难熔金属专用助熔剂在红外碳硫分析中的应用
高频红外碳硫分析仪的影响数据稳定的因素
浅谈高频红外碳硫分析仪的使用葛玲（西部黄金哈图金矿克拉玛依834025）细菌氧化－氰化提金工艺的引进，硫的分析成为一项重要内容。
2008年开始采用燃烧-酸碱滴定法测定细菌氧化样品中的硫含量。
由于燃烧-酸碱滴定法要在1250℃~1300℃的高温下燃烧给操作带来了一定的危险。
特别是对碳的分析结果不是很理想。
于是购进了CS-901B/K高频红外碳硫分析仪，使得分析结果准确快速。
1工作原理样品导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品中的碳和硫氧化为CO2、CO、SO2，所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气载入到硫检测池测定硫，含有CO2、CO、SO2和O2的混合气体一并进入加热催化炉中，经过催化炉催化转换CO→CO2,SO2→SO3。
这种混合气体经过除硫试剂管后，导入碳检测池检测碳，残余气体通过分析仪排放到室外。
碳和硫检测器输出经前放、A/D转换送入微机系统进行数据处理，最终得出碳和硫的百分含量。
2影响数据稳定的因素2.1坩埚坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。
未经处理的坩埚空白从10~100μg/g不等。
预处理过程中，条件设置得当，坩埚空白可降至1μg/g以下。
实验证明，预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的低空白值至关重要。
因此，经试验确定，坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，一般要在马弗炉中1100℃下烘烧4h，从而最大程度降低坩埚空白对分析结果的影响。
2.2灰尘分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时尤为明显。
实验结果表明，随着分析次数的增加，灰尘引起的偏差越来越大，而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后多次分析结果与第一次分析结果一致。
因此分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时处理。
2.3称样量样品称重不同，其所含的C、S的绝对质量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同，从而造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。
红外线吸收法测定钢铁新材料中超低碳硫
一
其它的烃类化合 物被氧化成二氧化碳和水 ， 再用 碱 石棉 和无 水 高氯 酸镁去 除 。
３ ２ 坩埚 的预 处理 ．
试 验表 明 ， 在不 同环 境 条 件下 存 放 不 同 时 间
氧 化碳 在催 化 加 热单 元 里 被 氧 化 成 二 氧化 碳 ， 二氧 化硫 被转 化 为 三氧 化 硫 ， 被 纤 维 素 过 滤 管 并 除去 ， 以二 氧化 碳 的 形 式 在第 二 个 红 外 池 里 被 碳 检测 。测 量红外 检 测器 输 出值 的变 化 ， 可 以 同 就 时获得 碳 和硫在 金属 样 品 中的含量 。
《 大型铸锻件》
ＨＥＡＶＹ ｓ ＮＧ ＣＡ ＴＩ ＡＮＤ ＦＯＲＧＩ ＮＧ
Ｎｏ． ４
Ｊ ｌ ０１ ｕｙ２ １
氧化 硫 的吸收 波长 为 ７３ ｍ。 ．５
清 除二 氧 化碳 ， 无 水 高氯 酸镁 清 除水 分 ） 行 用 进
根据红外线通过待测气体前后能量 的变化与
待测气体浓度 之间 的关 系 ， 以用 朗伯－ 可 比耳定
收 稿 日期 ：０ ０ ２ ｌ ２ １—０ 一 ７
３ ４
须具备两个条件 ： 其一是该物质能够吸收红外线 ， 极性分子的气体 ， 例如一氧化碳、 二氧化碳等 ， 都 能 够 吸收红外 线 的能量 ； 其二 是 该 物 质 吸收 红 外
线必 须是 有选 择 性地 仅 仅 吸 收某 一 特 定 的 波长 ， 例如 二 氧化碳 吸 收 红外 线 的波 长 为 ４ ２ ， ， ．６Ｉ ｌ二 Ｊ ｎ
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
红外碳硫仪介绍及相关助熔剂介绍
红外碳硫仪及其配套燃烧炉工作原理第一节红外碳硫仪1.红外碳硫仪的基本组成部分：本仪器有高频感应燃烧炉、红外检测装置、电脑、电子天平、打印机等组成。
2.红外碳硫仪（配高频燃烧炉）适用于对钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷等材料的燃烧，能快捷准确的测定材料中的C、S含量，具有测量范围宽，分析结果准确可靠等特点。
该套设备的测量范围C：0.0001%-99.9999%，S：0.0001%-0.3500%（可扩展至99.9%），测量的误差C符合ISO9556标准，S符合ISO4935标准。
3.红外检测原理：CO2、SO2等气体分子在红外线波段具有选择性吸收，当某些特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后能产生强烈的光吸收。
当选定一个特定的波长并且确定了分析池长度时，由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度，本仪器选定的测量波长CO2为4.26µm,SO2为7.41µm。
4.整机的工作原理是将灼烧处理后的坩埚放入电子天平，经过去皮重，放入样品，样品的重量一般在0.5g左右，重量可联机输入电脑，加入一定量的助熔剂，再将坩埚放入高频炉的燃烧室，按下升炉，将气路密封后，仪器自动进行分析，在燃烧样品之前有一段吹氧过程，目的是将气路中残留的气体吹净，使整个气路管道充满纯氧，让样品在富氧的条件下充分的燃烧，同时释放出CO2和SO2等混合气体，通过载气将气体通过气路系统输送至吸收池，此时相应探测器上测得的信号分别为相应被测气体吸收后的电信号值，经放大处理后输入相对应的模数转换芯片，以每秒16次的测量速度转换，将所得的全部数据输入电脑，通过公式换算出被测气体的即时浓度，测量结束后整个燃烧过程的浓度累加起来，通过程序计算得出C、S的百分含量。
第二节高频感应燃烧炉1.仪器结构：高频感应燃烧炉内部采用框架结构，分上下两层，上层安装高频振荡电路及控制电路，下层安装电源、各种控制开关、气路通断及流量调节等器件，从正面看，左边部位是燃烧炉的燃烧区，其上方为燃烧后释放气体的过滤及清扫系统，下方为升降系统。
红外碳硫仪测定煤中硫含量
及纯 铁 ） 求 （ ）＜０ ００５ ％ ， 气 （ 度 ≥ 要 Ｓ ．０ 氧 纯 ９ ． ） 氮气 （ ９５％ ； 纯度 ≥９ ． ９９％ ） 陶瓷坩埚 （ ； 规格 为 ４ ５ｍ ５ｍｍ） ， ｍｘ ２ ２ 在马弗 炉 内 １ ０ ５ ０± ０℃灼烧 ４ｈ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｆ ｒ ｉ Ｃｏ ｌｗｉｈ Ｉ ｒ ｒ ｄ Ｃ／ ｔ ｒ ｉ ｔ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｓ ｌｕ ｎ ａ ｔ ｎｆ ａ ｅ Ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｏ
ＺＨＡＮＧ ｎｇ ＸＩ Ｆｅ ｇ ＧＵＡＮ ｎ Ｓ Ｙｉ Ｅ ｎ Ｈｏ ｇ－Ｕ
（ ｕ ｈ ｕＰ ｙｉ ｌ ｅｔ ｎ ｈｍｉ ｌ ｎ ｌ ｉ Ｃｎｅ， ｕｙ ｎ ，Ｇ ｉ ｏ ５ ０ ２， ｈｎ ） Ｇ ｉ ｏ ｈｓ ａ ｓ ａ ｄ Ｃ ｅ ｃ ａｙ ｓ ｅｔ Ｇ ｉ ｇ ｕ ｈ ｕ５ ０ ０ Ｃ ｉａ ｚ ｃ Ｔ ａ Ａ ｓ ｒ ａ ｚ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ： Ｔ ａ ｅ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆ ｓ ｆ ｒ ｉ ｏ ｌ ｂ ｎｒ ｒ ｄ Ｃ／ ｅｅ ｍｉａｏ ． Ｔｈ ｏ ｈ ｅ ｐｅ — ｈｅ ｐ ｐ ｒｉ ｔｏ ｕ ｅ ｅ ｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｕｌ ｎ ｃ ａ ｙ ｉｆａ ｅ Ｓ ｄ ｔｒ ｎ ｔｒ ｕ ｒ ｕｇ ｘ ｆ ｉ ｍｅ ｔ ｆｆｕ ｉ ｎ ｓｏ ｘ ｋｎｄ，ａ ｄ ｄ ｆｕ ｕ ｎ ｉ ｎｄ ｍａ ｓ ｓ ｍｐ ｅ，ｂｅ ｔｃ ｎ ｉｉｎ ｏ ｅｅ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｕｆ ｒ ｉ ｏ ｌｗｅ ｅ ｌ ｄ ｅ ｘｑ ａ ｔｙ ａ ｓ ａ ｌ ｌ ｔ ｓ ｏ ｄｔｏ ｓｆ ｒ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｓ ｌ ｎ ｃ ａ ｒ ｍ ｕ
红外碳硫仪测定红土矿中硫的质量分数
２ １ 年 ０ 月 ０２ ６
吉 林 地 质
Ｊ ＬＩ Ｇ Ｅ０Ｌ０ＧＹ Ｉ Ｎ
Ｖｂ ＿ Ｎｏ ２ ｌ３１ ．
Ｊｎ ２ １ ｕ ． ０２
文章 编号 ：１ ０ —＿ ２ ２ １ ０ ０ １ ２ ７（ ０ ２） ２—９ ４ ５—２
红外碳硫仪测 定红土矿 中硫 的质量分数
朱 丽ห้องสมุดไป่ตู้
吉林吉恩镍业股份有限公司， 吉林 磐石 １２ １ ３ ３ １ 摘 要 ：采用高频燃烧一 红外吸收 法侧 定红土矿 中硫 ，称样量的选择 、助 熔剂的用量以及助熔剂的使用顺序 ，利 用单点校 正的方法测 定标 准样品进行标准 曲线的 系数的校正 ，从 而获得准确的分析 数据 。
关 键 词 ：高频 燃 烧 ； 红外 吸 收 ；助 熔 剂 ；红 土 矿 ；硫 中 图分 类 号 ：０６ ７３ 文献 标 识 码 ：Ｂ ５ ．３
仪器设置分析参数如下 ： 载气流量 ３ ／ ｉ， ｍｎ Ｌ 气 体输 出压力 Ｏ ． ３～０ ａ ． ＭＰ ，板 电流 ４ Ａ， ４ ０
１ 实验 部 分
１１ 仪器 ．
２ 实 验 方 法
２１ 仪器 设置 分析参 数 ．
（ ） Ｃ １０ １ Ｈ Ｓ４ 红外碳硫分析仪（ 上海德凯公司 ） （ ２）电子 天平 ： 梅特 勒 一 托利 多仪 器有 限公 司 （ ３）马弗 炉 ；
收稿 日期 ： ０ ２０ －５ 修订 日期 ： ０ ２０ —８ ２ １－１０ ； ２ １—４ １
Ｔｅ ｔｓ ｌｕｒｍ ａ ｓｆ ａ ｔｏ ｎ ｔ ａ ｅ ｉｅ ｏ ｅ Ｗｉｈ ｓ ｕ ｆ ｓ ｒ ｃ ｉ ｎ ｉ ｈｅｌ ｔ ｒ ｔ ｒ ｔ ｉ ｆ ａ ｅ ａ ｂｏ － ｕｌｕｒａ ｌ ｚ ｒ ｎ ｒ ｒ ｄ ｃ ｒ ｎ ｓ ｆ ｎａ ｙ ｅ
红外吸收法测定碳硫空白探讨
红外吸收法测定碳硫空白探讨刘福永，张爱国(山东机器集团有限公司理化计量中心淄博)摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。
试验表明：空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。
关键词：空白；氧气；坩埚；助熔剂在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时，除材料自身外，参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白，另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体，在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。
因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值。
1 基本原理红外线是一种不可见光，它的波长为0.76um~420 um，属于电磁波范围。
红外吸收法测定物质的含量，该物质能够吸收某一特定波长红外线，高频红外碳硫仪采用二氧化碳波长4.26um、二氧化硫波7.4 um，当固体材料经高温氧化，二氧化碳（硫）吸收红外光能量，根据红外检测器所接受的红外光源辐射能量减少，其减少程度与二氧化碳（硫）浓度有关，测量红外检测器输出值的变化，再通过检测积分、归一化等数据处理，测量碳（硫）在样品中的含量。
2 试验部分1.1 仪器与试剂HW-2000型高频红外碳硫分析仪（无锡英之诚）助熔剂:高纯钨粒40目（无锡英之诚）电子天平(赛多利斯)燃气: 普氧≥99.5%坩埚ø25mm×ø25mm (湖南醴陵生产)1.2 试验条件氧气瓶总阀门出口压力0.18~0.20Mpa载氧压力0.08 Mpa高频炉顶氧流量1.5L/min高频炉分析气流量3.4 L/min分析时间29S、截止值5S 、吹氧时间15S池电压1.5V左右池电压（mv）要有正常跳动，如果池电压低于0.5V，应调节模块板下面调制马达转动转速或测量池中光源，控制池电压在0.5V~ 1.5V 左右。
1.3 分析步骤打开仪器电源至正常运行待机状态，调节减压阀出口压力为0.20MPa，载氧压力为0.08MPa，高频炉中顶氧流量为1.3L/min，高频炉正前方分析气流量为3.4L/min。
有关碳硫分析助熔剂方面的问题
有关碳硫分析助熔剂方面的问题在钢材中的碳硫分析中.用LECO的红外碳硫仪.助熔剂都是使用W-Sn助熔剂,但是我查资料,W的熔点要在3410±20.那在高频炉中,他是如何起作用的呢.希望高手给于指点.可能利用的是钨氧化反应的放热今天问了LECO 的维修工程师,她和我说了一些.不过,还是没有搞明白.钨与氧发生化学反应。
生成钨的氧化物，而这个过程中放出大量的热量，即化学热。
该热量将样品熔化钨与氧发生化学反应。
生成钨的氧化物，而这个过程中放出大量的热量，即化学热。
该热量将样品熔化。
主要就是利用反应热，使式样熔化燃烧1、熔化试样，依靠燃烧过程产生的热量和加入助熔剂降低熔点。
2、钨-锡在此应叫做添加剂，而不是助熔剂，因为添加剂的作用不只是助熔，还有发热、调节介质酸碱性、搅拌、催化、稳燃、抗干扰等多重作用。
3、钨-锡添加剂作为添加剂，在高频炉中得到广泛应用，对碳、硫的测定都能满足技术要求。
4、钨的特点为：1）钨是最难熔化的金属，熔点3380℃，之所以用它来作添加剂，是因为钨容易被氧化。
2）钨在650℃通氧时就开始氧化并放出大量的热，具有发热值高、反应速度快的特点。
3）氧化产物三氧化钨属酸性氧化物，体积疏松，它的生成有利于C O2和SO2的释放，不会形成覆盖层将试样覆盖。
4）三氧化钨在900℃以上显著升华。
由于三氧化钨的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中的碳硫充分氧化。
5）挥发出的三氧化钨离开熔池后，在700～800℃转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe2O3上，阻止管道对硫的吸附。
6）钨的空白值很低，可用于低碳低硫的测定。
5、锡的特点为：1）自身熔点仅为231℃，能显著降低混合物的熔点。
2）除助熔外，还有发热和稳燃作用。
3）锡氧化产生的SnO2属碱性氧化物，加入过多会引起硫测定值的降低，因此锡应适量加入。
4）在钨-锡添加剂中，锡的主要作用就是助熔，降低钨的助熔作用不足带来的影响。
6、对于非磁性材料，应该再补充纯铁。
碳硫分析仪使用的各种添加剂的作用
碳硫分析仪使用的各种添加剂的作用碳硫分析仪燃烧法测定碳和硫，经常会使用到各种各样的添加剂，那么这些添加剂到底有什么作用呢?下面就来分析一下：1、助熔作用铁的熔点约在1529℃，在1500K的温度下难以熔化，虽然铁中含有其它一些元素，使凝固点有所降低，但不能使铁熔化成液体。
CO2和SO2不能在固相中逸出，只能在液相中释放，因此，必须加入助熔剂降低熔点。
由于此点的重要性，过去常把添加剂叫助熔剂。
2、发热作用所用的添加剂中，有些是金属和非金属元素，在氧气流中氧化燃烧，能放出大量的热，可以提高炉温，特别是对于电弧炉燃烧，有显著的作用。
3、调节介质的酸碱性氧化燃烧生成CO2和SO2都属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO2和SO2的释放，选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系，可使介质变成中性或弱酸性，有利于CO2和SO2的逸出。
特别是SO2对介质酸碱性更加敏感。
因此，要注意调节介质的酸碱度。
4、搅拌作用搅拌能加速硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快，添加剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物，在体系内部向上飘浮的过程中，可加快硫离子的扩散，有些添加剂受热后生成气体物质，当气体逸出时，起到良好的搅拌作用。
5、催化作用如氧化铜，在燃烧过程中，碳硫分析仪分析时碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO2和SO2，然后氧再与铜生成CuO，起催化加速作用。
6、稳燃作用电弧炉的燃烧，有时欠稳定，若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅，有助于稳燃。
7、抗干扰作用燃烧后生成的Fe2、SnO2等粉尘，对SO2有吸附作用，导致测试结果偏低，加入有关的添加剂，可阻止吸附，减少干扰。
8、参与化学反应此点很重要，在后面硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的理论问题等内容中详细讨论。
此文章由广州深华生物技术有限公司编辑修改。
碳硫分析仪之助溶剂使用及原理
1、钨的助熔原理（1）钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380℃，电弧温度才能将钨熔化。
由此，电灯泡中常用钨丝。
它能用作添加剂，是因为钨容易氧化。
（2）钨的氧化，钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。
2W+3O2=2WO3,△H=-840.11 Kj/mol此反应在高温状态具有发热值高、反应速度快，生产疏松状态的WQ3。
（3）三氧化钨，属酸性氧化物。
它的生成有利于CO2和SO2的释放，其熔点1473℃，且熔化热低，沸点大于1750℃。
WO3有一个重要特性，是温度在900℃以上有显著的升华，有部分WO3挥发。
由于WO3的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中碳、硫充分氧化，挥发的WO3在700～800℃又转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe2O3，阻止了SO2催化转为SO3，防止了管道对硫的吸附。
从而保证了碳、硫分析结果的可靠性，另外钨空白值低，可用于低碳、低硫的测定。
因此，钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。
2、助熔剂的加入量影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量，在分析低含量样品时该影响非常突出。
例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时，分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂（助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm，S≤5ppm），因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。
假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm，样品称重为500mg，由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3、样品、助熔剂的叠放次序助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。
分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。
例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。
换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。
红外碳硫分析仪测定耐火材料中碳化硅的含量
红外碳硫分析仪测定耐火材料中碳化硅的含量钱利敏【摘要】采用红外碳硫仪测定耐火材料中碳化硅的含量，选用多元助熔剂(LHDY01)，缩短了操作时间，测定结果的相对标准偏差小于1.0％(n=8)。
用该方法对两种碳化硅耐火材料样品进行测定，测定结果分别为16.16％，15.64％，与化学法测定结果(15.99％，15.38％)相符合。
该方法的精确度满足化学分析要求。
%The silicon content of refractories containing silicon-carbide was determined by infrared carbon-sulfur analyzer. Multiple fulx (LHDY01) was used to shorten the operation time and reduce the analysis error. The relative standard deviation of determination results was less than1.0%(n=8). Two samples were detected by this method, the results were 16.16%,15.64%, which were consistent with those (15.99%,15.38%) detected by chemical method. Precision and accuracy of the method can meet the requirement of chemical analysis.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P71-72)【关键词】红外碳硫仪;多元助熔剂;碳化硅含量;耐火材料【作者】钱利敏【作者单位】江苏省陶瓷耐火材料产品质量监督检验中心，江苏宜兴 214205【正文语种】中文【中图分类】O657.99碳化硅耐火材料具有优良的高温性能，广泛用于化工、冶金、能源、机械、建材等领域。
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫王楠;童晓旻;高春英【摘要】通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1％,分析时间设为45 s,坩埚在1 350℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001％～0.01％的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】钢铁;碳硫分析;高频燃烧红外吸收光谱法【作者】王楠;童晓旻;高春英【作者单位】东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】O657.33;TH744.120 引言高频燃烧红外吸收光谱法测定钢中碳硫是较为普遍也较为成熟的碳硫分析方法[1-2]，所分析的碳的范围多数在0.10%～4.3%，硫的范围0.05%～0.30%[3]。
随着市场对钢材优质化和品种多样化要求不断提高，各种新型钢种特殊钢种不断出现，这些新钢种的杂质元素很多都要求控制在μg/g级[4]，因此对钢中超低含量碳硫的准确分析，是科研和生产活动的迫切需要，同时也对未来出现的新钢种中超低碳硫的分析具有一定的指导意义，目前对钢铁中超低含量碳硫的分析有相关文献报道，柳轶男[5]等对影响钢铁中碳硫分析的相关因素进行了探讨建立了最佳分析条件，并对碳含量0.08%，硫含量0.027%的标准样品进行了测定，取得了满意效果，刘金祥[6]等通过对氧气净化、坩埚预处理等条件的优化实现了对碳含量0.027%，硫含量0.013%的标准样品的准确测定，相关的报道还有很多[7-10]，在吸取前人经验的基础上，对钢铁中超低含量碳硫的测定进行了更加详实的研究。
HCS—140型红外碳硫仪测定低合金钢中碳硫元素含量的不确定度评定
HCS—140型红外碳硫仪测定低合金钢中碳硫元素含量的不确定度评定作者：张晓燕来源：《科技视界》2018年第36期【摘要】以低合金钢国家标准物质作为样品，利用HCS-140型红外碳硫仪测定其中的碳、硫含量并进行了不确定度评定，分析影响测量结果的各个因素。
经分析发现不确定度主要来源包括测量重复性、标准物质定值、工作曲线拟合、电子天平称量、仪器示值，并计算得出扩展不确定度，为实验数据的测量准确性提供了依据。
【关键词】不确定度；低合金钢；红外吸收法；碳硫中图分类号： TN21 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）36-0200-002DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2018.36.0850 前言红外吸收法是现今测量金属、橡胶、土壤、植物等样品中碳、硫元素含量的主流方法。
近年来我国计量水平与国际计量水平接轨，针对测量过程中引入不确定度的评定也提出了相应的规定。
依据CNAS CL10的要求，检测实验室应能对检测结果不确定度做出正确评定，并满足检测要求。
本文利用HCS-140型高频红外碳硫仪对低合金钢国家标准样品中的碳硫元素进行测定，采用GUM法[1]进行了不确定度评定。
经分析发现不确定度主要来源包括测量重复性、标准物质定值、工作曲线拟合、电子天平称量、仪器示值，并计算得出扩展不确定度，为实验数据的测量准确性提供了依据。
1 实验部分1.1 仪器器具与试剂HCS-140型德凯高频红外碳硫分析仪；AL104型梅特勒电子天平，分辨率0.1mg，最大允许误差±0.5mg；L-CS超低碳硫分析专用坩埚，24mm×24mm，使用前在马弗炉中1000℃灼烧240min，放入干燥器中保存待用；钨粒助熔剂，40目，碳和硫的质量分数分别小于0.001%和0.0007%；铸铁碳硫专用标样（机字84-36），含碳2.75%，含硫0.142%；YSBC11258-2015低合金钢国家一级标准物质，含碳0.411%；YSBC281113-2015碳硫专用系列钢标样，含硫0.035%；YSBC31205-2013低合金钢国家一级标准物质，含碳0.318%，含硫0.018%。
高频红外碳硫分析技术及应用
高频红外碳硫分析技术及应用翟金辉（航天晨光股份有限公司检测中心南京211200）【摘要】介绍了高频红外碳硫分析技术及国产仪器HW2000的工作原理，通过大量的试验，得出常用的压力容器用钢试样中的最佳分析条件，用此工艺分析上海钢铁材料研究院生产的高、低碳硫两种标准钢样，其结果均满足标准要求。
【关键词】高频红外碳硫分析仪；碳、硫；相对偏差钢中碳主要是以碳化物形式存在，硫属于钢中的有害元素。
在金属冶炼过程中，碳、硫均不可避免的流入钢材中，对钢材的性能产生重要的影响，因此，在金属材料诸多元素中，对碳硫的分析是至关重要的。
在国家标准中，有多种分析碳硫的方法，如：燃烧重量法、库仑法、电导法、非水滴定法等。
但这些方法均属于化学方法，需要大量的化学试剂和辅助设备，不仅工作效率较低，而且会受到分析人员的经验和水平的客观影响。
所以，在国外，红外分析方法早已应用在碳硫元素的分析测定中。
根据生产对降低分析仪器和备品备件成本的需要，实现国产化的目标，用国产HW2000仪器对钢铁材料进行CS成分分析，经过两年多的试用，发现设备运行良好，分析结果的准确度和精度较高。
1.高频红外碳硫分析技术高频红外碳硫分析技术是目前国内外应用最广的分析方式，此技术是指在高频感应炉的高温下，于氧气流中，加助熔剂燃烧试样，碳生成二氧化碳和一氧化碳，硫转化成二氧化硫，以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量，进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。
1.1高频加热原理当金属导体处在一个高频交变电场中，根据法拉第感应定律，将在金属导体内产生感应电动势，由于导体的电阻很小，从而产生强大的感应电流。
由焦耳－楞次定律Q＝IRt可知，交变磁场将使导体中电流趋向导体表面流通，引起集肤效应，瞬间电流的密度与频率成正比，频率越高，感应电流密度集中于导体的表面，即集肤效应就越严重。
有效的导电面积减小，电阻增大，从而使导体迅速升温。
采用此方式即可将钢样在短时内迅速加热并熔化。
红外碳硫分析仪助熔剂添加装置[实用新型专利]
![红外碳硫分析仪助熔剂添加装置[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c532847151e79b8969022629.png)
专利名称：红外碳硫分析仪助熔剂添加装置
专利类型：实用新型专利
发明人：李小杰,宋木清,刘新业,沈克,肖俊勇,商明慧,张启超,郭芳,齐郁,王新海,袁红兰,葛宜运,舒淇,曾尊五,舒正
权
申请号：CN200620097862.1
申请日：20060718
公开号：CN2935122Y
公开日：
20070815
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及一种红外碳硫分析仪助熔剂添加装置，其结构是：包括加料和驱动机构。
加料机构中：设有定位滑槽(10)，其与接料坩埚(12)滑动相连；在装置前面板的下方设有启动开关(9)，其与接料坩埚接触相连；设有下料通道，由进料斗(1)、下料槽(14)构成，下料槽内底部设有下料斗(11)，下料斗上面装有定量器(13)。
驱动机构包括电动机(6)、减速机(5)和启动开关(9)，减速机与固定轴(16)相连，该固定轴通过固定件与计量机构的定位指针(15)相连。
本实用新型使用方便、结构简单、价格低廉、自动化程度高，不仅加量准确，而且不会污染钨粒、不易外漏钨粒，是红外碳硫分析实验室必不可少的附属设备。
申请人：武汉钢铁(集团)公司
地址：430083 湖北省武汉市青山区厂前
国籍：CN
代理机构：湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：王守仁
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红外碳硫分析仪为什么用钨做助熔剂
你知道红外碳硫分析仪为什么会选用钨作助熔剂吗？相信大
部分人都不太理解吧！下面小编会就此问题分享一下经验，一起来看看吧！
钨应叫做添加剂，而不是助熔剂，因为添加剂的作用不只是助熔，还有发热、调节介质酸碱性、搅拌、催化、稳燃、抗干扰等多重作用。
钨是难熔化的金属，熔点3380℃，之所以用它来作添加剂，是因为钨容易被氧化。
钨在650℃通氧时就开始氧化并放出大量的热，具有发热值高、反应速度快的特点。
氧化产物三氧化钨属酸性氧化物，体积疏松，它的生成有利于CO2和SO2的释放，不会形成覆盖层将试样覆盖。
三氧化钨在900℃以上显著升华。
由于三氧化钨的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中的碳硫充分氧化。
挥发出的三氧化钨离开熔池后，在700～800℃转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe2O3上，阻止管道对硫的吸附。
钨的空白值很低，可用于低碳低硫的测定。
一般钨-锡联合使用作为添加剂，锡的主要作用就是助熔，降低钨的助熔作用不足带来的影响。
对于非磁性材料，应该再补充纯铁。
红外吸收法测定电焊条熔敷金属中碳、硫含量
红外吸收法测定电焊条熔敷金属中碳、硫含量李颖【摘要】随着我国经济建设的高速发展,金属及非金属焊接的应用日益广泛,而焊接的质量直接影响着整个焊接结构和焊接工程的质量、安全运行与使用寿命,因此焊接已成为制造工作的关键工艺。
为了获得良好的焊接质量需要从管理和技术两方面来施行全过程控制。
我国并非焊接强国,虽然自动焊接应用越来越广泛,但手工焊及电焊条还占到75%左右。
据统计全国电焊条生产厂近千家,其中有完善生产条件,检测手段,合理的质保体系的厂家约三分之二。
因此正确使用与复检电焊条显得非常重要。
一般情况下,电焊条和母材须匹配使用,二者的化学成分相近,但考虑到铸态焊缝的特点和焊接应力的作用,通常要调节焊缝金属的化学成分以改善焊缝和熔合区的性能,这使得焊缝金属的化学成分与母材不尽相同。
焊缝金属中除了存在大量合金元素外,还存在碳和硫。
硫是焊接材料和焊缝金属的杂质,它在熔敷金属中多以FeS状态存在,它与液态铁无限互溶,而在固态铁中溶解度很小。
当焊接熔池结晶时,它在晶界处形成低熔点共晶薄膜,增大了焊缝的裂纹倾向,而且低熔共晶以片状或链状的形态分布于晶界,严重降低了焊缝的冲击韧度,是焊缝热裂纹和层状撕裂的重要原因之一。
碳虽然能提高焊缝强度,但它的增加会增大焊缝产生脆化和裂纹的倾向,...【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)001【总页数】2页(P77-78)【作者】李颖【作者单位】中冶天工上海十三冶科技检测公司,上海,201900【正文语种】中文【中图分类】O6随着我国经济建设的高速发展，金属及非金属焊接的应用日益广泛，而焊接的质量直接影响着整个焊接结构和焊接工程的质量、安全运行与使用寿命，因此焊接已成为制造工作的关键工艺。
为了获得良好的焊接质量需要从管理和技术两方面来施行全过程控制。
我国并非焊接强国，虽然自动焊接应用越来越广泛，但手工焊及电焊条还占到75%左右。
据统计全国电焊条生产厂近千家，其中有完善生产条件，检测手段，合理的质保体系的厂家约三分之二。
高频燃烧红外检测法测定金属铜中的硫
高频燃烧红外检测法测定金属铜中的硫宋菊迎;胡洋海【摘要】采用美国LECO CS600碳硫分析仪对金属铜中杂质元素硫的测定方法进行了研究,选定了助熔剂及仪器工作参数.通过准确度和精密度试验,表明该方法准确、可靠,简便、快速.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2007(023)002【总页数】2页(P60-61)【关键词】LECO CS600;金属铜;硫【作者】宋菊迎;胡洋海【作者单位】宝钛集团宝钛实验中心,陕西,宝鸡,721014;宝钛集团宝钛实验中心,陕西,宝鸡,721014【正文语种】中文【中图分类】O65金属铜中硫的测定传统上采用燃烧碘量法。
高频感应红外吸收法具有快速、简便、准确等特点，目前已成为测定金属及合金中气体元素的主要方法。
美国 LECOCS600碳硫分析仪性能稳定，分析数据准确，在国内外成为航空、航天部门首选仪器。
通过试验确定了美国 LECO CS600碳硫分析仪测定金属铜中硫量的试验条件及最佳仪器工作参数，建立了助熔效果好、释放曲线尖锐光滑、分析数据准确的新方法。
1.1 主要仪器与试剂。
1.美国 LECO公司CS600碳硫分析仪。
2.金属铜标样 T2－9001，洛阳铜加工厂生产。
3.陶瓷坩埚，湖南醴陵市金利坩埚厂生产。
4.铁粉、钼粉、锡粉、铜屑、钨粒LECO763－266、钨锡粒 LECO501－008。
1.2 试验方法设定碳的比较器水平为 10，分析时间 40。
仪器预热稳定且校正完毕后，在电子天平上称取0.7 g试料于陶瓷坩埚中，将质量输入电子表格中，覆盖0.7 g钨粒。
将坩埚放在坩埚托上，点分析键，仪器将自动分析。
分析结束后仪器自动显示分析结果。
2.1 陶瓷坩埚和助熔剂钨粒空白值的影响对于微量硫的测定，空白值是至关重要的。
陶瓷坩埚在1 000℃马弗炉中灼烧120 min，加入0.7 g钨粒测定的空白值小于 0.000 05%。
2.2 标样选择选择洛阳铜加工厂纯铜标样 T2－9001，硫含量为0.005 3%。
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量助熔剂 ， 置于红外碳硫分析仪 的高频感应加热炉 内， 人优 质高 纯氧 ， 通 进行 分析 。 首 先 测 试 传 统 助 熔 剂 与 难 熔 金 属 专 用 助 熔 剂
１ 实验 部分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
分析 时间 ：０Ｓ； 气流量 ： ．Ｌ ｒｉ。 ４ 载 ３ ／ ｎ ６ ａ
１３ 实 验 方 法 －
于经 ９ ０ ０ ％高 温灼烧 ４ｈ的陶瓷坩 埚 中 ， 入适 加
高 频感 应燃 烧炉 ： Ｗ２０ Ｈ ００型 ， 无锡英 之 诚高速 分 析仪 器有 限公 司 ； 电子 天 平 ： Ｈ１４型 ， 量 为 ０１ｍ ， 国赛 多 Ｂ ２ 感 ． ｇ德
周晨旭 ， 李凤超
（ 南 泉东 标 准 物质 研 究 所 ， 南 ２０ ０ 济 济 ５ １０）
摘要
采 用难熔金属专 用助熔剂对 多种材料进行红 外碳硫 分析 ， 考察 了其与传统助熔剂 空白值 的比较 。对不同
样 品 的 测 定 结 果进 行 分 析 比较 ， 现 难 熔金 属 专 用 助 熔 剂 的碳 、 空 白 值 更 低 ， 品 燃 烧 充 分 ， 温 熔 体 流 动 性 好 。 发 硫 样 高
Ｚｈ ｅ ｘ ｏｕＣｈ ｎ ｕ，Ｌ ｎ ｈａ ｉＦｅ ｇｃ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｐ ｃ ａ ｕ ｓｕ ｅ ｏ ｎ ｒ ｒ ｄ ａ ａｙ ｉ ｆ ａ ｂ ｎ ａ ｄ ｓ ｌ ｒ ｎ ａ ｆｗ ｏ ｔ ｆ ｔ ｒ ｓ ｗｈ ｓ ｌｎ ｓ ｒ ｃ ｓ ｅ ｉ ｌ ｘ ｗａ ｓ ｄ ｆ ｒ ｆａ ｅ ｎ ｌ ｓｓｏ ｒ ｏ ｎ ｕ ｆ ｌ ｆ ｉ ｃ ｕ ｉ ｅ ｓ ｒ ｏ ｅ ｉ ， ｏ ｅｂ ａ ｋ ｓ ｍａ ａ
该 助 熔 剂 操 作 简便 ， 析 速 度 快 ， 用 范 围较 广 。 分 适
关键词 多元复合助 熔剂； 铁矿石 ； 高炉渣 ； 高频红外法 中图分类号 ： ５ ． ０６ ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ ８ ６ ４ （０ ２０ －０ ２ ０ １０ － １５２ １）５ ０ ９ — ２
０２ １ 济南 泉东标 准 物质研 究所 ； ． ％， ９ 高 炉 渣 标 准 样 品 ： Ｓ Ｃ１８５ ９ ， 含 量 为 Ｙ Ｂ ３３ —６ 硫 ０６ ６ 鞍 山钢铁集 团公 司。 ． ％， ０
１ 分 析条件 ． ２
笔 者 研 究发 现 ， 种新 型 多元 复 合助 熔 剂应 用 一 于难 熔材 料 的红外碳 硫分 析 ， 果 显著 。 效
Ｔｈｅｆｕｘｗ ａ ａｓ ｏ ｏ ｒ ｔ ｎｄｐｏｓｅｓｅ ａ ｉ ｎ ｌ ｉ ｎ ｄ ａ ｌ ｓｅ ｙｔ ｐｅ ａｅ ａ ｓ ｓ ｄ ｒ ｐ ｄ ａ ａｙｓｓａ ｄ ｗｉ ｅｒ ｎｇｅｏ ｐｐ ｉａ ｉｎ． ｆａ ｌｃ ｔｏ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ｍｕ ｔ ｌ ｏ ｌ ｘｆ ｘ ｉｏ ｒ ； ｌｓ ｒ ａ ｅｓａ ； ｉ ｈ ｆｅ ｕ ｎ ｙ ｉ ｆａ ｅ ｔ ｏ ｙ ｒｓ ｌ ｐ ｅｃ ｍｐ ｅ ｕ ；ｒ ｎ ｏ ｅ ｂ ａ ｔ ｕ ｎ ｃ ｌｇ ｈ ｇ ・ ｑ ｅ ｃ ｒ ｒ ｄ ｍｅｈ ｄ ｉ ｌ ｆ ｒ ｎ
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高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法 是 一 种 快 速 、 单 、 确 简 准 的分 析 方 法 ， 广泛 应 用 于各 种 材料 碳 硫元 素 含量 的 分析 。红 外碳硫 分 析要求 助熔 剂 的碳 硫含 量极 低且 具 有稳 定 的空 白值 ， 良好 的助 熔性 与 均 匀性 。一 有 般 钢铁 分 析 采用 传 统 的钨 助熔 剂 ， 矿石 及 烧 结矿 铁 分 析则 采用纯 铁 、 及钨 混合 助熔 剂 ， 分 析方法 锡 相关 已有 国家 标 准 －］ 炉渣 分 析 采用 纯铁 及 钨 助熔 １ ￣高 ３
ｏ， ）
第 ２ 卷 ， ５期 ｌ 第
２１ ０ ２年 ９ 月
化学 分析 计量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳ ＳＡＮＤ ＥＴ ２ １ ｅ ． ０２
难 熔 金属 专 用 助熔 剂 在 红 外 碳硫 分 析 中的应 用
剂被 列入 行业 标准 Ｌ ￣ ４ Ａ
ｍ
难熔金 属专 用助 熔剂 ： 火神 牌 ， 径 为 ３０ ８０ 粒 ８ — ３ （０４ ２～ ０目）碳 空 白值小 于 ０００ ％ ， 空 白值 ， ．０ ５ 硫
铁 矿 石 标 准 样 品 ： Ｂ Ｅ ０ ０ ８ ， 含 量 为 Ｇ Ｗ（）７ ０ ４ 硫 小 于 ００ ０ ％， 陵市金 利坩 埚瓷 厂 ； ．０ 醴 ５
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