焦磷酸盐镀铜废水处理方法的研究_文凤余
焦磷酸盐镀铜故障及其处理方法：电流密度范围缩小，镀层易烧焦
焦磷酸盐镀铜故障及其处理方法：电流密度范围缩小，镀层易烧焦
焦磷酸盐镀铜故障及其处理方法：电流密度范围缩小，镀层易烧焦
新配制的焦磷酸盐镀铜液，通常电流密度范围较大，但是使用了一段时间以后，往往电流密度范围缩小，沉积速度减慢，这是镀液“老化”的结果。
日常生产中，把这种现象看作是正常的情况，可是有时会使电流密度范围比镀液“老化”后的正常电流密度更小，那就属于不正常的情况。
这类故障主要是镀液中的异常产生的。
在实际生产中，假如经过上述检查和纠正后，电流密度范围还不够大时，可以采取：提高镀液中的铜含量，升高镀液温度，加快阴极移动速度，添加适量的硝酸盐以及适当降低溶液的pH值，都可扩大阴极电流密度范围，从而提高沉积速度。
续：故障现象4。
电镀含铜废水的资源化回收利用初探
试点论坛shi dian lun tan357电镀含铜废水的资源化回收利用初探◎夏良洲摘要：为了解决电镀含锏废水对环境产生的污染问题，本文针对电镀含锏废水的资源化回收利用做出了进一步探究，提出了焦磷酸盐镀锏废水、酸性镀锏废水、轻基乙叉二麟酸盐(HEDP)触锏废水、氰化镀锏废水的处理和回收利用措施。
关键词：电镀含铜废水；资源化；回收利用镀锏属于电镀中，最为关键的镀种。
其中，酸性镀锏、碱性无氰镀锏、氰化镀锏以及化学镀锏等为最典型的镀锏工艺。
但是漂洗废水以及电镀废液是产生镀锏废水的主要原因，有重金属锏，有机污染物含量大，所以会对环境产生巨大的危害，也会影响人体健康。
所以，需要做好锏的回收利用工作，是对锏污染有效解决的途径之一。
因此，本文针对电镀含锏废水的资源化回收利用做出了进一步探究。
一、焦磷酸盐镀铜废水处理与资源化（一）废水破络技术以及回收处理技术焦磷酸根配位体与有机配体并不相同，脱除工作不能利用高级氧化方法完成，所以在处理焦磷酸锏废水时，可同时开展破络工作和水质净化。
当前，对于破络技术的应用，是将破络剂添加到废水中，进而对络合离子结构造成破坏。
常用的破络剂为氯化钙、氯化锏等。
之后的发展方向便是，借助破络技术，直接转化络合租，使其成为可回收利用的组分对于氯化钙法、硫酸亚铁法进行破络，产生的含钙以及含铁污泥量会非常大，并不益于回收工作的开展。
利用氯化锏破络法，将Cu 2+与[Cu （P 207）2]6_引入到水中，形成反应，使其转化成Cu 2P 207沉淀，进而同时回收锏和磷的目标。
该项方式，最大的优势便是操作简 便，缺点为加入CuCI 2的量需要精准把控，完成处理之后水中还会有C1·存在。
但是，利用沉淀溶度积原理，引入在线监控之后，可使反应准确完成自动化控制，这也是该项技术之后的发展目标。
（二）废水的离子交换回收处理技术因为[Cu （P 207）2]6·的稳定性非常理想，应用阴离子交换柱对[Cu （P 207）2]6·进行吸附，之后对[Cu（P 207）2]6·洗脱完成回收，最终会在电镀槽内返回。
焦磷酸盐镀铜工艺研究
毕业论文题目：焦磷酸盐镀铜工艺研究学院：化学化工学院专业：应用化学班级: 0701学号：************学生姓名：***导师姓名：肖鑫完成日期：2011年6月10日目录摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)0前言 (3)1焦磷酸盐镀铜的机理探讨 (4)2实验材料与仪器 (5)2.1药品及材料 (5)2.2仪器 (5)3实验研究部分 (5)3.1工艺流程 (5)3.1.1碱性脱脂 (5)3.1.2酸洗除锈 (5)3.1.3阴极电解脱脂 (6)3.1.4 超声波脱脂 (6)3.1.5化学镀镍 (6)3.2镀液性能检测 (7)3.2.1沉积速度的测定 (7)3.2.2结合力的测定 (7)3.2.3深度能力的测定 (7)3.2.4分散能力的测定 (7)3.2.5阴极电流效率的测定 (8)4实验结果与讨论 (8)4.1 基础配方的确定 (8)4.2 主要功能成分的作用与影响 (9)4.2.1焦磷酸铜 (9)4.2.2焦磷酸钾 (9)4.2.3 PL光亮剂 (10)4.2.4 PL开缸剂 (11)4.2.5 氨水 (11)4.3工艺参数的影响 (12)4.3.1 P比的影响 (12)4.3.2 pH的影响 (13)4.3.3 温度的影响 (13)4.3.4 电流密度的影响 (13)4.4杂质离子的影响 (14)4.4.1 Cr6+对镀液的影响 (15)4.4.2 Pb2+的影响 (15)4.4.3 Fe3+的影响 (15)4.4.4 CN-的影响 (16)4.5 性能检测 (17)4.5.1 沉积速度 (17)4.5.2 深镀能力 (17)4.5.3 分散能力 (18)4.5.4 阴极电流效率 (18)4.6 镀液维护 (18)5结论 (20)参考文献 (20)致谢 (21)0前言铜是玫瑰红色富有延展性的金属。
原子量为63.54，比重8.9、熔点1083℃。
一价铜的电化当量为2.372g/安培小时，二价铜的电化当量为1.186g/安培小时[1]。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜一、焦磷酸盐镀铜工艺特点焦磷酸盐镀铜液的成分较简单，溶液稳定，电流效率较高，分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层，可采用的化学镀铜工艺范围较宽，无毒，不需抽风，加入光亮剂后可获得半光亮的镀层。
其缺点是：镀液浓度较高，成本高，第一次投资大，工件人槽前需经过严格的前处理，钢铁基体上不能直接镀铜，而需预镀或经丙烯基硫脲浸铜后方可人槽镀铜。
同时，焦磷酸盐镀铜的致命缺点是焦磷酸钾会水解成磷酸盐，随着磷酸盐的增加，电流密度下降，沉积速度降低。
二、焦磷酸盐镀铜工艺流程1.钢铁件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：化学除油→热水洗→冷水洗→电解除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→氰化闪镀铜、浸镀铜或预镀镍→冷水洗→焦磷酸盐镀铜→冷水洗→镀亮镍→冷水洗→镀铬→冷水洗→热水洗→烘干。
2.锌压铸件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：除油→水洗→弱浸蚀→水洗→水洗→焦磷酸钾溶液浸泡→焦磷酸盐闪镀铜→焦磷酸盐镀铜。
三、焦磷酸盐镀铜液的配制1.必须先在所需体积2/3的去离子水中，溶解焦磷酸钾。
溶解时，水温控制在50℃左右(不得超过6O℃，以防其水解)，并要充分搅拌，直至完全溶解。
2.将计算量的固体焦磷酸铜研碎，用少量去离子水调成糊状，然后加到已溶解的K4P2O7中，不断搅拌使之完全溶解，形成可溶性的配合盐，再倒入镀槽内。
如果焦磷酸铜为自制的，则可以直接加入上述溶液中，并搅拌均匀，溶液呈蓝色。
3.将计算量的柠檬酸铵等用热水(去离子水)溶解后倒人镀槽内，搅拌均匀。
4.向槽中加入1-2 mL/L 30%的双氧水，加热至50-55℃(温度过高不利于活性炭吸附)，搅拌1 h，再加入2-3 g/L活性炭，搅拌1-2 h，静置过滤。
5.用KOH和柠檬酸调整pH值为8.0-8.8。
6.将二氧化硒用热去离子水先配成10 g/L(切勿用手直接接触二氧化硒，因为它会灼痛皮肤)，再按计量加入上述溶液。
此时，必须将二氧化硒溶液稀释至1 L以下，否则铜盐将会析出。
电镀废水中有机污染物处理研究进展
电镀废水中有机污染物处理研究进展摘要：介绍了电镀废水中有机污染物的来源、种类,讨论了电镀废水的治理措施,叙述了各种方法的原理及其应用现状,并对电镀废水中有机物的处理前景进行了展望。
关键词：电镀废水;有机污染物;Fenton法;微电解法电镀生产是以增强金属制品的耐蚀性和美观性为目的,利用化学和电化学的方法,使金属表面形成各种氧化膜,或在金属、其它材料上镀上各种金属。
电镀厂分布广,每年排放的电镀废水达4Gm3,它的排放量约占工业废水总排放量的10%。
其排放的的废水有毒有害,酸碱度大、重金属含量高且还含有较大量的难降解有机物,对环境污染特别严重。
未经处理达标的电镀废水排入河道、池塘,渗入地下,不但会危害环境,而且会污染饮用水和工业用水。
1·电镀废水有机污染物的来源电镀生产线的废水主要产生于于电镀生产过程中的镀件清洗、镀液过滤、废镀液、退镀等,以及由于操作或管理不善引起的“跑、冒、滴、漏”;另外还有刷洗极板水、地面、设备冲洗水、通风冷凝水、废气喷淋塔废水或洗涤的一部分废水等。
电镀废水中有机污染物（如各型表面活性剂、EDTA、柠檬酸、酒石酸、乙醇胺、乙二醇、硫脲、苯磺酸、香豆素、炔二醇等）的来源主要有3个方面:电镀前处理工艺部分、电镀工艺部分、电镀后处理工艺部分。
表1为电镀污水中有机污染物的比例。
从表1看出,电镀废水中的有机污染物主要来源于镀前处理部分,而电镀工艺本身所占比例较少。
1.1 电镀前处理中有机物的产生电镀镀前处理其目的是为了在后面的电镀中得到良好的镀层而进行表面整平、除油脱脂、侵蚀等工艺过程。
其产生的污染物为非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂及其它部分助剂(如缓蚀剂等)、矿物油及蜡油类等有机物类污染物,其水质为酸性或碱性。
表面整平过程冲刷的污水中主要的污染物包括悬浮物及少量重金属离子、总氮及COD。
除油脱脂过程主要是去除工件上附着的动植物油和矿物油。
其主要的方法包括有机溶剂除油、化学除油、电化学除油等[5]。
酸盐镀铜废水的处理技术
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酸盐镀铜废水的处理技术
电镀含铜废液主要来自氰化镀铜，酸性镀铜以及铜件酸洗等工序。
含铜废水的处理方法较多，有化学沉淀法、金属置换法、离子交换法和电解法等。
(1)化学沉淀法
这种方法适用于含铜量在800～1000mg/L以下的废水,是用碱提高废水PH至生成氢氧化铜沉淀.这种方法可以取得良好效果,一般采用碱性废水去沉淀.但沉淀中杂质分离麻烦,平时处理费用较高.
(2)置换法
在酸性条件下,用铁屑等较活泼金属将铜置换出来.这种方法可以达到治理要求,但沉淀中杂质分离困难,污泥量多。
(3)离子交换法
这种方法适用业含铜浓度在50～200mg/L的废水.浓度过高,废水PH势必较低,若用弱酸性阳离子交换树脂,很难吸附铜离子;若用强酸性阳离子交换树脂交换容量则较小,再生时要用较多的酸.用阳树脂处理含铜量较低废水,铁离子也会被树脂吸附,洗脱后难以分离。
有含铜废水需要处理的单位，也可以到污水宝项目服务平台咨询具备类似污水处理经验的企业。
(4)电解法
电解法在处理硫酸盐镀铜废水中得到了广泛使用,特别是电解法—离子交换法组合,或是使用电解法----化学沉淀法组合。
实验 焦磷酸盐镀铜
设计实验焦磷酸盐镀铜一、实验目的1.理解焦磷酸盐镀铜的基本原理及影响因素。
2.了解钢铁表面电镀铜的一般工艺。
3.掌握阴极（或阳极）电流效率的计算方法，明确电化当量的基本概念。
二、实验原理电镀是金属表面处理的重要组成部分。
它是以被镀基体为阴极，通过电解作用，在基体上获得结合牢固的金属或合金膜（即镀层）。
根据工程实际和人们日常生活中对金属镀层的不同要求，镀层分防护性镀层，防护—装饰性镀层，电性能镀层，可焊性镀层，修复性镀层等等。
电镀的基本过程（以焦磷酸盐镀铜为例）是将镀件浸在金属盐（ K6[Cu(P2O7)2] ）的溶液中作为阴极，金属铜板浸在金属盐的溶液中作为阳极。
接通直流电源后，阴极发生还原反应，溶液中的简单金属离子或络离子，在电极与溶液界面间获得电子，在镀件表面被还原形成一定晶体结构的铜镀层。
电极反应式为：[Cu(P2O7)2]6- + 2e Cu +2P2O74-在阳极铜失去电子变成铜离子。
电极反应为：Cu - 2e Cu2+在具体电镀工艺过程中，电镀液的温度，PH值及搅拌程度，电流密度，极间距离，施镀时间等因素均对镀层质量有一定的影响。
三、实验仪器、药品及装置。
1、仪器稳压稳流电源 1台 500mA电流表 1只调温电炉 1只温度计（0～1000C） 1支烧杯500mL 2只烧杯250mL 1只玻璃棒 1根镊子（200mm） 1把不锈钢片（60mmx40mm打孔） 1片电解铜片（60mmx60mm打孔） 2片低碳钢片（60mmx40mm打孔） 1片自制挂勾（用漆包线制作） 3个棕刚玉砂纸和金相砂纸各1小片电子天平（公用）游标卡尺（公用）2、药品Cu2P2O7(市售) K4p2O7.3H2O(市售) NaOH Na2CO3Na3PO4.H2ONa2SiO3.9H2O柠檬酸 NH3.H2O3、电化学除油液、电镀液配方（由实验室配制）a.电化学除油液NaOH 30g.dm-3Na2CO330g.dm-3Na3PO4.H2O 30g.dm-3Na2SiO3.9H2O9g.dm-3 b.电镀液Cu2P2O7（市售） 65g.dm-3 K4P2O7.3H2O (市售) 300g.dm-3[(NH4)2HC6H5O7(柠檬酸铵) 22g.dm-3NH3.H2O 2.5g.dm-3 ] pH8.2～8.84、装置四、实验步骤及数据处理1、镀前预处理用棕刚玉砂纸擦去低碳钢片表面锈迹和毛刺，再用金相砂纸打磨，磨得越光越好。
焦磷酸盐镀铜：杂质的影响及其排除方法
焦磷酸盐镀铜：杂质的影响及其排除方法慧聪表面处理网：由于焦磷酸盐镀铜溶液的黏度比较大，不论处理和过滤都十分困难。
因此，必须细心维护，尽量避免有影响的杂质带人。
焦磷酸盐镀铜电解液中的杂质通常有氰根、六价铬、镍、锌、铅、铁、正磷酸根、硫酸根、油脂及添加剂的有机化合物分解产物。
其中氰化物、六价铬、铅杂质影响最大。
(1)氰根在进行焦磷酸盐镀铜以前，若采用氰化物镀铜作为预镀层，电镀后清洗又不彻底，有可能将氰根带入焦磷酸盐镀铜液中。
当CN一含量>5mg／L时，会使镀层色泽变暗，光亮范围缩小；若混入了30mg ／L氰化物时，就会使镀层无光泽。
氰化物的去除方法是加入1～3mL／L30％双氧水(用去离子水稀释10倍，缓缓加入)，并把镀液加热到50～60℃．搅拌l～2h，除去过剩的双氧水，补加光亮剂后则可试镀。
如果镀液中同时存在有机杂质，可再加入3～5g／L的活性炭，搅拌l～2h，静置后过滤，分析调整和试镀。
(2)六价铬由挂具未彻底洗净而带人。
镀液中含有10mg／L的六价铬便会使铜镀层产生条纹，降低阴极电流效率，使阴极低电流密度区难以镀上镀层，严重时阳极钝化。
除去六价铬常用保险粉处理，具体步骤如下。
①将镀液加热至50℃，在搅拌下加入0．2～0．4g／L保险粉②加入1～2g／L活性炭，搅拌30min。
③趁热过滤。
④向镀液中加入0．5mL／L30％的双氧水(将剩余的保险粉氧化为硫酸盐)，电解一段时间后即可电镀。
除去六价铬也可采用大面积阴极和小电流密度进行电解，使六价铬还原成三价铬而除去。
(3)铅杂质Pb2+杂质达0．1g／L时，会使半光亮的铜镀层无光泽，呈褐色。
铅杂质的存在有时会使镀层呈云雾状或羽毛状。
铅杂质可用0．1～0．3A／dm2小电流密度进行电解除去，但速度慢，很难除尽。
加入少量EDTA可以掩蔽溶液中铅杂质的影响，为了避免铅离子的影响，加热管不能用铅管。
(4)镍杂质Ni2+含量>5g／L时，会使镀层粗糙，色泽变暗。
一种焦磷酸铜废水处理方法[发明专利]
![一种焦磷酸铜废水处理方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/217cc55b001ca300a6c30c22590102020740f2d3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011359602.8(22)申请日 2020.11.27(71)申请人 九江德福科技股份有限公司地址 332000 江西省九江市开发区汽车工业园顺意路15号(72)发明人 余晖龙 吴波 朱小龙 (74)专利代理机构 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210代理人 唐忠庆(51)Int.Cl.C02F 9/04(2006.01)C02F 101/10(2006.01)C02F 103/16(2006.01)(54)发明名称一种焦磷酸铜废水处理方法(57)摘要本发明公开了一种焦磷酸铜废水处理方法，包括以下步骤：S1、将待处理的电镀络合类废水的pH值调整至2‑4，使其充分反应；S2、向废水中加入催化剂，搅拌充分反应，催化剂为带有二价亚铁离子的化合物；S3、滴加双氧水并搅拌至废水没有明显放热及泡沫，反应结束。
通过加入催化剂量的二价亚铁离子和少量的双氧水，羟基自由基与水中的焦磷酸根发生歧化反应成功破络，有效去除了废水中的焦磷酸根螯合能力；该焦磷酸铜废水的处理方法，需投加的辅料少，产生的固废也少，成本低廉，适合工业化应用。
权利要求书1页 说明书4页CN 112479429 A 2021.03.12C N 112479429A1.一种焦磷酸铜废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将待处理的电镀络合类废水的pH值调整至2‑4，使其充分反应；S2、向所述废水中加入催化剂，搅拌充分反应，所述催化剂为带有二价亚铁离子的化合物；S3、滴加双氧水并搅拌至所述废水没有明显放热及泡沫，反应结束。
2.根据权利要求1所述的一种焦磷酸铜废水处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，在调节溶液pH值过程中，将凝聚为固态或者沉淀的物质分离。
3. 根据权利要求1所述的一种焦磷酸铜废水处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，调整 pH值采用的酸类化合物为盐酸或硫酸中的任一种。
电镀溶液故障处理焦磷酸盐镀铜液故障的处理
世界有色金属 2021年 2月上134化学化工C hemical Engineering电镀溶液故障处理焦磷酸盐镀铜液故障的处理常德华（陕西凌云电器集团有限公司，陕西 宝鸡 ７２１００６）摘 要：焦磷酸盐镀铜液是一种重要的无氰镀铜工艺，镀液分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，阴极电流效率高。
但由于加工过程中ｐＨ计使用不当，时常造成焦磷酸盐镀铜液故障，影响镀铜效果与质量。
目前使用中的焦磷酸盐镀铜液故障处理方案效果较差，因此，展开电镀溶液故障处理焦磷酸盐镀铜液故障的处理研究。
通过调节焦磷酸盐镀铜液ｐＨ值，焦磷酸盐镀铜液氧化还原处理两部分，对原有的镀铜液故障处理方案展开优化，完成焦磷酸盐镀铜液故障处理方案设计过程。
通过实验环节，对比此方案与原有方案的使用差异。
由数据分析可知，此方案的清洁度与处理耗时均优于目前使用中方案，在日后的应用过程中可将此方案作为镀铜液质量控制方法。
关键词：焦磷酸盐镀铜；镀铜工艺；故障处理；镀层性能中文分类号：ＴＱ１５３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０３－０１３４－２Troubleshooting of electroplating solution troubleshooting of pyrophosphate copper plating solutionCHANG De-hua（Ｓｈａａｎｘｉ Ｌｉｎｇｙｕｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｂａｏｊｉ ７２１００６，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｂａｔｈ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｃｙａｎｉｄｅ ｆｒｅｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｗｈｉｃｈ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｖｅｒｉｎｇ ａｂｉｌｉｔｙ， ｆｉｎｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｃｒｙｓｔａｌ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｃａｔｈｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｐｅｒ ｕｓｅ ｏｆ ｐＨ ｍｅｔｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｔｈｅ ｆａｉｌｕｒｅ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆｔｅｎ ｏｃｃｕｒｓ， ｗｈｉｃｈ ａｆｆｅｃｔｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ｆａｉｌｕｒｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｓｃｈｅｍｅ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｕｓｅ ｉｓ ｎｏｔ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｆａｉｌｕｒｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ． Ｂｙ ａｄｊｕｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｄｏｘ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｓｃｈｅｍｅ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｓｃｈｅｍｅ ｏｆ ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｉｓ ｓｃｈｅｍｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓｃｈｅｍｅ ａｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ． Ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄａｔａ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｓｅｅｎ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｌｅａｎｌｉｎｅｓｓ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ｔｈｉｓ ｓｃｈｅｍｅ ａｒｅ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｓｃｈｅｍｅ ｉｎ ｕｓｅ， ａｎｄ ｔｈｉｓ ｓｃｈｅｍｅ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｂａｔｈ ｉｎ ｔｈｅ ｆｕｔｕｒｅ．Keywords: ｐｙｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ； ｃｏｐｐｅｒ ｐｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ； ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ； ｃｏａｔｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ目前，焦磷酸盐镀铜技术广泛的应用于工业生产中。
即时合成层状双氢氧化物处理焦磷酸盐镀铜废水的研究的开题报告
即时合成层状双氢氧化物处理焦磷酸盐镀铜废水的研究的开题报告一、研究背景和意义镀铜是重要的电镀行业，镀铜工艺中会产生废水，其中含有焦磷酸盐等有毒有害物质，如果废水直接排放会严重污染环境。
因此，镀铜废水的处理成为当前环保领域需要解决的问题之一。
传统的镀铜废水处理方法有化学沉淀、生物处理等，但存在处理效果不稳定、耗时耗能等缺点。
近年来，纳米材料与现代化学技术的发展为水处理提供了新思路。
层状双氢氧化物因其具有高比表面积、丰富的表面官能团和杂化化学活性等优异性能而受到广泛关注，并在环境领域得到了广泛应用。
因此，采用即时合成层状双氢氧化物处理焦磷酸盐镀铜废水具有较好的可行性和开创性。
二、研究内容和方法本研究旨在通过即时合成层状双氢氧化物方法处理焦磷酸盐镀铜废水，探究其处理效果及机制，为镀铜废水污染治理提供新思路和方法。
具体分为以下三个方面内容：1. 合成优质层状双氢氧化物。
通过调整反应条件，制备高比表面积和典型层状结构的双氢氧化物，包括铝/镁和铁/铝/镁双氢氧化物。
2. 优化合成条件并控制形貌，研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐的吸附去除及其机制。
通过比较层状双氢氧化物和其他吸附剂的去除效果，探讨可能的反应机制。
3. 研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐镀铜废水的处理效果，建立其反应动力学模型。
三、预期成果本研究将通过即时合成优质层状双氢氧化物，研究其对焦磷酸盐的吸附去除及其机制。
研究阐明层状双氢氧化物对焦磷酸盐镀铜废水的处理效果，从而建立其反应动力学模型，为控制镀铜废水污染提供新思路和方法。
四、研究难点和挑战1. 合成优质层状双氢氧化物：优化反应条件，控制结构形貌，制备高比表面积且稳定的层状双氢氧化物。
2. 研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐的吸附机理：探究可能的反应机制，阐明吸附过程的化学反应动力学。
3. 研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐镀铜废水的处理效果：探索水处理的最佳条件，并评估其实际应用的可行性和有效性。
五、计划进度和预算本次研究拟开展时间为两年，具体进度如下：第一年：1. 前期调研和理论研究2. 合成调制层状双氢氧化物3. 研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐的吸附去除及其机制4. 撰写论文第一稿第二年：1. 优化实验条件，研究层状双氢氧化物对焦磷酸盐镀铜废水的处理效果2. 建立其反应动力学模型3. 撰写论文并投稿本次研究总预算为50万元，主要用于实验设备购买和材料费用等。
焦铜
焦磷酸盐镀铜液故障的处理1.镀液成分失调的影响和纠正焦磷酸盐镀铜液比较稳定，铜和焦磷酸钾的含量可以在较宽的范围内变化，一般只要控制p2o74-/cu2+在7-8 之间或k4p2o7/cu2+在13.5-15之间，镀液中铜含量高一些或低一些，只要焦磷酸钾含量相应变化，不会引起镀液故障。
只有当镀液中铜含量偏高或焦磷酸钾含量偏低时，会使镀层结晶粗糙，在这类粗糙镀层上电镀光亮镍，低电流密度处很难得到光亮镍层，再在这种镍层上套铬，低电流密度处难以得到铬层（即镀铬的深镀能力差），这不是镀铬液性能不好，而是由于：1）粗糙的表面上氢的过电位小，容易析氢，导致铬难以沉积；（2）粗糙表面的此表面积大，从而使低电流密度处的真实电流密度太小，达不到沉积铬所要求的电流密度，所以会产生低电流密度处镀不上铬的现象。
出现这类故障时，只要分析镀液成分，按分析补充焦磷酸钾，故障即可排除。
2.常见故障的分析和纠正（1）镀层粗糙。
基体金属或预镀层粗糙；镀液中有“铜粉”或其他固体悬浮粒子；镀液中有机杂质过多，铅等异金属杂质过多或被cn-沾污；镀液ph太高，铜含量过高或焦磷酸钾含量过低等都会引起镀层粗糙。
分析这类故障，首先应确定故障的起源，用良好的前处理和良好的预镀后直接进行焦磷酸盐镀铜，或者用铜零件（或铜片）经手工擦刷除油和活化后直接进行焦磷酸盐镀铜，假使这样试验所得的镀层不粗糙，那么粗糙起源于镀前，否则就起源于镀铜液中。
假使经过试验，确定故障起源于镀铜液中，那么最好进行烧杯试验。
先取1l镀液，不经任何处理做一块样板，作为空白对比，在这块样板上，一定要能观察到镀层粗糙的现象，然后用不同的方法处理镀液后做试验，例如单纯的过滤镀液后做试验，看看这种粗糙是否是镀液中悬浮的固体微粒造成的；将镀液用双氧水处理，试验这种粗糙是否是cn-引起的；用双氧水—活性炭处理镀液，观察粗糙是否是有机杂质的影响……。
反复试验，就可找出镀层粗糙的原因，从而处理镀液，排除故障。
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收稿日期 1998-06-28
Vol .24
No .6 1998环 境 保 护 科 学
总第90期
焦磷酸盐镀铜废水处理方法的研究
The Test and Study on Treatment of Pyrophosphate Coppering Wastewater
文凤余 岳 峰 (胜利油田孤岛采油厂 东营 257000)杨书玲 (沈阳市大东区环境保护监测站)
提要 论述了亚铁共沉淀法处理焦磷酸盐镀铜废水的试验研究.研究结果表明,处理工艺简单,操作方便,是一种较有效的处理方法,在研究基础上提出了焦磷酸盐镀铜废水处理的工艺流程和技术条件.
关键词 焦磷酸盐镀铜废水 共沉淀 硫酸亚铁
ABSTRACT This article is about the treatment of pyroph osphate copperin g wastewater by usin g ferrous sulfate to change copper pyrophosphate into copper oxide .Copper is co -precipitation by ferric hydroxide .The resu lt of research declares th e process is simple ,operation is convenient .So it is a significant way to deal with th e wastewater .Based on the research ,the technical process of pyrophosphate coppering wastewater and technical condition were put forward in th e paper .
KEY WORDS Pyroph osphate Coppering Wastewater Co -precpitation Ferrous Sulfate
1 实验原理
焦磷酸盐镀铜镀液中的主要成份是焦磷酸铜和焦磷酸钾.它们相互作用生成焦磷酸铜钾螯合物.
Cu 2P 2O 7+3K 4P 2O 7=2K 6〔Cu(P 2O 7)2〕 在pH 值8～9时,镀液中铜的主要存在形式为〔Cu(P 2O 7)2〕6-,其不稳定常数K 不稳= 1.0×10-9
.由于铜处于在这种比较稳定的螯合状态,使镀液稳定性高、分散度好、镀层结晶细致、耐磨.因此,许多工厂选择焦磷酸盐镀铜代替了氰化物镀铜.
1 实验原理
向焦磷酸盐镀铜废水中加入硫酸亚铁,将铜还原为Cu 2O,而铁是以二价或三价氢氧化物
形式存在,利用铁的氢氧化物的凝聚作用,将Cu 2O 吸附,网捕共沉淀,从而达到除铜的目的.发生的主要反应为:
Fe 2++2OH -=Fe(O H)2↓
Fe(O H)2+OH -
-e =Fe(OH)3↓2〔Cu(P 2O 7)2〕6-+2O H -+2e =Cu 2O+4P 2O 4-7+H 2O
2 实验结果与讨论
本实验采用某厂实际的焦磷酸盐镀铜废水,主要指标分析结果为:外观呈深绿色溶液,
久置无沉淀生成.Cu 2∶460mg /L;P 2O 4-7∶1600mg /L ;p H =9.52.
实验全部采用去离子水,药品均为工业纯,操作在室温下进行.
2.1 沉淀pH 值对除铜的影响
分别取废水样25m L ,加入8%FeSO 4·
—
16—
7H 2O 4m L.调节不同p H 值,反应在10min 后,过滤测得滤液铜含量如表1所示.
表1 沉淀p H 值对除铜的影响
沉淀p H 值 2.01 6.607.958.529.3310.6911.2011.6212.00铜含量(mg /L)
105
11.7
7.95
5.05
3.40
2.10
1.50
0.90
1.50
由表1可见,随着沉淀pH 值升高,出水铜
离子浓度降低.但是当pH 值超过11.7时,出水中铜离子的含量有升高的趋势,这是由于又产生〔Cu (O H)3〕-以及〔Cu (O H)4〕2-
等络合物.沉淀pH 值控制在11.0～11.7,出水铜比较稳定.
2.2 反应时间对除铜的影响
该处理方法可分为还原、沉淀两步.一般氧化——还原反应速度较慢.为研究确定反应所需时间,仍然是向25m L 废水水样中投加4m L 硫酸亚铁盐,控制沉淀p H 值在11.40～11.43之间,改变反应时间、滤液中铜含量如表2所示.
表2 反应时间对除铜的影响
反应时间(min)51015202530铜含量(mg /L)
2.3
1.8
0.4
0.5
1.3
1.6
由表2可见,反应最佳时间为15～20min .2.3 硫酸亚铁投加量对除铜的影响
分别取废水样25m L,加入不同量的硫酸
亚铁,调节pH 值在11左右,反应时间15min,
测得滤液铜含量如表3所示.
表3 硫酸亚铁投加量对除铜的影响
硫酸亚铁投加量(mL)
2.0 2.5
3.0 3.5
4.0铜含量(mg /L)
4.38
2.38
0.75
0.55
0.50
由表3可见,随着硫酸亚铁加入量的增加,
出水中铜含量下降.该厂废水与硫酸亚铁的体积比为100∶14以上时,出水铜含量趋于稳定.
通过上述实验,可以得出这样的结论:采用亚铁共沉淀法处理焦磷酸盐镀铜废水是可行的.当向25m L 废水样中加入3.5m L 的8%Fe-SO 4·7H 2O,控制沉淀pH 值在11.0～11.7,反应时间为15～20min ,出水铜含量为0.55mg /L,铁含量为4.20m g /L.但出水p H 值略高,需加酸调整pH 值.
3 废水处理工艺流程
根据试验结果,推荐废水处理工艺流程如下
:
工艺流程说明:
废水流入调节池,用泵打入斜板沉淀池.在泵前投加硫酸亚铁,在管道中加碱调整p H 值,
加入的药剂与废水通过管道反应器混合均匀,反应完全,然后在斜板沉淀池中进行沉降分离,
处理后水流入清水池,在流入的管道中加酸调整p H 值到6～9.沉淀物用泵打入板框压滤机中进行脱水.脱出水返回调节池.
该处理工艺简单,操作方便,是一种较为有效的处理方法.
—
17—。