ICP-MS测定茶叶水中矿物质元素含量并研究其浸出特点

中 Al、Mn、Zn 和 Na 等元素水溶性强， 首次浸泡的溶出率均大于
69%， 所以可通过弃去初泡茶水的方法控制该茶水中此类矿物质
专家论坛
10.16627/22-1215/s.2015.10.021
吉林蔬菜
展示新形象 创新发展
ICP-MS 测定茶叶水中 矿物质元素含量并研究其浸出特点
任广涛
（哈尔滨市农产品质量安全检验检测中心 150070）
摘 要：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了毛峰、铁观音茶叶水中矿物质元素的含量，并模拟现实生活中的泡茶方式， 进行了不同浸泡时间和水温及不同冲泡次数这些元素溶出特性的研究。 关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），茶叶水，矿物质元素，溶出特性
Investigation of Mineral Elements Concentration and Extraction Rate of Tea by ICP-MS Ren Guang-tao （Harbin Determination Institute for Quality and Safety of Agriculture,Harbin 150070） Abstract:The mineral elements in two kinds of tea including Maofeng,and Tieguanyin tea were measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Through the simulation of the manners of making tea in the real life.The extraction rates of elemental extraction in Maofeng,and Tieguanyin made in different time,different temperature and made for different times were determined. Key words:ICP-MS,tea,mineral elements,extraction rate
分别称取一系列 0.5g 茶叶样品于 50mL 小烧杯中， 加入 25mL 水温分别为 60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的去离子水浸泡 15min，倾倒出全部茶水并取上清液 5mL 定容至 50mL，待测。
3 结果与讨论
3.1 标准曲线
项目 采样锥直径 截取锥直径 等离子体气
辅助气 载气
参数 0.8mm 0.4mm 15L/min 1L/min 1L/min
称取 0.5g 茶叶样品于 50mL 小烧杯中， 加入 25mL 煮沸的去 离子水浸泡 15min， 倾倒出全部茶水并取上清液 5mL 定容至 50mL，记为 1 泡茶水待测。其后将茶叶残渣按上述方法进行浸泡， 记为 2、3、4 泡茶水，待测。 2.3.2 浸泡时间对矿物质元素浸出量的影响
分别称取一系列 0.5g 茶叶样品于 50mL 小烧杯中， 加入 25mL 煮沸的去离子水分别浸泡 5、10、15、20、30、60、120min，倾倒 出全部茶水并取上清液 5mL 定容至 50mL，待测。 2.3.3 浸泡水温对矿物质元素浸出量的影响
1 前言
茶叶是我国最重要的传统饮品， 也是全球三大天然饮料之 一，具有一定的医疗保健功能[1]，如解毒利尿、去腻开胃、降压降 脂、养神养颜等。 而随着各种食品安全问题的不断曝露，喜爱饮茶 的人们也开始将焦点关注在茶叶的卫生质量问题。 茶叶中的农残 重金属含量超标的问题也随之进入消费者的眼帘，目前我国只针 对绿色食品茶叶指标中规定铅含量和铜含量，但是对人体来说各 种矿物质元素均存在安全摄入量限制，因此对茶水中的矿物质元 素的含量进行检测具有现实意义。 同时，本实验模拟生活中人们 的饮茶习惯研究不同浸泡时间和温度以及浸泡次数时茶水中矿 物质元素的溶出量。 这有助于探索出更健康的的饮茶方法，进而 指导人们科学饮茶。
DL=0.1263ppb DL=0.93ppb
DL=0.003311ppb DL=0.1764ppb DL=0.00579ppb DL=0.09649ppb DL=0.9575ppb DL=0.0185ppb DL=0.009472ppb
表 3 茶叶中矿物质元素溶出量 Tab.3 Measurement results of elemental concentration in tea samples（μg/g）
图 2 不同浸泡次数时茶叶中 Na、Mg、K、Ca 元素的浸出量 Fig.2 Content of Na、Mg、K、Ca elements dissolved in tea v.s. times of making tea
Mg Ca
Na
Dissolving amount（μg/g））
55 铁观音 44
7700e）， 使用前用含 1ng/mL Li、Y、Ce 和 Tl 的调谐溶液优化仪器 参数，如表 1 所示。
表 1 ICP-MS 的工作参数 Tab.1 Instrumental conditions and data ac quisition parameters of ICP-MS
2.2 材料与试剂 元素混合标准储备液 (1000mg/mL)(Agilent 公司)， 包含 Na、
Y=0.1003*x+0.356 Y=0.0884*x+0.319 Y=0.1795*x+0.0014 Y=0.0.0602*x+0.1328 Y=0.1674*x+0.0324 Y=0.0179*x+0.0035 Y=5.1759E-004*x+4.6269 Y=0.0037*x+2.8577E-005 Y=0.0289*x+0.0035
铁观音 3.41 0.25 1.26 6.69
0.0155 0.0185 0.0025 0.115
今年国家食品安全风险评估中心发布了的膳食铝评估报告 显示我国 32.5%的个人膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量 (PTWI)，而铝摄入过多可对中枢神经造成损害。按照联合国发布的 每周每公斤体重 2mg 的安全摄入量 （PTWI），50kg 的成人每天安 全摄入量为 14.3mg， 根据人体每天正确饮茶量为 15g 来计算，铁 观音中的铝元素溶出量已经达到 7.9mg， 同时其中的 Mn 元素含 量 5.445mg 已经大于 5mg 的安全摄入量。 因而必须采取减少冲泡 次数、冲泡时间等方式进行控制。
作者简介： 任广涛，1977 年 3 月日，籍贯黑龙江，专业土壤与植物营养学专业，农
业推广硕士学位，研究方向为农产品质量与安全。
110%，这证实了本文用 ICP-MS 法定量测定这些元素含量是可靠 的。 将样品 4 次冲泡各矿物质元素的溶出量加合记为样品的总溶 出量，如下表 3 所示。
只有合作，才会成功。 吉林蔬菜杂志，圆您致富之梦！ ·29·
项目 分析模式 每质量数采集数据点 数据采集模式 重复采集数据次数 积分时间
参数 定量
3 跳峰
3 0.30s
标准溶液系列导入 ICP-MS 进行测定，分别得到 16 种元素的 线性方程及元素检出限如表 2 所示。 3.2 茶叶水中矿物质元素的测定
选取铁观音为样品， 不同标准曲线序列分别加入 1μg/mL 和 25ng/mL 做样品加标回收，测定结果显示加标回收率均处于 85%~
800 毛峰
33 22 毛峰
640 480 铁观音 320
11 160
0 0
0
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
5
20000 毛峰
16000
15 铁观音
12 毛峰
12000 铁观音
9
K
8000
6
4000
3
0
0
1
2
3
4
5
浸泡次数（min）
0
0
1
2
3
4
5
浸泡次数（min）
该实验中发现，茶叶中各元素的溶出特性各不相同，如毛峰
浸泡次数（min）
Cu
专家论坛
研究发现多数元素的溶出量（y，μg/g）与浸泡次数（x）的关系 可用指数关系拟合，结果如表 4 所示。 结合图 1、2 和表 4 可以看 出， 茶叶中微量元素的溶出量大多与浸泡次数成负指数关系，且 在浸泡前 3 次时元素的浸出量均较高，而后浸出速度减缓。 如铁 观音在浸泡时，Al 元素 4 次的溶出率（每次溶出量占溶出总量）分 别是 48.29%、24.67%、20.68%和 0.0636%。
AI
Dissolving amount（μg/g））
250 铁观音 200 150 100 50 毛峰
Mn
200 铁观音
160 毛峰120ຫໍສະໝຸດ 80400
0
0
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
5
2.0
35
1.6 毛峰 1.2 0.8
Zn
毛峰 28 21
0.4 铁观音
14
0.0
7
铁观音
-0.4
0
0
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
5
浸泡次数（min）
Mg、Al、K、Ca、Mn、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb 标 等 16 种 元素。硝酸（高纯，科密欧公司），实验用水为超纯水（Milli-Q 公司， Reference 纯水仪制备）。 本实验所用茶叶（毛峰、铁观音）均为市 售。 2.3 实验方法
茶水中重金属元素的分析。 2.3.1 浸泡次数对矿物质元素浸出量的影响