氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量
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用硫 酸 （ ＋９ 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 溶 液 每 毫 升 含 １ ） 混 此
砷 ０ １ｒ ； ． ｎ ｇ
（Ｏ １ ）砷标 准溶 液
１ 实验 部分
１ １ 实验 设备 ．
移 取 ５０ Ｌ砷 标 准储 备 液 于 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 ．０ｒ ｎ ０ 中， 加入 ２ Ｌ硫 酸 （ ５ｍ １＋９ ， 水 稀 释 至 刻 度 ， ）用 混 匀， 此溶液 每 毫升含 砷 Ｉ ｇ 。
称 取 ２５ｇ ． 氢氧 化钾 于 ３０ｍ ０ Ｌ烧杯 中 ， 入去 加 离 子水 溶解 后再 称 取 １ 氢 化 钾 加 入 到 氢 氧 化 ０ｇ硼 钾溶 液 中 ， 完全溶 解后 ， 过滤 ， 容到 ５０ｍ 定 ０ Ｌ容量 瓶
中； （ ）砷 标 准储 备 液 ９
准确称 取 ０ １２０ｇＡ ： ， ３０ｍＬ烧 杯 中 ， ．３ ｓＯ 于 ０ 加 ２ ０ｍＬ氢 氧化钾 溶液 （０ ） 加热 溶解 ， Ｈ Ｓ １％ ， 用 Ｏ （ ４ 中和至 微酸 性 ， １＋ ） 移人 到 １００ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，
收 稿 日期 ：０２～ ２—０ ２１ ０ ９
杯 中， 冷却后 ， １０ｍＬ容量 瓶 中 ， 加 入 ５ｍＬ硫 移 ０ 再 脲 一抗 坏血 酸 （％ ～ ％ ）用水 稀释 至刻 度 ， 匀 。 ５ ５ ， 混 （ ）在 原子荧 光光 度 计 上 ， ２ 依测 定 介 质 （ ％硫 ５ 酸 ， ／ 为载 流剂 ， 量标 准及 试样 的荧光 值 ， Ｖ Ｖ） 测 从工 作 曲线 上查 得相 应 的砷 浓 度 。如 果 是 移 取试 样 ， 同
间， 可实现快速 、 准确分析 。
关键词 ： 氢化物发生 一 原子荧光光谱法 ； 酸 ； ； 硫 砷 价态 ； 还原
中图分 类号 ： ６ ７ ３ ０ ５．１ 文献标识码 ： Ｂ
０ 引பைடு நூலகம்言
硫酸是一种无色无味油状液体 ， 是一种高沸 点 难 挥发 的强 酸 ， 易溶 于水 。硫 酸 是基 本 化 学 工业 中 重要产品之一， 它不仅作为许多化工产品的原料 ， 而 且 广泛 地应用 于其 他 国 民经 济的各 个部 门 。工 业硫
时要测 定硫 酸溶液 比重 。
（ ）标 准 曲线 的绘 制 ３
作者简介： 李合庆 （９ Ｏ ） 男 ， １７ 一 ， 工程硕 士学位 ， 高级工程师 ， 从事质量检验技术管理工作。
第 ２期
李合庆 ： 氢化物发生 一原子荧光光谱法测定硫酸 中砷量
表 ３ 价态还原试验
Ｔ ｂ ｅ ３ Ｉ ｓ ｆｒｄ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ’ ｔ ｅ ｕ ｔｎ ｅ ｏ
第２ ｇ卷第 ２期
２１ ０ ２年 ４月
有
色
矿
冶
Ｖｏ ＿ ８． ２ ｌ２ № Ａｐ ｉ ２ ２ ｒｌ ０１
ＮＯＮ —ＦＥＲＲｏＵＳ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｍ
文章编号 ：０ ７— ６ Ｘ ２ １ ） ２ ０ ２— ５ １０ ９ ７ （ ０２ ０ —０ ５ ０
１ ３ 测 定方 法 ．
（ ）原子 荧 光光 度 计 （ Ｆ １ Ａ Ｓ一２０ ） 北 京 海 光 ２１ ，
仪器 公 司 ；
（）移取 硫酸 试样 ２ ０ １ ． ０—５ ０ Ｌ或 称 取 ．０ ｍ ３ ０ ０～１ ．０ｇ试样 ， 慢 置 于 盛 有 ５ ．０ ００ 缓 ０ｍＬ水 的烧
（ ）氢 氧化钾 （ ０ ） ６ １％ ；
（ ）硫 脲 一 坏血 酸溶 液 （％ 一５ ） ７ 抗 ５ ％ ；
称 取硫 脲 、 坏血 酸各 ２ 抗 ５ｇ于 ３ ０ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ，
加 入 去离子 水待溶 解后 定容 到 ５０ｍＬ容 量瓶 中 ； ０
（ ）硼氢化 钾溶 液 （ ％ ） ８ ２
氢 化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 硫 酸 中砷 量
李 合 庆
（ 中冶 葫芦 岛有色金属集团有限公司 ， 辽宁 葫芦岛 １５ ０ ） ２ ０ ３
摘
要： 通过试验确立 了氢化物发 生 一原子荧 光法 测定砷 的条 件， 用提高 原子化 炉温度 至 ７ ０ 采 ５
℃可有效消除气相干扰 ， 硫脲 一 抗坏血酸还原砷至低价 ， 可直接测定硫 酸中的砷含量 。用 实际品进行测试 ， 相对标准偏 差在 ２ ７ ％ 一８ ５ ％之 间 ， ．６ ．６ 回收率在 ９ ． ％ 一１０ ８ ％之 ９４ ０ ．７
５ ３
在一 系列 １０ｍＬ的容 量 瓶 中分 别 加 入砷 标 准 ０
溶液 ０ｍＬ ２ Ｏ 、 ． ０ ｍ 、 ． ０ ｍＬ ８ Ｏ Ｌ、 、 ． ０ ｍＬ ４ Ｏ Ｌ ６ Ｏ 、 ． ０ ｍ
１ ．０ｍＬ 加 入 ２ Ｌ硫 酸 （ ０ Ｏ ， ５ｍ １＋４ ， 分别 加 入 ５ ）再
（ ）砷空 心 阴极 灯 （ ｓ一 ） 北 京 有 色 金 属 研 ２ Ａ ２ ，
究 总院 。 １ ２ 药 品和试 剂 ． （ ）盐酸 （ １ １ ） １ ｐ ．９ ； （ ）硫 酸 （ １８ ） ２ ｐ ．４ ； （ ）硫 酸 （ ３ Ｉ＋１ ； ） （ ）硫酸 （ ４ ； ４ １＋ ） （ ）硫 酸 （ ９ ； ５ １＋ ）
酸 大 多是冶金 企业 的副 产 品 ， 生产 规模较 大 。 砷 是一 种有 害元素 ， 在产 品 中需要严 格 限量 ， 生 产 上加 大控 制措 施 就需 要 及 时 提供 分 析 检验 数 据 。 现行 的工业硫 酸 国家标 准 中砷含 量 的测 定采 用二 乙 基二硫 代 氨 基 甲酸 银 光 度 法 和 砷 斑 法 … 。这 些 分 析方法 在应 对快 速 分析 上 存 在 一定 欠 缺 ， 且 还 要 而 使用 有机试 剂 ， 成操 作环境 较差 ， 造 氢化 物发 生 一原 子荧 光光谱 法 由于其 准确 、 速 、 快 操作 简便 等的优 点 而倍 受青 睐 ， 方便地 解决 原方 法 的不 足 ， 有广 泛 可 具 的应 用价 值 。
砷 ０ １ｒ ； ． ｎ ｇ
（Ｏ １ ）砷标 准溶 液
１ 实验 部分
１ １ 实验 设备 ．
移 取 ５０ Ｌ砷 标 准储 备 液 于 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 ．０ｒ ｎ ０ 中， 加入 ２ Ｌ硫 酸 （ ５ｍ １＋９ ， 水 稀 释 至 刻 度 ， ）用 混 匀， 此溶液 每 毫升含 砷 Ｉ ｇ 。
称 取 ２５ｇ ． 氢氧 化钾 于 ３０ｍ ０ Ｌ烧杯 中 ， 入去 加 离 子水 溶解 后再 称 取 １ 氢 化 钾 加 入 到 氢 氧 化 ０ｇ硼 钾溶 液 中 ， 完全溶 解后 ， 过滤 ， 容到 ５０ｍ 定 ０ Ｌ容量 瓶
中； （ ）砷 标 准储 备 液 ９
准确称 取 ０ １２０ｇＡ ： ， ３０ｍＬ烧 杯 中 ， ．３ ｓＯ 于 ０ 加 ２ ０ｍＬ氢 氧化钾 溶液 （０ ） 加热 溶解 ， Ｈ Ｓ １％ ， 用 Ｏ （ ４ 中和至 微酸 性 ， １＋ ） 移人 到 １００ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，
收 稿 日期 ：０２～ ２—０ ２１ ０ ９
杯 中， 冷却后 ， １０ｍＬ容量 瓶 中 ， 加 入 ５ｍＬ硫 移 ０ 再 脲 一抗 坏血 酸 （％ ～ ％ ）用水 稀释 至刻 度 ， 匀 。 ５ ５ ， 混 （ ）在 原子荧 光光 度 计 上 ， ２ 依测 定 介 质 （ ％硫 ５ 酸 ， ／ 为载 流剂 ， 量标 准及 试样 的荧光 值 ， Ｖ Ｖ） 测 从工 作 曲线 上查 得相 应 的砷 浓 度 。如 果 是 移 取试 样 ， 同
间， 可实现快速 、 准确分析 。
关键词 ： 氢化物发生 一 原子荧光光谱法 ； 酸 ； ； 硫 砷 价态 ； 还原
中图分 类号 ： ６ ７ ３ ０ ５．１ 文献标识码 ： Ｂ
０ 引பைடு நூலகம்言
硫酸是一种无色无味油状液体 ， 是一种高沸 点 难 挥发 的强 酸 ， 易溶 于水 。硫 酸 是基 本 化 学 工业 中 重要产品之一， 它不仅作为许多化工产品的原料 ， 而 且 广泛 地应用 于其 他 国 民经 济的各 个部 门 。工 业硫
时要测 定硫 酸溶液 比重 。
（ ）标 准 曲线 的绘 制 ３
作者简介： 李合庆 （９ Ｏ ） 男 ， １７ 一 ， 工程硕 士学位 ， 高级工程师 ， 从事质量检验技术管理工作。
第 ２期
李合庆 ： 氢化物发生 一原子荧光光谱法测定硫酸 中砷量
表 ３ 价态还原试验
Ｔ ｂ ｅ ３ Ｉ ｓ ｆｒｄ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ’ ｔ ｅ ｕ ｔｎ ｅ ｏ
第２ ｇ卷第 ２期
２１ ０ ２年 ４月
有
色
矿
冶
Ｖｏ ＿ ８． ２ ｌ２ № Ａｐ ｉ ２ ２ ｒｌ ０１
ＮＯＮ —ＦＥＲＲｏＵＳ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｍ
文章编号 ：０ ７— ６ Ｘ ２ １ ） ２ ０ ２— ５ １０ ９ ７ （ ０２ ０ —０ ５ ０
１ ３ 测 定方 法 ．
（ ）原子 荧 光光 度 计 （ Ｆ １ Ａ Ｓ一２０ ） 北 京 海 光 ２１ ，
仪器 公 司 ；
（）移取 硫酸 试样 ２ ０ １ ． ０—５ ０ Ｌ或 称 取 ．０ ｍ ３ ０ ０～１ ．０ｇ试样 ， 慢 置 于 盛 有 ５ ．０ ００ 缓 ０ｍＬ水 的烧
（ ）氢 氧化钾 （ ０ ） ６ １％ ；
（ ）硫 脲 一 坏血 酸溶 液 （％ 一５ ） ７ 抗 ５ ％ ；
称 取硫 脲 、 坏血 酸各 ２ 抗 ５ｇ于 ３ ０ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ，
加 入 去离子 水待溶 解后 定容 到 ５０ｍＬ容 量瓶 中 ； ０
（ ）硼氢化 钾溶 液 （ ％ ） ８ ２
氢 化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 硫 酸 中砷 量
李 合 庆
（ 中冶 葫芦 岛有色金属集团有限公司 ， 辽宁 葫芦岛 １５ ０ ） ２ ０ ３
摘
要： 通过试验确立 了氢化物发 生 一原子荧 光法 测定砷 的条 件， 用提高 原子化 炉温度 至 ７ ０ 采 ５
℃可有效消除气相干扰 ， 硫脲 一 抗坏血酸还原砷至低价 ， 可直接测定硫 酸中的砷含量 。用 实际品进行测试 ， 相对标准偏 差在 ２ ７ ％ 一８ ５ ％之 间 ， ．６ ．６ 回收率在 ９ ． ％ 一１０ ８ ％之 ９４ ０ ．７
５ ３
在一 系列 １０ｍＬ的容 量 瓶 中分 别 加 入砷 标 准 ０
溶液 ０ｍＬ ２ Ｏ 、 ． ０ ｍ 、 ． ０ ｍＬ ８ Ｏ Ｌ、 、 ． ０ ｍＬ ４ Ｏ Ｌ ６ Ｏ 、 ． ０ ｍ
１ ．０ｍＬ 加 入 ２ Ｌ硫 酸 （ ０ Ｏ ， ５ｍ １＋４ ， 分别 加 入 ５ ）再
（ ）砷空 心 阴极 灯 （ ｓ一 ） 北 京 有 色 金 属 研 ２ Ａ ２ ，
究 总院 。 １ ２ 药 品和试 剂 ． （ ）盐酸 （ １ １ ） １ ｐ ．９ ； （ ）硫 酸 （ １８ ） ２ ｐ ．４ ； （ ）硫 酸 （ ３ Ｉ＋１ ； ） （ ）硫酸 （ ４ ； ４ １＋ ） （ ）硫 酸 （ ９ ； ５ １＋ ）
酸 大 多是冶金 企业 的副 产 品 ， 生产 规模较 大 。 砷 是一 种有 害元素 ， 在产 品 中需要严 格 限量 ， 生 产 上加 大控 制措 施 就需 要 及 时 提供 分 析 检验 数 据 。 现行 的工业硫 酸 国家标 准 中砷含 量 的测 定采 用二 乙 基二硫 代 氨 基 甲酸 银 光 度 法 和 砷 斑 法 … 。这 些 分 析方法 在应 对快 速 分析 上 存 在 一定 欠 缺 ， 且 还 要 而 使用 有机试 剂 ， 成操 作环境 较差 ， 造 氢化 物发 生 一原 子荧 光光谱 法 由于其 准确 、 速 、 快 操作 简便 等的优 点 而倍 受青 睐 ， 方便地 解决 原方 法 的不 足 ， 有广 泛 可 具 的应 用价 值 。