液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞【开题报告】
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为生物毒性较强的污染物之一,进入生物体之后很难被排出,容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来,为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析,工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此,为快速准确测定水中汞,本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析,以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析前言:水质中的汞通常含有大量毒素,会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说,汞在天然地下水含量较少,在地表水中含量较多。
究其原因,主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水,如化工厂、冶金厂等,经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看,国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求,唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看,人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来,为强化我国饮用水安全,行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中,主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用,完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制与分析,往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来,随着我国测定方法多样化发展,以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言,在环境监测期间,工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析,基本上可以根据分析反馈结果,确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时,在水中汞形态测定期间,工作人员可及时发现汞污染问题,并采取针对性措施加以解决。
最主要的是,在测定分析过程中,工作人员可根据测定数据反馈,确定质量控制指标以及相关依据,并在具体管控过程中,以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法,为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器, 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L,精密度为 1.6%~3.5%,准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性,能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间,说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定,得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式,计算得到加标回收率在90%~108%之间,说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件:酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少,需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器,如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤,除去悬浮物和杂质,取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液,进行消化处理,使水样中的汞 全部转化为二价汞离子,同时加入适量的还原剂,将二价汞 离子还原为单质汞。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
随着人类社会的不断发展,环境破坏逐渐加剧,环境中的污染物质也愈发严重。
其中,砷和汞等重金属元素是常见的水环境污染物之一,其不仅在环境中不易被生物降解和净化,而且还具有极强的毒性。
因此,对水环境中砷和汞的快速、准确的监测变得越来越必要。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高特异性、非常有用的分析技术,是研究分子和元
素结构的重要手段之一。
它能够同时测定环境水样中砷和汞的含量,是一种比较优秀的分
析方法。
以下本篇文章将详细介绍原子荧光光谱法在同时测定环境水样中砷和汞方面的应用。
在原子荧光光谱法中,常常通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对水样中的砷含
量进行精确测定。
具体方法如下:
1. 样品处理:首先需要对水样进行预处理,以去除悬浮物和其他碎屑杂质,从而获
得目标砷浓度。
2. 开始测试:将处理后的样品投入ICP-MS分析系统中,并对分析条件进行调整。
3. 测试结果分析:通过光谱分析,得出样品中砷的含量。
3. 开始测试:将样品电离成离子,利用ICP-MS仪器的精确分析功能,测定汞含量。
总结
随着污染不断加剧,完善污染物质检测水平变得愈加重要。
原子荧光光谱法是一种高
性能、非常稳定的分析方法,适用于大多数液体样品。
在同时测定环境水样中砷和汞方面,相比其他检测方法,原子荧光光谱法不仅具有更高的检测灵敏度和特异性,而且不仅能够
有效地检测砷和汞在水环境中的含量,而且具有时间短、精确度高等诸多优点。
因此,原
子荧光光谱法的应用前景非常广阔,有助于提高环境监测工作的效率。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞引言环境水样中的砷和汞是两种常见的重金属污染物,它们对人体健康和生态环境都有着严重的危害。
对环境水样中砷和汞的快速、准确测定显得尤为重要。
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性和低检出限的分析技朝,已经成为环境水样中砷和汞测定的重要手段。
本文将介绍原子荧光光谱法在环境水样中同时测定砷和汞的原理、方法及应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象进行分析的一种光谱分析技术。
原子荧光现象是指原子在受到光激发后,从高能级跃迁至低能级时放出的荧光现象。
在原子荧光光谱法中,样品经过适当的前处理后,被喷入氢化物发生器(Hydride Generator)中,与氢气反应生成相应的氢化物气体。
然后,氢化物气体与惰性气体(如氩气)共同进入原子荧光光谱仪的微波激发室中,通过微波激发,将氢化物气体分解成单质气态原子,形成原子蒸气。
接着,原子蒸气被激发,由于原子具有能级结构,当原子从高能级跃迁至低能级时,发生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析这种自发荧光辐射,从而获得样品中所含元素的信息。
二、方法1. 样品处理环境水样通常需要经过一系列的前处理步骤,以获得适合原子荧光光谱分析的样品。
采集水样并过滤除去悬浮物;然后,将样品调节至适当的pH值,通常采用盐酸或硝酸进行酸化处理;接着,使用氢化物发生器将水样中的砷和汞转化成相应的氢化物气体。
2. 仪器分析经过前处理的样品通过氢化物发生器产生的氢化物气体与惰性气体一同输入原子荧光光谱仪。
在原子荧光光谱仪中,氢化物气体经过微波激发后,形成原子蒸气,并产生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析样品的荧光辐射信号,计算出水样中砷和汞的含量。
三、应用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞具有快速、准确、高灵敏度和高选择性的优势,因此在环境监测和环境保护中得到了广泛的应用。
液相色谱-原子荧光联用仪测定生活饮用水中的甲基汞
液相色谱-原子荧光联用仪测定生活饮用水中的甲基汞摘要:通过液相色谱-原子荧光法联用技术,确定生活饮用水中的甲基汞分析方法。
实验中采用水相滤膜过滤后,再进行固相的提取富集、净化,并采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定,即先保留时间定性,后再采用外标法峰面积定性。
试验结果:线性范围为0-10.0μg/L左右,相关系数分析结果为0.9999,检出限为0.0198μg/L,相对标准偏差RSD%为4.9,用生活饮用水进行甲基汞加标回收实验,加标回收率在87.5%-92.0%%之间。
该方法简便、可靠,为测定生活饮用水中甲基汞的风险监测中提供了重要的技术手段。
关键词:液相色谱-原子荧光联用仪;甲基汞;形态分析;生活饮用水Determination of methyl mercury in domestic drinking water by liquid chromatography-atomic fluorescence combination analyzerZhang Renli, He Kangli, Yang Hongjuan(Ningxia Shuirun Testing Technology Co., LTD., Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region 750000)Abstract: Abstract: The analysis method of methyl mercury in drinking water is determined by using liquid chromatography and atomic fluorescence method. In the experiment, the water phase filter membrane was filtered, and then the solid phase was extracted and purified, and the liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy was used, that is, the retention time was determined first, and then the peak area was determined by the external standard method. Test results: the linear range was about 0-10.0 μg/L, the correlation coefficient analysis result was 0.9999, the detectionlimit was 0.0198 μg/L, and the relative standard deviation RSD% was4.9. Methmercury spike recovery experiment was conducted with domestic drinking water, and the spike recovery rate was between 87.5% and92.0%. This method is simple and reliable, and provides an important technical means for determining the risk monitoring of MeHg indomestic drinking water.Key words: liquid chromatography-atomic fluorescence instrument; methyl mercury; morphological analysis; drinking water汞是具有毒性的一种重金属元素,它的毒性与存在的形式有关,有机汞毒性远高于无机汞。
原子荧光光谱法测定水环境中汞
在对常见集体成分的干扰实验中,实验条件下 水体中的主要组分 Na、Ca、Mg、Al 和 SO24 - 、Cl - 、F - 在相当高的浓度范围内变化时: NaCl 的质量浓度为 0 ~ 1. 8 g / L,CaCl2 和 MgCl2 的质量浓度为 0 ~ 2. 5 g / L,Na2 SO4 的质量浓度为 0 ~ 4. 0 g / L,NaF 的质量 浓度为 0 ~ 1. 5 g / L,对 Hg 的荧光信号强度影响并 不明 显。 痕 量 金 属 原 子 Cd2 + 、Se2 + 、Mn2 + 、Zn2 + 、 Pb2 + 、Cu2 + 、Fe3 + 、Al3 + 等 元 素 ( 质 量 浓 度 范 围 0 ~ 500 ng / mL) 共 存 时 对 Hg 的 测 定 也 没 有 影 响[17]。 在对海水样进行测定时发现当 Ca2 + 质量 > 7. 5 mg 时结果偏高[18]。邱海鸥等[19]研究了 Fe3 + 、Cu2 + 等 10 几种离子对 5 ng / mL Hg2 + 共存情况的影响,允许 量的范围也是较宽的。一般金属有机化合物均不干 扰 Hg2 + 的测定。普通环境水样中这些共存离子的 含量远低于实验量[23]。对于成分复杂的水样,进行 基体干扰的研究是必须的。 1. 3. 6 其他因素
这些数据具有一定参考性和可比性。冷原子吸
收条件下信号更强,灵敏度更高,检测线更低,结果 更稳定。在实际测量中需要根据不同的水样和测试 条件寻找最佳的工作参数。 1. 3. 2 主要试剂和溶液
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者:杨帆等来源:《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提(新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000)摘要:当汞被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。
因此,对水中总汞的检测尤为重要。
本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样,然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。
本次实验的校准曲线相关系数为1.0000,回收率为92.5%~112%,仪器检出限为0.019μg/L。
实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞,可以保证实验结果的准确度和灵敏度。
关键词:原子荧光法;水;汞作者简介:杨帆(1988-),女(汉),助理工程师,研究生,研究方向:水产品质量安全检测,Email:779290780@汞的存在形式大致可以分为两种:无机物形态和有机物形态。
无机物形态的汞主要包括单质汞(Hg0)、一价汞盐(Hg2+2)和二价汞盐(Hg2+)。
有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示:R-Hg-R’和R-Hg+X-。
R和R’是有机基团,其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。
非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发,自然界存在的可能性相对较小,甲基汞类化合物(CH3Hg+)比较稳定。
不同形态的汞对人体的危害性研究表明,甲基汞的毒性最强。
甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关,育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险,可能会影响胎儿的正常发育。
水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。
当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态,这是由于甲基汞是亲油性的,在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。
这些甲基汞再由食物链进入水产品中,最终进入人体,易累积于大脑、肝脏和肾脏,诱发一系列病症。
因此,对水中总汞的检测显得尤为重要。
本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》(HJ694-2014)原子荧光法测定水中的总汞,取得了较理想的结果。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞近年来,随着工业化和城市化的快速发展,环境污染问题日益引人关注。
其中,重金属污染是一种严重的环境污染形式。
砷和汞是常见的有毒重金属,它们经常存在于地下水、地表水、废水和土壤中,对人体健康和生态系统都具有严重的危害性。
因此,同时测定环境水中砷和汞浓度对于环境监测和保护具有重要意义。
本文将介绍一种常用的测定砷和汞浓度的方法:原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)是一种基于原子荧光现象的分析技术。
它通过电子束或火焰等激发样品中的原子发生荧光,然后检测和测量发出的荧光强度,从而测得样品中的元素浓度。
由于这种方法具有高灵敏度、准确性高、分析速度快、抗干扰能力强等优点,因此在分析领域被广泛应用。
测定过程中,首先需要对环境水样进行前处理,常用的方法有氧氯化、还原法、富集法等。
例如,可以通过还原剂还原水样中的汞离子成Hg2+,在还原的过程中,加入反应催化剂,使得还原成Hg原子的效率得到提高并加速。
然后,将经过前处理的样品进入原子荧光光谱仪中,待样品进入电磁场时,若样品中含有砷或汞等元素,则会受到电磁场和光子的激发,产生荧光信号。
最后,根据荧光信号的强度测定样品中砷或汞的浓度。
同时测定砷和汞的关键在于,需要调节不同的激发条件和检测参数来区分它们。
在AFS中,需要选择不同的波长进行激发和检测,常用的砷激发波长为193.7 nm,检测波长为228.8 nm;常用的汞激发波长为253.7 nm,检测波长为184.9 nm。
此外,还需要根据不同元素的特性进行不同的气体调节和分析参数的选择,以保证测定结果的准确性和可重复性。
总之,原子荧光光谱法是一种可靠的同时测定环境水样中砷和汞浓度的方法。
它不仅能够快速、准确地测定环境水中的重金属元素浓度,还能够为环境监测和保护提供有力支持。
原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的探究
原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的探究摘要:为实现对水环境中汞含量的精准测定,本文以实验求证原子荧光技术在水环境中检测汞含量的应用效果,从实验结果分析上来看,检测结果显示样品汞含量浓度为0.0021,该结果符合国家标准。
继续进行精确性检测后发现,本次水环境中检测汞含量应用原子荧光技术的精密度相对偏差值为1.4%,平均加标回收率为98.6%,证明在水环境中应用原子荧光技术检测汞含量能够保证检测结果的准确率与精确度。
关键词:原子荧光技术;水环境;汞含量检测引言:水资源是当前人类发展中最为核心的自然资源,在“绿水青山就是金山银山”的政策指导下,我国安全大力开展对水环境的保护与灾害防治,特别是对水资源的重金属污染监测与防治,例如汞、铅、砷、镉等无法被微生物降解,能够富集在水产品中,达到危害人类健康的负面影响,所以要利用更加先进的检测技术对水环境中的汞元素进行监管[1]。
本次应用原子荧光技术检测的水环境是某市地上引水渠中的取样,力求应用先进技术测定其中的汞含量并求证其精密性和准确性,虽非正式检测,但也希望起到一些排查污染源头、保护水资源质量的积极作用。
1原子荧光技术的基本原理原子荧光技术基本原理是通过待测元素中的原子蒸气外层电子能量跃迁过程中发射的荧光来判定某些原子的存在,尤其是水环境中的微量元素如砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等[2]。
因此常被用于检测环境水质量、物质纯度、食品安全、生物制药等领域。
其具体理论是利用高敏度光谱仪器监测待测物质在激发光源辐射施加的高温高压状态下,原子吸收光辐射后在能级状态跃迁过程中,各种物质原子产生共振荧光现象,高敏度仪器通过记光电倍增管将共振荧光的强度转录为电信号,通过计算机软件上定量分析来确定该物质的元素浓度。
由于原子共振荧光强度与其浓度成正比例关系,因此原子荧光技术的灵敏度相对原子吸收光谱法和原子发射光谱法更为精确,对于水环境中的汞含量检测结果可靠,能够准确地判断水体水质并作为定性依据。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞【摘要】本文介绍了使用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
通过背景介绍和研究意义部分引出了该研究的重要性。
然后,详细阐述了原子荧光光谱法的原理和环境水样中砷和汞的检测方法,以及实验步骤和结果分析。
接着,探讨了该方法的技术优势,包括高灵敏度和准确性。
结论部分总结了砷和汞的同时测定方法的可行性和对环境监测的重要意义,并展望了未来研究的方向。
通过本文的阐述,读者将了解到原子荧光光谱法在环境水样中砷和汞检测中的应用和意义,为环境监测和保护提供重要参考。
【关键词】原子荧光光谱法、环境水样、砷、汞、检测方法、实验步骤、结果分析、技术优势、砷和汞的同时测定方法、环境监测、未来研究展望1. 引言1.1 背景介绍原子荧光光谱法是一种常用于分析痕量元素的方法,其原理是利用原子在激发态和基态之间的跃迁发射特定波长的光谱线来定量分析样品中的元素。
这种方法具有高灵敏度、快速分析速度和高精确度的优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。
环境水样中的砷和汞是常见的有毒元素,其对人类健康和环境造成严重危害。
砷和汞的超标排放会导致水体污染,影响生态平衡,甚至对人体造成中毒。
开发一种能够同时测定水样中砷和汞含量的方法对于环境保护和健康监测具有重要意义。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法,探讨其在环境监测领域的应用前景和意义。
通过该方法的应用,可以有效监测和控制环境水体中砷和汞的含量,保障人类健康和生态环境的安全。
1.2 研究意义砷和汞是常见的污染物质,它们的存在对环境和人类健康造成极大危害。
环境水样中的砷和汞浓度的快速、准确测定对于环境监测和食品安全具有重要意义。
传统的检测方法往往需要耗费大量时间和金钱,且存在一定的误差。
开发一种高效、精准的同时测定砷和汞的方法具有重要的研究意义。
2. 正文2.1 原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种广泛应用于环境监测和分析领域的重要技术手段。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告通过使用原子荧光光谱法测定水中总汞含量,探究其在水环境中的污染情况,为环境保护提供科学依据。
试验原理:
原子荧光光谱法是一种广泛应用于水质分析中的检测方法。
该方法利用分子中汞原子在特定波长下的吸收和激发来检测汞含量。
具体来说,样品中的汞原子被激发后会产生荧光,荧光强度与汞含量成正比。
通过测量荧光强度,可以计算出样品中汞的含量。
试验步骤:
1. 准备样品:取一定量的水样品,加入适量的酸,将其转移到
干燥的量瓶中。
2. 安装仪器:打开原子荧光光谱仪,将样品注入样品池中,并
进行基线调整。
3. 开始检测:根据设备要求,设置激发波长和测量波长,启动
检测。
4. 记录结果:根据荧光强度读数,计算出样品中汞的含量,并
记录下来。
试验结果:
在本次试验中,我们测量了3个不同来源的水样品中的总汞含量。
结果如下所示:
样品编号t汞含量(μg/L)
样品1t0.23
样品2t0.32
样品3t0.18
结论:
通过本次试验,我们发现水环境中存在一定量的汞污染。
这些汞可能来自于工业废水、农业化肥和医疗废弃物等不同来源。
为了保护水环境,我们需要采取有效措施,减少这些汞的排放。
同时,我们也需要加强汞污染物的监测和检测,以便及时发现和控制汞污染的扩散。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
原子荧光法测定水环境中汞含量
原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞(Hg)是水体环境监测的必测项目之一,原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。
基于此,本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量,通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,测定饮用水源地中汞含量。
结果表明,该方法的精密度和准确率均获得满意结果,满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法;仪器;汞;测定;加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。
汞是生活饮用水中的毒理学指标,我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定,为0.001mg/L。
目前测定水环境的汞含量的方法主要有:冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点,成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。
本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞,对检测过程中的多个环节进行优化,旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。
1 实验1.1 仪器与试剂AFS-930型原子荧光分光光度;汞元素空心阴极灯;FA2004N电子天平。
硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);重铬酸钾(优级纯);硼氢化钾(分析纯);氢氧化钾(分析纯);氩气(纯度为99.99%);汞标液(100mg/L):环境保护部标准样品研究所;汞标样(6.68±0.73)μg/L,环境保护部标准样品研究所;该县饮用水源地水库的水样,共2个;去离子水;盐酸-硝酸溶液:分别量取300mL盐酸和100mL硝酸,加入400mL水中,混匀;汞标准固定液:称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中,加入50mL硝酸,混匀;1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后,按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸,起稳定作用,保存水样。
量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中,加入1mL盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于环墩水样中重金属元素的测定。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法和步骤。
1. 仪器和试剂使用的原子荧光光谱仪通常包括AFS仪器和附件,如进样系统、加样器、气体控制系统等。
采用的试剂为优质纯化的砷和汞标准品溶液、稀释液、还原剂、络合剂等。
2. 样品处理收集环境水样后,首先进行前处理。
针对不同类型的水样,可采用沉淀法、过滤法、萃取法等处理方法,最终得到清澈的样品溶液。
3. 样品分析将处理后的水样溶液通过进样系统引入AFS仪器,设置合适的工作条件,如激发波长和激发时间。
然后,逐个测定砷和汞的含量。
针对不同的元素,可设置不同的测定条件,如光源电压、工作气体流速等。
4. 质量控制在每次分析前后,对仪器进行校正,确保准确度和精密度。
在实验过程中加入空白样品和标准品,检验仪器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理通过测定得到的样品吸光度或荧光强度,用标准曲线法或内标法计算出砷和汞的含量。
根据环境水质标准,评估样品的汞及砷含量是否符合要求。
6. 结果与讨论将实验结果进行统计分析,提出合理的结论和建议。
若超出环境水质标准,可考虑采取相应的治理措施,防止对生态环境和人体健康造成危害。
利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞是一种准确、可靠的分析方法,能为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文所介绍的方法和步骤能对环境水样的砷和汞分析工作有所帮助。
原子荧光光谱检测水样中汞
2019年12月原子荧光光谱检测水样中汞孙璐(山东道恩钛业有限公司,山东龙口265700)摘要:文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%~2.0%之间,加标回收率在96.1%~104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。
关键词:原子荧光光谱;检测;水样;汞含量汞(Hg )在日常生活中属于常见的具有较强毒性的重金属,因环境汞污染通过各种途径进入人体,对人们健康有较大的毒害,依据环保部门要求,水样中汞的含量已经成为了必检项[1]。
本文采用断续流动原子荧光光谱仪测定工业用水中的汞含量,检测原理为利用还原剂将水中的汞还原成原子态的汞,再利用汞空心阴极灯,将基态汞激发至高能态,去活化回到基态时,发出特制波长,通过荧光强度的检测,来测定汞的含量[2]。
通过对不同测定条件的优化,实验研究表明,该方法能够满足快速准确的检测工业生产系统水样中的汞含量。
1实验原理分析1.1仪器与试剂材料需准备汞高性能阴极灯、IFE-8800型原子荧光光谱仪;重铬酸钾溶液(0.5g/L ):将0.25g 重铬酸钾标准样品溶解于475mL 水中,加入25mL 硝酸。
硼氢化钾溶液(1g/L ):称取1.25g 氢氧化钠置于250mL 容量瓶中,加入0.25g 硼氢化钾,用蒸馏水定容至250mL ,混匀(现用现配)。
高锰酸钾溶液(50g/L );盐酸羟胺溶液(10g/L )。
盐酸载液(5%);盐酸(ρ=1.19g/mL );硝酸(ρ=1.42g/mL )。
汞标准溶液(1.00μg/mL ):在1L 容量瓶中放置1.00mL 汞标准贮存溶液(1.00mg/mL),用重铬酸钾(红矾钾)溶液稀释至刻度,充分摇匀以备用。
浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定
(5)配制汞标准使用液:用量杯取 5.00mL 汞标准中间液、 50mL 盐酸置入 500mL 容量瓶中,再利用蒸馏水稀释,并混合均 匀,储存于玻璃瓶中备用。汞标准使用液中汞密度用 ρ(Hg)= 10.0μg / L 表 示 。 吸 取 以 上 汞 标 准 使 用 液 各 0.00mL、1.00mL、
质量与检测
浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定
周卉(云南省迪庆藏族自治州环境监测站,云南 迪庆 674499)
摘 要:汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造 成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康 的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于 测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在 GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地 1~5 类地表水中的汞含量不得超过 0.00005~ 0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。 关键词:饮用水源地;原子荧光法;汞含量测定
2.00mL 液 、5.00mL、7.00mL、10.00mL 于 100mL 容量瓶,分别加 入 10.0mL 盐酸-硝酸溶液,用蒸馏水稀释并混合均匀,在分别配 制 成 含 汞 量 为 0.0μg / L、0.1μg / L、0.2μg / L、0.5μg / L、0.7μg / L、 1.0μg/L 的标准系列。 1.4 实验过程
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种基于原子的分析方法,可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
本文将详细介绍该方法的原理、步骤和应用。
一、原理:
原子荧光光谱法是利用物质原子在能量激发下发生跃迁,从而发出特定波长的荧光辐射,用于分析物质成分和含量的方法。
这种方法可以将样品中的砷和汞原子激发至高能级,然后通过光谱仪测量其发出的荧光强度,得到砷和汞的浓度。
二、步骤:
1. 样品前处理:将环境水样进行预处理,如调整pH值、去除干扰物等,以提高测定
的准确性和灵敏度。
2. 原子荧光测量:将经过处理的水样注入原子荧光光谱仪中,通过电磁辐射激发样
品中的砷和汞原子,使其跃迁至高能级并发出荧光辐射。
3. 光谱分析:光谱仪会测量样品发出的荧光强度,并将其转化为浓度值。
根据荧光
强度与浓度之间的关系,可以得到砷和汞的含量。
三、优势和应用:
1. 优势:
原子荧光光谱法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等特点,可以同时测定多种元素。
在环境监测中,砷和汞是常见的有害物质,所以该方法在环境水样中的应用十分广泛。
2. 应用:
原子荧光光谱法可以应用于多个领域,如环境监测、工业生产、农业生产等。
特别是
在环境水样监测领域,可以用于测定饮用水、地表水、废水等中的砷和汞含量,以评估水
质的安全性和环境污染程度。
原子荧光光谱法测试水和废水中汞的方法研究
技术与检测Һ㊀原子荧光光谱法测试水和废水中汞的方法研究庄昌伟,杨春艳,海㊀中摘㊀要:原子荧光光谱法应用于测试汞的技术已较为成熟,但样品测试结果受到不同的荧光光谱仪及实验条件的影响较大㊂测试结果的准确性不仅依赖仪器性能,更考验测试者实践操作的娴熟程度㊂文章以配备自动进样系统的AFS-922原子荧光光度计为例,介绍原子荧光光谱法在测试水和废水中汞时,如何选择仪器工作条件㊁试剂浓度及消除汞的记忆等方面进行研究与归纳㊂关键词:原子荧光;汞;水和废水一㊁引言基于原子发射光谱与原子吸收光谱技术上而诞生的原子荧光光谱法,克服操作程序复杂,数据漂移重现性低等缺点,具有简单易上手㊁线性范围宽㊁检出限低等优势㊂元素汞基本无毒,但因人类活动特别是来自氯碱㊁塑料㊁电池与电子等工业排放的废水及废旧医疗器械产生的汞及其化合物,属剧毒物质,在人体内易富集,很难排出㊂汞作为水体监测的重要指标之一,其检测方法主要有分光光度法㊁气相色谱法㊁液相色谱法㊁原子光谱法㊁电化学分析法及原子荧光光谱法等,文章着重介绍原子荧光光谱法测试汞过程中的问题及解析㊂二㊁试剂的选择(一)载流种类依据HJ694-2014‘水质汞㊁砷㊁硒㊁铋和锑的测定原子荧光法“的要求,载流为5%的盐酸(优级纯)㊂但在实际测试过程中,分别比较了5%的盐酸(南京某化学试剂厂,优级纯)和5%的硝酸(国药集团化学试剂有限公司,优级纯),发现5%的盐酸空白较高,荧光值高达624.25,无法满足实验需要㊂而5%硝酸的空白仅为200左右,空白较低,对样品的测试有利,故采用5%硝酸作为载流㊂(二)硼氢化钾浓度硼氢化钾的浓度影响氢化物的生成速度和氩-氢火焰的质量,硼氢化钾的浓度越大,产生的氢越多,越容易引成液相干扰,气㊁液相稳定性较差,同时硼氢化钾溶液还须含有一定氢氧化钾(或氢氧化钠),来保证溶液的稳定性,防止硼氢化钾过度分解㊂相反,硼氢化钾浓度降低,氩-氢火焰变小,火焰对荧光信号的影响减弱,过低浓度还会影响氢化物的生产效率㊂实验表明,硼氢化钾的浓度为1%(溶液中含0.5%氢氧化钾或氢氧化钠)时,汞的信噪比最高㊂(三)汞标准溶液汞储备液为国家标准物质研究中心的标准物质,曲线配制最高点浓度为10μg/L,实验室使用北京吉天仪器有限公司生产的AFS-922原子荧光光度计,曲线各个浓度点设置完后,设备自动稀释配制,无须单独配制各个曲线浓度点㊂三㊁仪器条件的选择(一)光电倍增管负高压值负高压的高低决定放大倍数的高低,直接影响荧光强度㊂负高压不是越高越好,越高暗电流等噪声就越大㊂测试时必须根据实验室条件,选择最合适的负高压,寻求信噪比最佳㊂经实验证明,选择250V的负高压较为理想㊂(二)灯电流选取行标(HJ694-2014)中推荐的灯电流为15 30mA,考虑到随着灯电流的加大,荧光光度值会相应增大,但过大的灯电流会影响阴极灯的使用寿命,所以通过实验比较(表1),最终选取20mA的灯电流为日后分析电流㊂表1㊀不同灯电流测试汞溶液的结果灯电流mA汞浓度μg/L15202530空白184.23237.69278.91340.051.0743.70922.041147.871338.45㊀㊀(三)其他设置阴极灯光斑调节,使用光标校准器调整阴极灯发射光斑至校准器中心点位置,确保发射光源不偏移㊂仪器其他条件设置为,原子化器高度为8mm,载气流量为400mL/min,屏蔽气流量为800mL/min,读数为7s,延时时间为0.5s,有效测量次数为1次,重复次数为1次,测量方式为Sdt.Curve,读数方式为PeakArea㊂四㊁样品测试实验室对京杭运河水泥厂渡口地表水及城北污水处理厂废水样品分别采集进行汞量分析,对采集后的样品按HJ694-2014进行制备,按本方法对制备好的样品进行分析,分析的数据如表2,曲线相关系数为0.9999,符合仪器性能指标和规范要求㊂汞具有记忆效应,测试完后一定注意仪器的清洗㊂解决仪器受汞污染的办法:对汞含量较高的样品,应进行上机前稀释,汞的最高质量浓度应小于20μg/L;清洗仪器可用10%优级纯硝酸和还原剂进行长时间空白测定,然后进行纯水清洗,若还不能清洗干净,更换进样毛细管道及石英炉芯;对因实验氛围造成的空白升高,可用氩气清扫原子化室㊂表2㊀水和废水样品中汞的测试结果监测点结果(μg/L)加标回收率(%)相对标准偏差(%)京杭运河地表水0.0495.45.9城北污水处理厂废水0.1198.23.5五㊁结语使用5%硝酸溶液为载流,1%硼氢化钾溶液(溶液中含0.5%氢氧化钾或氢氧化钠)为还原剂,配制曲线最高点浓度,按仪器操作步骤设置光电倍增管负高压值为250V,灯电流为20mA等,以PeakArea为读数方式,可以得到较为理想的测试结果㊂参考文献:[1]刘红波,张旻杰,李勋.废水中痕量汞的原子荧光测定法[J].环境与健康杂志,2007,24(11):913-914.[2]杜洪凤,宴易容,沈月华.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡[J].中国食品卫生,2005,17(1).[3]王爽,曹旭.原子荧光测定汞的方法研究[J].现代工业经济和信息化,2017,135(3):47-49.作者简介:庄昌伟,杨春艳,海中,泗阳县环境监测站㊂791。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞1. 引言1.1 研究背景在过去的几十年里,随着工业化的快速发展和人类活动的增加,环境污染问题日益严重。
砷和汞作为重金属污染物质之一,由于其毒性较大且对人体健康有害,成为环境监测的重点物质之一。
传统的检测方法需要耗费大量时间和成本,并且具有操作复杂、灵敏度低等缺点。
寻找一种快速、准确、经济的检测方法显得尤为重要。
1.2 研究意义砷和汞是环境中常见的重金属污染物,它们对人类健康和生态环境造成严重影响。
砷可通过饮用水、食物等途径进入人体,长期摄入砷会导致慢性中毒,甚至引发皮肤病、癌症等严重疾病。
而汞也具有较强的毒性,长期接触汞蒸气或汞化合物会损害中枢神经系统、呼吸系统等,对人体健康造成危害。
准确、快速地检测环境水样中的砷和汞含量对于环境监测和保护具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种敏感、精确的检测方法,能够同时测定多种元素的含量,具有操作简便、分析速度快的优点。
本研究将利用原子荧光光谱法对环境水样中的砷和汞进行快速检测,为环境保护提供可靠的数据支持,有助于开展相关的环境治理和污染防控工作。
通过本研究的实施,可以更好地了解砷和汞在环境中的分布和迁移规律,为减少砷和汞污染,保护人类健康和生态环境做出贡献。
【字数:209】2. 正文2.1 原子荧光光谱法介绍原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,广泛应用于环境水样中痕量重金属元素的测定。
其原理是当样品中的金属元素被原子化后,被激发到激发态时,由于受内层电子的过程促发,导致辐射跃迁,产生特定波长的荧光。
通过测量样品中不同金属元素产生的荧光强度,可以确定样品中各种金属元素的含量。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,尤其对痕量金属元素的测定具有独特的优势。
在环境水样中,砷和汞是常见的重金属污染物,其对人体健康和生态环境造成严重影响。
液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞【开题报告】
毕业论文开题报告化学工程与工艺液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞一、选题的背景、意义汞是典型的有毒元素,是全球性的重要污染物之一,至今全世界每年仍有将近5000 吨的各种形态的汞被排放到环境中。
在微生物的作用下,环境中的无机汞可以转化为毒性更强的有机汞。
在所有的汞形态中,甲基汞最具毒性。
人体血液中甲基汞的含量若超过0.2 μg/g 时就会出现中毒症状,乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞,且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的,容易被生物体吸收,并通过食物链富集最终进入人体。
20世纪50年代,在日本熊本县曾发生过水俣病]1[,其致病的物质就是甲基汞。
这次世界历史上首例重大重金属污染事件,引起了全球研究者对汞污染问题的广泛关注。
随着汞污染问题研究的不断深入,甲基汞检测方法的研究也不断发展起来。
环境中的甲基汞是通过汞的甲基化过程产生的,这一过程主要发生在沉积物及水体中,产生的一甲基汞极易溶于水体,只有少量的二甲基汞散逸到大气中,之后立刻被光解为甲烷、乙烷和汞,但以现有的检测手段,通常检测不到大气中的甲基汞。
国内对甲基汞检测方法的研究起步较晚,早期常用的分析方法是以王学海]2[报道的巯基棉富集-气相色谱法为代表,在此基础上,该方法在后来的实验中被不断地检验与完善。
1997年,我国颁布了巯基棉富集-GC-ECD环境样品中甲基汞含量的国家检测标准(GB/T 17132-1997)。
2008年,该标准被重新修订,采用了毛细管柱、甲苯萃取剂等新技术和新手段,以提高检测能力。
在利用气相色谱法检测甲基汞含量的基础上,研究者们还针对不同的环境样品,探索使用不同的消解、萃取与富集技术以及不同的终端检测仪器(主要为AAS和AFS)的可能性,以提高数据的精确度,降低检测限,更快、更方便地进行检测。
原子荧光光谱法(AFS)的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。
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毕业论文开题报告化学工程与工艺液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞一、选题的背景、意义汞是典型的有毒元素,是全球性的重要污染物之一,至今全世界每年仍有将近5000 吨的各种形态的汞被排放到环境中。
在微生物的作用下,环境中的无机汞可以转化为毒性更强的有机汞。
在所有的汞形态中,甲基汞最具毒性。
人体血液中甲基汞的含量若超过0.2 μg/g 时就会出现中毒症状,乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞,且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的,容易被生物体吸收,并通过食物链富集最终进入人体。
20世纪50年代,在日本熊本县曾发生过水俣病]1[,其致病的物质就是甲基汞。
这次世界历史上首例重大重金属污染事件,引起了全球研究者对汞污染问题的广泛关注。
随着汞污染问题研究的不断深入,甲基汞检测方法的研究也不断发展起来。
环境中的甲基汞是通过汞的甲基化过程产生的,这一过程主要发生在沉积物及水体中,产生的一甲基汞极易溶于水体,只有少量的二甲基汞散逸到大气中,之后立刻被光解为甲烷、乙烷和汞,但以现有的检测手段,通常检测不到大气中的甲基汞。
国内对甲基汞检测方法的研究起步较晚,早期常用的分析方法是以王学海]2[报道的巯基棉富集-气相色谱法为代表,在此基础上,该方法在后来的实验中被不断地检验与完善。
1997年,我国颁布了巯基棉富集-GC-ECD环境样品中甲基汞含量的国家检测标准(GB/T 17132-1997)。
2008年,该标准被重新修订,采用了毛细管柱、甲苯萃取剂等新技术和新手段,以提高检测能力。
在利用气相色谱法检测甲基汞含量的基础上,研究者们还针对不同的环境样品,探索使用不同的消解、萃取与富集技术以及不同的终端检测仪器(主要为AAS和AFS)的可能性,以提高数据的精确度,降低检测限,更快、更方便地进行检测。
原子荧光光谱法(AFS)的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
以及用来分析环境中痕量金属元素;样品前处理对于分析结果的质量控制具有重要的作用, 常见的提取生物样品中甲基汞的方法主要有酸浸提法和碱消化萃取法。
原子荧光光谱法对汞的分析原理是在酸性介质中,试样中汞离子被还原成原子态汞,再由载气带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态过程中发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比。
原子荧光法具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。
二、相关研究的最新成果及动态郭新红[3]等建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。
研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。
在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2~100 ng/ mL和0.022~1.0 ng/ mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21 ng/mL和0.0038 ng/ mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78 %和1.2 %( n = 11)。
加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。
应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96 %~112 %之间。
李飞[4]等,利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)同时测定水样中汞。
通过一系列条件实验,设定了合理有效的水样前处理方法,仪器测定条件以及主要试剂的浓度。
并从其线性范围、最低检出限、精密度、准确度、回收率等方面进行检测,回收率为94.4%~104.2%,与传统方法进行比较,结果表明该方法优越于传统方法,测定水中汞,具有很好的可行性和适用性。
李丹[5]等人采用SnCl2作为还原剂,在硝酸体系下,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定陆地水中痕量汞,对检测条件及共存元素的干扰进行研究,结果表明500 mg/L Fe, Pb, Mn, Cu, Ca, Na, K, Mg 并不影响Hg的测定。
选择优化后的实验条件,汞的检出限为0.001 μg/L, 精确度为1.73%,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量汞的测定。
张杰[6]等采用断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响.在优化了灯电流50 mA,优化在气流量为500 mL /min,检测限为0. 02 ng /mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率96.2%~102 %之间,相对标准偏差为2.3 %。
方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
杭义萍]7[等,以硼氢化钾还原-原子荧光光谱法(KBH4-AFS)为检测手段,研究了纳米TiO2(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸附行为,考察了影响吸附和解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响。
在较宽的pH范围内,纳米TiO2对汞具有良好的吸附性能。
在优化的实验条件下,具有吸附容量较大和吸附速度较快的特点,该法测定汞的检出限为0.004 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=9,ρ=0.05 ng/mL)。
将本法应用于标准样品GSS-8、GSS-4的测定,其测定值与标准值吻合,已应用于实际水样中汞的测定。
郭新红]8[等建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。
研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。
在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2~100 ng/mL和0.022~1.0 ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21 ng/mL和0.0038 ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78 %和1.2 %(n=11)。
加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。
应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%~112%之间。
徐学笛]9[研究了用氢化物发生—原子荧光法测定生活废水中微量汞的最佳实验条件及其测定微量汞的方法。
此法是在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性气氢化物从母液分离,并导入石英炉原子化器中原子化。
以空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,其荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比。
从实验中得出本方法精度高,准确度好,操作方法简单。
黎智]10[采用溴酸钾与溴化钾消解试样,将低价汞转化为汞(Ⅱ),用盐酸羟胺还原过量的氧化剂后,采用HG-AFS法测定,0.04~2.0 ng/mL范围内,r = 0.996,最低检出限为0.04 ng/mL,相对标准偏差(2.0 ng/mL标准溶液)为2.5%,样品回收率在92.5%~110.5%之间。
张延妮]11[采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。
对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲-抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。
荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.20~100. 00 μg/L及0. 01~80.00 μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3 S/N)依次为0. 06 μg/L和0.006 μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n= 11)均小于5 %。
应用此法对自来水和景观用水进行分析,并以此两样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100.2 %,104.9%和98.0 %,101. 0 %。
三、课题的研究内容及拟采取的研究方法(技术路线)、难点及预期达到的目标1、课题的研究内容研究环境样品中汞形态分析的现状和应用,通过选择对比及优化各项参数来考察原子荧光对汞形态分离和检测的更便捷的方法,并研究其灵敏度、检测限、稳定性和重现性。
建立了一种更简捷的分离水样中汞形态的方法。
2、拟采取的研究方法、技术路线及研究难点:(1)对样品进行液液萃取、分离和富集;(2)用原子荧光检测器对水样中汞形态进行分离检测;(3)研究原子荧光检测仪检测条件的优化;(4)研究有机汞液相萃取和分离富集手段的优化;(5)建立一种更便捷水样中汞形态的分离检测方法。
研究难点:液相萃取和分离富集手段的优化。
四、论文详细工作进度和安排1、2011年3月1日—2011年3月15日:完成资料的检索和整理及汇总。
2、2011年3月19日—2011年3月23日:完成开题报告及答辩工作。
3、2011年3月26日—2011年5月20日:基本完成论文所需的实验工作。
4、2011年5月21日—2011年5月30日:完成论文的写作以及答辩工作。
五、主要参考文献[1] 孙维萍,潘建明,翁焕新等.环境样品中甲基汞的检测方法综述[J],海洋学研究,2010,28(2):45-51[2]王书海.巯基纱布旋转富集-气相色谱法测定沉积物中的甲基汞[J].分析化学,1985 ,13 :58 - 60.[3] 郭新红,谢恩平等. 氢化物发生原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞[J]. 冶金分析,2009,29 (8) :63-66[4] 李飞,易卫东. 原子荧光光谱法代替传统方法同时测定汞和砷[J]. 工业水处理,2003,2(10):54-56[5] 李丹,于静,钱玉萍. 氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量汞[J]. 2009, 23(6): 867-869[6] 张杰,刘红波. 断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞[J]. 赣南师范学院学报,2006(3):78-80对Hg(Ⅱ)的吸附行为[J].[7] 杭义萍,秦永超等,硼氢化钾还原-原子荧光光谱法研究纳米TiO2分析试验室,2003,22(6):72-75[8] 郭新红,谢恩平等.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞[J].冶金分析,2009 ,29 (8):63-66[9] 徐学笛.氢化物发生-原子荧光光谱法测定生活废水中微量汞[J].辽宁化工.2007,38(6):422-424[10] 黎智,宋振华,氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿泉水中的汞[J].广西预防医学杂志[J],2000, 6(4):233-234[11] 张延妮,董娟丽.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞[J].理化检验-化学分册.2009,45(3):316-318。