第八章 陶瓷粉体的制备
自蔓延法制备陶瓷粉体
八、应用自蔓延法进行生产的企业
福建施诺瑞新 材料有限公司
氮化铝粉体
纯度
化学成分 TiC纯度: ≥99%
粒度范围为 1 30m
含氮量 >33.0wt.% 氧含量在1.0wt.%以下
粉体粒度分布 曲线
五、SHS 合成超高温陶瓷
上硅所用SHS合成超高温陶瓷ZrB2-SiC-ZrC活性粉体
超高温陶瓷（UHTCS）是在1800度以上使用，具有3000度左 右熔点及高温抗氧化性和热震性的过渡金属的硼化物、碳化物 和氮化物。
发生的化学反应
(2 x)Zr (1 x)Si B4C 2ZrB2 (1 x)SiC xZrC
表 1 PZT 陶瓷的性能参数
合成温度/度 介电损耗 相对介电常数 居里温度/度
PbZr0.52Ti0.48O3
500
0.0032
332
375
七、溶胶凝胶自燃烧合成PMN-PT
Ref. 5 Ceramics International, 35 (2009), 2899–2905 Iran
七、溶胶凝胶自燃烧合成PMN-PT
自蔓延高温法制备陶瓷粉体
自蔓延高温合成 SHS
自蔓延高温合成技术（Self-propagating High-temperature Synthesis SHS）或燃烧合成（Combustion Synthesis CS）,是依靠反应自身化能放 热来合成材料的新技术。
它最大的特点是除引燃外无需外部热源，效率高。
其主要特征是反应只需局部点火引发燃烧波，并使其在原料中传播以实现 系統的合成过程。
陶瓷粉体制备与性能征及设备
陶瓷粉体制备与性能研究及设备1. 导言陶瓷材料具有许多优越的性能，如高温稳定性、良好的化学惰性以及优异的电气和磁性能。
为了满足不同应用领域的需求，研究人员对陶瓷粉体的制备方法和性能进行了广泛的研究和探索。
本文将介绍陶瓷粉体的制备方法、性能表征以及相关的设备。
2. 陶瓷粉体制备方法陶瓷粉体的制备方法可以分为物理法和化学法两大类。
2.1 物理法制备陶瓷粉体物理法制备陶瓷粉体常用的方法有研磨法、球磨法和溶胶-凝胶法。
2.1.1 研磨法研磨法是一种通过磨料对陶瓷原料进行研磨和粉碎的方法。
常用的研磨方法有干法研磨和湿法研磨。
干法研磨过程中，原料在研磨机械作用下摩擦、碰撞和破碎，最终得到所需的陶瓷粉体。
湿法研磨则需要将原料与液体混合，在研磨介质的作用下进行碰撞和破碎，然后离心或过滤得到湿法粉体。
2.1.2 球磨法球磨法是一种利用研磨介质在球磨罐中进行连续碰撞和破碎的方法。
该方法适用于制备高性能、高质量的陶瓷粉体。
2.1.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将溶液中的单质或化合物转化为凝胶，并在适当温度下进行干燥和烧结得到陶瓷粉体的方法。
该方法常用于制备具有特殊纳米结构的陶瓷材料。
2.2 化学法制备陶瓷粉体化学法制备陶瓷粉体主要包括溶胶法、水热法和共沉淀法。
2.2.1 溶胶法溶胶法是通过将金属和非金属盐溶解于溶剂中，制备成稳定的溶胶，然后通过溶胶的热分解、水解或还原得到陶瓷粉体。
2.2.2 水热法水热法是将金属离子或水溶性盐溶解于溶剂中，通过在高温高压条件下反应和沉淀得到陶瓷粉体的方法。
2.2.3 共沉淀法共沉淀法是将金属离子一起加入到溶液中，并通过添加沉淀剂使其共同沉淀形成陶瓷粉体。
共沉淀法制备的陶瓷粉体通常具有较高的纯度和均匀的粒径分布。
3. 陶瓷粉体性能表征陶瓷粉体的性能表征主要包括粒径分布、表面性质、组成和结构等方面。
3.1 粒径分布粒径分布是衡量陶瓷粉体颗粒大小和分布均匀性的重要参数。
常用的粒径分布测试方法有激光粒度仪和扫描电镜。
固相法制备陶瓷粉体
固相反应法生产陶瓷粉体一、 固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。
[1]二、 物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。
另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。
三、 固相反应的具体方法1、 机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。
目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。
采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。
其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。
2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）：1211212S S G S S G G →+→++第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。
热分解反应基本是第一式的情况。
3、 固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。
陶瓷粉体的制备及性能测定实验
陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。
一是粉碎法；二是合成法。
粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。
现在发展到采用气流粉碎技术。
一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。
合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。
这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。
并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。
通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。
2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。
四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。
粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。
物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。
粉碎比较大(约10以上)。
不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。
湿球磨粉碎效率更高。
物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。
影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。
陶瓷粉体
纳米陶瓷： 指显微结构中的物相(包括晶粒尺 寸、晶界宽度、第二相分布、气孔与尺 寸缺陷等)都在纳米量级的水平上的陶 瓷材料。
现有陶瓷材料的晶粒尺寸一般是在微 米级的水平。当其晶粒尺寸变小到纳米级 的范围时，晶粒的表面积和晶界的体积会 以相应的倍数增加，晶粒的表面能亦随之 剧增。 由于颗粒的线度减少而引起表面效应 和体积效应，使得材料的物理、化学性质 发生一系列变化，而且甚至出现许多特殊 的物理与化学性质。
纳米材料的制备： 纳米粉体的合成 素坯的成型 产品的烧结
粉体合成按合成条件分类： 1、气相法：气相法是直接利用气体，或 者通过各种手段将物质转变为气体，使之 在气体状态下发生物理变化或者化学反应， 最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子 的方法。 优点：制得的纳米陶瓷粉体的纯度较 高，团聚较少，烧结性能较好 缺点：产量低，设备昂贵
2、应用于提高陶瓷材料的超塑性 只有陶瓷粉体的粒度小到一定程度 才能在陶瓷材料中产生超塑性行为,其 原因是晶粒的纳米化有助于晶粒间产生 相对滑移,使材料具有塑性行为。
3、应用于制备电子(功能)陶瓷 纳米陶瓷粉体之所以广泛地用于 制备电子陶瓷,原因在于陶瓷粉体晶粒 的纳米化会造成晶界数量的大大增加, 当陶瓷中的晶粒尺寸减小一个数量级, 则晶粒的表面积及晶界的体积亦以相 应的倍数增加
3、固相法：指纳米粉体是由固相原 料制得，按其加工的工艺特点可分 为机械粉碎法和固相反应法两 类。 优点：所用设备较简单，方便操作 缺点：纯度较形状、
体积和强度的坯体的过程,素坯的相对 密 度和显微结构的均匀性对陶瓷在烧结过 程 中的致密化有极大的影响
纳米陶瓷的性能：
1、高强度： 纳米陶瓷材料在压制、烧结后，其强度比 普通陶瓷材料高出4-5倍，如在 100度下，纳米 TiO2陶瓷的显微硬度为13000KN/mm2，而普通 TiO2陶瓷的显微硬度低于2000KN/mm2。日本 的新原皓一制备了纳米陶瓷复合材料，并测定 了其相关的力学性能，研究表明纳米陶瓷复合 材料在韧性和强度上都比原来基体单相材料均 有较大程度的改善，对 Al2O3/SiC 系统来说， 纳米复合材料的强陶度比单相氧化铝的强度提 高了3-4倍。
溶胶凝胶法制备陶瓷粉体PPT演示文稿
－凝胶法的重要步骤，由多孔疏松凝胶转变成致密 玻璃至少有4个历程：毛孔收缩，缩合－聚合，结构
弛豫和粘滞烧结。近年来，人们通过各种表征手段
也研究了凝胶向材料转变过程中热力学和动力学行 为以及结构变化
4应用
• 由于溶胶－凝胶技术在控制产品的成分
及均匀性方面具有独特的优越性，近年来 已用该技术制成LiTaO2、LiNbO2、PbTiO3 、Pb(ZrTi)O3、BaTiO3等各种电子陶瓷材 料。特别是制备出形状各异的超导薄膜、 高温超导纤维等。
3.4 凝胶的干燥
• 湿凝胶干燥时，表观上表现为收缩、硬固 ，产生应力，最后可能导致凝胶开裂。这 是因为湿凝胶中包裹着大量水分，有机基 团和有机溶剂。同时在干凝胶中留下大量 开口和闭口气孔，这些孔将影响以后的烧 结。使凝胶开裂的应力主要来自于凝胶骨 架空隙中液体的表面张力所引起的毛细管 力，它使凝胶颗粒重排，体积收缩。
• 在光学方面该技术已被用于制备各种光学 膜，如高反射膜、减反射膜等和光导纤维
、折射率梯度材料，有机染料掺杂型非线
形光学材料等以及波导光栅、稀土发光材 料等。
在热学方面该技术制备的SiO2-TiO2玻璃 非常均，热膨胀系数很小，化学稳定性 也很好；已制成的InO3-SnO(ITO)大面积透 明导电薄膜具有很好的热镜性能；制成的 SiO2气凝胶具有超绝热性能等特点。
2.1水解反应
• 金属盐在水中的性质受金属离子半径，电负性
，配位数等因素影响，如Si、Al盐，它们溶解于 纯水中常电离出Mn+，并溶剂化[3]。水解反应平 衡关系随溶液的酸度，相应的电荷转移量等条件 的不同而不同。有时电离析出的Mn+又可以形成 氢氧桥键合。
-特种陶瓷粉体的制备(1)
氧化锆超细粉的制备
水解沉淀法 • 此法是长时间地沸腾锆盐溶液， 使水解生成的挥发性酸HC|或 HNO 不断蒸发除去，从而使如下 水解反应平衡不断向右移动： • ZrOCI2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HCI • ZrO(NO3)2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HNO
直接沉淀法
• 沉淀操作包括加入沉淀剂或水解。 • 不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀 产物，常见的沉淀剂为： NH3•H2O、NaOH、(NH4)2CO3、 Na2CO3、(NH4)2C2O4等。
直接沉淀法
• 优点：操作简单易行，对设备技术 要求不高，不易引入杂质，产品纯 度很高，有良好的化学计量性，成 本较低。 • 缺点：洗涤原溶液中的阴离子较难， 得到的粒子粒径分布较宽，分散性 较差。
ห้องสมุดไป่ตู้
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混 合后的金属盐溶液中，使溶液中 含有的两种或两种以上的阳离子 一起沉淀下来，生成沉淀混合物 或固溶体前驱体，过滤、洗涤、 热分解，得到复合氧化物的方法。 沉淀剂的加入可能会使局部浓度 过高，产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法不仅可以使原料细 化和均匀混合，且具有工艺简单、 煅烧温度低和时间短、产品性能 良好等优点。 • 化学共沉淀法制备ATO粉体具有 制备工艺简单、成本低、制备条 件易于控制、合成周期短等优点， 已成为目前研究最多的制备方法。
均匀沉淀法
• 应该指出，用均匀沉淀法仍不能避 免后沉淀和混晶共沉淀现象。
均匀沉淀法
• 均匀沉淀法中的沉淀剂，如 （C2O4）2-、 （PO4）3- 、S2等，可用相应的有机酯类化合物或 其他化合物水解而获得。 • 也可以利用络合物分解反应和氧化 还原反应进行均匀沉淀。
陶瓷粉体制备
SiC制备基本反应： SiO2＋3C → SiC＋2CO
分步反应： SiO2＋C → SiO（气）＋CO SiO＋2C → SiC＋CO SiO＋C → Si（气）＋CO Si＋C → SiC
用于碳化硅生产的阿奇逊电炉 (a)炉役开始前；(b)炉役结束后
随着SiC生成电阻越来越大，炉芯区域温度达 2700～2800℃，SiC分解， SiC＝Si+C SiC＋2SiO2=3SiO+CO SiC＋SiO＝2Si＋CO 分解生成的Si及SiO蒸气向低温区扩散与C反应生成 SiC 将SiC结晶块挑选出来，经过复杂的粉碎过程获得各种粒度的SiC粉料
TaC Ta2O5+炭黑 Mo2C Mo+炭黑，MoO3+炭黑
炉内气氛 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空
温度范围 2200－2300℃ 1600－1800℃ 1800－2300℃ 1700－1900℃ 1900－2300℃ 1100－1200℃ 1400－1500℃ 1200－1300℃ 1900－2000℃ 1600－1700℃ 1400－1600℃ 1200－300℃ 2000－2100℃ 1600－1700℃ 1200－1400℃
Mo+炭黑 WC
W+炭黑，WO3+炭黑 W+炭黑 Si+C SiC SiO2+C
H2，CO, CnHmH2，CO, ຫໍສະໝຸດ nHm1100－1300℃
1400－1600℃ 1200－1400℃
1500－1700℃
陶瓷粉体的制备流程固相法
陶瓷粉体的制备流程固相法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!陶瓷粉体固相法制备流程。
1. 原料选择和预处理，选择合适的陶瓷原料，并将其研磨成细粉。
第八章 陶瓷粉体的制备
频度分布
累积分布
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
JL-1155激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
JL-1155激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
JL-1188激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
第八章 陶瓷粉体的制备
一、概述
1. 陶瓷材料的定义
陶瓷材料由离子键或共价键结合的含有金属元素和非金 属元素的复杂化合物或固溶体，其①熔点高、②低导电和 低导热性、③低膨胀和低密度、④硬而脆、⑤化学稳定性 和热稳定性好。
2. 分类
普通陶瓷和特种陶瓷
普通陶瓷可分为日用瓷、建筑瓷、美术瓷等 特种陶瓷包括：结构陶瓷和功能陶瓷
喷雾干燥法
热煤油干燥法
喷雾热分解法
蒸发凝聚发（ 蒸发凝聚发（PVD） ） 主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
气相法 气相化学反应法（ 气相化学反应法（CVD） ）
从气相中析出的固体的各种形态
Zr(OH)4 → ZrO2 + H2O↑ Y(OH)3 → Y2O3 + H2O↑
金属盐溶液 主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法 热分解 热分解 热分解 至低温液体中 至热风中 至高温液体中 至高温气体中
溶剂升华
粒
热分解
氧化物颗粒
冷冻干燥法
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
直接沉淀： 直接沉淀：通常的沉淀法是将溶液中的沉淀进行 热分解，然后合成所需的氧化物微粉， 热分解，然后合成所需的氧化物微粉， 然而只进行沉淀操作也能得到所需的氧 化物。 化物。 例如： 例如：Ba(OC3H7)2 Ti(OC5H11)4
陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体可是个超级重要的东西呢！它就像是构建陶瓷世界的基石呀！那陶瓷粉体的制备方法到底有哪些呢？
陶瓷粉体的制备通常包括原料的选择、预处理、合成以及后续的处理等步骤。
首先要精心挑选合适的原料，这可不能马虎呀！就像做菜要选好食材一样。
然后进行预处理，比如粉碎、混合等，为后续的合成做好准备。
在合成过程中，要严格控制温度、压力等条件，稍有偏差可能就会前功尽弃呀！而且还要注意防止杂质的混入，这就像是保护宝贝一样得小心翼翼呢。
同时，不同的制备方法还有各自独特的注意事项，比如固相法要注意反应的充分性，液相法要注意溶液的浓度和酸碱度等。
在这个过程中，安全性和稳定性可是至关重要的呀！这就好比走钢丝，必须得稳稳当当的。
如果不注意安全，可能会引发各种危险，那可不得了啦！而稳定性则关系到产品的质量，如果过程不稳定，制备出的陶瓷粉体质量参差不齐，那还怎么用呀！所以必须时刻保持警惕，确保整个过程安全又稳定。
陶瓷粉体的应用场景那可多了去啦！它可以用于制造各种陶瓷制品，像陶瓷餐具、陶瓷工艺品，这不都是我们生活中常见的嘛！它的优势也很明显呀，比如具有良好的化学稳定性、机械强度高等。
这就像是一个全能选手，在各个领域都能大显身手呢！
来看看实际案例吧！在电子陶瓷领域，高质量的陶瓷粉体使得电子陶瓷器件性能更加优异，信号传输更稳定，这不就像给电子设备装上了强大的引擎嘛！在陶瓷刀具方面，用合适的陶瓷粉体制造出来的刀具，锋利无比，经久耐用，简直太厉害啦！
陶瓷粉体的制备方法真的超级重要呀！它为我们打开了陶瓷世界的大门，让我们能够享受到各种优质的陶瓷制品。
我们一定要重视陶瓷粉体的制备，不断探索和创新，让它为我们的生活带来更多的美好和便利呀！。
水热法制备陶瓷粉体
2014-11-27 沈阳化工大学 张帆 34
前驱物的选择关系到最终粉体的质量以及制备工艺 的复杂程度，影响到粉体晶粒的合成机制。 水热法制备粉体所选的前驱物与最终产物在水热溶 液中应有一定的溶解度差，以推动反应向粉体生成 的方向进行； 前驱物不与衬底反应，且前驱物所引入的其它元素 及杂质，不参与反应或仍停留在水热溶液中，而不 进入粉体成分，以保证粉体的纯度，另外，还应考 虑制备工艺因素。
物质结构 物质凝聚态
反应机理
物质稳定性 结晶性好,纯净, 无需热处理 均匀性、扩散快速、 温和、可控性好 新物质、难制备物质、 高压相、特殊凝聚态、 介稳态、异价
固相反应
水热与 溶剂热反应
界面扩散
液相反应
溶液化学
高温、 高压溶液
2014-11-27
沈阳化工大学
张帆
10
3、水热与溶剂热合成的应用
① 高反应活性:由于反应物反应性能的改 变、活性的提高，水热与溶剂热合成法 有可能代替固相反应以及难于进行的合 成反应。 ② 特殊结构\物质价态:由于中间态、介稳 态以及特殊物相易于生成.因此能合成 特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产 物。 ③ 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能 在融体中生成的物质、高温分解相在水 热与溶剂热低温条件下晶化生成。
陶瓷材料及其制备烧结工艺培训课件：粉体的制备、烧结后处理与加工
a.水晶
b.脉石英
c.砂岩
d.石英岩
e.石英砂
石英
水晶
3.长石类原料 长石是陶瓷生产中的主要熔剂性原料，一般用作坯料、釉
料、色料熔剂等的基本成分，用量较大，是日用陶瓷的三大原 料之一。自然界中长石的种类很多，归纳起来都是由以下四种 长石组合而成：
３）放电等离子体烧结
４）微波烧结 ５）反应烧结 ６）爆炸烧结
帮助理解
常压烧结：常压 热压烧结：加压 热等静压烧结：高温恒压 气氛烧结：防氧化、加气 反应烧结：加入气相或者液相以 获得一 定强度和精度
热压烧结
2.热压烧结 包括
热压烧 （在１０～ 重排与致密 设备与模具 的烧制。
热等 复杂制品生 轴承、反射 亦可采用此
五、烧结原理与工艺
(一) 概念
烧结是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减 小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。
陶瓷烧结示意图
(a)颗粒间的松散接触；(b)颗粒间形成颈部； (c)晶界向小晶粒方向移动并逐渐消失，晶粒逐渐长大； (d)颗粒互相堆积形成多晶聚合体
(一) 概念
陶瓷的烧结类型可以分 固相烧结、液相烧结。
2. 陶瓷的分类 (1) 按陶瓷概念和用途来分类：
陶瓷
普通陶瓷
特种陶瓷
日用陶瓷
(包括艺术 陈列陶瓷)
建筑卫 生陶瓷
化工陶瓷
电瓷 化学瓷 及其它 结构陶瓷 功能陶瓷
工业用陶瓷
结构陶瓷主要是用于耐磨损、高强度、耐热、耐热 冲击、硬质、高刚性、低热膨胀性和隔热等结构陶瓷 材料；
陶瓷粉体的制备通常采用传统的烧结粉碎法
陶瓷粉体的制备通常采用传统的烧结粉碎法，但这种方法耗时长、能耗高、污染大。
此外，还有化学沉淀法、溶胶凝胶法、熔剂蒸发法、水热法、乳化液法、喷雾热分解法、蒸发一凝聚法、气相化学反应法等，这些方法各有特点。
但近年来，自蔓延燃烧技术作为陶瓷粉料的一种新的制备方法愈来愈显示出其优越性。
自蔓延燃烧技术是利用反应物之间高化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术。
该技术由前苏联科学院化学物理所的燃烧问题专家Merzhanov等人在研究火箭固体推进剂燃烧问题时首先发现，并于1967年提出的。
美国和日本也先后引进并发展了SHS技术。
我国开展SHS 技术的研究起步较晚，但发展极为迅速，己经取得了一系列令人瞩目的成就，并发表了大量的高水平学术论文。
“八五”期间，国家高技术“863"计划，设立了金属-非金属材料复合的自蔓延高温还原合成技术项目。
在1998年国家高技术新材料领域专家委员会发表的“新材料领域战略系统”报告中，把SHS技术列入当前研究的热点项目[l]。
利用自蔓延燃烧技术合成陶瓷粉体具有反应时间短、污染小，通过化学反应自身放热维持反应进行等特点。
因此，采用自蔓延燃烧技术合成陶瓷粉体是对传统制备工艺的挑战，它将为粉体合成开辟了新的途径。
2 自蔓延燃烧技术简介2.1自蔓延燃烧技术的原理SHS技术是基于放热化学反应的基本原理，利用外部能量诱发局部化学反应(点燃)，形成化学反应前沿(燃烧波)，此后，化学反应在自身放热的支持下继续进行，表现为燃烧波蔓延至整个体系，最后合成所需的材料。
这是一种高放热反应，参与反应的物质一般在固—固，固—气介质中进行，但最终产物一般是固态。
其主要特征是反应只需局部点火引发燃烧波，并使其在原料中传播以实现系统的合成过程。
反应过程如图1所示[1]:自蔓延反应形式主要有两种:直接合成法和Mg热、A1热合成法。
直接合成法是两种或两种以上反应物发生反应直接合成产物，而无需中间反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
球磨机
球磨机工作原理
陶瓷（釉子） 陶瓷（釉子）球磨机
工作原理：
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
超音速粉碎机压力气 体通过加料喷射器所形成 的高速射流，使粉碎原料 被喷射进入粉碎室。粉碎 室外围的粉碎喷嘴。有方 向性地向粉碎室喷射高速 气流。使粉料间产生激烈 的碰撞、磨擦、剪切，从 而被粉碎。 超音速粉碎机高速射 流在粉碎室内形成强烈的 旋流，所产生的离心力使 粉体粒子在粉碎室外围高 速运动，当粒径被粉碎到 分级粒径以下时，因离心 力减小而受向心气流作用 脱离分级旋流，由中心出 口进入捕集系统。
共沉淀法：制备含有两种以上金属元素的复合氧 共沉淀法：
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法 物理方法 化学方法
化物。 化物。在混合的金属盐溶液中添加沉 淀剂， 淀剂，即得到各种成份混合均匀的沉 淀，然后进行热分解。 然后进行热分解。
ZrOCl2 + 4NH4OH → Zr(OH)4↓ + 2NH4CL + 2NH3 + H2O YCl3 + 3NH4OH → Y(OH)3↓ + 3NH4CL
一、概述
特种陶瓷类型：
氧化物系 Al2O3 ZrO2 TiO2 等 碳化物系 WC SiC TiC等 氮化物系 TiN 等 硅化物系 MoSi2 等 硫化物系 ZnS 等 结构陶瓷：TiC SiC 及其复合材料 WC 材料＋Ni为连接剂（硬质合金） Al2O3 飞机叶片材料、超高温材料（火箭伟喷管等）、坩锅材料等 功能陶瓷：热：热障涂层（ ZrO2 ）、耐磨涂层（ TiN ）； 电：压电陶瓷（PZT）; 光： ZnS 雷达罩（红外材料） 磁：Fe4O3 永磁材料、巨磁阻氧化物等
3. 粉体的制备方法
物理方法 球磨 气流粉碎 化学方法 固相法 化合反应 热分解 氧化物还原 液相法 沉淀法 直接沉淀 均匀沉淀 共沉淀 醇盐水解 特殊沉淀 溶剂蒸发法 冰冻干燥法 喷雾干燥法 喷雾热分解法 气相法 粒度分布宽，有污染 粒度分布窄，无污染，设备复杂，批量较大
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
2. 粉体物理性能的表征 1）粉体的粒度 一次粒子，分散或细化得到的固态基本粒子； 二次粒子，团聚状态的粒子 测量方法： 过筛法、金相法、扫描电镜 等沉降速度相当径法（斯托克斯径法）（又称激光粒度测 量仪） 原理：当粉体颗粒在介质中的沉降速度达到极限时，粉体 颗粒受到的阻力完全由介质的粘滞力所致。 见公式
加水水解
50~100A BaTiO3微粉
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
均匀沉淀：不外加沉淀剂， 均匀沉淀：不外加沉淀剂，而是使溶液中生成 沉淀剂。 沉淀剂。 例如： 例如：（NH2)CO+3H2O---2NH4OH+CO2 沉淀剂 ZrOCl2+4NH4OH---Zr(OH)4 YCl3+3NH4OH---Y（OH）3 （ ）
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
氮化铝陶瓷
二、陶瓷原料（粉体）物理性能的表征与 陶瓷粉体的制备方法
100m 以上为颗粒； 100m 以下为粉体； < 1 m 为超细粉体； < 0.1 m (100nm)为纳米粉体 特种陶瓷用粉末为 0.05 - 40 μm范围 1. 粉体的粒子学特性 包括粒径、粒径分布、粒子形状等 见公式 (1)材料的熔点降低 (2)蒸气压上升 见公式 ZrO2烧结温度 5m, 1800oC; 0.05m, 1200oC (3)表面特性改变，化学吸附性强、表面活性大、易燃烧等 (4)特殊物理性能，单畴颗粒、晶界磁电子发散等
Zr(OH)4 → ZrO2 + H2O↑ Y(OH)3 → Y2O3 + H2O↑
金属盐溶液 主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法 热分解 热分解 热分解 至低温液体中 至热风中 至高温液体中 至高温气体中
溶剂升华
溶剂蒸发
溶剂蒸发
溶剂蒸发 ＋
金属盐颗粒
热分解
氧化物颗粒
冷冻干燥法
频度分布
累积分布
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 学方法
JL-1155激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
JL-1155激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
JL-1188激光粒度测试仪 激光粒度测试仪
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
直接沉淀： 直接沉淀：通常的沉淀法是将溶液中的沉淀进行 热分解，然后合成所需的氧化物微粉， 热分解，然后合成所需的氧化物微粉， 然而只进行沉淀操作也能得到所需的氧 化物。 化物。 例如： 例如：Ba(OC3H7)2 Ti(OC5H11)4
异丙醇 或苯
喷雾干燥法
热煤油干燥法
喷雾热分解法
蒸发凝聚发（ 蒸发凝聚发（PVD） ） 主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
气相法 气相化学反应法（ 气相化学反应法（CVD） ）
从气相中析出的固体的各种形态
第八章 陶瓷粉体的制备
一、概述
1. 陶瓷材料的定义
陶瓷材料由离子键或共价键结合的含有金属元素和非金 属元素的复杂化合物或固溶体，其①熔点高、②低导电和 低导热性、③低膨胀和低密度、④硬而脆、⑤化学稳定性 和热稳定性好。
2. 分类
普通陶瓷和特种陶瓷
普通陶瓷可分为日用瓷、建筑瓷、美术瓷等 特种陶瓷包括：结构陶瓷和功能陶瓷
流化床粉碎机 特点： LQ型流化床粉碎机粉碎、分级、混合、均 化机理于一体，实现连机作业独特的优点。
主要因素 粉体粒度 粒度分布 制备方法
物理方法 化学方法
1. 流化床粉碎机冲击速度高，颗粒受到气 流喷嘴加速后对冲撞击，撞击速度是两相对速 度的迭加，粉碎效率高。 2. 流化床粉碎机能耗低，于其他类型的气 流磨相比，可节能三分之一。 3. 流化床粉碎机磨损极小，由于主要的粉 碎作用是颗粒在流化床粉碎机中的相互冲击和 碰撞，高速粒子很少碰撞磨壁以及物料不通过 喷嘴，可用于高硬度物料的粉碎。 4. 国际新型流化床粉碎机，集气流粉碎超 细分级为一体 5. 引进国外先进技术，集群式多孔喷嘴 6. 优化分级机的机械传动，无故障运行 7. 更适用于高、中硬度的各种粉料、物料 无污染 8. 流化床粉碎机用于制备粒径小、分布狭 窄的粉体材料
2)粉体的粒度分布
粉体颗粒是构成粉体的基本单位，由于粉体是具有粒度分布的大量固体 颗粒的分散相，因而不能用单一的大小来描述。凡构成某种粉体的颗粒群， 其颗粒的平均大小被定义为该粉体的粒度。
某一粉体系统
单分散体系 多分散体系
颗粒粒度一样或近似一样 颗粒粒度有一个分布范围
频度分布：单位尺寸的粒度级别占粉体总量的百分数，物理意义 累积分布：累积量的百分数