且可以保留海红果的营养成分，还能延长海红果的贮藏期，大大提高了海红果的加工和利用，在目前西部大开发的大好机遇下，对不发达的边远山区，大力发展农业的深加工是一项重要的举措，对增加出口创汇，形成我们自己的出口创汇支柱产业,实现工业化生产将奠定了良好的基础，具有深远的意义。
真空冷冻干燥技术作为脱水产品加工中的高新技术，不仅能保持物料原有的形、色、味，还具有其他干燥方法不可比拟的优势，即最大限度地保留食品中的热敏性营养成分，使物料长期保存不变质。
但是冷冻干燥过程消耗能量较大,冻干时间较长,使得该类产品成本较高,制约着冻干食品的生产。
共晶点温度和共熔点温度是影响冻干产品质量的关键性因素之一，不同食品的共晶点温度和共熔点温度有很大差别。
因此对海红果的共晶温度和共融温度进行测量分析,然后制定海红果冻结的合理工艺参数,对提高冻干海红果质量,缩短冻干时间,降低能耗,促进海红果冻干制品生产均有重要意义。
1材料和方法1.1材料与设备本课题选用2009年10月份在内蒙古自治区清水河县采摘的海红果，挑选新鲜、饱满，要求果色、果个均匀一致，无病虫害和机械损伤，成熟度分别为八成熟和九成熟以减少后面工序微生物的污染。
共晶点与最低共熔点
共晶点与最低共熔点
在预冻之前，制品的共晶点或最低共熔点是⾸先必须要知道的⼀个重要的温度参数。
制品在降温过程中，溶液开始析出晶体的温度为冰点; 继续降温，当降到⼀定温度时，溶质和溶媒共同全部结晶，这个温度为共晶点( 凝固点) ; 溶液在冰点和共晶点这段温度范围内凝固。
因为凝固点就是融化的开始点，所以共晶点⼜叫做最低共熔点。
⽽实际上，最低共熔点通常要⽐共晶点稍⾼，这是因为共晶点是在预冻阶段测定的，预冻通常在常压状态下; ⽽最低共熔点是针对⼀次⼲燥阶段⽽⾔的，这个阶段处于压⼒较⼩的真空状态，对于⽔来说，压⼒降低熔点是上升的，所以说最低共熔点通常要⽐共晶点⾼。
因此，升华阶段制品温度可以接近甚⾄超过共晶点温度，不⾼于最低共熔点即可，这在⼀定程度上可以适当缩短⼀次⼲燥的时间。
参考：
蔡继兰：《药品冻⼲过程中各关键环节的控制及常见问题分析》
（eutectic temperature
minimum melting temperature
上⾯说的是这两个吗？=_=bb）。
冻干共晶点与共熔点
冻干共晶点与共熔点一、引言冻干共晶点与共熔点是物质在特定条件下发生相变的重要指标。
在科学研究、工业生产和日常生活中，对于物质的相变行为有着重要的意义。
本文将分别介绍冻干共晶点和共熔点的概念、影响因素以及相关应用。
二、冻干共晶点1. 概念冻干共晶点是指在冻干过程中，溶液中的溶质和溶剂共同结晶形成的温度。
当溶液中的溶质和溶剂的溶解度随温度的降低而降低时，当溶解度降低到一定程度时，溶质和溶剂会共同结晶，形成冻干共晶点。
2. 影响因素冻干共晶点受多种因素的影响，包括溶质和溶剂的性质、浓度、冻干条件等。
不同的溶质和溶剂具有不同的冻干共晶点。
浓度的变化也会影响冻干共晶点的位置，通常情况下，浓度越高，冻干共晶点越低。
此外，冻干条件，如冷却速率、真空度等也会对冻干共晶点产生影响。
3. 应用冻干共晶点的研究在药物制剂的开发和制备中具有重要意义。
通过控制冻干共晶点，可以优化药物的稳定性和溶解度，提高药物的质量和疗效。
此外，在食品工业中，冻干共晶点的研究也有一定的应用，可以改善食品的质量和口感。
三、共熔点1. 概念共熔点是指两个或多个组分在特定条件下同时熔化的温度。
当两个或多个组分的熔化温度相近或相同时，它们在一定条件下将形成共熔点。
2. 影响因素共熔点的位置受到多种因素的影响，包括组分的性质、浓度、压力等。
不同组分的性质差异越小，它们的共熔点越靠近。
浓度的变化也会影响共熔点的位置，通常情况下，浓度越高，共熔点越低。
此外，压力的变化也会对共熔点产生影响。
3. 应用共熔点的研究在合金制备、材料科学等领域具有重要意义。
通过探索不同组分的共熔点，可以设计出新的材料，具有特殊的性能和应用。
此外，在冶金工业中，共熔点的研究也有一定的应用，可以改变合金的成分和性质，提高材料的质量和性能。
四、结论冻干共晶点和共熔点是物质相变过程中的重要指标。
通过研究和控制冻干共晶点和共熔点，可以优化物质的性质和应用。
在药物制剂、食品工业、材料科学等领域，冻干共晶点和共熔点的研究具有重要的意义。
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调味竹笋 （($#‘食盐 c#‘乳糖） 的 ZI/ 曲线
持在低于而又接近共融点的温度。
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结论
差示扫描量热法 （ZI/ ） 能较好地测定竹笋等物
料的共晶点和共融点；食盐和乳糖具有降低物 料 共 晶共融点的作用； ’‘ 氯化钠溶液的 ZI/ 曲线具有双 峰， 其原理有待深入研究。
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研究与探讨
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真空冷冻干燥工艺中 物 料共晶共融点的测定
徐艳阳 $% !， 张 鳭 $，檀亦兵 $，孙金才 & （!" 江南大学食品学院， 江苏无锡 #!$%&’；#" 吉林大学， 吉林长春 !&%%!#； 浙江宁波， &" 海通食品集团有限公司， &!(&%%）
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材料与方法
材料与设备
食盐溶液 （%1 ） ， 乳糖溶液 （+1 ） ， 鲜竹笋、 调味竹
笋 （$&+1 食盐 2+1 乳糖） 。
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由 456789 :;<56 公
司生产， 带有功率补偿装置和计算机， 能直接测定热 量和分析物质的热学性质， 其温度范围在 %3+=3#+>
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结果与分析
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仪 /"0(3 ，分别对各种样品进行共晶点和共融点的 测定， 结果见图 # 。由图 #= 图 + 得到各样品的共晶共 融点， 如表 % 。 由 图 #= 图 + 和 表 % 可 知 ， %1 氯 化 钠 溶 液 出 现 共融点 了双 峰 ， 其 中 一 峰 的 共 晶 点 为 ()B&)),> ， 为 (%B&C> ； 另 一 峰 的 共 晶 点 为 (%+&+B,> ， 共 融 点
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料共晶共融点的作用，从而降低了物料的预冻温度 和升华温度。一般预冻温度要比共晶点温度降低 #& 物料在进入干燥室前应预 ’(_ 。在真空冷冻干燥中， 冻至共晶点温度以下； 在升华过程中， 物料温度应维
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研究与探讨
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摘
要： 应用差示扫描量热法测定了不同物料的共晶点和共融点， 探讨了不同溶质对物料共晶点和共融点的作用。 关键词： 差示扫描量热法， 真空冷冻干燥， 共晶点， 共融点
之间， 示意图见图 % 。
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差热取样炉
样 品 盒
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参考文献：
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不同物料的共晶共融点 乳糖溶液 （#‘） 鲜笋 调味竹笋 （($#‘食盐 c#‘乳糖）
收稿日期： #$$,(%%($# 作者简介： 徐艳阳 （!)*#+ ） ， 女， 博士研 究 生 ， 从事食品科学与工程方 面的研究。 。 基金项目：国家级星火计划项目 （#%%#,-*%!%!! ）
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#‘乳糖溶液的 ZI/ 曲线
在现代干燥技术中，真空冷冻干燥被 公 认 为 是 生产高品质脱水食品的首选方法 -%.。共晶点和共融点 是真空冷冻干燥工艺中的重要参数，对于确定预冻 温度和升华温度具有十分重要的意义。 在真空冷冻干燥过程中， 物料与热相互作用 ， 会 发生相变 （如水和冰） 、 蛋白质构象变化 （如从有序到 无序） 、 质量或组成变化等， 同时伴随着能量的变化， 因此可用热分析技术对其进行研究 -#.。 共晶点是指物料中水分完全冻结成冰 晶 时 的 温 度；共融点是指完全冻结的物料在加热过程中冰晶 测 开始融化的温度。 本文应用差示扫描量热法 （/"0 ） 定了不同物料的共晶点和共融点，为真空冷冻干燥 工艺中确定预冻温度和升华温度提供指导。
中图分类号： !"#$%&% 文献标识码： ’ 文 章 编 号 ： %$$#($)$* （#$$+ ） $+($$+*($#
参 考 盒
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差示扫描量热仪简图
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实验方法
差示扫描量热法 （/"0 ） 是在温度程序 （升温或降
温） 控制下， 测量输送给样品和参比物质的能量差值 与温度之间的关系的一种方法。 /"0 有两套独立 的 加热装置， 在相同的温度下采用电补偿， 两个加热器 在整个过程中保持一定的温度范围，可以精确 快 速 地控制温度和进行热焓的测量。
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参考文献：
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方面的应用与实践 )C*$ 食品科学 0’==RS>TQ’U&’>$
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李秋庭 0 丘华 0 扬洋 0 等 $ 我国冷冻干燥食品的发展现状及对 黄海 $ZI/ 在食品中的运用 )C*$ 食品与机械 0@((@S@TQR&=$