白酒中游离有机酸的定量测定
离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子
c o n d u c t i n g d e t e c t i o n AS R S - 4 mm Wa s u s e d . he T me ho t d h a d g o o d el r a i t v i t y( he t c o r r e l a i t v e c o e ic f i e n t s ( r ) we r e 0 . 9 9 0 9 - 0 . 9 9 9 7 ) . nd a h t e
( 2 . G u a n g D o n g U mv e  ̄ i t y o f T e c l mo l o g y , G u a n g z h o u 5 1 0 0 0 6 , C h i n a )
Ab s t r a c t : An e w me t h o dwa s e s t a b l i s h e dt od e t e r mi n eo r g a n i c a c i d s a n dmi n e r a l a n i o n si nl i q u o r b yi o n c h r o ma t o g r a p h ywi t h c o n d u c t i n g
小于5 . O %;检 出限低 , 在0 . 0 1 5 - - O . 1 5 2 m g / L  ̄ 间。该方法线性范围广,准确性和精密度 良 好 ,操作较 简 便 ,结果满意 ,能满 足E l 常检
白酒中酸的测定资料
将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中
各有机酸标准溶液浓度
样品编号 单位
1
2
3
4
5
乳酸
mg/100m 15
20
25
30
35
l
乙酸
mg/100m 25
30
35
40
45
l
丁酸
25~45
5~25
30~50
回归方程
RSD/%
Y=0.019x+0.027 1.37 Y=0.023x+0.107 2.54 Y=0.013x+0.074 0.53 Y=0.010x+0.020 3.63
r
99.9755 99.9257 99.9211 99.9734
注:y-测定峰面积 x-浓度
结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好
白酒中酸的测定方法
•
李建兵
•
生工10级4班
•
学号 : 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸:乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在,小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式:计算白酒总酸时,以有机酸为
主,折算为乙酸的含量 • 酸类影响白酒的口感和后味,是影响口味的主要
因素,酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
酸的分类
• 根据有机酸的物理化 学性质:
易挥发性酸
• 举例 C1一C6的小分子酸
不挥发性酸 热不稳定性酸
C7 ~C12 的饱和脂肪酸不 饱和脂肪酸、苯环酸等
白酒中的营养物质和有害物质白酒的度及其测定方法
白酒中的营养物质和有害物质白酒的度及其测定方法白酒是一种传统的中国酒类,不仅有独特的风味和香气,还拥有一些营养物质和有害物质。
在本文中,我们将探讨白酒中的营养物质和有害物质,以及白酒的度数及其测定方法。
1.酒精:白酒的主要成分是酒精,也就是我们通常所说的乙醇。
乙醇在白酒中的含量通常为40%至60%。
适量饮用乙醇可带来一些益处,例如放松身心、提高血液循环等。
2.碳水化合物:白酒中也含有少量的碳水化合物,它们是通过发酵过程中淀粉转化而来的。
然而,白酒中碳水化合物的含量相对较低。
3.水分:白酒由大量的水构成,通常白酒含水量在50%至60%之间。
白酒中的有害物质:1.酯类物质:白酒中含有一定量的酯类物质,它们是由酒中酒精与有机酸反应生成的。
虽然酯类物质赋予了白酒独特的香气,但长期饮用过量可能对身体健康造成不利影响。
2.亚硝酸盐:亚硝酸盐是白酒中的一种常见有害物质,一般通过添加剂或者加工过程中的细菌发酵产生。
亚硝酸盐在体内会转化为亚硝酸,可能会与胃酸反应生成亚硝酸盐化合物,对人体健康产生负面影响,如增加患癌症的风险。
白酒的度数及其测定方法:白酒的度数是指酒中乙醇的体积分数。
常见的白酒度数范围为40%至60%。
测定白酒的度数通常使用以下两种方法:1.分光光度法:该方法基于酒液中乙醇浓度与紫外光吸光度之间的线性关系。
通过测量酒液吸光度,可以根据已知标准曲线计算出酒液的乙醇浓度,从而确定白酒的度数。
2.比重测定法:该方法通过测定酒液的比重来判断酒液中的乙醇含量。
使用密度计或者酒精测定器可以测定白酒的比重,然后根据特定的比重-乙醇体积分数表,可以确定酒液中的乙醇含量及白酒的度数。
需要注意的是,测定白酒的度数时应使用专业的测量仪器,同时还需要注意操作过程中的安全性,避免接触乙醇对身体造成伤害。
总结起来,白酒在营养物质方面主要含有酒精和少量的碳水化合物,而有害物质方面则包括酯类物质和亚硝酸盐。
测定白酒的度数通常采用分光光度法和比重测定法。
白酒酸度测定操作步骤
白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品,确保无杂质和异物。
2. 将样品摇匀,保证待测溶液混合均匀。
二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准,确保仪器准确无误。
2. 校准过程中,应使用标准缓冲液,并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。
三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液,用于仪器校准。
2. 准备白酒样品待测溶液。
四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中,轻轻搅拌溶液,使电极与溶液充分接触。
2. 读取酸度计显示的pH值,并记录。
3. 重复测定几次,以获得稳定的结果。
五、计算结果
1. 根据测得的pH值,计算白酒样品的酸度。
酸度(pH)计算公式为:pH = -lg[H+],其中[H+]为氢离子浓度(mol/L)。
2. 根据计算结果,评估样品的酸度水平。
六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果,建议对同一样品进行多次测定,并取平均值。
2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定,以评估结果的稳定性。
七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件,如温度、时间等。
2. 将数据整理成表格或图表,便于分析和比较。
八、仪器清洗
1. 在测定过程中,避免仪器电极接触污染物质。
2. 测定完成后,清洗仪器电极,保持其清洁状态。
白酒理化指标检验
(3)计算
X C V 0.06011000 50.0
式中:X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.0601 50.0——取样体积,mL。
四、总酯
四、总酯 1. 原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂 化,过量的碱再用酸进行反滴定。 2. 试验方法 (1)试剂 ① 1%酚酞指示液 ② 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液。 ③ 0.1 mol/L硫酸标准溶液。
(2)仪器 全玻璃回流装置 250mL。
(3)试验程序 吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚
酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和 (切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 (也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时, 可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流 半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸 标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其 终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积V。 同时做空白试验记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液 的体积V0.
化钠标准溶液进行中和滴定。 RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
2. 试验方法 (1) 试剂
① 1%酚酞指示液:称取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀释至 100mL。 ② 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
(2)试验程序
准确吸取酒样 50.00mL于250mL锥形瓶中,加 入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液 滴定至微红色,为其终点。
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量作者:刘向阳来源:《科学与财富》2016年第34期(广东省河源市质量计量监督检测所广东河源 517000)摘要:建立了测定浓香型白酒中有机酸含量的高效液相色谱法。
该测定方法准确、简便、快速,其测定精确度高,分析结果较好,满足测定要求,同时具有良好的重复性及回收率高,可作为浓香型白酒有机酸含量的测定方法。
关键词:高效液相色谱法;有机酸;测定引言在白酒中,酸类物质是主要的呈香呈味物质之一,在白酒微量芬香成分中占据着较大的比例,尤其对浓香型白酒的口感和后味具有重要的影响。
而在浓香型白酒发酵过程中,有机酸是其中的一个重要影响因素,贯穿于白酒的发酵生产、基酒贮存老熟以及成品酒勾调的全过程中。
其中,乳酸在有机酸中占据着相当大的部分,因此,对其含量进行测定十分必要。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪(日本岛津公司);二极管阵列检测器(PDA,美国Waters公司);Empower色谱工作站;色谱柱:Waters HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm);旋转蒸发仪;0.22μm针式过滤器(天津津腾);电子天平:0.1mg(梅特勒公司)。
乳酸标准品(Fluka,>99%),磷酸二氢钾(分析纯)、磷酸(色谱纯),实验室用水为Milli-Q超纯水(美国Millipore公司)。
1.2 方法1.2.1 流动相配制流动相(0.02mol/LKH2PO4):准确称取2.72gKH2PO4于100mL烧杯中,使用适量超纯水溶解并转移至1000mL容量瓶中,使用超纯水定容至刻度。
使用H3PO4调整pH至2.3,用0.22μm水系滤膜在抽滤装置上过滤备用。
1.2.2 标准溶液的配制称取0.1g乳酸标准品于50mL烧杯中,使用适量超纯水溶解并转移至100mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,得到1000mg/L乳酸标准储备液。
移取一定体积的乳酸溶液标准品,使用超纯水稀释成适当浓度的标准工作液。
气相色谱法定量检测白酒中酯_醇_酸等微量组分
第一期
酿
可以看出,整个检测过程中出现的组分较多,所以 本实验通过降低初始温度、升温速率和保持一段时 间的恒温来提高分离度。经过优化后的方法得到的
酒
2015
30 种微量组分的峰分离效果很好,峰形基本对称、 完整,无拖尾现象。
pλ 160 140 120 100
80 60 40 20
10
20
30
40
50
色 谱 柱 :CPWAX 57CB 毛 细 管 柱 (50m ×
蒸馏白酒的地区”,所以在四川大大小小的白酒企 0.25mm×0.20μm),美国安捷伦公司。
业几乎到处可见。长期以来,企业对于白酒色谱分
电子天平(220g,0.1mg):赛多利斯科学仪器有
收稿日期:2014- 09- 14
作者简介:李芳芳(1983- ),女,四川泸州人,大学本科,工程师,从事酒类及食品检验工作。
一, 有助于酒的香气,且乙酸乙酯是清香型白酒的 骨架组分,乙缩醛是白酒老熟和质量的重要指标[7], 因此,能将此两种物质有效地分离,对于白酒质量 的控制将起着重要的作用。
本实验所采用的 CPWAX 57CB 毛细管柱柱长 50m,能够分析几十种微量成分,且能有效地分离酸 类物质,获得满意的分离效果。以下是 CPWAX 柱和 DBWAX 柱测得的部分酸类物质的色谱图,由图(1) 可以看出,CPWAX 柱测得的几种酸峰形对称,峰形 尖锐。图(2)中 DBWAX 柱测得的酸峰形基本不对 称,且基线不稳,严重影响测量结果的准确,因此我 们选择用 CPWAX 柱对 30 种组分进行检测。
助香剂的重要来源[2,3],因此,掌握了这些香味成分 种微量成分定量检测的的气相色谱分析方法。该方
的组成,就可知道各成分的基本特征,可以指导企 法通过对白酒中醇类、酯类、酸类等微量成分的分离
浅谈白酒中的酸
1.酸度的概念酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
2.酸在酒醅发酵中的作用酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。
酒醅酸度与pH的关系见图1、图2。
酸度与pH值两者之间的关系大体上是酸值高,pH值低,但不是线性或曲线的关系,说明它们有一定的内在联系,但不是对等的关系。
3.2 酒中总酸与pH值的关系如图3、图4从图3、图4中可以看出,总酸与pH两者呈无规律的变化,表明酒中总酸的大小不能依pH值的高低来判断。
4.讨论4.1 酒中酸的情况对白酒而言,它的酸类物质主要由有机酸组成,主要来源于酒醅发酵过程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高级脂肪酸等。
白酒中总酸测定标准方法-分析大课堂
白酒中总酸测定标准方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局与中国国家标准化管理委员会共同于2007年1月2日发布了《白酒分析方法》(GB/T10345-2007),2007年10月1日实施。
该标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。
适用各种香型白酒的分析。
1.原理
白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
2.试剂和溶液
酚酞指示剂(10g/L)、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)
3.分析步骤
吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色,即为终点。
4.结果计算
样品中的总酸含量按以下公式计算
X=c×V×60/50.0
式中:X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克/升(g/L);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L);
V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
60——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克/摩尔(g/mol);
50.0——吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
所得结果表示至两位小数。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
白酒中总酸含量的测定-- 第五化验室
三、实验目的
1、掌握自动电位滴定仪的操作方法。 2、了解白酒的一些相关知识。 3、学会计算白酒中总酸含量。
四、实验原理
1、白酒中的有机酸,采用氢 氧化钠溶液进行中 和滴定,当滴定接近等当点时,利用pH变化指 示滴定终点。
注:等当点:在滴定分析中用标准溶液对被 测溶液进行滴定,当反应达到完全时,两者 以相等当量化合,这一点称为等当点。
3、灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。 按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定(酸碱滴
定)沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定。
谢谢观看
1、仪器名称:上海雷磁ZDJ-4A型自动电位滴定仪 2、生产厂家:上海精密科学仪器有限公司 3、仪器图片:
电位滴定法的特点
1、电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方 ,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行 的。在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;
2、可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;
负责人 张思忱 王莉莹
王敬 王健 王欢 王莉莹 彭强 王健 张思忱
十二、拓展应用
白酒为什么要密封保存? 这是为了防止漏酒和“跑度”,白酒的保
存瓶装白酒应选择较为干燥、清洁、光亮和 通风较好的地方,相对温度在70%左右为宜, 温度较高瓶盖易霉烂。白酒贮存的环境温度 不得超过300C,严禁烟火靠近。
仪器介绍
仪器使用方法
1 、开机预热 2 、温度补偿 3 、定位 4 、设置参数(预控点、终点、滴定速度) 5 、滴定样品 6 、记录数据 7 、关机
七、注意事项
1、测量前正确处理好电极
2、滴定速度不宜过快,尤其是接近化学计量 点处,否则体积不准。
3、滴入滴定剂后,继续搅拌至仪器显示的电 位值基本稳定,然后停止搅拌,放置至电位 值稳定后,再读数。
离子色谱法测定蒸馏白酒中七种有机酸
离子色谱法测定蒸馏白酒中七种有机酸王雨,李仁勇,梁立娜戴安中国应用研究中心,北京 100085,wangyu@摘要介绍了离子色谱法同时检测蒸馏白酒常见的有机酸的方法。
白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测,待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在阴离子交换机理为主的分析柱IonPac AS11-HC 上分离,再经抑制型电导检测器直接检测。
七种有机酸在0.2 -20 mg/L范围内具有良好的线性,检出限在0.013 mg/L和0.062 mg/L之间。
离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七种有机酸,具有简便快捷、灵敏度高、干扰少等优点,样品检测结果令人满意。
关键词离子色谱法,抑制型电导,蒸馏白酒,有机酸一、引言白酒中的有机酸具有比较的特征,主体有机酸通常为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸,偶尔还可能含有极少量辛酸和庚酸。
目前检测白酒中有机酸的主要方法有气相色谱法(GC)[1]和GC-MS[2],气相色谱法检测时重现性往往不太好,且待测有机酸很难与其相临的醇、酯组分峰分离从而导致干扰,而GC-MS法则仪器操作成本过高。
离子色谱法则有离子排斥法[3],但观其色谱图也比较难看,怀疑是由于醇类物质在排斥柱上有保留而导致的影响。
而在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离,且常见七种阴离子对测定没有干扰。
文中介绍了离子色谱法同时测定蒸馏白酒常见的有机酸,如乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的方法,白酒样品直接经超纯水稀释后经离子色谱柱分离,抑制型电导直接检测,检测结果准确可靠。
二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪(Dionex,美国),Chromeleon 6.80 色谱工作站,AS自动进样器;Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead,美国);0.22 μm微孔尼龙膜(天津富集)2.2 测定条件分析柱:IonPac AS11-HC分离柱(4×250mm)和IonPac AG11-HC保护柱(4×50mm);淋洗液:KOH(EG产生),梯度淋洗;流速:1.0 mL/min;柱箱温度:30 ℃;进样体积:25 μL;ASRS 300 4mm抑制器,自循环模式,电流112mA。
离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子
离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子宋卫得;李兆杰;杨立明;王凯;高尧华;李林杰;姜维珍【摘要】建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件.结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2~6.5时,26种组分在0.02~2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R值均>0.99).除了苯甲酸外,25种组分检出限(S/N=3)在0.000 11~0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%~115.13%,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为3.38%~4.97%.%A determination method of 26 organic acids and anions in Baijiu (Chinese liquor) was established by gradient elution ion chromatography.The experimental influence factors (chromatographic column,flow rate,pH and leacheate concentration) were researched,and then the multistage gradient elution conditions which were suitable for the determination of 26 components were determined.The results showed that in the conditions of flow rate 1.00 ml/min and pH 5.2-6.5,the linear relation of the 26 components was good in the range of 0.02-2.00 mg/L (R>0.99).Except for benzoic acid,the limits of detection (S/N=3) of the 25 components were in the range of 0.000 11-0.072 80 mg/L.At the concentration addition levels of 0.50 mg/L,1.00 mg/L and 2.00 mg/L,the recovery rate was 73.50%-115.13%,the relative standard deviation (RSD) of precision tests was 3.38%-4.97%.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)011【总页数】5页(P153-157)【关键词】白酒;离子色谱;测定;有机酸;阴离子【作者】宋卫得;李兆杰;杨立明;王凯;高尧华;李林杰;姜维珍【作者单位】日照出入境检验检疫局,山东日照276826;威海出入境检验检疫局,山东威海264200;日照出入境检验检疫局,山东日照276826;日照出入境检验检疫局,山东日照276826;日照出入境检验检疫局,山东日照276826;日照出入境检验检疫局,山东日照276826;日照出入境检验检疫局,山东日照276826【正文语种】中文【中图分类】O657.7白酒是承载着悠久的历史和文化的重要饮品。
白酒中有机酸测定方法综述_荆春海
收稿日期: 2011-06-01 作者简介: 荆春海( 1966-) ,男,山东东营市河口区人,山东欣马酒业有限公司高级工程师,大学本科,研究方向: 白酒生产工艺. * 通讯作者: 郭兆阳,男,山东轻工业学院在读硕士研究生,研究方向: 现代酿酒技术,E-mail: yy_yangyang1985@ 163. com.
( 1. 山东欣马酒业有限公司,山东 东营 257231; 2. 山东轻工业学院 食品与生物工程学院,山东 济南 250353)
摘要: 有机酸是白酒中十分重要的一类物质,它影响白酒的色泽、香气、风味,对白酒在后熟期间的稳定性也产生影
响。对白酒中有机酸进行分析,主要有两方面的作用: 一是通过分析不同生产工艺条件下白酒中有机酸成分的变
衍生后液相色谱法测定有机酸的结果与气相色谱法对比后一致说明两种方法的准确性都很高均能作为准hplc检测葡萄酒等中的有机酸分析时间min基质有机酸样品准备分离机制检测方法柠檬酸苹果酸酒石酸乙酸柠檬酸乳酸酒石酸乳酸苹果果酸乳酸苹果果酸葡萄酒过滤离子排斥紫外检测器11葡萄酒过滤稀释过滤spe离子交换diamondatrftir20葡萄酒反相色谱紫外检测器10葡萄酒反相色谱紫外检测器乙酸抗坏血酸酮戊二酸柠檬酸葡萄汁葡萄酒富马酸乳酸苹果酸丙酮酸琥珀酸酒石酸稀释过滤spe离子交换紫外与红外串联20葡萄酒葡萄酒乙酸柠檬酸蚁酸乳酸柠檬酸乳酸苹果酸草酸酒石酸稀释过滤稀释过滤离子排斥反相色谱电化学检测器光化学诱导发光1530hplc对有机酸的测定较为简便快速方择性好准确度高可根据样品的性质和构成选择不同的色谱条电泳法在复杂基质中有机酸的测定研究中毛细管电ce逐步取代了液相色谱法像用环境监控食品领域
顶空 - 固相微萃取将萃取、浓缩、进样集于一 体,使实验过程大大简化; 使用很少或不使用有机溶 剂,避免了对环境和人体的危害; 测定挥发酸时精确 度高,准确性好。但从以上结论看来,顶空 - 固相微 萃取法与萃取头材料的极性有较大关系,随着碳链 的延长,有机酸的极性逐渐减弱,一种萃取头不能满 足不同极性酸的测定; 基质也会对萃取头的灵敏度 造成影响,降低检出限或使结果不稳定; 萃取头要定 期更换保证定量结果的准确,从而增加了该方法的 成本。
离子色谱法测定浓香型白酒中有机酸含量
· 57 ·
样品编号 乳酸 乙酸 丁酸 己酸
表 3 各有机酸标准溶液浓度
1
2
3
15
20
25
25
30
35
5
10
15
30
35
40
mg/100mL
4
5
30
35
40
45
20
25
45
50
2.3 标准曲线
分别吸取上述标准溶液,进样分析。以峰面积为横坐标,
质量浓度为纵坐标分别绘制个有机酸的标准曲线,所测得有
机酸回归方程如下:
1.252 341.5597
3.2 回收率试验
为了验证该方法的准确性,按照样品:有机酸标样 1∶1
的体积比进行加标回收试验,平行测定 6 份,结果表明回收率
在 98%~103%.
表 6 加标回收率 样品 样品浓度 /mg·L-1 加标量 /mg·L-1 测量值 /mg·L-1 回收率 /%
白酒中总酸的测定实验方案
项目五 白酒中总酸的测定实验方案组长: 成员:一 测定原理:白酒中含的有机酸以乙酸为主要成分,用NaOH 标准溶液中和滴定白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,按HAc 计算总酸含量。
二 仪器与试剂:1、仪器:50mL 碱式滴定管,50mL,25mL 移液管2、试剂:(1)0.1mol/L NaOH 标准溶液 500mL (2)邻苯二甲酸氢钾 基准物质 (3)0.5%酚酞指示剂三 测定步骤:1、0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定 (1)配制:称取2.00克NaOH 固体于100mL 小烧杯中,加入30~50mL 蒸馏水,溶解,转入500mL 试剂瓶,加水稀释至500mL ,摇匀,贴上标签.(2)标定:准确称取0.5000克 邻苯二甲酸氢钾于250mL 锥形瓶中,加入30~50mL 蒸馏水溶解,滴加2滴酚酞指示剂,用配好的NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色呈现微红色,保持30S 不褪色,记下消耗NaOH 标准溶液的体积。
平行测定三次。
2、白酒中总酸的测定:用移液管准确吸取酒样50.00 mL 于250 mL 锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.l mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现微红色,维持30秒不退色,记录消耗NaOH 标准溶液体积。
平行测定三次。
四 数据记录与结果计算:酚酞指示剂酸碱滴定NaOH 溶液浓度(mol/L )C NaOH = NaOH204V m ⨯邻苯二甲酸氢钾酒样总酸含量(g/100mL )= 1001000NaOH NaOH ⨯•••酒样V M V C HAc五 实验结论与总结: 1、实验结论:2、实验总结:。
李建兵 白酒中酸的测定
白酒中酸的测定对白酒而言,它的酸类物质主要由有机酸组成,主要来源于酒醅发酵过程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高级脂肪酸等。
酸类影响白酒的口感和后味,是影响口味的主要因素,酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
其大部分以游离状态存在,小部分以盐类形式存在。
计算白酒总酸时,以有机酸为主,折算为乙酸的含量。
根据有机酸的物理化学性质可将有机酸分成三类:易挥发性酸、不挥发性酸、热不稳定性酸。
易挥发性酸主要有C1一C6的小分子酸,它们饱和蒸汽压低,易挥发;不挥发性酸包括C7 ~C12 的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸、苯环酸等;热不稳定性酸包括琥珀酸、草酸、柠檬酸、苹果酸等多元酸。
有机酸分析过去多采用气相色谱法,由于有机酸的强极性及部分有机酸对热的不稳定性和吸附性,多种检测方法如液相色谱法、酶法、电泳法及复合各种前处理技术广泛应用到有机酸的测定中。
酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1 易挥发性酸的测定易挥发性酸主要指短链脂肪酸,包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、异己酸。
易挥发性酸的测定以气相色谱居多。
由于它们挥发性较强,为保证定量的准确性,一般不进行前处理。
其测定方法如下.1.1 直接进样法直接进样法操作简单,在测定易挥发性酸快速准确,重复性好。
由于直接进样法不涉及前处理,在测定有机酸特别是挥发性较强的酸时定量更为准确,但直接进样 法没有浓缩过程,低于检出限痕量的有机酸不能直接测定。
气相色谱法直接进样能否检测出物质的某一组分主要取决于两个条件,一是被测物质的这一组分能否被洗出色谱柱,这取决于其组分和色谱柱固定液之间的特性,遵循相似相溶的原理;二是被测物质组分从色谱柱中洗出后,检测器是否对它有响应,这主要取决于检测器的类型、性能,像氢火焰离子化检测器只对大部分有机物有灵敏的信号,对在氢火焰中不能电离或电离很少的物质1 .2 酯化处理间接进样法能酯化处理后测定乳酸等有机酸的色谱柱其固定液多为1,4-丁二醇丁二酸酯(BDS ),乙二醇己二酸聚酯(PEGA )等。
气相色谱法直接测定白酒中的游离有机酸
气相色谱法直接测定白酒中的游离有机酸
胡国栋;程劲松
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】1994(000)002
【摘要】本文介绍了一种简单、准确测定白酒中游离有机酸的方法。
酒样经中和、浓缩后,未经衍生直接注入毛细管色谱柱,经GC/MS鉴定并采用3种内标物定量,可准确测定白酒中C2-C_(18)的20种游离脂肪酸及3种苯羧酸,结果重现性良好。
文中讨论了各种影响结果准确性的因素,并表列了部分名白酒的测定结果。
【总页数】5页(P11-15)
【作者】胡国栋;程劲松
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
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离子色谱法测定特香型白酒九种有机酸
离子色谱法测定特香型白酒九种有机酸
罗莉;林培;雷雨婷
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2022(49)4
【摘要】应用离子色谱法同时测定特香型白酒中九种有机酸,白酒样品经屈臣氏水稀释后直接进样,经有机酸色谱柱Dionex IonPac AS11-HC(4×250 mm)将样品中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸分离,再经抑制型电导检测器直接检测。
九种有机酸在0.2 mg/L~106 mg/L范围内具有良好的线性,加标回收率在94%~109%范围内,RSD%均小于3%。
离子色谱法同时检测特香型白酒九种有机酸具有简便快捷高效、灵敏度高、结果稳定性好、干扰少等优点,检测数据结果准确可靠。
【总页数】4页(P97-100)
【作者】罗莉;林培;雷雨婷
【作者单位】四特酒有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS207.3
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气相色谱快速测定白酒,黄水,发酵液中的有机酸
气相色谱快速测定白酒,黄水,发酵液中的有机酸
陈功
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】1990(000)002
【摘要】现阶段,酒厂测定半成品、成品中的有机酸,多采用10%BDS固定液。
这就使得不管怎样改变色谱工作条件都不可能进行快速分析,从而不能满足工厂实际生产的需要。
所以许多酒厂反映测酸麻烦、费时间。
这是酒中测酸未能在酒厂普及的主要原因。
对成品酒的质量控制,若无有机酸量作为依据,仅考虑酯类的话,那就很难使酒的风格完善、谐调。
其实有机酸含量的高低是酒质优劣的标志。
在浓香型白酒中。
【总页数】3页(P28-30)
【作者】陈功
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
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