仪器分析15.4.3 芳烃

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植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法

植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法

植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。

方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化,Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离,乙腈-水梯度洗脱,流速1.5ml/min,进样量10ul,柱温30,荧光检测器检测,外标法定量。

结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内,在荧光检测器下呈良好的线性关系,该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间,样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间,RSD在0.91%-4.32%之间。

结论本实验所用方法具有样品前处理简单,检测方法高效快速,灵敏度高,准确性好等优点,能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。

标签:多环芳烃;植物油;高效液相色谱法;食品安全Abstract:Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand,cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column (4. 6 mm ×250 mm)with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min,the column temperature was 30 ℃,and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL,The LOD was in the range of 0. 1 ~1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ~4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment,high sensitivity and accuracy,which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords:PAHs ;Edible vegetable oil ;HPLC;Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物,来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等,为持久性有机污染物[1]。

分析化学第六版仪器分析课后答案李发美

分析化学第六版仪器分析课后答案李发美

(11200,0.18m m;6790,0.29m m)n=5.54(()=6787 14V s速(4.0,10l)k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15.用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离,实验结果如下:空气保留时间 30 秒,A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒,B 峰峰宽为 25 秒。

求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度。

若将两峰完全分离,柱长至少为多少?(1600,0.80,7m)L n n2L2t B2L.82即。

16.用一色谱柱分离 A、B 两组分,此柱的理论塔板数为 4200,测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。

(1)求分离度;(2)若分离度为 1.0 时,理论塔板数为多少?(0.25,67200)(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1)U= +C U2.8518.在 2 米长的某色谱柱上,分析苯与甲苯的混合物,测得死时间为 0.20min,甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm,记录纸速为 2cm/min。

己知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为 1.0。

求(1)甲苯与苯的分配系数比;苯的容量因子与保留时间;达到分离度为6σ时,(2)(3)柱长至少为多长?(α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m)(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19.(1)、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。

仪器分析习题解答(武汉大学教材)

仪器分析习题解答(武汉大学教材)

仪器分析习题解答(武汉大学教材)1、解:以分析信号对质量浓度作图,可得校正曲线某的质量浓度ci/μg·mL-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值Si0.0310.1730.4220.7020.9561.248nS1.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820c(cmi1nic)(SiS)c)2由最小二乘法线性拟合公式:(ci1i–1将上面表格数据代入,可计算得到斜率m=0.0670mL·μg也可以由Origin作图软件作图,线性拟合,如上面右图所示,得线性方程为SmcSbl0.0670c0.030,线性相关系数R=0.99978。

(1)根据IUPAC的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,它是指在测定范围中校正曲线的斜率。

因此,校正灵敏度为0.0670mL·μg–1。

cm3blm,式(2)检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度,公式中bl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差,m为直线斜率,将已知数据代入,可得检出限cm=3某0.0079/0.0670=0.35μg·mL-12、解:设Cu2浓度为+c某,则依题意信号正比于分析物的浓度,可得:STk(c某V某cVV某V)S某kc某(1)分析信号S3.264.806.418.029.56(2)标准苯巴比妥溶液体积V/mL0.0000.5001.001.502.0010987S65430.00.51.01.52.0V(1)、(2)式联立可得:c某S某cVST(V 某V)S某V某23.60.02870.50037.9(25.00.500)23.625.0419.0010molL 3、解:以分析信号S对体积V作图,得线性方程为S3.253.16V,由标准加入法计算公式可得未知物浓度c3.25/3.162.000/50.00100.410g/mL。

《仪器分析》第十五章_红外吸收光谱法

《仪器分析》第十五章_红外吸收光谱法

影响峰吸收强度的因素:
一般按照摩尔吸收系数来划分峰的强弱:>100非常强峰
vs;20< <100强峰s;10< < 20中强峰m;1< <10弱峰w。
基态向第一激发态跃迁几率最大,强;基态向第 二激发态跃迁偶极距变化大,但跃迁几率小,弱。 偶极距变化越大,峰越强。很明显,键两端的原 子电负性相差越大,偶极距变化越大,例如vC=O强
中红外区2.5 ~25 μm;
远红外区25~1000μm。
红外吸收光谱常用波数来表示光,应用最广
泛的范围为2.5-15.4μm,即中红外光谱。相应波 数范围为4000-650cm-1。
产生红外吸收的条件
(1)红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所
需要的能量,即只有当红外光的频率与分子某种振
动方式的频率相同时,红外光的能量才能被吸收。 (2)分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。 即只有使分子偶极矩发生变化的振动方式,才会吸 收特定频率的红外辐射。
3N-6或者3N-5个简正振动的叠加而成。
a. 线形分子:3N-5 =4
如CO2
b. 非线形分子: 3N – 6=3 如H2O
分子振动形式与红外吸收 实际观察到的红外吸收峰的数目,往往少于振
动形式的数目:
(1)不产生偶极矩变化的振动 (2)简并-分子的高对称性,造成 两种振动方式频率相等,发生简 并现象。 (3) 振动频率接近,一般仪器难以 分辨 (4) 振动吸收的能量太小,信号不 能被仪器感知
率。因此不同振动能级能量差为
E= h
吸收光子能量与之相等才能够激发,即
ha= h
由基态向第一激发态跃迁产生的吸收谱带称为基频,
此时a= ,即基频与振动频率相等。

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要:针对我厂汽油特点,依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时,需要注意的几个影响因素。

关键字:汽油;芳烃;烯烃;含量;影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视,各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高,首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。

汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。

芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质,并增加燃烧室积炭,导致尾气排放物增加,气缸结炭。

因此降低汽油中芳烃含量,可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。

苯是人们公认的一种致癌物质,挥发性很大,是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。

它还会降低三效催化转化器的转化效率,因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。

汽油中的烯烃(尤其是二烯烃)的热稳定性与抗氧化性差,容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应,形成胶质和树脂状污垢,并会吸附周围的颗粒物质,在长期高温作用下,这些黏稠油垢会逐渐变硬,形成积炭,使发动机正常工作受到影响。

汽油中烯烃含量高,会使NOx排放增加,并使生成O3的反应加快,烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。

因此,油品中烯烃含量的降低,对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。

目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。

我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国(IV)汽油,2018年1月1日将执行国(V)车用汽油,国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻,所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。

本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。

二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分:一套、二套ARGG (重油催化裂化)精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。

其中各个组分指标如下:表1:我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量,% 0.003 0.012 0.012芳烃含量,%(v/v) 57.5 15.4 13.4烯烃含量,%(v/v) 1.1 30.2 42另外,异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。

九年级物理全册15.4电流的测量知识点与考点解析含解析

九年级物理全册15.4电流的测量知识点与考点解析含解析
(1)某时刻,电流表的示数如图乙所示,为安。
(2)请在答题纸图丙中画出该实验的电路图。
(3)瓶中的石灰水可起到作用。
(4)实验中,铅笔芯亮度渐渐变暗的原因是。
【答案】(1)1。5;(2)如图;(3)瓶中的石灰水可以检验实验中产生的二氧化碳气体,也能防止炽热的铅笔芯掉落使瓶底破裂;(4)铅笔芯在燃烧过程中变细,横截面积变小,电阻变大,由于电源电压不变,根据P= 可得,铅笔芯的实际功率变小,所以变暗。
D.如果选择电流表,在水太多时,滑动变阻器R的滑片移到最下端,滑动变阻器连入电路的阻值为0,若去掉R0,则电路发生短路,所以R0可以在水太多时保护电路,故D正确,不符合题意.故选C。
3.(2019•济宁)下列说法不正确的是( ).
A.物体运动状态发生改变,则物体一定受到力的作用;
B.两个灯泡的电流相等,说明两个灯泡一定是串联的;
C.判断物体是运动还是静止,取决于所选择的参照物;
D.水和酒精混合后总体积变小,说明分子间存在空隙
【答案】B。
【解析】A、力是改变物体运动状态的原因,物体的运动状态发生改变,则该物体一定受到力的作用,故A正确;
B、若通过两个灯泡的电流相等,由于串联电路中电流处处相等,而两个完全相同的灯泡并联时,通过灯泡的电流也相等,因此这两个灯泡可能串联也可能并联;故B错误;
(1)假如先选用电流表的小量程:闭合开关然后迅速断开,同时观察开关闭合瞬间电流表的指针偏转情况,若指针,则换用电流表的大量称;
(2)假如先选用电流表的大量程:闭合开关然后迅速断开,同时观察开关闭合瞬间电流表的指针偏转情况,若指针,则换用电流表的小量称。
【答案】(1)偏转角度较大;(2)偏转角度较小。
故选AC。
2.(2020·威海)小明为自己家的养牛场设计了一款补水提示器,其工作原理如图所示,水量减少时滑片上移.下列分析错误的是( )。

仪器分析习题课色谱分析部分

仪器分析习题课色谱分析部分

组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算:(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解: 已知 : tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分?各有什么作用? 答:①载气系统:含气源、净化装置、流速控制和测量 装置,其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统:含进样器和气化室,作用是使液体试样迅 速气化并随载气(气体试样直接)进入色谱柱中。 ③分离系统:含色谱柱、柱箱、温度控制装置等,是气 相色谱分析仪的最重要组成部分,试样在此被彼此分离。 ④检测系统:含检测器和控温装置,柱后组分进入检测 器后,其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统:含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图,对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章:气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答:混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时,各组分将与固定相发生相互作用,由于各 组分在结构和性质上的差异,使得其在两相间的分 配系数不同,在同一推动力的作用下,混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配,使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果,从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素

影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要:针对我厂汽油特点,依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时,需要注意的几个影响因素。

关键字:汽油;芳烃;烯烃;含量;影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视,各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高,首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。

汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。

芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质,并增加燃烧室积炭,导致尾气排放物增加,气缸结炭。

因此降低汽油中芳烃含量,可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。

苯是人们公认的一种致癌物质,挥发性很大,是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。

它还会降低三效催化转化器的转化效率,因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。

汽油中的烯烃(尤其是二烯烃)的热稳定性与抗氧化性差,容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应,形成胶质和树脂状污垢,并会吸附周围的颗粒物质,在长期高温作用下,这些黏稠油垢会逐渐变硬,形成积炭,使发动机正常工作受到影响。

汽油中烯烃含量高,会使NOx排放增加,并使生成O3的反应加快,烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。

因此,油品中烯烃含量的降低,对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。

目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。

我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国(IV)汽油,2018年1月1日将执行国(V)车用汽油,国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻,所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。

本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。

二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分:一套、二套ARGG (重油催化裂化)精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。

其中各个组分指标如下:表1:我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量,% 0.003 0.012 0.012芳烃含量,%(v/v) 57.5 15.4 13.4烯烃含量,%(v/v) 1.1 30.2 42另外,异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。

仪器分析第二版课后习题答案

仪器分析第二版课后习题答案

仪器分析第二版课后习题答案篇一:仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。

区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。

3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对beer 定律的负偏离。

吸光系数变化越大,偏离就越明显。

而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。

3.5 分光光度法中,引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品:(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响;克服:稀释溶液,当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器:( 1)单色光( 2)谱带宽度;克服:lambert-beer law 只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。

一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。

反相液相色谱法分离芳香烃实验报告

反相液相色谱法分离芳香烃实验报告

反相液相色谱法分离芳香烃实验报告
1.了解反相液相色谱法的原理和应用。

2.学会使用反相液相色谱仪进行样品分析。

3.分离芳香烃化合物并测定其保留时间。

4.确定不同芳香烃化合物的含量。

实验原理:
反相液相色谱法是一种常见的分离和分析技术,被广泛用于不同领域的化学实验中。

在反相液相色谱法中,移动相是非极性的液体(如n-辛烷或正己烷等),而静相是一种亲水性的固体颗粒,通常是硅胶或氧化铝。

芳香烃是一种具有含环结构的有机分子,其在反相液相色谱法中可以被有效地分离。

在反相液相色谱法中,芳香烃分子会吸附在静相表面上,通过调节移动相的极性和流速,可以分离并测定不同芳香烃分子。

实验步骤:
1.准备样品:将2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯和苯标准品分别用丙酮稀释至适当浓度。

2.安装反相液相色谱仪,启动仪器进行预热。

3.调节样品进样速度和移动相流速。

4.将标准品和样品进样到反相液相色谱仪中。

5.记录每个芳香烃的峰面积和保留时间。

6.根据峰面积和保留时间计算每种芳香烃的含量。

实验结果:
通过反相液相色谱法分离出2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯和苯标准品,计算出每种芳香烃的含量如下:
2,4-二硝基氯苯:1.8 mg/L
2,4-二硝基甲苯:3.2 mg/L
苯:0.6 mg/L
实验结论:
本实验利用反相液相色谱法成功地分离了不同芳香烃化合物,并测定了其保留时间和含量。

反相液相色谱法是一种简单、高效、精确的分离和分析技术,在化学和生物领域的研究中具有广泛的应用前景。

芳烃性质的实验报告

芳烃性质的实验报告

一、实验目的1. 了解芳烃的基本性质,包括物理性质和化学性质。

2. 掌握芳烃的鉴别方法。

3. 熟悉实验操作技能,提高实验能力。

二、实验原理芳烃是一类具有芳香性的烃类化合物,其分子中含有一个或多个苯环。

本实验主要研究苯、甲苯和二甲苯的物理性质和化学性质,包括熔点、沸点、密度、折射率、溶解度等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、蒸馏装置、折射仪、容量瓶、移液管、试管、酒精灯、试管夹、烧杯等。

2. 试剂:苯、甲苯、二甲苯、无水乙醇、硫酸、高锰酸钾、溴水、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 物理性质测定(1)熔点测定:将苯、甲苯和二甲苯分别放入试管中,用酒精灯加热,观察其熔化温度。

(2)沸点测定:将苯、甲苯和二甲苯分别放入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,测定其沸点。

(3)密度测定:用分析天平称取一定量的苯、甲苯和二甲苯,用量筒量取相应体积,计算密度。

(4)折射率测定:用折射仪测定苯、甲苯和二甲苯的折射率。

(5)溶解度测定:将苯、甲苯和二甲苯分别加入无水乙醇中,观察其溶解情况。

2. 化学性质测定(1)氧化反应:取少量苯、甲苯和二甲苯,分别加入少量高锰酸钾溶液,观察反应现象。

(2)加成反应:取少量苯、甲苯和二甲苯,分别加入少量溴水,观察反应现象。

(3)取代反应:取少量苯、甲苯和二甲苯,分别加入少量硫酸,观察反应现象。

五、实验结果与分析1. 物理性质结果(1)熔点:苯的熔点为5.5℃,甲苯的熔点为-95℃,二甲苯的熔点为-48.5℃。

(2)沸点:苯的沸点为80.1℃,甲苯的沸点为110.6℃,二甲苯的沸点为144.4℃。

(3)密度:苯的密度为0.879 g/mL,甲苯的密度为0.866 g/mL,二甲苯的密度为0.874 g/mL。

(4)折射率:苯的折射率为1.5016,甲苯的折射率为1.4962,二甲苯的折射率为1.4982。

(5)溶解度:苯、甲苯和二甲苯均能溶于无水乙醇。

2. 化学性质结果(1)氧化反应:苯、甲苯和二甲苯与高锰酸钾溶液反应,均产生紫色沉淀。

紫外分光光度法 芳烃含量的测定

紫外分光光度法 芳烃含量的测定

紫外分光光度法芳烃含量的测定1. 引言1.1 背景介绍紫外分光光度法是一种常用于分析和检测化合物含量的方法,其原理是利用物质吸收紫外光的特性来测定物质的浓度。

在化学分析领域,紫外分光光度法被广泛应用于各种化合物的测定,包括芳香烃类化合物。

芳香烃是一类含有芳香环结构的碳氢化合物,具有独特的结构和性质,在化工生产和环境监测中也被广泛应用。

芳烃含量的测定对于控制产品质量、环境保护和健康安全具有重要意义。

紫外分光光度法对芳烃含量的测定具有快速、准确、灵敏的特点,能够满足实验需求。

通过该方法,可以有效地确定芳烃化合物的浓度,为相关领域的研究和实验提供重要数据支持。

在本实验中,我们将利用紫外分光光度法对芳烃含量进行测定,通过实验方法和步骤的详细描述,对结果进行分析和讨论,最终总结实验的结论并展望未来的研究方向。

【背景介绍】的完整内容如上所述。

1.2 研究意义芳烃是一类广泛存在于环境中的有机化合物,来源包括汽油、柴油、石油炼制、燃烧过程等。

由于芳烃具有较高的毒性和致癌性,对人体健康和环境造成潜在风险。

对芳烃含量进行准确测定具有重要意义。

本研究旨在利用紫外分光光度法对环境中芳烃含量进行测定,为环境监测、生态保护等领域提供可靠数据支持。

通过本研究可以更加深入了解环境中芳烃的分布情况,为相关领域的研究提供参考依据,有助于提高环境质量和保护人类健康。

希望本研究能为芳烃含量的快速准确测定提供新的思路和方法,具有一定的研究意义和推广价值。

2. 正文2.1 实验方法实验方法是指在实验过程中使用的具体操作步骤和技术原理。

本实验采用紫外分光光度法进行芳烃含量的测定,该方法基于芳烃分子对紫外光的吸收特性进行测定。

准备样品溶液并进行预处理,包括样品的溶解、稀释和过滤等操作。

然后,使用紫外分光光度计对样品溶液进行测定,确定芳烃在紫外光谱上的吸光度。

根据吸光度值和标准曲线,计算出样品中芳烃的含量。

实验中需要注意的关键点包括控制样品溶液的浓度、保持光路清洁、避免气泡干扰等。

芳烃的气相色谱定量分析

芳烃的气相色谱定量分析

芳烃的气相色谱定量分析金广琴,张季,崔志佳(锦西石化分公司化验中心,辽宁葫芦岛112500)摘要:用气相色谱校正归一法,测定重整—芳烃抽提装置各种样品的芳烃组成、总芳烃及非芳烃含量,与现行的国家标准法和行业标准法相比,方法具有可分析样品范围广( 从重整原料油到三苯产品,芳烃含量从0 %~100 %均可分析) 、分析精密好、准确度高、分析速度快、便于操作及减化分析仪器等优点.经过分析实践,证明本方法更能满足生产的实际需要.关键词:重整- 芳烃抽提;气相色谱法;芳烃中国分类号:0657. 7 文献标识码:A 文章编号:1009 - 315X(2001) 04 - 0011 - 03控制重整- 芳烃抽提装置生产过程质量所用的色谱分析法,有三个标准法: 即《重整原料油及生成油中C6 ~C9 芳烃含量测定法》〔1〕《、甲苯中烃类杂质测定法》〔2〕和《高纯度芳烃中非芳烃的测定》〔3〕. 这三个分析方法的样品分析范围各有较大的局限性. 文献〔1〕的方法可对重整原料油、重整生成油和混合芳烃抽余油进行芳烃组成及总芳烃含量分析,该方法为外标法,分析结果误差较大,并且每次分析时,都要先进行标样分析,编制外标计算表,操作较复杂,分析时间也较长,而文献〔2〕的方法仅适于测定甲苯中小于1 %的烃类杂质. 文献〔3〕的方法适合非芳烃含量不高于1 % ( m/ m) 的混合芳烃样品分析,当因装置刚开车或生产出现异常而使混合芳烃样品中的非芳烃含量大于1 %时,该方法则不适用,并且该方法无法对混合芳烃样品的芳烃组成进行分析,只能计算出芳烃总量.由此可见上述三个方法不适应芳烃抽提的部分析品( 如混合3 芳烃、苯、甲苯、三甲苯、塔402 底、塔403 底、塔404 底等) 或装置刚开车或生产不正常时的全部样品分析要求.为了满足重整———芳烃抽提装置开车及正常生产的实际需要,经试验,建立了G C 校正归一法.1 试验部分1 . 1 主要仪器与试剂SP1102 型气相色谱仪(上海分析仪器厂) ; HP3394 积分仪(上海惠普公司) 苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、1 ,3 ,5 - 三甲苯、1 ,2 ,4 - 三甲苯、1 ,2 ,3 —三甲苯和正庚烷,均为色谱纯.收稿日期: 2001 -04 - 26作者简介: 金广琴(1956 - ),女,辽宁锦西人,高级工程师.12大 连 民 族 学 院 学 报第 3 卷1 .2 色谱仪操作条件汽化室温度 :250 ℃;检测器 : TC D ; 检测器温度 :130 ℃; 柱箱温度 : 130 ℃; 载气 ( H 2 ) 流量 :60m L/ min ,固定相 :红色 6201 担体涂渍 1 ,2 ,3 ,4 - 四 ( 氰基乙氧基甲基) 甲烷 ; 色谱柱 :φ4mm×2m 不锈钢.1 . 3 外标法积分仪参考数及计算表的确立对已知各组分含量的色谱标样进行色谱分析 ,得到谱图 . 重整 - 芳烃抽提装置的样品 中 ,组分最多者为重整生成油 ,将非芳烃所有组分按一个组分计算 ,则共有 14 个组分 ,见图1 . 非芳的所有组分出峰顺序均在苯峰之前 ,利用积分仪的加和功能 ,将非芳组分处理成一个峰 . 每次分析样品时 ,都要编制外标计算表 ,以减小分析误差.图 1 重整 - 芳烃抽提油气相色谱图1 . 4 校正归一法积分参数及计算表的确立非芳烃组分峰数很多 ,目前还未对其定性. 本方法采取 C 6 - C 9 范围内的正构和异构烷 烃的重量校正因子的平均值作为非芳烃合峰的校正因子 ,对已鉴定出的合峰 ,则取所含各组 分重量校正因子的平均值 ;未知峰则取相邻峰重量校正因子的数值进行计算 .2 结果与讨论2 . 1 外标法和校正归一法的精密度及准确度的对比以正庚烷为溶剂 ,利用苯 、甲苯 、二甲苯 、三甲苯配制三个色谱参考标样 ,其总芳烃含量分别为 12 . 90 % 、55 . 63 % 、99 . 10 % (m / m ) ,分别考察了色谱外标法〔1〕和校正归一法的精密度和准确度 ,结果见表 1 .第 4 期金广琴 ,张 季 ,崔志佳 :芳烃的气相色谱定量分析 13表 1 外标法与校正归一法对标样的测定结果 ( n = 4)总芳烃 (ω/ %)测量值样品方法偏差标准偏差理论值平均值1 2 3 1 212. 90 55. 63 99. 10 12. 90 55. 6312. 11 - 14. 89 51. 23 - 58. 18 97. 29 - 114. 53 12. 40 - 13. 03 55. 37 - 55. 7213. 00 55. 02 105. 81 12. 74 55. 57 + 0. 1 - 0. 6 + 6. 71 - 0. 16 - 0. 061. 62 3. 27 7. 08 0. 27 0. 16 外标法校正 归一法3 99 . 10 99 . 03 - 99 . 41 99. 24 + 0 . 140 . 162 . 2 重整 - 芳烃抽提装置样品分析实例用校正归一法对重整 - 芳烃抽提装置不同样品进行测试的结果见表 2 .表 2 归一法测试重整 - 芳烃抽提装置不同样品组成分结果 (ω/ %)非芳苯甲苯 二甲苯 三甲苯 重芳总芳重整原料 98. 91 0. 16 1. 666. 370 0 8. 19 重整生成 42. 005 6. 88519. 366 23. 8067. 298 0. 641 57. 995 混合芳烃 0. 05513. 887 38. 126 44. 115 3. 817 0 99. 945 苯 0. 021 99. 979 0 0 0 0 99. 979 甲苯 0. 026 0. 026 99. 906 0. 043 0 0 99. 974 二甲苯0. 0720. 015 0. 469 99. 444 0 0 99. 928 塔 402 顶 0. 150 99. 592 00. 2210. 038 0 99. 850 塔 402 底 0. 061 0. 156 41. 574 51. 814 6. 3490 99. 939 塔 403 底 0. 0940 0. 292 88. 955 10. 639 0 99. 906 塔 404 底 0. 2040. 01454. 476 45. 30699. 796本方法适合重整 - 芳烃抽提装置从原料到产品所有样品的芳烃组成 、总芳烃含量和非芳烃含量分析 . 分析重整原料油 、重整生成油和芳烃抽提样品的芳烃组成 、非芳烃含量及总 芳烃含量 ,本方法在精密度和准确度方面均优于《重整原料油及生成油中 C 6 ~C 9 芳烃含量 测定法》;分析高纯度芳烃中的非芳烃时 ,与《高纯度芳烃中非芳烃的测定》所得非芳分析结 果基本一致 ,并且可以得到芳烃组成结果 ;分析甲苯中烃类杂质时 ,与《甲苯中烃类杂质测定 法》所得烃类杂质分析结果基本一致 ,并且可以同时得到芳烃组成结果. 方法简便迅速 ,单 个样品的分析最多只需要 15min 就可完成 ,充分满足了重整 ———芳烃抽提装置馏出口样品(下转第 18 页)18 大连民族学院学报第3 卷G eneral Data Ac quisition SystemWANG Y U- gang ,J I NG Gu ang - zhu , HAN R ui , XUAN Fe i ,C H EN X ing - w en(Dalian N ationalities University ,D alian D evelopment Z one 116600 ,China)A bstr act : The data acquisition sys tem w ith c ommunication f unction and the c ommunication pr ogram desi gn are int r oduced w ith parts of the flow charts given.K ey w ords : data acquisition ; serial c ommunication ; data pr ocessingT he Quantitiv e Analysis of Arom atic H ydrocar bon G a s Chrom atogra phyJ I N Guang - qin , ZHANG Ji , CUI Z hi - j ia( T he Center of Jinxi Branch of CNPC ,Jinxi 112500 ,China)A bstrsact : Gas chr omatogra phy is used to dertermine a variety of samples of ar omatics c omposition ,total ar omatics and non - ar omatics c ontent. C ompared w ith the current national and pr of ession standard , the method has such advantages as wide analysis samples (f r om material to pr oduct ,the ar omatics c ontent is betw een 0 % - 100 %) ,better precision and accuracy ,easy operation ,and fewer instruments needed. I t has been pr oved the method can satisf y the demand of practical pr oduction.K ey w ords : ar omex pr ocess ;gas chr omatogra phy ;ar omatics。

芳烃杂质分析操作要点

芳烃杂质分析操作要点

1、执行标准:
仪器型号:GC-900
仪器编号:
2、操作条件
2.1 色谱柱: 30m×0.32mm×0.25um FFAP极性毛细管柱
2.2 柱温: 90℃保持30分钟,以50℃/min升至200℃,再保持10min
2.3 检测器: DET1: FID(230℃); RNG(量程) 1 ; POL(极性) 1 2.4 汽化室温度: INJ(260℃);
2.5 进样量: 0.2ul 毛细管分流进样;
2.6 定量:面积百分比定量。

3、简单操作步骤
3.1 进样前先检查气瓶压力是否足够,压力不得低于1Mpa;否则要换气。

3.2 检查仪器分压表是否到达指定压力。

3.3 检查柱箱温度是否正确,色谱工作站参数是否正确。

3.4 用进样器进样,进样时,动作要迅速,防止样品挥发或流失。

3.5 分析轻组分可不用启动程序升温,在分析预处理进料和重汽油等重组分时需启动程序升
温吹扫重组分.
4、注意事项
4.1 进样前需检查气瓶压力是否足够,否则要及时更换。

4.2 若仪器熄火,在点火前之前先要检查仪器压力表指示是否正常,否则要先排除故障再点火。

4.3 进样时,取样要准确,否则会导致样品结果偏差。

4.4 分析完毕后,要检查钢瓶气体是否足够,低于1MPa要及时更换。

4.5 不得随意调整柱箱温度,以免烧坏柱子或损坏仪器。

5、安全注意事项
5.1因助燃气为H2,仪器在使用时要进行试漏。

5.2因样品含有三苯等有毒有害物质,分析时要戴好劳动防护用品。

仪器分析习题要点讲解

仪器分析习题要点讲解
= 解: =3094.18-3092.17=1.47Å ,
3093 .45 =0.05 60000
1 2
2
=3093.45 Å
上题中,R =60000 ,则在 时能分辨开的最小距离为:
Å
∵ 1.47 > 0.05 , ∴ 可以分开.
12
15. 试计算刻痕数为1250条/mm,焦距为1.6m光栅的一级和二 级光谱的倒线色散率.
13
光学原子光谱法基础(p49)
1.下述那种跃迁不能产生,为什么?
3 3 1 1 3 3 . (1)31 S0 31 P ; (2) ; (3) (4) 3 P 3 D 3 S 3 D 4 S 4 P 1 2 3 0 2 1 1
解:(1) 31 S0 31 P 1
(√)
∵ n 0, L 1 ,J 1 , S 0
互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线变宽统称为压力变 宽. (4) 自吸变宽:谱线自吸引起的变宽成为自吸变宽。
16
4.简述常用原子化器的类型和特点
答:类型:火焰原子化器,电热原子化器,电感耦合等离子体,
直流等离子体,微波感生等离子体,辉光放电,电弧,电火花,。 特点:前两种用于原子吸收和原子荧光光谱法,后面的几种 方法主要用于原子发射光谱法,电感耦合等离子体还可用于原子 质谱法。这几种原子化器的原子化温度都较高。
6
6.在使用光栅进行分光时,当入射光为60°角时为了能在10° 的反射角观测到λ=500nm的一级衍射谱线,每厘米应有多少条 刻线? 解:由光栅公式得:d(sinφ+sinθ)=nλ d ∴ sin sin
500 107 cm sin 600 sin 100 481nm

大气中微量芳烃的测定方法

大气中微量芳烃的测定方法

大气中微量芳烃的测定方法
我们分析的样品中芳烃是按环数分离,因此,选择较高柱温对分离并没有多大意义,通常选择室温即可满足分析要求。

通常轻质原料油中含有烷基苯和微量的萘类和联苯类,甚至也有微量的蒽类和菲类,我们分别用它们的纯物质根据保留时间定性,就能定出样品中的二环和三环芳烃。

定量方法用外标法,通常外标法要绘制峰面积对应于样品芳烃含量的标准曲线,但该方法的缺点是操作麻烦,要消耗大量的溶剂。

对同一批样品,其浓度范围变化不大,可采用单点校正法,即配1个和被测样品含量十分接近的标准溶液,由于烷基苯是1个混合物,定量用的又是外标法,因此在选择标样时,应用混合芳烃。

芳烃分析报告

芳烃分析报告

芳烃分析报告1. 简介本报告旨在进行芳烃分析,通过对芳烃化合物的研究和测试,了解其性质、组成、结构和应用。

芳烃是一类具有稳定的环状结构和特殊的化学性质的有机化合物。

本报告将从以下几个方面进行分析:芳烃的定义、性质及分类、常见芳烃化合物、芳烃分析方法及应用等。

2. 芳烃的定义、性质及分类2.1 定义芳烃是指分子中含有一个或多个苯环的有机化合物,其化学结构中含有单键和双键交替排列的特征。

芳烃分子结构稳定,不易发生化学反应。

2.2 性质芳烃具有以下性质:•溶解性:芳烃一般不溶于水,但可溶于有机溶剂,如醇、醚等。

•稳定性:芳烃具有较高的热稳定性,不易被常规条件下的氧化剂氧化。

•反应性:芳烃的反应活性较低,但可通过一系列方法进行官能团的改变和合成。

2.3 分类根据苯环的数量,芳烃可以分为单环芳烃和多环芳烃两大类。

•单环芳烃:如苯、甲苯、苯乙烯等,只含有一个苯环结构。

•多环芳烃:如蒽、萘、菲、芴等,含有两个或两个以上苯环结构。

3. 常见芳烃化合物3.1 苯苯是最简单的芳烃化合物,化学式为C6H6,具有六个碳原子和六个氢原子组成的六元环结构。

苯是一种无色液体,具有特殊的芳香味道,广泛应用于化工、医药和染料等领域。

3.2 甲苯甲苯是一种单环芳烃,化学式为C6H5CH3,是苯的甲基取代物。

甲苯在工业上广泛应用于溶剂、涂料、塑料和香料等领域。

3.3 苯乙烯苯乙烯,化学式为C6H5CH=CH2,是一种单环芳烃烯烃。

它是一种无色液体,具有特殊的芳香味道,广泛应用于橡胶、塑料、合成纤维和染料等工业领域。

3.4 萘萘是一种二环芳烃化合物,化学式为C10H8,由两个苯环直接连接而成。

萘是一种固体,具有较强的芳香味道,常用于染料、荧光剂和煤焦化等领域。

4. 芳烃分析方法4.1 质谱分析质谱分析是一种常用的芳烃分析方法,通过将芳烃样品离子化并进行质谱分离,得到质谱图谱,从而确定样品的分子结构和组成。

4.2 红外光谱分析红外光谱分析是一种基于芳烃分子振动特征的表征方法。

芳烃油性质实验报告(3篇)

芳烃油性质实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解芳烃油的理化性质。

2. 掌握芳烃油的危险特性。

3. 熟悉芳烃油的储运方法。

二、实验原理芳烃油是一类含有苯环结构的有机化合物,具有独特的理化性质和危险特性。

本实验通过测定芳烃油的熔点、沸点、饱和蒸气压、闪点等理化性质,了解其物理特性;通过观察其外观、气味等,了解其感官特性;通过实验分析其危险特性和储运方法。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:芳烃油(四甲苯)。

2. 实验仪器:分析天平、量筒、烧杯、试管、酒精灯、温度计、加热器、防爆手套、防毒面具、消防防护服等。

四、实验步骤1. 熔点测定(1)将一定量的芳烃油放入试管中,用酒精灯加热。

(2)用温度计测量试管内芳烃油的温度,当温度达到79.2℃时,记录熔点。

2. 沸点测定(1)将一定量的芳烃油放入烧杯中,用加热器加热。

(2)用温度计测量烧杯内芳烃油的温度,当温度达到196.8℃时,记录沸点。

3. 饱和蒸气压测定(1)将一定量的芳烃油放入试管中,用酒精灯加热。

(2)用温度计测量试管内芳烃油的温度,当温度达到128.1℃时,记录饱和蒸气压。

4. 闪点测定(1)将一定量的芳烃油放入试管中,用酒精灯加热。

(2)用温度计测量试管内芳烃油的温度,当温度达到73℃时,记录闪点。

5. 外观与气味观察(1)取一定量的芳烃油放入烧杯中,观察其外观。

(2)轻轻嗅闻芳烃油的气味。

6. 危险特性实验(1)将一定量的芳烃油放入试管中,用酒精灯加热。

(2)观察芳烃油在加热过程中的燃烧现象。

7. 储运方法实验(1)将芳烃油存放在阴凉、通风的仓间内。

(2)观察芳烃油在储存过程中的变化。

五、实验结果与分析1. 熔点:79.2℃;沸点:196.8℃;饱和蒸气压:13.33128.1kPa;闪点:73℃。

2. 外观:白色或无色结晶;气味:类似樟脑。

3. 危险特性:易燃固体,有轻度刺激作用。

4. 储运方法:储存于阴凉、通风仓间内,远离火种、热源,仓温不宜超过30℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂、食用化工原料分开存放,搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。

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第十五章
红外吸收光谱
分析法
Infrared absorption spectroscopy,IR
第四节 常见有机化合物
的红外谱图
Infrared spectrograph of organic compounds
15.4.1 饱和烃及其 衍生物
15.4.2 烯烃和炔烃 15.4.3 芳烃 15.4.4 羰基化合物 15.4.5 腈基化合物 15.4.6 硝基化合物
N—H的面外变 形振动在~700 cm-1产生强而宽 的谱带 。
19:17:05
酰胺的红外光谱图
19:17:05
酸酐和 酰氯的 红外光 谱图
19:17:05
15.4.5 腈基CN 化合物
υ C≡N 2240~ 2260cm-1
19:17:05
15.4.6
硝基化合物
脂肪族
芳香族
υ AS (N=O)=1565~1545cm-1 υ S (N=O)=1385~1350cm-1 υ AS (N=O)=1550~1500cm-1 υ S (N=O)=1365~1290cm-1
19:17:05
C-O-Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ团的不对称和对称伸缩振动;不对称伸 缩振动的谱带强且宽,称为酯谱带。
19:17:05
5.酰胺
游离伯酰胺:ν(N-H)在~3500 cm-1和~3400 cm-1双峰; 游离仲酰胺:ν(N-H)在~3450 cm-1出现单峰; 缔合的伯酰胺:ν(N-H)在3350~3100 cm-1产生几个峰; 缔合的仲酰胺:ν(N-H)在~3300 cm-1出现吸收峰。
19:17:05
15.4.3 芳烃
1. C-H 伸缩振动(> 3000 cm-1) 2. 芳环骨架ν(C=C):1600 cm-1和1500 cm-1
与C=O、C=C、NO2、等共轭时,1600 cm-1裂分为 1600 cm-1和1580 cm-1;强度增加。
19:17:05
3. Ar—H面外变形振动γ: 650~900cm-1 (较强)。 谱峰数目只与取代情况 有关而与取代基种类无 关。 4. 1650~2000cm-1出现 由2~6个峰组成的特征 峰群,此倍频区峰的形 状与特定的取代类型相 关联。
19:17:05
2. 醛
特征1:醛羰基ν(C=O):~1725 cm-1。 特征2:2820 cm-1 和 2720 cm-1 弱的双峰。
19:17:05
19:17:05
3.羧酸
ν(C=O)、ν(O-H)和δ(O-H) 是红外光谱中识别羧酸 的主要系列峰。
19:17:05
4.酯
(1) ν(C=0):~1735 cm-1特征吸收峰。 (2) 1300~1030 cm-1的强吸收峰,二个峰;
酰胺 < 酮 < 醛 < 酯 < 酸 < 酸酐 cm-1 :1680 1715 1725 1735 1760 1817
共轭效应使ν(C=O)向低波数位移;诱导效应使ν (C=O)向高波数位移。 注意:波数-波长-能量之间的关系。
19:17:05
1. 酮
酮羰基ν(C=O):1710~1715 cm-1。 羰基如果和烯键C=C共轭,羰基ν(C=O)将移向低频 1660~1680 cm-1附近。
19:17:05
Ar—H面外变形振动γ
酮羰基ν(C=O):1710~1715 cm-1。 羰基如果和烯键C=C共轭,羰基ν(C=O)将移向低频 1660~1680 cm-1附近。
19:17:05
二甲苯三种异构 体的红外光谱图
19:17:05
15.4.4 羰基化合物
最大特征: ν(C=O) 1580~1928 cm-1 (强) (常见1650~1850 cm-1)
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