煤焦油馏程／水分测定方法的改进
煤焦油水分、密度的测定方法
焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。
二、试剂1甲苯：无水;2纯苯：无水;三.仪器1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml，瓶颈具有24／29标准磨口。
2冷却管：内管长300㎜、外管长250㎜的直形冷却管，下端具有直径19／26标准磨口3接受管：容积为2 ml，分刻度为0.05 ml，最大误差为0.02 ml，如图2所示：容积为10 ml，分刻度为0.1ml，最大误差为0.06 ml，如图3所示；容积为25ml，分刻度为0.2ml，最大误差为0.1 ml，如图4所示。
每种接受管上端具有19／26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
4天平：感量0.2g5量筒：容积50 ml 、100 ml6煤气灯或带无级可调电炉四、.试验步骤1在室温下称取均匀试样100g （称准至0.2g ）和量取甲苯50 ml ，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。
2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定器如图5所示）。
在冷却管上端用少许脱棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。
3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴～5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热5min 后，停止蒸馏。
4带接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。
如接收管内液体混浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
五、结果计算试样水分质量分数（X 1）%按式（1）计算：1001⨯=mv X ……………………………………..（1） 式中：V ——接收管中水分的体积，单位为毫升（mL ）m ——试样质量，单位为克（g ）注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g /㎝3六、结果报告1 使用2mL 和10mL 接收管，报告水分含量，精确到0.01%；使用25mL 接收管，报告水分含量，精确到0.1%。
煤焦油馏程的实验与影响原因分析
煤焦油馏程的实验与影响原因分析摘要：为了最大限度的提高煤的利用率，就需要开展煤焦油馏程实验，通过仔细的分析可能会对实验结果产生影响的因素，所以在开展生产工作前，首先就是进行煤焦油馏程实验。
基于此本文详细的介绍一下煤焦油进行馏程实验的实验方法和注意事项。
关键词：煤焦油馏程实验影响原因分析为了准确了解到煤焦油中不同物质的实际含量，以及在什么温度下可以对其进行分离取用，从而根据实际情况调节生产中的控制条件，就需要我们进行煤焦油馏程实验来详细的分析出煤中不同物质的含量。
在进行馏程实验的过程中，温度的准确把控是十分重要的，同时在馏程实验室会有多种因素对温度把控造成影响，针对这个问题，本文也将详细阐述正确的把控馏程温度的方法。
一、馏程实验的具体过程1.实验原理实验是根据煤中不同馏份有着各不相同的沸点，通过提升温度，来达到不同的沸点，从而获取到不同的馏份，从而准确的分析出焦油中萘、蒽、吡啶、酚的存量。
2.实验过程中用到的仪器在实验过程中通常会使用到分馏柱、直管冷凝管、空气冷却管、量筒、温度计、保温罩、烧杯、分液漏斗一系列的仪器。
3.实验方法先称出蒸馏瓶的准确重量，然后称取经过简单脱水的焦油900～10010克放入蒸馏瓶中，把插有48齿分馏柱的软木塞在蒸馏瓶上塞紧，并且在蒸馏柱的上口插入温度计，保持分管下面的接口部位和温度计的汞球顶端部位对齐，蒸馏柱的分管和冷凝器连接起来，同时把蒸馏瓶放到保温罩中，就可以进行蒸馏了，当温度升高到180度前，把蒸馏出来的物质进行脱水处理，收集到分液漏斗中并称取质量。
然后把油重新倒入到蒸馏瓶中，更换使用空气冷却管，用每秒出2滴左右馏分的蒸馏速度进行蒸馏，把不同温度阶段的馏份分别进行收集、冷却、称重，计算出不同馏份占焦油的重量比。
可以使用下面的公式进行计算：馏分含量（%）=Q/Gx（1一w）x100 沥青含量（%）=Q/Gx（1-w）x100G1代表馏分重量场；G2代表蒸馏瓶增重；G代表试样重；W代表焦油样水分含量百分数。
煤焦油及馏分油的分析方法及其评价
煤焦油及馏分油的分析方法及其评价李军芳1,2,谷小会1,2,杜淑凤1,2(1.煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院,北京㊀100013;2.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京㊀100013)摘㊀要:综述了煤焦油表征评价中常用的一般物化性质分析㊁贮运性质分析㊁腐蚀性分析㊁组成分析等方法的测定意义及基本原理,重点阐述了对煤焦油及馏分油进行水分㊁密度㊁元素㊁热值㊁灰分㊁金属元素等物化性质分析㊁贮运性质(闪点㊁黏度㊁凝点)分析㊁腐蚀性(酸性组分㊁酸值㊁总氯)分析以及烃组成㊁酚类化合物㊁萘类化合物㊁甲苯不溶物等组成分析时应注意的测定事项,同时简要介绍了煤焦油的组分分离及分子层面鉴定方法㊂总结煤焦油及馏分油的主要分析指标的测试方法及其测定注意事项,以期为煤焦油的分析评价工作及建立适合煤焦油的成套分析评价方法奠定基础㊂关键词:煤焦油;馏分油;组分分离;分析方法;物化性质分析;贮运性质分析;腐蚀性分析;组成分析;注意事项中图分类号:T Q 52㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1007-7677(2019)01-0005-06A n a l ys i sm e t h o d a n d e v a l u a t i o no f c o a l t a r a n dd i s t i l l a t e o i l L I J u n -f a n g 1,2,G U X i a o -h u i 1,2,D US h u -f e n g1,2(1.B e i j i n g R e s e a r c hI n s t i t u t e o f C o a lC h e m i s t r y ,C h i n aC o a lR e s e a r c hI n s t i t u t e ,B e i j i n g ㊀100013,C h i n a ;2.S t a t eK e y L a b o r a t o r y o f C o a lM i n i n g a n dC l e a nU t i l i z a t i o n ,B e i j i n g ㊀100013,C h i n a )A b s t r a c t :T h i s p a p e r d e m o n s t r a t e d t h e d e t e r m i n a t i o nm e a n i n g a n db a s i c p r i n c i p l e so f n o r m a l p h y s i c o c h e m i c a l p r o p e r t y a n a l ys i s ,s t o r a g ea n d t r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t y a n a l y s i s ,c o r r o s i o n a n a l y s i s a n d c o m p o s i t i o n a n a l y s i si n c o a lt a rc h a r a c t e r i z a t i o n a n d e v a l u a t i o n ,a n da n a l y z e d t h en o t i c e so f s o m ea n a l y s i sa n dd e t e r m i n a t i o n s f o rc o a l t a ra n dd i s t i l l a t eo i l s u c ha s p h ys i c o c h e m i c a l p r o p e r t i e s a n a l y s i s (m o i s t u r ec o n t e n t ,d e n s i t y ,e l e m e n t s ,c a l o r i f i cv a l u e ,a s h ,m e t a le l e m e n t s ),s t o r a g ea n dt r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t i e s (f l a s h p o i n t ,v i s c o s i t y ,f r e e z i n g p o i n t ),c o r r o s i o n p r o p e r t i e s (a c i d i c c o m po n e n t s ,a c i d v a l u e ,t o t a lc h l o r i n e )a n a l y s i s ,c o m p o s i t i o na n a l y s i s (h y d r o c a r b o nc o m p o s i t i o n ,p h e n o l i cc o m p o u n d s ,n a p h t h a l e n ec o m p o u n d s ,t o l u e n e i n s o l u b l e s ),m e a n w h i l e ,t h e c o m p o n e n t s e p a r a t i o na n dm o l e c u l a r l e v e l i d e n t i f i c a t i o nm e t h o do f c o a l t a rw e r e i n t r o d u c e d .T h e t e s t i n g m e t h o d o fm a i na n a l y s i s i n d i c a t o r s a n d t e s t i n g n o t i c eo f c o a l t a r a n dd i s t i l l a t eo i lw e r e s u mm a r i z e d ,t h e r e f o r e ,t h eb a s i so f a n a l ys i sa n d e v a l u a t i o no f c o a l t a r a n d t h e e s t a b l i s h m e n t o f s y s t e m a t i c a n a l y s i sm e t h o do f c o a l t a rw a s s e t t l e d .K e y w o r d s :c o a l t a r ;d i s t i l l a t eo i l ;c o m p o n e n t s e p a r a t i o n ;a n a l y t i c a lm e t h o d ;p h y s i c o c h e m i c a l p r o p e r t y a n a l y s i s ;s t o r a g ea n d t r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t y a n a l y s i s ;c o r r o s i o na n a l y s i s ;c o m p o s i t i o na n a l ys i s ;n o t i c e s 基金项目:国家重点研发计划资助项目(2017Y F B 0602803);煤科总院面上项目(2016Z YM S 008)0㊀引㊀㊀言煤焦油是煤炭在热解㊁干馏和气化等不同加工工艺过程中表观呈黑褐色且具有刺激性臭味的黏稠状液体副产物[1-3],其根据煤炭热解温度的不同大致可分为四类[4-6]:热解温度>1000ħ条件下副产的煤焦油为高温煤焦油,主要来源于传统的炼焦工艺,其密度在1.15g /c m 3~1.20g /c m 3;热解温度为700ħ~900ħ条件下副产的煤焦油为中温煤焦油,主要来源于半焦生产中的副产物,其密度约为1.05g /c m 3;热解温度为600ħ~800ħ条件下副产的煤焦油为中低温煤焦油,主要来源于中温或低温煤气发生炉的副产物,其密度在1.00g/c m 3左右;热解温度为450ħ~650ħ条件下副产的煤焦油为低温煤焦油,主要来源于褐煤提质㊁煤炭分级利用等煤低温干馏过程的副产物,其密度在0.91g /c m 3~0.99g /c m 3㊂由不同煤种㊁不同加工过程所得的煤焦油其性质差别很大,合理利用煤焦油首先需对煤焦油及馏分油的性质和组成进行全面的分析评价,以便对煤焦油的物理性质和化学组成有全面的了解[7,8]㊂以下总结煤焦油生产加工过程中所关注的基础物性指标测定方法的基本原理及测定注意事项,以期为实验室煤焦油的分析评价提供参考㊂煤焦油评价分析工作的重要性可体现在以下4个方面:①为煤焦油生产企业的工艺设计提供基础物性数据;②制定和优化煤焦油加工利用方案;③指导煤焦油加工企业及时调整装置的操作参数;④为煤化工企业预测煤焦油加工项目的经济效益提供依据㊂51㊀一般物化性质分析对煤焦油及馏分油进行水分㊁密度㊁元素㊁热值等分析,可及时了解煤焦油的性质,掌握生产过程中煤焦油性质变化的规律及出厂产品的质量㊂1.1㊀水㊀㊀分(1)测定意义㊂煤焦油样品含水对其性质分析(密度㊁闪点等)影响较大,分析前需对含水量超过要求的煤焦油样品先进行脱水预处理,使其水分含量小于0.3%以便进行后续的分析评价㊂(2)测定基本原理及方法㊂利用二甲苯与水共沸的性质,使煤焦油中所含的水被二甲苯共沸蒸出,再利用二甲苯与水互不相溶的特点将水从二甲苯中分离,计量测定[9]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括蒸馏仪器㊁加热器㊁分析纯二甲苯等㊂蒸馏仪器如图1所示㊂图1㊀蒸馏仪器(4)测定注意事项㊂由于煤焦油样品在室温下为黑褐色黏稠状,采用称重取样的方法进行水含量测定,不建议使用量取体积的取样方法,且在水分测定过程中控制加热功率以避免物料爆沸㊂1.2㊀密㊀㊀度(1)测定意义㊂测定煤焦油及馏分油的密度,可近似地评价其质量和化学组成㊂(2)测定基本原理及方法㊂根据煤焦油及重质馏分油黏度大㊁常温下为凝固态或固态的特点,采用广口型比重瓶进行密度的测定㊂而对于黏度小㊁常温下为液态的煤焦油馏分油,密度测定采用密度计法或U形振荡管法[10]㊂U形振荡管法的自动数显密度计具有测量方便㊁用样量少㊁准确度高的特点㊂U形振荡管简图如图2所示㊂图2㊀U型振荡管简图(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括U 形振荡管法密度计㊁广口型比重瓶㊁去离子水㊁恒温水浴㊁分析天平等㊂广口型比重瓶如图3所示㊂图3㊀广口型比重瓶(4)测定注意事项㊂U形振荡管法密度计测定密度虽具有准确度高㊁用样量少㊁自动化程度高的优点,但对于高凝点的蜡油和高黏度的渣油而言,很难解决其进样和清洗的问题,因而一般选择广口型比重瓶测定煤焦油原料及重质馏分油的密度㊂1.3㊀有机元素(1)测定意义㊂煤焦油及馏分油的主要有机元素组成为碳㊁氢㊁氧㊁氮㊁硫,准确测定有机元素对研究煤焦油及馏分油的化学结构㊁制定加工方案等均有指导意义㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品在纯氧的条件下经催化氧化高温燃烧,碳㊁氢㊁氮㊁硫此4种元素相应生成二氧化碳㊁水蒸气㊁氮氧化物和硫氧化物㊂以氦气为载气,将生成的气体通过铜还原,将氮氧化物还原成氮气㊁三氧化硫还原成二氧化硫,随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气㊁二氧化碳㊁水蒸气和二氧化硫,在T C D中进行检测,利用检测信号㊁样品质量和储存的校准曲线,通过计算得到样品中碳㊁氢㊁氮㊁硫的含量[11]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括元素分析仪㊁高纯氧气㊁高纯氦气㊁标准物质及电子天平等㊂(4)测定注意事项㊂①仪器标定中,首先进行空白实验,再利用标准物质如B B O T进行条件化实验和日校正因子的测定㊂若日校正因子在0.9 ~1.1,则完成对仪器的校准后方可进行样品的测定㊂若日校正因子不在0.9~1.1范围内,则需重新建立标准曲线㊂②样品测试过程中,测定轻馏分油时需防止轻组分的挥发所导致的测量结果偏差,重馏分油的取样要均匀即应具有代表性㊂1.4㊀热㊀㊀值(1)测定意义㊂热值即发热量,其反映燃料的燃烧特性㊂煤焦油及馏分油的热值是其重要的6质量指标㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品在氧弹内充分燃烧,根据样品燃烧前后量热系统产生的温升即可求得试样的弹筒热值㊂弹筒热值扣除硝酸形成热和硫酸校正热可得总热值,总热值中扣除水的汽化热即得净热值[12]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括量热仪㊁标准物质及点火丝㊂(4)测定主要事项㊂安装时避免点火丝与燃烧皿直接接触,防止测量时发生短路而致使点火失败甚至烧毁燃烧皿㊂初馏点较低的煤焦油及轻质馏分油需考虑挥发因素,可将样品密封在自制的安剖瓶中或用胶片密封后测定热值㊂1.5㊀灰㊀㊀分(1)测定意义㊂灰分的存在会降低煤焦油的质量,并给煤焦油的加工利用带来不利的影响,因而灰分是煤焦油的质量评价及其加工利用的重要指标之一㊂(2)测定基本原理及方法㊂称取定量的煤焦油于恒重的坩埚中,先用引火芯点燃煤焦油使其燃烧至仅剩灰烬和残余炭,炭质残留物在850ħ马弗炉中继续加热后转化为灰分,然后冷却并称重计算[13]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括电炉㊁马弗炉㊁瓷坩埚及定量滤纸㊂(4)测定注意事项㊂含水样品在实验前需脱水处理㊂对于黏稠的样品,建议先在<250ħ温度下慢速加热,再缓慢逐级升温以确保样品不溅出或不从坩埚边缘溢出㊂1.6㊀金属元素(1)测定意义㊂煤焦油及其衍生馏分油中时常会夹带部分金属化合物(如砷㊁镍㊁钒㊁铁),而此类金属化合物的存在可能会造成后续加工工艺中催化剂的中毒,从而降低催化剂的利用率及增加操作成本[14]㊂(2)测定基本原理及方法㊂先在烧杯中称取适量煤焦油样品并用硫酸加热烘干消解,再将残炭在525ħ马弗炉内充分燃烬,再用硝酸溶解无机灰分并加入已稀释的硝酸溶液定容,将制备完毕的试样在电感耦合等离子体发射光谱仪(I C P-A E S)中检测㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括消解装置㊁I C P-A E S仪器㊁分析纯浓硝酸及分析纯浓硫酸等㊂(4)测定注意事项㊂应注意消解过程中的安全操作,并保证样品彻底被消解以及测定样品具有代表性㊂2㊀贮运性质分析煤焦油的贮运性质涵盖煤焦油在贮存㊁运输以及使用过程中对煤焦油的储存最高温度㊁输送的最低温度等要求㊂2.1㊀闪㊀㊀点(1)测定意义㊂闪点为在规定条件下油品遇到明火时发生瞬间着火的最低温度,闪火现象的实质为爆炸㊂闪点是煤焦油运输㊁贮存和使用的安全指标,闪点低说明油品挥发性高,即煤焦油的安全性差㊁相对容易着火㊂(2)测定基本原理和方法㊂将适量煤焦油样品倒入试验杯中,恒速加热并连续搅拌㊂按预估闪点温度规定的温度间隔在中断搅拌的前提下瞬间引入火源,样品蒸气瞬间发生闪火的最低温度即为样品的闪点[15]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括宾斯基-马丁闭口闪点试验仪㊁清洗溶剂等,清洗溶剂推荐使用分析纯四氢呋喃㊂(4)测定注意事项㊂闪点试验前需保证测试样品的水分含量小于0.1%,因水的存在会严重干扰闪点的结果测定㊂试验过程中气流扰动㊁升温速度㊁点火头㊁样品处理等因素均会影响测试结果,故测定时需严格按照标准操作㊂2.2㊀黏㊀㊀度(1)测定意义㊂煤焦油为非牛顿流体,规定煤焦油在剪切速率为300s-1以下的黏度称为煤焦油的表观黏度,用η300s-1表示,单位为毫帕㊃秒(m P a㊃s)[16]㊂测量煤焦油的黏度对于预测煤焦油在生产过程的输送性以及使用时的操作性有着重要的指导意义㊂(2)测定基本原理及方法㊂将适量的煤焦油装入旋转黏度计的外筒中,内筒在规定的条件下以一定的角速度旋转,通过测定300s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩,得出煤焦油表观黏度㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括同轴圆筒型旋转黏度计㊁恒温槽及清洗溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂实验中若样品黏度过大而导致内筒无法转动时,可提高测量温度或调低旋转转速后再进行测量,并清晰标识不同的实验条件㊂2.3㊀凝㊀㊀点(1)测定意义㊂凝点影响煤焦油的低温储运性7能,其可作为贮运保存时的质量检查指标之一㊂(2)测定基本原理及方法㊂首先将装有样品的测量试管垂直安装并冷却,当冷却至预期的温度时将试管倾斜45ʎ,经过1m i n 观察样品液面是否移动㊂液面不再移动的最高温度即为规定凝点㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括凝点测定仪㊁清洗溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂测定时严格控制冷却的速度,进行样品重复性实验时应重新取样,或将该样重新预热至50ħ以破坏其 结晶网格 并将油品中石蜡晶体完全溶解㊂3㊀腐蚀性分析煤焦油腐蚀性指煤焦油在贮存㊁运输及使用过程中对所接触的设备㊁管路等引起的损坏能力㊂由研究发现,对设备造成损坏性的主要因素为煤焦油中的酸性物质及含氯化合物㊂3.1㊀酸性组分(1)测定意义㊂酸性组分在中低温煤焦油中的含量较高,因而其在煤焦油深加工过程中对工艺和设备均会造成影响㊂煤焦油中酸性化合物的含量是评价煤焦油质量的主要指标之一,其可为煤焦油加工工艺的开发㊁制定产品方案㊁防止设备腐蚀及控制产品质量提供基础数据㊂(2)测定基本原理及方法㊂酸性组分分析采用酸碱萃取法即碱洗酸提法,其工艺流程如图4所示㊂煤焦油中的酸性组分主要为酚类化合物,酚类化合物与氢氧化钠反应生成溶于水的酚钠盐;根据密度的不同,先将分液漏斗下层水相与上层中碱性油相组分分开,再用硫酸将水相中的酚钠盐还原为酸性物质,并与水相分离;水相上层的新油相即为酸性组分㊂图4㊀碱洗酸提流程(3)主要设备和试剂㊂主要包括分液漏斗㊁pH 试纸㊁氢氧化钠溶液㊁分析纯硫酸溶液㊁电子秤等㊂(4)测定注意事项㊂通常先测定煤焦油馏分油中的酸性组分,通过计算得到煤焦油馏分油中酸性组分的质量分数,再根据煤焦油馏分油的质量收率计算得到煤焦油中酸性组分的质量分数㊂3.2㊀酸㊀㊀值(1)测量意义㊂酸值是判断煤焦油及馏分油中酸性物质含量的1项重要指标,明晰煤焦油及馏分油中酸性物质的含量及分布有利于更好地掌控产品质量㊁防止腐蚀泄露事故的发生㊂(2)测定基本原理及方法㊂先将试样完全溶解于所配置的滴定溶剂中,利用酸碱非水滴定并将电位滴定曲线上明显的突跃点作为滴定终点㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括自动电位滴定仪㊁电极㊁滴定溶剂㊁标准缓冲溶液㊂(4)测定注意事项㊂①使用前活化电极,保证使其处于最佳状态,并进行系统电位校正㊂测定时对滴定终点的判断可将明显的突跃点作为滴定终点,若滴定曲线无明显的突跃点时则以新配制的标准碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点㊂②当试样不能完全溶解于标准滴定溶剂时,可采用在滴定溶剂中加入部分适宜的溶剂以增大样品的溶解度,同时需测定相应滴定溶剂的空白值㊂3.3㊀总㊀㊀氯(1)测定意义㊂煤焦油及馏分油的总氯包括有机氯和无机氯,以无机氯为主㊂煤焦油及馏分油中氯的存在会对煤焦油加工和储运过程中的金属设备产生腐蚀,氯的存在易导致在煤焦油的深加工中催化剂的中毒[17]㊂(2)测定基本原理及方法㊂先将试样中的有机氯化物转化为氯离子,再用电量法进行氯离子的定量测定㊂电量法对于微量的氯离子会有很好的响应㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括微库仑滴定仪㊁分析纯冰醋酸㊁氯标准溶液㊂(4)测定注意事项㊂初始平衡偏压应高于250m V ,待基线稳定后进行实验㊂4㊀组成分析煤焦油是由碳㊁氢两种元素组成的烃类和碳㊁氢与其他元素组成的非烃类所混合形成的复杂混合物㊂烃类和非烃类的化学组成和结构可决定煤焦油及其产品的性质㊂分析煤焦油及其馏分油烃类和非烃类组成对于煤焦油评价及后续提质加工工艺控制均非常必要,详细的烃类组成分析也是油品加工工艺设计的基础数据[18]㊂4.1㊀烃组成分析(1)测定意义㊂煤焦油的烃组成是油品加工工8艺设计和工程计算的基础数据㊂根据煤焦油馏份的分布,馏分油可选用气相色谱法㊁质谱法或液相色谱法分析测定烃族组成㊂煤焦油全馏分及重质煤焦油馏分中沥青质和胶质含量高,一般采用柱色层分离法,按照四组分分析法(S A R A法)分类[19]㊂(2)测定基本原理及方法㊂主要介绍柱色层分离法,首先用正庚烷超声加热溶解样品,过滤后用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶物,再用甲苯回流溶解正庚烷不溶物,得到沥青质和甲苯不溶物㊂将正庚烷可溶物转移至氧化铝色谱柱上,依次用正庚烷㊁甲苯㊁甲苯-乙醇溶剂洗脱,对应得到饱和分㊁芳香分和胶质[20]㊂族组分分离如图5所示㊂图5㊀族组分分离(3)主要设备和试剂㊂主要包括玻璃吸附柱㊁沥青质抽提器㊁恒温水浴㊁分析纯正庚烷㊁甲苯㊁95%乙醇等㊂(4)测定注意事项㊂四组分测定时需考虑溶剂烘干过程中样品的挥发损失以及样品在吸附柱内的滞留损失㊂4.2㊀酚类化合物分析(1)测定意义㊂中低温煤焦油中酚类化合物含量可高达15%左右,准确定性㊁定量分析煤焦油及馏分油中的酚类化合物,得到酚类化合物的种类分布及含量,可为后续煤焦油加工工艺的选择开发和高附加值酚类化合物的选择性抽提提供可靠的基础数据㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品被汽化后随载气进入色谱柱,并在色谱柱中酚类化合物进行分离;利用氢火焰离子化检测器(F I D)检测,根据色谱标样的保留时间进行定性外标曲线法定量,色谱工作站进行后续积分及数据处理㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括气相色谱仪㊁D B-P e t r o色谱柱㊁色谱酚类化合物标样㊁衍生化试剂㊁分析纯二氯甲烷㊂(4)测定注意事项㊂先富集酚类化合物,再衍生化处理,最后进行酚类化合物测定㊂4.3㊀萘类化合物分析(1)测定意义㊂萘是重要的稠环芳烃,其主要分布在萘油馏分及洗油馏分中㊂高温煤焦油的萘含量约占8%~12%,对高温煤焦油的深加工有很大的影响㊂煤焦油中萘含量的准确定量分析可为后续产品加工方案的选择㊁萘的回收提供参考依据㊂(2)测定基本原理及方法㊂汽化后的样品随载气进入色谱柱,在色谱柱中样品进行分离,利用F I D检测器检测,根据色谱标样的保留时间进行定性外标曲线法定量,色谱工作站进行后续积分及数据处理㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括气相色谱仪㊁D B-P e t r o色谱柱㊁色谱纯萘㊁分析纯正壬烷溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂测定时检测煤焦油萘油馏分段的萘含量,再根据蒸馏数据换算而得整个煤焦油的全馏分㊂4.4㊀甲苯不溶物(1)测定意义㊂若甲苯不溶物的含量较高,则会增加后续加工工艺的苛刻度和操作成本,所以甲不溶物含量是确定煤焦油深加工工艺的重要指标㊂(2)测定基本原理及方法㊂试样置于滤纸筒中并用甲苯萃取,将甲苯不溶物干燥至质量恒定,根据干燥后不溶物的质量计算出甲苯不溶物的质量分数[21]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括索氏萃取装置㊁烘箱及分析纯甲苯㊂索氏萃取装置如图6所示㊂图6㊀索式萃取装置(4)测定注意事项㊂滤纸筒称量前干燥恒重;为了后续易萃取,样品需在溶剂加热的前提下采用超声振荡预分散,滤纸筒中渗出的溶剂近无色时则萃取完成㊂5㊀煤焦油的组分分离与鉴定研究以上介绍煤焦油在实际生产加工过程中的常规9分析检测项目㊂在此,简要概述煤焦油的组分分离与分子层面鉴定研究㊂在实验室研究过程中由于煤焦油的成分复杂性,选择合适的预分离技术是煤焦油有效评价表征的必要前提[22]㊂目前煤焦油的分离手段主要包括蒸馏和精馏法㊁溶剂萃取法㊁结晶法㊁配合法㊁柱层析法㊁超临界萃取法等㊂常用分离方法中的蒸馏和精馏法㊁溶剂萃取法适用于较大规模的分离操作㊂组分分析鉴定的方法包括色谱㊁色谱质谱联用㊁核磁共振波谱法㊁热台偏光显微镜㊁傅里叶红外光谱法㊁拉曼光谱法㊁扫描电镜㊁热重等分析㊂由于煤焦油成分及其结构的复杂性,不可能采用单一的方法以实现目标组分的分离或鉴定;为获得更可靠的分析评价结果,实验室需将多种分离方法和分析表征方法进行联用后再对各组分组成与分子结构进行研究㊂6㊀结㊀㊀语煤焦油组成复杂,需在对其物理化学性质深入了解的前提下才能合理有效利用煤焦油,因而建立适合煤焦油的成套分析评价方法尤其重要㊂以上总结实际生产加工过程中关注的煤焦油的主要分析指标及测量注意事项,以期为从事煤基油品分析的工作人员提供一定的实际指导㊂随着分析技术的日趋完善,多层级㊁全方位地从分子层面深入分析煤焦油的组成及结构信息,才能为煤焦油更科学合理的深加工利用提供数据支撑㊂参考文献:[1]㊀白建明,李㊀冬,李稳宏,等.煤焦油深加工技术[M].北京:化学工业出版社,2016:1-32. [2]㊀胡发亭,张晓静,李培霖.煤焦油加工技术进展及工业化现状[J].洁净煤技术,2011,17(5):31-34.[3]㊀赵志军,郝卫鸣,薛建勋,等.浅议高温煤焦油加氢[J].燃料与化工,2014,45(1):38-40. [4]㊀张晓静.煤焦油评价内容及试验方法[M].北京:中国石化出版社,2017:3-5.[5]㊀徐春霞.煤焦油的性质与加工利用[J].洁净煤技术,2013,19(5):63-67.[6]㊀马宝岐,任沛建,杨占彪,等.煤焦油制燃料油品[M].北京:化学工业出版社,2010:1-10. [7]㊀赵㊀璞,裴贤丰,王之正.中低温煤焦油加工利用现状研究[J].煤质技术,2016,11(6):11-15.[8]㊀张晓静.中低温煤焦油加氢技术[J].煤炭学报,2011,36(5):840-844.[9]㊀冶金工业信息标准研究院.焦化产品水分测定方法:G B/T2288 2008[S].北京:中国标准出版社,2008:11.[10]㊀全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会.原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定:G B/T13377 2010[S].北京:中国标准出版社,2011:11.[11]㊀国家认证认可监督管理委员会.有机化学品中碳㊁氢㊁氮㊁硫含量的元素分析仪测定方法:S H/T3005 2011[S].北京:中国标准出版社,2012:04.[12]㊀中国石油化工集团公司.石油产品热值测定方法:G B/T384 1981[S].北京:中国标准出版社,1982:07.[13]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤炭直接液化-液化残渣灰分的测定方法:G B/T29748 2013[S].北京:中国标准出版社,2014:03. [14]㊀国家经济贸易委员会.原油和残渣燃料油中镍㊁钒㊁铁含量测定法-电感耦合等离子体发射光谱法:S H/T0715 2002[S].北京:中国标准出版社,2002:07.[15]㊀全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会.闪点的测定-宾斯基-马丁闭口杯杯法:G B/T2612008[S].北京:中国标准出版社,2009:02.[16]㊀中国石油化工集团公司.石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法:G B/T265 1988[S].北京:中国标准出版社,1989:04.[17]㊀全国石油天然气标准化技术委员会.原油有机氯含量的测定:G B/T18612 2011[S].北京:中国标准出版社,2012:01.[18]㊀李军芳.液相色谱系统峰对煤基油品烃族组成的影响[J].洁净煤技术,2018,24(5):50-55.[19]㊀国家能源局.石油沥青四组分测定法:N B/S H/T0509 2010[S].北京:中国标准出版社,2010:10.[20]㊀高会哲,戴咏川,华㊀炜,等.超声波对重质油4组分分布的影响[J].化学工业与工程,2012(5):28-32.[21]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤炭直接液化液化重质产物组分分析-溶剂萃取法:G B/T300442013[S].北京:中国标准出版社,2014:05.[22]㊀张生娟,高亚男,李晓宏,等.煤焦油组分分离与分析技术研究进展[J].煤化工,2017,45(1):45-49.㊀㊀作者简介:李军芳(1985-),女,陕西宝鸡人,助理研究员,硕士,研究方向为煤基油品催化剂及油品分析等㊂㊀(收稿日期:2018-11-19)01。
馏程在燃油质量分析中的研究进展
第49卷第10期 当 代 化 工 Vol.49，No.102020年10月 Contemporary Chemical Industry October，2020基金项目：国家自然科学基金项目（项目编号：21205136）。
收稿日期：2020-05-25作者简介：杜冬韬（1992-），男，重庆人，硕士在读，研究方向：石油产品精密质量控制。
E -mail：**************。
馏程在燃油质量分析中的研究进展杜冬韬，管亮（中国人民解放军陆军勤务学院，重庆 401331）摘 要：液体燃料是指能产生热能或动能的液态可燃物质，常用的液体燃料是由石油炼制而成。
馏程是石油产品的重要特性，是评价液体燃料蒸发和性能的重要指标，对液体燃料的储存和运输以及用油发动机的安全运行具有重要意义，对燃油产品的生产也具有一定的指导作用。
本文主要从馏程检测的发展现状、馏程在燃油质量分析中的应用和改进馏程检测方法3个方面出发，重点综述了馏程与燃油其他检测指标的关联，描述了利用色谱、中红外光谱和拉曼光谱等近年来的新兴技术进行馏程检测，提出了针对新的技术手段的改进与建议，为今后利用馏程进行燃油质量分析提供了参考和借鉴的思路。
关 键 词：馏程；燃料；检测；分析中图分类号：TE622 文献标识码：A 文章编号： 1671-0460（2020）10-2301-05Research Progress of Distillation Range in Fuel Quality AnalysisDU Dong-tao , GUAN Liang（Army Logistics University of PLA, Chongqing 401331, China ）Abstract : Liquid fuel refers to the liquid combustible substance that can produce heat energy or kinetic energy. The commonly used liquid fuel is refined from petroleum. Distillation range is an important characteristic of petroleum products and an important index to evaluate the evaporation and performance of liquid fuels. It is of great significance to the storage and transportation of liquid fuels and the safe operation of oil engines. It also plays a guiding role in the production of fuel products. In this paper, from three aspects including the development status of distillation range detection, the application of fuel quality analysis and improvement of distillation range detection method, the relationship between the distillation range and fuel other test indicators was reviewed, and the application of chromatography, IR and Raman spectra in the distillation range test was described, the improvement suggestions for these new technologies were put forward, which could provide some reference for the use of distillation range in fuel quality analysis in the future.Key words : Distillation; Fuel; Detection; Analysis液体燃料的主要组分是由碳氢元素组成，而这些碳氢元素组成的烃类化合物成分各不相同，从而导致了各类燃油产品具有不同的物理特性，主要包括油品的氧化安定性、燃烧性和蒸发性等。
国内外常用的石油水分检测方法及研究现状
国内外常用的石油水分检测方法及研究现状加强油品中溶解水和游离水的含量变化规律等基础研究，将是油品水分快速检测的发展方向，下面是小编搜集的一篇相关论文范文，欢迎阅读参考。
水是油品中常见的杂质，主要以悬浮水、游离水和溶解水三种形式存在于油中。
油品中含有水分会产生一系列的危害，严重影响油品的使用性能，进而缩短设备的使用寿命[1-4],因此，必须快速精确有效地测定油品中的水分。
目前，油品水分测定方法各异，种类繁多，本文介绍了国内外测量水分的研究现状，分析了各个方法的优缺点，为探索测定速度快、精密度高、操作简便的油品水分含量测定1油品的现场快速检测具有重要意义。
1水分测量方法油品中水分测定方法主要分为现场测定法、在线测定法和实验室测定法。
1.1现场测定法1.1.1视觉检测法油品中测量水分最简便的方法就是视觉观察法，俗称摇瓶子,即在室温下通过肉眼观察油品的外观[5].该法未列入石油产品实验标准，但被列入喷气燃料、军用柴油等产品标准的附注中，简便易行，广泛应用于机场和油库。
但只有当油品中游离水含量在3010-6以上时，才能被肉眼观测到。
该方法测量误差大、测试数据准确性不高、不易实现检测的自动化，同时在检测过程中的一些因素会影响油品的外观，对实验结果产生影响。
第一，随着油品的长时间沉降，油品会变得清澈，会降低油品的检测级别;第二，带色油品会掩盖油品自身浑浊，影响结果的判定。
1.1.2爆裂试验爆裂试验测量油品中的水分主要用于润滑油水分的测量，是将油品试样加热到指定的温度下，用听声音的方法，定性地判定试样中有无水分的存在，不能定量测定油品中的水分[6].由于加热只能蒸发油品中的游离水，所以该方法也不能检测油品中溶解水的含量。
同时，当油品中含有添加剂以及其他溶解物时，会表现出不同的实验结果。
比如某些合成纤维、酯类，可能不会产生响声;油品中的制冷剂和其他低沸点悬浮液加热易蒸发会影响实验结果的判定;含有挥发性有机溶剂和气体的油品可能使油品出现假阳性，也会影响实验结果的判定。
煤焦油馏程的实验与影响原因分析
中 国 化 工 贸 易
２ ０ １ ３年４月
Ｃ ｈ ｉ ｎ
鬟 实 验分析
煤 焦 油馏 程 的 实验 与影 响原 因分 析
朱亭亭
（ 枣矿集 团煤化 工研究 院 。山东枣庄 摘 ２ ７ ７ ０ ０ ０ ）
要 ：为 了最大限度的提 高煤的利 用率，就需要 开展 煤焦油馏程 实验 ，通过仔细的分析 可能会对 实验结果产 生影 响的 因素 ，所 以在 开展 生产
馏 程 实验 影 响 原 因分析
工作前 ，首先就是进行煤焦油馏 程实验 。基 于此本文详细的介绍一下煤焦油进行馏程 实验的 实验方法和注意事项 。
关 键 词 ：煤 焦油
为 了准确 了解 到煤 焦 油 中不 同物质 的实 际含 量 ， 以及在 什 么温 度 下可 以对其 进行 分离取 用 ，从 而根 据实 际情况调 节生 产 中的控制 条件 ， 就需要 我们 进行 煤焦 油馏程实 验来 详细 的分析 出煤 中不 同物质 的含量 。 在进 行 馏程 实验 的过 程 中 ，温度 的准 确把 控 是十 分重要 的 ，同时在 馏 程实 验 室会 有 多种 因素 对温 度把 控造 成 影响 ，针对 这个 问题 ， 本 文 也 将详 细 阐述 正确 的把控 馏程温 度的方 法 。
一
关 系 到整 体的 一个 实验 结果 ，但 是在 实验过 程 中会有 很 多原 因导 致温 度不好 把控 ，不熟练 的操作 员 ，很难准 确 的读取馏 分瞬 间的准 确温 度 。 温 度 把控 不好 会对 馏速产 生 影响 ，在进 行蒸 馏 时 ，蒸 馏 的速度 和温 度 是 有 直接 联系 的 ，不 同的温度 ，蒸馏 速度 的要求 是不 同的 ，通常 我们 会 采 用把 控火 源来对 馏速 进行 把 控 ，同时这 也是 实验 的要 点 ，超过 规 定标 准的 蒸馏 速度 ，不可 以充 分 的蒸 馏 出不同温 度下 的馏 分 ，使得 实 验 没 有 意义 ，达 不到 规 定标 准 的蒸馏 速 度 ，会 使焦 油 中 的馏 分 损 失 ， 同样会导 致实验 不成功 。 考虑 到温 度 会对 实验结 果产 生影 响 ，为 了使蒸 馏 出来 的轻 油 和水 分 快速 的 冷却 ，可 以使用 被水 浸泡 过 的棉布 ，当蒸馏 温度 达到 ｌ ８ ０度 时 ，关闭 加热 源 。为 了使 馏分 和 水分 离 ，可 以使 用吹 风机 进行 加热 分 离 ，然 后 使 用量 筒 把 分 离 的水 分 收集 起 来 ，得 出 水分 的含 量 ＭＬ数 （ 水 分 的克 数） ，同时在 蒸 馏过 程 中 ，不 要 开窗 户 ，避免 风 吹 到 柱顶 ， 还 要 保持 好蒸 馏柱 的温度 ，如 果温 度经 常变 化 ，就不 能准 确 的获取 到 馏 分 ，我 们可 以倒入 一 半或 者装满 水 到冷却 器 中 ，这 样馏 分就 不会 因 为冷 却温 度不 停变化 ，而 变 成结 晶 。在 获取 焦油 中的轻油 和酚 油 的馏 分 时 ，因 为这 两个 馏分 的温 度相 差范 围不 大 ，所 以为 了可 以准 确 的获 取 它们 的含量 ，蒸馏 时要谨慎进 行 。 除 了做好 上 面这些 工作 ，我 们在 蒸馏 前还 需要 做好 下 面 以下 的准 备工 作 ，一是 在蒸 馏开始 前 ，为 了降低 蒸馏 损失 ，软 木塞 要使 用火 棉 封 闭 好 ，石棉 环圆孔 和蒸 馏瓶 底 之间应 该 没有 间隙 ，以免 因为 不可 以 充 分 的利 用热 量 ，导 致温 度达 不 到规 定要求 ，蒸 馏进 行的 过程 中 ，还 要 确 保在 一个 环境温 度平 稳 的情 况下 开展 ，并且 要关 上 门窗等 可能 会 改 变 环境 的因 素 。二 是要 对蒸 馏样 品进 行脱 水 ，在进 行试 验前 ，要 保 证 焦 油 中的水分 含 量达 到试验 进 行要求 ，可 以使 用氢 氧化 钠或 者氯 化 钙 等化 学产 品 ，进行 脱 水处理 。三 是要 控制 好蒸 馏速 度 ，终 馏 点高 于 １ ５ ０度的 试验 品 ，初 次蒸馏 时应 把馏 速把 控在 １ ５分 钟 左右 ，低于 ｌ ５ ０ 度 的试验 品初次 蒸馏 时应把馏速 控制在 ｌ Ｏ分钟左 右 。四是要 对气温 计 进 行温度 补正 ，这也是 蒸馏实验 中的一个 重要 步骤 。 ３ ． 密封 环境对 蒸馏 实验的 影响 当漏 斗地 方 周围 存在有 萘 时 ，要 先把 萘溶解 后 重新 从插 有 温度 计
提高全自动馏程分析仪准确度的措施
因素
（Ａ）加热 时间 ／ｍｉｎ
（Ｂ）加热 功率 ／％
（Ｃ）接收室 温度 ／℃
（Ｄ）馏出 时间 ／ｍｉｎ
１
１（４）
１（３０）
１（１３）
４３
２
１（４）
２（２５）
２（１５）
７３
３
１（４）
３（２０）
３（１８）
６
４
２（５）
１（３０）
２（１５）
５８
５
２（５）
２（２５）
２１１ 加热速率的选择 （１）以石脑油为样品，根据石脑油的性质，首先将仪器的
一段加热功率设定为 ３０％、２５％、２０％持续加热时间分别为 ６、 ５、４ｍｉｎ，测试初馏点的馏出时间。
测试初馏点的馏出时间见表 １。
表 １ 测试初馏点的馏出时间 Ｔａｂｌｅ１ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｔｉｍｅｏｆｔｈｅｔｅｓｔｆｉｒｓｔｄｉｓｔｉｌｌａｔｅ
第 ４６卷第 １６期 ２０１８年 ８月
广 州 化 工 ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ４６Ｎｏ１６ Ａｕｇ２０１８
提高全自动馏程分析仪准确度的措施
高瑞峰
（兰州石化公司质检部乙烯质检室，甘肃 兰州 ７３００６０）
摘 要：使用全自动常压蒸馏仪，通过实验选出最佳操作条件：加热时间、加热功率、接收室温度和终馏点检测最佳温度，
（２）将三段加热功率分别设定为 ５０％、４５％、４０％、３５％、 ３０％下从馏出体积 ９５％到终馏点的时间。
进行样品馏程测定时准确度高且重复性好，加热速率能够很好的控制在 ＧＢ／Ｔ６５３６－１９９７标准要求的范围内，可以实现一人同时操 作多台仪器，提高了分析效率，且测试结果全部储存在仪器内，可以随时调用查看，操作方便，适用性好，在日常生产中完全可 以替代传统手工蒸馏仪。
洗油的馏程范围及馏程的检测方法
洗油的馏程范围及馏程的检测方法洗油的馏程范围及馏程的检测方法洗油是煤焦油精馏bai过程中的重要du馏份之一，约占煤焦油的6.5－10%，是一种复杂的混zhi合物，富含dao喹啉、异喹啉、吲哚、α-甲基萘、β-甲基荼、联苯、二甲基荼、苊、氧芴和芴等哗虎糕臼蕹铰革歇宫忙宝贵的有机化工原料。
轻质洗油初馏出温度大于230℃，300℃前馏出体积大于95%；轻质洗油初馏出温度大于250℃，270℃前馏出体积大于95%. 也就是说，中质洗油馏分范围较窄，初馏出温度高于轻质洗油。
洗油的馏程测定是采用GB/T6536 石油产品蒸馏测定法来测定的，SH6536全自动蒸馏测定仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。
符合按国家标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》及ASTMD 86的要求设计的，采用嵌入式电脑，进口工控机，12.1英寸大屏幕液晶触摸屏，人机对话界面亲切，试验操作方便。
采用单片机和智能控制技术，蒸馏试验过程的升温和冷却、馏出液液位跟踪、蒸馏速率控制、回收液体积控制、温度记录、测试结果打印等，全部自动完成。
主要性能特点1、实时显示试验全过程的蒸气温度、加热器温度、蒸馏速率三条曲线，可实时判断相关指标是否符合试验标准的要求。
2、采用进口压缩机、进口温度检测传感器、自动高细分步进液位跟踪系统等关键部件和器件，测试结果准确可靠，重复性好。
3、可根据用户需要和试验油样，添加适用标准和蒸馏程序，并可随时调用。
4、具有大气压力自动检测功能，自动完成气压修正，试验结果不受大气变化的影响。
5、试验结束后，输入残留量可自动计算蒸发温度。
6、冷浴内加注防冻液，内置循环搅拌，装有液位传感器和溢流管，保持浴内水位正常。
7、配有火焰检测器，具有自动灭火功能，确保仪器安全。
主要技术指标和参数1、冷浴控温范围： (0～60)℃或者0-500度2、冷浴控温精度： ±0.5℃；3、接收室控温范围： (0～60)℃；4、接收室控温精度： ±1℃；5、蒸馏加热器： 1000W、24V；6、馏出液体积检测范围：（0～100)mL，分辨率0.01mL；7、馏出液体积测量精度： ≤0.1mL；8、工作电源： AC(220±10%) V、50Hz；9、整机功耗： 2500W；10、使用环境：环境温度（10～35)℃；相对湿度≤80%；11、外形尺寸： 500㎜×530㎜×660㎜（长×宽×高）；12、主机重量： 85kg。
煤焦油脱水的改进措施
２．４焦 油槽底 部 焦油 渣 多
可 观 的 经 济 效 益 。
焦油槽 底部焦油渣 多 ，厚度高 达 ０．８ｍ以上 ，未及 时清除 ，影 参 考 文 献 ：
焦炭 ，相应 的装煤量及 煤气发生 量大幅增加 。 ２０１６年 以 前 ，焦油 水分 一 直 保持 在 ４％ ～６％之 间（质量 要
求水 分 不大 于 ４％），出厂 焦油 不合 格率 在 ２０％左 右 ，严 重影 响 公 司的经济效益 。
为 改 变这 种现 状 ，我 们认 真 分析 了焦 油水 分 高的 原 因 ，并 实施 了一系列 降低焦油水分 的改进措 施 。
炉 顶 空 间温 度 较 高 ，大部 分 时 段超 过 ９００％２，焦 油 中游 离
９８％ 以 上 。
碳 、萘 、沥 青含量槽 ；压力
３改 进 措 施
在 生 产焦 炭 的 过 程 中 ，产 生 的 黑褐 色粘 稠 状液 体 是 煤 焦
加 强 焦炉加 热 制度 管理 ，严格 控 制炉 顶空 间温度 在 ８００％
冷 器冷 凝冷 却后产 生的含 有大量 的焦 油 、氨水和 焦油渣 的液 体 左右 ，严禁超过 ９００￣Ｃ。
混 合 物 自流入 焦 油 氨水澄 清槽 。油水 分离 后 的氨水 经 溢流 槽 流 入 氨水 中间槽 ，焦油 则 由槽下 部 的焦油 液面 调 节器 引 出 ，自 流 到焦 油 中间槽 ，经静 止脱水 后送 往焦 油储槽 。焦油渣 由刮 板 输 送机缓慢 刮至头 部漏嘴排 出 。
煤焦油脱水 的改进措施
闵许 杰 尤 明超 （中 国平 煤神 马集 团平 顶 山朝 川焦 化有 限 公司 ，河 南 平 顶 山 ４６７５１２）
摘 要：针 对我公 司煤 焦 油水分 波动 大 ，脱 水 困难 ，部分 时 油槽 因故障 停用 ，使 焦油 的库容量 减少 ｌ／３，缩 短 了焦油在 油库
煤焦油、蒽油和洗油水分测定方法的研究
1 前言1.1 国内外水分分析方法概况国家能源集团鄂尔多斯煤制油分公司煤液化项目是世界首套百万吨级煤直接液化示范工程，被列为国家重点战略工程，此项目有助于摆脱我国对进口原油和石油产品的过度依赖，确保我国长期能源战略安全。
采购外购油是为保证装置的长周期稳定运行，所以公司每年外购油需求量在40万t左右，把控水分指标能给公司带来的经济效益相当可观。
但由于传统的蒸馏法（GB260）分析测定需要大量的人力及物资，因此，在保障采购外购油总量的前提下，如何能快速准确地分析水含量，保证结果的快速报出是亟待解决的工作重点。
目前石油产品中水分的测定主要遵循2个国标，即GB/T260—2016石油产品水含量的测定（蒸馏法）和GB/T8929—2006原油水含量的测定（蒸馏法），根据适用范围不同选取相应的国标进行测定。
另外，国内外测定物质水合量的方法及仪器众多，除了常规的蒸馏法、重量法，还有经典的卡尔·费休法、色谱法、电解法、电容法以及微库仑滴定法。
微库仑滴定法是近年来发展较快，使用广泛的方法，具有简便、快速、不需标准试剂的优点。
1.2 测定石油产品水分的意义石油产品中水分的来源在生产、运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。
石油产品有一定的吸水性，能从大气中（尤其在空气中湿度增大时）或与水接触时，吸收和溶解一部分水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的。
1.3 水在石油产品中存在的状态游离态：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
悬浮态：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于黏度较大的重油。
乳化悬浮态：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。
溶解态：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。
煤焦油甲苯不溶物测定方法的改进
煤焦油甲苯不溶物测定方法的改进通過实验数据和试验方法的比较，证明甲苯不溶物的测定方法可以利用水分测定进行改进，提高了甲苯不溶物测定的精密度和准确度。
标签：甲苯不溶物；水分；改进1 前言煤焦油甲苯不溶物是煤焦油的重要质量指标，然而甲苯不溶物的测定与水分测定有一定的关联性，是否能用简单快速、准确的方法把他们结合起来测定甲苯不溶物呢？目前我厂生产的煤焦油甲苯不溶物测定方法是按照GB/T2292-1997[1]的准执行的，由于我厂生产的煤焦油水分大，且不容易除去，给测定带来极大的困难，导致此方法测定的精密度和准确度差。
因此本文通过实验数据和试验方法的比较，证明甲苯不溶物的测定方法可以利用水分测定进行改进，提高了甲苯不溶物测定的精密度和准确度。
2 标准试验方法2.1 方法要点试样用甲苯浸渍，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。
2.2 主要仪器和设备甲苯不溶物测定仪电热套：容积250mL，功率300W；干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115℃-120℃温度；甲苯：分析纯；天平：感量0.0001g。
脱脂棉：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115℃-120℃干燥箱干燥后备用。
滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。
将纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115℃-120℃干燥箱内干燥后备用。
2.3 试验步骤（1）将已处理过的脱脂棉放入滤纸筒，至于称量瓶内，在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重，取出脱脂棉待用。
再称取约3g试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL的烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌试样2min，使试样均匀的分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。
（2）将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。
如何提高油品水含量分析准确性的探讨
如何提高油品水含量分析准确性的探讨摘要油品水含量的测定贯穿着从原油进人炼油厂，到各装置中间产品含水指标的控制，最后直至成品油出厂的质量指标全过程，是油品分析的重要分析项目，如何提高油品水含量分析的准确性值得认真研究探讨。
本文将从油品水含量分析的难点、重点切入，探讨从采样、试样准备、分析方法标准的选择、蒸馏法分析中溶剂的选择等全过程对提高水含量分析准确性进行探讨。
关键词水含量溶剂蒸馏法标准1前言石油和石油产品中水含量的测量是一个重要的经济技术指标，这就要求水含量的测量非常准确。
而油品含水分析面临以下难题：首先，是需要分析的油品种类多。
从进厂原油，到中间各类产品的含水指标控制，最后是出厂成品油的含水指标等等，从液相到气相各类石油化工产品都需要进行含水分析。
其次，是标准多更新快，化验分析人员如不及时学习新的标准，有可能会延用过期不适用的标准，导致分析结果的误差。
最后，是对于蒸馏法溶剂油用量大，分析成本高，也是需要解决的重点。
就以上难点重点问题，从采样、试样准备、分析标准的选择、溶剂油的选择等逐一进行探讨提高水含量分析准确性的方法。
2采取有代表性的样品是分析准确的前提条件。
《石油液体手工取样法》（GB/T4756-2015）是适用于从常温到200℃内以液态存在的原油、中间产品及石油产品取样的依据。
以下就这三类油品的采样与分析准确性相关的要点进行探讨。
2.1原油采样的要点原油采样要看分析水含量的目的和用途。
如果是要看原油大罐底部脱水情况，则要采“底水样”进行分析；如果是付装置前看大罐含水情况，则要采“组合样”一般是采“三级采样”；如果是装置采脱前、脱后原油，则是在密闭采样器下采管线样。
无论是哪种情况采样前都应保证采样器具和容器是干燥、干净的，以免污染样品，采样前都应进行充足的置换后，方能采样。
2.2中间产品采样的要点装置控制样要保证采样器具和容器是干燥、干净的，采样也需进行充足的置换后，方能采样。
中间罐样要根据调度和油品罐区的要求进行静止足够时间后方能采样。
煤焦油含水量检测仪原理以及特点
煤焦油含水量检测仪原理以及特点煤焦油是炼焦过程中的副产物，含有大量的有用化学物质，特别是苯、甲苯、二甲苯等芳香烃化合物，具有很高的附加值和广泛的应用前景。
然而，在煤焦油的加工和储存过程中，其含水量往往会对煤焦油的品质和经济效益产生很大的影响，因此，对煤焦油的含水量进行快速、准确地检测就显得尤为重要。
煤焦油含水量检测仪的原理煤焦油含水量检测仪是一种基于电导率测量原理的智能检测仪器，其工作原理如下：当待检测的煤焦油样品通过检测仪的电极传感器时，煤焦油中所含的水分会导致电极之间的电导率发生变化，进而产生一个微弱的电流信号。
检测仪会对这个电流信号进行放大和转换，然后进行数字信号处理和计算，使其转换为含水量的数字显示结果。
煤焦油含水量检测仪的特点1. 非接触式检测煤焦油含水量检测仪采用非接触式检测方式，避免了人员接触煤焦油样品对人体的危害，确保了检测的准确性和安全性。
2. 高精度、高灵敏度煤焦油含水量检测仪采用先进的传感技术和数字信号处理技术，具有高精度、高灵敏度的特点，能够实现对1%以下含水量的精确检测。
3. 操作简便、方便实用煤焦油含水量检测仪具有操作简便、噪音低、易于维护等优点，在煤焦油生产和加工过程中能够快速、准确地检测煤焦油的含水量，提高产品的质量和经济效益。
4. 自动校准、自动关机煤焦油含水量检测仪具有自动校准、自动关机等功能，能够自动检测、校准和维护设备，并且在长时间闲置时能够自动关机，节约能源和保护设备。
5. 大屏幕液晶显示煤焦油含水量检测仪采用大屏幕液晶显示器进行显示，数字显示清晰明确，方便用户快速清晰地获取检测数据。
总结煤焦油含水量检测仪基于电导率测量原理，采用非接触式检测技术、高精度传感器和数字信号处理技术，具有高精度、高灵敏度、操作简便、方便实用等优点，能够在煤焦油生产和加工过程中快速、准确地检测煤焦油的含水量，提高产品的质量和经济效益。
石油产品水分检测技术研究及改进
石油产品水分检测技术研究及改进董磊【摘要】新时期,石油劣质化日趋严重,石油产品中的水分不断增多,水作为油类产品中常见的杂质,其存量的多少严重影响油品的质量、运输、存储以及设备正常功能的使用,极易造成相关设备的损坏,降低使用年限,增加生产成本,油品水分含量的检测也成为评价油品性能的一项重要指标.因此,如何对油类产品中的水分进行检测并彻底清除是当前阶段亟待解决的问题,目前,水分检测方法多样,各种方式的特点及性能都存在一定的差异,主要对现阶段我国常用的实验室水分检测技术进行概述,探究并改进影响高效油品水分检测的因素,以保证石油产品的生产质量.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)007【总页数】2页(P126-127)【关键词】石油产品;水分检测;研究进展【作者】董磊【作者单位】河北前进机械厂,河北石家庄 050000【正文语种】中文【中图分类】TE6261 石油产品水分概述通常来说，油类产品中常见的水分杂质主要分为三种形态：溶解水、悬浮水以及游离水三类。
当油类产品中存在水分时，对于油品的性能与使用具有严重的影响。
油品纯度不足，燃烧效果不充分，对于机械设备造成损害以及缩短使用年限有着不可估量的严重后果，这就需要相关检验检测人员充分重视水分检测工作的重要性。
针对油品用不同方法测量杂质含水率，目前我国范围广泛的检测油品常用的方法主要有三种，分别为实验室检测、在线检测和现场检测，本文主要对实验室检测办法中的卡尔·费休测量法进行着重分析，该法探索测度快、精度高、操作简单，为油品质量的实时监测提供经验指导，对实现油田快速探测、油品快速检测具有重要意义。
2 实验室检测技术概述2.1 溶剂回流法溶剂回流法检测水分的原理是通过无水溶剂密度函数和水的密度差异，蒸馏并收集油品中的水分，利用样品的质量与水的体积，测算出油品中含水量。
此种方法利用特殊的容器将油品进行加热处理，以便于油品中的水分能够充分蒸发，最后将水蒸气浓缩回收，读取水分的体积，以此测算出水分在油品中的比重，此种方法也被称作迪安斯塔克蒸馏法。
煤焦油水分、密度的测定
焦油密度的测定
2.1 执行标准 GB/T 2281-2008 焦化油类产品密度试验方法 方法原理 使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度
计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让 它静止．当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样 温度．用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密 度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温 浴中，以避免在测定期间温度变动太大。
2019年5月
一、焦油水分的测定 1.1 执行标准及方法原理 1.2 仪器及试剂 1.3 试验步骤 1.4 结果计算 二、焦油密度的测定 2.1 方法原理 2.2 测定步骤 2.3 结果计算 三、注意事项
焦油水分的测定
1.1 执行标准
GB/T2288-2008 焦化产品水分测定方法
方法原理：-
焦油水分的测定
1.3.2 加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴—5滴的速度从冷 却管末端滴下。当接受管中水分不再增加时，再加大火焰 或增加电压，至少加热5min后，停止蒸馏。
1.3.3 待接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。 如接受管内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使其澄 清，然后冷却到室温读数。
注意事项
1、水分测定时，蒸馏过程不得离人。 2、蒸馏温度不得过高，以防暴沸，液体从冷凝管喷出，
蒸馏时使冷凝液以每秒2～5滴的速度从冷凝管末端滴下为 宜。 3、密度测定时，密度计量筒必须干燥。焦油水浴恒温加 热至40℃。 4、密度计是易碎品，需轻拿轻放。
2.2.6 对透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻 度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数,在密度 计干管液面以上部分应尽量减少残留液。
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芳烃含量是油品质量最重要的指标 ，因为它在很 大程度上控制着最重要的参数—— 收率 。表征煤 焦 油特性 的典 型参数 是 相 关 指数 （ ＭＣ） Ｂ Ｉ ，其 定
义 如下 ：
ＢＭＣＩ＝４ ６． ７ ８ｄ一４６ ６ ＋４ ９ ／ ０． ９ ７０ ＴＢ
口相配 。
焦油于高温气氛下能在零点几秒 的时问内完全气
化 。故 在选择 一种 油料 做原料 时 ，需先 知道 其 中
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ５—０ ０ ９— ２
电炉
可 调式 电炉 。 ５ ０ ；感量 ０ ２ 。 ０ｇ ． ｇ
托 盘天 平
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馏瓶 中并摇 匀 。
注 ：开 始 蒸馏 前 应 往 烧 瓶 中投 入 几 粒 无 釉 磁 片 ， 以
时间以后才继续升至 Ｉ０Ｃ，所 以，此过程需要 Ｏ￣
１ 。第二 步 ，当温 度 升 到 Ｉ０Ｃ时 ，水 分 才 开始 ｈ Ｏ￣ 汽化 ，由于支 管烧瓶 支管 口径 较小 （ 外径 ： ８± １ ｍｍ） ，而且 上颈部 冷凝 水 不 断地 流 人煤 焦 油 中 ，
１ 前
言
馏 程 的测 定 是 非 常 重 要 的 。在 进 行 馏 程 测 定 时 ，
馏 程是在 专 门 的蒸馏 仪 器 中测 得 的 ，用 以表 征 液 体试 样受 热 温度 范 围与 馏 出量 情 况 的一 组 数 据 。一 般 特 指 规 定 馏 出 量 的 温 度 范 围 。 按
维普资讯
２ ６
炭
黑 工 业
２０ ０ ６血
煤 焦油馏程／ 分测定方法 的改进 水
张 瑾
６ ３ ０ ） ４ ０ ０
摘
要 ：在进行煤焦油 的馏程测定 时，若煤 焦油 中 的水 分含量 大于 １ ，则必须对 煤焦油进 行脱水 试 ％
—
５ ｌｍｎ 蒸 馏 １０ ｌ 样 ，将 生 成 的蒸 汽 从 ｍ／ ｉ） ０ｍ 试
蒸馏瓶 中导 出 ，并 记 录馏 出温 度及 对 应 的馏 出物 的体积百分 比。 在煤焦 油 中 ，烃 分 子 的环 状部 分 是 生成 炭 黑 的主要成分 。随着烃 分 子 中芳 构化 程度 和 环数 目
第 ５期
张
瑾 ．煤 焦油馏程／ 分测 定方 法的改 进 水
２ ７
尽 为止 。
６ ）待 蒸馏 瓶 中 的油 料 冷却 至 室 温 时 ，将 油 料倒 人支 管烧瓶 中 ，直接 进行 馏程测 定 。
图 １ 支 管 烧 瓶 脱 水 示 意 图
量筒 ２２ 溶 ．
容积 ５ ｍｌ ０ 。 剂
图 ２ 溶剂脱 水法装置 示意 图
甲苯 、苯 （ 析纯 ） 分 。
２ ３ 测定 原理 ．
在 样 品 中加 入一 定 体 积 的溶 剂 ，利 用溶 剂 和
水形成共沸物，共沸物蒸汽经冷凝后 ，再接受管 中 的溶 剂 和水分层 。
２ ４ 分析 步骤 ． 分析装 置参 见 图 ２ 。
３ 结 果
２０ ｍ；下端直径 １／６ ５ｍ ９２ 标准磨 口。
接受管 容积 为 １ｍ ；分 刻 度 为 ０ １ ；最 ０ｌ ．ｍｌ
大误差 为 ０ ０ ｍ ；上 端具 有直 径 １／６标 准磨 ．６ ｌ ９２ 口，与冷却管下部的标准磨 口相配，接收支管下 端具有直径 ２／ ９ ４ ２ 标准磨 口，与蒸馏瓶 的标准磨
的增 加 ，生成 炭黑 的速度 加 快 ，所 以 ，煤 焦油 中
点 ，油料 中的水缓慢蒸发。其 中，小部分 的水 由 支管 烧瓶 的 支管 口缓 慢 蒸 发 ，大部 分 的水 则 经 支
管 烧瓶上 颈 部 冷 却 ，又形 成 水 而 流 入 煤 焦 油 中 ，
所以，支管烧瓶脱水 的速度缓慢 。而溶剂脱水不 仅 可缩短 煤 焦油 的脱 水 时 间 ，同时 还能 将煤 焦油
验 。支管烧瓶脱 水法脱水 时间长 、速度慢 ，而且也 不能将煤焦油 中的 水分含量 脱成理想状 态 ；溶 剂 脱水法 不仅脱水 时间短 、速度快 ，同时还 能将煤焦 油中的水分含量脱尽 ，与前者相 比具有一定 的优 越性 。 关键 词 ：煤 焦油 ；馏程试验 ；脱水方法
所 含轻 、重 馏 分 的数 量 及 平 均 沸 点 情 况 。 因 此 ，
２ 实
２１ 仪 ． 磨 口。
验
器
蒸 馏瓶
容 积 ５０ ，瓶 颈 直 径 ２／ ９标 准 ０ ｍｌ ４２
式 中 ，ｄ —— 油 料 在 ２ ℃时 的 比重 ； ０
直 形 冷 却 管 内 管 长 ３０ ｍ；外 管 长 ０ｍ
Ｔ —— 油料 的平均 沸点 ，Ｋ。 Ｂ Ｂ Ｉ ＭＣ 是煤 焦 油 比重 和馏 程 的 函 数 。一 方 面 强 凋了芳 烃含 量 的重 要性 ，同 时也 说 明 了沸 点 对 炭 黑生 产 的重 要性 。因 为在 反应 炉 中 ，优 质 的 煤
若试样水分含量大 于 １％，则应先进行脱水 ，否 则易造成瓶 内蒸汽压力过大 ，冲开温度计 木塞 ， 使油料一并冲出，从而引起着火和人员烫伤。 实验室常采用支管烧瓶 脱水 （ 图 １ ，即 如 ）
通过 加热 蒸馏 瓶 ，使 含水 油 料 的 温度 升 至水 的沸
Ｇ ８５ ． 执行测定 。其测 定原理是油料受 热而 Ｂ ３４ １ 产生 的蒸 汽 全 部 作 为 馏 出物 。按 照 规 定 速 度 （ ４
这里 以含 水 量 为 １２％ 、６ 、１％ 的煤 焦 ． ％ ５ 油 为例 ，来 进行 馏程 测 定 的脱 水 处理 。支 管 烧瓶 法脱 水 法 ，第 一步 是进 行 升温 过 程 。 由于起 温 速 度很 慢 ，同时 ，当温 度升 到 ８ ￣ ０Ｃ时将要 恒定 一段
１ 在 室温 下 ，根 据 油料 的 密 度 和 水 分 的含 ） 量 ，通 过计 算 称 取 一 定 量 的 含 水 试 样 （ 料 ） 油 ， 量 取溶 剂 ４ ｍ 分析 纯 ） ０ ｌ（ ，置 于 洁净 、干燥 的蒸