硫代硫酸钠的配制与标定 Microsoft Word 文档
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
硫代硫酸钠的标定 Microsoft Word 文档
Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I2 S4O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
20硫代硫酸钠溶液的配制与标定
c( Na 2 S 2O3) ---Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol.L-1;
--空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的 体积，mL; m( K 2Cr 2O7) ---基准物质K Cr O 的质量，g; 2 2 7
1 M ( K 2Cr 2O 7 ) --1/6K Cr O 的摩尔质量，g.mol-1。 2 2 7 6
5．淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉
提前结合成蓝色物质，这部分I2不易与Na2S2O3 反应，导致滴定分析误差。
课堂小结
1、总结本次课重点内容及学生需要强化练 习的内容 2、作业:微信传送习题 3、预习：配位滴定技术
置于500mL碘量甁中，加25mL水溶解，加2gKI及 20mLH2SO4溶液(3mol.L-1)，盖上瓶塞摇匀，瓶口可封 以少量蒸馏水，于暗处放置10min。取出，用水冲洗瓶 塞和甁壁，加150mL蒸馏水。用c（Na2S2O3） =0.1mol.L-1Na2S2O3标准滴定溶液滴定，近终点时（溶 液为浅黄绿色）加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿色为终点，平行测定三次，同时作空白试 验。
V ( Na 2 S 2O3)--滴定时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL
V空白
六、注意事项
1、发生反应时溶液的温度不能高，一般在室 温下进行； 2、滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃 塞的锥形瓶； 3、析出I2 后不能让溶液放置过久，滴定速度 宜适当地快些。 4．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。
四、操作步骤
Na2S2O3标准滴定溶液的标 定 准确称取于120℃烘至恒重的基准K2Cr2O7 0.12~0.15g,
称取26gNa2S2O3.5H20溶于1000mL水中，缓缓煮 沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂，在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法，并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是由硫代硫酸（Na2S2O5）与亚硫酸钠（Na2SO3）水解反应得到的。
因此，硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀。
4.如果需要，通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中，应避免接触皮肤和眼睛，并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时，应注意准确称取试剂，并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时，可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度，并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠，进而反应出溶解氧的浓度。
因此，硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液，称取适量的溶液，酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液，加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后，溶液由透明变为混浊，停止加入含氧物质，记录加入的质量或体积。
4.通过滴定，加入标准碘液使反应停止，并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时，可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时，需要保持滴定的连续性，避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中，应注意滴定剂的使用量，并仔细记录每次滴定的体积。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2..标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：MC（Na2S2O3）= ---------------------------（V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。
实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
硫代硫酸钠的配制与标定
硫代硫酸钠的配制与标定硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂，在化学实验室中广泛应用于分析、合成和有机化学反应等领域。
本文将介绍硫代硫酸钠的配制方法和标定过程。
我们来介绍硫代硫酸钠的配制方法。
硫代硫酸钠的化学式为Na2S2O3，在常温下为白色结晶性固体。
它可以通过硫酸钠与硫化氢反应得到。
具体配制方法如下：1. 准备所需的试剂和装置，包括硫酸钠固体、硫化氢气体、溶剂和容器。
2. 在化学通风橱中操作，戴好防护眼镜和手套。
3. 取一个干净的容器，向其中加入适量的溶剂，如蒸馏水或无水乙醇。
4. 将硫酸钠固体逐渐加入到容器中，搅拌溶解。
5. 同时，将硫化氢气体缓慢通入容器中，直到反应结束。
6. 反应结束后，过滤固体残渣，得到硫代硫酸钠溶液。
接下来，我们来介绍硫代硫酸钠的标定过程。
标定是指确定化学试剂浓度的过程，通过标定可以准确计算出硫代硫酸钠的浓度。
具体标定过程如下：1. 准备所需的试剂和装置，包括硫代硫酸钠溶液、碘液、淀粉指示剂、硫代硫酸钠标准溶液和容器。
2. 取一个干净的容器，向其中加入一定量的硫代硫酸钠溶液。
3. 取一定量的碘液，并加入到硫代硫酸钠溶液中，使反应发生。
4. 在反应过程中，加入适量的淀粉指示剂，并持续搅拌。
5. 当溶液由蓝色变为无色时，表示反应达到终点。
6. 标定过程中，同时进行一系列对照实验，以获得准确的结果。
通过测量反应过程中所消耗的硫代硫酸钠溶液和硫代硫酸钠标准溶液的体积，可以计算出硫代硫酸钠的浓度。
通过重复实验可以获得更准确的结果。
在使用硫代硫酸钠时，需要注意以下事项：1. 硫代硫酸钠具有还原性，与氧化剂反应会产生危险物质，因此在操作过程中要小心。
2. 硫代硫酸钠溶液应储存在密封的容器中，避免与空气中的氧气接触。
3. 在进行浓度较高的硫代硫酸钠溶液配制和标定时，应采取相应的防护措施，避免对人体造成伤害。
4. 在实验室中使用硫代硫酸钠时，应按照操作规程进行操作，并注意个人防护。
硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂，通过合适的配制方法和标定过程可以得到准确的浓度。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程目的：建立硫代硫酸钠滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3.范围：本标准适用于硫代硫酸钠滴定液的配制与标定。
4.职责：QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml5.2. 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
5.3. 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞；在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃.如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.4. 硫代硫酸钠滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=M(V1-V O)×49.03式中：M为基准重铬酸钾的称取量（mg）；V1为标定中本滴定液的用量（ml）；V O为空白试验中本滴定液的用量(ml);49.03为与每1ml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的重铬酸钾的质量。
5.5. 有效期：2个月。
6. 本标准引用本公司内部标准：滴定液管理规程（SMP ZL0040）。
硝酸银滴定液配制与标定规程1.目的:建立硝酸银滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
硫代硫酸钠滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司目的：为0.1mol／L硫代硫酸钠滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫代硫酸钠滴定液的配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：分子式：Na2S2O3·5H2O 分子量：248.191. 主要仪器及试剂：电子天平、碘瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准重铬酸钾、硫代硫酸钠、碳酸钠。
2.配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml 摇匀，放置1个月后滤过。
3.标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
室温在25℃以上时，将所用溶液和水的温度降至20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4计算W．C理．103 C实C实= F=(V-V0)．T C理C：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的实际摩尔浓度；实C理：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的理论摩尔浓度；F：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；V：样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；：空白溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；VW：基准重铬酸钾的称样量(g)；T：每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于重铬酸钾4.903mg。
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定—兼容版
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定1、掌握Na2S2O3滴定液的配制方法；2、掌握应用置换碘量法标定Na2S2O3的滴定液方法；3、学会碘量瓶的使用和以淀粉作指示剂确定滴定终点的的方法。
标定Na2S2O3采用氧化还原滴定法，即置换滴定法。
常用基准物质是K2Cr2O7，反应如下：K2Cr2O7 +6KI + 7H2SO4→Cr2（SO4+ 4K2SO4+3I2 +7H2O I2 + 2Na2S2O3 →Na2S4O6+2NaI由以上反应可知，1mol K2Cr2O7 生成3mol I2 ，1mol I2 与2mol Na2S2O3 完全反应，所以1mol K2Cr2O7相当于6molNa2S2O3。
三、实验仪器与试剂自己写出四、实验内容1、0.1mol/L Na2S2O3滴定液的配制称取NaCO3固体0.1g烧杯加200ml纯化水，搅拌溶解Na2S2O3﹒5H2O0.5g搅拌溶解→加纯化水稀释至400ml，贴上标签备用。
2、Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）的标定（1）K2Cr2O7基准溶液的配制精密称取K2Cr2O71.2g（精确到小数点后四位，需称量3份）→小烧杯溶解→ 转至250ml容量瓶定容至刻度，摇匀→ 25ml移液管移取K2Cr2O7溶液与2碘量瓶→ 加KI2.0g,纯化水25ml，4mol/L盐酸溶液5ml，密塞，摇匀，暗处放置10min，加纯化水50ml备用。
（2）滴定三份基准液分别用Na2S2O3溶液滴定→近终点时加淀粉指示剂2ml → 滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。
记录消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行测定三次。
五、实验结果m K2Cr2O7（g）V Na2S2O3（消）（ｍｌ）c Na2S2O3（mol/L）（mol/L）RSD六、思考题1、用K2Cr2O7 作基准物质标定Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量KI？为什么加酸后放置一定时间后才加水稀释？如果加KI而不加HCl或加酸后不放置或少放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响？2、为什么要在滴定至近终点时才加入淀粉指示剂？过早加入会造成什么后果？七、注意事项自己写出。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(总5页)-本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具碘量瓶（500ml）滴定管（50ml）操作步骤硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= →1000ml配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
计算公式MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
7.1贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每二个月标化一次。
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硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
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制订部门
制和标定的标准操作规程。
适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。
3.配制
取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置１个月后滤过。
4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）或（0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
V0表示空白消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。
6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性和碱性溶 液中较稳定，若溶液的PＨ＜4.6，便有下面反应发生：S2O32-+2H+→H2S2O3-→HSO3-+S↓生成的HSO3-虽然也有还原性，，但它与I2的反应却不同，H2SO3-+ I2+H2O←→HSO4-+2I-+2H+即一个离子的HSO3-消耗一个分子的I2，而这将使Na2S2O3对I2的滴定度增高。
硫代硫酸钠标定
4、用硫代硫酸钠标剂，继续用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，到溶液由蓝色变成无色。
6、用同样方法滴定其他两份溴酸钾，相对平均 偏差应在0.2%以内。
五、数据记录及处理
表格自拟
六、注意事项
1、碘化钾被氧化的过程很慢，而且受温度的影 响很大，所以稀释以前要静置5分钟。若静置时 间过久，由于碘的挥发和过剩碘化物将被氧化， 也不适宜。
置7～14天后再进行测定。
(二) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定 1四、位准数确字称）取三已份烘，干置的于K2B5r0Om30l.碘06量～瓶0.中09。g（准确到 2、溶于50ml水中，再加入10ml 20%KI溶液(含KI
约2g)。 3暗、处加5入mi约n，10取ml出3再mo用l水/L稀H释2SO到4溶10液0m，l。混匀后放在
硫代硫酸钠溶液的配制与 标定
一、 实验目的
1 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。 2 掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。 3 掌握间接碘量法的测定条件。
二、实验原理
结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)一般都含有少量 杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同 时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓 度的溶液。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物有很多，如纯碘、 重铬酸钾、亚铁氰化钾、碘酸钾或溴酸钾，在酸 性溶液中使KI和以上的任何基准物反应即析出游 离碘，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
本实验用KBrO3作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。 KBrO3先与KI反应析出I2：
BrO3- + 6 I- + 6H+ = Br- + 3 I2 + 3H2O 析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定： I2 + 2 S2O32- ＝ S4O62- + 2 I n BrO3- = 1/6 n I- = 1/6 n S2O32-
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定硫代硫酸钠溶液是一种常用的还原剂，广泛应用于化学分析、生物化学、医药等领域。
本文将介绍硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法。
一、硫代硫酸钠溶液的配制硫代硫酸钠溶液的配制需要用到硫代硫酸钠和蒸馏水。
硫代硫酸钠是一种白色结晶体，易溶于水，但不稳定，容易分解。
因此，在配制硫代硫酸钠溶液时，需要注意以下几点：1. 选择优质的硫代硫酸钠，避免杂质的影响。
2. 配制过程中要注意保持干燥，避免水分的影响。
3. 配制好的硫代硫酸钠溶液应该密封保存，避免空气中的氧气和水分的影响。
下面是硫代硫酸钠溶液的配制方法：1. 称取适量的硫代硫酸钠，放入干燥的烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，直到硫代硫酸钠完全溶解。
3. 将溶液转移到干净的瓶子中，密封保存。
二、硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定是为了确定其浓度，以便在实验中准确地使用。
硫代硫酸钠溶液的标定需要用到标准溶液，一般为碘酸钾溶液。
下面是硫代硫酸钠溶液的标定方法：1. 准备标准溶液：称取适量的碘酸钾，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，制成1mol/L的标准溶液。
2. 取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的酸性介质（如盐酸），使其完全还原为硫酸。
3. 加入适量的淀粉指示剂，滴加标准溶液，直到出现蓝色终点。
4. 记录滴加标准溶液的体积，计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
三、注意事项1. 在配制硫代硫酸钠溶液和标定时，要注意实验室的安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，要注意保持干燥，避免水分的影响。
3. 在标定硫代硫酸钠溶液时，要注意使用标准溶液，避免误差。
4. 配制好的硫代硫酸钠溶液应该密封保存，避免空气中的氧气和水分的影响。
硫代硫酸钠溶液是一种常用的还原剂，其配制和标定方法对于化学分析、生物化学、医药等领域的研究具有重要意义。
在实验中，我们需要注意实验室的安全，遵守操作规程，保证实验的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容》引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）！3.5.2 滴定管（50ml）操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式)MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
】3.6.5 反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.0.1mol/lna2s2o3溶液的配制a)先计算出配制约0.1mol/lna2s2o3溶液xml所需要na2s2o35h2o的质量b)在台秤上称取所需na2s2o35h2o的质量，放入500ml棕色试剂瓶中c)加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解d)等熔化全然后重新加入0.2gna2co3e)用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至xml，摇匀f)在暗处置放7天后，标定其浓度2.0.017mol/lk2cr2o7配制i.精确表示求教二次重结晶并在1500c研磨1小时的k2cr2o71.2 1.3g左右ii.于150ml大烧杯中，提蒸馏水30ml并使之熔化（可以稍冷却快速熔化）iii.加热后，小心转至250ml容量瓶（碘量瓶）中iv.用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶（碘量瓶）中v.然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀vi.排序出来k2cr2o7标液的精确浓度3.na2s2o3溶液的标定1)用25ml移液管精确汲取k2cr2o7标准溶液两份，分别放进250ml锥形瓶中，2)加固体ki1g和2mol/lhcl15ml（0.5mol/lh2so420ml），3)充份容器后用表皿砌不好，放到暗处5分钟，4)后用50ml蒸馏水稀释，5)用0.1mol/lna2s2o3溶液电解至呈圆形深黄绿色，6)然后加入0.5%淀粉溶液5ml，7)稳步电解至蓝色消失而变成cr3+的绿色即为为终点。
8)根据所取的k2cr2o7的体积、浓度及滴定中消耗na2s2o3溶液的体积，计算na2s2o3溶液精确浓度。
同时作空白实验：不加重铬酸钾其他都一样。
4.淀粉溶液酿制（5g/l）淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制计算：c（na2s2o3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/l；m————重铬酸钾g；v1————电解时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；v2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/l）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克则表示的重铬酸钾的质量。
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硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
方法一:
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g。
轻轻振摇使溶解。
加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；0.04903——与1.00ml
（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
方法二:
溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中，加0.11g碳酸钠，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，静置24h，溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
标定
淀粉指示液(10g/L)：称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到25 0mL具玻璃塞的锥形瓶中，加100mL水溶解，拿去塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞好塞子，充分混匀，在暗处静置10min。
用水洗涤塞子和锥形瓶壁，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄绿色。
加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。
1 、1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。
2 、将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状，搅拌下将糊状物加入100mL水中，煮沸几分钟后冷却，使用期限二周。
溶液中加入几滴甲醛溶液，使用期限可延长数月。
计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
稳定性
滴定溶液每月重新标定一次。