电位法测自来水中的氟含量Ren
实训六 电位法测定水中氟离子含量
实训六电位法测定水中氟离子含量一、实训目的了解氟离子选择性电极的构造，掌握氟离子选择性电极测定氟的原理和方法。
二、原理离子电极是一种电极电位对溶液中某待测离子有选择性响应的电极。
将适当的离子选择性电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，插入待测溶液，构成电位测定系统，在零电流的条件下，测定该电池的电动势，其大小在一定条件下与溶液中待测离子活度的对数成直线关系，符合关系式E=K+Slga x，25℃时，S=0.05916/n，由此实现定量分析。
三、仪器试剂25型酸度计，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，容量瓶，小烧杯，移液管，比色管，电磁搅拌器，接线分析纯氟化钠固体四、操作步骤（一）配制NaF标准溶液：于分析天平上准确称取0.1105g NaF固体，于小烧杯中溶解后，定量转移到500ml容量瓶中，并加水稀释到刻度。
此溶液浓度为100mg/L的氟离子。
再稀释10倍使成10.0mg/L的氟离子。
（二）将上述溶液分别稀释50，20，10，5，2倍，配成浓度分别为0.20，0.50，1.00，2.00，5.00mg/L的氟离子标准溶液的浓度系列。
（三）连接电极，开机预热。
（四）测定条件：补偿温度取室温，斜率打100％，pH-mV档选择mV档，分别测定上述溶液的电动势E。
五、数据结果处理1.数据记录列表标准溶液浓度C(mg/L) 0.20.51.02.05.0溶液Ａ溶液Ｂ浓度对数（lgC）电动势E（mV）2.作出Ｅ－lgC曲线3.由标准曲线上查出待测溶液的电动势Ex对应的lgCx大小。
计算出待测溶液的浓度Cx(F-，mg/L)。
饮用水中氟含量的测定
4. 最好使用聚乙烯苯塑料杯，因为F-与玻璃会起作用。 5. 标准加入法测定时应注意待测液体积已知且准确。 6. 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
需要在pH5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，pH较低时，溶液中的F -生成HF或HF2- 。
的正负极，将pH-mv 内参比电极：Ag-AgCl电极(管内)。
将系列标准液由稀到浓依次转入各小烧杯中，插入已洗净的两电极（电极表面水分要吸干），在电磁搅拌2~4分钟后，读取平衡电位值， 每次测定后电极都应清洗至340mv以上，然后再使用。
把饱和甘汞电极和 将系列标准液由稀到浓依次转入各小烧杯中，插入已洗净的两电极（电极表面水分要吸干），在电磁搅拌2~4分钟后，读取平衡电位值，
每次测定后电极都应清洗至340mv以上，然后再使用。
氟电极分别接酸度计 TISAB：57mL冰醋酸+58g NaCl+12g 二水合柠檬酸钠 + 500mL 蒸馏水→NaOH(6mol/L)调pH值5.
E与lgcF-成线性
lgcF-
将系列标准液由稀到浓 依次转入各小烧杯中，插 入已洗净的两电极（电极 表面水分要吸干），在电 磁搅拌2~4分钟后，读取平 衡电位值，每次测定后电 极都应清洗至340mv以上， 然后再使用。 以lgCF-为横坐标，E（mv） 为纵坐标，做标准曲线
3、水样的测定
10.00mL水样+10.00mL TISAB→蒸馏水定容至 50.00mL
膜、内参比电极、内参比溶液、电极腔 计算水样中的氟含量。
注：电极不要插入太
参比电极（饱和甘汞电极）
直接电位法测水中微量氟离子
氟离子选择性电极测量水中氟一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
二、仪器1．氟离子选择性电极。
2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。
（方舟科技PHS-4C+，PXJ-1C+）4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5．聚乙烯杯：100mL，150mL。
6．其他通常用的实验室设备。
三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100ug。
2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10ug。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．2mol/L盐酸溶液。
四、测定步骤1仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。
2．标准加入法取10mL水样于100mL干燥烧杯中，加入25.00mL总离子强度调节缓冲溶液，测定其电位值，然后逐次向烧杯中加入0.5mL氟标准溶液（10ug/mL），共加四次，每加一次，记录其电位值。
仪分实验-直接电位法测定自来水中F
自来水中含氟量的测定 -- 标准曲线法
指导教师：李 松
一、 电位分析法的基本概念
定义：利用电极电位与组分浓度的关系实现定量测量 原理：两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池）
通过测定电动势，获得待测物质的含量
特点：
（1）准确度较高 （2）灵敏度高，10-4～10-8mol/L （3）选择性好（排除干扰） （4）应用广泛 （5）仪器设备简单，易于实现自动化
E b 0.0592 logF-
氟离子选择电极性能
①选择性
阴离子: OH- LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F阳离子: F成稳定配 位离子) ② 支持电解质------控制试液的离子强度。 ③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH值和 离子强度以及消除干扰。
Nernst方程
E K RT ln a nF
常数 f (a)
Walther Nernst 1864-1941
工作电池的电动势E仅与待测物质的含量(活度a)有关
氟离子选择电极
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择 电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以 增 加 导 电 性 ） 封 在 塑 料 管 的 一 端 ， 管 内 装 0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电 极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子 选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极， 以饱和甘汞电极作参比电极
实验前准备
1、氟离子选择电极的准备:
(1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液 中浸泡活化。
(2) 使用时，先用去离子水吹洗电极，再在 去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在 300 mV左右。
【精品】自来水中含氟量的测定
【精品】自来水中含氟量的测定在中国，为了预防牙齿疾病，许多城市的自来水中添加了氟化物。
然而，太高的氟化物浓度对人体健康也有不良影响。
因此，监测自来水中氟化物浓度的方法显得尤为重要。
本实验采用离子选择性电极（ISE）法测定水中氟化物浓度。
ISE是一种专门测定一种离子浓度的电极。
当ISE与水中的某一离子接触时，它会根据该离子浓度的变化在电极表面产生电位差。
ISE法可以直接在水中测定离子浓度，并且速度快、准确性高、选择性好。
因此，在许多工业和科学领域，ISE已成为测定离子浓度的标准方法之一。
实验仪器和试剂仪器：离子选择性电极、溶液桥、pH计、电极夹、电源、阅读器材、恒温水槽。
试剂：氟化钠标准溶液(1.0×10^-3mol/L)、pH7.0磷酸盐缓冲液、蒸馏水。
实验步骤1. 将ISE和溶液桥连接到pH计。
将ISE放在pH7.0磷酸盐缓冲液中校正电位。
2. 取一定量自来水（大约 100mL），加入100μL pH7.0磷酸盐缓冲液，用蒸馏水稀释至200mL。
4. 在电极夹中将ISE和参比电极置于稀释后的水样中，稍微搅拌一下，使离子充分溶解。
5. 记录电极的电位值，然后再加入0.20mL氟化钠标准溶液，记录电位值。
6. 重复以上步骤，直到加入一定量氟化钠标准溶液后的电位值相对于起始电位值有足够大的变化。
7. 将每次测定的平均值代入标准曲线中，计算水样中的氟化物浓度。
实验数据记录与计算标准曲线如下：| 氟化物浓度 (mg/L) | 10^-2× E ||:-----------:|:------:|| 0.1 | 56.0 || 0.2 | 61.2 || 0.3 | 66.5 || 0.4 | 71.7 |注：E 为ISE在不同氟化物浓度下测定的电位值。
从自来水中测得的电位值为 72.2 mV。
代入标准曲线中，我们得出自来水中氟化物的浓度为 0.408 mg/L。
实验注意事项1. 实验过程中要保证水样的温度恒定，避免对结果的影响。
实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量
仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极；2. 直接电位法基本原理；3. TISAB 的组分构成和作用；实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理；2. 学会使用离子计；3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。
二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。
它包括直接电位法和电位滴定法。
电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。
其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。
当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差，即形成膜电位。
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。
将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液，以Ag/AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。
测定时，以F-选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池。
3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度，但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。
离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。
为确保标准液和样品液离子强度相同，需要向溶液中加入离子强度调节剂。
另外，有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。
在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。
【精品】自来水中含氟量的测定
【精品】自来水中含氟量的测定自来水中含氟量的测定是一项重要的水质检测工作，因为含氟水的过多或过少都会对人体健康产生不良影响。
本文将介绍自来水中含氟量的测定方法及其意义。
自来水中的氟化物主要来源于自然界的氟化物矿物和化学工业的氟化物废水。
氟化物在适量范围内对人体有益，可以预防龋齿和骨质疏松症。
但是，当氟化物超过合理范围时，会引发氟中毒，导致牙齿变黄、骨骼病变等疾病。
因此，准确测定自来水中的含氟量对于保障公众健康非常重要。
测定自来水中含氟量的常用方法有离子选择性电极法、离子色谱法和六氟硅酸法等。
离子选择性电极法是一种简便、快速的测定方法，通过测量电极的电位变化来间接测定水中氟离子的浓度。
离子色谱法则是通过色谱柱分离和检测氟离子，具有高灵敏度和准确度。
六氟硅酸法是一种化学滴定法，通过与六氟硅酸钠溶液发生反应来测定水中氟离子的浓度。
在进行自来水中含氟量测定时，需要注意以下几点。
首先，样品的采集应该代表性，避免污染和误差。
其次，测定前应对样品进行预处理，如除去悬浮物、过滤等。
然后，选择适当的测定方法和仪器设备，按照操作规程进行测定。
最后，根据测定结果，对自来水中的含氟量进行评估和判断。
自来水中含氟量的测定对于保障公众的健康至关重要。
合理的含氟量可以预防牙齿和骨骼疾病，但过高或过低的含氟量都会对人体产生危害。
因此，相关部门和水厂应该加强自来水中含氟量的监测和管理，确保自来水的质量安全。
总之，自来水中含氟量的测定是一项重要的水质检测工作。
通过合适的测定方法和仪器设备，可以准确测定自来水中的含氟量。
这对于保障公众健康、预防疾病非常重要。
相关部门和水厂应该加强自来水中含氟量的监测和管理，确保自来水的质量安全。
电位法测定天然水中微量的氟化物
电位法测定天然水中微量的氟化物电位法测定天然水中微量的氟化物是一种常用的分析方法，其原理是利用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子浓度。
以下是该方法的详细步骤和优缺点。
一、实验步骤1.样品采集与处理：采集天然水样，用聚乙烯瓶密闭保存，以防止样品在运输和储存过程中受到污染。
样品处理前需进行过滤，以去除悬浮物和杂质。
2.仪器准备：使用氟离子选择性电极和相应的电位计进行测量。
确保电极在使用前已经活化并校准。
3.实验操作：将电极浸入样品中，搅拌均匀，等待数分钟使溶液达到平衡。
然后读取电位计上的读数，记下该浓度对应的毫伏数。
4.标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的氟化物标准溶液，按照上述方法测定其电位值，绘制标准曲线。
5.结果计算：根据测得的电位值和标准曲线，计算出样品中氟化物的浓度。
二、优缺点分析1.优点：电位法测定水中微量氟化物具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
氟离子选择性电极对氟离子的测量具有很高的灵敏度和响应速度，使得测量结果准确可靠。
此外，该方法还可以用于测定不同水样中的氟化物浓度，适应性强。
2.缺点：电位法也存在一些局限性。
首先，氟离子选择性电极对溶液的酸碱度和温度等因素较为敏感，因此需要在实验过程中控制好这些因素。
其次，电极在使用过程中会出现老化现象，需要定期进行维护和更换。
此外，电位法只能测定溶液中的氟离子浓度，对于某些特定类型的氟化物（如氟乙酸等）可能无法准确测定。
三、注意事项1.在采集和运输水样时，要保证样品不被污染。
采集后的水样应立即过滤并妥善保存，以防止氟化物在储存过程中发生变化。
2.在实验过程中，要控制好溶液的酸碱度和温度等参数，以确保电极的正常工作。
同时，要定期对电极进行维护和校准，以保证测量的准确性和稳定性。
3.在绘制标准曲线时，要选用与样品基质相同或相似的标准溶液，以减少误差。
同时，要保证标准曲线的线性关系良好，以提高测量的准确度。
4.在分析过程中，要避免交叉污染和干扰。
电位测定氟讲解
实验原理
• 饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定的影响，含量太低时容易得龋齿 病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml,离子选 择性电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成 为氟的常规分析方法。
原因所在等问题。
分光光度法
分析准确度较高，应用比较广泛
只限于可见光区； 用滤光片将复
合光变成单色光，其纯度不够。
离子色谱法
可以通过自动进样器和分析软件控制，自动进样， 自动进行定性和定量分析，降低了操作人员劳动
量。
所需仪器设备较贵，普及程度不 高；单个水样测定所需时间较长
• 电位分析法：用一个指示电极和一个参比电极，或者采用两个指示电极，与 试液组成电池，然后根据电池的电动势的变化或指示电极电位的变化进行分 析的方法，称电位分析法。
• 电位分析法分类：直接电位法和电位滴定法。直接电位法是利用专用电极将 被测离子的活度转化为电极电位后加以测定，如用玻璃电极测定溶液中的氢 离子活度，用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子活度。电位滴定法是利 用指示电极电位的突跃来指示滴定终点。
• 两种方法区别：直接电位法只测定溶液中已经存在的自由离子，不破坏溶液 中的平衡关系；电位滴定法测定的是被测离子的总浓度。直接电位法常用于 溶液PH值和一些离子浓度的测定。电位滴定法可直接用于有色和混浊溶液的 滴定。
• 标准溶液E的测定：依次测量10-2mol/dm3，10-3mol/dm3，10-4mol/dm3， 10-5mol/dm3NaF标准溶液的mV数。
• 水样E的测定：清洗电极，直到电位值大于10-5mol/dm3NaF标准溶液的mV值。 倒出水样50~60mL于烧杯中，放入搅拌磁子，插入清洗好的电极进行测定， 读取稳定点位值。
电位测定氟
分光光度法
分析准确度较高，应用比较广泛
只限于可见光区； 用滤光片将复 合光变成单色光，其纯度不够。
离子色谱法
可以通过自动进样器和分析软件控制，自动进样， 自动进行定性和定量分析，降低了操作人员劳动 量。
所需仪器设备较贵，普及程度不 高；单个水样测定所需时间较长
•
电位分析法：用一个指示电极和一个参比电极，或者采用两个指示电极，与 试液组成电池，然后根据电池的电动势的变化或指示电极电位的变化进行分 析的方法，称电位分析法。 电位分析法分类：直接电位法和电位滴定法。直接电位法是利用专用电极将 被测离子的活度转化为电极电位后加以测定，如用玻璃电极测定溶液中的氢 离子活度，用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子活度。电位滴定法是利 用指示电极电位的突跃来指示滴定终点。 两种方法区别：直接电位法只测定溶液中已经存在的自由离子，不破坏溶液 中的平衡关系；电位滴定法测定的是被测离子的总浓度。直接电位法常用于 溶液PH值和一些离子浓度的测定。电位滴定法可直接用于有色和混浊溶液的 滴定。
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用离子选择性电极测量的时离子浓度，而通常定量分析需要的是离子浓度。 若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂，使离子强度保持不变， 则：E=K‘+0.059lgcFE与lgcF-成线性关系，因此只要做出E-lgcF-标准曲线，即可由水样的E值从标准 曲线求得水中氟含量。 用氟电极测量F 时，最适宜PH范围是5.5~6.5。PH值过低，易形成HF，HF2- ， 降低了αF-；PH值过高，OH 浓度增大，OH 在氟电极上与F-产生竞争相应。也 由于OH 能与单晶膜中LaF3产生如下反应： LaF3+3OH →La（OH）3+3F F 为电极本身相应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH 值。氟电极只对游离氟离子有响应，而F 易与Al3+,Fe3+配位，柠檬酸盐较强的 配位剂，还可以消除Al3+,Fe3+的干扰。
直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子
直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的：掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。
二、实验原理：氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成，其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程：--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池，当控制试液的离子强度保持恒定时，其电池的电动势可表示为：-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即： E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关，在一定条件下是常数。
S 为斜率。
它与温度。
离子选择电极性质有关，理论值是F2.303RT 。
一定温度下，每只电极有其固定的S 值。
所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系，这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。
① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。
③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。
三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液（TISAB ）。
四、实验步骤：1. 溶液配制(1) 标准系列的配置：用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中，各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。
直接电位法测水中微量氟离子
总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)：于 1000 mL 烧杯 中加入 500 mL 水和 57 mL 冰乙酸，58 g NaCl，12 g 柠檬酸钠，搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在 pH 计的 监测下，缓慢滴加 6mol/L NaOH 溶液，至溶液的 pH＝ 5.0～5.5，冷却至室温，转入 1000 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。
氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以氟化镧单 晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选 择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液 组成的原电池可表示为：
Ag|AgCl，NaCl，NaF|LaF3膜|试液||KCl（饱和），Hg2Cl2|Hg
一般离子计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为：
E= φSCE- φF φSCE和 φF分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。 当其他条件一定时 E=K+0.059lgaF 其中 K 为常数，0.059 为 25 ℃ 时电极的理论 响应斜率，aF为待测试液中 F- 活度。
用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定 量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解 质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子 强度保持不变，则上式) 可表示为：
直接电位法测水中微量氟离子
一、实验目的
1 ：直接电位法测定氟离子含量的原理， TISAB的配制方法及作用，标准系列溶液的 配制方法。
2 ：电池电动势的测定，对仪器及配套设 施的维护和保养；数据处理方法。
二、基本原理
饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定 的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发 生氟中毒，适宜含量为0.5-1mg/L
E=K‘+0.059lgCF CF为待测试液中 F- 浓度。
直接电位法测定水中微量氟的含量
实验13 直接电位法测定水中微量氟的含量1.实验目的①掌握直接电位法的基本原理和操作；②了解氟离子选择性电极的构造及测定氟离子的工作电池的构成；③学会用标准曲线法和标准加入法对水中微量氟离子含量的测定。
2.仪器和试剂pHS—25pH计，pF—1氟离子选择性电极，232饱和甘汞电极10.00mg/L氟离子标准溶液；总离子强度调节剂；自来水样3.实验原理①工作电池电动势与氟离子浓度的关系：直接电位法是将指示电极、参比电极与待测溶液组成的工作电池，测定该电池的电动势，依据电动势与待测物质含量的关系，求出待测物质的含量：E=K'-2.303RTFlgc F利用氟离子选择电极作指示电极，和做参比电极组成工作电池，利用电位仪测定电池电动势。
②标准曲线法原理:测定电池的电动势与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，这是离子选择性电极测定氟离子的理论依据。
做出标准曲线，求出试液中氟离子的浓度：c F=V S c SV0+V S(10∆E S−V0V0+V S)③总离子强度调节剂的作用：NaCl充当通常意义的离子强度调节剂，控制溶液的离子强度，使溶液的离子强度、活度系数保持恒定。
柠檬酸钠充当掩蔽剂，避免F-与Al3+、Fe3+络合而使游离F-浓度降低，干扰测定。
而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。
乙酸和乙酸钠充当缓冲剂控制溶液pH值在5.0~5.5间：pH过低，易形成HF，使F-的浓度降低；P H值过高，La F3将与OH-反应释放出F-，浓度增加的响应，影响电极使用寿命。
4.实验步骤①标准曲线法的步骤：用刻度移液管分别吸取1.00、2.00、3.50、6.00及10.00mL10.00mg/L氟离子标准溶液于50mL容量瓶中，加10mLTISAB，用蒸馏水定容。
由此配得氟离子浓度分别为0.20、0.40、0.70、1.20及2.00mg/L的标准系列溶液。
将标准系列溶液从低浓度到高浓度逐个转入塑料烧杯，指示电极和参比电极侵入其中；在电磁搅拌下，读取平衡电位E。
直接电位法测定水中微量氟的含量
实验13直接电位法测定水中微量氟的含量1.实验目的①掌握直接电位法的基本原理和操作；②了解氟离子选择性电极的构造及测定氟离子的工作电池的构成；③学会用标准曲线法和标准加入法对水中微量氟离子含量的测定。
2.仪器和试剂pHS—25pH计，pF—1氟离子选择性电极，232饱和甘汞电极10.00mg/L氟离子标准溶液；总离子强度调节剂；自来水样3.实验原理①工作电池电动势与氟离子浓度的关系：直接电位法是将指示电极、参比电极与待测溶液组成的工作电池，测定该电池的电动势，依据电动势与待测物质含量的关系，求出待测物质的含量：E=K'-2.303RTFlgc F利用氟离子选择电极作指示电极，和做参比电极组成工作电池，利用电位仪测定电池电动势。
②标准曲线法原理:测定电池的电动势与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，这是离子选择性电极测定氟离子的理论依据。
做出标准曲线，求出试液中氟离子的浓度：c F=V S c SV0+V S(10∆E S−V0V0+V S)③总离子强度调节剂的作用：NaCl充当通常意义的离子强度调节剂，控制溶液的离子强度，使溶液的离子强度、活度系数保持恒定。
柠檬酸钠充当掩蔽剂，避免F-与Al3+、Fe3+络合而使游离F-浓度降低，干扰测定。
而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。
乙酸和乙酸钠充当缓冲剂控制溶液pH值在5.0~5.5间：pH过低，易形成HF，使F-的浓度降低；P H值过高，La F3将与OH-反应释放出F-，浓度增加的响应，影响电极使用寿命。
4.实验步骤①标准曲线法的步骤：用刻度移液管分别吸取1.00、2.00、3.50、6.00及10.00mL10.00mg/L氟离子标准溶液于50mL容量瓶中，加10mLTISAB，用蒸馏水定容。
由此配得氟离子浓度分别为0.20、0.40、0.70、1.20及2.00mg/L的标准系列溶液。
将标准系列溶液从低浓度到高浓度逐个转入塑料烧杯，指示电极和参比电极侵入其中；在电磁搅拌下，读取平衡电位E。
自来水氟离子浓度实验报告
自来水氟离子浓度实验报告了解不同自来水样品中的氟离子浓度，并比较其与饮用水标准的符合程度。
实验原理：自来水中的氟离子是水处理过程中添加的一种化学物质，一定程度上可以预防龋齿。
然而，高浓度的氟离子对人体有害，会引起氟斑牙等疾病。
因此，检测自来水中的氟离子浓度对于保证人体健康非常重要。
本实验使用离子选择性电极测定自来水中的氟离子浓度。
该电极能够选择性地响应氟离子，并通过测量电位变化来确定氟离子的浓度。
实验中，将自来水样品与一定体积的标准氟离子溶液混合，然后加入配位剂使自来水中的氟离子离子化。
测定样品与标准溶液的电位差，并根据标准曲线计算出自来水样品中的氟离子浓度。
实验步骤：1. 彻底清洗实验室用具，消除干扰物质的干扰。
2. 取不同来源的自来水样品各50mL，分别放入50mL锥形瓶中。
3. 每个锥形瓶中加入20mL的配位剂，密封摇匀20秒，使样品中的氟离子与配位剂充分反应。
4. 将配位剂反应后的样品倒入氟离子选择性电极中，使用玻璃搅棒搅拌均匀。
5. 同时测定标准氟离子溶液的电位，并构建标准曲线。
6. 依次将自来水样品的电位测定值代入标准曲线，计算出各自来水样品中的氟离子浓度。
实验数据：自来水样品 A B C D电位测定值（mV）227 235 221 246标准氟离子溶液（mg/L）0.1 1.0 10.0 100.0标准溶液电位测定值（mV）250 500 750 1000实验结果：根据标准曲线，代入各自来水样品的电位测定值，计算出各自来水样品中的氟离子浓度如下：自来水样品A：1.0mg/L自来水样品B：1.4mg/L自来水样品C：0.6mg/L自来水样品D：1.8mg/L实验结论：根据实验结果，各自来水样品中的氟离子浓度分别为1.0mg/L、1.4mg/L、0.6mg/L和1.8mg/L。
根据国家标准《饮用水卫生标准》（GB5749-2006），氟离子浓度在1.0mg/L以下为合格，超过1.5mg/L则会对人体健康产生一定风险。
电位法测自来水中的氟含量Ren
电位法测自来水中的氟含量（3学时）一、目的要求1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。
2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/mL，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池时：2整个电池的电动势为：E电池=E F-E参(1)甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：E¯=φ-(2.303RT/F)㏑a F¯（2）将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：E电池=E F¯-E参=K-(2.303RT/F)㏑a F¯（K为常数）（3）由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。
氟离子选择电极可测定溶液中1~10-6mol/L的F¯。
测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。
因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。
其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。
柠檬酸盐还可以消除等对F¯干扰。
KNO3保持离子强度不变。
本实验采用标准曲线法。
三、仪器与试剂PXJ-2离子计（或pH S-3C型酸度计）、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。
）；自来水样。
四、参考步骤1.氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。
仪分实验-直接电位法测定自来水中F
cx
c 10E / S
1
c Vscs 100
cF- 2cx 2 19 106 cx (mg.L1)
电动势测定误差对直接电位法的影响
E k RT ln c nF
dE RT • 1 dc nF c
组成的测量电池为: 氟离子选择电极︱试液‖SCE
Hg, Hg 2Cl2 KCl(饱和) F试液LaF3 NaF,NaCl,0.1mmol.L1 AgCl, Ag
如果忽略液接电位，电池的电动势为电池 的电动势与试液中氟离子活度的对数成线 性关系，氟离子选择电极一般在1～10-6 mol.L-1范围符合能斯特方程式。
仪器分析实验，电化学一
自来水中含氟量的测定 -- 标准曲线法
指导教师：李 松
一、 电位分析法的基本概念
定义：利用电极电位与组分浓度的关系实现定量测量 原理：两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池）
通过测定电动势，获得待测物质的含量
特：
（1）准确度较高 （2）灵敏度高，10-4～10-8mol/L （3）选择性好（排除干扰） （4）应用广泛 （5）仪器设备简单，易于实现自动化
Nernst方程
E K RT ln a nF
常数 f (a)
Walther Nernst 1864-1941
工作电池的电动势E仅与待测物质的含量(活度a)有关
氟离子选择电极
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择 电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以 增 加 导 电 性 ） 封 在 塑 料 管 的 一 端 ， 管 内 装 0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电 极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子 选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极， 以饱和甘汞电极作参比电极
自来水中含氟量的测定
实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法一、实验目的（1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法；（2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法；（3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
二、实验原理氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。
将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。
用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。
Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。
用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。
控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。
即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。
测定的基本装置如图表示。
图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图三、仪器与试剂1、pHS－3C型酸度计。
2、氟离子选择性电极。
3、饱和甘汞电极。
4、电磁搅拌器。
5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。
6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。
四实验步骤1．氟离子选择性电极的准备接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。
氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。
将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。
2. 标准曲线的制作分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。
自来水中含氟量的测定
自来水中含氟量的测定一、实验目的1.了解离子选择性电极的结构与性能2.掌握氟离子选择性电极测定氟的原理及测试方法。
二、基本原理所谓选择性电极，就是该电极具有选择性地对某一离子敏感的特性，可利用此性质测定该离子的含量，其它离子不干扰测定或影响极小。
因为氟离子是电荷的传导者，所以由氟化镧单晶组成的氟离子选择性电极的敏感膜对氟离子具有高选择性。
氟化镧电极的电位与溶液中氟离子的活度a F-符号能斯特方程式：E F-=k-2.303RT/F×lga F-式中k为常数,R为气体常数,T为测定时的绝对温度,F为法拉第常数(96487库).用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(参此电极)组成测量电池则电池电动势为E电池=E SCE-E F-=-E F-+E液接+E不对称令K= k+E液接+E不对称E电池=K+2.303RT/F×lga F-因此,通过测量该电池电动势,可直接求出试液中氟离子的活度.如要测定氟离子的浓度,需要考虑离子强度的影响,如果控制一定离子强度,可使离子活度系数(γ)维持不变,则有E电池=K-2.303RT/FlgγC F- =K-2.303RT/F lgC F-由此通过测量电池的电极电位可直接求氟离子浓度。
采用工作曲线法测定氟离子浓度，就是配制一系列已知浓度的标准氟离子溶液，分别测定其电动势，以电动势对氟离子浓度的对数值作图，可得一直线（工作曲线）。
再在相同条件下测定自来水水样中氟电极电位，由工作曲线的拟合表达式可直接计算出水样中氟离子的浓度。
酸度对氟电极有影响，氟化镧电极适于在pH5-6间使用，为此，需用缓冲溶液调节pH值。
有些阳离子（如Al3+,F e3+等）可用氟离子生成稳定的络合物而干扰测定、为消除这种干扰，加入络合剂柠檬酸钾等来消除这些阳离子的干扰。
使用总离子强度调节缓冲液（TISAB）既能控制溶液的离子强度，又可控制溶液的PH值，还可消除Al3+ 、F e3+等金属离子的干扰。
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电位法测自来水中的氟含量（3学时）
一、目的要求
1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。
2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。
二、实验原理
饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/mL，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池时：
2
整个电池的电动势为：E电池=E F-E参(1)
甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：
E¯=φ-(2.303RT/F)㏑a F¯（2）将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：
E电池=E F¯-E参=K-(2.303RT/F)㏑a F¯（K为常数）（3）由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。
氟离子选择电极可测定溶液中1~10-6mol/L的F¯。
测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。
因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。
其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。
柠檬酸盐还可以消除等对F¯干扰。
KNO3保持离子强度不变。
本实验采用标准曲线法。
三、仪器与试剂
PXJ-2离子计（或pH S-3C型酸度计）、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯
氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。
）；自来水样。
四、参考步骤
1.氟离子选择电极的准备
氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。
预热仪器20分钟，置离子计于mV档，接入氟离子选择电极与参比电极。
2.标准曲线的绘制：
由10-3mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25mL，其中各含10.0mL TISAB 溶液和10-1mol/L；10-2mol/L；10-3mol/L；10-4mol/L；10-5mol/L；10-6mol/L的F¯；将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中，放入洁净的搅拌子，插入事先擦干的电极，在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值，记下读数（每次先搅拌2分钟，再静置2分钟，待读数稳定后记录）。
以测得的电位值为纵坐标，以F¯浓度为横坐标作标准曲线。
3．自来水中氟含量的测定:
①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。
②标准曲线法:准确吸取自来水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，邀约。
全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据。
平行测定三次。
③标准加入法:再实验②测量后，加入1.00mL1.00×10-3mol/L F-溶液后，再测定其电位值。
五、数据处理
在标准曲线的线性区间，计算其斜率k,截距b,相关系数r。
计算自来水中F¯活度的平均值及标准偏差。
六、思考
1.用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？
2.常可利用氟离子选择电极测定不含F¯溶液中的La3+、Al3+的浓度，试分析其原因。
（任乃林）。