顺序注射氢化物发生原子荧光光度法测定水中As、Se、Sb、Hg
原子荧光光度计技术参数
933原子荧光光度计技术参数1、用途样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。
2、系统配置要求2.1 仪器类型：全自动顺序注射泵双道原子荧光光度计2.2原子荧光光度计,附元素灯2.3自动进样器，116位2.4软件及数据处理系统一套3、工作条件环境温度：15℃～35℃; 相对湿度：１０%～８５% 适用电源：220V （AC），50Hz.工作电源：220v±10%50Hz4、技术性能指标要求★4.1光源系统：采用特制高强度空芯阴极灯，采用集束脉冲控制方式。
用于原子荧光光谱仪的扣除光源漂移和脉动的装置（专利）4.2光学系统：短焦距透镜聚光，无色散全密闭避光调光系统★4.3样品导入：内置式美国进口全自动双路顺序注射泵进样氢化物发生器（提供专利证书）。
采用进口无形变、聚四氟抗腐蚀多位阀及石英针管，计算机控制进样，最小进样量达到5ul。
美国进口聚四氟多位阀.★4．4可自动在线稀释、自动清洗、单标自动配标准曲线（r＞0.999重复测量确保斜率植)高浓度自动稀释，自动添加还原剂，掩蔽剂及自动进样系统。
★4.5气液分离器：一级气液分离器，化学气相发生气液分离装置（提供专利证书）。
二级气液分离器，膜分离去除水蒸气装置（专利）。
4．6氢化物发生装置可在线消除氢化反应过程中的气泡及硼氢化钾溶液气泡,用于氢化物发生法的在线消除还原气泡装置（专利）。
★4.7去除尾气中汞蒸汽等有害气体，避免实验污染，保证操作人员健康。
氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱（提供专利证书）。
4.8功能强大的Window’s98/ME,2000/XP中英文软件操作系统。
全新的Ｖ６．０视窗工作软件，界面更加漂亮。
操作更加便捷。
4.9支持10个样品空白和10个管理校正，并样品和空白选择性引入。
5．0检出限（DL）As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb、<0.01µg/L；Hg、Cd≤0.001µg/L； Ge≤0.05µg/L ； Zn≤1.0µg/L 测量精度 RSD≤1.0%5.1气态汞超痕量汞检测装置检出险小于 1ng/m3检出险小于 0.0002ug/L 稳定性3%以下.★ 5.2留有形态分析仪系统升级接口，可升级为形态分析仪可检测的砷形态可定性定量检测：砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(III))、一甲基胂(MMA(V))、二甲基胂(DMA(V)) 、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂（阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）3. 7 可检测的硒形态可定性定量检测：亚硒酸盐（Se(IV)）、硒酸盐（Se(VI)）、硒代胱氨酸（SeCys）、硒甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）和硒代蛋氨酸（SeMet）*3. 8 可检测的汞形态可定性定量检测：无机汞（Hg（II））、甲基汞（MeHg）、乙基汞（EtHg）、苯基汞（PhHg）*3.9可检测的锑形态锑酸盐（Sb(V)）,三价锑（Sb(Ⅲ)二、配置要求配置要求1、自动进样器1台100位以上自动进样器，1台样品盘一个进样管152支。
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。
本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。
实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。
关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。
因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。
1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。
其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。
以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。
1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司）断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司）PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多）1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸（GR）优级纯盐酸（GR）硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。
用时现配。
载流液盐酸溶液（5%）:量取40mL盐酸加入760mL水，摇匀。
还原剂硼氢化钾溶液（20g/L）:称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用纯水稀释至500mL，摇匀。
用时现配。
标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院，直接使用。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。
针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。
关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞一、前言:原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。
它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。
与标准系列比较定量。
氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。
本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。
二、实验部分:1、仪器:AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。
表1 主要仪器参数项目仪器参数项目仪器参数元素AsSeHg元素AsSeHg灯电流(mA)8020屏蔽气流速(mL/min)1000负高压( V )300260积分时间(s)10原子化温度( ℃)200延迟时间(s)1原子化器高度(mm)8.0读数方式峰面积载气流速(mL/min)400测定方式标准曲线法2、试剂和标准:试验用纯水均为去离子蒸馏水。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素谭丽娟;唐玉霜;黄利宁;邓述培;侯丹【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5％)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定.方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg) μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82％～7.6％,准确度ΔlgC=-0.01～0.02.方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)004【总页数】5页(P19-23)【关键词】1∶50000区域地质调查样品;氢化物发生-原子荧光光谱法;砷;锑;铋;汞【作者】谭丽娟;唐玉霜;黄利宁;邓述培;侯丹【作者单位】湖南省有色地质勘查研究院测试中心,长沙410015;湖南省有色地质勘查研究院测试中心,长沙410015;湖南省有色地质勘查研究院测试中心,长沙410015;湖南省有色地质勘查研究院测试中心,长沙410015;湖南有色金属研究院,长沙410015【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.16前言区域地质调查是地质勘查最为基础的调查研究工作，是一项具有战略意义的基础地质工作。
目前，我国所进行的主要是1∶5万和1∶25万区域调查工作。
1∶5万区域地质调查通常以1∶20、1∶25万等小比例尺区域地质调查中有异常反应的元素，或测定区域内已知矿化元素和具有找矿意义的伴生元素和指示元素为依据进行分析，样品形态有水系沉积物、土壤、岩石等[1-3]。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种基于原子的分析方法，可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
本文将详细介绍该方法的原理、步骤和应用。
一、原理：
原子荧光光谱法是利用物质原子在能量激发下发生跃迁，从而发出特定波长的荧光辐射，用于分析物质成分和含量的方法。
这种方法可以将样品中的砷和汞原子激发至高能级，然后通过光谱仪测量其发出的荧光强度，得到砷和汞的浓度。
二、步骤：
1. 样品前处理：将环境水样进行预处理，如调整pH值、去除干扰物等，以提高测定
的准确性和灵敏度。
2. 原子荧光测量：将经过处理的水样注入原子荧光光谱仪中，通过电磁辐射激发样
品中的砷和汞原子，使其跃迁至高能级并发出荧光辐射。
3. 光谱分析：光谱仪会测量样品发出的荧光强度，并将其转化为浓度值。
根据荧光
强度与浓度之间的关系，可以得到砷和汞的含量。
三、优势和应用：
1. 优势：
原子荧光光谱法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等特点，可以同时测定多种元素。
在环境监测中，砷和汞是常见的有害物质，所以该方法在环境水样中的应用十分广泛。
2. 应用：
原子荧光光谱法可以应用于多个领域，如环境监测、工业生产、农业生产等。
特别是
在环境水样监测领域，可以用于测定饮用水、地表水、废水等中的砷和汞含量，以评估水
质的安全性和环境污染程度。
顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷
酸 ， 次 重复 三次 。取下 冷却后 移入 ２ ｍＬ容量 瓶 ， 依 ５
加硫 脲 ＋抗坏 血 酸 混 合 液 ５ ｍＬ， ４ 盐 酸定 容 至 用 ％
刻 度 ， 匀 、 置 ３ ｍｉ 测 定 。 同 时 做 试 剂 空 白 。 混 放 ０ ｎ后
一
原子荧 光法 （ ＨＧ— Ｓ 具有 与 Ｉ Ｐ Ｅ ／ ＡＦ ） Ｃ —Ａ Ｓ ＭＳ相
当的灵 敏度 和检 出限 ， 近 年来发 展较 快 的方法 ， 是 且 仪 器维 护和运 行 成本 低 ， 泛 应用 于 砷 的测 定 ＿ ］ 广 ５ 。 。
本 文利 用混 酸消解 样 品 ， 化 了仪 器 工作 条 件 和 氢 优
室 ； 砷标 准使 用液 １ ／ ／ Ｌ， ４ 盐 酸 溶 液逐 级 ０ｇ ｚ 用 稀释 配成 ； 硼 氢 化 钾 一 ．５ 氢 氧 化 钾 溶 液 ， １ ０ 现 用现 配 ； 硫 脲 一５ 抗 坏 血 酸 ， 用 现 配 ； 酸 溶 ５ 现 盐 液 ６ ｌＬ ， ｍｏ／ ４％（ ／ ； 用 试 剂 除特 殊 说 明外 均 Ｖ Ｖ） 所
工 作 参 数 进 行 了 优 化 ， 察 了载 流酸 度 、 氢 化 钾 浓 度 对 荧 光 强 度 的 影 响 。在 优 化 条 件 下 ， 度 在 Ｏ １ ０ｇ ／ 范 考 硼 浓 ～ ０ ｇ Ｌ ．
围 内与 荧 光 强 度 呈 线 性 关 系 ， 关 系 数 ０ ９ ９ ， 出 限 ０ ０ ５．／ 相 对 标 准 偏 差 ０ ９ ， 品 的 加 标 回 收 率 相 ．９７ 检 ． ２ ｇ Ｌ， ｇ ．３ 样
读数时间： ｓ ７
读 数方 式 ： 面积 峰
灯 电 流 ：６ ｍＡ ０ 载 气 ： ０ ／ ｎ ４ ０ｍＬ ｍｉ 屏 蔽 气 ： ０ ／ ｎ ８ ０ｍＬ ｍｉ
水浴消解_顺序注射_氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞
2011年4月April 2011岩矿测试ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol．30，No．2210 213收稿日期:2010-05-30;修订日期:2010-09-15作者简介:苏明跃(1982－)，男，安徽歙县人，工程师，从事金属材料和矿产品检测。
E-mail :gouyawen@yahoo．com．cn 。
文章编号:0254-5357(2011)02-0210-04水浴消解－顺序注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞苏明跃，陈广志，王晶，姚传刚(天津出入境检验检疫局，天津300456)摘要:采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品，顺序注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。
选择了消解试剂，研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰，并确立了适宜的测定条件。
砷浓度在0 100μg /L 与荧光强度呈良好的线性关系，砷的检出限为0．06μg /L ;Hg 浓度在0 10μg /L 与荧光强度呈良好的线性关系，汞的检出限为0．05μg /L 。
砷的回收率可达98．0% 110．0%，相对标准偏差小于3．56%;汞的回收率可达90．0% 105．5%，相对标准偏差小于2．87%。
方法用于分析实际样品，测定值与密封微波消解法结果一致。
关键词:砷;汞;铁矿石;氢化物发生－原子荧光光谱法;水浴消解;顺序注射中图分类号:O613．63;O614．243;P578．12;O657．31文献标识码:BDetermination of Arsenic and Mercury in Iron Ores by Water-bath Digestion-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometrywith a Sequential Injection SystemSU Ming-yue ，CHEN Guang-zhi ，WANG Jing ，YAO Chuan-gang(Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Tianjin 300456，China )Abstract :A convenient method was established to determine arsenic and mercury contents in iron ores．The iron ores were dissolved in HNO 3-HCl solution by water-bath digestion at low temperature ，and the determinations of arsenic and mercury contents were performed by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry with a sequential injection system．The choice of digestion reagents is discussed in this paper．Some important interference factors were studied to obtain the optimum measurement conditions ，e．g the concentration of KBH 4solution ，the flow rate of carrier gas ，the flow rate of coolant gas ，acid and acid-base proportion．The linear range was from 0to 100g /L for arsenic ，and from 0to 10g /L for mercury．The detection limit of arsenic and mercury is 0．06g /L and 0．05g /L respectively．The method has been applied to determine arsenic and mercury contents in iron ores．Arsenic content is shown to have a RSD less than 3．56%and recovery of 90．0%-110．0%，and mercury content is shown to have a RSD less than 2．87%and recovery of 90．0%-105．5%．The results of actual samples with this method were in good agreement with those obtained by the airproof-microwave digestion method．Key words :arsenic ;mercury ;iron ore ;hydride generation-atomic fluorescence spectrometry ;water-bath digestion ;sequential injection—012—顺序注射－原子荧光光谱仪(AFS)是近几年发展起来的新型仪器［1］。
氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒
氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒[摘要]本实验中Hg为冷蒸气原子荧光法，用SnCl2还原经过处理后，水样中的微量汞，在还原时直接用Ar气将汞蒸气送入石英炉原子化器炉口处，于原子荧光光路进行分析。
在测定As、Se时，采用KBH4作为还原剂，在酸性介质中生成AsH3和H2Se，用Ar气将氢化物送进氩氢火焰中进行原子荧光分析。
采用此法后，汞、砷、硒的最低检测浓度分别由0.2μg/L，10μg/L，5μg/L，降低至0.04μg/L，0.40μg/L和0.50μg/L。
[关键词]氢化物原子荧光法汞砷硒我们过去对于水中的汞、砷、硒的测定，分别采用二氨基联苯分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法以及冷原子吸收法，采用这些方法操作繁琐，分析时间长，且灵敏度低。
现在我们采用氢化物原子荧光分析法，简便快速，对于批量样品的分析较为适合。
1实验步骤1.1仪器与试剂1.1.1仪器XGY-1011A型多功能原子荧光光度仪。
Hg、As、Se特种空心阴极灯，2 mL 定量加液器及计算机软件系统。
1.1.2试剂（1）汞、砷、硒标准贮备液，均为100μg/mL。
（2）汞标准溶液：将汞标准贮备液用3%HNO3溶液逐级稀释至0.01μg/mL。
（3）砷标准溶液：将砷标准贮备液用纯水逐级稀释至0.10μg/mL。
（4）硒标准溶液：将硒标准贮备液用1%HCl溶液逐级稀释至0.03μg/mL。
（5）0.7% KBH4溶液：称取KBH4 7g于预先加有2gKOH的200mL左右去离子水中，溶解后稀释至1000mL，现用现配。
（6）5%抗坏血酸—硫脲混合溶液：称取硫脲5g，抗坏血酸5g溶于去离子水中，稀释至100mL，用时现配。
（7）1+1盐酸：把浓盐酸（优级纯）与去离子水等体积混合。
（8）1+1硝酸—高氯酸混合液：将浓硝酸（优级纯）与高氯酸（优级纯）等体积混合。
（9）溴化钾—溴酸钾溶液：称取2.784g无水KBrO3和10g KBr，溶于去离子水中并稀释至1000mL。
微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As
法测定堆肥中的 Ｈ 和 Ａ 的分析方 法。结果表明 ， ｇ ｓ 该方法在最佳条件下 ， Ａ 的检出限分别为 ０ ０ ． ．１ ｇＬ ， 准曲线 的 Ｈ ｓ ． １ ０ ８ ・ ～校 ０ ２ ０
相关系数 ｒ 均大于 ０ ９ 。 ． ９ 样品中待测元素的回收率在 （ ０ ８ 范 围以内 ， Ｓ ９ １ ￣ ０ Ｒ Ｄ均小 于 ２ 说明该方法具有 简便 、 ％， 快速 、 灵敏 、 准确 等特点 ， 适合 于堆肥样品的测定 。通过堆肥产 品和堆肥原料中 的对 比实验发现 ， 堆肥 后 Ｈ Ａ 的损失 率小 于 ７ 说 明堆肥处理对 ｓ ％，
ｆｃ ｆ ｅｔ ｏ ＨＮ０３ ｓ ｌ ｎ ｔ ｄｗｉ ％ ａ ｃ ｒ ｉ ｃｄ ｉ ｅｃ ｕ ｅｏ ｓｉ ｇｓ ｍｐｅ Ｕｓ ｄ Ａｒ ｓｃ ｒｉ ｒ ａ ｎ ｈ ａｈ ｇ ｓ ｔｅ ｆ ｗ ｒｔ ｓ ｉ ａｅ ｔ １ ｗａ ｅ ｍｉ ｈ ｓ ｏ ｂｃ ａ ｉ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｔ ａ ｌ ． ｎｈ ｓ ｔ ｎ ｅ ａｒｅ ｓａ ｄ ｓ ｅ ｔ ａ ． ｈ ｏ ａｅｗａ ａ ｇ ｌ
维普资讯
农业环境科学学报 ２０ ， （ ：３５ １ ７ ０ ６２ ５ １７ — ８ ５ ） ３
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｇ ｏ Ｅ ｖｒ ｎ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｒ ａ ｏ ｒ － ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｉｎ ｅ Ａ ｏ Ｓ
微 波 消解 一 序 注射 氢 化 物 发 生一 子 荧 光 光 谱 法 顺 原
重 金属 Ｈ Ａ 的 总量 减 少 意 义 不大 。 ｓ
关键词 ： 堆肥 ；微波消解 ；氢化物发生 ；原子荧光光谱法 ；Ｈｇ ｓ ；Ａ 中图分类号 ： ８０２ 文献标 识码 ： Ｘ ３． Ａ 文章编号 ：６２ ２ ４ （ ｏ ） — ３５ ０ １７ — ０ ３２ ６０ １７ — ０ ５ ４
微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞
有毒有害元素如砷 、 汞等 ， 其含量直接影响人体健康 。 食品中砷 的 测定方法有氢化物原 子荧光光谱法 ， 银盐 法 ， 砷斑 法和原子吸收 光谱法等 ， 而银 盐法、 砷斑法和原子吸收光谱法 ， 这些方法存在 灵敏度低 ， 操作 繁琐等缺点。 汞的测定 方法有冷原子吸收光谱 法、 二硫脲 比色法和原子荧光光谱 。 宁夏枸杞 由于蛋 白质含量高 、
Ｍ Ｒ ５ 微 波 消 解仪 ： 国 Ｃ Ｍ公 司 。 ＡＳ 型 美 Ｅ 数 显 控 温 仪 ： 京 莱柏 泰 公 司。 北
电倍增管负高压增大可 明显提 高荧光强度 ， 但噪声也随 即相应增 大， 因此在满足灵敏度 的前提 下 ， 为保 护光电倍 增管延长仪器使 用寿命 ， 最好选择较低 的负高压参 数 ， 试验 了负高压 ２ ０、 ６Ｖ ５ Ｖ２ ０ 、
１ 材料 与方 法
１１ 仪器 ．
Ａ Ｓ ９ ０全 自动顺序注 射原子荧光光度仪 ： Ｆ一 ３ 北京吉天仪器有
限公司。
定的仪 器优化条件Ｔｆ 定样 品的荧光强度 ， ￣ ， Ｕ 以峰面积为读数方式
进 行 测定 。
２ 结 果 与讨 论
２１ 实 验条件 的优化 ．
２ｉｉ 光 电管 负 高压 和 灯 电 流 对 荧光 强 度 的影 响 实 验 发 现 光 ． ．
１４ 仪 器条件 ．
光 电倍 增管负高压 ２ ０ ， ７ Ｖ 原子化温度 ２０ ｃ 原子化器高度 ０ｏ ，
８ ｍ， 灯 电流 ６ ｍ ， 灯 电流 ３ ｍ ， 气 流 速 ４ ０ Ｌ ｉ， 蔽 ｍ 砷 ０ Ａ汞 ０Ａ 载 ０ｍ／ ｎ屏 ｍ 气 流 量 ８ ０ Ｌｍ ｎ 测 量 方 法 ： 准 曲线 法 。 数 方 式 ： 面 积 ， ０ ｍ ／ｉ。 标 读 峰 读 数 时 问 ７Ｏ ， 迟 时间 Ｏ５。 ． 延 ｓ ． ｓ
氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量
氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量【目的与要求】1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。
2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。
【原理】氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。
所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。
生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。
其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。
即：I F = kc该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg）、镉（Cd）、锌（Zn）等。
如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As3+生成AsH3：溶液中的As5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为As3+，此时测定的是总砷含量。
由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。
同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。
【仪器与试剂】1 仪器与器皿 AF—610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL比色管；1、5mL吸量管；20mL移液管。
2 试剂1）1mg/mL砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。
2）0.25μg/mL砷标准使用溶液：吸取1mg/mL砷标准贮备溶液，用10% HCl（V/V）逐级稀释至0.25μg/mL。
3）硫脲（50g/L）—抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲[(NH2)2CS]5g、抗坏血酸(C6H8O6)5g溶于纯水中，稀释至100mL，用时现配。
4）7g/L硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL。
顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi
第１ ７卷第 ７期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （０ ０ ７—０ ２ ４ ｘ ２ １ ）０ ０ ４—０ ５
顺 序 注 射 氢 化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法 同时测 定 中草药 中 Ａ 和 Ｂ ｓ ｉ
积 ；读 数 时间 ：７ｓ ；延迟 时间 ：１５Ｓ ． ；载气 ：氩 气 （９９ ％ ） ９．９ 。
１４ 实验方 法 ．
１４ １ 样 品的处理 ．．
称取 ０２ ．５ｇ中草药 样 品 （ 准确 至小 数 点 后 ４位 ） ，放 人 Ｔｆｎ微 波 消化 罐 ｅｏ ｌ
中 ，加浓 ＨＮ Ｌ Ｏ ４ｍ ，加 盖密 闭后在 微波快 速 消解仪 上消解 。微 波 消解 参 数设 置见 表 １ 。消解 结 束 ，冷却 取 出 ，加 ５～ ６滴 （ ３ ％ 的 Ｈ ０ ，待 消 解 液 澄清 透 明 后 ，移人 ２ Ｈ Ｏ ）＝ ０ ５ｍＬ容 量 瓶 中 ，用二 次水定 容 待测 ，同法制 备空 白试 液 。
张传 珂 王 云 杨 兰 贾瑞 宝
（．临沂师 范学 院化 学与 资源环境 学院 ，山 东 临沂 １
２ ．临 沂市环境 保护局 ，山 东 临沂
摘
２６０ ； ７０５
２ ６０ ） ７００
要 ：建立 了一种顺序注射氢化物发生 一原子荧光光谱法 同时测定 中草 药中的 Ａ 和 Ｂ 含 量的 ｓ ｉ
砷和铋都是对人体有害的元素。砷是人体非必需元素，三价砷化合物 比五价砷化合物毒性更 强 ，且 有机砷 对人 体和生 物都有 毒性 ；铋 能抑制 含硫酶 的活性 ，引 起肝炎 和 肾中毒 。
流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷
流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷
靳凤珍
【期刊名称】《中国保健营养》
【年(卷),期】2012(000)003
【摘要】目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量。
方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法。
结果:线性范围为0-280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4%-103.4%。
结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点。
很适于环境水样中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。
【总页数】2页(P611-612)
【作者】靳凤珍
【作者单位】内蒙莫旗中蒙医院检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷 [J], 刘辉利;梁美娜;梁延鹏;朱义年
2.流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定水中砷 [J], 靳凤珍
3.流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定水中微量砷 [J], 姜长红
4.流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
的研究 [J], 侯静;弓振斌;郭旭明;黄本立
5.流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定水中痕量硒和砷 [J], 董立平;张雪梅;冯宇飞;贾薇;张晓伟
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氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As探讨
氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As探讨发表时间：2019-07-23T14:35:53.710Z 来源：《基层建设》2019年第13期作者：闫冰李玉洁[导读] 摘要：利用氢化物原子荧光光谱法对水中存在的Hg和AS实施相应的测定，测定过程中需要选择好还原剂和载液，利用不同浓度的混合溶液展开测定，Hg和AS相关系数以及呈现出来的线性关系都比较好。
辽宁省冶金地质勘查研究院有限责任公司辽宁鞍山 114000 摘要：利用氢化物原子荧光光谱法对水中存在的Hg和AS实施相应的测定，测定过程中需要选择好还原剂和载液，利用不同浓度的混合溶液展开测定，Hg和AS相关系数以及呈现出来的线性关系都比较好。
关键词：氢化物原子；荧光光谱法；测定Hg、AS 引言Hg和AS具有较强的毒性，属于重金属，水体中的这两项元素如果超出一定的指标，就会对水体的安全造成影响。
目前对这两种元素进行测定的方法比较单一。
针对这种情况，需要采用新的方法，原子荧光法就是一种不错的方法，不仅操作简单，而且具有较高的灵敏度，利用这种方法完成检定会收到良好的检定效果。
一、材料和方法（一）仪器利用非色散原子荧光光度计对Hg和AS同时展开测定，采用的光度计型号为普析PF6-2。
选择的载气是高纯氩气，载气流量在300mL/min，屏蔽气流量处于600mL/min，电流中的主灯为50mA，辅灯同样为50mA。
负高压会在280V，原子化器的高度也会处于8mm，温度会在200℃。
（二）配制试剂实验中需要用到的试剂有1g/L Hg和AS标准溶液原液，选择的所有试剂都是优等纯级别的，实验在进行过程中关于水的电阻率全部是18.21MΩ·cm，属于超级纯净的水。
载液的选择需要选择5%HNO3，HNO3选择较浓的度数，剂量选择50mL，将其放置在1000mL的容量瓶中，选择超级纯净的水实施定容[1]。
选择0.5%的NAOH作为还原液溶剂，对其实施合理的称量然后将其烘干，让0.5%的NAOH放置在1000mL的容量瓶中，定容的时候也可以选择超级纯净的水。
顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒
顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒鲁丹;俞琰垒【摘要】The sample (2.500 0 g)of seafoods was extracted withHCl(1+1)solution 25 mL for 18 h at temperature of 60 ℃.After filtration on defatted cotton,the filtrate was extracted with 5 mL of n-hexane.An aliquot of 4.00 mL of the water phase was taken and the content of inorganic selenium was determined by HG-AFS with sequential inj ection.Total selenium in the sample was determined in a separate sample by AFS with microwave assisted sample treatment.The difference of total selenium and the inorganic selenium represents the organic selenium.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentration of inorganic selenium was kept in the range of 1.00-20.0μg·L-1 ,with detection limit (3s)of 0.113μg·L-1 .Tests for recovery and precision were made by standard addition method at the concentration levels of0.100,1.00,2.00 mg·kg-1 , giving values of recovery and RSD′s (n= 6)in the ranges of 84.8%-93.5%and 1.6%-2.5%respectively.%海产品样品（2．5000 g）采用盐酸（1＋1）溶液25 mL于60℃提取18 h，经脱脂棉过滤，滤液经环己烷5 mL萃取后分层；取水相4．00 mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)
氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)边静;徐芳;李玲辉;王伟;韩晶晶;李莉【摘要】提出了一种断续流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中砷的方法.优化了流动注射氢化物反应发生条件为:5.0%盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2%KBH4-0.5%KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氧带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测.有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定.分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2010(030)010【总页数】4页(P2834-2837)【关键词】As(Ⅲ);As(Ⅴ);海水;氧化物发生-原子荧光光谱法【作者】边静;徐芳;李玲辉;王伟;韩晶晶;李莉【作者单位】上海交通大学环境科学与环境工程学院,上海,200240;上海交通大学环境科学与环境工程学院,上海,200240;上海光谱仪器有限公司,上海,200233;上海光谱仪器有限公司,上海,200233;上海交通大学环境科学与环境工程学院,上海,200240;大连国家海洋环境监测中心,辽宁,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】O657.3当前,随着海洋开采、近海工农业的快速发展以及大量现代海洋船舶设备的使用等,海水中砷污染问题日益严重,直接威胁到人类的生存健康[1]。
海水中砷主要以无机的亚砷酸盐[As(Ⅲ)]和砷酸盐[As(Ⅴ)]形式存在,此外还有少量的有机砷,包括一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)等。
研究发现,砷在环境中的生态效应主要取决于其化学形态,其中As(Ⅲ)具有明确的致癌毒性[2]。
由此可见,仅测量海水样品中砷的总量,不能科学准确地监测海洋环境中砷的实际污染状况。
氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量砷和汞
氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量砷和汞陈东;杨亮;甄晴【摘要】对氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量As、Hg的实验方法进行了研究,在对载流酸度、炉高、载气流量、空心阴极灯电流、负高压、屏蔽气流量及共存离子干扰等条件研究的基础上,进行了相关指标的测定.在一定条件下,线性相关系数分别为As 0.9999,Hg 0.9994;方法检出限为As 0.06,Hg 0.005μg/L;精密度为0.59~3.94%;水样加标回收率为98.2~103.5%.研究表明该方法灵敏度高,结果准确符合要求,可用于实际样品测定.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】5页(P31-34,38)【关键词】氢化物;原子荧光;光谱;自来水;砷;汞【作者】陈东;杨亮;甄晴【作者单位】徐州市铜山区自来水公司水质检测中心,江苏徐州 221116;徐州市铜山区自来水公司水质检测中心,江苏徐州 221116;徐州市铜山区自来水公司水质检测中心,江苏徐州 221116【正文语种】中文砷、汞是饮用水中的毒理学指标，也是水质检测的常规项目，因此研究砷、汞的检测方法具有现实意义，目前测定砷、汞的分析方法很多，包括比色法、分光光度法、无极放电-原子吸收法、ICP法、氢化物-原子荧光法，其中氢化物-原子荧光光谱法因其具有检出限低、灵敏度高、检测速度快等优点是目前国内应用范围最广，发展最快的一种分析方法。
针对自来水中砷、汞元素都是易挥发元素，实验过程中为了得到准确的实验结果，必须严格分别设定实验条件，分别配制标准溶液单独进行测定，为了节省实验人员的工作时间，就必须找到一种能同时快速准确测定自来水中砷、汞元素的试验方法。
本文在单道分别检测自来水中砷、汞的基础上，研究了氢化物-原子荧光光谱双道同时测定自来水中砷、汞的实验方法。
找到了酸度、炉高、载气流量、灯电流强度、负高压、屏蔽气流量等的最佳实验条件，实现了氢化物-原子荧光双道联测自来水中微量砷、汞元素含量的实验方法。
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中As和Hg
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中As和Hg
樊智虹;刘丽明;王晓波;刘红艳
【期刊名称】《化工科技》
【年(卷),期】2000(008)003
【摘要】建立了一套氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中As和Hg的方法,研究了酸度、KBH4浓度等条件对灵敏度的影响.在最佳工作条件下,As、Hg的检出限分别为0.000 98 mg/L和0.000 08 mg/L.本方法具有操作简便、灵活度高、快速等优点.
【总页数】3页(P61-63)
【作者】樊智虹;刘丽明;王晓波;刘红艳
【作者单位】大同市环保监测站,山西,大同,037006;吉化公司研究院,吉林,吉林,132021;吉化公司铁运分公司,吉林,吉林,132022;大同市环保监测站,山西,大同,037006
【正文语种】中文
【中图分类】O562.3
【相关文献】
1.氢化物发生原子荧光光谱法测定清洁水中的微量锡 [J], 张旭云
2.氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑 [J], 雷丹
3.氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb [J], 侯炳江;林建奇
4.氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒 [J], 邱永宁
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采样 精度 及 自动化 程 度均 非 常高 ， 具有 检 出 限更低 、 线性 范 围宽 等特点 。该 方法 简 单 、 快捷 、 确 。 准 １２ ２ 顺 序 注射 参 数 （ ．． 见表 ２ 。 ）
表 ２ 顺 序 注 射 参 数
时 间 样 品注射泵 多位阀 还原剂注射泵 蠕动泵 （）阀位动作体积／ ｓ ｍＬ 位置 阀位 动作 体积 （ ） ｍＬ 转速（ｐ ｑｍ）
即顺序 注射 法 分 别 对 水 中 的 Ａ 、 ｅ和 Ｓ 、 ｓＳ ｂ Ｈｇ进 行 双 通道 同时 测定 。顺 序 注射进 样 反应 系 统 由两个 可 独 立工作 的注射 泵 、 个 三 位 转 换 阀 以及 一 个 多 位 两 转换 阀组 成 ， 两个 注 射 泵 分 别 用 于 吸 取 样 品 和 还 原 剂， 通过 多位 转换 阀 ， 品与还 原 剂产 生 氢化 物 。其 样
良好 的线 性关 系 （ ． ９ ６ Nhomakorabea ０ ９ ９ ）
Ｈ ｇ在 ０—１ ／ ｇ Ｌ浓 度 范 围 内 ， 面积 与 浓 度 呈 峰 良好 的线性 关 系 （ ．９ ９ 。 ０９９ ） ２ ３ 相对 标 准偏 差 、 出限 、 性范 围 ． 检 线
试验选择 ， 得到现在采用的参数条件 ， 而并非每一元 素的最佳测量条件。
溶 解 后再 加入 称 好 的 ５ ０ ． ｇ硼 氢化 钾 ， 溶解 后摇 匀 ，
现 用 现配 。
溶 液 中的分 析元 素 还 原 为 挥 发 性 氢 化 物 ， 生 的 氢 产
气 和气 态 氢化 物与 载气 混合 ， 入 原子 化器 ， 气 和 进 氢 氩气 在特 制点 火装 置 的作 用 下 形 成 氩 氢 火 焰 ， 待 使
３ Ａ ３ Ｂ
５ ４ ２ Ｂ Ａ Ｂ
１ 试验部分
１ １ 仪器 和试 剂 ．
Ａ Ｓ９ ３ Ｆ －２ ０型 双道 原子 荧 光光 度 计 （ 京 吉天 仪 北 器 公 司 ） Ａ －０ 自动 进 样 系统 ； ｓ Ｓ 、 ｂ Ｈ ； Ｓ６ Ａ 、 ｅ Ｓ 、 ｇ编 码
表 １ 试 验 条 件
测 定水 中痕 量 元 素 报 道 较 多
， 用 顺 序 注 射 氢 但
化 物发 生荧 光光 度法 测定 水 中痕量元 素 少有 报 道 。 本 实验 使用 北京 吉 天仪 器公 司生 产 的最 新 型号 Ａ Ｓ９３ Ｆ －２０双道 原子 荧光 光 度计 ， 用 最新 进样 技 术 采
质研 究 中心 采购 。Ｓ 、ｂ标 准 溶 液 （ ０ ￣ ／ ） 自 ｅＳ １０ ｇ ｍＬ ： 国家标准 物 质研究 中心采 购 。盐 酸 ： 优级 纯 。
还 原 剂 （ ％ （ Ｖ）Ｋ Ｈ ＋０ ５ （ Ｖ） １ ｗ／ Ｂ ． ％ Ｗ／
３ Ｂ
ｌ Ｂ ２
１ ｓ 始 读 数 ２开
载流 液 ：％ （ ／ Ｈ １ ５ Ｖ Ｖ） Ｃ 。 预还 原剂 ： ％ （ Ｖ） 脲 ＋５ （ Ｖ） 坏 血 ５ ｗ／ 硫 ％ ｗ／ 抗
测 元 素原子 化 。待 测元 素 的激 发光 源发 射 的特 征谱 线 通 过聚焦 ， 发氩 氢焰 中待 测 物原 子 ， 用其 荧光 激 利 强 度与 溶液 中被 测 元 素 的浓 度 成 正 比原 理 ， 水 中 对
２ 结果 与讨论
２ １ 原 子 荧光 光度 法 的条 件选 择 ．
Ｋ Ｈ） Ｏ 的配制 ： 采用 硼 氢 化 钾 作 为 还原 剂 ， 为保 证 硼 氢化钾 的稳定 性 ， 须 含 有 一 定 量 的氢 氧 化 钾 。 先 必
试验 表 明 Ａ 、ｅｓ 、 ｓｓ 、ｂ Ｈｇ的荧 光 强 度 受 许 多 因
Ｂ Ｂ
Ｆｌ ｉ ｌ ｎＵ
１ ７ ． １ ５ ．
０ １０ ５
高 强 度 空 心 阴 极 灯 ； 气 和 屏 蔽 气 为 Ａ （＞ 载 ｒ ９．９ ） 密理 博 型超 纯水 系统 。 ９９ ％ ；
Ａ 、ｇ ｓＨ 标准溶液（００ ｇ ｍ ） １０ ￣ ／ Ｌ ：自国家标准物
Ｓ 、 ｇ 该 方法 线性 范 围宽 、 出限更低 ， 同时测 定 多个 元素 。 ｂＨ ， 检 能 关 键词 原 子 荧光 光度 法
原子荧 光 光度 法 采 用 氢 化 物 发 生 系统 ， 样 品 将
称 取 ２５ 氢 氧 化 钾 溶 于 ５０ ．ｇ ０ ｍＬ超 纯 水 中 ， 完 全 待
元 素进 行定 量分 析 。 用 断续 流 动及 流动 注射 氢 化物 发生 荧光 光 度法
酸 混合 液 ， 现用 现 配 。 溶 液 均用 电阻率 ＞１． ＭＱ．ｌ 超纯 水 配制 。 ８２ ｅ１ ｉ
１ ２ 试 验条 件 ．
１ ２ １ 试 验条 件 （ 表 １ 。 ．． 见 ）
２ １ １ 负高压 及 灯 电流 负 高压 过 高 会 导致 基 线 ． ． 漂移 ， 过低 会使 灵 敏 度 下 降 。灯 电流 过 高 会 缩 短 灯
８１
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曩代仪曩 （ｖ ｖ． ｄ ｒ ｓｒ． ｒ． ａ ｖⅣｖｍｏ ｅｎ ｔ ｏｇ ｃ ） 、 ｉ ｓ ｎ
素影 响 ， 别 以 Ｐ 特 ＭＴ负高 压 ， 子 化温 度 、 电 流 、 原 灯 反应介 质 为 主 。 由于 Ａ Ｓ９３ Ｆ －２０可 同 时 对 两种 元 素 进 行 测定 ， 为方 便 １ ３常水 质分 析工 作 ， 以通 过优 化 所
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分 析 潮 试
顺序 注射 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光光 度法 测 定 水 中 Ａ 、ｅ Ｓ 、 ｇ ｓ Ｓ 、ｂ Ｈ
陆 文 娟
摘
要
（ 州 市 自来 水公 司 苏 州 ２ ５ ０ ） 苏 １ ０ ２ 在 酸 性 条件 下 ， 顺 序 注射 氢 化 物 发 生 原 子 荧光 光 度 法测 定 水 中的 Ａ 、 ｅ及 用 ｓＳ 顺序 注射 同 时测定 Ａ Ｓ Ｓ Ｈ ｓ ｅ ｂ ｇ