钼蓝法测定水中总磷显色剂稳定性的探讨
测定水中总磷消解方法的探讨
此方法值得推广 ■
毒器法两种消解方法进行 比较 ， 以确定更有效 的操作方 法。
用 过硫 酸钾使试样消解 ， 将所含磷全部 氧化 为正磷酸盐 。 在 酸性条件下 ， 酸盐与钼酸铵 、 石酸锑 钾反应 ， 成磷 正磷 酒 生 钼杂多酸 ， 被还原剂抗坏血 酸还原 ， 则生成 蓝色络合 物 ， 通 常即称磷钼蓝 。
（ ） 温 放 置 １ｍｉ ５室 ５ ｎ后 ， 蒸 馏 坏 血 酸 ，０ 后 加 ２０ ｍｌ 酸 盐 溶 液 ， 匀。 以 抗 ３ｓ ． 钼 ０ 混 水作 空白 ，在 波长 ７ ０ 处 用（ ） ０ｍｍ ５ 室温放 置 １ｒｉ 。 ５ ｎ后 以蒸馏 水作 空 白。 ａ 在 作 ， 节省 大量 时间 ， 具有 明显 优势 ， ３ｍ 比 色皿 测 吸 光度 。 ｃ 波长 ７０ ０ ｍｍ 处 用 ３ｍ 比 色皿 测吸 光 度 。 ｃ
表 １ 两种方法仪器 比较 序号
１
小 型密封管法 比高压蒸 汽消毒器法 大大降低 了试剂消耗 ，
节 约 了成 本 。 ２ ． 量 控 制 分析 ４质
小型 密封 管法
７ ３Ｇ 分 光 光 度 计 ２０
高压蒸汽消毒 器法
７ ３ Ｇ分 光光 度 计 ２０
２ ． 标准曲线 ．１ ４
过 酸 （ｇ） 硫 钾５／ ０Ｌ
抗 坏 血 酸 （ ０ ｇＬ １０ ／ ） 钼 酸 铵 （３ ｇＬ １ ０／ ）
以总磷标准物质作为实验室 内质控盲样考核 ，两法对 总磷分 析结果显示 ，小型密封管法和高压蒸汽消毒器法 的 标准偏差都 为 ００ ２相对误差都 为 Ｏ３ ．０ ， ．％。说 明两种 消解方 法测定水中总磷准确度都好 ， 均满足质量要求。
水质监测】 ｉ
测 定 水 中 总 磷 消 麓 方 法 的 探 ｛ ＝ 寸
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定实验报告
水中总磷的测定实验报告以下是一篇水中总磷的测定实验报告的范文，供参考：一、实验目的本实验旨在通过实验手段，掌握水中总磷的测定方法，了解水中总磷的来源及其对环境的影响，为水体污染控制和环境保护提供科学依据。
二、实验原理水中总磷是指水体中所有含磷化合物的总和，包括溶解态、胶体态和悬浮态。
总磷是反映水体富营养化的重要指标之一。
本实验采用过硫酸钾氧化-钼蓝比色法测定水中总磷。
在高温、高压条件下，过硫酸钾分解产生硫酸根自由基，将水样中的磷氧化为磷酸根离子，再通过比色法测定磷酸根离子的含量，从而得到水中总磷的浓度。
三、实验步骤1.实验准备：准备好实验所需的试剂和仪器，包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、硫酸、磷酸根标准溶液等。
2.样品预处理：取适量水样，用滤纸过滤去除悬浮物，收集滤液。
对于浑浊的水样，可采用离心法或沉淀法进行预处理。
3.校准曲线的绘制：取6支干净的试管，分别加入不同浓度的磷酸根标准溶液，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
以吸光度值为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标绘制校准曲线。
4.样品测定：取适量预处理后的水样，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
5.结果计算：根据校准曲线的斜率和截距，计算水样中总磷的浓度。
四、实验结果与数据分析1.校准曲线绘制结果：根据实验数据绘制校准曲线，得到磷酸根浓度与吸光度值之间的关系式为y = 0.005x + 0.005，其中y 为吸光度值，x 为磷酸根浓度（单位为mg/L）。
校准曲线的相关系数r = 0.999。
2.样品测定结果：根据实验数据计算水样中总磷的浓度，结果如下表所示：根据实验数据绘制总磷浓度与水样体积之间的关系图，结果如下图所示：（请在此处插入总磷浓度与水样体积关系图）由上图可知，随着水样体积的增加，总磷浓度逐渐升高。
这可能是由于水样中含有的磷元素逐渐增多所致。
根据实验数据计算总磷浓度的平均值和标准差，结果如下表所示：五、结论与建议本实验通过过硫酸钾氧化-钼蓝比色法成功测定了水中总磷的浓度。
磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨
液 ，混 匀 ，加 入 ２ｍＩ 酸 盐 溶 液 ，充 分 混 钼
度 法制作两条校准 曲线 （ １ 。 表 ）
表 １ 标 准 曲 线 实 验 结 果
０．００
０． ００
０．０ ０４
０．０ ００
０． ００４
０．５０ １ ．００ ３ ０ ．０ ５．００ １０． ００ １５ ．００
制 方法 ：同 文 献 ［ ］中磷 的 测 定 ； ．本 法 配 １ ｂ
制 方 法 ： 溶 解 １ 抗 坏 血 酸 （ ） 水 ０ｇ Ｃ Ｈ Ｏ 于 中 ， 稀 释 至 ｌ ｍＩ 然 后 ， 入 Ｅ 并 ０ ， ０ 加 ＤＴＡ
１ ０ｍｇ， 乙 酸 ２ｍＩ， 匀 ， ０ 冰 摇 置棕 色 瓶 贮 于
用钼锑抗分光 光度法 （ 称磷钼蓝法 ） 通 测 定 水 中 总 磷 ， 反 应 原 理 是 在 中 性 条 件 下 用 其
（ ）７ １ 光 光 度 计 （ 海 产 ） ３ １ ２ 分 上 ，０ｍｍ 比
色皿 。
过 硫 酸 钾 （ 硝 酸 一 高氯 酸 ） 试 样 消 解 ，将 或 使 所 含 磷 全 部 氧 化 为正 磷 酸 盐 ， 酸 性 介 质 中 ， 在
１０ ０ｍＩ大 烧 杯 。 ０
主 要 试 剂
法 配 制 的 显 色 剂 抗 坏 血 酸 溶 液 很 不 稳 定 ，使
用两 周 后 需 重 新 配 制 。 不 仅 费 时 、 事 、 这 费 费 药 品 试 剂 ，而 且 不 利 于 样 品 的 批 量 连 续 分 析 测定 。针 对 此 问 题 ，笔 者 改 用 一 种 新 的 配 制 方 法 ，在 配 制 好 的抗 坏 血 酸 溶 液 中加 入适 量 的 Ｅ ＤＴＡ一冰 乙酸 ，这 样 配 制 出 的试 剂 可 以 弥补 以 上 不 足 ，至 少 可稳 定 ３个 月 。 同 时对 两者 进 行 实 验 研 究 对 比 ，并 对 标 准 样 品 和 受
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法
中图 分类 号 ：Ｏ ６ １ ３ ． ６ ２
文 献标 识码 ：Ｏ
文 章编 号 ：１ ０ ０ ９ －９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ）３ ４ —０ ５ ６ ９ 一Ｏ １
１ ．蓠曹
３ ． ３ ． １ 溶 液 的酸度
煤中磷是有害元素之一 ， 在炼焦时煤中磷进人焦碳， 炼铁时磷又从焦碳 进入生铁，当其含量超过 Ｏ ． ｏ ５ ％时就会使钢铁产生冷脆性 ，因此 ， 磷含量是
媒 质的 重要 指标 之一 。 目前测 磷 的方 法有 Ｘ荧 光法 ，钼蓝法 ，示 波法 等 ，ｘ
（ １ ） 影 响生 成物 的平 衡浓 度和 颜色 Ｍ＋ Ｈ Ｒ ＝ ＭＲ ＋ Ｈ 当酸度 增 加时不 利 于反应 的进 行 ，
（ ２） 影响络合物的组成 ，酸度不同，络合物的络合比不同，其颜色也
３ ． ３ ． ３ 显 色反 应 时间 显 色 络合 物长 时间放 置颜 色开 始褪 色 ， 是 吸光 度变 低 ， 所 以要 尽可能 快 比色 ，不 能超 过 四个小 时 。 ３ ． ３ ． ４显 色反 应 的温度
度过高氢氟酸 （ 沸点 １ ２ ０） 容易分解，以便氢氟酸与硅充分作用，使硅生成 Ｓ ｉ Ｆ ４ 逸 出。等白烟 冒尽后再升高温度消化 ， 使硫酸充分作用 ， 等硫酸酐自烟 开始冒而且分解物的体积减少到 Ｏ ． ５ ｍｌ 左右， 或成湿润的盐块时即停止加热 ， 不要蒸于，以防磷酸盐分解变成不溶性磷氧化物，使结果偏低。
用抗 坏 血酸 还原 成蓝 色 的磷 钼酸络 合 物 ，当磷 含量低 时 颜色 和含 量成 正 比 ，
根据其吸光度测定其含量 。 ３ ．影响舅定准确度的因素硬解决办法 ３ ． １ 煤 灰 的酸解 程 度
用硫 酸 一 氢氟 酸分 灰 时 ，开始 要低 温 消化 ，一般 在一 百 度左 右 ，如果 温
水中总磷测定有关问题的探讨
水中总磷测定有关问题的探讨郭小颖(江苏省环境监测中心,江苏南京 210036)摘 要 对总磷的几种检测方法进行了对比分析并从几个方面阐述了钼酸铵分光光度法测定水中总磷过程中可能会出现的一些问题,同时还就解决这些问题的方法进行了探讨。
关键词 总磷 方法 钼酸铵分光光度法A D iscussi on of the R elevantM atters on theM easure m entof Total Phosphorus i nW aterGUO X iaoyi n g(Jiangsu EnvironmentalM onitori ng Ce ntre,N anji ng210036,Chi na)Abstract:In this paper,the aut hor makes a co mparative a nalysis on several m et hods f or measuri ng the total phosphor us a nd disc usses the pr oble m s that may appear in t he process ofm easuring the total phosphorus i n wa ter fro m so m e defects by a mmoniu m mo l ybdate spectrophoto m etric m ethod,a nd discusses on the correspondi ng soluti ons.K eywords:total phosphorus,m ethod,a mm oni um m olybdate spectrophoto m etric m ethod0 引言总磷是指水体中各种形态的磷的总量,是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。
水体中含磷量的增加导致水体质量下降,特别对于湖库水体,由于含磷量的增加,使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧,从而加速湖库水体的富营养化[1],因此,准确测定水体中总磷含量非常重要。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。
水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。
因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。
三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。
四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。
五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。
六、结论水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究摘要：本文采用分光光度计的测定原理，建立磷酸根比色测定工作曲线，通过试验和理论分析及公式推导，提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量，比用磷钼蓝目视比色法，更省时、省药剂费、省人工费，且测定范围更宽。
关键词：分光光度法（磷钼蓝）；测定；磷酸盐；试验因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。
本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。
该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0～80μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定1 实验过程、结果报告1.1 概要[1]在 C(H+)=0.6moL/L 的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。
1.2 相关的化学反应:PO43−+12MoO −24+27H+ → H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)[P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝)1.3 定量分析该法用50ml 容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。
2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器721 型可见分光光度计（上海欣茂有限公司生产）。
2.1.2 试剂本法所用的水均为GB/T6682-2008 中的二级水，试剂用的纯度为分析纯。
2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制磷酸盐标准溶液（PO 43—=1.00mg/mL）的配制：用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.4330g，溶于除盐水中，稀释1000mL 容量瓶。
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要：本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定，然后通过对污水样品的处理和测量，得到了总磷的浓度。
结果表明，钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词：钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化，对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法，具有操作简单、准确性高等特点，被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠（NaH2PO4）和钼酸铵（NH4MoO4）。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定，将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品，加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4，用磷酸稀释至一定体积，利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度，得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度，根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度，进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂，在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物，从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可靠性，可以为环境保护和水质监测提供参考。
硅钼蓝比色法测定注意事项
硅钼蓝比色法测定注意事项硅钼蓝比色法是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中总磷和无机磷含量。
在操作过程中需要注意以下几点：1. 试剂的准备和保存：硅钼蓝试剂的制备需要注意溶剂的质量和纯度，以免影响试剂的反应性能。
试剂应当在干燥、阴凉和避光的条件下存放，避免受潮和暴露于阳光直射下。
2. 样品的处理：样品处理应当遵循严密的操作流程，确保样品中的总磷和无机磷得到充分释放和溶解。
对于含有悬浮物和固体颗粒的样品，需要进行适当的过滤和沉淀处理。
3. 操作条件的控制：硅钼蓝比色法的测定要求在一定的温度和酸度条件下进行。
通常情况下，测定温度为20C，pH 值为1.6-2.5。
在操作前，需要对仪器进行校准和检查，确保测量结果的准确性。
4. 反应时间和光程的选择：硅钼蓝试剂与磷的反应时间相对较长，一般约为10-30分钟。
在比色测定的过程中，需要选择适当的光程，以保证测量结果的灵敏度和准确性。
5. 数据处理和结果判读：硅钼蓝比色法测定的结果通常以吸光度值表示。
在处理数据时，需要注意使用正确的公式和标准曲线，根据样品的吸光度值计算出相应的磷含量。
结果的判读应当参照相关标准和方法要求进行。
6. 结果的报告和解释：在报告测定结果时，需要清晰、准确地表达所得的磷含量，并注明所采用的方法和测定条件。
对于异常结果和分析数据的差异，需要进行相应的解释和讨论，找出可能的误差来源。
7. 安全操作：在操作过程中，需要注意安全操作规范，避免试剂的接触皮肤和吸入气溶胶。
使用化学品时，应戴上安全眼镜、防护手套和实验室口罩。
操作结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，确保实验室环境的安全和卫生。
总之，进行硅钼蓝比色法测定时，准备和储存试剂应当注意质量和保存条件，样品处理、操作条件的控制和数据处理需要遵循准确的操作流程。
同时，要保证安全操作并及时报告和解释测定结果。
这些注意事项的遵循可以有效保证硅钼蓝比色法测定的准确性和可靠性。
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法
钼蓝法测磷准确度的影响因素及解决办法作者：刘利平来源：《中国科技博览》2013年第34期[摘要]钼蓝法测磷的实验条件分析，介绍影响本方法准确度的几大因素及解决办法[关键词]磷钼蓝法影响因素解决办法中图分类号：O613.62 文献标识码：O 文章编号：1009―914X（2013）34―0569―011、前言煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦碳，炼铁时磷又从焦碳进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是媒质的重要指标之一。
目前测磷的方法有x荧光法，钼蓝法，示波法等，x荧光法测磷准确度好但成本高，钼蓝法比色测磷，它灵敏度高，结果可靠，手续简便快速，干扰元素易于分离和消除，它适用于微量磷的分析，为各国一致采用。
2、磷钼蓝比色法的基本原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，然后与钼酸作用生成杂多酸，然后用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物，当磷含量低时颜色和含量成正比，根据其吸光度测定其含量。
3、影响测定准确度的因素及解决办法3.1煤灰的酸解程度用硫酸-氢氟酸分灰时，开始要低温消化，一般在一百度左右，如果温度过高氢氟酸（沸点120）容易分解，以便氢氟酸与硅充分作用，使硅生成SiF4逸出。
等白烟冒尽后再升高温度消化，使硫酸充分作用，等硫酸酐白烟开始冒而且分解物的体积减少到0.5ml左右，或成湿润的盐块时即停止加热，不要蒸干，以防磷酸盐分解变成不溶性磷氧化物，使结果偏低。
3.2煤灰中其他干扰元素的影响3.2.1煤灰中的硅，锗，砷对磷钼蓝分光光度法的影响磷钼蓝分光光度法是通过检测有色络合物的量来测磷含量，所以要选则合适的络合条件以消除其他干扰元素，提高络合反应选择性。
（1）选择适宜的酸度范围。
Lg a Y（H）=lg KMY -lgK'MY KMY K`MY分别为络合物的平衡常数和稳定常数，Lg a Y （H）求出的酸度为最高酸度，当超过此酸度时aY（H）值变大，K`MY值变小，反应不完全。
钼蓝法测磷的方法
钼蓝法测磷的方法
钼蓝法是一种常用于测定磷含量的方法。
下面是钼蓝法测磷的步骤：
1. 取适量待测样品并进行预处理。
如果样品中的磷为无机磷，可以进行直接测定；如果样品中的磷为有机磷，则需要将有机磷转化为无机磷，通常采用酸化和氧化等方法进行转化。
2. 将处理后的样品加入酸钼混合液中，酸钼混合液可以通过将酒石酸钠、醋酸钠和硫酸混合而成。
3. 在加入样品后，通常需要加热样品溶液，使其达到适当的温度。
加热可以促进反应的进行。
4. 在反应完成后，可以观察到溶液变为深蓝色，这是由于钼蓝络合物的形成。
5. 使用分光光度计测定溶液的吸光度。
吸光度与磷的浓度成正比。
6. 根据标准曲线或计算公式，计算出样品中磷的浓度。
需要注意的是，钼蓝法可以测定多种样品中的磷含量，但在测定之前，需要根据不同样品的特点进行预处理和适当的改进方法。
此外，钼蓝法有一些局限性，例如在溶液中存在其他干扰物质时可能会影响测定结果。
总的来说，钼蓝法是一种较为常用和简便的方法，可以用于测定不同样品中的磷含量。
水体中总磷测定的两种钼蓝光度法的比较
理化检验-化学分册PTCA(PART B:CH EM.ANA L.)2008年第44卷8知识与经验水体中总磷测定的两种钼蓝光度法的比较黎海珊1,2,翁 艳1,蔡展航1,2(1.广州市番禺区自来水公司,广州511400; 2.华南理工大学环境科学与工程学院,广州510640)中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1001-4020(2008)08-0786-02磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷的含量过高(超过0.2mg L-1),会造成藻类的过度繁殖,水质恶化。
因此总磷是评价水质的重要指标之一。
总磷是GB3838-2002 地表水环境质量标准 规定检测的基本项目之一[1]。
总磷的分析分两步:第一步是用氧化剂将不同形态的磷转化成磷酸盐;第二步测定磷酸盐。
水和废水监测分析方法 提及氯化亚锡还原钼蓝法灵敏度低,干扰也较多[2],不再推荐使用。
本工作对钼锑抗光度法与氯化亚锡还原钼蓝法测定水体中总磷的方法进行比较。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂岛津U V-2550紫外可见光分光光度计。
过硫酸钾溶液:50g L-1,临用时配制。
钼酸铵溶液:称取钼酸铵5g溶于175m L纯水中,将浓硫酸280mL缓缓加入纯水400mL,冷却后,加入钼酸铵溶液中并定容至1L。
氯化亚锡甘油:称取氯化亚锡2.5g置于100mL甘油中,热水浴中溶解。
抗坏血酸溶液:100g L-1。
钼酸盐-酒石酸锑氧钾溶液:将钼酸铵13g于100mL纯水中,酒石酸锑氧钾0.35g溶于100mL 纯水中,在不断搅拌下,将130g L-1钼酸铵溶液徐徐加入300m L硫酸(1+1)中,加入3.5g L-1酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存于棕色玻璃瓶中,于4 保存。
浊度-色度补偿液:将两份硫酸(1+1)和一份100g L-1抗坏血酸溶液混合,临用时配制。
磷酸盐标准溶液:2.00mg L-1。
试验用水为纯水。
收稿日期:2006-12-151.2 试验方法1.2.1 消解取6支50mL(磨口)带塞刻度比色管,分别加入磷酸盐标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL,用水定容至25mL,吸取混匀水样25mL于50m L (磨口)带塞刻度比色管中,在标准样和水样比色管中加入50g L-1过硫酸钾溶液4m L,加塞后管口包纱布用线扎紧。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法与质量控制措施研究
的过程 中 ， 需 要严格选 用试 剂 。为 保证钼 被测样本 形态大 致相 同。研究发 现 ， 维持 其测定结 果也会受 到其他 物质影 响 ， 如水
酸铵分 光光 度法测 定水 中总磷 的质量 ， 在 于 ９ ０ ％一 ｌ ｌ Ｏ ％ 左 右的加标 回收率 可符合实 中的氟 化物 、 铁、 六价铬以及铜等 。测定过
二、 钼酸铵 分光光 度法 测定水 中总磷 计 法 ， 具有有效 的实 际监 测效 果 。在 实验
（ １ ） 在准 确性 的评 判过 程 中首先 应确 要表现在 ：
磷列 为环境 监测的 正式监测 项 目之一 ， 并 保 室 间的相 对误差 值 ， 通过对 实验 室多组
制定 了水环 境质量标 准和 污水排 放标准 ， 水 样测 试 ， 在 本 次研 究 中 ， 实 际监 测工 作 玻 璃瓶 ， 并且 保证 采样 瓶 的清 洁 ， 如瓶 内 作 为水 质评 价 的重 要指 标之一 。 钼 酸铵 中的样 品浓 度 应保 持 在 ０ ． １ ｍｇ ／ Ｌ以下 ， 室 存有 杂 志 ， 需洗涤， 应 用铬 酸溶 液 进行 浸 分 光 光 度法 的 引入 是 保证 水 中磷 含量 得 间的相对 误差应保持在 ２ ０ ％以下。如果 泡冲洗 ， 避免使用含磷洗涤 剂。 以有效测定 的重 要途径 。 标本浓度 在实验过程 中处于 ０ ． Ｓ ｍｇ ／ Ｌ以下
２ ０ １ ７ （ １ ５
（ ｉ Ｅ 蒋技 术 协 作 信 息
技 术 威 栗 展 示
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法与质量控制措施研究
齐晓艳 ， 沛县环境监测 站
在天 然水和 废水 中 ， 磷 几乎 都以各 种 加热 ， 当压力 达到 １ ． １ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ 时 ， 应 保持 温 ２ ０ ％以内 ， 而样本浓 度在此 基础上 提高 至 将压 力维持 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 然后 停止 加热 ， 当 ０ ． ６ ｍｇ ／ Ｌ ， 可使 Ｒ Ｄ保 持 １ ０ ％以内， 对 于超 磷 酸盐 的形式存在 ，它们 分为正 磷 酸盐 、 度， 取出 比色 出 ０ 缩合 磷酸 盐和有机 结合 的磷 ， 主要 存在 于 高压灭菌锅压 力下降到 ０以后 ， ． ６ ｍ ｇ ／ Ｌ 浓度 样本 ，要求 Ｒ Ｄ为 ｓ ０ ％以 放冷， 之后加 蒸馏水稀 释至标 线 ， 最后 内。 溶液 、 腐 殖质 粒子或 水生生 物 中。水体 中 管 ， 的 磷主 要 来源 为 生活 污水 、 化肥 、 有 机磷 向 比色 管 中加 入 ｌ ｍ ｌ 抗 坏 血 酸 溶液 ， ３ ０ ｓ 等 。磷酸盐会干 扰水厂 中的混凝过 程。水 分光光度计进行测量 。 体 中的 磷 是藻 类生 长 需要 的一 种 关键 元 发 生富 营 养化 和海 湾 出现 赤潮 的 主要 原 因 。为了保护水质 ， 控制危 害 ， 我国 已将总 素， 过 量 磷是 造 成水 体 污秽 异 臭 ， 使 湖泊 的质量控制指标 ｌ 准确 度。
钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素研究和探讨
钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素研究和探讨摘要：采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法对水中总磷测定的影响因素进行了探讨，对提高总磷测定的准确度予以研究，为今后水质分析工作提供重要参考。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；研究Abstract: This paper discusses the influencing factors of using the potassium per sulfate digestion, ammonium molybdate spectrophotometer method to the total phosphorus determination in water, studies on improving the accuracy of total phosphorus determination, which provides the important reference for the future water quality analysis.Key words: ammonium molybdate spectrophotometer method; total phosphorus; research在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可导致藻类过度繁殖，引起水体富营养化[1]，目前国内各河流及湖库水体均存在不同程度的富营养化现象，因此，磷是评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的的，虽然钼酸铵分光光度法测定总磷是国家规定的方法，但通过比对与分析，要做到准确测定还存在许多问题，有必要进行深入的探讨与研究。
1.总磷的概念目前，许多人对总磷和磷酸盐概念有些模糊不清，认为清洁的水样无需消解，所测定的磷酸盐即为总磷；另外遇到混浊的水样，测定总磷时先行过滤，再进行消解，其实这样所测定的并非总磷，而是可溶性总磷。
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理：
①方法基于磷酸根离子与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色的杂多酸随后被还原为蓝色的钼蓝络合物；
②反应体系中加入抗坏血酸或者硫代硫酸钠作为还原剂将生成的杂多酸还原为钼蓝该过程迅速且完全；
③形成的钼蓝在特定波长下具有最大吸收峰通常为660至800纳米范围内吸光度与磷浓度呈线性关系；
④样品处理时需要将待测物中各种形态的磷转化为可检测的形式例如有机磷化合物需经水解矿化；
⑤样品溶液与试剂混合后需放置一段时间使反应充分进行达到平衡状态此时测定吸光度最为准确；
⑥使用分光光度计或者比色计在选定波长下测量溶液吸光度值与空白对照比较扣除背景干扰影响；
⑦通过绘制标准曲线即已知浓度磷溶液的吸光度值与浓度关系图可以快速查出未知样品中磷含量；
⑧标准曲线制作时需配制一系列浓度梯度的磷酸盐溶液按照同样步骤处理后测定并绘制成图；
⑨实验过程中需严格控制条件如pH值温度反应时间等确保每次测量条件一致提高结果重现性；
⑩干扰因素如其他还原性物质重金属离子等需预先分离排除以免影响钼蓝生成干扰测定结果；
⑪对于复杂基质样品预处理尤为重要常用方法有过滤离心萃取等手段去除杂质浓缩目标分析物；
⑫最后根据测得吸光度值查阅标准曲线计算得出样品中磷的实际浓度并根据需要换算为其他表达形式。
磷钼蓝法测定水中有机磷农药残留方法改进
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ｍｉｎ，光照功率２５０ 无毒害且价格便宜。
珠流下时，测蜱（５０定 ｍｇ·Ｌ－１）为实验对象，纳结 米７ｒｉ０２用量选择的试 验果结最果佳图３，所因 示。此严格控制样品蒸干程 度是结果准确与否的关键。
圈４二氧化钛重复使用次数与吸光度的关系 Ｆｉｇｕｒｅ ４ Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ０ｆ＊饶ｒｅｐｅａｌｅｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｉｍｅｓａｎｄ
ｓｃ｛Ｔｅｃｈｎｉｌｍ，１９９７，３６（１）：１１７—１２２．
万方数据
磷钼蓝法测定水中有机磷农药残留方法改进
作者： 作者单位：
刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
刘辉， 陈国松， LIU Hui， CHEN Guo-song 刘辉,LIU Hui(徐州工程学院食品学院,江苏,徐州,221008)， 陈国松,CHEN Guo-song(南京 工业大学,江苏,南京,210009)
4.期刊论文 王秀芹.李政一.WANG Xiu-qin.LI Zheng-yi TiO2对有机磷农药乐果光催化降解的影响 -安全与环境学
3.期刊论文 李芳军.李政一.刘效兰.李倩.耿晓彬.LI Fang-jun.LI Zheng-yi.LIU Xiao-lan.LI Qian.GENG Xiao-
bin 光催化氧化有机磷农药的研究进展 -北京工商大学学报（自然科学版）2006,24(6)
分析了光催化氧化降解有机磷农药的机理,介绍了检测有机磷农药及其中间产物的方法.分析了不同因素对光催化降解有机磷农药的影响,如:光照时 间,pH值,重金属离子及光敏剂等.
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1.期刊论文 刘春英.LIU Chun-ying 光催化氧化法降解有机磷农药的动力学研究 -安徽农业科学2008,36(23)