第一章分析化学概论

分析化学第一章分析化学概论分析化学是研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。

它包括化学分析和仪器分析两大部分。

──化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。

分析化学化学分析：是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。

仪器分析：是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。

仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。

1.分析化学中突出“量”的概念如：测定的数据不可随意取舍；数据准确度、偏差大小与采用的分析方法有关。

2.分析试样是一个获取信息、降低系统的不确定性的过程2分析化学的特点3.实验性强强调动手能力、培养实验操作技能，提高分析解决实际问题的能力。

4.综合性强涉及化学、生物、电学、光学、计算机等,体现能力与素质。

分析化学工作者应具有很强的责任心。

2分析化学的特点分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学，是表征和量测的科学。

工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。

分析化学的任务与作用能源与资源科学、信息科学、生命科学、环境科学等领域进步及关键问题的解决主要依赖于分析科学。

分析化学老前辈Kolthoff(科尔索夫):具有高超技术，能作出令人满意的精确分析的任何人都能使自己适应于不大精确的操作，但反过来不行。

分析方法的分类按任务分：定性分析、定量分析、结构分析分析对象：无机分析、有机分析测定原理：化学分析、仪器分析试样用量：常量、半微量、微量、超微量成分含量：主成分、微量成分、痕量成分具体要求：例行分析、仲裁分析、在线分析、炉前分析等分析化学发展简史（1）经历了三次巨大的变革：1、19世纪末－20世纪40年代：由技术发展为科学，建立了溶液中的四大平衡理论。

以湿法分析为主，重量分析、容量分析、比色分析得以发展，为分析化学奠定了理论基础。

（经典分析时代）分析化学发展简史（2）2、20世纪40－70年代：仪器分析得到飞速发展和应用。

由于材料科学、环境科学发展的要求，在物理学和电子学发展的推动下，进一步发展了以光谱分析、极谱分析为代表的各种仪器分析方法，改变了分析化学以化学分析为主的局面。

快速、准确、灵敏的微量分析方法发展迅速，应用广泛。

分析化学发展简史（3）3、20世纪70年代以来：信息时代的到来和生命科学的发展，促使分析化学进入第三次变革时期。

是分析化学与数学和计算机相结合的时代。

以高灵敏、高选择性、高速化、自动化、智能化为标志。

在这一阶段，分析工作者最大限度地利用计算机和数学、物理学、化学、材料科学和工艺学等学科的最新知识，选择最优化的获得原子、分子信息的方法，很可能使分析人员从单纯的数据提供者变成问题的解决者。

化学分析与仪器分析的关系（1）1.仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。

2.不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；3.不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。

4.仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；化学分析与仪器分析的关系（2）5.有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。

可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。

它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。

因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。

定量分析过程（1）取样处理消除干扰测定计算均匀溶解掩蔽常量组分有代表性熔融分离(>1%,化学法)符合实际消解微量组分妥善保存灰化(仪器分析法)注：1.防止待测组分的损失2.避免引入干扰测定的杂质定量分析方法（1）仪器分析法：★光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收★电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱★色谱法：柱、纸、薄层、GC 、HPLC★其他：MS 、电子能谱、活化分析、免疫分析化学分析法:※重量分析※滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀定量分析方法实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GR AR CP BR标签颜色绿红蓝咖啡色标准试剂、高纯试剂、专用试剂标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。

标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。

标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。

标准物质标准物质具有以下特性：材质均匀；量值准确；附有证书。

证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。

标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E)一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。

主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。

二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。

二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。

标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。

其用途可归为以下几类。

★用于校准分析仪器★用于评价分析方法★用于实验室内部或实验室之间的质量保证①用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。

②用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。

具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。

③用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。

分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。

标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。

化学试剂的储存化学分析需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。

大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。

较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。

危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。

化学试剂的储存化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。

隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。

化学试剂的储存存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。

有些药品遇光容易分解，避光保存。

固体、液体；酸、碱分别放置。

安全注意事项：(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。

特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。

安全注意事项：(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。

浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。

(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。

安全注意事项：(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。

易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。

安全注意事项：(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。

如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。

安全注意事项：(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。

剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。

总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。

在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。

常用分析仪器的使用与维护1 .分析天平2.分光光度计3.电热恒温干燥箱4.玻璃量器的一般知识1. 分析天平：分析天平的工作原理：杠杆原理F1L1=F2L2分析天平的种类：根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平、电子天平。

分析天平1. 分析天平：分析天平的维护：⑴分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。

⑵天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。

⑶经常保持天平柜罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。

1. 分析天平：⑷不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。

⑸称量时，不要开动和使用前门，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。

⑹天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。

1. 分析天平：称量操作规程：⑴用软毛刷清扫天平盘上的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。

⑵将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。

⑶检查零点，如发生偏离调节至零点。

1. 分析天平：⑷打开侧门，轻轻将被测物品放在承物盘中心，关好侧门，调节砝码。

⑸微调砝码测量.记录下数据，取出被测物，砝码回零。

⑹检查零点的变动情况并记录，用罩子罩好。

2.分光光度计：分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。

分光光度计2.分光光度计：分光光度计的维护：⑴仪器应安置在干燥、无污染的的地方。

⑵仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。

⑶仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。

2.分光光度计：⑷比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。