新变换升温硫化方案

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XXXX化工有限公司新变换升温硫化方案

编制人:

事业部审核:

安环部审核:

动力部审核:

生产部审核:

审批人:

二0一一年八月十五日

一、组织机构

项目负责人:余波浪、杨晓林

工艺负责人:李雪

设备负责人:白云峰

安全负责人:王建会

二、硫化前准备

1.CS2准备充足,氧气减压阀一只,氧气胶管10米。

2.准备足够的N2气。

3.CS2转子流量计一只(10L—100L/h)。

4.电仪校验合格。

5.消防器材准备充足。

6.新变换系统氮气置换合格。

三、升温硫化应具备的条件

1.催化剂填装完毕,装料口按要求封闭

2.仪表及控制系统试用合格

3.管道设备保温

4.操作人员熟悉工艺及升温硫化方案

四、硫化方案

1.置换

在除油炉进口打开氮气阀,然后用氮气将除氧炉、一、二变换炉内触媒粉尘吹尽,依次顺流程对新变换系统进行置换,在系统出口取样O

含量小于等于0.5%为合格。

2

2.升温

置换合格后,打开除油炉进口和系统出口放空阀,通知压缩岗位启压缩机送气,确认有一定的循环量后(放空管有气冒出后),启电炉开始升温,升温速率控制在20-40℃/h,空速为1500-2000h-1,经6-8小时,一变炉一段触媒床层温度至120-150℃,恒温2小时,缩小床层温差,然后按升温速率,将床层上部温度升至200℃以上,下部温度大于170℃。关小一变炉进口阀,打开一变炉二段硫化阀门,将一变炉二段床层温度升至200℃以上,下部温度大于170℃,按照同样的方法对二变炉一段、二段进行升温,当一变炉、二变炉各段床层温

度上至200℃以上,下部温度大于170℃时,即可转入硫化初期,加CS2。

3.硫化初期

当触媒层温度达到180-200℃时,分析变换炉进口煤气中H2≥20%,从电炉出口处加入CS2。用氮气向CS2储槽加压控制CS2压力为0.05-0.1Mpa,加入量控制在5-10L/h,并严密监视触媒床层温度变化,防止加入量过大造成触媒超温,约经12-14小时,将一变换炉一段床层温度提至210-300℃,打开进一变换炉二段的硫化阀门,关小一变炉进口阀门,约经10-12小时,将一变换炉二段床层温度提至210-300℃,按照同样的方法依次对二变换炉一段和二段的硫化阀门进行硫化,当一变炉、二变炉各段床层温度都提至210-300℃时转入硫化中期阶段,开始分析出口H

S含量,分析频率1次/小时。

2

4.硫化中期

控制催化剂床层温度在300-380℃,CS2加入量提高至10-20L/h,按照硫化初期同样的操作方法调节一变炉、二变炉的硫化阀门对一变炉、二变炉各段进行硫化中期,当一变炉、二变炉各段出口分析H

S

2

>4g/m3,认为H2S已穿透,转入硫化后期,强制硫化,分析频率1次/30分钟。

5.硫化后期

强制硫化阶段约为48小时,将触媒层温度提至380-450℃,CS2加入量控制在20-40L/h,分析一变炉、二变炉各段出口H

S含量

2

连续三小时分析数据≥10g/m3,停加CS

停电炉,转入焖炉阶段。

2

6.降温排硫

1)按要求加大空速降低炉温,全开放空,停加CS2。

2)干煤气进行吹扫,降温排硫将触媒层温度降至200-280℃,分析出口H

S含量≤0.5g/m3,硫化结束,停车。

2

五、注意事项

1.硫化时,加强除油炉、主热交排污,减少煤气中的油含量,并将系

中毒。

统出口放空点燃,防止CO和CS

2

2.由于CS2氢解生成H2S的反应温度在200℃左右时才能进行,会放出大量的热,因此CS

加入时应特别小心,防止配入量过大,使

2

加入量要稳定运行1小时以上,在触媒层温度猛涨,每调一次,CS

2

根据触媒层温度变化情况调CS

加入量。

2

3.加强变换炉各段出口H2S分析,根据分析数据,初期主要是观察床

层状况,中后期决定CS

加入量或硫化终点。

2

4.若触媒层温度猛升,可采取下列处理措施

A.停加CS2

B.减、停电炉(但电炉出口温度不低于160℃)

C.切断气源

D.如果采取上述方法后床层温度仍有上升趋势(>520℃),且降温较慢时,可联系调度送氮气降温或向系统添加蒸汽,添加蒸汽要缓慢,温度开始回落后,迅速停加蒸汽。

5.硫化过程中,以触媒层温度变化为第一控制指标,严格控制升温速率,一变换炉进口温度低于180℃时,严禁通蒸汽至系统。

6.碰上紧急情况,如停车等,要先停电炉和CS2

7.催化剂床层在没有硫化前不得超过250℃,否则甲烷化反应温度暴涨。

8.常压变换气置换,按要求缓慢加压,否则甲烷化反应温度暴涨。

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