机械化学法制备Co、Al2O3复合粉体的研究
粉体的定义
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
复合粉体制备
复合粉体制备
复合粉体是指由两种或多种不同性质的粉体材料组成的混合体系。
复合粉体的制备方法主要有以下几种:
1. 机械混合法
将不同种类的粉体按一定比例混合,通过球磨、混料机等设备进行物理搅拌混合。
这种方法操作简单,但粉体分散性和均匀性较差。
2. 化学共沉淀法
利用化学反应将不同组分同时沉淀下来,形成复合粉体。
通常在溶液中加入沉淀剂,控制pH值、温度等条件,使目标组分共沉淀。
该方法可获得较均匀的复合粉体。
3. 溶胶-凝胶法
将不同组分的盐类或金属有机物分别制备成溶胶,混合后进行水解/缩聚反应形成湿凝胶,经干燥和高温焙烧即可得到复合粉体。
该方法可实现组分的均匀掺杂。
4. 喷雾干燥法
将不同组分制成溶液或悬浮液混合,通过喷雾干燥设备将液滴快速干燥形成复合粉体。
该方法可控制粒度和形貌。
5. 自传播高温合成(SHS)
利用高放热反应的自蔓延作用,在燃料和氧化剂粉体混合物中引燃,生成所需的复合陶瓷粉体。
反应温度高,能量利用率高。
复合粉体在功能材料、催化剂、电池等领域有着广泛的应用前景。
制备方法的选择需要根据所需粉体的性能要求、组分及其相容性等因素综合考虑。
制备条件对Co-Mo／nano-TiO2-Al2O3催化剂HDS性能的影响
Ｅｆｅ ｔ ｅ ｒ ｔｏｎ Ｃｏ ｄｉｉ ｓｏ ｆ ｃ Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｔｏｎ ｎ Ｈｙｄ ｏ ｓ ｉｎｒｚ ｔｏｎ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｅｏ ｏｆ ｒ ｄｅ ｕ ｆ ｉａ ｉ ｒ ｏ ｍ ｎｃ ｆ
Ｃｏ－ ｏ ｎａ － Ｏ２Ａ１０３ ｔ ｌ ｔ － ／ ｎｏ－ Ｍ Ｔｉ ・ ２ － Ｃａ ａｙｓｓ
用等 体积浸渍法制备 了 Ｃ ・ －－ Ａ 柠檬酸） ａ ｏ ｉ ２ Ｉ ３ ｏＭｏＰＣ （ ／ ｎ ． Ｏ ． ２ 汽油选择性加氢脱硫催化剂 ；对 ＴＯ 粉体进行 了 Ｔ Ｍ、 ｎ Ｔ Ａ ０ ｉ２ Ｅ
ＸＲ Ｄ表 征， ｈ ｌ － ｉ － ２ 二元复合载体进行 了毗啶吸附红外光谱分析（ｙＩ 。 Ｆ Ｃ汽油 重馏分 （８ ℃） 对 ａｏＴ０２ Ｏ３ ｌ ＡＩ Ｐ－ Ｒ） 以 Ｃ ＞ ０ 为原料， 重点考察了不 同条件下制 得的 ＴＯ： ｉ 对催化剂选择性加氢脱硫性能的影 响。结果表 明，锐 钛矿相的 ｎ ｎ ． ｉ 有利于使 ａｏＴＯ： 载体表面生成 Ｌ酸中心 ， 高催 化剂的选择性加氢脱硫活性 ； 提 锐钛矿相 ｎ ｎ 。ｉ 的适 宜制 备条件为温度 ８ ℃，Ｈ＝ ．， ａ ｏＴＯ２ ５ ｐ ５０ ＴＩ／ ｌ／；在温度 ２ ０ ４ Ｈ ＝ ５１ ＋ ７ ℃、压力 １４ＭＰ 、空速 ４ ｈ ． ａ 时，Ｆ ＣＣ汽 油重馏 分脱硫 率为 ９ ．％，烯烃饱和度为 ２ ．％； ２４ ８８
ｉ ｒ ｇ ｔｏ ．Ｔｈ ｐ ｅ ａ ｅ Ｔｉ ｐ ｗｄ ｒ ｗｅ ｅ ｈ ｒ ｃｅ ｉｅ ｂ ＴＥＭ ａ ｄ ｍｐ ｅ ｎａｉ ｎ ｅ ｒｐ ｒ ｄ Ｏ２ ｏ ｅ ｓ ｒ ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｙ ｎ ＸＲＤ，ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ，ａ ｄ ｈ ｅ ｐ ｃ ｉｅ ｙ ｎ ｔ ｅ ｎ ｎ Ｔｉ 一 ２ ｎ ｒ ｘ ｄ ｏ ｌｘ ｓ ｐ ｏ ｔ ｒ ｈ ａ ｔｒｚ ｄｂｙ Ｐｙ Ｉ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆＴｉ ｒ ｐ ａｉ ｎ ａ ｏ－ Ｏ２Ａ１０３ｂｉ ａｙ ｏ ｉ ｅ ｃ ｍｐｅ ｕ ｐ ｒｓｗｅｅ ｃ ａ ｃｅ ｉｅ —Ｒ． ｅ ｅｆ ｃｓｏ Ｏ２ｐ ｅ ａ ｔｏ ｒ ｒ
机械力化学的原理及其应用
3.机械力化学接枝改性
接枝改性是在一定的外部激发条件下，将单体烯烃或聚烯烃 引入粉体表面的改性方法。由于烯烃或聚烯烃与树脂等有机 高分子基体性质相近，所以，接枝改性增强了填料与基体间 的结合而起到补强作用。 由于机械力化学效应能导致无机矿物表面产生可与聚合物间 呈良好结合的新鲜表面和瞬时活化中心，因而成为接枝改性 的激发手段之一。 机械力化学改性具有其他表面改性方法不具备的特点： ①高 效性；②非均相反应的区域性；③超细粉碎与表面改性的同 步性
4.机械力化学动力学
F.kh.Urakaev和V.Boldyev提出如下模型。
k , R / I m X )
式中 ——机械力化学引起反应转化率
k ——磨机转动频率
——磨内钢球的数目
R /——钢球大小与磨机大小之比 Im
——反应速度常数
X——钢球及被研磨物料的性质
7. 降低烧成温度
Mitsuru Nikaido 等研究了振动磨、干粉磨高岭土和氢氧化 铝的混合物对莫来石烧结体及其机械性能、热性能的影 响，发现当干粉磨192h时，混合物的晶体结构由结晶状 态转变为无定形状态，莫来石相得形成温度由1973K下 降为1573K。粉磨192h，少成为都尉1973K，形成的莫来 石密度达3.09×103㎏/m3，为理论密度的97.5%。抗弯强 度达260MPa。热膨胀系数为4.6×10-6～4.8×10-6K-1,接近 高纯莫来石陶瓷的热性能。 机械力化学降低烧结温度的原因是多方面的，传统的观点主 要是减小粉体粒径，提高物料的均匀性，然而近来的研 究认为晶体的有序性降低，提高了分体界面活性，甚至 局部在鸡西力化学的诱导下发生化学反应也是很重要的。
2.粒-粒包覆改性
粒-粒包覆改性是指固体细颗粒改性物质（又称膜粒或壁材料）在 粗颗粒（又称核粒）表面上的覆盖并改变粗颗粒性质的加工过程。
【精品文章】一文认识复合粉体包覆技术
一文认识复合粉体包覆技术
粉体包覆改性是伴随着粉体技术的出现和应用而发展起来的新技术。
包覆技术对于提高其分散性能、解决其团聚问题起到了重要作用，另外，还可以改善粉体粒子的活性、光学性质、耐热性、耐光性、表面色泽等。
目前，包覆技术已经发展到对复合粉体进行包覆，将2种或2种以上的粉体颗粒经表面包覆或复合处理后可以得到高性能复合粉体，其具有的复合协同多功能特点，在新型材料的复合和开发方面也起着极其重要的作用，被广泛应用于军事、航空、航天、化工、医药等领域。
一、复合粉体包覆方法
复合粉体是新型多功能材料，对复合粉体进行包覆改性具有重要意义。
复合粉体的包覆主要有2种方式：（1）对复合处理后的粒子进行包覆；（2）对包覆式复合粒子再进行包覆，形成双层或多层膜。
复合粉体包覆方法主要有机械化学改性、沉积法、溶胶一凝胶法、化学镀法等。
1、机械化学改性
机械化学改性是借助于强机械搅拌、冲击、剪切、研磨等作用激活粉体和用于表面包覆的改性剂，并使粉体颗粒与改性剂发生化学作用从而将改性剂包覆在粉体颗粒外表面。
其实质是将机械能转化为化学能，因而称之为机械化学改性。
目前，应用机械化学改性的方法主要有球石研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。
长沙万荣推出的先进改性设备-蜂巢磨
机械化学改性法优点是：具有处理时间短（从几秒到几分钟），反应过程。
复合粉体的包覆制备技术现状与发展
复合粉体的包覆制备技术现状与发展3石家庄军械工程学院先进材料研究所(050003) 刘川文 黄红军 刘宏伟西安交通大学材料科学与工程学院(710049) 王建江【摘要】简述了复合粉体中不同种类粒子间的复合方式,对目前复合粉体的主要包覆制备方法(机械化学改性、沉积法、溶胶2凝胶法、化学镀法)进行了介绍,讨论了粉体包覆制备技术的发展方向。
关键词 复合粉体 包覆技术 包覆改性Development of Preparing T echnology of Cladding Composite Powders Abstract Composite styles of the different sorts of particles was related,the major cladding preparing tech2 niques(mechanic chemical method,deposition method,sol2gel method and chemical plating method)were in2 troduced.The developing orientation of the powder cladding preparing techniques was analyzed.K eyw ords composite powders,cladding technique,cladding transnature中图分类号:TQ050143 文献标识码:A 无机粉体除本身作为1种功能材料使用外,在新型材料的复合和开发方面也起着极其重要的作用,被广泛应用于军事、航空、航天、化工、医药等领域。
近年来超细粉体特别是纳米级超细粉体以其奇特的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应[1]日益受到人们的重视。
同时人们通过试验研究,发现将2种或2种以上的粉体颗粒经表面包覆或复合处理后可以得到1种高性能复合材料———复合粉体。
水解法制备高纯α-al2o3粉体的研究概况
第２７卷㊀㊀第３期盐湖研究Ｖｏｌ ２７Ｎｏ ３２０１９年９月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＡＬＴＬＡＫＥＲＥＳＥＡＲＣＨＳｅｐ ２０１９收稿日期:２０１９－０７－０９基金项目:青海省科技成果转化专项(２０１６－ＧＸ－１０２)ꎬ工信部 绿色制造 项目ꎮＤＯＩ:１０.１２１１９/ｊ.ｙｈｙｊ.２０１９０３００１水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况海春喜１ꎬ２ꎬ刘江华４ꎬ周㊀园１ꎬ２ꎬ张果泰１ꎬ２ꎬ３ꎬ曾金波１ꎬ２ꎬ３ꎬ任秀峰１ꎬ２ꎬ李㊀翔１ꎬ２ꎬ孙艳霞１ꎬ２ꎬ申㊀月１ꎬ２ꎬ张成荣４(１.中国科学院青海盐湖研究所ꎬ中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室ꎬ青海西宁８１０００８ꎻ２.青海省盐湖资源化学重点实验室ꎬ青海西宁㊀８１０００８ꎻ３.中国科学院大学ꎬ北京１０００４９ꎻ４.青海圣诺光电科技有限公司ꎬ青海西宁８１００００)作者简介:海春喜(１９８３－)ꎬ女ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ主要从事盐湖贵稀散资源的分离提取和功能材料ꎮＥｍａｉｌ:ｈａｉｃｘ＠ｉｓｌ.ａｃ.ｃｎꎮ摘㊀要:由于具有优异的电学㊁光学㊁化学㊁力学等性能ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体在新兴产业中具有举足轻重的作用ꎮ而通过铝粉和水之间的水解反应和焙烧工艺制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体虽然因其能耗低㊁环境污染小㊁纯度高等特点达到了产业化应用需求ꎬ但是如何实现所制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体结构㊁形貌和分散性可控是目前阻碍该种α－Ａｌ２Ｏ３粉体直接应用与高新技术领域的关键问题之一ꎮ本论文结合目前水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体中存在的问题ꎬ首先通过改进的水解法和水热处理水解产物的方法制备了高纯γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎬ继而通过优化焙烧工艺制备出了形貌和结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ关键词:高纯ꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻ纳米ꎻ水解反应中图分类号:Ｏ６１４.３１㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－８５８Ｘ(２０１９)０３－０００１－１０１㊀研究背景由于其优异的电学㊁光学㊁力学㊁吸波㊁耐热㊁耐腐蚀等性能ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体是一种广受高新技术领域和学术界普遍关注的先进陶瓷原材料[１]ꎮ迄今为止ꎬ随着科技的飞速发展ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备方法日新月异ꎬ且其应用性能与其制备方法有密不可分的联系ꎮ目前ꎬ以铝矾土为原材料采用拜尔法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度为９９.６％~９９ ９％ꎬ可应用于耐火材料㊁火花塞㊁ＩＣ基片等ꎮ而纯度>９９％的α－Ａｌ２Ｏ３粉体则可应用于高压钠灯用透光管㊁时钟窗口用蓝宝石等单结晶材料㊁高强度陶瓷工具㊁磁带磨料等领域中ꎬ且其在显等离子体显示材料(ＰＤＰ粉)㊁能源㊁汽车㊁计算机㊁绿色照明节能灯用三基色荧光粉㊁发光二极管衬底材料㊁高活性吸附剂等领域中的应用也呈现日益增长的趋势ꎮ然而ꎬ传统意义上的α－Ａｌ２Ｏ３粉体由于晶粒尺寸大㊁强度和韧性等综合性能低等原因满足不了上述高端领域中的应用需求ꎮ因此ꎬ制备性能优异的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体具有非常重要的社会效益和经济价值[２－４]ꎮ通常高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备主要通过两步法来完成ꎮ即氢氧化铝前驱体(Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘ￣ｉｄｅｈｙｄｒａｔｅꎬＡＯＨꎬＡｌ２Ｏ３ ｎＨ２Ｏ)的制备和前驱体的高温焙烧ꎮ由于粉体材料的结构㊁形貌㊁纯度㊁粒径大小㊁分散性等性能与前驱体的相关性能以及焙烧工艺条件等密切相关ꎬ众多研究者纷纷采用溶胶 凝胶法[５]㊁溶解 沉淀法[６]㊁沉淀法[７]㊁水热法[８]㊁固体凝胶转化法[９]等来制备粒径和形盐湖研究第２７卷貌可控的不同种类的Ａｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ前驱体ꎬ继而通过升温速率㊁焙烧温度㊁焙烧时间㊁和焙烧气氛控制来制备目标产物α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ虽然文献中关于高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备有很多ꎬ但是真正实现工业化应用的却相对较少ꎮ目前ꎬ国内外生产先进氧化铝陶瓷原料的方法有硫酸铝铵热解法㊁碳酸铝铵热解法㊁有机铝盐水解法㊁改良拜耳法㊁铝水直接水解法等ꎮ日本住友化学使用醇铝盐水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ该工艺的优点是所得高纯氧化铝可以达到纳米级ꎬ在透明陶瓷㊁氧化铝研磨介质球方面具有很好的应用ꎬ但是该方法生产成本高㊁安全性较低㊁环境污染㊁并且其前驱体氢氧化铝无法应用于阻燃领域ꎻ而日本大明化学采用的碳酸铝铵热解法生产的高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ其粒度分布非常好ꎬ产品分级性能优越ꎬ但是用该方法生产的高纯氧化铝无法用于锂电池隔膜用薄水铝石领域㊁且能耗高㊁环境压力大ꎮ我国高纯氧化铝的研究是从２０世纪９０年代开始的ꎬ虽然部分技术也进行了一些探索性的工业化生产ꎬ但是我国高纯氧化铝生产现状为ꎬ企业规模小ꎬ分散不集中ꎬ装置水平较落后ꎬ产品批次质量不稳定ꎬ尚不能根据不同高端领域应用进行精细分级和精确控制ꎮ目前我国对低钠㊁高纯㊁超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体的供应主要依赖于进口ꎮ据Ｒａｍ[１０]㊁Ｐａｎｃｈａｋａｒｌａ[１１]等人报道ꎬ铝粉/铝箔可以在不添加任何添加剂的情况下仅与水进行置换反应ꎬ通过控制反应条件即可制备出Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎮ我国昆明理工大学刘建良等也报道了改法制备高纯氧化铝粉体的可行性[１２]ꎮ由于该方法反应物只有铝和水ꎬ副产物只有高附加值Ｈ２ꎬ并且水解反应开始以后释放的大量热完全可以保证水解反应的完成ꎬ无需额外耗能和环境污染等问题ꎬ因此具有较高的产业化潜力ꎮ青海圣诺光电科技有限公司采用该技术成功制备了α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ且所制备的粉体纯度可以达到９９.９％~９９.９９９％ꎬ符合高纯α－Ａｌ２Ｏ３需求ꎮ但是采用该法制备的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体粒径大㊁形貌不可控㊁分散性有待提高ꎬ因此无法直接应用与高新技术领域ꎮ鉴于此ꎬ中国科学院青海盐湖研究所海春喜研究团队与青海圣诺光电科技有限公司合作研究开发了改进置换反应法来制备出形貌㊁结构可控的高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体ꎬ并分别研究探讨了前驱体的形成机理ꎮ该部分工作的顺利开展解决了目前铝粉水解法工业生产中制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体过程中的技术难点ꎬ为进一步制备高纯㊁超细氧化铝粉体奠定了技术基础ꎮ２㊀改进水解法制备氢氧化铝前驱体２.１㊀六角星状单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３的制备㊀㊀由于在铝粉和水的水解反应过程中有大量的热量释放出来ꎬ导致该反应体系的反应程度十分剧烈ꎮ虽然该方法在一定程度上降低了能耗ꎬ但是其剧烈的反应程度也导致产物中有杂相存在㊁粉体颗粒大㊁后期焙烧所需温度高㊁分散性差等问题ꎮ因此ꎬ如何通过控制水解反应程度从而实现有效控制该水解反应前驱体产物的纯度㊁结构㊁成分㊁分散性等对于进一步提高产品品位具有十分重要的意义ꎮ鉴于此ꎬ本团队采用改进水解法制备了Ａｌ(ＯＨ)３前驱体[１３]ꎮ图１㊀在不同溶剂中进行水解反应得到样品的ＸＲＤ图(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)乙二醇和水[１３]Ｆｉｇ １㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ－ｒｅｃｅｉｖｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒ￣ｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]如图１所示ꎬ由于所有反应后的样品中均没有代表Ａｌ的特征衍射峰出现ꎬ表明在这些反应体系中反应进行得十分完全ꎬ铝粉全部转化为氢氧化铝的前驱体ꎮ但是对比图１中在不同溶剂中反应得到的样品的ＸＲＤ图可知ꎬ溶剂对氢氧化铝的２第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况图２㊀在(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)－(ｄ)乙二醇和水中所制备样品的ＦＥ－ＳＥＭ图和在乙二醇和水的混合溶剂中所制备样品的(ｅ)ＴＥＭ和(ｆ)ＳＡＥＤ图[１３]Ｆｉｇ ２㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)－(ｄ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏａｎｄｔｈｅ(ｅ)ＴＥＭａｎｄ(ｆ)ＳＡＥＤｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]种类和结晶程度均有影响ꎮ总体来讲ꎬ在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０.６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现的衍射峰代表了斜方晶系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５.２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ由此可知ꎬ在相同的反应条件下(８０ħ反应４０ｈ)纯水和无水乙醇与水的混合溶剂中所制备的样品具有相似的成分和晶形结构ꎮ这两种样品是斜方晶体勃姆石和单斜晶体水铝矿的混合体ꎮ相比较而言ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中得到的样品中之检测到单斜晶系水铝矿３盐湖研究第２７卷γ－Ａｌ(ＯＨ)３(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰(图１ｃ)ꎬ且没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明该样品的主要成分是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ实现了前驱体晶形结构单一化的目标[１６ꎬ１７]ꎮ另外ꎬ该样品的特征衍射峰的半峰宽均有不同程度的增大甚至有馒头峰的出现ꎬ表明采用该法制备的样品具有纳米结构ꎮ对比在乙二醇(ＥＧ)和无水乙醇两种共溶剂中所得产物ꎬ可以发现无水乙醇对于前驱体的晶形结构和成分没有明显的助力作用ꎮ除此之外ꎬ由于反应温度已经接近于无水乙醇的沸点ꎬ对于实验的可调控性也比较小ꎬ因此ꎬ在后续的实验中主要采用乙二醇作为反应溶剂来调查各种因素对前驱体物理化学性能的影响ꎮ实验证明ꎬ乙二醇在该设计中不仅是共溶剂的作用ꎬ还对铝和水之间的水解反应有一定程度的抑制和缓解的作用ꎮ简单来讲ꎬ铝粉和水发生水解反应制备氢氧化铝前驱体的反应可以由反应公式(１)－(３)进行解释[１８－１９]ꎬ即:ｎＡｌ＋２ｎＨ２Ｏңｎ[Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋ｎＨ２ʏꎬ(１) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋ңＡｌＯ(ＯＨ)ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎬ(２) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋Ｈ２ＯңＡｌ(ＯＨ)３ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎮ(３)由公式(１)－(３)可知ꎬ在前驱体的形成过程中ꎬ中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋的形成和转化对于前驱体晶形结构的控制具有非常重要的作用ꎮ在水以及水和无水乙醇的混合溶剂中ꎬ由于反应(２)和(３)同时发生ꎬ因此所制备的样品是勃姆石和水铝矿的混合体ꎮ然而当该反应在乙二醇和水的混合溶剂中进行的时候ꎬ由于添加剂乙二醇有效地抑制了中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋释放质子形成电中性的勃姆石ＡｌＯＯＨꎬ从而选择性的促进了反应(３)的有效进行ꎬ从而得到纯度较高的水铝矿型前驱体[１３]ꎮ图２主要调查了反应溶剂对所制备的前驱体样品形貌的影响ꎮ如图２(ａ)所示ꎬ当反应溶剂只有水的时候ꎬ所制备的前驱体是粒径大约是１５μｍ的不规则样品ꎬ且该样品是γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ的混合物[１７]ꎮ在相同的反应条件下ꎬ当部分溶剂水被换成无水乙醇时ꎬ所制备的样品不仅晶形结构没有明显的变化(如图１)ꎬ形貌基本也没有较大改观(如图２(ｂ)所示)ꎬ只是这两个样品的团聚现象较为严重ꎮ对比图２(ａ)－(ｂ)ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品(图２(ｃ)－(ｄ))呈现规则的六角形状ꎬ并且该六角片横宽大约２.５μｍꎬ片厚大约５６~１００ｎｍꎮ该种六角片状水铝矿呈现较好的分散性ꎬ片层之间的叠加也比较少ꎮ相应的ꎬ如图２(ｅ)也证明了上述结论ꎮ图２(ｆ)表明了该样品具有单晶特性ꎮ综上所述ꎬ在铝粉和水的反应体系中乙二醇的添加不仅有利于控制其晶形结构ꎬ使得前驱体纯度提高之外ꎬ还对其形貌的控制具有关键作用ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ样品的粒度分布曲线是由激光散射法确定的ꎮ与在水和无水乙醇与水的混合溶剂中制备的样品相比较ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品的粒度分布曲线分布非常窄ꎬ并且强度较高ꎮ证明该样品的粒度分布比较均一ꎮ另外ꎬ由软件计算出来的Ｄ５０值与从电镜中观测到的该样品的横向粒径值２.５μｍ基本一致(图２(ｄ)－(ｅ))ꎬ证明了乙二醇在该反应体系中充当了很好的表面活性剂的作用ꎮ另外ꎬ对于在水㊁无水乙醇和水㊁乙二醇和水中制备的前驱体样品的与样品粒度分布有关的Ｒ值(Ｒ＝(Ｄ９０－Ｄ１０)/Ｄ５０)分别是２.１７ꎬ２.９１和０.９５ꎮ因此ꎬ由上述表征结果可以得出结论:采用乙二醇和水的混合溶剂可以制备出粒径分布窄㊁分散性较好的具有微纳结构的前驱体样品ꎮ并且该样品在水中的良好分散性主要归因于其表面残留的乙二醇试剂[２０－２２]ꎮ研究表明ꎬ得益于水解反应抑制剂ＥＧꎬ前驱体水铝矿的成核和晶粒生长平衡得以有效控制ꎬ继而成功制备出了具有规则形貌的γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体ꎮ除此之外ꎬ由于粉体表面残留的ＥＧ基团大幅度降低了纳米结构材料的表面能ꎬ从而赋予了该材料较好的分散性ꎮ图３(ｂ)是在不同溶剂中制备的前驱体样品的漫反射分光光谱图ꎮ由于可知ꎬ这些样品分别在２３２ｎｍ(５.３６ｅＶ)和２８５ｎｍ(４.３６ｅＶ)处出现了两个分别代表氧化铝表面在边缘和拐角处的低配位氧离子ꎮ值得注意的是ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品中代表上述低配位氧离子４第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况的吸收峰分别由２３２ｎｍ蓝移至２３０ｎｍꎬ由２８５ｎｍ蓝移至２７０ｎｍꎬ这主要归因于量子效应[２３]ꎮ根据Ｋｕｂｅｌｋａ￣Ｍｕｎｋ公式和Ｍｏｔｔ和Ｄａｖｉｓ公式ꎬ可以从固体粉末的漫反射分光光谱图(图３(ｂ))计算得到在水㊁水和无水乙醇㊁水和乙二醇３种溶剂中所得前驱体样品的禁带宽度(铝的３ｓ和３ｐ与氧２ｐ之间的能量差ꎬ图３(ｃ)－(ｅ))值分别是６.１５ꎬ５.９５和５.７８ｅＶꎮ禁带宽度值的变化主要来自于水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体表面丰富的氧缺陷点[２４－２５]ꎮ图３㊀在不同溶剂中制备的样品的(ａ)粒度分布曲线ꎬ(ｂ)紫外－可见漫反射光谱图和这三个样品的(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２和(ｈυ)曲线图[１３]Ｆｉｇ ３㊀(ａ)ＰｒｏｆｉｌｅｓｏｆＰＳＤｃｕｒｖｅｓꎬ(ｂ)ＤＲＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄ(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２ｖｓ(ｈυ)ｆｏｒａｓ－ｏｂｔａｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ[１３]２.２㊀高纯勃姆石γ－ＡｌＯＯＨ的制备除了通过在铝粉和水的水解反应体系中添加共溶剂来降低水解反应剧烈程度㊁控制前驱体的形貌和纯度之外ꎬ研究团队还采用水热法处理铝粉和水的水解反应产物(该产物中８０％是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ２０％是γ－ＡｌＯＯＨ)ꎬ从而得到了纯度高㊁粒径小的勃姆石形前驱体ꎬ具体结果如下ꎮ将水解反应所得氢氧化铝粉体浆料分别在１６０ꎬ１７０ꎬ１８０和２００ħ进行水热处理１０ｈ以后所得样品的ＸＲＤ图如图４所示ꎮ由图可知ꎬ在相同的水热处理时间下ꎬ当水热处理温度为１６０ħ时(如图４.１ｃ)ꎬ该样品在在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０ ６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现了代表斜方晶５盐湖研究第２７卷系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰(图４ａ)[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５ ２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ于氢氧化铝前驱体(图４ｂ)的ＸＲＤ图相对比可知ꎬ虽然该样品中出现了代表勃姆石相的特征衍射峰ꎬ但是仍然有部分水铝矿相的存在ꎮ当水热反应温度大于和等于１７０ħ时(图４ｅ－４ｇ)ꎬ上述水铝矿相的特征衍射峰全部消失ꎬ只有勃姆石相被检测出来ꎬ表明在该条件下可成功制备出勃姆石相ꎮ并且衍射曲线中没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明所得样品纯度较高ꎬ无任何杂质ꎮ另外ꎬ随着反应温度的提高ꎬ这些衍射峰的峰位置和峰强都没有明显变化ꎬ表明水热反应的继续升高对于勃姆石制备的影响很小ꎮ由此可推断ꎬ水热处理过程中ꎬ前驱体中的水铝石矿相γ－Ａｌ(ＯＨ)３首先溶解于反应体系中ꎬ然后再进行二次结晶ꎬ形成了勃姆石相ꎮ图４㊀将置换反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理１０ｈ得到样品的ＸＲＤ图[２６]Ｆｉｇ ４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｆｏｒ１０ｈ[２６]图５㊀将水解反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理后得到样品的ＦＥ－ＳＥＭ图[２６]Ｆｉｇ ５㊀ＦＥ￣ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ[２６]６第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况㊀㊀图５是不同水热温度下处理所得勃姆石样品的ＦＥ－ＳＥＭ图ꎮ与未进行水热处理以前的样品相比(图５(ａ))ꎬ水热处理以后不仅样品中的勃姆石相含量大幅度提高(图４)ꎬ而且勃姆石相的粒径大幅度降低ꎮ对比图５(ｂ)－(ｄ)ꎬ水热处理以后所得勃姆石样品形貌呈现立方体块状ꎬ并且当水解温度由１７０ħ上升到２００ħ的时候ꎬ立方体块状物勃姆石相的粒径由４００ｎｍ降为３００ｎｍꎮ该现象主要归因于水热处理温度的提高有助于前驱体中水铝石矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３相的溶解浓度增大ꎬ使得反应体系中Ａｌ３＋和ＯＨ－达到过饱和ꎬ从而促进勃姆石相成核过程的推进ꎮ另外ꎬ由图４和５可知ꎬ当水热处理温度在１７０~２００ħ之间时ꎬ所得样品的纯度㊁粒径大小㊁形貌等均没有非常明显的变化ꎮ值得指出的是ꎬ水热处理以后所制备的勃姆石呈现三维特征ꎬ这主要归因于勃姆石的层状结构间的氢键作用ꎮ除此之外ꎬ研究团队还分别研究探讨了水热反应时间㊁水热反应体系ｐＨ值㊁物料比㊁表面活性剂种类及浓度等因素对所制备的勃姆石样品结构㊁形貌㊁表面特征㊁分散性等的影响ꎮ基于上述因素的影响ꎬ总结出了最佳水热处理条件ꎮ该部分工作通过后续工艺处理解决了水解产物粒径大㊁晶相复杂㊁成分不可控等问题ꎮ３㊀α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备基于第２节的介绍可知ꎬ通过在水解反应体系中添加不同比例的共溶剂和将水解反应产物进行水热处理都可以得到具有单一晶相的氢氧化铝前驱体ꎮ本研究团队通过系统调查被烧条件对不同晶形的氢氧化铝前驱体的影响ꎬ制备出了具有不同形貌的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉末ꎮ如图６所示ꎬ经过高温焙烧以后ꎬ所制备的α－Ａｌ２Ｏ３分别具有短纤维状㊁六角星状㊁笼状和球状等不同形貌ꎮ经研究发现ꎬ这些α－Ａｌ２Ｏ３粉体不仅纯度高㊁形貌多样㊁而且还可以实现对其表面活性位点浓度的有效控制ꎬ继而为实现其潜在应用奠定了基础ꎮ图６㊀采用不同前驱体在不同焙烧条件下所得α－Ａｌ２Ｏ３样品的ＦＥ－ＳＥＭ图(ａ)短纤维状ꎬ(ｂ)六角星状ꎬ(ｃ)笼状ꎬ(ｄ)球状Ｆｉｇ ６㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ(ａ)ｓｈｏｒｔｆｉｂｅｒ￣ｌｉｋｅꎬ(ｃ)Ｃａｇｅｌｉｋｅａｎｄ(ｄ)Ｓｐｈｅｒｅ￣ｌｉｋｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ７盐湖研究第２７卷４㊀高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的应用展望作为一种新型高纯陶瓷粉体材料ꎬ高纯氧化铝粉体的应用范围日趋扩大ꎮ主要来讲ꎬ随着其品质不断提升ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３有望在以下领域展开应用ꎮ４.１㊀光学材料利用其对８０ｎｍ紫外光的吸收效果ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３可以作为紫外屏蔽材料和化妆品添加剂[２７－２８]ꎮ由高纯纳米氧化铝粉体经过高温烧结形成的氧化铝透明陶瓷可以作为高压钠灯的发光管ꎬ其照明效率是水银灯的两倍ꎬ提高了钠灯的照明效率ꎮ此外ꎬ由于氧化铝透明陶瓷透光性好㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁高绝缘性㊁介孔损耗小等特点ꎬ还可以作为微波炉窗口或传感器材料[２９]ꎻ此外ꎬ将高纯氧化铝粉体于Ｂａ㊁Ｍｇ㊁Ｅｕ㊁Ｃｒ等一起进行焙烧后可制备出性能优异的荧光粉材料[３０]ꎮ４.２㊀催化剂及其载体由于丰富的表面活性位点㊁表面光滑程度较差㊁高比表面积等特点ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体是理想的催化剂或催化剂载体材料[３１－３２]ꎬ可应用于尾气净化㊁催化燃烧㊁化学合成等的催化剂或载体[３３－３７]ꎮ由此制成的催化剂或载体材料的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍ꎮ４.３㊀复合材料和医学新材料纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体可以作为弥散强化和添加剂使用ꎬ可以使材料的耐磨性成倍数提高ꎻ而用高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体经过焙烧制备的单晶或多晶精细陶瓷由于是与人体组织液接触角最接近人体牙的材料ꎬ因此可应用于人造牙㊁人造骨等[３８]ꎮ另外ꎬ抗折强度很高的氧化铝陶瓷材料还可以作为高速切削的陶瓷刀具ꎮ除此之外ꎬ利用高纯氧化铝制备的分离纯化膜例如超滤膜㊁纳滤膜等相比于其他基体膜具有更好的分离性能[３９]ꎮ４.４㊀锂离子电池隔离复合膜用新材料将纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体涂敷于ＰＥ㊁ＰＰ或ＰＥ/ＰＰ复合膜表面ꎬ可以增强隔膜的热稳定性㊁耐腐蚀性㊁机械强度ꎬ避免锂离子电池在充放电过程中因受热易产生收缩或破裂ꎬ进而导致锂电池发生短路隔膜熔断和发生短路ꎬ从而可以提高锂电池的安全性和寿命ꎮ应用于锂离子电池隔离膜的α－Ａｌ２Ｏ３粉体材料需要对其粒径大小㊁纯度和粒径分布等进行控制ꎮ５㊀结㊀语虽然利用铝粉和水之间的直接水解法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度高(３Ｎ级以上)㊁能耗低㊁无环境污染等问题ꎬ具有较高的产业化应用前景ꎬ但是如何实现水解反应可控进行㊁制备出形貌和晶形结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体仍是该种制备方法需要突破的技术瓶颈ꎮ研究团队基于多年的研究经验ꎬ首先通过共溶剂筛选解决了水解反应剧烈可控性不强的问题ꎬ成功制备出六角星状γ－Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎻ再次通过采用水热处理直接水解产物的方法得到了高纯㊁晶形结构单一的γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎮ这些技术为低能耗㊁高产率成功制备高品质α－Ａｌ２Ｏ３粉体奠定了较好的技术基础ꎮ参考文献:[１]㊀Ｔ.ＺａｋｉꎬＫ.Ｉ.ＫａｂｅｌꎬＨ.Ｈａｓｓａｎ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＰｅｃｈｉｎｉｍｅｔｈ￣ｏｄ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔ.ꎬ２０１２(３８):２０２１－２０２６. [２]㊀Ｗ.ＷａｎｇꎬＫ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＹａｎｇꎬＨ.ＬｉｕꎬＺ.ＱｉａｏꎬＨ.ＬｕｏꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＡｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｌａｒｇｅｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ｍｉｃｒｏｐｏｒ.Ｍｅｓｏｐｏｒ.Ｍａｔ.ꎬ２０１４(１９３):４７－５３.[３]㊀Ｒ.ＺｈａｎｇꎬＳ.Ｋａｌｉａｇｕｉｎｅ.ＬｅａｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｂｙＣ３Ｈ６ｏｖｅｒＡｇ/ａｌｕｍｉｎａｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＡｌ２Ｏ３ꎬＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ(ＯＨ)３[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｃａｔａｌ.Ｂ:Ｅｎｖｉｒｏｎ.ꎬ２００８(７８):２７５－２７８. [４]㊀Ｔ.ＬｅｅꎬＷ.ＫｉｍꎬＹ.ＬｅｅꎬＭ.ＲｙｏｕꎬＹ.Ｌｅｅ.ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｏａｔｉｎｇｐｒｅｐａｒｅｄｂｙＲＦｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｏｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｅｐａｒａｔｏｒｓｆｏｒｈｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌ.Ｒｅｓ.ꎬ２０１４ꎬ２２(１１):１１９０－１１９５.[５]㊀Ａ.ＢｕｎｄｅｒšｅｋꎬＢ.ＪａｐｅｌｊꎬＢ.ＭｕšｉｃꎬＮ.ＲａｊｎａｒꎬＳ.Ｇｕｅｒｇ￣ｙｅｋꎬＲ.ＫｏšｔａｎｊšｅｋꎬＰ.Ｋｒａｎｊｎｃ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｆｉｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙ(ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＣｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓꎬ２０１６ꎬ３７(６):１６５９－１６６６.[６]㊀Ｂ.ＹｕꎬＺ.ＴｉａｎꎬＪ.ＸｉｏｎｇａｎｄＬ.Ｘｉａｎｇ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｌ８第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况(ＯＨ)３ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｒｏｍＡｌ(ＯＨ)３ｍｉｃｒｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓｖｉａｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ￣ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｒｏｕｔｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１３(２４):１－６.[７]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｔｅｍｐｌａｔｅ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒ￣ａｒｃｈｉｃａｌｓｐｉｎｄｌｅ￣ｌｉｋｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｆｆｉｎｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０(２０):４５８７－４５９４.[８]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＳ.ＧｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｆａｃｉｌｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｂｏｅｈｍｉｔｅ:ｓｕｌｆａｔｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｆｒｏｍｎａｎｏｆｌａｋｅｓｔｏｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ[Ｊ].ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ＆Ｄｅｓｉｇｎꎬ２０１０(２０):９.[９]㊀Ｓ.Ｃ.ＳｈｅｎꎬＱ.ＣｈｅｎꎬＰ.Ｓ.ＣｈｏｗꎬＧ.Ｈ.ＴａｎꎬＸ.Ｔ.ＺｅｎｇꎬＺ.ＷａｎｇꎬＲｅｇｉｎａｌｄＢ.Ｈ.Ｔａｎ.Ｓｔｅａｍ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌｉｄｗｅｔ￣ｇｅｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｎａｎｏｒｏｄｓｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅａｎｄａｌｕｍｉｎａ[Ｊ].Ｊ.Ｐｈｙｓ.Ｃｈｅｍ.Ｃꎬ２００７(１１１):７００－７０７.[１０]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔ￣ａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１１]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[１２]刘建良ꎬ孙加林ꎬ徐茂ꎬ施安ꎬ胡劲ꎬ高勤琴.单质铝水解机理研究(Ｉ):水解反应发生原因分析[Ｊ].中国粉体技术ꎬ２００５ꎬ１１(１):４－６.[１３]Ｃ.ＨａｉꎬＹ.ＺｈｏｕꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＳｕｎꎬＸ.ＬｉꎬＹ.ＳｈｅｎꎬＨ.ＺｈａｎꎬＱ.ＨａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｌａｒｇｅｓｃａｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓ￣ｅｄｈｅｘｇｒａｍ￣ｌｉｋｅｇｉｂｂｓｉｔｅｂｙａｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｒｙｓｔ.Ｅｎｇ.Ｃｏｍｍ.ꎬ２０１７(１９):３８５０－３８５５.[１４]Ｓ.Ｎ.ＫｈａｄｚｈｉｅｖꎬＫ.Ｍ.ＫａｄｉｅｖꎬＧ.Ｐ.ＹａｍｐｏｌｓｋａｙａꎬＭ.Ｋ.Ｋａｄｉｅｖａ.Ｔｒｅｎｄｓｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｈｒｏｕｇｈｒｅｖｅｒｓｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｉｎｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｍｅｄｉａ[Ｊ].Ａｄｖ.ＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃ.ꎬ２０１３ꎬ１９７－１９８ꎬ１３２－１４５.[１５]Ｈ.ＬｉꎬＪ.Ａｄｄａｉ￣ＭｅｎｓａｈꎬＪ.Ｃ.ＴｈｏｍａｓꎬＡ.Ｒ.Ｇｅｒｓｏｎ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍａｌｕｍｉｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬＪｏｕｒｎａｌｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ[Ｊ].２００５(２７９):５０８－５２０.[１６]Ｂ.ＺｈｕꎬＢ.ＦａｎｇꎬＸ.Ｌｉ.Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｉｂｂｓｉｔｅ[Ｊ].ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０１０(３６):２４９３－２４９８.[１７]Ｘ.ＧｏｎｇꎬＺ.ＮｉｅꎬＭ.ＱｉａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＬ.Ａ.ＰｅｄｅｒｓｏｎꎬＤ.Ｔ.ＨｏｂｂｓꎬＮ.Ｇ.ＭｃＤｕｆｆｉｅ[Ｊ].Ｉｎｄ.Ｅｎｇ.Ｃｈｅｍ.Ｒｅｓ.ꎬ２００３(４２):２１６３.[１８]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１９]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[２０]Ｃ.ＫａｙａꎬＪ.Ｙ.ＨｅꎬＸ.ＧｕꎬＥ.Ｇ.Ｂｕｔｌｅｒ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｃｅ￣ｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｇｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒ.ꎬ２００２(５４):３７－４９.[２１]Ｙ.ＭａｔｈｉｅｕꎬＢ.ＬｅｂｅａｕꎬＶ.Ｖａｌｔｃｈｅｖ.Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌ￣ｏｇｙａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｎ￣ｄｅｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｌａｎｇｍｕｉｒꎬ２００７(２３):９４３５－９４４２.[２２]Ｙ.ＺｈａｏꎬＦ.ＬｉꎬＲ.ＺｈａｎｇꎬＤ.Ｇ.ＥｖａｎｓꎬＸ.Ｄｕａｎ.Ｐｒｅｐａｒａ￣ｔｉｏｎｏｆｌａｙｅｒｅｄｄｏｕｂｌｅ￣ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｕｎｉｆｏｒｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｎｖｏｌｖｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄａｇｉｎｇｓｔｅｐｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２(１４):４２８６－４２９１.[２３]Ｎ.Ｃ.Ｓ.ＳｅｌｖａｍꎬＲ.Ｔ.ＫｕｍａｒꎬＬ.Ｊ.ＫｅｎｎｅｄｙꎬＪ.ＪｕｄｉｔｈＶｉ￣ｊａｙａ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈ￣ｏｄｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌＭｇＯ￣ｍｉ￣ｃｒｏａｎｄｎａｎｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓꎬ２０１１(５０９):９８０９－９８１５.[２４]Ｒ.Ａ.Ｓｃｈｏｏｎｈｅｙｄｔ.ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙｏｆｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.Ｒｅｖ.ꎬ２０１０(３９):５０５１－５０６６.[２５]Ｍ.ＬｉꎬＷ.ＧｕｏꎬＨ.ＬｉꎬＷ.ＤａｉꎬＢ.Ｙａｎｇ.Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｉｏｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＭｇＯｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌａｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄꎬｄｏｐａｍｉｎｅꎬａｎｄｕｒｉｃａｃｉｄ[Ｊ].Ｓｅｎｓ.ＡｃｔｕｔａｏｒｓＢ－Ｃｈｅｍ.ꎬ２０１４(２０４):６２９－６３６.[２６]Ｃ.ＨａｉꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹꎬＺｈｏｕꎬＸ.ＲｅｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｈｙｄｒｏ￣ｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｏｅｈｍｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ｊ.Ｉｎｏｒｇ.Ｏｒｇａｎｏｍ￣ｅｔ.Ｐ.ꎬ２０１８(２８):６４３－６５０.[２７]Ｐ.Ｌ.ＳｈａｒｍａꎬＶ.Ｖ.ＶａｒａｄａｎꎬＶ.Ｋ.Ｖａｒａｄａｎ.ＡｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｆｐＨｉｎｔｈｅｃｏｌｌｏｉｄａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅα－Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ[Ｊ].Ｊ.Ｅｕｒ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.ꎬ２００３(２３):６５９－６６６.[２８]Ｒ.ＨａｌｄｅｒꎬＳ.Ｂａｎｄｙｏｐａｄｈｙａｙ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆａｓｔｓｉｎｔｅｒａｂｌｅｏｘｙ￣ｇｅｎｄｅｆｉｃｉｅｎｔｎａｎｏα－ａｌｕｍｉｎａ＆ｉｔｓｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１８(７３５):２０９２－２１０１.[２９]Ｊ.ＧａｎｇｗａｒꎬＢ.ＧｕｐｔａꎬＰ.ＫｕｍａｒꎬＳ.Ｋ.ＴｒｉｐａｔｈｉꎬＡ.Ｋ.Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ.Ｔｉｍｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆθ－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｏｒｐｒｏｍｉｓｉｎｇｆａｓｔｏｐｔｉｃａｌｓｅｎｓｏｒａｐｐｌｉｃａ￣ｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＤａｌｔｏｎＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓꎬ２０１４(４３):１７０３４－１７０４３.[３０]Ｇ.ＲａｎｉꎬＰ.Ｄ.Ｓａｈａｒｅ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌ２Ｏ３:Ｃｒ３＋ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１４(２５):７６７－７７２.[３１]Ｈ.ＰｅｎｇꎬＲ.ＬｉａｎｇꎬＪ.Ｑｉｕ.ＦａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｅ３Ｏ４ Ａｌ２Ｏ３ｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｉｇｈｌｙｓｐｅ￣ｃｉｆｉｃｃａｐｔｕｒｅｈｅｍｅｐｒｏｔｅｉｎｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ[Ｊ].Ｂｉｏ￣ｓｅｎｓ.Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎꎬ２０１１(２６):３００５－３０１１.９盐湖研究第２７卷[３２]Ｊ.ＭａꎬＢ.Ｗｕ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙｏｉｌ￣ｉｎ￣ｗａｔｅｒｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１３(２４):３５４－３５８.[３３]Ｈ.Ｍ.ＬｅｅꎬＣ.Ｙ.ＨｕａｎｇꎬＣ.Ｊ.Ｗａｎｇ.Ｆｏｒｍｉｎｇａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.ＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈ.ꎬ２００９(２０９):７１４－７２２.[３４]Ｌ.ＬｉａｎｇꎬＬ.ＷａｎｇꎬＡ.Ｖ.ＮｇｕｙｅｎꎬＧ.Ｘｉｅ.Ｈｅｔｅｒｏｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａａｎｄｑｕａｒｔｚｓｔｕｄｉｅｄｂｙｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１７(３０９):１－１２.[３５]Ａ.Ａ.ＶｏｓｔｒｉｋｏｖꎬＯ.Ｎ.Ｆｅｄｙａｅｖａ.ＭｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｌｋＡｌｗｉｔｈＨ２ＯａｎｄＣＯ２ａｔｓｕｂ－ａｎｄｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｓｕｐｅｒ￣ｃｒｉｔ.Ｆｌｕｉｄꎬ２０１０(５５):３０７－３１０.[３６]Ｐ.ＫａｔｈｉｖｅｌꎬＪ.ＣｈａｎｄｒａｓｅｋａｒａｎꎬＤ.ＭａｎｏｈａｒａｎꎬＳ.Ｋｕｍａｒ.Ｐｒｅｐ￣ａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｐｈａａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｉｎ￣ｆｌｉｇｈｔｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｆｌａｍｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１４(５９０):３４１－３４５.[３７]Ｊ.ＫｏｎｇꎬＢ.ＣｈａｏꎬＴ.ＷａｎｇꎬＹ.Ｙａｎ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙａｑｕｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１２(２２９):７－１６.[３８]Ｘ.ＳｕꎬＳ.ＣｈｅｎꎬＺ.ＺｈｏｕꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２(２５８):５７１２－５７１５.[３９]Ｎ.Ｆ.ＩｓｈａｋꎬＮ.Ａ.ＨａｓｈｉｍꎬＭ.Ｈ.Ｄ.ＯｔｈｍａｎꎬＰ.ＭｏｎａｓｈꎬＦ.Ｍ.Ｚｕｋｉ.Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａ￣ｌｕｍｉｎａｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１７(４３):９１５－９２５.ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎα－Ａｌ２Ｏ３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈａＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄＨＡＩＣｈｕｎ￣ｘｉ１ꎬ２ꎬＬＩＵＪｉａｎｇ￣ｈｕａ４ꎬＺＨＯＵＹｕａｎ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＧｕｏ￣ｔａｉ１ꎬ２ꎬ３ꎬＺＥＮＧＪｉｎ￣ｂｏ１ꎬ２ꎬ３ꎬＲＥＮＸｉｕ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＸｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＹａｎ￣ｘｉａ１ꎬ２ꎬＳＨＥＮＹｕｅ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＣｈｅｎｇ￣ｒｏｎｇ４(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎｄＨｉｇｈｌｙＥｆｆｉｃｉｅｎｔＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔＬａｋｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＸｉｎｉｎｇꎬ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＸｉｎｉｎｇ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇꎬ１０００４９ꎬＣｈｉｎａꎻ４.ＳｈｅｎｇｎｕｏＯｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ(ＱＨ)Ｃｏ.Ｌｔｄ.ꎬＸｉｎｉｎｇ８１００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｕｅｔｏｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａꎬｏｐｔｉｃａｌꎬｃｈｅｍｉｃａｌꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｉｅｌｄｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙ￣ｓｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｔｗｅｅｎＡｌｍｅｔａｌａｎｄｗａｔｅｒｍｅｅｔｓｔｈｅｐｕｒｉｔｙｄｅｍａｎｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬｏｔｈｅｒｓｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｗｈｅｔｈｅｒｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎＨｉ￣ｔｅｃｈｆｉｅｌｄｏｒｎｏｔ.Ｈｅｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｏｔｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｖｉａａｍｏｄｉ￣ｆｉｅｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｓｍｅｔｈｏｄｓ.Ｔｈｅｎα－Ａｌ２Ｏ３ｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｉｎａ￣ｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻＮａｎｏꎻＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ０１。
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。
1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。
一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。
前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。
（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。
该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。
功能粉体材料制备及应用
功能粉体材料制备及应用粉体材料制备及其应用是现代材料科学中的重要研究领域。
粉体材料是指粒径在纳米至毫米级范围内的固体物质。
它们具有较高的比表面积和离散性，并且在化学、材料、电子、能源等领域有着广泛的应用。
下面将介绍粉体材料制备的几种常见方法以及它们的主要应用。
首先，常见的粉体材料制备方法包括物理法、化学法和机械法。
物理法主要通过磨碎、研磨、雾化等方式将块状物质制备成粉末。
化学法是通过溶胶-凝胶、共沉淀、水热反应等化学过程制备粉末材料。
机械法则是通过高能球磨、喷雾干燥等机械力作用来制备粉末材料。
其次，粉体材料具有广泛的应用领域。
在材料科学领域，粉体材料可用于制备陶瓷、玻璃、金属、复合材料等。
由于粉体材料具有较高的比表面积，可以形成高密度和致密度的材料结构，在陶瓷和复合材料中有着重要的应用。
例如，通过控制陶瓷粉体的组成和制备工艺，可以制备出高性能的氧化锆陶瓷，用于高温环境下的应用。
此外，粉体材料还可以用于制备高强度、高硬度的金属材料，如金属粉末冶金技术可制备出高强度钢材。
在电子领域，粉体材料也有着重要的应用。
例如，铁电材料和压电材料可用于制备传感器和储能器件。
通过控制粉体材料中的晶格结构和组分，可以调控材料的电性能，实现材料的多种功能。
此外，粉体材料还可以用于半导体材料的制备，如高纯度的硅粉末可用于制备半导体器件。
在能源领域，粉体材料也有着重要的应用。
粉体材料可以用于制备电池材料、催化剂和光催化材料等。
例如，锂离子电池的正极材料可使用锂铁磷酸盐陶瓷粉末，具有高比容量和优良的循环性能。
此外，通过控制催化剂粉体的组成和结构，可以提高催化反应的效率，广泛应用于汽车尾气处理、石油炼制等领域。
总的来说，粉体材料制备方法多样，并且在化学、材料、电子、能源等领域有着广泛的应用。
随着纳米科技的发展，粉体材料制备及其应用将会进一步推动材料科学领域的发展。
未来，粉体材料可能会在更多领域发挥重要作用，促进科技进步和社会发展。
高能球磨法综述
高能球磨法研究进展高能球磨法研究进展摘要：复合材料的性能与应用和其合成所用的粉体密切相关，合成粉体的方式是提高材料特性的重要途径。
高能球磨法相比于传统方法，有着反应温度低、产量大和粉体粒径分布均匀等优点，使得其在合成粉体中有重要作用。
本文综述了高能球磨法（机械力化学法）在合成粉体方面的具体原理、影响因素和当前研究进展,并进一步展望这种方法在未来的发展前景。
关键字：高能球磨、机械力化学、粉体合成、纳米制备传统上，新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温(热能) 或化学变化来实现的。
按照反应体系的状态,目前合成超细功能粉体的方法可分为固相法、液相法和气相法；若根据合成原理则可分为物理法和化学法.这些方法在粉体合成方面得到了广泛的应用，但也发现存在着各自的不足.例如，物理法可制得粒径易控的超细粒子，但所需设备昂贵；化学法成本低,条件简单，易于通过过程控制和调整粒子大小，但适用范围窄，流程长,收率低，无法工业化生产［1].高能球磨(high-energy ball milling)又被称为机械力化学(mechanochemistry)，是将物理法和化学法结合，其基本原理是晶体物质通过超细磨的过程中,机械力的作用可以启动其化学活性，使得通常需要在高温下进行反应能在较低的温度下进行.因此，高能球磨法可以合成一般化学方法和加热方法所不能得到的具有特殊的超细粉体.这种独特的性质让这种粉体制备方法制备出特殊的超细粉体，使复合材料的合成工艺水平大大提高。
因此，本文综述了高能球磨法的最新发展并展望了其在未来的发展趋势.1. 高能球磨法的原理与特点高能球磨法是通过球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌,能明显降低反应活化能、细化晶粒、增强粉体活性、提高烧结能力、诱发低温化学反应，最终把金属或合金粉末粉碎为纳米级微粒的方法。
其主要原理分为以下几个步骤：（1）晶粒细化通过球磨过程以及反复碰撞和碾碎，使得放入的原始粉末逐渐变小直到纳米级别，随后粉末原子中表面产生一系列的键断裂，晶格产生缺陷，然后缺陷不断扩大化，在球磨罐中形成了一系列随时间增多的无序。
材料制备与加工期末复习重点(粉体部分)
材料制备与加工期末复习重点--粉体部分第二章 粉末材料制备1. 从制备过程来看，制粉方法可以分为几大类？各自主要特征是什么？ ① 机械制粉：通过机械破碎、研磨或气流研磨的方法机械法达到的最小粉体粒度有一定限制，而且制备过程中极易引入杂质，但具有成本低、产量高、制备工艺简单等特点。
② 物理制粉：采用蒸发凝聚或液体雾化的方法③ 化学制粉：依靠化学或电化学反应过程物理法和化学法，是通过相变或化学反应，经历晶核形成和晶体生长形成固体粒子，其工艺过程精细，粉体性能可控性好，成本相对较高。
2. 球磨包括哪几个基本要素？球磨筒、磨球、研磨物料、研磨介质3. 球磨方式有哪几种？滚筒式、振动式、搅动式。
4. 提高球磨效率的基本原则？提高球磨效率的两个基本准则：① 动能准则：提高磨球的动能。
② 碰撞几率准则：提高磨球的有效碰撞几率。
5. 雾化制粉中包含哪几个基本过程？① 过程一:一个大的液珠在受到外力冲击的瞬间，破碎成数个小液滴。
② 过程二:液体颗粒破碎的同时，还可能发生颗粒间相互接触，再次成为一个较大的液体颗粒，并且液体颗粒形状向球形转化，这个过程中，体系的总表面能降低，属于自发过程。
③ 过程三:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。
6. 雾化制粉的两条基本准则？提高雾化制粉效率的两条基本准则：① 能量交换准则：提高液体从系统中吸收能量的效率，以利于表面自由能的增加；② 快速凝固准则：提高雾化液滴的冷却速度，防止液体微粒的再次聚集。
7. 沉淀法（直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法）沉淀法的原理：在难溶盐的溶液中，当浓度大于它在该温度下的溶解度时，就出现沉淀。
质分子或离子互相碰撞聚结成晶核，晶粒。
影响因素浓度、温度、pH 值、沉淀剂加入方式、反应时间等。
① 直接沉淀法：燥、煅烧获得所需粉体。
盐溶液→滴加沉淀剂→搅拌→沉淀物→洗涤→干燥→煅烧→粉体。
常使用铵盐法或草酸盐法。
AlCl 3+3NH 4OH →Al(OH)3+3NH 4Cl2Al(OH)3→Al 2O 3+3H 2O 机械制粉 物理制粉②共沉淀法：两种或两种以上金属盐溶液的混合沉淀过程。
Al2O3／Cu纳米复合粉体的制备研究
ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｈ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ａ ｓ ｍｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｐ ｏ ｓ ｓ ｉ ｂ ｌ ｅ ． Ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ５ Ｏ ０℃ ．ｔ ｈ ｅ ｐ ａ ｔｉ ｒ ｃ ｌ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｏ ｆ ｎ ａ ｎ ｏ — ＡＩ ２ ０， ／ Ｃ ｕ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｉ ｓ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ６ ０ ｎ ｍ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ Ｎ２ ／ Ｈ２ ｄ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍｓ ｐ ｅ ｈ ｅ ｒ ｅ ．
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高能机械化学法制备铁铝微／纳米粉体材料的研究
（ 西安 交通 大学材料 科 学与 工程 学 院金 属 材料 强度 国家重 点 实验 室 ，陕 西 西安 摘 ７ １ ０ ０ ４ ９ ）
要 ：采 用微 米级 的铁 粉 和铝粉 ，按 Ｆ ｅ ：Ａ ｌ 原子 １ ： ￣ ７ ２ ： ２ ８ 进行 配料 ，磨料 为氧化 锆 （ ｚ ｒ Ｏ １陶瓷
ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ Ｆ ｅ ａ ｎ ｄ Ａ １ ｉ ｓ ７ ２ ： ２ ８ ． Ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｇ ｉ ｒ ｎ ｄ ｉ ｎ ｇ ｍ ｅ ｄ ｉ ａ ｔ ｏ ｍ ａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ（ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ） ｉ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｓ ８ ： １ ， １ ２ ： １ ， １ ５ ： １ ， ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｖ ｏ ｌ ｖ ｉ ｎ ｇ ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ ｉ ｓ
切 过程 ，相较 脆性 材 料 更 易于发 生颗 粒 团聚 。试 验 成 功地 制备 出铁 铝金 属 间化 合 物 ，并且 最 终 得 到 最佳 试验 条件 为转速 １ ２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ，球 料 比１ ２ ： １ 。转 化 率为９ ３ ％以上 。
关键词 ：高能机 械 化 学法 ；微 纳 米铁 铝粉体 ；转化 率
Ｌ Ｉ Ｕ Ｇ ａ ｏ －ｊ ｉ ｅ ，Ｚ ＨＡ Ｏ Ｍｉ ｎ ｇ －ｙ ｕ ｅ ，ＨＥ Ｌ ｉ ，Ｓ Ｏ Ｎ Ｇ Ｊ ｉ ｅ ，Ｈ Ｏ Ｕ Ｚ ｈ ｅ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｘｉ ’ ａ ｎ Ｊ ｉ ａ ｏ ｔ ｏ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ．
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机械化学还原法快速制备Mo5Si3-Al2O3纳米复合粉体
机械化学还原法快速制备Mo5Si3-Al2O3纳米复合粉体陈辉;马勤;宋秋香【期刊名称】《中国有色金属学报（英文版）》【年(卷),期】2011(000)007【摘要】以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械合金化法合成了纳米Mo5Si3-20％Al2O3(质量分数)复合粉体.采用XRD、SEM、TEM和DTA等对复合粉体在球磨过程中结构变化进行了研究.结果表明:球磨10h后合成的Mo5Si3-20％Al2O3复合粉体,反应以爆炸模式进行.球磨30h后,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为36.3 nm和21.9 nm.随着球磨时间的延长,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸变小,衍射峰宽化程度降低.DTA和XRD分析结果表明,复合粉体具有好的热稳定性,球磨30 h后再在1 000℃退火1h后复合粉体没有发生物相转变.%Mo5Si3-20％Al2O3 (mass fraction) nanocomposite was synthesized by mechanical alloying (MA) of mixture of MoO3,Mo,Si and Al powders.The structural evolutions of powder particles during mechanical alloying were studied by X-ray diffractometry (XRD),scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM) and differential thermal analysis (DTA).Results show that Mo5Si3-20％Al2O3 was obtained after 10 h of milling.The spontaneous reaction of powders takes place in an explosive mode.The crystallite sizes of Mo5Si3 and Al2O3 after milling for 30 h were 36.3 nm and 21.9 nm,respectively.With longer milling time,the intensities of MosSi3 and Al2O3 peaks decreased and became broad due to the decrease in crystallite size.Thermal analysis results and XRD analysisresults show that the Mo5Si3-Al2O3 nanocomposite powders are very stable during milling (up to 30 h) and heating (up to 1 000 ℃) and no transformation takes place.【总页数】6页(P1557-1562)【作者】陈辉;马勤;宋秋香【作者单位】兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,兰州730050【正文语种】中文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
α-Al2O3粉体的廉价制备及性能研究的开题报告
α-Al2O3粉体的廉价制备及性能研究的开题报告一、研究背景α-Al2O3是一种广泛应用于陶瓷、催化剂、防腐材料等领域的重要材料。
而常用的制备方法包括氧气氧化法、高温水热法等，但这些方法不仅设备要求高、成本高，而且对环境造成污染。
因此，研究一种廉价、简便的制备α-Al2O3的方法至关重要。
二、研究目的本研究旨在开发一种简便、低成本的α-Al2O3制备方法，探究不同制备条件下α-Al2O3的性能和应用价值，为其在工业领域的应用提供参考。
三、研究内容1、制备α-Al2O3粉体的方法及工艺优化。
2、对制备出的α-Al2O3粉体进行表征，包括物相结构、形貌、颗粒大小、比表面积等。
3、探究不同制备条件（如温度、时间、反应物比例等）对α-Al2O3颗粒大小和比表面积的影响，优化制备条件。
4、研究不同制备条件下制备的α-Al2O3粉体的催化性能、抗腐蚀性能等。
四、研究意义1、开发出廉价、简便的制备α-Al2O3粉体方法，有利于其在工业领域的应用。
2、研究α-Al2O3粉体的性能和应用价值，为其在多种应用领域提供参考。
3、本研究可为其他廉价、简便的材料制备方法提供参考和借鉴。
五、研究方法1、制备α-Al2O3的核心技术为水热合成法，通过调控反应条件（如温度、时间、反应物比例）来优化制备工艺。
2、对制备出的粉体进行物理（如XRD、SEM、TEM、BET等）和化学（如FTIR、XPS等）表征。
3、通过比较不同制备条件下的α-Al2O3性能，探究制备条件优化的重要性。
六、预期成果1、开发出一种简便、低成本的α-Al2O3粉体制备方法。
2、获得α-Al2O3粉体的物理和化学性质及其在催化、防腐等方面的应用性能。
3、论文发表和相关专利申请。
七、研究难点1、水热法是一种基于溶液热力学的制备方法，需要对反应物的热力学性质进行深入研究。
2、粉体制备的表征方法繁多，如何选择合适的表征方法并合理解读其结果是一个难点。
3、在制备条件的选择和优化方面，需要针对性地设计实验方案，探究不同因素的相互作用，并进行分析和判断。
机械力化学的原理及其应用
6. 固相反应
固相间的机械力化学反应，一般在原子、分子水平的相互扩 散及其不可逆过程平衡时达成的。然而，固相间的扩散、 位移密度、晶格缺陷分布能都依赖于机械活性。通常其速 度非常慢。因此，机械力化学反应很难发生。固体内的扩 散速率受位错数量和流动作控制。晶格变形可增加位错数 量。塑性变形和位错流动有着密切关系。因此，在机械租 用下可以直接增加自发的导向扩散速率。另一方面，压缩、 互磨、摩擦、磨损等都能促进反应物的聚集，缩短反应物 间的距离并把反应产物从固相表面移开。因此，在室温下， 机械力化学诱发固体间的反应是可能的。
7. 降低烧成温度
Mitsuru Nikaido 等研究了振动磨、干粉磨高岭土和氢氧化 铝的混合物对莫来石烧结体及其机械性能、热性能的影响， 发现当干粉磨192h时，混合物的晶体结构由结晶状态转 变为无定形状态，莫来石相得形成温度由1973K下降为 1573K。粉磨192h，少成为都尉1973K，形成的莫来石密 度达3.09×103㎏/m3，为理论密度的97.5%。抗弯强度达 260MPa。热膨胀系数为4.6×10-6～4.8×10-6K-1,接近高纯 莫来石陶瓷的热性能。 机械力化学降低烧结温度的原因是多方面的，传统的观点主 要是减小粉体粒径，提高物料的均匀性，然而近来的研究 认为晶体的有序性降低，提高了分体界面活性，甚至局部 在鸡西力化学的诱导下发生化学反应也是很重要的。
3.机械力化学接枝改性
接枝改性是在一定的外部激发条件下，将单体烯烃或聚烯烃 引入粉体表面的改性方法。由于烯烃或聚烯烃与树脂等有机 高分子基体性质相近，所以，接枝改性增强了填料与基体间 的结合而起到补强作用。 由于机械力化学效应能导致无机矿物表面产生可与聚合物间 呈良好结合的新鲜表面和瞬时活化中心，因而成为接枝改性 的激发手段之一。 机械力化学改性具有其他表面改性方法不具备的特点： ①高 效性；②非均相反应的区域性；③超细粉碎与表面改性的同 步性
氧化铝陶瓷基复合材料概述
概述了氧化铝陶瓷基复合材料，并且对其一般的生产工艺金属间、氧化铝陶瓷基复合材料以及其应用领域作了介绍，前言氧化铝(AI2O3)陶瓷材料具有耐高温、硬度大、强度高、耐腐蚀、电绝缘、气密性好等优良性能，是目前氧化物陶瓷中用途最广、产量最大的陶瓷新材料。
但是与其他陶瓷材料一样，该陶瓷具有脆性这一固有的致命弱点，使得目前AI2O3陶瓷材料的使用范围及其寿命受到了相当大的限制。
近年来,在氧化铝陶瓷中引入金属铝塑性相的AI/AI2O3陶瓷基复合材料是一个非常活跃的研究领域。
概述金属间化合物的结构与组成它的两组元不同，具有序的超点阵结构，各组元原子占据点阵的固定位置，最大程度地形成异类原子之间结合。
由于其原子的长程有序排列以及金属键和共价健的共存性，有可能同时兼顾金属的较好塑性和陶瓷的高温强度。
在力学性能上，有序金属间化合物填补了陶瓷和金属之间的材料空白区域。
有序金属间化合物中，Ti - Al、Ni - AI、Fe - AI和Nb-AI系等几个系列的多种铝化物更是特别受到重视。
这些铝化物具有优异的抗氧化性、抗硫化腐蚀性和较高的高温强度，密度较小，比强度较高。
由于在空气中铝粉极易氧化而在表面形成AI2O3钝化膜，使AI粉和AI2O3颗粒之间表现出很差的润湿性，导致烧结法制备AI/AI2O3陶瓷材料烧结困难，影响复合材料的机械性能［5］。
挤压铸造和气压浸渍工艺浸渍速度快，但是预制体中的细小空隙很难进一步填充［6］，而后发展的无压渗透工艺操作复杂，助渗剂的选择随意，且作用机理复杂，反而增加了工艺控制难度［7］。
20世纪80年代初，美国Lanxide公司提出了一种制备陶瓷基复合材料的新工艺定向金属氧化技术(DirectedMetal Ox-idation,简称DMOX)。
该工艺是在高温下利用一定阻生剂限制金属熔体在其他5个方向的生长，使金属熔体与氧化剂反应并只单向生长即定向氧化。
采用该方法制备的Al/ AI2O3陶瓷材料在显微结构上表现为由立体连通的-AI2O3基体与三维网状连通的残余金属和不连续的金属组成，由于AI2O3晶间纯净，骨架强度高于烧结、浸渍等工艺制得的同类材料的强度［9］同时，三维连通的金属铝具有良好的塑性，从而使该复合材料具有更为良好的综合机械性能。
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毕业设计（论文）
题目机械化学法制备Co/Al2O3复
合粉体的研究
专业材料科学与工程
班级材106
学生王海波
指导老师焦栋茂讲师
二零一四年
摘要
机械化学法制备Co/Al2O3复合粉体的研究
学科：材料科学与工程
本科生：王海波（签名）
指导老师：焦栋茂（签名）
摘要
本文将Al粉与钴的氧化物Co3O4进行高能球磨，期望通过机械化学生成Co/Al2O3复合粉体，既能发挥磁性金属颗粒的优点，又能克服其电阻率低的缺点。
从而获得到具有高饱和磁化强度、高阻抗匹配特性复合型微波吸收材料。
本文研究球磨参数机械合金化Co3O4+Al=Co+Al2O3反应进程的影响。
研究球磨参数对复合粉体粉体结构与磁性的影响。
结果表明：
1、当球料比为9:1的时候球磨转速为200rpm和250rpm时，2小时的时候Co3O4和Al完全反应生成Co和Al2O3。
而球料比为5:1、球磨转速为200rpm 时，即使球磨到16小时，Co3O4+Al=Co+Al2O3反应没有进行。
2、当Co3O4和Al完全反应生成Co和Al2O3以后，继续对样品球磨，将会使Co和Al2O3的晶粒尺寸变小，其中Al2O3晶粒细化程度大于Co晶粒。
3、当反应完全生成Co和Al2O3复合粉体，复合粉体的矫顽力随球磨时间延长逐渐增加，复合粉体的饱和磁化强度随球磨时间的延长不变。
关键词：机械合金化，Co/Al2O3，复合粉体
Study on the fabrication of Co/Al2O3 composite powders
by mechanical chemical method
Specialty: Material Science and Engineering
Undergaduate: wanghaibo
Supervisor: jiaodongmao
Abstract
This article will Al powder and cobalt oxide Co3O4 high energy ball milling, expect students to Co/Al2O3 through mechanization composite powders, both play the advantages of magnetic metal particles, but also to overcome the shortcomings of its low resistivity.So as to obtain a high saturation magnetization, high impedance characteristics of microwave absorbing composite materials. Milling Parameters studied mechanical alloying effects of Co3O4+Al=Co+Al2O3 reaction process. Impact on the structure and magnetic powder composite powder milling parameter studies.The results showed that:
1.When the ball when the feed ratio of 9:1 when the milling speed of 200rpm 250rpm, 2 hours reaction time to complete and Co3O4and Al and Co generate Al2O3. The ball feed ratio of 5:1, when the milling speed 200rpm, even milled to 16 hours, Co3O4+Al=Co+Al2O3 reaction does not proceed.
2.When the complete reaction of Co3O4and Co and Al Al2O3, continue milling the sample, and will make the Co Al2O3 grain size becomes smaller, the degree of grain refinement which is greater than the Co Al2O3 grains.
3.When the reaction is complete generation Co and Al2O3 composite powders, composite powders coercivity with increasing milling time prolonged saturation magnetization composite powders with prolonged milling time constant.
Keywords: mechanical alloying, Co/Al2O3 , composite powder
目录
第一章绪论 (1)
1.1 磁性复合材料的研究现状 (1)
1.2 磁性复合材料的制备技术 (2)
1.3 磁性复合材料的应用前景 (4)
1.4 机械化学的作用机理 (5)
第二章实验设备及实验方法 (9)
2.1 高能球磨机 (9)
2.2 X射线衍射分析 (11)
2.3 实验材料 (12)
2.4 振动样品磁强计 (13)
3.1 球磨时间对Co3O4和Al反应的影响 (14)
3.1.1 球料比9:1，转速250rpm时球磨时间对反应过程的影响 (14)
3.1.2 球料比9:1，转速200rpm时球磨时间对反应过程的影响 (17)
3.1.3 球料比5:1，转速200rpm时，球磨时间对反应过程的影响.. 20
3.2球磨转速对球磨反应的影响 (22)
3.3球料比对球磨反应的影响 (23)
3.4样品磁性检测与分析 (23)
第四章总结 (27)
致谢 (28)
参考文献 (29)。