固体碳酸钠催化合成阿斯匹林
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成方案
1、浓硫酸催化法：水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙酸酐进行酯化，反应式：(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）3、一水硫酸氢钠催化法以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%5、对苯磺酸催化法酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下，以醋酐为酰化剂，与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%〜70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性,反应要严格控制其加入速度和搅拌速度,否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时，由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化,引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥，否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下：在酸作用下，乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强，使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基，即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成，但在乙酰水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中竣基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此，以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究，取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质，用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高，催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用，成本低，不污染环境,是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染,产品质量但收率中等。
碳酸钠催化合成阿司匹林
碳酸钠催化合成阿司匹林补朝阳【摘要】利用水杨酸和乙酸酐作为反应物,碳酸钠为催化剂,催化合成阿司匹林.通过考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间等因素对合成阿司匹林产率的影响,最终确定使用碳酸钠合成阿司匹林的最适条件为：水杨酸的用量为0.1 mol,乙酸酐的用量为0.175 mol,使用催化剂碳酸钠的质量为1.4 g,反应进行时间为60 min,在此条件下阿司匹林的产率可达到74.3%.此实验采用的操作方法简便、反应条件易于控制、反应生成的副产物少,实验后处理简捷,实验安全性能高.催化剂碳酸钠催化效率高、稳定性好、来源广泛、经济易得是符合绿色化学宗旨的理想催化剂.%The catalytic synthesis of aspirin with sodium carbonate as catalyst is studied in this paper.After the study of the effects of amount of catalyst,molar ratio of reactants,reaction time and other factors on the yield of the synthesis of aspirin,and ultimately determine the use of sodium carbonate in the synthesis of aspirin and the optimum conditions were:the amount of salicylic acid was 0.1 mol,the amount of acetic anhydride was 0.175 mol,using sodium car-bonate catalyst quality for 1.4 g,reaction time was 60 min.Aspirin yield under this condition can reach 74.3%.The operation method is simple and convenient,and the reaction conditions are easy to control,the byproduct of the reaction is little,the experiment is simple and conven-ient,and the safety performance is high.The catalyst has high efficiency,good stability,wide source,and the economy is easy to be the ideal catalyst for the purpose of green chemistry.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2016(027)006【总页数】3页(P714-716)【关键词】碳酸钠;催化合成;阿司匹林【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院，河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83阿司匹林最早在止痛方面使用，随着科研水平的不断提高，人们发现它能够预防血栓的形成，对心肌梗死病人而言，若服用阿司匹林比较及时，可减少生命的危险[1].近些年学者们还陆续发现它对抗生素所致的的听力障碍、老年痴呆症、肠癌和顽固型春季结膜炎等疾病有一定的治疗作用[1].因为在传统的生产中以浓硫酸为催化剂，它存在浓硫酸对设备的腐蚀、环境的污染以及产品不易分离纯化等不容忽视的问题.因此国内外专家都在不懈的努力寻找对环境污染小、反应副产物少、可重复利用的催化剂.近些年，专家们不仅通过调整改变生产工艺的条件来提高生产效率，而且寻找更加合适的催化剂来提高效率.近些年来也有不少专家研究过其他催化剂，如一些新型催化剂三氯稀土[2]、草酸[3]、氨基磺酸[4]、柠檬酸[5]、乙酸钠[6]、吡啶[7]、室温离子液体[8]、氨基酸离子液体[9]、维生素C [10]等，本文作者是利用碳酸钠作为催化剂.碳酸钠具有来源广泛，稳定性强，反应条件易于控制，经济易得，对反应的设备没有腐蚀性、反应副产物少、纯化操作简捷、催化效率也比较高等特点.下面就是利用碳酸钠作为催化剂的研究.1.1 试剂与仪器乙酸酐、水杨酸、碳酸钠、无水乙醇、氢氧化钠均为市售分析纯试剂，循环水泵，电子分析天平，XT-4显微熔点测定仪.1.2 实验方法1.2.1 阿司匹林的合成加入水杨酸、新蒸馏的乙酸酐、碳酸钠催化剂于干燥洁净的圆底烧瓶中，进行加热，轻轻摇动烧瓶，使烧瓶中的物质混合均匀，加热并搅拌，回流反应一定时间.反应完结后，把圆底烧瓶中的物质转移到盛有少量蒸馏水的烧杯中，冷却，如有需要此时也可以进行冰水浴，待结晶完全后，过滤，再用蒸馏水洗涤结晶物2～3次，即可获得粗产品.将获得的阿司匹林粗产品倒进50 mL的烧杯中，然后向烧杯中缓慢的滴加乙醇溶液，加热使阿司匹林粗品溶解，边搅拌边倒入盛有热水的100 mL的烧杯中，加入活性炭，趁热过滤，将滤液自然冷却，析出结晶，将自然析出的结晶用50%的乙醇洗涤2～3次，用真空泵抽滤、洗涤，得到白色晶体，干燥、称重、计算收率.1.2.2 产物分析根据2010版药典中测药品熔点的操作方法，用显微熔点测定仪测得样品熔点为133～135 ℃，熔点符合药典的要求.2.1 催化剂用量对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，水杨酸0.1 mol，乙酸酐0.2 mol，操作时间约50 min，只通过改动催化剂碳酸钠的质量，考察催化剂质量的改动对产率的影响，记录数据于表1.通过表1可以总结出，产率随催化剂使用量的增加而升高，但在1.4 g时，产率开始降低.催化剂量过低时，形成的酚氧负离子浓度低，导致产率不高；催化剂质量过高时，会对酯化反应的逆反应起催化作用，使产率下降.所以可以总结出，选择催化剂的最佳用量为1.4 g.2.2 反应时间对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，水杨酸0.1 mol，乙酸酐0.2 mol，催化剂碳酸钠的用量为1.4 g，通过改变反应时间，考察时间对产率的影响，记录数据于表2.从表2数据可以总结出，在60 min之前，随着反应时间的增多，产率变化明显，但在60 min后，随时间延长反应易向逆反应进行，产率有所下降，所以最佳反应时间是60 min.2.3 反应物物质的量之比对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，催化剂碳酸钠的用量为1.4 g，反应时间为60 min，改变反应物物质的量之比来考察对产率的影响.记录数据于表3.从表3可总结出，随着乙酸酐物质的量的增加，产率先升高后下降，乙酸酐用量过多会溶解部分的阿司匹林，使产率下降.在物质的量之比为1.0∶1.75时产率最高，所以确定最佳比为1.0∶1.75.碳酸钠作为催化剂的特点在于反应条件容易操作控制，具备稳定性强，来源广泛，实验后处理容易，依据本文的实验数据可以总结出，最适条件为：水杨酸0.1 mol，醋酸酐使用的物质的量为0.175 mol，即反应物的物质的量之比为1∶1.75，使用催化剂碳酸钠的质量为1.4 g，反应约60 min，阿司匹林的产率可达到74.3%左右.由此可见，碳酸钠作为催化剂，它是一种高效、经济、环保、实用的催化剂, 具有一定的研究、应用价值.。
阿司匹林的合成方法及原理
阿司匹林的合成方法及原理
阿司匹林的合成方法是通过水解和酯化反应进行的。
1. 首先，苯酚（phenol）和乙酸酐（acetic anhydride）在硫酸（sulfuric acid）存在下反应生成乙酸苯酯（phenyl acetate）和一定量的硫酸。
2. 然后，将上一步得到的乙酸苯酯加热至140-150C，加入催化剂（如碳酸钠）和溶剂（如水），进行水解反应。
水解后生成醋酸和苯酚。
3. 最后，将醋酸和苯酚再次通过酯化反应进行反应，在硫酸存在下，生成阿司匹林。
阿司匹林的生成产物在酸性条件下稳定，可以通过结晶纯化得到纯净的阿司匹林。
阿司匹林的合成原理是通过酯化反应将苯酚和乙酸酐反应生成乙酸苯酯，然后通过水解反应将乙酸苯酯水解为醋酸和苯酚，最后再通过酯化反应将醋酸和苯酚反应生成阿司匹林。
阿司匹林具有抗炎、镇痛和抗血小板凝聚等药理作用，被广泛用于缓解疼痛和发热症状，预防血栓形成等医学领域。
阿司匹林合成催化剂研究进展
阿司匹林合成催化剂研究进展周卫国 戎姗姗 莫 清 吴 颖 王银银 蒋成君（浙江科技学院生物与化学工程学院 ，杭州 310023）摘 要 通 过 对 硫 酸 、草 酸 、柠 檬 酸 、磷 酸 氢 盐 、对 甲 苯 磺 酸 、硫 酸 氢 钠 、氨 基 磺 酸 、三 氯 稀 土 、活 性 炭 固 载 AlCl 3、固 体 超 强 酸 、膨润土负载型固体酸 、负 载 型 杂 多 酸 、碳 酸 盐 、氢 氧 化 钾 、 乙 酸 钠 、苯 甲 酸 钠 、吡 啶 、维 生 素 C 、酸 性 离 子 液 体 、脱 铝 改 性 Y 分 子 筛 、 分 子 碘 、 六 氢 吡 啶 、氧化锌或氧化钙等 21 种不同催化剂催化合成阿司匹林实验结果的分析比较发现 ：酸 性催化剂催化时合 成 阿司匹林的收率高于碱性催化剂催化 ；膨 润 土负载型固体酸 ，负 载 型杂多酸具有较 高 的实际应用价值 ；采 用 超 声 、微波等强化手段能明显加快反应速度 。
关 键 词 阿 司 匹 林 ；酰 化 反 应 ；催 化 剂 中 图 分 类 号 TQ463+.4文 献 标 识 码 A 文 章 编 号 1006-6829(2009)06-0040-04 率达 91.5%[1]。
1.3 柠檬酸柠 檬 酸 是催化合成阿司匹林的良好催化剂 ，具 有 不 腐 蚀 设 备 、不 氧 化 反 应 物 ，催 化 剂 用 量 少 ，易 提 纯、产品收率高等优点 ，适合工业化生产 。
周秀 龙 以柠檬酸为催化剂合成阿司匹林 ， 当 水 杨 酸 3.0 g ，乙 酸 酐 6.65 g ，柠 檬 酸 1.0 g ，反 应 时 间 为 40 min ，反 应 温度为 70 ℃时，阿司匹林收率达 91.0%[2]。
1.4 磷酸盐孔祥平以水杨酸和乙酸酐为原料 ， 磷酸二 氢 钾 催化，超声波振荡加热合成阿司匹林 ，其最佳合成条 件 ： 水 杨 酸 3.0 g 、 乙 酸 酐 6.2 mL （ 物 质 的 量 比 为1:3），磷 酸 二 氢 钾 0.5 g ，75～80 ℃下 ，超声波振荡反应 30～40 min ，磷酸二氢钾的回收 率 达 90％，该 法 与 浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ，且安全 、环 保，催化剂可回收利用 ，适用工业生产[3]。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班（09）一、真验本理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去，又说明它具备压造血小板凝结的效率，其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死，治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸，化教结构式为：阿司匹林为红色针状或者板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于火.合成门路如下：二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐，正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸，参照图1拆置一般回流拆置.通火后，振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热，统造火浴温度正在80～85℃之间，反应20min.撤去火浴，趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火，以领会过量的乙酸酐.稍热后，拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中，并用冰火浴热却，搁置20min.待结晶析出真足后，减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中，加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌，曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤，与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中，正在搅拌下加进30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后，减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次，压紧抽搞，搞燥，称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液，而后与几粒固体加进试管中，瞅察有无颜色变更，火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物；阿斯匹林果酚羟基已被酰化，没有再与三氯化铁爆收隐色反应，果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3mL），溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温，阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶，可正在火浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰火中热却结晶，抽滤支集产品，搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比，可瞅出乙酰酐是过量的，故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol，则其表里产量为：0.028（mol）×180（g/mol）＝产率：4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题：1、造备阿司匹林时，浓硫酸的效率是什么？没有加浓硫酸对于真验有何效率？问：正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应，皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂，一圆里脱火效率促进酯化反应，另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动，促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是搞燥的？问：真验室造法中用到乙酸酐，乙酸酐逢火火解，火解以去的产品是乙酸，乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多，反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸？问：使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
碳酸钠催化合成阿司匹林
关键 词 ： 碳酸钠 ； 催 化合成 ； 阿 司 匹林
中图分类号 ： Ｔ Ｇ１ ６ ２ ． ８ ３ 文献 标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ８ 一１ ０ １ １ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ６ —０ ７ １ ４ —０ ３
Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐｉ ｒ ｉ ｎ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ａ ｓ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ
摘
要： 利 用 水 杨 酸 和 乙酸 酐 作 为 反 应 物 ， 碳酸钠为催化剂 ， 催化 合成 阿司匹林． 通 过考察催 化剂用 量 、 反 应 物
物 质 的量 比 、 反 应 时 间 等 因素 对 合 成 阿 司 匹林 产 率 的影 响 ， 最 终 确 定 使 用 碳 酸 钠 合 成 阿 司 匹林 的 最 适 条 件 为 ： 水 杨 酸 的用 量 为 ０ ． Ｉ ｏｏ ｔ ｌ ， 乙酸 酐 的用 量 为 Ｏ ． １ ７ ５ ｍｏ ｌ ， 使 用 催 化 剂 碳 酸 钠 的质 量 为 １ ． ４ ｇ ， 反应进行 时间为 ６ ０ ｍｉ ｎ ， 在此 条 件 下 阿 司 匹 林 的 产 率 可 达 到 ７ ４ ． ３ ． 此实验采用的操作方法简便 、 反应条件易于控制 、 反 应 生成 的 副 产 物 少， 实验后处理简捷 ， 实验安全性能高． 催化剂碳酸钠催化效率 高 、 稳 定性好 、 来源广泛 、 经 济 易 得 是 符 合 绿 色 化
ＢＵ Ｚｈａ ｏ ｙ ａ ｎｇ
（ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｘｉ ｎ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ，Ｘｉ ｎ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ４ ５ ３ ０ ０ ０ ， Ｈｅ ｎ ａ ｎ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
阿司匹林和碳酸钠反应方程式
阿司匹林和碳酸钠反应方程式
阿司匹林和碳酸钠反应的化学方程式为：
2 C9H8O4 + 2 NaHCO
3 → 2 C7H6O3 + 2 CO2 + 2 NaC2H3O2 + H2O
阿司匹林是一种非处方药，常用作镇痛、退烧和抗炎药物。
碳酸钠是一种常见的化学物质，常用于烘焙和中和酸性物质。
当阿司匹林与碳酸钠反应时，会产生一系列产物。
在反应中，阿司匹林的化学式为C9H8O4，碳酸钠的化学式为NaHCO3。
根据化学方程式，每2摩尔的阿司匹林会和2摩尔的碳酸钠反应，生成2摩尔的水杨酸（C7H6O3），2摩尔的二氧化碳（CO2），2摩尔的乙酸钠（NaC2H3O2），以及1摩尔的水（H2O）。
水杨酸是阿司匹林的代谢产物，具有退烧、镇痛和抗炎的作用。
二氧化碳是一种无色无味的气体，常见于发酵、燃烧和呼吸等过程中。
乙酸钠是一种无色晶体，常用作调味品和食品添加剂。
水是一种无色无味的液体，是生命中不可或缺的物质。
阿司匹林和碳酸钠反应的过程是一个酸碱中和反应。
碳酸钠是一种碱性物质，而阿司匹林在水中会部分解离产生酸性物质。
当阿司匹林与碳酸钠反应时，酸和碱中和，生成盐和水。
在实际应用中，阿司匹林和碳酸钠的反应可以用于制备水杨酸。
水杨酸是一种重要的化学物质，广泛应用于药品、香料和染料等领域。
此外，阿司匹林和碳酸钠反应也可以用于教学实验，帮助学生了解酸碱中和反应的原理和过程。
总结来说，阿司匹林和碳酸钠反应的化学方程式描述了酸碱中和反应的过程，产生了水杨酸、二氧化碳、乙酸钠和水等产物。
该反应在制备水杨酸和教学实验中有着重要的应用价值。
试验一阿司匹林的制备
实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。
2、了解酰化反应的要求及其应用。
3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。
二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。
为了克服这一缺点。
人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。
性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。
乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。
阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。
牙痛。
肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。
高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。
它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。
为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成和表征
设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成及表征一、实验目的①了解阿司匹林的进展历史、功能及合成方式；②通过阿司匹林的合成了解药物的合成方式；③学习依照化合物性质进行产物纯化的方式；④培育依照文献设计实验的能力。
二、实验背景阿斯匹林，学名乙酰水杨酸，白色针状或板状结晶或粉末，熔点135℃，无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳固，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。
阿斯匹林的诞生通过了漫长的岁月，最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。
据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品医治妇女产痛。
1757年，英国神父斯多发觉柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患伤风、发烧的病人口服，不久病人便痊愈。
后来研究人员发觉，这种草药的要紧成份是水杨酸，尽管它具有解痛作用，但对胃也有侵蚀作用。
科学家们不断研究，以求降低它的副作用。
1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反映后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿斯匹林。
可是，他没有继续研究以证明他的研究功效。
1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采纳乙酰水杨酸为他父亲医治风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改良了生产手腕，并将这种药取名为阿斯匹林〔aspirin)。
"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成份的一种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。
拜尔公司的阿斯匹林在1899年3月6日正式取得了商标注册保护，并活着界80多个国家有专利权。
于是阿斯匹林成为众所周知、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时期。
后来，阿斯匹林与非那西汀、氨基比林、安乃近及其制剂复方阿斯匹林〔APC)、安痛定、索密痛盛行全世界，它们“并肩战斗”了几十个春秋。
但是好景不长， 20世纪60年代，医学工作者发觉氨基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引发白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法阿司匹林，通常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症，是世界上最常见的药品之一。
其化学名称为乙酰水杨酸，是一种合成药物。
那么，阿司匹林的合成方法是什么呢？下面我们来探讨一下。
阿司匹林的合成方法起源于19世纪末期。
当时，化学家们发现苯酸可以通过水杨酸的酰化反应得到。
而这个过程需要使用酸触媒，例如硫酸或盐酸。
现在，随着化学技术的不断改进，阿司匹林的制造变得更加高效和可靠。
现代合成阿司匹林的方法也已经被精确地确定。
下面是阿司匹林的具体制备方法：步骤一：合成水杨酸首先，需要合成水杨酸。
这是通过将苯酚和一些其他化学物质（例如碳酸钠和盐酸）混合加热反应得到的。
这个过程可以看成一个酸碱中和反应，所产生的副产物是二氧化碳和水。
C6H5OH + Na2CO3 + HCl → C6H5OHCOOH + H2O + CO2 + NaCl步骤二：酰化接下来，使用乙酸酐酰化水杨酸。
这个过程需要使用酸触媒，在加热的条件下进行反应。
C6H5OHCOOH + (CH3CO)2O → C6H5OCOCH3COOH + CH3COOH步骤三：沉淀然后，将制得的乙酰水杨酸与一些化学试剂混合，用酸处理来沉淀出阿司匹林。
这个过程需要耐心和技巧，因为沉淀反应通常需要一些特殊的条件。
完成之后，阿司匹林将被剥离出来，并进行纯化和检验。
总体而言，阿司匹林的合成方法需要进行几个关键的步骤。
需要深入了解化学原理和实验技巧，同时也需要小心注意各种化学试剂的安全性。
如果正确地进行，阿司匹林的合成可以高效，经济，成本低廉，并且能够为全球的医疗保健带来更多的好处。
阿司匹林的合成
阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。
2、所需仪器较多，较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。
缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。
阿司匹林合成的研究进展
第23卷第5期2009年9月长沙大学学报JOUR NAL O F CHANGS HA UN I VERS I TYVo.l23No.5S e p.2009阿司匹林合成的研究进展*文瑞明1,刘长辉1,游沛清1,俞善信2(1.湖南城市学院化学与环境工程系,湖南益阳413000;2.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081)摘要:评述了硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、草酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、无水乙酸钠、苯甲酸钠、氧化锡、三氯化铝、稀土氯化物、复合无机离子交换剂、氟化钾/氧化铝、磷酸二氢钠、一水硫酸氢钠、酸性膨润土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成阿司匹林的方法.关键词:阿司匹林;水杨酸;乙酸酐中图分类号:TQ643.4文献标识码:A文章编号:1008-4681(2009)05-0030-04阿司匹林(aspiri n)学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,广泛应用于伤风、感冒、头痛、神经痛、关节炎、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等的治疗.近来发现它可作为不可逆花生四烯酸环氧醚抑制剂,还能抑制血小板中血栓素A2的合成,具有强效的抗血小板凝聚作用.其稀溶液用于浇灌果树,具有防落花、落果等功效[1].对于其合成,历史上有不少化学工作者进行了广泛的试验研究,现就已报道的方法进行综合评述.1酸催化合成阿司匹林最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下,由水杨酸和乙酸酐作用而成[2].浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境,且易发生副反应,已引起化学工作者的广泛关注.为此,吕亚娟等采用微波辐射,磷酸催化合成了阿司匹林,适宜反应条件为:0.01mol水杨酸, 0.02mol乙酸酐,2滴浓磷酸,在功率300W微波下辐射3.5m i n,阿司匹林产率达90%[3],反应速度和产率大大提高.蒋栋利用Brcpnsted酸性离子液体催化合成了阿司匹林,他在比较了[Hm i m]BF4、[bm i m]H S O4和[b m i m]H2PO4的基础上,选出[bm i m]H2PO4为催化剂,用量0.28g,在2.762g水杨酸,4.083g乙酸酐存在下,70e反应30m in,产品产率达63.43%, [bm i m]H2PO4溶于水后,过滤脱水后重复使用3次,产率不变[4].对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸,价廉易得,易于保存、运输和使用,催化活性高,不易引起副反应,对设备腐蚀和环境污染比硫酸小.李继忠利用其催化合成了阿司匹林:水杨酸、乙酸酐和催化剂的摩尔比为1B2B0.0153,81~85e,反应20m in,产品收率达94.44%[5],是替代无机酸的良好催化剂是.隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林,当3. 0g水杨酸,6mL乙酸酐,0.5g草酸为催化剂,80 e反应50m in,阿司匹林收率达91.5%[6].熊知行等利用732型强酸性树脂催化合成了阿司匹林,当3.0g水杨酸,6mL乙酸酐,树脂用量为反应物总量的3%,75e反应30m i n,产品收率达78.6%,树脂重复使用5次,收率仍达77.5%[7].强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系中,易分离和回收,是一种值得深入研究的环境友好催化剂.2碱催化合成阿司匹林水杨酸是较弱的有机酸,在碱作用下会形成酚氧负离子,是一种有利的亲核试剂,能进攻乙酰基的羰基碳,形成中间体而有利于阿司匹林的合成.张国升等利用0.2g固体氢氧化钾为催化剂,2.5g水杨酸,3mL乙酸酐,60~65e反应20m i n,阿司匹林产率达90%[8].宋小平等使用碳酸钠为催化剂是,优化反应条件为:4.0g水杨酸,5.5mL乙酸酐,0.1g*收稿日期:2009-10-12基金项目:湖南省科技计划(批准号:2009GK3175);2007年度湖南省建设科技计划(批准号:湘建科[2007]425)资助项目.作者简介:文瑞明(1963-),男,湖南益阳人,湖南城市学院化学与环境工程系教授,享受国务院特殊津贴专家.研究方向:有机合成.总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展无水碳酸钠,在60~65e,反应30m i n,阿司匹林产率达91%[9].为了避免阿司匹林在碱性条件下的水解,缩短反应时间,常慧、钟国清和李秋荣等利用了微波辐射[10,11,12],无水碳酸钠催化,快速合成了阿司匹林,结果见下表(如表1所示):表1微波辐射碳酸钠催化合成阿司匹林水杨酸/g 乙酸酐/mL碳酸钠/g微波功率/W辐射时间/s产率/%文献4.05.50.15956092.5105.06.80.14646095.4115.06.80.15404583.812李西安等报道了碳酸氢钠催化下微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,碳酸氢钠为水杨酸质量的2%,利用151W的微波辐射45s,阿司匹林产率达96.9%[13].由此可见,利用碳酸钠或碳酸氢钠催化,微波辐射是合成阿司匹林的很好方法,此法时间短、易操作、节能、成本低、产率高,值得深入研究和探讨.林沛和报道了吡啶催化合成阿司匹林,当2.0g 水杨酸,5.9mL乙酸酐,吡啶为水杨酸质量的5%, 80e反应30m i n,阿司匹林收率达80.2%[14].乙酸钠和苯甲酸钠是弱酸强碱盐,具有类似碱的催化作用.冉晓燕等采用乙酸钠为催化剂,微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1 B2,无水乙酸钠与水杨酸的摩尔比为1B20,功率为200W的微波辐射60s,阿司匹林产率达93. 5%[15].林沛和报道了苯甲酸钠的催化作用,当2.0g 水杨酸,2.8mL乙酸酐,水杨酸质量8%~10%苯甲酸钠为催化剂,60~65e反应25~30m i n,产品收率为82.8%[16].3无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林3.1活性氧化锡肖新荣等利用微波辐射制备的活性二氧化锡和普通二氧化锡为催化剂分别合成了阿司匹林,当13.8g水杨酸,20mL乙酸酐,1.0g二氧化锡,85e 反应45m in,利用活性二氧化锡时产品产率达81. 6%比普通二氧化锡(产率78.2%)高,且二氧化锡无毒、无腐蚀、无污染、无氧化性,是一种较好的催化剂[17].3.2三氯化铝丁健华等利用无水三氯化铝为催化剂,用量为水杨酸质量的2%,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,85e回流30m i n,阿司匹林产率为72. 6%[18].由于无水三氯化铝不稳定,容易吸潮,为此,王海南等采用微波辐射来快速合成阿司匹林,三氯化铝用量为水杨酸质量的8%,水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B3,利用功率为650W的微波辐射2 m i n,产品产率为69.2%[19],反应速度大大加快.胡晓川利用活性炭固载三氯化铝来增加三氯化铝的稳定性,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2.5,活性炭固载三氯化铝为水杨酸质量的2%,80~85e反应16m i n,阿司匹林产率达80%以上,同时回收的催化剂可重复使用[20],使用效率大大提高,克服了三氯化铝的腐蚀性,且不污染环境,是一种良好的方法.3.3三氯稀土化合物稀土氯化物也是良好的Le w is酸,张武等采用25g水杨酸,35mL乙酸酐,0.4g不同稀土氯化物为催化剂,80e反应30m i n,不同氯化稀土化合物合成阿司匹林的产率见表2(如表2所示):表2不同稀土氯化物催化合成阿司匹林催化剂无H2S O4/1mLLa C l3NdCl3YCl3GdCl3YbCl3Pr C l3产率/%62.188.465.784.389.587.682.285.7其中以YCl3效果最好,同时这些稀土盐均可回收并重复使用,是合成阿司匹林的良好催化剂[21],只是成本较高,且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑.3.4复合无机离子交换剂孔兆祥等利用磷酸盐(或焦磷酸盐)与磷钼酸铵组成的复合无机离子交换剂催化合成了阿司匹林,当10g水杨酸,12.5mL乙酸酐,1.0g催化剂, 60~65e反应25m i n,不同催化剂合成阿司匹林的产率见表3[22](如表3所示):表3不同复合无机离子交换剂催化合成阿司匹林催化剂T i p-A M PT ipp-A MPZrpp-AMPSnp-A MPPPA T i p产率/%69.066.063.167.563.663.7说明:T ip-A MP为磷酸钛-磷钼酸铵;T i pp-A M P为焦磷酸钛-磷钼酸铵;Zrpp-A M P为焦磷酸锆-磷钼酸铵;Snp-A M P为磷酸锡-磷钼酸铵;PPA为多聚磷酸;T i p为磷酸钛.这些催化剂回收再生后,仍具催化活性,但产率均不太高,应用价值不大.3.5氟化钾-氧化铝方小牛等采用KF/A l2O3催化合成了阿司匹林,当6.3g水杨酸,13.5mL乙酸酐,2.0g催化剂,31长沙大学学报2009年9月60~80e反应30~40m i n,阿司匹林产率达90%以上[23],因此,KF/A l2O3是合成阿司匹林的良好催化剂.3.6磷酸二氢钠磷酸二氢钠是一种质子酸,可以催化合成阿司匹林,当1.0g水杨酸,6.0mL乙酸酐,反应物总量的10.5%的磷酸二氢钠为催化剂,75e反应30 m in,得提纯后的阿司匹林产率达76%[24].3.7硫酸氢钠肖新荣等利用13.8g水杨酸,20mL乙酸酐(摩尔比1B2),1.5g一水硫酸氢钠,75e水浴中搅拌反应30m i n,阿司匹林收率达86.7%[25].该法操作安全,且硫酸氢钠难溶于反应体系,腐蚀性小,易于回收并能重复使用.为了提高反应速度,杨新斌等在此反应中引入微波辐射合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,一水硫酸氢钠为水杨酸质量的4%,采用功率为464W的微波辐射60 s,阿司匹林产率为89.5%[26],大大加快了反应速度,还可达到节能的目的.3.8膨润土膨润土的化学成分为A l2O3#4Si O2#H2O.陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林,将10g水杨酸,25mL乙酸酐(摩尔比1B3.6),1.0g酸性膨润土(为水杨酸的5%), 85~90e反应1h,阿司匹林收率达90.44%,同时回收的催化剂能够重复使用[27].该催化剂不腐蚀设备,不污染环境,无毒,是一种良好的环境友好催化剂.4固体超强酸催化合成阿司匹林超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸.固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制备容易、易与反应体系分离、操作方便、不易中毒、易于回收和能够重复使用等优点,是一种优良的环境友好催化剂.自1979年H ino等人首次合成T i O2/S O42-等新型固体超强酸后,研究及开发其应用十分活跃.陈洪等利用固体超强酸S O42-/Fe2O3催化合成了阿司匹林,当6.3 g水杨酸,9.0mL乙酸酐,0.20g催化剂,在70~75 e反应30m in,阿司匹林产率达88.8%,且此催化剂重复催化活性好[28].5杂多酸催化合成阿司匹林杂多酸是由2种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸的总称.它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氧化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统调节.它对许多反应具有高的催化活性和选择性,且不挥发,对热稳定,可以大大减轻对设备的腐蚀,后处理简单,能够再生和重复使用.徐常龙等利用硅钨酸催化合成了阿司匹林,当2.0g (15mmol)水杨酸,3.5mL(37.5mmol)乙酸酐,0. 15g(0.035mmol)硅钨酸,在76~80e反应15 m i n,阿司匹林产率达92.6%[29].固载型杂多酸是近年来研究者热衷的环境友好催化剂[30].谢宝华等利用活性炭负载的硅钨酸催化合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1. 0B1.5,催化剂为水杨酸质量的5%,71~75e反应15m in,阿司匹林产率达94.2%,回收的催化剂重复使用5次,产率仍达88%[31].6分子筛催化合成阿司匹林分子筛是有机合成反应中研究得较早的一类固体酸催化剂.它不怕水,耐高温,制备简便,三废污染少,易从反应液中分离,能重复使用且活性几乎不发生变化,是一类具有工业应用价值的催化剂.为了加速反应,刘鸣等直接采用微波辐射3A b分子筛催化合成了阿司匹林,当5.0g(0.036mol)水杨酸,6.8 mL(0.072mol)乙酸酐,分子筛为水杨酸质量的5%,200W功率的微波辐射2.5m in,产品产率达95.1%,同时回收的分子筛重复催化的效果良好[32].7维生素C催化合成阿司匹林维生素C(抗坏血酸)是一种带有一定酸性的维生素类药物,不存在腐蚀设备和污染环境的问题,且对化学试剂具有广泛的反应性能,陈洪等报道了其在合成阿司匹林中的应用:当6.3g水杨酸,13.5 mL乙酸酐,2片维生素C药片,65e反应20m in,阿司匹林收率90.1%,75e反应15m i n,收率为92.6%[33].反应温和,催化剂无毒,值得进一步研究和探索.8结语阿司匹林是一种常见的药物,就其合成而言,研究出合理、经济、实用的方法非常重要.本文介绍了不少合成阿司匹林的催化剂,笔者认为对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、稀土氯化物、氟化钾/氧化铝、一水硫酸氢钠、酸性膨润32总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等是催化合成阿司匹林的适宜催化剂.微波辐射可以大大加快合成阿司匹林的反应速度.参考文献:[1]中国药物大全编委会.中国药物大全:西药卷[M].北京:人民卫生出版社,2005.[2]Voge l A I.Texbo ok of P ractical Organ ic Chem istry[M].London:Lo ng m an G roup L i m it od,1978.[3]吕亚娟,等.微波辐射快速合成乙酰水杨酸[J].甘肃高师学报,2002,7(5):29-31.[4]蒋栋.B rcp m sted酸性离子液体催化合成阿司匹林[J].应用化学,2007,24(9):1080-1082.[5]李继忠.对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究[J].化学世界,2005(6):365-366,335.[6]隆金桥,等.草酸催化合成阿司匹林的研究[J].百色学院学报,2007,20(6):76-78.[7]熊知行,等.强酸树脂环境友好催化合成阿司匹林[J].宜春学院学报,2007,29(4):13-14.[8]张国升,等.以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸[J].化学试剂,1986,8(4):245-246.[9]宋小平,等.固体碳酸钠催化合成阿司匹林[J].精细石油化工,1992(3):46-48.[10]常慧,等.微波辐射快速合成阿司匹林[J].化学试剂,2000,22(5):313.[11]钟国清.微波辐射快速合成乙酰水杨酸[J].合成化学,2003(2):160-162.[12]李秋荣,等.微波合成阿司匹林的工艺研究[J].化工中间体(科技产业版),2004(5):41-44.[13]李西安,等.微波辐射催化合成乙酰水杨酸[J].延安大学学报(自然科学版),2005,24(3):49-50.[14]林沛和.吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究[J].化工中间体,2006(9):18-19,25.[15]冉晓燕.微波辐射合成阿司匹林[J].贵州教育学院学报,2006,17(4):48-49,79.[16]林沛和.苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的研究[J].延边大学学报(自然科学版),2006,32(3):184-186. [17]肖新荣,等.微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸[J].南华大学学报(理工版),2003,17(4):8-11.[18]丁健华,等.阿司匹林的合成条件研究[J].东华理工学院学报(自然科学版),2005,28(1):76-78.[19]王海南,等.微波辐射催化合成乙酰水杨酸[J].化学与生物工程,2005(11):31-32.[20]胡晓川.活性炭固载A l C l3合成阿司匹林[J].杭州化工,2007,37(1):30-34.[21]张武,等.三氯稀土催化合成乙酰水杨酸[J].化学世界,2002,43(8):422-423,434.[22]孔兆祥,等.复合无机离子交换剂在酯化反应中的应用)阿司匹林的合成[J].离子交换与吸附,1990,6(6):431-435.[23]方小牛,等.KF/A l2O3催化合成阿司匹林[J].井冈山师范学院学报,2000,21(5):6-7.[24]隆金桥,等.磷酸二氢钠催化合成阿司匹林[J].广西右江民族师专学报,2005,18(3):45-46.[25]肖新荣,等.硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究[J].精细化工中间体,2002,32(6):42-43.[26]杨新斌,等.微波辐射合成乙酰水杨酸的研究[J].精细石油化工,2003(4):17-18.[27]陈志勇,等.酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸的研究[J].信阳师范学院学报(自然科学版),2005,18(2): 195-197,271.[28]陈洪,等.环境友好固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成阿司匹林的研究[J].化工环保,2004,24(7):432-433.[29]徐常龙,等.硅钨酸催化合成乙酰水杨酸[J].精细石油化工,2007(2):36-38.[30]P izziol L,Vazquer P.Tungstophosphoric and moly b2dophosr ic aicds supported o n zi rco n ia as ester ificati on cata2 l ysts[J].C ata.l Lett,2001,77(4):233-239.[31]谢宝华,等.负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究[J].化工中间体,2007(2):27-29.[32]刘鸿,等.微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究[J].精细化工中间体,2007,37(4):27-28,55. [33]陈洪,等.维生素C催化合成阿司匹林的研究[J].化学世界,2004,45(12):642-643.(责任编校:化石)33。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的药物，具有镇痛、退烧、抗炎等功效。
它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的酯化和水解两个步骤。
首先，水杨酸乙酯的酯化是指将水杨酸与乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
具体的反应方程式为：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OOCCH3)COOH + CH3COOH。
在这个过程中，催化剂的选择对反应的速度和产物的纯度有很大的影响。
常用的催化剂包括硫酸、磷酸和氯化铁等。
酯化反应是一个可逆反应，通过控制反应条件和反应时间，可以提高产物的收率和纯度。
接下来，乙酰水杨酸的合成还需要进行水解反应，将乙酰水杨酸水解成水杨酸和乙酸。
水解反应的方程式为：C6H4(OOCCH3)COOH + H2O → C6H4(OH)COOH + CH3COOH。
水解反应需要在碱性条件下进行，通常使用氢氧化钠或碳酸钠作为催化剂。
水解反应是一个重要的步骤，影响着最终产物的纯度和质量。
在实际生产中，阿司匹林的合成方法还需要考虑反应条件的控制、原料的选择、产物的提纯等问题。
合成过程中的温度、压力、搅拌速度等操作条件都会对产物的质量产生影响，需要进行精确控制。
此外，原料的选择和提纯过程也是影响产物质量的重要因素，需要进行严格把控。
总的来说，阿司匹林的合成方法是一个复杂的化学过程，需要在实验室中进行精确控制，才能得到高纯度的产物。
这种合成方法的研究和改进，对于提高阿司匹林的生产效率和质量具有重要意义。
希望通过不断的科研探索和技术创新，能够进一步完善阿司匹林的合成方法，为人类健康事业做出更大的贡献。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也被广泛用于预防心脏病和中风。
它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的醋酸化和水杨酸的乙酰化两个步骤。
首先，水杨酸乙酯的醋酸化。
在这一步骤中，将水杨酸乙酯与醋酸和硫酸铁等催化剂一起加热反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
这是合成阿司匹林的关键步骤之一，也是整个合成过程的起始阶段。
接着，是水杨酸的乙酰化。
在这一步骤中，将乙酰水杨酸乙酯与碳酸钠和水一起加热反应，生成阿司匹林和乙酸钠。
这是合成阿司匹林的最后一步，也是整个合成过程的关键阶段。
通过上述两个步骤，就可以完成阿司匹林的合成。
需要注意的是，合成过程中要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产物的纯度和产率。
此外，合成过程中还需要进行中间产物的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林产品。
总的来说，阿司匹林的合成方法虽然涉及多个步骤，但是每个步骤都有严格的条件和要求，只有严格按照合成路线和操作规程进行，才能得到高质量的阿司匹林产品。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了可靠的工艺基础。
在医药工业中，阿司匹林作为一种重要的药物，其合成方法的研究和改进一直是科研工作者关注的焦点。
通过不断优化合成方法，提高产物的纯度和产率，可以降低生产成本，提高产品质量，促进阿司匹林的广泛应用和推广，从而造福于更多的患者。
总之，阿司匹林的合成方法是一个复杂而又精细的过程，需要科研工作者的不懈努力和持续探索。
只有不断地改进和完善合成方法，才能更好地满足人们对阿司匹林的需求，为人类健康事业做出更大的贡献。
阿司匹林的合成综述
2018年09月阿司匹林的合成综述谢文娜裘兰兰（江苏医药职业学院，江苏盐城224000）摘要：阿司匹林属于非甾体类抗炎药。
有较强的解热、镇痛、抗炎的作用，是三大经典药物之一。
本文对近年来阿司匹林的合成方法进行综述，指出各种工艺的优缺点，为寻找更合适的阿司匹林的合成路线提供参考。
关键词：阿司匹林；合成；综述阿司匹林又名乙酰水杨酸，属于非甾体类抗炎药，最早用于消炎镇痛。
后来科学家又发现阿司匹林具有阻止血小板凝集达到抗血栓的作用[1]。
随着对阿司匹林研究的不断深入，又发现了许多新用途，例如阿司匹林可以降低心肌梗死[2-3]和脑卒中[3-4]死亡率，还可以降低结直肠癌[5-6]的风险。
因此，基于阿司匹林的新老用途，众多研究者不断探索阿司匹林的合成工艺。
以往阿司匹林是以水杨酸和醋酐为原料，在浓硫酸的催化作用下进行酰化反应而得。
这种方法会使原料不能被充分利用，副反应多导致产品杂质多，产率低，并且浓硫酸具有强烈的腐蚀性，会腐蚀设备且后续处理繁琐，对环境污染严重。
因此研究者们对阿司匹林的合成工艺进行改造，期望得到一条绿色经济产量高的合成路线。
本文对阿司匹林的重要合成路线进行了综述。
1酸催化合成阿司匹林在酸性条件下，由于乙酸酐的羰基氧可以被氢质子化，因此可以增强羰基碳的正电性，有利于水杨酸的羟基氧的进攻，从而加快酰化反应的进行。
1.1草酸催化合成阿司匹林草酸是有机二元羧酸，酸性较强。
隆金桥[7]等利用草酸作催化剂合成了阿司匹林，实验探讨了酸酐物质的量比、催化剂的用量以及反应温度和反应时间对阿司匹林收率的影响。
当酸酐物质的量比为1:3，催化剂用量0.5g ，80℃下反应50分钟时，阿司匹林收率达91.5%。
此方法相对简单、易操作，草酸不腐蚀设备，具有一定的应用价值。
1.2三氟甲磺酸催化合成阿司匹林三氟甲磺酸是一种很强的有机酸，易溶于水，毒性低。
用途广泛，是已知的超强酸之一，广泛用于医药、化工等行业，用量小，酸性强，性质稳定，在很多条件下可以替代传统的硫酸。
制备阿司匹林 实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程以及纯化方法的效果。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 水5. 碳酸钠6. 乙醇7. 氯仿8. 纸薄层色谱板实验步骤：1. 首先，将水杨酸（2.0克）加入一个干净的锥形瓶中，然后加入乙酸酐（5毫升）和几滴硫酸作为催化剂。
2. 在实验室通风橱中慢慢加入浓硫酸（5毫升），并将瓶口用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将瓶子放在水浴中，温度保持在80摄氏度，并继续搅拌2小时。
4. 将反应混合物冷却至室温，然后缓慢加入冷水（20毫升），使反应停止。
5. 将产生的沉淀过滤并用冷水洗涤，然后用乙醇再次洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀置于干燥器中，使其完全干燥。
7. 将干燥的沉淀称重，并计算产率。
结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
制备过程中，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成了阿司匹林。
在实验过程中，硫酸起到了催化剂的作用。
它能够促进酯化反应的进行，并提高反应速率。
此外，硫酸还能够去除水分，保证反应的进行。
在制备过程中，我们还使用了纯化方法来提高产物的纯度。
首先，通过过滤和洗涤，去除了反应中的杂质。
然后，通过将产物置于干燥器中使其完全干燥，进一步提高了产物的纯度。
在实验中，我们还测量了产物的产率。
通过将干燥的沉淀称重，我们可以计算出实际得到的阿司匹林的质量与理论质量之间的比值。
产率的计算可以反映出实验的成功程度和纯化方法的效果。
总结：通过本实验，我们成功地制备了阿司匹林，并探究了其制备过程以及纯化方法的效果。
实验结果表明，通过合适的催化剂和纯化方法，可以高效地合成出纯度较高的阿司匹林。
这对于药物制剂研究和生产具有重要意义，也为我们深入了解药物合成和纯化过程提供了宝贵的经验。
解热镇痛药阿司匹林的制备研究
解热镇痛药阿司匹林的制备研究韩晓光;周迎春【摘要】以水杨酸与乙酸酐为原料,采用传统加热法制备阿司匹林.考查了反应物摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对阿司匹林产率的影响.研究结果表明,阿司匹林制备的最佳条件是:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,用0.3g碳酸钠作催化剂,反应温度为80℃,产率可达83.26％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)006【总页数】2页(P54-55)【关键词】阿司匹林;制备;催化剂【作者】韩晓光;周迎春【作者单位】辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】TQ463.2阿司匹林是临床上使用最早和最广泛的一种解热镇痛药[1-3]，除了具有解热镇痛、治疗癌症、帮助免疫治疗等作用外，还具有延长花卉的开花时间、祛除织物污渍等功效[4-5]。
因此，确定一种高效、环保的方法来制备阿司匹林是近年来人们研究的热点。
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氧化钙、维生素C、乙酸钠、碳酸钠、三氯化铁、乙酸乙酯、碳酸氢钠、浓盐酸等。
循环水式真空泵、电子恒温水浴锅、电热干燥箱、电子天平等。
传统加热法制备阿司匹林的反应式如下：在烧瓶中加入水杨酸、乙酸酐和催化剂，采用水浴加热。
反应完全后冷却，有产品析出。
将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入饱和NaHCO3水溶液，搅拌，至无气泡产生。
取盐酸溶液倒入，再用冰水冷却使结晶完全析出，将结晶转移到表面皿上干燥。
取粗产品滴加三氯化铁，显色证明含有酚羟基则制得中含有水杨酸，没有则反应完全。
用乙酸乙酯重结晶，称重，计算产率。
以0.3g碳酸钠作催化剂，反应温度为80℃，当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5 时，得到的实验结果如图1所示。
由图1可见，当摩尔比为1∶3时产率最高。
小于1∶3时乙酸酐加入量过少，反应进行不彻底；大于1∶3，乙酸酐投料已经大大过量，产品会部分溶于乙酸酐，产率降低。