化学需氧量的测定
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目录
一、化学需氧量概述
二、化学需氧量测试方法、标准 三、重铬酸盐法 四、重铬酸盐法测试注意事项 五、快速消解分光光度法 六、安全
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Hale Waihona Puke 一、化学需氧量概述化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和 悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
0.05mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，蓝绿→红棕
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三、重铬酸盐法
3、结果计算
C* （V0－V 1） * 8000 COD（m g / L）＝ *f V2
式中： C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0---空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
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二、化学需氧量测试方法、标准
一般说来，铬法氧化率在90%左右，而锰法氧化率在50%以下；两者 反应条件不一样，前者是 150℃下加热 2 小时，后者是 100℃沸水浴 加热30分钟。
锰法简便快速，但结果的准确度较差，铬法是环境监测中制定的标 准分析方法。
铬法主要用于废水（工业废水及生活污水）中有机物耗氧量的测定， 而锰法用于地表水及地下水中有机物耗氧量的测定。
不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水样；
当 取 样体 积 为 10.0ml 时，本 方 法的 检 出限 为 4mg/L ， 测 定下 限 为 16mg/L 。未经稀释的水样测定上限为 700mg/L ，超出此限时须稀释后 测定。 2、方法原理
化学需氧量(COD)
0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴 终点微红色
(2)特点：
对有机物的氧化效率50%左右，仅限于地表 水、饮用水及生活污水。
测定原理： a. 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水 中有机物氧化（红色） b. 加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色） c. 最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为 终点，自身指示剂） d. 根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L计）
y = 8E-05x + 0.0073 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
Absorbance
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
0 0
610nm标准曲线
y = 9E-05x + 0.009 R2 = 0.9917
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
420nm标准曲线
Absorbance
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = -0.0008x + 0.9409 R2 = 0.9861
200 400 600 800 1000 1200 Concentration of COD/mg/L
重铬酸钾溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.16mol/L 或0.50mol/L
硫酸溶液：将 100mL 硫酸慢慢加入到700mL 水中 硫酸银—硫酸溶液：10g/L 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL
试样和试剂用量对应表 单位：mL
化学需氧量的测定标准
化学需氧量的测定标准
首先，化学需氧量的测定标准主要包括两种方法，高锰酸盐法和二硫化汞法。
高锰酸盐法是指在酸性条件下，用高锰酸钾作氧化剂，氧化水中的有机物和无机物，从而测定水样中的化学需氧量。
而二硫化汞法则是通过二硫化汞作为氧化剂，氧化水中的有机物质，再通过反应得到的汞离子的浓度来测定水样中的化学需氧量。
这两种方法都有其适用的范围和操作步骤，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
其次，化学需氧量的测定标准还包括样品的采集和保存、试剂的选取和使用、
仪器的校准和操作等方面的要求。
在样品的采集和保存方面，需要注意避免污染和氧化，保证样品的代表性和稳定性。
在试剂的选取和使用方面，要选择质量优良、纯度高的试剂，并按照标准操作程序进行使用，以保证测定结果的准确性和可靠性。
在仪器的校准和操作方面，需要严格按照标准程序进行，保证仪器的准确性和稳定性。
此外，化学需氧量的测定标准还包括结果的计算和报告要求。
在结果的计算方面，需要按照标准的公式和方法进行计算，得出准确的化学需氧量值。
在结果的报告方面，需要清晰、准确地记录实验数据和结果，包括样品的标识、测定条件、测定结果等信息，以便他人查阅和复核。
总之，化学需氧量的测定标准是保证水质监测工作准确、可靠的重要依据，只
有严格按照标准要求进行操作和管理，才能得到准确、可靠的化学需氧量测定结果。
希望通过本文的介绍，能够对化学需氧量的测定标准有一个更加清晰的认识，为水质监测工作提供参考和指导。
化学需氧量的测定
化学需氧量的测定依据HJ 828-2017警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1含义及有关质量或排放标准1.1化学需氧量的含义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以m g/L 表示。
2分析方法重铬酸盐法2.1主题内容与适用范围本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
当取样体积为 10.0 ml 时，本方法的检出限为 4mg/L，测定下限为 16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为 700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
2.2方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
2.3试剂和材料除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。
2.3.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/ml，优级纯。
2.3.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。
2.3.3 硫酸银（Ag2SO4）。
2.3.4 硫酸汞（HgSO4）。
2.3.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。
2.3.6 邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）。
2.3.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
2.3.8 硫酸溶液：1+9（V/V）。
2.3.9 重铬酸钾标准溶液2.3.9.1重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L。
2.3.9.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.0250mol/L。
化学需氧量测定原理及操作规程
CODcr的测定过程： 取水样10.00ml（原样或经稀释）于锥形瓶中 HgSO4（消除Cl﹣干扰） 混匀 0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）5.00ml 沸石数粒 混匀，接上回流装置 自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液15ml （催化剂） 混匀
回流加热2h（自开始沸腾时计时）
1.地表水样品的采集： 要求水样采集后自然沉降30分钟，取上层非沉降部分
（测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的 水样除外。） 将水样采入容器中，充满采样瓶， 并按要求立即加入相应的固定剂 贴好标签。
2、污（废水）样品的采集（二类污染物） COD采样点位一律设在排污单位的外排口。水深大于 1米时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于 1米时，应在水深的1/2 处采样。
（1）原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬 酸钾氧化水样中还原性物质;过量的重铬酸钾以 试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴，根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原 性物质消耗氧的量。
2Cr2O72-+16H++6C（代表有机物）硫酸银 4Cr3＋＋8H2O＋3CO2（2h）
Cr2O72-+14H++6Fe2＋
用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗3次后再行 采样。 在分时间单元采集样品时，只能单独采样。水样必 须注满容器，上部不留空间。
3、水样的保存
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即 分析时，应加入硫酸至pH＜2，置4℃下保存,保存时 间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
三、重铬酸钾法测化学需氧量（CODcr）
▪ 测定COD的方法： ➢ 重铬酸钾法 经典方法(A) ➢ 库仑法（Ｂ） ➢ 恒温节能加热法（B） ➢ 氯气校正法(A) ➢ 快速密闭消解滴定法或光度法(B)
COD-化学需氧量
化学需氧量（CODcr）快速测定一、方法提要水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间（5至10mi n），部份重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODcr值。
方法不使用汞盐，使用硫酸—磷酸介质。
二、干扰及其消除主要干扰物是氯离子（Cl-），氯化物的干扰一般使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。
三、适用范围方法适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样中COD的测定，若氯离子浓度较高，可加以适当稀释后再测定之。
四、主要仪器1．回流装置：250ml具标准口锥形瓶，45cm下端具标准口球形冷凝管，二者可以密封连接。
具体可参照国标（重铬酸钾法测定COD的回流装置）2．800瓦或1000瓦万用电炉。
3．常规实验器皿：如5 0ml滴定管、容量瓶等。
五、试剂1．重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先于120℃烘干2小时的基准（或优级纯）重铬酸钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。
可参见国标。
2．50%硝酸银溶液：50% AgNO3。
3．18%硫酸铬钾：18% CrK(SO4)2.12H2O。
4．试亚铁灵指示液：溶解0.70g FeSO4.7H2 O于水中，加入1.50g C12H8.N2.H2O（邻菲罗啉）搅拌溶解，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
可参见国标。
5．消解液：2% Ag2SO4（H2SO4:H3PO4=1:1）。
将20g Ag2SO4溶于500ml 浓H2SO4，加入5 00ml H3PO4趁热缓慢搅拌全溶。
6．硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L可参见国标。
将39.5g (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O 溶于800~900ml水中，慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，混匀，（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。
4、化学需氧量的测定
化学需氧量的测定定义：化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量，以氧mg/L表示。
一、重铬酸钾快速法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。
本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学需氧量的测定。
化学需氧量（以氧计）的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。
2 方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学需氧量的目的。
测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸银－硫酸溶液；3.2 试亚铁灵指示剂；3.3 重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L；3.4 硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L；3.5 硝酸银溶液:10%（m/V）；3.6 硝酸铋溶液；3.7 二次蒸馏水：为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。
4 分析步骤4.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液[10%（m/V）]，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL）。
4.2 用移液管加入5.00mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。
4.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银－硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），停止加热。
4.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入70mL二次蒸馏水洗涤管壁。
取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。
4.5 加2滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。
4.6 另取10.00mL 二次蒸馏水按4.1～4.5条步骤进行空白试验。
测定化学需氧量的方法
测定化学需氧量的方法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是一个反映水体有机物氧化状态的指标，反映水体受有机物污染的程度。
COD测定的方法有以下几种常用方法：
1. 高温氧化法
高温氧化法是常用的COD测定方法，一般适用于高浓度的样品。
该方法需将样品与含铬酸-硫酸混酸一起加热至高温，使有机物质氧化分解，测定反应前后溶液中铬离子的减少量来计算样品的COD值。
2. 光度计法
光度计法是一种简便、快速、准确的COD测定方法，适用于COD值在
10-150mg/L的水样。
该方法是将含铬酸钾的试剂及精密制备的蒸馏水与样品混合，反应后测量反应液色度的变化来计算COD值。
3. 原子吸收法
原子吸收法是一种从含有高浓度的金属离子的废水中测定其COD值的方法。
样品先混合含铬酸钾的试剂，然后通过干燥提取将水样转化为可准确测量的氧化态金属离子，这些离子的量与样品中COD的值成正比。
以上是测定COD的常用方法，选择合适的方法还需根据实际情况决定。
化学需氧量(CODcr)的测定
实验八化学需氧量（CODcr）的测定一、标准法一、目的1、了解化学需氧量的含义2、掌握氧化－还原滴定法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
二、原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是一个条件性指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格操作步骤。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。
一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODcr）。
本法将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。
氯离子在此条件下亦被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应。
2Cr2O72- + 16H++ 3C → 4Cr3+ + 8H2O + 3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐（溶液）回滴Cr2O72- + 14 H+ + 6Fe2+→ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O氯化物的干扰反应Cr2O72- + 14 H+ + 6Cl-→ 3Cl2↑ + 2 Cr3+ + 7 H2O在测定过程中加HgSO4,而排除氯离子的干扰，其反应式Hg2+ + 4Cl- → [HgCl4]2-三、仪器1、回流装置（磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置）2、500 mL 三角烧瓶3、移液管、容量瓶四、试剂1、重铬酸钾溶液，C（1/6 K2Cr2O7）＝0.2500mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量的测定法
化学需氧量的测定法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是水样中可氧化有机物质质量的测定指标，常用于评估水体中有机污染物的浓度。
化学需氧量的测定可采用以下几种方法：
1. 高温消解法：将水样与强氧化剂（如硫酸钾、硫酸钾铬酸盐等）在高温酸性条件下反应，使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
反应结束后，通过测定消解液中残余氧的量，计算出化学需氧量。
2. 氧化剂滴定法：将水样与过量的强氧化剂（如亚硝酸盐）在酸性条件下反应，利用该氧化剂对有机物进行氧化。
反应结束后，用含有还原剂（如碘化钾）的滴定液滴定消耗的氧化剂，从而间接测定出化学需氧量。
3. 高锰酸钾滴定法：将水样与高锰酸钾在酸性条件下反应，高锰酸钾可被有机物还原为无色的亚锰离子。
通过滴加含有苯胺等指示剂的滴定液，至溶液变为淡玫瑰红色，滴定结束后所消耗的高锰酸钾溶液的体积即为化学需氧量。
4. 液相色谱法：利用液相色谱仪分析水样中有机物的含量，通过测定有机物的峰面积或峰高，计算出化学需氧量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的水样，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和可靠性。
此外，在实
际应用中还需考虑到测定时间、操作难度、耗材和仪器设备的要求等因素。
化学需氧量的测定-快速烘箱法
化学需氧量（CODcr）的测定-快速烘箱重铬酸盐法一.方法、来源：江苏省环境检测中心（通知）苏环监测【1993】30号《水质化学需氧量的测定快速烘箱－重铬酸盐法》二.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质下以银作催化剂,经烘箱处理后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度.三.试剂与仪器1.试剂：重铬酸钾,邻菲啰啉,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,浓硫酸（98％）,硫酸银,蒸馏水,硫酸汞.2.仪器：三角烧瓶5个,小烧杯10个,物理天平1个,电子天平1个,容量瓶（1000ml）2个,广口瓶（1000ml）2个,酸式滴定管1个,牛角匙2个,玻璃棒2根,试剂瓶3个,吸耳球2个,塑料瓶（500ml）1个,10ml 的移液管3根,3ml的移液管1根,铁架1个,万用夹1个.四.试剂配制：1.C（K2Cr2O7）=0.2500mmol/L标准溶液：称取12.258克经120°C烘干2小时的K2Cr2O7定溶于1000ml水中.2.试亚铁灵指示液：称取3克邻菲啰啉和1.4克硫酸亚铁,溶于水稀释至200ml.3.硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mmol/L:称取19.75克(NH4)2Fe(SO4)2,加入少量水,加入10ml硫酸,定容至1000ml.临用前用K2Cr2O7标准溶液滴定.标定方法：取3ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中,加入H2SO4-Ag2SO4溶液17ml,加蒸馏水50ml,冷却后,加2滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定至红褐色.计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.2500×3.00÷VV：滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数.4.H2SO4-Ag2SO4溶液：称取5克硫酸银（Ag2SO4）加入500ml硫酸（H2SO4）中,溶解彻底后使用.五.分析步骤1.在三角烧瓶中加入17mlH2SO4-Ag2SO4溶液,再加入3.00mlK2Cr2O7标准溶液,取水样10ml（如所取水样浓度较高,可适当稀释）.如水样中氯离子含量超标,则加入少许HgSO4.2.在三角烧瓶上盖上小烧杯,放入烘箱,于160°C消解30分钟.3.取出三角烧瓶冷却,加入40ml蒸馏水,冷却后加2滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2滴定,记录滴定体积V1.4.依据以上步骤做空白试验：只需将废水水样更换为蒸馏水即可,其它步骤不变,滴定后消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液体积为V0.六.计算公式CODcr＝(V0—V1)×C[(NH4)2Fe(SO4)2]×8×1000÷V水样V0：滴定空白时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积；V1：滴定水样时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积； C：(NH4)2Fe(SO4)2标定出来的浓度； V水样：水样的体积.六.注意事项1、氧化液含有浓硫酸及重铬酸钾具有强腐蚀性，使用时必须穿戴好必要的防护用品，烘箱温度很高，使用时应防止烫伤。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
03 化学需氧量的测定(HJ828-2017)
化学需氧量的测定一、测定范围化学需氧量简称COD，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。
然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。
用氧mg/L表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L的水样，大于此水样应稀释后测定。
不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。
二、设备COD消解装置三、样品采集和保存采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。
如不能立即分析，应加入硫酸至pH<2，置于4℃下保存，保存时间不超过5天。
四、注意事项：1、对于化学需氧量高的废水样，可先取所需1/10的废水样或试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀。
加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不再变为绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样不得少于5mL ，如化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
2、水样中若含有Cl-，能使重铬酸钾发生分解，从而干扰COD的测定：Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O当Cl-含量高，干扰严重，可在10.00mL水样中加入0.2gHgSO4（0.2gHgSO4可络合20mgCl-即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样）。
3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵，标准滴定溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重络酸钾剩余量应为加入量的1/5~1/4为宜。
5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。
6、对于混浊及悬浮物较多的水样，要注意取样的均匀性，够则会带来很大的误差。
五、产生误差的原因分析：在分析过程主要的影响因子是空白值、硫酸亚铁铵、滴定过程产生的误差和消解回流时间。
化学需氧量(CODcr)测定方法
化学需氧量(CODcr)测定方法6.1.1试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。
用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。
.另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。
用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用标定方法滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00/ V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
化学需氧量的测定
3、主要实验仪器：
磨口三角烧瓶 （250ml）
玻璃珠
（防暴沸）
移液管
酸式滴定管（50ml） 、铁架台
消解器
（加热回流）
4、实验试剂：
1、重铬酸钾标准溶液(高浓度0.2500mol/L、低浓度0.0250mol/L)
2、硫酸-硫酸银溶液（10g硫酸银-1L浓硫酸）
3、硫酸汞(HgSO4)
4、试亚铁灵指示剂 5、硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓度0.01mol/L)（每日使用 时需标定）
10.00-----------------重铬酸钾标准溶液的用量。
2）、COD浓度计算:
CODCr浓度（以O2计）（mg/L）=
式中：
C-------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1------滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL； V2------滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；
V0------水样的体积，mL；
8000------（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
四、干扰及污染严重的样品
该实验的主要干扰物为氯离子，氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作 用产生沉淀，在实验中一般1mg/L的氯离子相当于0.25mg/L的COD，影响了测定结 果。氯离子干扰可通过加入硫酸汞部分地除去，经回流后，可与硫酸汞结合成可溶 性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过1000mg/L时，需将样品进行稀释后检测，COD的最低允许值 为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。 对于经稀释后仍有干扰而无法得出结果的样品，应在原始记录中进行说明。
谢谢观看
取0.2500 mol/L K2Cr2O7 10.00mL，蒸馏水100mL 加入浓硫酸30 mL 混匀，冷却至室温 加试亚铁灵指示剂3滴 用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵溶液的消耗量，计算硫酸亚铁铵溶液浓度。
实验四 化学需氧量的测定
实验四 化学需氧量的测定一、原理在强酸性（H 2SO 4）条件下，一定量过量的重铬酸钾将水样中还原性物质（有机的和无机的）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L 数。
（水中有机物+空白有机物）=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol空白有机物 =2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol水中有机物=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )-－[2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- ]= （CV 0）F e －（CV 1）F e mol4Fe 2+ + O 2 + 4H + = 4Fe 3+ + 2H 2O4 1（CV ）Fe n O2Fe O2(CV)41n = Fe Fe O2O2(CV)(CV)4321n m ==⨯ O2Fe Fe 32m (CV)8(CV)4=⨯= （mg ） 化学需氧量（O 2，mg/L ）=01Fe ()C 81000V V V -⨯⨯⨯水样 本法可将大部分有机物氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂，直链烃类可被氧化，但芳香烃类仍不能被氧化。
二、试剂1、试亚铁灵指示剂：称取1.485g 化学纯邻二氮菲)(22812O H N H C •与0.695化学纯硫酸亚铁)7(24O H FeSO •溶于蒸馏水中，稀释至100mL.2、浓硫酸3、硫酸银（42SO Ag ），固体，化学纯4、硫酸汞（4HgSO ），固体，化学纯。
1、 0.04167mol/L 重铬酸钾标准溶液配制：称取3.0645g 分析纯722O Cr K （先在105~110℃烘箱内烘两小时，于干燥器内冷却），溶于少量蒸馏水中，然后全部转移至250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。
化学需氧量的测定高锰酸钾法
化学需氧量的测定高锰酸钾法化学需氧量的测定高锰酸钾法，听起来挺专业的吧？咱们可以把它想得简单一点。
就像在做饭，得先知道材料的好坏，才能做出好菜。
这化学需氧量，简而言之，就是用来衡量水体污染程度的“温度计”。
想象一下，你走到小河边，水清澈见底，鱼儿欢快地游来游去，这河水一定是很干净的，对吧？可要是水面漂浮着油污，发着奇怪的味，那你就得小心了，可能水里有不少污染物，得查查水质。
说到测定方法，咱们今天聊聊高锰酸钾法。
这个方法可不是随随便便的哦，背后可是有点故事的。
高锰酸钾，听起来像个超级英雄，紫色的液体一出场，简直自带光环。
这玩意儿在水中可是一把好手，它能和那些脏东西发生反应，把它们给氧化掉。
就像是水里的“清道夫”，它来一趟，脏东西统统不见了。
而咱们的任务，就是看高锰酸钾在水里消耗了多少，才能知道这水有多脏。
想想就觉得神奇，科学真是太酷了。
要开始实验了，准备工作可得做好。
你得找一瓶清水，记得不是喝的水哦，要是真拿来喝，可能就出事了。
然后，准备好高锰酸钾溶液，记得别让它洒了，弄到桌上可不好收拾。
把水样放到烧杯里，量一量，别心急，慢慢来，心态要稳。
之后，往烧杯里加入高锰酸钾溶液，看着那紫色的液体慢慢混合，就像魔法一样。
嘿，别忘了摇一摇，给它点儿动力。
随着高锰酸钾的加入，水的颜色会发生变化。
想想看，就像调色盘上的颜料，开始是紫色，慢慢变成红色，再到透明。
哎呀，这时候要好好观察哦，得记下变化的时间和用量。
这可是关键！就像在看一场精彩的比赛，越是紧张越得专注。
实验完成后，拿出计算器，开始算账。
用掉了多少高锰酸钾，就能推算出水里的污染物含量。
哇，听起来有点复杂，但其实也就是简单的数学嘛，计算得当，数据就能出来。
别忘了，实验的结果可以告诉我们水的质量，真是让人感到安心。
这高锰酸钾法的好处可多着呢，简单、快速、而且结果比较准确。
就像你知道的，水质监测可不是随便玩的，得靠这些方法来保障咱们的环境。
要是大家都知道怎么测水质，保护水源就变得简单多了。
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结果与讨论：
化学需氧量（COD）是水体被还原性物质污染的
主要指标，从实验数据可知景观湖受还原性物质
污染的程度较轻，出水口和入水口都比较严重。 在这样的实验中存在什么样的缺点?会有哪些因素
导致出现误差???
10mL重铬 酸钾 +80mL蒸 馏水 +10mL浓 硫酸于锥形 瓶中，用硫 酸亚铁铵来 标定
将配好的溶 液连接在电 炉上，在回 流器上端加 30mL的硫 酸银-硫酸溶 液,控制温度 加热2小时
水样各滴加 3滴试亚铁 灵并用标定 过的硫酸亚 铁铵滴定， 颜色最终变 为红褐色， 读数。
数据处理：
蒸馏水 V0/ml 滴定前的读 数/ml 滴定后的读 数/ml 总消耗/ml 0 18.90 18.90 景观湖 V1/ml 0 18.10 18.10 出水口 V2/ml 0 16.94 16.94 入水口 V3/ml 0 15.40 15.40
(V0-V)
COD
Hale Waihona Puke -----------0.80
37.216
1.96
91.179
3.50
325.64
COD
(V 0 V ) 8 1000 C 标
V
水样
注意事项：
若试料中含易挥发的有机物，在加硫酸银-硫酸溶液时， 应在冰浴或水浴中进行，或从冷凝器顶端慢慢加入以防易
挥发性物质损失，使结果偏低。
化学需氧量的测定
重铬酸钾法
主讲人
目录： 1 2 3 4 实验目的 实验原理 实验仪器 实验步骤
5 5
6
数据处理 数据处理 分析讨论
实验目的：
了解化学需氧量的含义
在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作氧化剂处理水 样使所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，其反应了 水中受还原性物质污染的程度。
掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染的原理
熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术
实验原理：
在强酸性溶液中，加入已知量的重铬酸钾标准溶液，以银 盐做催化剂，经沸腾回流后，将水样中还原性物质（主要
为有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，
用硫酸亚铁铵作标准溶液滴定水样中未被还原重铬酸钾，
根据消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
实验仪器：
仪器：10mL和20mL吸量管各一支
250mL磨口锥形瓶 四个 酸式滴定管 加热回流装置 试剂：重铬酸钾标准溶液（c=0. 2500mol／L) 硫酸亚铁铵标准溶液（使用前需要重新标定） 试亚铁灵试剂 硫酸银-硫酸溶液 硫酸汞
实验步骤：
准备
配水样
标定标液
加热
测定
开电炉水管
入水口离心 刷洗仪器
取20mL水 样（不足 的用水补 足）+玻璃 球若干 +10mL重 铬酸钾 +0.2g硫酸 汞