新变换升温硫化方案
新变换升温硫化方案
XXXX化工有限公司新变换升温硫化方案编制人: ____________________事业部审核: __________________安环部审核: __________________动力部审核: __________________生产部审核: __________________审批人: ______________________二0—一年八月十五日一、组织机构项目负责人：余波浪、杨晓林工艺负责人：李雪设备负责人：白云峰安全负责人：王建会二、硫化前准备1.CS2准备充足，氧气减压阀一只，氧气胶管10米。
2•准备足够的N2气。
3.CS2转子流量计一只(10L—100L/h)o4•电仪校验合格。
5•消防器材准备充足。
6•新变换系统氮气置换合格。
三、升温硫化应具备的条件2•催化剂填装完毕，装料口按要求封闭2•仪表及控制系统试用合格3•管道设备保温4•操作人员熟悉工艺及升温硫化方案四、硫化方案2•置换在除油炉进口打开氮气阀，然后用氮气将除氧炉.一、二变换炉内触媒粉尘吹尽，依次顺流程对新变换系统进行置换，在系统岀口取样02含量小于等于0.5%为合格。
2升温置瑶合格后，打开除油炉进口和系统出口放空阀，通知压缩岗位启压缩机送气，确认有一定的循环量后(放空管有气冒岀后)，启电炉开始升温，升温速率控制在20-40°C/h,空速为2500・2000比经6-8小时，一变炉一段触媒床层温度至120・250°C，恒温2小时，缩小床层温差，然后按升温速率，将床层上部温度升至200°C以上，下部温度大于170°Co关小一变炉进口阀，打开一变炉二段硫化阀门，将一变炉二段床层温度升至200°C以上，下部温度大于170°C,按照同样的方法对二变炉一段、二段进行升温，当一变炉.二变炉各段床层温度上至20CTC以上，下部温度大于270C时，即可转入硫化初期, 加CS2o 3•硫化初期当触媒层温度达到180-200°C时，分析变换炉进口煤气中H2 220%,从电炉出口处加入CS2。
耐硫变换催化剂升温、硫化方案
耐硫变换催化剂升温、硫化方案1. 催化剂的升温1.1升温前的准备工作●催化剂装填完毕，并气密合格。
●氮气系统置换合格，各导淋取样分析O2≤0.1%。
●放入CS2备用。
有专人记录CS2的加入量和剩余量。
CS2的加入量：以每吨催化剂消耗8OKg CS2，计共计准备CS2 1.5吨（变换炉上段）。
1.2催化剂的升温（1）．采用纯氮气对催化剂床层进行升温。
控制氮气的升温速率不超过50℃/h。
（2）．催化剂床层升温一定要平稳，严格按升温曲线进行，控制好空速和升温速度，（3）．当触媒进行自然恒温时，放水必须完全，注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋，特别是变换炉导淋排水必须及时和完全。
（4）．当变换炉催化剂床层温度大于180℃时，可配入H对催化剂床层继续2升温。
（5），排水点： E-2007下倒淋，E-2008下倒淋，S-2002冷凝液管线倒淋。
每小时排污一次。
2．催化剂的硫化2.1硫化方法：含量为20-30%,采用氮气加氢气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2，对催化剂进行硫化。
添加CS22.2催化剂硫化反应方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化●当变换炉层温度大于180℃，可配入氢气继续对催化剂床层进行升温度，氢气的配入量以H2浓度为准，使H2浓度达到20%左右。
●当触媒升温至230℃时，开始添加CS2对催化剂进行硫化，观察床层温升变化情况，控制CS2补入量稳定在20-40l/h。
同时适当提高触媒床层温度．●当床层温度达260-300℃时，保持CS2补入量，对催化剂进行硫化，同时要定时分析床层出口H2S和H2（每小时分析一次，维持床层出口H2在10--20%）。
●要保证在较低的床层温度（小于300℃）的条件下，使H2S穿透催化剂床层。
当床层出口有H2S穿透时，可加大CS2补入量继续对触媒进行硫化，CS2补入量可增加到80-150l/h，同时增加氢气的补入量，并加强H 2含量的分析，保证床层出口H2在10--20%。
阜宁变换催化剂装填、硫化方案
———变换催化剂装填及升温硫化方案———1.常规准备工作(1)触媒装填需在系统吹扫、试压后进行。
(2)所有电器（包括微机）、仪表、自调阀、照明、信号、报警、联锁等安装、调试好备用。
(3)系统中阀门、丝杆加油活动一次。
(4)人员定岗培训完成，并充分熟悉各装填、升温、开车方案，做到心中有数。
(5)所有380V、6000V运转设备试车，完好备用，不影响开车进度。
新设备预先先经单体试车或联动试车后备用。
(6)电加热调试合格备用，连入硫化系统，变冷器循环水送好备用。
(7)触媒装填，需安排专人监护、记录。
(8)现场杂物清理干净，地沟盖板盖好，消防器材及防护用品完好备用。
(9)检查变换炉所用填料、触媒，升温用CS2均己到货，并清点其型号、规格、数量是否符合要求。
检查触媒、填料层上、下铺的钢丝网，耐火球是否齐全，品种、数量是否一致。
(10)检查装填触媒用耙子、斗车、卷扬机、吊篮、漏斗等器具是否齐全合乎要求。
瓶氮充装台、充装连接用仪表阀、管，CS2流量计准备好备用。
(11)触媒装填、硫化方案是否已到岗位。
(12)变换炉装填触媒用井架、围架是否准备好，并调试合格备用。
(13)二硫化碳贮罐严禁有油污，所沾油可用热碱水清洗;并经耐压(1.0MPa)试验,确保所有连接阀门无泄漏。
(14)硫化用的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管，一定要检查带壁中有否线网。
无线网者为伪劣商品，极易被二硫化碳溶胀而堵塞。
或者使用Φ8的有纤维内网的塑料水管。
(15)为防止硫化过程中硫化用的胶管溶胀而憋漏，用取样钢管将二硫化碳加入口引至二硫化碳贮罐附近。
2.触媒装填注意事项（1）、检查变换炉内件齐全、炉内清理干净、热电偶校验合格备用。
（2）、按要求在每层催化剂底部交错铺两层8目或10目不锈钢钢丝网，折边300，压环形铁板。
不锈钢钢丝网交错部分用钢丝编好，（底部是否铺耐火球可以贵厂习惯而定）。
卸料孔处单独铺一张一米见方的丝网。
（3）、通知土木砌封各段卸料孔内耐用火砖后，检修封低变炉各段卸料孔。
耐硫变换催化剂循环硫化方案
升 0.5 常温～120
30
3
0.5
120
6
温
0.5
120～220
30
3
0.5
220
6
备注 氮气量 20000Nm3/h 恒温释放吸附水
恒温拉平床层温差
三、催化剂的硫化 1、当催化剂床层温度达到 200℃～220℃时，把氢气加到氮气中，控
制反应器入口温度在 200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量 10%（干基） 左右。
耐硫变换催化剂的升温及循环硫化方案
一、催化剂装填 装填催化剂前，应该认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常 牢固。 在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过 程中，由于不正确地作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。 催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。 但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落高度不超过 1 米， 并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填 期间，如需要在催化剂上走动，为了避免直接踩在催化剂上，应垫上木板， 使身体重量分散在木板的面积上。 为了防止在装置开车或停车期间，由于快速导气或快速卸压时，可能 发生催化剂床层遭到损坏，可在催化剂床层顶部覆盖金属丝网或惰性材 料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
H2S 分析 1 次/ 半小时
四、硫化过程中不正常情况的处理 1、床层温升缓慢 配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增加开工加热器的
蒸汽量，提高变换炉入口温度来控制。 2、床层温度急剧上升 二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可
采取的措施为：降低变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
饱和塔流程三段式全低变工艺催化剂升温硫化方案
湖北双雄催化剂有限公司变换催化剂升温硫化方案1 变换催化剂硫化方案1.1 升温硫化应具备的条件：1) 系统改造完，施工方交底。
2) 变换催化剂装填完，装料口按要求封闭。
3) 罗茨机、高压机、电加热器完好备用，仪表及控制系统试用合格。
4) 管道设备保温。
5) 水、电、蒸汽等保证供应。
6) 操作人员熟悉工艺与升温硫化方案。
7) 开风机保压头，用压缩机循环送气，用压缩机调节气量。
在设备内有冷却水流动的状态下利用二水加、冷却器对高温煤气降温。
硫化升温煤气不通过脱盐水加、一水加、热水塔，关闭有关阀门，打开硫化专用线阀门，打开回压缩机一段入口循环线阀门。
硫化工艺见全低变工艺流程图：1.2 升温硫化的准备8) 按要求抽盲板，硫化系统畅通无阻。
9) 变换系统（包括硫化管线）惰气置换合格。
10) 电加热器、箩茨风机、压缩机完好备用，仪表、微机、联锁、信号齐全，试用合格。
11) 二硫化碳装入容器亩好。
每立方米新催化剂需二硫化碳：煤气全放空硫化或电炉功率偏小需150Kg，煤气循环并略放空硫化需120Kg，硫化煤气冷却方式为直接用水淋降温硫化需130Kg，每立方米旧催化剂硫化需30Kg。
氮气接入二硫化碳槽（用前要0.4MPa试露），压力升至～0.2MPa备用。
二硫化碳购买电话：139********12) 硫化时输送二硫化碳的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管、新氧气带、新乙炔气带。
严防伪劣商品。
13) 增压机开车送气，总管置换合格，按硫化气量准备好开车风机/压缩机。
14) 分析仪器完好。
15) 水、电、汽保证供应。
1.3 升温期：（常温～210℃，电加热器出口温度≤260℃）16) 启动箩茨风机将合格不脱硫半水煤气引入变换硫化系统，压力保持0.03—0.05MPa。
17) 启动压缩机开始循环,循环气量控制8000～10000NM3/h。
压力保持0.04—0.08MPa。
18) 硫化系统循环5分钟,开启电加热器对每组分别预热后，推电升温。
净化装置变换催化剂硫化方案0904
目录1 概述 32 准备工作 33 催化剂的升温硫化 44 注意事项75 附录91概述1.1变换单元所用催化剂K8-11为新型耐硫变换触媒，含有特殊载体，具有良好的低温变换活性、宽温和宽硫特性，较强的抗毒性能，较高的选择性。
1.2钴钼系列耐硫变换催化剂使用前其活性组分呈氧化态，催化活性很低，需要经过硫化变成硫化态才具有良好的活性。
首次硫化过程对催化剂的性能、使用寿命都有直接影响，因此硫化操作至关重要。
1.3催化剂硫化原理1.3.1硫化时起作用的硫化剂为H2S，硫化过程的主要反应式如下：CoO+H2S CoS+H2O ΔH0298= ―13.4kJ/mol （方程式1.3.1-1）MoO3+2H2S+H2MoS2+3H2O ΔH0298= ―48.1kJ/mol （方程式1.3.1-2）1.3.2考虑到安全因素，一般不采取直接引H2S气体进行催化剂的硫化。
H2S的制备可通过CS2和COS等与氢或水的反应得到。
其主要反应式如下：CS2+4H2 2H2S+CH4ΔH0298= ―240.6kJ/mol （方程式1.3.2-1）COS+H2O CO2+ H2S ΔH0298= ―35.2kJ/mol （方程式1.3.2-2）1.3.3对耐硫变换催化剂而言，一般倾向于非在线预硫化。
但通常情况下，工厂没有外来氢源，则只能采取在线硫化（氢源来自上游气化装置）。
硫化时，一般要求系统内硫化氢含量≥1000ppm，为缩短硫化时间可通过补加硫化剂（如CS2）等方法来完成。
2准备工作2.1现场各安装项目完毕，触媒装填结束，系统气密试验合格，置换合格（O2＜0.2%）。
2.2公用工程系统(水、电、气、汽等)正常。
2.3氮气循环风机试运正常，处于备用状态。
2.4上游气化装置至少一台气化炉运行稳定。
2.5二硫化碳槽已经充装7.6t CS2,并用氮气充压至0.7MPa（G）备用, 氮气压力维持稳定。
2.6开工加热器146E114正常备用。
变换升温硫化方案
变换硫化方案操作规程⑸硫化线：来自低压机的半水煤气→丝网过滤器→除油剂炉→前热交壳程→后热交管程→变换炉一段进口管1#电加热器→ 2#电加热器→变换炉二段进口管变换炉三段进口管后热交壳程→前热交管程→水加热器→冷却器→气液分离器→⑷变换炉无内保温变换炉分三段：一段上层装20m3抗毒剂、下层30 m3催化剂；二段装30 m3催化剂；三段装55m3催化B、每层底部有篦子板支撑，上面铺两层不锈钢网（3×3），两层耐火球；在触媒上面铺一层不锈钢网，其中一段压200㎜Φ30耐火球，二、三段压300㎜Φ30耐火球；底部铺耐火球目的：a、压好不锈钢网边；b、较好地防止反吹动，避免偏流。
上面铺耐火球地目的：a、气体分布均匀；b、蒸发可能带至变换炉内地水份。
2、和外部直接关联单位的主要控制指标：相关指标:变换入口H2S≥0.10g/Nm3 ;变换入口O2≤0.4%0.4%≤O2＜0.8%减量:0.8%≤O2＜1.0%减机:O2 ≥1.0%系统停车脱盐水指标：电导率≤5μs/cm，CL－≤5mg/L，碱度≤0.3mmol4、触媒的硫化硫化反应是将氧化态催化剂转化为硫化态产生活性CS2 ＋4H2 = 2H2S＋CH4生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2：CoO＋H2S=CoS＋H2O MoO3＋2H2S＋H2 = MoS2＋3H2OA、检查电加热器出口测温点是否灵敏，接CS2是否畅通；B、系统加蒸汽阀前加盲板；C、水加热器，冷却器水路畅通；D、CS2槽内贮满CS2，液位计清晰，槽内加压设施、CS2流量计及输送设备安装齐全；E、备好分析器具和分析药品。
⑴硫化方法：采用循环升温硫化法A、循环硫化路线：压缩二出来合格半水煤气→变换系统→回低压机一入B、关闭变换炉进口阀，打开电加热器进口阀，打开一段硫化阀，三段串联硫化，一段硫化结束后打开二段硫化阀关闭一段。
二段硫化结束后打开三段硫化阀关闭二段。
⑵升温硫化过程：A、系统内导入气体后，要保证有一定的循环时间，当分析电加热器入口O2≤0.5%时，启电炉升温；B、以电加热器出口温度为调节点，控制一段进口温度，根据一段温升情况，逐渐加大电炉功率（控制电炉出口温度最高不超过480℃）进入一段升温阶段；C、当催化剂温度升至60-90℃时，因催化剂在此阶段有一个脱水期，需要对各个气相导淋每半小时排放一次；D、当一段上层温度升至210℃时，向一段加CS2，进入一段硫化初期，二段升温阶段；E、当一段触媒上层温度达到300℃，入口H2S达到15——20 g∕Nm3, 二段触媒上层温度达210℃，进口H2S≥3 g∕Nm3时，进入一段硫化主期，二段硫化初期，三段升温阶段；F、当一段各点温度升至350——370℃时，恒温8h以上，并在出口三次取样分析H2S含量达10 g∕Nm3以上时为硫化结束。
变换触媒硫化方案
变换触媒硫化方案一、准备工作：1、准备足够硫化用的二硫化碳、氮气。
2、由压变车间检查、维修、清洗硫化罐，保证其干净、无油污、无泄漏，并试压(0.5MPa)，保证使用安全、方便。
3、压变车间备好硫化用氮气带，以及硫化操作用劳保用品和防火器材。
4、调试电加热器，保证其安全满负荷运行，为升温硫化提供足够的热源。
5、变换系统试压、置换合格后(O2＜0.5%吹除触媒粉。
6、检查变换系统各阀门是否处在正确的启闭位置，应开的阀门有：水封阀、电加热器进出口阀、第一调温水加近路阀，二变一段出口与二段进口的近路阀（ND200阀）、第二调温水加近路阀、二变出口阀（即第一水加进口阀）等，同时打开蒸汽流量计后的蒸汽排放阀，禁止蒸汽漏入系统，其它阀门则暂处关闭状态。
二、硫化原理：GB302Q－H型触媒是一种钴钼系催化剂，其主要组分为：氧化钴(CoO)和氧化钼(MoO3)，在使用前需要将其活化——硫化，使氧化态的钴、钼转化为硫化态，方具有高的变换活性。
具体做法以半水煤气为载体，以二硫化碳为硫化剂，在200℃时与氢气反应，产生H2S气体，来满足Co—Mo系耐硫变换催化剂的硫化工艺要求。
生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2，从而达到活化触媒的目的。
化学反应如下：CS2+4H2==2H2S+CH4MoO3+2H2S+H2==MoS2+3H2O—11.5Kcal/molCoO+H2S==CoS+H2O—3.2 Kcal/mol三、硫化流程及操作：硫化采用一变炉、二变炉一段升温恒温，二变二段、三段分别硫化、强化、介质循环硫化法。
具体操作：半水煤气由罗茨机加压后，开升温副线，直接进入变换系统，然后按流程循环升温硫化，最后由硫化循环管回罗茨机进口。
气体循环放空根据具体情况而定。
四、硫化方案及要求：1、升温期。
升温前变换系统必须过半水煤气，当确认通过电加热器的煤气量达到要求标准方可启运电加热器，控制电炉出口温度200—220℃范围内，保证电加热器使用安全。
变换触媒升温硫化方案
变换触媒升温硫化方案（一）、变换触媒硫化原理1、变换触媒型号为QCS-04，主要活性组分是氧化钴、三氧化钼，在使用前需将其转化为硫化物才具有活性，这一过程称为硫化。
QCS-04催化剂物化性能催化剂的硫化是在一定温度下，利用煤气中的氢气和向煤气中补充的硫化氢与催化剂作用生成硫化物。
其主要反应式为：MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O+Q（48.11Kj/mol）CoO+H2S=CoS+H2O+Q（13.4Kj/mol）硫化过程中为使半水煤气中有足够的硫化氢含量,通常采用连续向系统内添加二硫化碳的方法,同时还可以获取大量的反应热,这一过程称为二硫化碳的氢解:CS2+4H2=2H2S+CH4+Q(240.6Kj/mol）全低变的升温硫化一般采用循环硫化法，本岗位采用一次放空的方法，煤气的升温由升温电加热器来控制，也可通过调整粗脱硫气气量加以调节，控制好升温硫化温度，做到既要控制升温速度，又要保证床层能达到硫化最终温度。
升温硫化时，当床层上部温度升至200℃时，方可向系统添加二硫化碳，由于二硫化碳在200℃时发生氢解反应生成硫化氢放出大量的反应热，为防止温度爆涨烧毁催化剂，要控制好二硫化碳的加入量，初期加入量要小，以后逐步增加。
同时要做到二硫化碳加量时不提温，提温时二硫化碳不加量。
触媒硫化时要定期分析床层出口气体中的硫化氢含量，当硫化氢含量达1g/Nm3时，可以提高温度进行强化。
当床层进出口气体中H2S含量基本相同或出口气体硫化氢含量达10 g/Nm3时，可视为硫化结束。
2、低变触媒的反硫化及失活低变触媒的活性组分金属硫化物在一定条件下转化为金属氧化物并放出硫化氢，从而使低变催化剂失去活性，这一现象称为耐硫低变触媒的反硫化反应。
其中主要是MoS2的氧化和放硫现象。
其反应式为：MoS2+H2O=MoO2+2H2S发生反硫化反应的主要原因是不正常的工艺操作条件引起的，如低变进口温度高、气体中硫化氢含量低、汽气比高等。
催化剂升温硫化方案
催化剂升温硫化方案一、催化剂的升温1、条件确认（1）现场各检修项目完毕，气密性试验合格，（2）按操作规程进行升温流程确认。
（3）确认开工加热炉柴油，液化压力正常。
2、升温（1）按操作规程进行配氮升温，注意严格控制升温速率≤50℃／h。
（2）当床层（一段）各点温度均达到200℃-220℃时恒温，进行下一步硫化程序。
首次开车升温时，为防止水蒸汽在催化剂上冷凝，应使用惰性气体N2把催化剂加热到工艺气露点以上温度。
采用≤50℃／h升温速度加热催化剂，根据最大可获得流量来设定压力，从而确保气体在催化剂上能很好的分布。
（3）当催化剂床层温度达到200℃-220℃时，进行下一步的硫化程度。
硫化气的切换基本上在常压或较高压力下进行，这取决于气流的方便，（注意：切换工艺气硫化前，一定要开导淋，彻底排放冷凝水）。
二、催化剂的硫化（一）采用工艺气硫化（1）确认工艺气中的硫化氢含量，最好工艺气中的硫化氢含量≥0.2％（VOL）。
（2）当催化剂床层温度达到200℃-220℃时，把湿工艺气加到氮气中（比例：湿工艺气：氮气＝1：3）同氮气一起进入开工炉进行加热，控制反应器入口温度在200℃-220℃。
根据催化剂床层温度逐渐增加工艺气量，并且相应减少氮气量，直到氮气完全撤出。
（3）当硫化催化剂床层温度稳定时，再将工艺气流量增加，并控制入口温度200℃-220℃继续硫化。
（4）当有硫穿透催化剂床层时，逐步提高硫化压力和入口温度继续进行硫化，当压力为1.5MPa、入口温度230℃-250℃-时，此时变换炉出口有硫穿透，并且硫含量不再变化，可以认为硫化结束。
（5）硫化结束后，调整入口温度至正常使用要求的温度，同时增大工艺气量，提高系统压力至正常使用要求的压力。
采用补硫硫化1.加硫的位置：一般为第一变换炉前换热器的前面加硫。
2.CS2罐及加硫氮气管线，阀门配好待用。
3.取样点：变换炉入口和出口取样。
4.硫化期间4114-PVC-3保持全开。
耐硫变换催化剂升温及硫化程序
一，条件确认1.煤气化装置稳定运行，含氢工艺气来源稳定；2.高压蒸汽、循环水等公用工程条件具备；3.CS2加注系统备用；二，升温程序1.通低压氮气置换，为获得较大的低压氮气流量，设定较低的含量低于0.5%置换合格；放空压力，分析化验O22.打开开工加热器14-E1408，升温速率一般控制在15～25℃，严格控制升温速率≤50℃/h；3.当催化剂床层温度升至80℃时，往氮气中配入少量工艺气（有效成为为氢气），目的是燃烧催化剂吸附的氧气；4.在100-120℃恒温4小时，脱除催化剂吸附的物理水，燃烧掉催化剂吸附的氧气；5.继续升温，严格控制升温速率≤50℃/h；6.在200-220℃恒温2小时，准备下一步进入硫化程序；7.如果温度不能达到要求，适当提高设定压力降低空速；三，硫化程序1.少量导入工艺气，氢气含量在10%（一般10～30%）左右；2.将床层温度稳定在200-220℃范围内，开CS2计量泵，控制初期加入量20～40L/h，控制变换炉出口氢气含量5～10%；3.为增加硫化载气中的氢气浓度，逐步增大工艺气量，减少氮气量，直至氮气全部退出，氢气浓度不可大于30%；4.采用CS2加注量和硫化载气温度逐步提升床层温度，必须严格控制升温速率≤50℃/h，且控制床层温度不超过460℃，CS2加注量最大不得超过170L/h，如果升温过快，减少或停止CS2加入量，同时适当减少工艺气量或增加氮气量；5.当出口气体中硫含量达到入口气体硫含量的50%以上时，硫化已接近结束，进入高温高压强化硫化阶段，缓慢提升设定压力至0.5MPaG，降低空速控制温度400～500℃，加大CS2的注入量，当最大不得超过170L/h，当H2S浓度在10g/m3以上时，保持加入量不变，恒温3～4h；6.结束条件：H2S在10g/m3以上稳定3小时，停止加注CS2，切出开工加热器14-E1408，同时增加工艺气量，床层温度基本稳定时，调整入口温度至正常使用要求的温度，同时增大工艺气气量，提高系统压力至正常使用要求的压力。
2#变换升温硫化措施
媒粉 。
１ ． ２ 硫 化机 理
Ｈ Ｂ一 ４催化剂主要 活性组 分 氧化钴 、 三 氧化 钢 ， 在 使用 前
需将其转化为硫化物 才具有 活性 ， 这一 过程 称为 硫化 ， 其 主要
反应为 ：
Ｈ２＋Ｍｏ Ｏ ３＋２ Ｈ２ Ｓ—
Ｃ ｏ Ｏ ＋Ｈ２ Ｓ—
力升至 ０ ． Ｉ一 ０ ． ２ Ｍ Ｐ ａ 备用 。
行串联升温 ， 升温气按流程至冷却塔后 由硫化循环 管再 回循 环 罗茨风机入 口， 循环 升温硫 化 ， 气体循 环放 空根 据具体 情况 而
定。
２ ． ２ 硫 化方 案
硫化方案分 四个 阶段 ， 升温期 ， 硫化期 ， 强化期 ， 降温 、 置 换 期， 见表 １ 。
关键词 ： 云峰分公 司； 变换装置 ； 升温硫化 ； 措施
中图分类号 ： ｍ Ｑ １ １ ３ ． ２ ５ 文献标识码 ： Ｃ 文章 编号 ： １ ０ ０ ８一 Ｏ ２ １ ｘ（ ２ Ｏ １ ６ ） ２ ２一 Ｏ ｌ １ ５—０ １
云 峰分公 司 １ ０万 ｔ ／ ａ合成氨装 置（ 以下简称 ： 合成氨装置 ） １ ９ ７ ２年投产 。造气来 半水 煤气经煤气 鼓风机送 来压力 为 １ ２— ２ ０ ｋ Ｐ ａ 的半水煤气经脱硫塔底部 自下而上与贫液泵送来 栲胶溶 液逆流接触 吸收 Ｈ ： Ｓ ， 脱除 Ｈ： ｓ 后 的半水煤气 ， 由塔顶经总管到 二次加压煤气风机将 总管压 力提 到 １ ５～２ ０ ｋ Ｐ ａ ， 送 压缩一段 入 口。压缩二段来半水煤气至变换 ， 半水 煤气在变 换炉 中进 行变
（ ７ ） 变换系统试压 、 置 换合格 （ 氧含 量小 于 ０ ． ５ ％） 吹除 触
变换触媒升温硫化方案
变换触媒升温硫化方案1 触媒升温硫化前的准备工作（1）变换炉R2001触媒装填完毕。
（2）变换系统吹除、气密性试验完成。
（3）V2009已经装入CS2待用。
（4）DW、S3、S4、LN及仪表空气等公用工程均送至界区。
（5）各仪表调试合格，一次表根部阀打开。
（6）各自调阀、控制阀、手动阀均灵活好用，安全阀及安全装置调试合格。
（7）开工加热炉F2001已经符合使用条件。
（8）除氧给水系统已经具备条件。
（9）硫化所用分析仪器完好，药品备齐。
（10）升温曲线、图表、记录本、画图铅笔、直尺备好待用。
（11）硫化所用H2已经就为待用。
2 置换2.1置换前的确认⑴按《变换原始开车盲板确认表》对变换系统盲板确认变换原始开车盲板确认表⑶按《变换原始开车阀门确认表》对变换手动阀确认。
变换手动阀确认表（4）调节阀确认变换及冷凝液系统调节阀关闭。
2.2变换气系统置换⑴ 统置换路线⑶ 置换步骤① 联系调度变换系统置换。
② 确认MV2001关闭，现场打开开工氮气双手动阀，通氮气置换。
③打开PV2006置换气放空去火炬，用PV2006控制升压，压力PICA2006稳定在0.3MPa 时投自动。
④ 微开AV2003和TV2006。
① 按单体操作规程启动氮气循环风机C2001，启动后打开C2001前阀。
② 在洗氨T2001出口取样分析 O 2≦0.1%为置换合格，系统保压。
2.3变换冷凝液及气提系统置换 ⑴ 置换路线 ① 通知硫回收变换气提不凝汽需要放空。
② 打开PV2007和PV2009。
③ 确认冷凝液泵ⅠP2001和冷凝液泵ⅡP2002进口阀关闭。
① 打开LV2003和LV2009及前后手阀，给冷凝液气提系统送ＬＮ置换。
② 在气提塔T2002出口取样分析，O 2≦0.5%时，置换合格。
③关闭LV2003和LV2009及前后手阀，停止置换。
关闭PV2007和PV2009。
3 水煤气废锅E2001和低压蒸汽废锅E2004投运①确认E2001/E2004放空阀打开，并网阀关闭。
精脱硫升温硫化方案
一、开车时间2011年月日时——月日时。
二、开车地点精脱硫工段及焦炉气压缩机三、开车内容已升温加热炉为热源，利用焦炉气压缩机打低硫煤气为介质，通过调节升温加热炉的火嘴燃烧情况，对一级加氢预转化器、一级加氢转化器、中温氧化锌脱硫槽、二级加氢转化器、氧化锌脱硫槽按升温速率进行升温，升温气不进转化工段，而在精脱硫现场直接放空。
氧化锌B槽出口总硫化验低于0.1ppm，可视为精脱硫工段开车成功。
四、开工组织以专家、旭峰公司人员负责技术指导，甲醇车间、化验室、生产科、安全督查科、化产车间配合。
五、工艺流程六、开工应具备的条件：1．系统所有设备、管线、阀门检查完毕，并验收合格；2．所有仪表、调节阀检查完毕，DCS信号显示正常；3．化产来的低硫煤气含硫化氢小于20mg/ m3，含氨小于30mg/ m3，含氧小于0.8%。
4．气柜煤气储量在14000 m3左右，且化产来煤气流量大于10000 m3/h；5．灭火蒸汽、消防器材、长管式呼吸器等防护用品全部到位；6．A号及B号焦炉气压缩机具备开车条件；7、转化工段具备升温还原的条件。
七.开工步骤1、化验气柜出入口含硫、氨、氧等指标均合格后，放空气柜出入口水封槽内的水，全开气柜出口阀，并调节气柜的进口阀，使气柜的容量始终保持在14000 m3左右。
责任人：韩晓辉2、打开A台焦炉气压缩机进口煤气阀门，按规程开启焦炉气压缩机油站及盘车装置，走四出放空，进行盘车置换机体内空气，直至出口化验含氧量小于0.8%方可开启焦炉气压缩机。
责任人：朱勇3、检查符合开车条件后，按规程开启焦炉气压缩机，缓慢关放空及四回一、一回一进行升压，直至四出出口压力达到0.8MPa，按上述流程打通管线。
责任人：朱勇4、打通升温加热炉燃料气管线，按升温加热炉点火方案对燃料气进行爆鸣实验，并打开烟道翻板及点火孔，将炉膛自然通风置换合格后（化验含CO+H2≤0.5），点燃升温加热炉。
责任人：袁旭亮5、调节升温加热炉的三个火嘴燃烧情况，以≤20℃/小时的升温速率进行升温加热炉的升温，直至升温加热炉的出口温度达到250℃左右，一级加氢预转化器的上部温度升至210℃。
升温硫化方案
升温硫化方案、编写依据：1. 西北化工研究院提供的JT-8 硫化方案2. 西北化工研究院提供的《JT-8 使用说明书》二、升温硫化应具备的条件1、所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，工程质量符合要求，所有工程已经验收合格。
2、全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备、管道均已经过气密试验，且确认合格。
催化剂装填完毕后，已用空气（或氮气）将催化剂粉末从一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器中吹除干净。
3、焦炉气压缩机两台具备正常使用条件，并能连续运转提供压缩氮气及焦炉气。
4、公用工程电、仪表空气、焦炉气、氮气等能保证正常供应。
5、化验室分析工作准备就绪，能准确分析一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器进、出口的有机硫含量和H2S 含量。
6 CS已经运至现场，具备使用条件。
7、车间按JT-8 型有机硫加氢转化催化剂升温硫化操作要求，绘制升温硫化操作曲线图。
8、准备好记录表格及相关用具。
9、编写的硫化方案经厂家确认，并得到公司相关部门的批准。
三、外购CS2 应具备条件1. 外购CS保证按时供应且厂家保证CS运输及使用过程的安全问题。
2. CS 2用量CS注入量计算式：催化剂量X 5宓76 （CS分子量）/64 （硫分子量）=硫化剂（吨）硫化剂X 1.1 （10%的余量）=实际用硫化剂（吨）四、组织机构1 、厂领导及车间有关人员和催化剂厂家共同组成升温硫化小组网络图如下:升温硫化过程安全、质量监督1）升温硫化工作领导组组长：周建华副组长：周庆龙升温硫化总技术指导：催化剂厂家升温硫化设备总负责：李学武设备仪表总负责：李天祥升温硫化安全、质量监督：催化剂厂家专家、监理小组成员：田宁张加福马松旺郝兴建2）安全保障组组长郭亮峰组员吴旭鹏职责：突发安全事件的紧急处理及安全维护2、为保证升温硫化工作顺利进行，由领导组指定专人负责本岗位升温硫化工作, 并认真填写升温硫化记录。
变换触媒升温硫化方案120810全解
朕西檢青能盟但工百眼乞司SHAANXI CHAN GOING ENERGY & CHEMICAL CO ,LTD变换工段触媒升温硫化方案2012-08-10 生产运行部编制：马小东、蒋保林审核：肖瑞兵审定：袁社路批准：张栓存目录1 目的 (1)2 编写依据 (1)3 催化剂硫化要求 (1)4 催化剂升温硫化概述 (1)4.1 硫化的目的和原理 (1)4.2 升温硫化方法 (2)4.3 升温硫化流程 (2)5 硫化前提条件和准备工作 (2)5.1 前提条件 (2)5.2 阀门、盲板状态确认 (3)5.3 汽提单元投用 (5)5.4 废锅建立液位 (6)5.4 脱盐水加热器、水冷器投用 (6)6 催化剂升温硫化 (6)6.1 催化剂升温 (6)6.2 催化剂硫化 (8)6.3 硫化操作注意事项 (9)7硫化过程突发事件的处理措施 (10)7.1 工艺水煤气突然中断 (10)7.2 系统过氧 (10)7.3 锅炉水故障 (11)7.4 循环水、脱盐水故障 (11)7.5 硫化变换炉超温 (11)8 HSE分析及措施 (11)8.1 人的不安全因素 (11)12 8.2 设备不安全因素............................8.3 介质不安全因素............................1目的为规范变换催化剂升温硫化操作，保证催化剂硫化过程中设备及人身安全，为变换工序全面导气开车做前提准备。
2 编写依据2.1 东华设计院变换工艺PID2.2 催化剂厂家硫化说明书2.3 《长青能化净化装置操作规程》3 催化剂硫化要求3.1 试车前由开车领导小组牵头下达工作指令，负责方案审批。
3.2 装置管理人员负责试车条件确认，负责试车人员培训与方案交底，组织本装置运行人员实施方案，负责开车资料收集、记录回收、问题汇总。
3.3装置技术主管对试车期间安全、消防、健康、环保负责，协调相关安全、消防等部门审批手续；保证试车期间安全物资、消防器材的供给，对安全、消防、健康、环保监督。
变换升温硫化总结2016
中煤平朔劣质煤项目变换升温硫化总结一、装置概况及催化剂装填情况中煤平朔劣质煤制氨项目变换装置采用换热式耐硫变换流程，配套152000Nm3/h 粗煤气变换能力。
装置内变换炉前设计两台预变换炉,去除部分焦油和烃类化合物，两台预变炉交替运行，以保证变换装置连续稳定运行。
变换炉分为主变炉和第二变换炉。
各变换炉装填情况如下：预变换炉：吸附剂QXB-01,装量18×2=36m3第一变换炉：脱毒剂QTD-01，装量10m3催化剂QDB-04，装量：60m3第二变换炉：催化剂QDB-04，装量：68m3二、升温硫化流程,图-1 升温硫化流程简单示意图硫化流程见以上示意图图-1，本次硫化采用一次放空法硫化，硫化采用串联升温、穿透、单独强化的方式进行。
硫化剂为外购二硫化碳，配氢为外购纯氢。
三、升温硫化反应方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol四、升温硫化1、升温2016年6月20日14:00，主变串起二变炉开始氮气升温，2016年6月24日19:00，主变炉床层温度在236-197℃之间，二变炉床层温度在203-168℃之间，已具备配氢条件。
整个升温过程中，对装置异常热偶问题进行了校正，变换系统末端放空阀出现问题，暂以旁路手阀控制系统压力。
2、催化剂硫化2016年6月24日22:00，开始配氢进入系统，连续两次分析氢含量4.6%左右，6月25日0:00正式补入CS2 20L/h，4:25 CS2补入量增至 40L/h，10:00 CS2补入量增至70L/h，15:00 CS2补入量增至100L/h，23:00 CS2补入量增至120L/h，6月26日18:00 CS2补入量增至140L/h。
2016年6月27日2:00，主变炉出口硫化氢含量分析2.1%，主变炉穿透，主变出口多余硫化氢开始给二变炉催化剂硫化。
触媒升温硫化新(二)
触媒升温硫化方案编制初审审核审定批准造气车间2020年9月8日目录一：触媒升温硫化的目的 (2)二：触媒硫化应具有的条件 (2)三：升温硫化确认表 (3)四：升温流程 (4)五：触媒硫化 (5)六：硫磺的加入量 (6)七: 硫化进程中紧急情形处置 (6)八: 硫化操作注意事项 (7)九：硫化平安注意事项 (7)附表 (8)一：触媒升温硫化的目的我公司采纳西北化工研究院研制生产的高温耐硫催化剂、爱惜剂，其型号别离为：RSB-M、RSB-G1。
变换触媒升温和硫化的目的是：宽温耐硫变换触媒属钴－钼系。
硫化前，其要紧活性成份钴和钼均以氧化物形式存在，活性很低，当转化为金属硫化物时才具有高的活性。
在变换触媒用LN升温至200℃以上时,依照厂家要求,用含硫3000－5000ppm的合成气进行硫化。
当变换炉进出口硫含量分析相等时才能知足正常变换生产。
二：触媒硫化应具有的条件1）变换炉R1501触媒装填完毕。
2）变换系统吹除、气密性实验完成。
3）废热锅炉E150一、E1504、E150五、E1508化洗完成，具有投用条件。
4）循环冷却水CW、脱盐水DW、1.8MPa蒸汽S、低压氮气LN及仪表空气IA等18公用工程均送至界区。
5）仪表调剂阀、遥控阀、开关阀均灵活好用，温度、压力、液位指示报警及联锁等调试合格，一次表根部阀打开。
6）电气调试合格，接地等平安方法良好。
7）动工加热炉F1501（E1511）已经符合利用条件。
8）除氧及锅炉给水系统已经具有供水条件。
9）现场清理干净，地沟盖板、平台和设备护拦等平安设施完好。
灭火器、消防设施负荷设计要求。
10）硫化所需分析频次及分析项目表已预备好。
11）升温曲线表、记录本、画图铅笔备好待用。
12）煤浆制备A、变换触媒硫化需原料煤、99.0%以上纯度硫磺预备好。
B、按规程启动磨煤机，按煤称量给料机t/h负荷制浆，每小时向磨煤机进料口添加硫磺330Kg，当煤浆槽液位达到60%液位时暂停磨煤机。
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项升温步骤及注意事项用氮气（也可用半水煤气，但控制速率，注意安全）对整个CO变换系统进行置换，置换至O2含量≤0.5%（体积分数）。
然后按制定的升温流程对催化剂进行升温，升温速率控制在15-25℃/h，当催化济床层温度升至80℃时，向升温载气中配入H2；在催化剂床层温度达120℃时，恒温约4h，以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。
升温过程注意以下几点：一、根据实际情况制定升温流程，管线盲板倒换正确；二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内；三、配氢时，注意分析升温载气中的O2含量，严格控制载气中的O2含量≤0.5%（体积分数），超标时用放空进行调整；四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。
变换催化剂硫化注意事项一、在升温、降温期间，采用大空速，要求电炉功率要大（用CS2硫化时，1m3催化剂的电炉功率为30kW，用固体硫化剂时，1m3催化剂的电炉功率要≥50kW，宜分为多组控制），以满足大负荷需要。
二、硫化期间，保持硫化载气中的H2含量≥25%，可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。
三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度，必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化，严禁床层温度暴涨、急降，进行强制硫化时，床层温度应控制在450-480℃，最高不得超过500℃。
四、在H2S穿透前，CS2量不可加入过多，否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO，CO有甲烷催化作用，不仅加剧超温，而且使硫化无法继续进行，同时损害催化剂的活性。
五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。
六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性，尤其是丧失低温活性，因此，系统保压、补氢时须用干气，并及时排放冷凝水，严禁冷凝水进入催化剂床层。
七、煤气中O2含量每升高0.1%，系统绝热温升约15℃。
O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐，降低催化剂的活性，因此，在硫化全过程中，须严格控制煤气中O2含量＜0.5%，当煤气中O2含量高时，必须迅速切气源，待O2浓度降至合格后再通气硫化。
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XXXX化工有限公司新变换升温硫化方案
编制人:
事业部审核:
安环部审核:
动力部审核:
生产部审核:
审批人:
二0一一年八月十五日
一、组织机构
项目负责人：余波浪、杨晓林
工艺负责人：李雪
设备负责人：白云峰
安全负责人：王建会
二、硫化前准备
1.CS2准备充足，氧气减压阀一只，氧气胶管10米。
2.准备足够的N2气。
3.CS2转子流量计一只（10L—100L/h）。
4.电仪校验合格。
5.消防器材准备充足。
6.新变换系统氮气置换合格。
三、升温硫化应具备的条件
1.催化剂填装完毕，装料口按要求封闭
2.仪表及控制系统试用合格
3.管道设备保温
4.操作人员熟悉工艺及升温硫化方案
四、硫化方案
1.置换
在除油炉进口打开氮气阀，然后用氮气将除氧炉、一、二变换炉内触媒粉尘吹尽，依次顺流程对新变换系统进行置换，在系统出口取样O2含量小于等于0.5％为合格。
2.升温
置换合格后，打开除油炉进口和系统出口放空阀，通知压缩岗位启压缩机送气，确认有一定的循环量后（放空管有气冒出后），启电炉开始升温，升温速率控制在20-40℃/h，空速为1500-2000h-1,经6-8小时，一变炉一段触媒床层温度至120-150℃，恒温2小时，缩小床层温差，然后按升温速率，将床层上部温度升至200℃以上，下部温度大于170℃。
关小一变炉进口阀，打开一变炉二段硫化阀门，将一变炉二段床层温度升至200℃以上，下部温度大于170℃，按照同样的方法对二变炉一段、二段进行升温，当一变炉、二变炉各段床层温度上至200℃以上，下部温度大于170℃时，即可转入硫化初期，加CS2。
3.硫化初期
当触媒层温度达到180-200℃时，分析变换炉进口煤气中H2≥20%，从电炉出口处加入CS2。
用氮气向CS2储槽加压控制CS2压力为0.05-0.1Mpa,加入量控制在5-10L/h，并严密监视触媒床层温度变化，
防止加入量过大造成触媒超温，约经12-14小时，将一变换炉一段床层温度提至210-300℃，打开进一变换炉二段的硫化阀门，关小一变炉进口阀门，约经10-12小时，将一变换炉二段床层温度提至210-300℃，按照同样的方法依次对二变换炉一段和二段的硫化阀门进行硫化，当一变炉、二变炉各段床层温度都提至210-300℃时转入硫化中期阶段，开始分析出口H2S含量，分析频率1次/小时。
4.硫化中期
控制催化剂床层温度在300-380℃，CS2加入量提高至10-20L/h，按照硫化初期同样的操作方法调节一变炉、二变炉的硫化阀门对一变炉、二变炉各段进行硫化中期，当一变炉、二变炉各段出口分析H2S ＞4g/m3,认为H2S已穿透，转入硫化后期，强制硫化，分析频率1次/30分钟。
5.硫化后期
强制硫化阶段约为48小时，将触媒层温度提至380-450℃，CS2加入量控制在20-40L/h，分析一变炉、二变炉各段出口H2S含量连续三小时分析数据≥10g/m3，停加CS2停电炉，转入焖炉阶段。
6.降温排硫
1)按要求加大空速降低炉温，全开放空，停加CS2。
2)干煤气进行吹扫，降温排硫将触媒层温度降至200-280℃，分析出口H2S含量≤0.5g/m3，硫化结束，停车。
五、注意事项
1.硫化时，加强除油炉、主热交排污，减少煤气中的油含量，并将系统出口放空点燃，防止CO和CS2中毒。
2.由于CS2氢解生成H2S的反应温度在200℃左右时才能进行，会放出大量的热，因此CS2加入时应特别小心，防止配入量过大，使触媒层温度猛涨，每调一次，CS2加入量要稳定运行1小时以上，在根据触媒层温度变化情况调CS2加入量。
3.加强变换炉各段出口H2S分析，根据分析数据，初期主要是观察床层状况，中后期决定CS2加入量或硫化终点。
4.若触媒层温度猛升，可采取下列处理措施
A．停加CS2
B．减、停电炉（但电炉出口温度不低于160℃）
C.切断气源
D.如果采取上述方法后床层温度仍有上升趋势（＞520℃），且降温较慢时，可联系调度送氮气降温或向系统添加蒸汽，添加蒸汽要缓慢，温度开始回落后，迅速停加蒸汽。
5.硫化过程中，以触媒层温度变化为第一控制指标，严格控制升温速率，一变换炉进口温度低于180℃时，严禁通蒸汽至系统。
6.碰上紧急情况，如停车等，要先停电炉和CS2
7.催化剂床层在没有硫化前不得超过250℃，否则甲烷化反应温度暴涨。
8.常压变换气置换，按要求缓慢加压，否则甲烷化反应温度暴涨。
六、硫化过程及时间控制表。