QC-YJ-008-04盐酸普鲁卡因检验操作程序
盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程
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盐酸普鲁卡因鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）是一种局部麻醉药物，广泛应用于外科手术和疼痛管理中。
为了确保药物的质量和纯度，鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。
本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。
2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合；- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质；- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。
3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠（NaOH）- 没食子酸钠（Na2C6H6O7）- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，使用天平称量并记录质量；2. 将样品溶解于稀释酸中，并在水浴中加热至溶解；3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂，用NaOH稀溶液滴定，直到生成淡粉色终点。
4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品，将其溶解于乙醇中；2. 将溶液过滤，并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。
4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味；2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。
5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中，溶液从无色逐渐变为淡粉色。
通过滴定，测得滴定液的体积为13.5 mL，相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。
5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测，证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。
5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体，呈针状或片状；- 盐酸普鲁卡因无明显气味；- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C；- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。
6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。
结果显示，实验样品的纯度达到了98.7%，满足药品质量要求；同时，样品中无其他杂质的存在。
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
模块六 全检技术——盐酸普鲁卡因注射液的质量全检
指导教 师审核
同学相互 间复核
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
（三）时间分配 具体时间安排可参考表3-2-1。
表3-2-1 盐酸普鲁卡因注射液质量检验的时间安排
实训内容 自制薄层板 （提前准备） 仪器准备与清洗 试药准备及 试液制备 亚硝酸钠滴定液 的制备与标定 性状 鉴别 检查 无菌检查 含量测定 实训时间（分钟） 30 20 30 另计 10 40 60 另计 60 250 实训总时间 结合“单元实训八”进行 根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行 备 注 按要求铺薄层板，室温下晾干，110℃活化30分钟，即置有干燥剂的 干燥箱中备用 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药由实训指导教师准备，。试液等由学生分工合作按用量要求制 备并记录 亚硝酸钠滴定液(0.1mo1／L)的制备与标定在“综合实训一”中完成
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
③ 检查背景：正面不反光的黑色面作为检查无色或白色异物的背景； 侧面和底面的白色面作为检查有色异物的背景。
④ 检查人员条件：远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上； 应无色盲。 ⑤ 检查距离：检查人员调节位置，使供试品位于眼部的明视距离处。 ⑥ 操作方法：取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁。在黑 色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。
任务二
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验
【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别（3）、（4）项试验， 显相同的反应。 【检查】 pH值 应为3.5～5.0。 对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁 卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制 成每1ml中含30μ g的溶液，作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量，照永停滴定法在15～20℃，用亚 硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。
盐酸普鲁卡因注射液的质量分析毕业论文
毕业设计（论文）盐酸普鲁卡因注射液的质量分析Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality Analysis班级工分高专061级学生姓名刘增学号 650402023指导教师张惠职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院环境工程系论文提交日期 2010.7徐州工业职业技术学院毕业专题（设计）任务书课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析课题性质：课题毕业专题实验系名称：环境工程系专业：工业分析班级：工业分析高专061 指导教师：张惠学生姓名：刘增一、课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析二、毕业专题（设计）主要内容：盐酸普鲁卡因为酯类局麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。
其弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。
它对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。
首先引起镇静、头昏，痛阀提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。
剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦躁不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。
其小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，计量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。
本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。
注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成，并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。
注射剂的质量分析包括观察色泽和澄清度，然后进行鉴别试验、PH值检查，最后进行含量测定。
注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。
本课题选择盐酸普鲁卡因注射液为研究对象，根据《中国药典》2005年版的相关标准，对其进行质量分析，最终写出科学性论文。
1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度：1、5月24日动员2、5月24日——5月25日查阅资料，拟定提纲3、5月26——6月25日实施实验4、6月26——60月3日撰写报告，完成专题报告四、毕业专题（设计）结束应提交的材料：1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师张惠教研室主任王燕2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。
1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定(精)
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。
（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。
（2）开机。
（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
（4）调试仪器至测量pH状态。
（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。
关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。
（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
盐酸普鲁卡因方案
5.在进样前要先将路径和名称设置好
6.图谱出现后记录数据并印屏将图谱保存。
1、开机，仪器开始自检。 2、设置流动相比例，流速为0.9ml/min
3、打开高压泵开关，按purge键
4、设置波长为290nm
5、清洗流动伐，进样检验
样品溶液配置
称取2mg样品，溶解转移至100ml容量瓶中，用
乙醇稀释至刻度，充分摇匀。稀释至刻度，
具体步骤
1.开启高压泵电源，打开排放阀。 2.设置流动相的比例为68:32，设置流速为0.9ml/min按 on/off键，再按purge键，进行高压泵的清洗，直到排除管 道中无气泡。 3.打开检测器电源，按START/STOP键，按ESC键，按
盐酸普鲁卡因
1.名称：盐酸普鲁卡因 2.英文名：PROCAINE HYDROCHLORIDE 3.主要成分化学名称： C13H20N2O2· HCl 4.结构式：
性状
• 【性状】盐酸普鲁卡因（PROCAINE HYDROCHLORIDE）为对氨基苯甲酸2-二乙胺 基乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含 C13H20N2O2· HCl不得少于99.0％。本品为白色 结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹 感。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中 微溶，在乙醚中几乎不溶。本品的熔点为154 ～ 157 ℃。
盐酸普鲁卡因含量测定采用液相色谱法基本方法是将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相用泵蒋流动相注入装有填充柱的色谱柱注入的供试液被流动相带入柱内进行分离后各成分先后进入检测器用记录仪记录色谱图或进行数据处理得到测定结果
组长：吴倩楠 组员：汤永元、曹银银、章菲菲
目录
• • • • 盐酸普鲁卡因的介绍 测定方案 实验步骤 注意事项
盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质的检查.
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.了解盐酸普鲁卡因的结构和性质； 2.了解盐酸普鲁卡因注射液中的特殊杂质的检查方法； 3.掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法； 4.熟悉并掌握薄层板的制备与活化。
二 仪器与试药
1.仪器 容量瓶10 mL、100 mL各一个，薄层层析硅胶板，层析缸，点样管。 2.试药
盐酸普鲁卡因化学名为4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐，白色结晶或 结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯 仿中微溶，在乙醚中几乎不溶；用于局麻。
三 原理
（二）盐酸普鲁卡因中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查的必要性 盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普
六 思考题
1. 盐酸普鲁卡因注射液中还需要检查哪些项目? 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什 么?
谢 谢！
原料名称 盐酸普鲁卡因注射液
乙醇 对氨基苯甲酸 对二甲氨基苯甲醛溶液
展开剂
规格 普通市售
AR AR 2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液 100 mL，加入冰醋酸 5 mL 制成 苯-冰醋酸-丙酮-甲醇 (14:1:1:4)
用量 1~2 支 适量 0.3 mg 适量
适量
三 原理
（一）结构与性质
C13H20N2O2.HCl 272.15
吸取上述两种溶液各10μL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板 上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂。展开后，取出晾干，用对二甲氨基 苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液若显色，则与对照品相应的杂质斑点比较，其颜色与 对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
盐酸普鲁卡因的杂质检查实验原理
盐酸普鲁卡因的杂质检查实验原理
盐酸普鲁卡因是一种局麻药，常用于手术或麻醉操作中。
为了保障患者的安全，药品
的质量必须要得到严格的检查和控制，其中关键的一环就是杂质检查。
下面将介绍盐酸普
鲁卡因杂质检查的实验原理。
杂质是指药物中非目标成分的物质，这些物质可能是药物合成过程中产生的副产物、
催化剂或反应副产物等。
杂质的存在可能会影响药物的安全性和效果，因此需要对药物进
行杂质检查。
1. 外观检查
首先要进行外观检查，包括样品的颜色、气味和透明度等。
如果样品色泽不一致、有
异味或透明度不正常，则可能存在杂质。
2. 固体杂质检查
对于盐酸普鲁卡因，固体杂质主要包括未反应的原料、副产物和不纯的普鲁卡因分子。
因此，可以通过红外光谱、紫外-可见分光光度法、毛细管电泳等方法对固体杂质进行检查。
例如，毛细管电泳可以将离子按照电荷大小分离，便于检查盐酸普鲁卡因中的离子固
体杂质。
液体杂质主要包括挥发性杂质、水分和其他有机或无机杂质。
因此，可以采用质谱、
气相色谱、高效液相色谱等方法对液体杂质进行检查。
例如，气相色谱可以通过分离和识
别组分，确保样品中不含任何有害的挥发性杂质。
总之，杂质检查是盐酸普鲁卡因药物品质控制中不可或缺的环节。
通过各种方法的综
合应用，可以有效地保障盐酸普鲁卡因的质量安全，为患者提供更好的医疗保障。
QC-YJ-008-04盐酸普鲁卡因检验操作程序
盐酸普鲁卡因检验操作程序目的：建立一个盐酸普鲁卡因检验的标准操作程序，以规范操作。
范围：适用于盐酸普鲁卡因检验的操作。
责任人：化验员、QA检查员。
程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第793页。
1、简述：本品为4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。
按无水干燥品计算，含C13H20N2O2·HCl不得少于99.5％。
2、检验内容2.1、性状2.1.1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶。
2.1.2、熔点：本品的熔点依法检查，应为154～157℃。
2.2、鉴别2.2.1、取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集397图)一致。
2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
2.2.3.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
2.2.3.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
2.2.4、本品显芳香第一胺类的鉴别反应。
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
2.3、检查2.3.1、酸度：取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为橙色。
药品生产技术《盐酸普鲁卡因注射液的质量检测》
盐酸普鲁卡因注射液的质量检测一、实训目的1、掌握质量检验的程序、方法与操作技能。
2、掌握检验结果的处理与判定。
3、能够标准书写检验原始记录及检验报告书。
二、实训资料〔一〕检验药品〔1〕检验药品的名称：盐酸普鲁卡因注射液。
〔2〕检验药品的3〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。
〔二〕质量标准检验依据?药典?〔2021版〕二部794页“盐酸普鲁卡因注射液〞：本品为盐酸普鲁卡因注射液加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因应为标示量的95%~105%。
三、实训过程〔一〕仪器、试药的准备及试液的配制1仪器的准备高效液相色谱仪、电子或分析天平〔感量〕、减压枯燥箱、水浴锅、离心机、离心管、酸度计、玻璃电极、瓷蒸发皿、甘汞电极、称量瓶、容量瓶〔10mL 50mL 100mL〕、锥形瓶、烧杯、移液管、微量进样器〔10μL〕、玻璃棒、L，加水稀释至1000mL，即得。
本液含HNO3应为%~%硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液〔L〕氨试液：取浓氨溶液400mL，加水稀释成1000mL，即得。
稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。
本液含HCI 应为%~%L亚硝酸钠溶液：取亚硝酸钠，加水使溶解成1000mL，即得。
碱性ß-苯酚试液：取ß-苯酚，加氢氧化钠溶液〔1→10〕10mL使溶解，即得本液，应临用新制。
L磷酸二氢钾：取磷酸二氢钾，加水使溶解成1000mL，即得。
%庚烷磺酸钠：取庚烷磺酸钠1g，加水使溶解成100mL，即得。
4试纸的制备碘化钾淀粉试纸：去滤纸条浸入含有碘化钾的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出枯燥，即得。
〔二〕检验过程〔2021版药典〕1性状本品为无色的澄明液体。
2鉴别〔1〕氯化物的鉴别实验：取供试品溶液5mL，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；别离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定.
二 仪器与试药
1.仪器
分液漏斗50 mL，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL，
蒸馏装置（100 mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液
管25 mL。
2.试药
原料名称 盐酸普鲁卡因注射液
氨试液 氯仿
规格 普通市售
-AR
用量 5支 3 mL 45 mL
乙醇
中性
5 mL
甲红指示 氢氧化钠溶液
硫酸溶液
-0.05mol/L 0.025mol/L
适量 适量 25 mL
三 原理
盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普 鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取 游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。由 于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。
四 操作方法
标示量％= 或
×100
标示量％=
×100
本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95%-105%。
五 注意事项
1. 样品液碱化前应先加氯仿，以免游离基析出，沉积于分液漏斗活塞部分，在操 作中损失。 2. 提取液应用氯仿润湿的棉花滤过，防止少量水混入，避免水溶性成份的影响。 3. 加入标准溶液前，氯仿液只能蒸至近干，加入标准酸溶液后，必须完全蒸除氯 仿，以免影响含量测定结果。
四 操作方法
精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g相当）置分液漏斗中，加氨试 液3mL成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10mL）振摇提取，每 次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。在水 浴上蒸发至近干，加中性乙醇5mL与0.025mol/L硫酸液25mL，再在水浴 上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05mol/L氢 氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得（每1ml的0.25mol/L硫酸液与13.64mg的 C13H20N2O2·HCl相当）。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
.
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H 2 有游离的芳伯N H氨(C H基2)3C。H3
精密量取供试品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 ０.１2g），置烧杯中，加水４０ml与盐酸 （１→２）１５ml，再加ＫＢr２g，置电磁搅 拌器上搅拌使溶解，插入铂电极后，将滴定管 按要求调节好后，用亚硝酸钠（0.05mol/L） 滴定.每１ml亚硝酸钠（0.05mol/L）相当于 13.64 mg的 C13H20N2O2.HCl。
ＣＮaNO2= 0.1030 mol/L
.
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
（二）检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸 溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上， 搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂 电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝 酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
《药物分析实Leabharlann 》实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲：孟江平
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《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
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六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？ 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用 前新鲜配制？ 4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？ 5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
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《药物分析实验》
四、 步骤
（一） 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml，加稀盐酸1ml， 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴，滴加碱性β – 萘酚试液数滴， 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml，加稀硝酸1ml，再加硝酸银试 液数滴，即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀，在沉淀中加氨试液，沉淀即溶解，再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验
实验一 盐酸普鲁卡因鉴别试验一、 盐酸普鲁卡因1、鉴别依据1)水解产物反应药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。
盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
溶液放冷后，加盐酸酸化，则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解。
H 2N COOCH 2CH 2N 2H 5C 2H 5.HCl NaOHH 2N COOCH 2CH 2N C 2H 5C 2H 5NaOHH 2N COONa +HOCH 2CH 2N(C 2H 5)2H 2N COONa +HCl H 2N COOH +NaCl H 2N COOH +HCl H 2N COOH .HCl2）重氮化—偶合反应凡具芳伯氨基的药物，均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2.HCl +NaNO 2+HCl N +2CH 2N(C 2H 5)2+NaCl +2H 2O2、鉴别1）、取本品约0.1g ，加水2ml,溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml ，生成白色沉淀；加热，变为油状物中，继续加热，发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
2）、芳香第一胺类的鉴别取本品约50mg,加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L ，亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。
实验二 盐酸普鲁卡因稳定性实验一、目的要求1. 了解pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查
实验项目名称：盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查实验计划学时：6一、实验目的1．掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法。
2．熟悉粘合薄层板的制备与活化。
二、实验内容和要求（一）．薄层色谱法(1)玻板用5cm×20cm或l0cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2)固定相常用固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。
其颗粒大小．一般要求直径为10-40 µm,取各品种项下规定的固定项一定量，按“薄层板制备”法制备薄层板。
(3)薄层涂布一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10％-15％煅石膏(CaSO4.2H2O 在140o C加热4h),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5％-0.7％)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
(4)展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子，底部应平整光滑，便于观察。
薄层板制备根据各品种项下规定，取1份固定相和3份水(或粘合剂)在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，用倾注法或平铺法或涂布器法，在玻板上涂布厚度为0.2-0.3 mm的薄层板。
将涂好薄层的玻板置水平台上，于室温下晾干后在110o C烘30min；置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视).点样用微量注射器或微量吸管吸取规定量样品溶液，点样于薄层板上，—般为圆点，点样基线距底边2.0 cm，样点直径为2-4 mm，点间距离约为1．5-2．0 cm，点样时必须注意勿损伤薄层表面。
展开展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸个加入足够量的展开剂，并在壁上贴两条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中,一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡.将点好样品的薄层板放人展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底0.5-1.0 cm(切勿将样点浸入展开刑中)，密封缸盖，待展开至规定距离(一般为10-15cm)，取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
试验九盐酸普鲁卡因注射液pH的测定
实验九盐酸普鲁卡因注射液pH的测定【目的要求】1. 掌握酸度计测定溶液pH值的原理和方法。
2．学会正确使用酸度计。
3．了解标准缓冲溶液的作用和配制方法。
【仪器与试剂】仪器：25型酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯(50m1)、温度计试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH=4.0)、磷酸盐标准缓冲液(pH =6.8)、磷酸盐标准缓冲液(pH =7.4)、硼砂标准缓冲液(pH =9.2)、盐酸普鲁卡因注射液【方法原理】电位法测定溶液的pH 值是国家法定标准，方法的准确度较高，可测定至pH值的小数点后第二位。
直接电位法测定溶液pH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组成原电池，测定为二步法：一步为校准（或称定位），即先用已知准确pH值的标准缓冲液校准pH计（用定位钮调至仪器读数为标准pH值），二步为测量，再将两电解插入待测溶液，即可获得待测液的pH值。
由两步法的原理可看出，溶液的pH值变化1个单位，电池的电动势变化0.05916V。
【操作步骤】1. 接通酸度计电源，预热仪器30min。
2．电极安装取下饱和甘汞电极上的橡皮塞及橡皮套，必要时补充饱和KCl溶液，检查下端瓷芯是否阻塞，然后安装于(+)极。
同时将在蒸馏水中浸泡24h后的玻璃电极安装于(—)极，其下端应比甘汞电极下端略高。
用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸去电极上的水。
3.校准(1)将电极浸入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH 4.00)中。
(2)将“pH-mV”开关转至pH档。
(3)将“量程选择”开关转至“7～0”。
(4)调节“零点调节器”，使电表指针恰好在pH 7处。
(5)按下“读数”开关并略为转动，可使“读数”开关处在按下位置不动，再调节定位调节器”，使电表上的读数与室温下标准缓冲液的pH值一致。
(6)将读数开关反方向转动使其抬起，电表指针应恢复至pH7的位置。
有变动，应调“零点调节器”，使指针指在pH7处，再重新“定位”。
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盐酸普鲁卡因检验操作程序
目的：建立一个盐酸普鲁卡因检验的标准操作程序，以规范操作。
范围：适用于盐酸普鲁卡因检验的操作。
责任人：化验员、QA检查员。
程序：
检验依据：《中国药典》2010版二部第793页。
1、简述：本品为4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。
按无水干燥
品计算，含C
13H
20
N
2
O
2
·HCl不得少于99.5％。
2、检验内容
2.1、性状
2.1.1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶。
2.1.2、熔点：本品的熔点依法检查，应为154～157℃。
2.2、鉴别
2.2.1、取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集397图)一致。
2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
2.2.
3.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
2.2.
3.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
2.2.4、本品显芳香第一胺类的鉴别反应。
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚
硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
2.3、检查
2.3.1、酸度：取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为橙色。
2.3.2、溶液的澄清度：取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。
2.3.3、对氨基苯甲酸：本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中含1µg的溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液
1ml与对照品溶液9ml混合均匀，作为系统适用性试验溶液。
照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（68：32）为流动相；检测波长为279nm。
取系统适用性试验溶液10µl，注入液相色谱仪，理论板数按对氨基苯甲酸峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2.0。
取对照品溶液10µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。
2.3.4、干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，依法检查，减失重量不得过0.5％。
2.3.5、炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查，结果不得过0.1％。
2.3.6、重金属：取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH值
3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
2.3.7、铁盐：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001％）。
2.4、含量测定：取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法测定，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定（0.1mol/L）
相当于27.28mg的C
13H
20
N
2
O
2
·HCl。