《中国药典》2020版—单双硬脂酸甘油酯国家药用辅料标准

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单双硬脂酸甘油酯

Danshuangyingzhisuanganyouzhi

Glyceryl Mono- and Distearate

本品为单、双、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为40.0%~ 55.0%，

双甘油酯应为30.0%~45.0%，三甘油酯应为5.0%~15.0%。

【性状】本品为白色或类白色的蜡状颗粒或薄片。

本品在60℃乙醇中极易溶，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点（通则0612 第二法）为54~66℃。

酸值取本品4.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1:1）混合液50ml，缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于3.0。

皂化值取本品2.0g，精密称定，依法测定（通则0713），皂化值应为158～177。

碘值取本品1.0g，精密称定，加三氯甲烷15ml，振摇使溶解，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0713），碘值应不大于3.0。

【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（30:70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的乙醇溶液（1→10000），置紫外光灯（365nm）下检视。对照品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑点的位置与颜色应与对照品溶液的四个斑点一致。

（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的

保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。

【检查】游离甘油取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml 中约含0.5、1.0、2.0、4.0mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述系列标准曲线用溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。精密量取供试品溶液40μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过6.0%。

水分取本品，研细，以三氯甲烷-无水甲醇（1:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法）测定，含水分不得过 1.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

镍对照品溶液的制备精密量取水中镍标准物质（1.000g/L）1ml，置200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量

取0.2、0.5、1、1.5 与2ml，分别置50ml 量瓶中，分别加硝酸12ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取硝酸12ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照品空白溶液。

供试品溶液的制备取本品约0.25g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml 与浓过氧化氢溶液（30%）2ml，置微波消解仪中进行消解处理，结束后取出消解罐，放冷，补加浓过氧化氢溶液（30%）1 2ml，再次进行微波消解，结束后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品空白溶液。

测定法取对照品空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406 第一法）在232.0nm 波长处测定，含镍量不得大于0.0001%。

脂肪酸组成取本品0.1g，置50ml 回流瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流30 分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，在水浴中加热回流2 分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流1 分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml 中各含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇（或极性相近，30m×0.53mm ，1.0μm）为固定液，起始温度为70℃，维持2 分钟，以每分钟5℃的速率升至240℃，维持24 分钟。进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl 注入气相色谱仪，记录色谱图，棕榈酸甲酯相对于油酸甲酯的保留时间为0.87，硬脂酸甲酯相对于油酸甲酯的保留时间为0.99，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法以峰面积计算，供试品中含硬脂酸含量不得少于40.0%，棕榈酸和硬脂酸总量不得少于90.0%。

【含量测定】照分子排阻色谱法（通则0514）测定。

色谱条件与系统适用性试验用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂（7.8mm×30cm ，

5μm的两根色谱柱串联）；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。三甘油酯、双甘油酯、单甘油酯与甘油依次出峰（参考色谱图见附图）。双甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合要求，双甘油酯峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含40mg 的溶液（如浑浊，滤过后取续滤液），精密量取40μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，按下列公式分别计算单甘油酯、双甘油酯与三甘油酯的含量。

酸值×270

游离脂肪酸（D）=

561.1

单甘油酯（%）= [ X

X+Y+Z 双甘油酯（%）= Y (100 − A − B)]-D (100 − A − B)

X+Y+Z

三甘油酯（%）= Z

X+Y+Z

(100 − A − B)式中 A 为游离甘油项下测定结果，%；