苯乙烯单体纯化方法探究
实验一 单体和引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
苯乙烯的精制
苯乙烯的精制一、实验目的1、熟练掌握旋转蒸发仪的原理及使用；2、能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。
二、实验原理及方法（一）旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用1、旋转蒸发仪的工作原理及用途主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
结构：旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。
使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。
通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。
蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。
此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
2、操作规程1、用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
单体引发剂的精制
单体和引发剂的精制张欣雷 PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。
关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。
本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。
实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。
二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。
2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。
3.过氧化苯甲酰的纯化在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。
三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯阴离子聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过聚合反应，合成苯乙烯聚合物，并对聚合过程进行观察和分析，探究苯乙烯阴离子聚合的特点和机理。
实验原理：苯乙烯是一种具有双键结构的烯烃类化合物，其分子中的双键可被引发剂引发开裂，形成自由基，从而引发聚合反应。
由于苯乙烯分子中的双键数量较少，因此单个引发剂分解生成的自由基只能引发少数苯乙烯分子的聚合。
为了提高反应效率，通常需要引入一种称为“共聚单体”的物质，以增加反应中活性自由基的数量，从而促进聚合反应的进行。
实验步骤：1. 准备实验所需材料，包括苯乙烯、引发剂、共聚单体等。
2. 在实验室条件下，将苯乙烯和共聚单体按照一定的比例混合，得到混合物。
3. 将混合物倒入装有引发剂的反应器中，同时控制反应器的温度和压力。
4. 在一定的时间内观察反应过程，并记录下来。
5. 反应结束后，将产物进行分离和纯化，得到聚合物。
实验结果：通过实验观察和数据记录，我们发现苯乙烯阴离子聚合反应在合适的条件下可以高效进行。
在反应过程中，我们可以清晰地观察到苯乙烯分子逐渐聚合形成聚合物的过程。
聚合物的形态和性质可以通过不同的实验手段进行表征和分析。
实验分析：苯乙烯阴离子聚合反应是一种重要的聚合反应，其产物广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。
通过实验观察和数据分析，我们可以得出以下结论：1. 引发剂的选择和使用量对反应的效果有重要影响。
过少的引发剂会导致反应速率过慢，而过多的引发剂则可能引起副反应，影响产物的纯度和性质。
2. 温度和压力的控制也对反应结果有重要影响。
适宜的温度和压力可以提高反应速率和产物的收率。
3. 共聚单体的选择和比例也会影响聚合物的性质。
通过调整共聚单体的种类和比例，可以改变聚合物的结构和性能。
实验结论：苯乙烯阴离子聚合是一种高效的聚合反应，通过合适的实验条件和反应控制，可以得到具有不同结构和性能的聚合物。
本实验通过观察和分析，对苯乙烯阴离子聚合的特点和机理进行了初步探究，为进一步研究和应用提供了基础。
苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征
苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征摘要：本实验以苯乙烯为原料，利用悬浮聚合和阴离子聚合两种方法来合成聚苯乙烯，并对聚合物的分子量和力学性能进行测试。
关键字：苯乙烯悬浮聚合阴离子聚合光散射力学性能引言聚苯乙烯是广泛应用的聚合物材料，一般由单体苯乙烯通过自由基聚合生产。
要获得窄分布的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
体系主要由四个部分组成：单体、引发剂、水和分散剂。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定。
由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用溶于水的聚乙烯醇、明胶等高分子或不溶水的无机盐，如CaCO3、BaSO4等。
对孤立的小珠本身而言，实际上仍是本体聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：Xn＝n[单体浓度]/[引发剂浓度]（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），分子量分布指数接近1。
聚合物的分子量及其分布不但是高分子合成中的重要控制指标，也是聚合物的最基本的结构参数，它们对聚合物的力学性能和加工性能有很大影响。
聚合物的分子量是一个平均值，根据统计方法的不同，可分为数均分子量、重均分子量、Z均分子量和粘均分子量。
测定聚合物分子量的方法很多，不同的方法适用于测定不同的分子量范围和测出不同的平均分子量。
利用光的散射性质测定分子量和分子尺寸的方法称为光散射法，是研究高分子溶液性质的一种重要方法。
光是一种电磁波。
当一束光通过介质时，组成介质的分子中的电子受到电场作用而强迫振动，成为二次光源，并向各个方向发射散射光。
苯乙烯生产工艺1
苯乙烯是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂（PS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）树脂、丁苯橡胶和丁苯胶乳（SBR/SBR 胶乳）、离子交换树脂、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体（如SBS）等。
此外，还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业，用途十分广泛。
目前，世界上苯乙烯的生产方法主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷-苯乙烯联产法、热解汽油抽提蒸馏回收法以及丁二烯合成法等。
1 乙苯脱氢法1.1、原料-----乙苯：乙苯脱氢法生产苯乙烯的原料是乙苯。
乙苯是乙基苯的俗称，无色，具有芳香气味的可燃液体，沸点136.19°C。
熔点(℃) -94.9，可由苯通过烷基化或直接从碳八芳烃分离获得，主要用于制造苯乙烯，少量用于有机合成工业，如制成苯乙酮用于香料、医药等方面。
目前，世界上90%以上的乙苯是由苯和乙烯烷基化生产制得，一分子乙烯在适当条件下与一分子苯作用生成一分子乙苯。
1.1.1、乙苯生产工艺方法：现在工业上约有90％的乙苯是通过苯烷基化生产的1）液相法液相法使用的催化剂为三氯化铝，反应器为塔式，反应温度范围在125～140℃，反应压力在0.2～0.4Mpa，使乙烯与苯反应生成乙苯：副反应是乙苯进一步用乙烯烷基化生成多乙苯。
工业上将苯的转化率限制在52％～55％左右，并采用高的苯与乙烯配料比（摩尔比一般为2左右），以防止生成更多的二乙苯与多乙苯。
乙苯的平均收率为94％～96％。
应严格控制原料苯和乙烯中的硫化物、乙炔等杂质，以减少三氯化铝的消耗。
一般烃化液的组成(质量％）：苯40，乙苯47，多乙苯(主要是二乙苯)13。
反应前应将苯干燥至水含量30mg/kg以下，乙烯纯度为99.9%。
反应产物（粗乙苯）用精馏分离得到乙苯，分离得到的苯再循环使用。
2）气相法气相法的设备是固定床式，催化剂为磷酸负载在硅藻土构成的催化剂。
反应温度为200～250℃，反应压力为1.4Mpa.关于乙烯的综合纯度指标高低不是关键，关键是应在预处理中除掉硫及硫化物，氮化物和乙炔。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。
苯乙烯的生产范文
苯乙烯的生产范文苯乙烯的生产是一个重要的工业过程，它是许多塑料和合成纤维的基础化学品之一、在本文档中，我们将详细介绍苯乙烯的生产过程，包括原料准备、反应机制、反应条件、催化剂和催化剂的选择以及产品分离和纯化等方面的内容。
一、原料准备苯乙烯的生产主要原料为乙烯和苯。
乙烯一般是通过蒸馏和分离气体的方法从乙烷和丙烷的裂解气中分离得到的。
苯则可以通过煤焦油的分馏或石油的提炼得到。
这两种原料的纯度要求较高，一般需要经过进一步的净化和纯化处理。
二、反应机制C6H6+CH2=CH2→C6H5CH=CH2三、反应条件苯乙烯的生产需要在适当的反应条件下进行，包括温度、压力和催化剂等方面的要求。
一般而言，反应温度在300-500℃之间，压力为1-8大气压。
催化剂常用的是氯化铝或氯化亚铝，它们可以增加反应的速率和选择性。
四、催化剂的选择在苯乙烯的生产中，催化剂的选择是关键的。
常用的催化剂包括氯化铝、氯化亚铝、复合氯化物等。
这些催化剂可以提高反应的速率和选择性，降低副反应的发生。
五、产品分离和纯化苯乙烯的生产过程中，需要对反应产物进行分离和纯化处理。
一般而言，反应产物包括苯乙烯、副产物和未反应的原料等。
它们可以通过分馏、萃取和蒸汽冷凝等方法进行分离。
分离得到的苯乙烯可以进行进一步的纯化，如通过再串联分馏或晶体化等方法纯化得到高纯度的苯乙烯。
六、工业应用苯乙烯是一种重要的化学品，广泛应用于橡胶、塑料、合成纤维、涂料、胶粘剂等行业。
其中，最主要的应用是橡胶和塑料制品，如聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等。
苯乙烯的生产是这些化学品的基础，对于促进工业的发展具有重要意义。
总结：苯乙烯是一个重要的工业化学品，广泛应用于橡胶、塑料和合成纤维等行业。
它的生产过程包括原料准备、反应机制、反应条件、催化剂选择以及产品分离和纯化等方面的内容。
催化剂的选择对于提高产率和选择性非常重要。
苯乙烯的生产过程是一个复杂的工业过程，需要精确的操作和控制，以保证产品的质量和产量。
聚苯乙烯合成实验
聚苯乙烯合成实验
聚苯乙烯是一种常见的塑料材料，具有良好的物理性质和化学稳定性，在工业生产中有广泛的应用。
本实验旨在通过简单的合成方法，了解聚苯乙烯的制备过程及其相关原理。
实验目的
通过本实验，学生将会掌握以下知识： - 聚合反应的基本原理 - 常见的聚合物合成方法 - 聚苯乙烯的结构和性质
实验原理
聚苯乙烯是由苯乙烯单体通过聚合反应得到的聚合物。
在聚合反应中，单体分子之间通过共价键连接形成长链状的聚合物分子。
聚苯乙烯的合成可以采用自由基聚合的方法，通过引发剂引发苯乙烯单体的聚合反应。
实验步骤
1.准备实验器材和试剂：苯乙烯单体、引发剂、溶剂等。
2.将苯乙烯溶解在适量的溶剂中，加入适量的引发剂。
3.在适当的温度下进行反应，控制反应时间。
4.将反应产物进行提取和纯化，得到聚苯乙烯固体。
实验注意事项
1.实验中应注意安全，避免接触到引发剂和聚合物产物。
2.反应条件应控制得当，避免产生危险气体或副产物。
3.废弃物应妥善处理，避免对环境造成污染。
实验结果与讨论
通过本实验，我们成功合成了聚苯乙烯，并观察到了其特点的物理性质。
聚苯乙烯具有透明、硬度高、质地坚实等特点，适用于制备各种塑料制品。
在工业生产中，聚苯乙烯被广泛应用于包装、建筑、电子产品等领域。
结论
本实验通过简单的合成方法，展示了聚苯乙烯的制备过程及其应用价值。
聚苯乙烯作为一种重要的塑料材料，在现代工业中具有广泛的应用前景，对于了解聚合物的合成原理和应用具有重要意义。
实验一--单体与引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
实验一 单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。
实验一--单体与引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
苯乙烯单体纯化方法探究
科学方法训练实验报告题目名称：苯乙烯单体纯化方法探究学生姓名：___________________专业：高分子材料与工程系学院：材料科学与工程学院年级：高仙指导教师：___________________2013年07月4日苯乙烯单体纯化方法探究摘要：商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚剂，同时在贮存过程中苯乙烯还溶入一些水分和空气，这些在聚合前必须要除去，苯乙烯单体的纯化方法有很多，本篇文章主要介绍关于含烘坯和酚类化合物苯乙烯单体的纯化方法，最后通过纯化后和纯化前苯乙烯单体悬浮聚合时间的对比，选出一种最有效、最简洁的纯化方法。
关键词：苯乙烯单体，纯化，聚合，方法Styrene monomer purification methods to exploreAbstract: In order to prevent the product from the polymerization of styrene polymerization inhibitor is typically added, and the styrene during storage dissolved in some water and air also, which have to be removed before the polymerization，purification of styrene monomer has many herein, this About article mainly phenolic compounds containing an acetylenic hydrocarbons and purification of styrene monomer, and finally through the purified styrene monomer and polymerization time before purification contrast, select one of the most effective and the most simple purification method.Keywords: Styrene monomer purification，polymerization, method1前言绝大多数的苯乙烯是通过乙苯脱氢制造的。
常用单体的精制及纯度分析
实验2-28 常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
纯化,过柱子
1.苯乙烯在做本体聚合时，怎么有效去除阻聚剂？有几种方法可以选择.1.重蒸2.碱洗3.树脂活性炭等吸附4.反应时通氮气.如果采用前三种方法,那可以放在冰箱里保存.1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏保存的话放冰箱冷藏holysong(站内联系TA)我的方法先是碱洗，溶液变黄，再蒸馏。
不过储存要避光储存，在常温光照下很容易聚合。
gonemrc(站内联系TA)这个看你聚合的目的是什么？如果只是为了聚些PS，而且不是很在乎分子量什么的，那就随便处理下;如果是要研究聚合的一些因素的影响，那就老实地处理下吧。
qinggua427(站内联系TA)谢谢各位的指教，我是来学的，哈哈，顶一个冷面猎手(站内联系TA)学习了，但是如果影响不大的情况下，不用处理吧还有上面的一位仁兄提到的MQ是不是就是阻聚剂对苯二酚啊？笋尖(站内联系TA)就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。
kkcc(站内联系TA)可以先碱洗，然后分离苯乙烯单体，干燥蒸馏纯化。
至于保存，肯定要放到阴暗处，低温。
但由于苯乙烯可以热引发，因此，放置时间长了，肯定要变质的，到时再纯化吧。
sunjy825(站内联系TA)碱洗-碳酸氢钠洗-水洗-旋蒸yanlong02(站内联系TA)Originally posted by leesire at 2010-04-08 16:40:29:一般处理苯乙烯单体有两种方法：1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。
请问用无水CaCl干燥这步怎么操作啊，俺一直很困惑，从来没接触过，请明示一下，用哪些仪器，怎么组装装置:P，谢谢zhangl321(站内联系TA)先用5%NaOH碱洗，再用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠干燥3天以上，再减压蒸馏，密封避光放冰箱中储存nesimon(站内联系TA)我也是来学习的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
科学方法训练实验报告
题目名称：苯乙烯单体纯化方法探究学生姓名：
专业：高分子材料与工程系
学院：材料科学与工程学院年级：高 111
指导教师：
2013 年 07 月 4 日
苯乙烯单体纯化方法探究
摘要：商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚剂，同时在贮存过程中苯乙烯还溶入一些水分和空气，这些在聚合前必须要除去，苯乙烯单体的纯化方法有很多，本篇文章主要介绍关于含炔烃和酚类化合物苯乙烯单体的纯化方法，最后通过纯化后和纯化前苯乙烯单体悬浮聚合时间的对比，选出一种最有效、最简洁的纯化方法。
关键词：苯乙烯单体，纯化，聚合，方法
Styrene monomer purification methods to explore
Abstract: In order to prevent the product from the polymerization of styrene polymerization inhibitor is typically added, and the styrene during storage dissolved in some water and air also, which have to be removed before the polymerization, purification of styrene monomer has many herein, this About article mainly phenolic compounds containing an acetylenic hydrocarbons and purification of styrene monomer, and finally through the purified styrene monomer and polymerization time before purification contrast, select one of the most effective and the most simple purification method.
Keywords: Styrene monomer purification, polymerization, method
1 前言
绝大多数的苯乙烯是通过乙苯脱氢制造的。
苯乙烯主要用于制造丁苯橡胶、聚苯乙烯树脂、ABS树脂、SAN树脂、HIPS树脂、不饱和聚酯树脂等。
在脱氢反应得到的苯乙烯单体中含有少量的杂质组分如炔烃、苯乙烯及水等。
为了防止苯乙烯单体的聚合，往往在该单体中需加入微量的阻聚剂酚类化合物。
上述这些杂质在苯乙烯单体进行间规聚合时会引起茂催化剂中毒，因此在反应或聚合前，必须通过纯化方法加以除去或除至炔烃含量≤6PPm，酚类化合物≤6PPm，水含量≤6PPm的标准，以符合原料苯乙烯单体的使用要求。
以往除去炔烃通常使用活性氧化铝，该活性氧化铝具有较强的除炔能力，但除酚类化合物能力较弱，吸附酚类化合物后造成除炔能力较弱，吸附酚类化合物后造成除炔能力显著降低，且吸附酚类化合物后再生性差。
以往除酚用以下方法：①用碱溶液洗涤，但会带入大量水；②用氢化钙或三异丁基铝回流，蒸馏除酚类化合物，这种方法一方面需用一套蒸馏设备，会增加投资；另一方面蒸馏时间较长，一般需5~6小时，不能实现连续操作；第三方面由于蒸馏的操作温度为50~60℃，在阻聚剂酚类化合物逐渐被脱除过程中，在该温度下苯乙烯单体易引起聚合，从而影响苯乙烯单体的质量。
种苯乙烯单体的纯化方法，苯乙烯单体中含炔烃和酚类化合物，用选自氧
化铝、活性炭、氧化钙和/或硅酸铝中的至少一种除去苯乙烯单体中的炔烃，用硅胶来出去苯乙烯单体中的酚类化合物。
2 实验部分
2.1 实验仪器及药品
2. 1.1仪器：
20ml量筒 250ml量筒
层析柱
沙漏
100 ml烧杯900ml烧杯各两个
油浴搅拌锅
温度计（0—100℃）三口烧瓶（250 ml）
搅拌电机 D-1型无极调速增力搅拌器回流冷凝管表面皿调压器DF-1集热式磁力加热搅拌器布氏漏斗
2. 1.2 药品：
粗苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰，去离子水。
2.2 实验装置图：
2.3实验概述：
本实验主要分为两个部分：
a.用三种不同方法分别纯化苯乙烯单体，得到精苯乙烯单体。
B.分别对粗苯乙烯和三种方法的得到的精苯乙烯单体进行悬浮聚合反应。
2.4实验步骤：
1. 粗苯乙烯单体的纯化
（1）用少量粗苯乙烯单体将20ɡ硅胶在100 ml烧杯中溶解，倒入沙漏中，在沙漏中倒入100 ml粗苯乙烯，过滤到900 ml烧杯，加入18ɡ活性氧化铝，摇晃停留一段时间，得到精苯乙烯单体①待用。
（2）安装两根层析柱子，在柱子中间分别放少量脱脂棉，第一根柱子装20ɡ硅胶，第二根柱子装18ɡ活性氧化铝，分别使100ml粗苯乙烯单体以一定停留时间依次通过第一、第二根柱子，得到精苯乙烯②单体待用。
（3）先把粗苯乙烯单体以一定停留时间通过放有少量脱脂棉的层析柱，然后倒入含有活性氧化铝的烧杯中，摇晃停留一段时间，过滤得到精苯乙烯③单体待用。
2.精苯乙烯的悬浮聚合
（1）按图安装聚合装置，取250ml三口烧瓶至置铁架上，装上电动搅拌器、温度计、球形冷凝管及加热器。
（2）称取5.0ɡ聚乙烯醇，量取100ml去离子水，加入到250ml三口烧瓶中，开始搅动并升温至95℃，使聚乙烯醇完全溶解，并降温到60℃。
（3）称取过氧化苯甲酰0.45ɡ，量取40ml编号①精苯乙烯，室温完全溶解后，倒入上述三口烧瓶。
并缓慢搅拌升温至85℃.
（4）保持此温度，并以适当的搅拌速度搅拌，0.5~1小时出现粘稠状小液滴说明反应开始，记下反应开始的时间，3~4小时小球逐渐变硬，可延长加热时间或适当提高温度来提高聚苯乙烯的产率。
（5）反应完毕后，冷却至室温。
将粒状物用布氏漏斗过滤，用水洗3~4次，抽干后，放入50℃烘箱中烘干，称重。
（6）本别将编号①的精苯乙烯换成编号②，③的精苯乙烯以及粗苯乙烯，重复过程（1）到（5），得到五组数据进行分析比较。
3 实验结果
（1）苯乙烯单体的纯化
三种纯化方法，第二种得到的精苯乙烯最多，第三种访法得到的精苯乙烯透明度最好。
（2）精苯乙烯的悬浮聚合
用活性氧化铝过层析柱后得到的精苯乙烯再悬浮聚合成聚苯乙烯，实验成功，开始聚合时间记录为半小时，聚合完成为两个小时。
粗苯乙烯悬浮聚合成聚苯乙烯，开始聚合时间为一小时十分钟，五个半小时聚合完成。
4 实验结果分析及讨论
粗苯乙烯的几种纯化方法，过柱子时非常缓慢，可能是空口太小；沙漏放硅胶时经常不漏，这时可采用真空泵来抽滤，但会把小部分硅胶抽滤过去。
苯乙烯聚合时第一次温度没控制好，产生了爆聚，以后几次都聚合在了一起，没产生小球。
分析原因：分散剂聚乙烯醇加的有些少，聚乙烯醇一定要溶解，溶
解后没有先降温，加引发剂过氧化苯甲酰时搅拌桨没有停止。
改良上述原因后终于得到一组反应成功的聚苯乙烯小球。
5参考文献
[1]沈志刚，叶濛，李伯耿，陈德铨苯乙烯单体的纯化方法中国石化集团公司
发明专利说明书2001, 10月31
[2]李树新，王佩璋. 高分子科学实验中国石化出版社2008年4月
[3]王俏，张玉琦，刘勇；苯乙烯悬浮聚合工艺条件优延安大学化学与化工学院；延安职业技术学院；2009- 12- 02
[4]唐晓红，王瑾，郑会勤，李成未，李永苯乙烯悬浮聚合的实验探索河南教育学院化学系；2011-11-12
[5]陈新，张素贞，蒋慰孙；工业苯乙烯悬浮聚合反应器的操作优化第1 6卷第5 期 1988年10月25日。