硝酸铵检验规程

1.1 硝酸铵检验规程

1.1.1质量标准：

1.1.2检验项目：

外观、水份、含量。

1.1.3检验规则：

A．检验批以不大于100吨为一个检验批。

B．取样方法应在每批不同位置的5包硝酸铵中，每包取100g混合均匀作检验之用。

C．水份含量作两个平行测定，误差不超过0.1%；纯度作两个平行测定，精确至0.1%，误差不超过0.5%。

D．纯度测定不合格，则加倍取样复测，仍不合格，不予验收。

1.1.4检验方法：

A．外观：

①状态：结晶状或颗粒状；

②颜色：无明显颜色偏差；

③无肉眼可见杂质。

1.1.5硝酸铵水份含量测定（烘箱干燥法）：

A．仪器：

①自动控制恒温烘箱。

②称量瓶，高30㎜，直径50㎜，并配有磨口塞。

③干燥器（内放硅胶干燥剂）

B．测定步骤：

用预先干燥，并在100～105℃恒温的称量瓶，称取试样5g (准确至0.0002g)置。打开瓶盖，放入温度控制在100～105℃恒温烘箱中，干燥至恒重。取出放入干燥器内冷却半小时，称重。

C．结果计算：

硝酸铵中水份含量（%）下式计算

G-G

1

S = -----×100 (1)

G

式中：G ——干燥前硝酸铵试样的重量，g；

——干燥后硝酸铵试样的重量，g。

G

1

D．允许差：

取平行测定结果的算术平均值作为结果，平行测定结果的差值不大于0.10%。

1.1.6硝酸铵含量（总氮量）的测定——甲醛法：

A．方法原理：利用硝酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硝酸铵等量的硝酸，用标准氢氧化钠溶液滴定生成的硝酸，然后根据所消耗的氢氧化钠的量计算硝酸铵的含量。

反应式：4NH4NO3+6HCHO=（CH2）6N4+4HNO3+6H2O (2)

B．试剂与仪器

①中性甲醛溶液；

②酚酞指示剂；

③标准的氢氧化钠溶液；

④锥形瓶：250ml；

⑤碱式滴定管：500ml；

⑥移液管：10ml。

C、中性甲醛溶液的配制（1：1）

取一定量的甲醛溶液，再加入等量的蒸馏水，滴入2滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至溶液呈微红色半分钟不褪色为止，此溶液即为中性甲醛溶液，备用。

D、酚酞指示剂：取1g酚酞溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。

E、标准NaOH溶液的配制（0.2mol/L）

在架盘天平上用表面皿迅速称取固体NaOH约8g，倒入洗净的烧杯中，加少量蒸馏水搅拌溶解，转入干净的1000ml容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗至2—3次，洗液全部转入容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至刻度线，摇匀，备用。

F、标准NaOH溶液的标定

将邻苯二甲酸氢钾置于100~105℃烘箱中，干燥1小时，放入干燥器中冷却至室温。准确称取2份上述邻苯二甲酸氢钾，每份重约0.5g（精确到0.0002g）分别置于两个干净的三角烧瓶中，各加50ml的蒸馏水，温热溶解，冷却后各加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴至溶液呈微红色半分钟不褪色为止。

NaOH溶液摩尔浓度（M）计算

W KHC6H4O4×1000

M（NaOH）= (3)

M KHC6H4O4×V NaOH

式中：W KHC6H4O4—邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

M KHC6H4O4—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（=204.2）；

V NaOH—滴定消耗的NaOH溶液体积（ml）。

取平行测定结果的算术平均值作为结果，平行结果相对误差不大于0.2%，否则重新测定。

G 、分析步骤：

称取4~5gNH4NO3（干基），称准至0.0001g，溶于容量瓶中制成100ml试液，摇匀；移取10ml试液于250ml锥形瓶中，加入20ml水，加入1滴0.1%甲基红水溶液，如果溶液呈红色，用氢氧化钠溶液调至刚显黄色，再加入20ml中性甲醛溶液，静置5~10分钟，加入2滴酚酞指示剂，然后用标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色，作平行实验。同时作空白实验。

H、计算：

硝酸铵含量按下式计算：

M（V-V0）×80.04

NH4NO3%=, (4)

m

式中：M—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V—试样消耗氢氧化钠的量，ml ；

V0—空白消耗氢氧化钠的量，ml ；

m—称取硝酸铵试样的质量，g。

80.04—硝酸铵克当量；