酸败度测定法标准操作规程

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酸值测试仪操作规程

酸值测试仪操作规程
1、用锥形烧瓶称取试油8～10g（称准至0.2g）。

2、在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。

在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。

3、在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

对未中和就已呈现浅红色（或紫红色）的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

4、将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，装上回流冷凝管。

在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。

5、在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。

验操作规程：酸败度检测法

1．主题内容：建立有酸败度检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的酸败度检测法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．检查内容及方法
酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药物和饮片中油脂的酸败度。

6.1油脂提取
除另有规定外，取供试品30~50g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100~150ml（根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶。

食品酸败的检测与防治

收稿日期：２０１４ —１２ —２９
称取１５ｍＬ试液置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入５０ｍＬ中性乙醚一乙醇混合溶液，摇匀使油脂溶
第１期
李贵莲：食品酸败的检测与防治细菌总数等综合性指标来评价食品品质。
２９
解，必要时可置热水中温热促使其溶解，冷却至室
温。加入酚酞指示剂滴，用０．０５００ｍｏｌ／Ｌ — ＫＯＨ标准溶液滴定至出现微红色，且Ｏ．５ａｒｉｎ不褪色即为
５食品酸败的预防措施
ｄｏｉ：１０．１３７５２／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７ — ２２１７．２０１５．０１．００９
随着我国人民生活水平的不断提高，人们对
（ＰＶ）来衡量含油脂食品的氧化酸败，把它们作为
败，其中氧化酸败影响较大，危害较重，在酸败反
应中占主要地位ｌｌ＿７ｌ。
（２）食品试液的配置：一般液体试样（如牛乳，果汁等）将其均匀混合后可直接取样１５ｍＬ，必
要时加去离子水稀释（若试样｝昆浊，则需过滤后使
酸败程度的主要指标［８１。
于健康的关注程度在不断加强，对于食品质量的要求也在不断提高，与此同时，质检部门更是加大
力度对食品进行检查，但是频发的食品安全问题

酸败度检查标准操作规程

酸败度检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）
2 定义：是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药
材的感观性质和内在质量。

3 检验原理：本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败度。

4 过氧化值的定义：过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生志游离碘的百分数。

5 过氧化值测定操作方法
5.1 仪器及用具
电子天平
250ml碘量瓶1个
5.2 化学试剂
5.2.1 试剂：氯仿、冰醋酸、碘化钾饱和溶液
5.2.2 滴定液：硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）
5.2.3 指示液：淀粉指示液
5.3 操作方法
5.3.1 取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘量瓶中，加氯仿-冰醋酸（1：1）混合液30ml，使供试品完全溶解。

精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇
半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）滴定至浅黄色时，加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。

5.3.2 计算公式
（A-B）×C×0.1269
供试品的过氧化值=
G
式中 A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
C 为硫代硫酸钠滴定液浓度的体积，ml；
G 为供试品的重量，g；
0.1269为硫代硫酸钠（mol/L）1ml相当于碘的重量，g。

操作标准和技术标准

操作标准（SOP）和技术标准（STP）类文件1.生产标准操作规程SOP-MFP-001 领料岗位标准操作规程SOP-MFP-002 称量配料岗位标准操作规程SOP-MFP-003 拣选岗位标准操作规程SOP-MFP-004 洗药岗位标准操作规程SOP-MFP-005 切药岗位标准操作规程SOP-MFP-006 炮制岗位标准操作规程SOP-MFP-007 干燥岗位标准操作规程SOP-MFP-008 破碎岗位标准操作规程SOP-MFP-009 过筛岗位标准操作规程SOP-MFP-010 包装岗位标准操作规程SOP-MFP-011 中转站岗位标准操作规程SOP-MFP-012 洗衣岗位标准操作规程SOP-MFP-013 物料进入生产区清洁、消毒标准操作规程SOP-MFP-014 人员进出生产区标准操作规程SOP-MFP-015 消毒剂配制及使用标准操作规程SOP-MFP-016 蒸煮岗位标准操作规程SOP-MFP-017 煅制岗位标准操作规程SOP-MFP-018 润药软化岗位标准操作规程2.质量标准2.1原药材质量标准2.2饮片质量标准2.3中间产品质量标准2.4包装材料质量标准STP-QMP-601 聚乙烯塑料袋质量标准STP-QMP-602 外箱质量标准STP-QMP-603 标签质量标准STP-QMP-604 外包装编织袋质量标准2.5辅料质量标准STP-QMP-501 饮用水质量标准STP-QMP-502 灶心土质量标准STP-QMP-503 黄酒质量标准STP-QMP-504 食醋质量标准STP-QMP-505 乙醇质量标准STP-QMP-506 食盐质量标准STP-QMP-507 食用植物油质量标准STP-QMP-508 滑石粉质量标准STP-QMP-509 蜂蜜质量标准STP-QMP-510 蔗糖质量标准STP-QMP-511 生姜质量标准STP-QMP-512 麦麸质量标准STP-QMP-513 河砂质量标准STP-QMP-514 米质量标准3、检验标准操作规程3.1原药材检验标准操作规程3.2饮片检验标准操作规程3.3中间产品检验标准操作规程3.4包装材料检验标准操作规程SOP-QMP-601 聚乙烯塑料袋检验标准操作规程SOP-QMP-602 外箱检验标准操作规程SOP-QMP-603 标签检验标准操作规程3.5辅料检验标准操作规程SOP-QMP-501 饮用水检验标准操作规程SOP-QMP-502 灶心土检验标准操作规程SOP-QMP-503 黄酒检验标准操作规程SOP-QMP-504 食醋检验标准操作规程SOP-QMP-505 乙醇检验标准操作规程SOP-QMP-506 食盐检验标准操作规程SOP-QMP-507 食用植物油检验标准操作规程SOP-QMP-508 滑石粉检验标准操作规程SOP-QMP-509 蜂蜜检验标准操作规程SOP-QMP-510 蔗糖检验标准操作规程SOP-QMP-511 生姜检验标准操作规程SOP-QMP-512 麦麸检验标准操作规程SOP-QMP-513 河砂检验标准操作规程SOP-QMP-514 米检验标准操作规程3.6检验标准操作规程通则SOP-QMP-201 药材取样标准操作规程SOP-QMP-202 药材检定标准操作规程SOP-QMP-203 中药材、中药饮片显微鉴别标准操作规程SOP-QMP-204 一般鉴别试验标准操作规程SOP-QMP-205 紫外分光光度法检验标准操作规程SOP-QMP-207 高效液相色谱法检验标准操作规程SOP-QMP-209 相对密度测定标准操作规程SOP-QMP-210 馏程测定法标准操作规程SOP-QMP-211 熔点测定法标准操作规程SOP-QMP-212 凝点测定法标准操作规程SOP-QMP-213 旋光度测定法标准操作规程SOP-QMP-214 PH值测定法标准操作规程SOP-QMP-215 非水滴定法标准操作规程SOP-QMP-216 杂质检查法标准操作规程SOP-QMP-217 灰屑检查法标准操作规程SOP-QMP-218 氯化物检查法标准操作规程SOP-QMP-219 铁盐检查法标准操作规程SOP-QMP-220 重金属检查法标准操作规程SOP-QMP-221 砷盐检查标准操作规程SOP-QMP-222 干燥失重测定标准操作规程SOP-QMP-223 水分测定法标准操作规程SOP-QMP-224 炽灼残渣检查法标准操作规程SOP-QMP-225 灰分测定法标准操作规程SOP-QMP-226 氮测定法标准操作规程SOP-QMP-227 脂肪与脂肪油测定标准操作规程SOP-QMP-228 酸败度检查法标准操作规程SOP-QMP-229 有机氯类农药残留量测定法标准操作规程SOP-QMP-230 浸出物测定法标准操作规程SOP-QMP-231 鞣质含量测定法标准操作规程SOP-QMP-232 桉油精含量测定法标准操作规程SOP-QMP-233 挥发油测定法标准操作规程SOP-QMP-234 溶液颜色检查法标准操作规程SOP-QMP-235 检验通则SOP-QMP-236 指示剂配制法标准操作规程SOP-QMP-237 滴定液配制和标定标准操作规程SOP-QMP-238 碘滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-239 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-240 氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-241 盐酸滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-242 量筒使用标准操作规程SOP-QMP-243 缓冲液配制法标准操作规程SOP-QMP-244 检验用试剂配制标准操作规程SOP-QMP-245 膨胀度测定法检验标准操作规程SOP-QMP-246 玻璃仪器的清洁标准操作规程SOP-QMP-247 玻璃器具的校验标准操作规程SOP-QMP-248 温度计校正标准操作规程SOP-QMP-249 分度吸管使用标准操作规程SOP-QMP-250 刻度离心管使用标准操作规程SOP-QMP-251 滴定管使用标准操作规程3.7实验设备标准操作规程4.生产设备标准操作规程5.清洁规程5.1设备清洁规程5.2生产清洁规程SOP-CLP-041 洗药润药岗位清场标准操作规程SOP-CLP-042 切药岗位清场标准操作规程SOP-CLP-043 炮制岗位清场标准操作规程SOP-CLP-044 配料岗位清场标准操作规程SOP-CLP-045 干燥岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-046 蒸煮岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-047 过筛岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-048 包装岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-049 外包装岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-050 车间污物、废物清洁标准操作规程SOP-CLP-051 生产区清洁标准操作规程SOP-CLP-052 生产区容器具清洁标准操作规程SOP-CLP-053 生产区厂房清洁标准操作规程SOP-CLP-054 生产区灯具清洁标准操作规程SOP-CLP-055 生产区帽子、工作服清洁标准操作规程SOP-CLP-056 生产区工作鞋清洁标准操作规程SOP-CLP-057 生产区用车清洁标准操作规程SOP-CLP-058 生产区更衣柜清洁标准操作规程SOP-CLP-059 生产区洗衣间清洁标准操作规程SOP-CLP-060 生产区地面清洁标准操作规程SOP-CLP-061 中间站清洁标准操作规程SOP-CLP-062 更衣室清洁标准操作规程SOP-CLP-063 鞋柜清洁标准操作规程SOP-CLP-064 挑选岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-065 破碎岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-066 轧扁岗位清洁标准操作规程6.产品工艺规程6.1工艺规程通则SOP-TMS-001 净制、洗润、饮片切制生产工艺规程SOP-TMS-002 清炒法生产工艺规程SOP-TMS-003 加辅料炒法生产工艺规程SOP-TMS-004 炙法生产工艺规程SOP-TMS-005 燀法生产工艺规程SOP-TMS-006 煅法生产工艺规程SOP-TMS-007 蒸煮法生产工艺规程6.2产品工艺规程。

试验四油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定

实验四油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定一、目的要求1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。

2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。

二、实验内容（一）油脂氧化酸败的定性检验1．实验原理油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。

酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。

过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。

(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉溶液来检验。

反应式如下：OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。

在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。

2．实验器材恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。

花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。

3．实验试剂(1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。

(2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。

(3)0.5%淀粉溶液(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液(5)浓盐酸4．操作步骤(1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。

结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。

(2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应）取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10 s左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s左右，使酸层分离。

酸值测试方法范文

酸值测试方法范文以下是酸值测试的一般步骤和几种常用的酸值测试方法：1.样品准备：首先，需要确定测试的样品类型。

根据样品的性质不同，有固体样品和液体样品两种情况。

对于固体样品，通常需要进行样品的溶解或提取操作，以得到可以进行测试的液体样品。

2.试剂准备：酸值测试通常使用NaOH溶液作为滴定试剂。

一般情况下，需要准备一定浓度的NaOH溶液，并利用酸碱滴定反应确定其准确浓度。

同时，还需要准备一些指示剂，如酚酞、溴酚蓝等，用于标志滴定终点。

3.酸值测试步骤：a)取一定量的样品溶液，加入适量的酚酞指示剂。

b)在滴定容器下方放置容纳样品溶液的锥形瓶，并使用滴定管逐滴加入NaOH溶液。

c)每滴加入一滴NaOH溶液后，轻轻摇晃试管，使试剂充分混合。

d)持续滴定，直到溶液颜色转变，标志着酸溶液完全中和。

e)记录滴定过程中，滴定液的总滴数。

4.结果计算：酸值通常用mg KOH/g或mg NaOH/g表示。

根据滴定液的浓度和滴定液滴定的量，可以计算出样品酸值的含量。

常用的酸值测试方法包括：1.酸碱滴定法（酸碱中和法）：该方法适用于大多数液体和溶液样品，通常使用NaOH溶液作为滴定剂，利用酸碱滴定反应完成测试。

2.酸-碱滴定法（酸-碱滴定定量法）：该方法对于酸中和碱量明显高于酸性溶液时能得到较准确结果。

测定过程中先加入酸性指示剂，然后滴定酸性溶液直至终点。

3.酸碱溶液滴定法：该方法适用于含有酸或碱溶液的测定。

首先用酸溶液或碱溶液滴定，并将滴定的终点作为酸溶液或碱溶液的起点，再加入适量酸性或碱性指示剂进行滴定，直到颜色转变。

4.电位滴定法：该方法利用电位滴定仪测量待测溶液的pH值，并通过pH值的变化来确定酸值的含量。

总之，酸值测试方法是一种重要的分析技术，其结果可以提供有关物质酸性特征和品质的信息。

在实际应用中，根据测定目的和样品的特点，选择合适的酸值测试方法和条件，可以得到准确可靠的测试结果。

关于酸值测定仪的测定步骤介绍

关于酸值测定仪的测定步骤介绍酸值测定仪是一种专门测定食品、化妆品和药品中酸值、pH值的仪器设备，广泛应用于食品、化妆品、医药等行业。

以下是酸值测定仪的测定步骤介绍。

步骤一：准备工作1.将酸值测定仪放置在水平台面上，并插上电源线。

2.准备好各个试剂和材料。

3.打开室内通风设备，确保实验室内空气流通。

4.根据样品的不同，选择合适的测定方法和测定试剂。

步骤二：校准测定仪1.预热酸值测定仪，至少在30分钟内让设备温度稳定在25℃左右。

2.选取标准试液进行校准。

将标准试液分别注入试管中，注意不要溢出。

3.将试管插入酸值测定仪的样品池，开始自动测定。

4.根据测定结果进行校准。

步骤三：样品处理1.按照测定方法的要求，取样品。

2.依据样品的不同状态进行处理，如：搅拌、过滤等。

步骤四：测定样品酸值1.取一定量的样品，加入中和试剂。

2.将荧光指示剂加入样品中，并充分搅拌。

3.将样品倒入试管中。

4.将试管插入酸值测定仪的样品池中，开始测定。

5.根据测定结果计算出样品的酸值。

步骤五：清洗工作1.完成测定后，关闭酸值测定仪开关。

2.将样品池中的残留样品倒入废液容器中。

3.将试管清洗干净，防止试剂残留。

4.使用去离子水清洗样品池和试管。

5.擦拭干净酸值测定仪。

总结酸值测定仪是一种重要的分析仪器，正确使用酸值测定仪及按照标准流程进行操作，可以得到准确、可靠的测试结果。

在使用前需要进行校准，并严格按照测定方法要求进行操作。

完成测试后需要进行清洗干净，以保证下次使用的准确性。

酸值操作规程(格式规范)

酸值操作规程一、原理仪器通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而求出样品中离子的含量。

二、操作步骤（1）开电脑，开仪器联“机”。

（2）称取样品1~2g于烧杯中，加热溶解。

（3）加入125ml酸值标准滴定溶液，加入搅拌子。

（4）将烧杯放在搅拌器上，打开开关，进行搅拌，（可调节搅拌速度）。

（5）将电极固定在磁力搅拌器的杯盖上，将电极电位浸在烧杯中的样品内。

（6）点击“参数设置”―“实验参数”，输入样品重量，点击“确定”。

（7）看液面，待电极电位稳定后，点击“”，开始滴定。

（8）滴定结束后，记录酸值含量开关搅拌。

（9）做平行样，确保数值的准确性。

（10）结束后，“中断联机”，关闭仪器。

（11）关电源指示，用滴定溶剂，在用蒸馏水冲洗电极。

（12）将电极浸泡在蒸馏水中。

三、试剂配制（1）标准滴定溶剂配制：将500ml甲苯，5ml蒸馏水加到495ml异丙醇中，混合均匀。

（2）0.1mol.L¹氢氧化钾异丙醇标准溶液的配制：称取6g氢氧化钾加到盛有1L异丙醇的2L烧杯中，在不断搅拌下缓慢煮沸，回流的10min,将溶液静置2天，滤出上层清液，滤液存放在耐化学腐蚀的瓶中。

避免与软木塞，橡胶或可皂化油脂接触，用电位滴定法对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定，称量0.1~0.15g，邻苯二甲酸氢钾，精确到0.002g，并溶解在约100ml新煮沸过的水中，在电位滴定仪上用0.1mol.L¹氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定，应经常对该溶液进行标定。

注意事项：（1）称样前，油样要混合均匀，以确保结果的准确性。

（2）若滴定管内有气泡，点击“滴定控制”―“发送测试”输入一定数据后，点击“确定”，气泡即可排出。

（3）指示电极必须浸泡在水中。

（4）实验结束后，保存数据。

酸度(pH)计操作规程

酸度（pH）计操作规程1准备工作1.1.检查pH敏感膜、液洛部和NTC是否完好。

1.2.缓冲液的配制：取出成套缓冲剂中的塑料小袋，剪开，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量新煮沸无CO的冷纯化水冲洗塑料袋内壁，将冲洗液一并倒入容量瓶，并2在20℃稀释至刻度摇匀备用。

所配溶液分别为：邻苯二甲酸氢钾0.04M（25℃时，PH 4.00）、混合磷酸盐0.024M(25℃时，PH 6.86)、硼砂0.01M(25℃时，PH 9.18)。

1.3.根据待测样品的PH值，选择与之相近的缓冲液（标准缓冲溶液组3（b=3）：PH 4.00、6.86、9.18）。

2 校准2.1.接通电源，打开电源开关。

2.2.取下盛液套。

2.3.用纯净水充分清洗pH敏感膜、液洛部和电极体，然后用纸巾轻轻吸干，不要摩擦pH敏感膜以防产生静电影响电极的响应时间。

2.4.校准设置短按设置键，当前MTC温度值闪烁，按读数键确定，当前预置缓冲液组闪烁，使用或键来选择需要使用的缓冲液组按读数键确认你的选择。

2.4.1一点校准将电极放入缓冲液中，并按校准键开始校准，校准和测量图标将同时显示，在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点（显示屏显现A）或按读数键手动终点（显示屏显现）。

按读数键后，仪表显示零点和斜率，然后自动退回到测定画面。

2.4.2两点校准第1步按上述一点校准，仪表自动终点或手动终点后，请不要按读数键，否则将退回测量状态。

第2步用去离子水冲洗电极第3步将电极放入下一个校准缓冲液中，并按校准键开始下一点校准。

在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按读数键手动终点。

按读数键后，仪表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回到测量画面。

2.4.3.三点校准如“两点校准”一样进行3点校准。

3 样品测量将电极放在样品溶液中并按读数键开始测量，画面上小数点闪动。

自动测量终点A是仪表的默认设置。

当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示样品溶液pH值。

检验方法操作规程培训

检验方法操作规程培训（答案）所在部门：姓名：分数：一、填空题：（3分）1、做灰分检测，取供试品粉碎，使其通过二号筛，装入坩埚中，放入马弗炉，缓缓加热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500-600℃,使完全灰化并至恒重。

2、冷浸法测量时，取供试品4g，精密称定，置250--300ml的锥形瓶中，精密加水100ml塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。

3、热浸测量法时，取供试品2-4 g ,称定重量，置100-250 ml的锥形瓶中。

4、挥发油甲法测定法，加水300-500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器于回流冷凝管。

5、挥发油乙法，取水约300mL玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水是充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1mL，然后连接回流冷凝管。

6、相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

除另外规定外，温度为20℃。

7、标准氯化钠溶液：精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。

用前精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。

8、膨胀度是药材膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积（mL）主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。

9、显微镜观察中，粉末制片要求供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液，盖上盖玻片。

必要时，按上法加热透化。

10、水分测定法第一法是烘干法，本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

二、选择题：1、酸不溶检测中，供试品燃烧成灰分后，在坩埚中小心加稀盐酸约（Ｂ） ml，用表面皿覆盖坩埚，加热10分钟。

A、5B、10C、15D、202、挥发油甲法测定是适用于测定相对密度在（）的挥发油。

酸碱反应的酸碱度测定实验条件步骤和计算方法

酸碱反应的酸碱度测定实验条件步骤和计算方法酸碱反应的酸碱度测定是化学实验中常见的一种实验方法，用以确定溶液的酸碱性质及其浓度。

本文将介绍酸碱度测定实验的条件、步骤和计算方法。

一、实验条件1. 实验室环境：实验室内应保持相对稳定的温度和湿度，通风良好，避免影响实验结果。

2. 仪器设备：酸碱度测定实验通常使用酸碱度计、天平、烧杯、容量瓶、滴定管等实验仪器。

3. 试剂选择：根据需要测定的酸碱溶液性质，选择适当的指示剂和标准溶液。

常用的指示剂有酚酞、溴酸亚铁和甲基橙等。

二、实验步骤以下是一般酸碱度测定实验的步骤示例：步骤一：装取待测溶液使用容量瓶精确地取出一定体积的待测酸碱溶液。

步骤二：加入指示剂将少量合适的指示剂加入待测溶液中。

指示剂的选择应与待测溶液性质相适应。

步骤三：用标准溶液滴定将所配制好的标准酸碱溶液以滴定管缓慢滴入待测溶液中，同时轻轻搅拌。

步骤四：观察指示剂变化滴定过程中，观察指示剂的变化。

例如，酚酞的颜色从无色转变为粉红色。

步骤五：记录滴定体积当指示剂彻底转变颜色时，停止滴定，并记录滴定所需的标准溶液体积。

三、计算方法根据酸碱滴定反应的化学方程式以及滴定体积和浓度之间的关系，可以计算出待测溶液的酸碱度。

例如，若标准溶液的浓度为C mol/L，滴定体积为V mL，则标准溶液中的酸碱物质的摩尔数为n = C × V × 10^(-3) mol。

根据化学方程式，可以求得待测溶液中酸碱物质的摩尔数，并由此计算出酸碱度。

在实际应用中，可以通过滴定实验测定未知酸碱溶液的酸碱度，并结合计算方法计算出未知溶液的浓度。

四、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，必要时佩戴防护手套和眼镜。

2. 滴定过程要缓慢进行，以免误判等量点。

同时要保持搅拌均匀，确保反应充分进行。

3. 选择适当的指示剂和标准溶液，以保证实验结果的准确性和可靠性。

4. 实验结束后，及时清洗实验仪器和容器，保持实验室的清洁整洁。

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。

在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。

利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料：油脂。

（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

酸值仪器操作规程

酸值操作规程一开机准备1、接通电源2、检查打印机检查所有连接是否正确无误，然后打开电源开关。

二、测试操作1、把萃取液泵卡和软管一起压入液泵中，使之到位。

2、把滴定液泵卡和软管压入滴定液泵。

3、取出滴定液和萃取液的插管和瓶盖，换上随机带的具有不锈钢吸管的瓶盖，旋紧。

并把仪器上的滴定和中和分别对应的插入不锈钢管(按图二所示)。

洗气瓶中加入浓碱液，防止中和液与空气反映影响测试结果。

4、把单相交流电源插入插座（注意：电源插座要有接地线，可靠接地。

）5、取一定量的样品把样品杯对应放入仪器内6、在待测样品中放入一搅拌子7、打开电源开关显示屏显示：此时按任意键进入工作界面。

8、工作界面按“▲”“”键选择菜单，确认键进入：1）设置按“▲”“”键选择菜单，确认键进入：样品选择：按“▲”“”键选择菜单，确认键进入：绝缘油：进入透平油、抗燃油界面方法同上。

可同时做两个样品，样品选择可实现两个样品同时测试，节省时间。

按“▲”“”键选择，按“确认”键确认。

日期设置：按“▲”“”键改变时间，按“确认”键确认。

通过本菜单可调整时间，时间为非易失性、掉电走时。

样品油重：打印设置：本菜单可选择打印或不打印，可存储。

滴定速度：按“▲”“”键选择滴定速度，酸值较小时用正常滴定，酸值比较大时用快速滴定。

2）排气做试验前必须保证两个液管内没有气泡，如果存在气泡，用此功能进行排气。

3）数据数据可存储100个，掉电不丢失，删除数据时，有“数据已删除”表示删除成功。

显示数据显示当前数据，按“▲”“”键改变样号，可以翻阅以前的数据4）自检按“▲”“”键改变光标，按“确认”键自检，退出自检。

5）测试按“确认”键仪器就按前面设置的参数进行测试，完成后报警并打印。

10、测试结束后，把仪器的中和液口的软管插在无水乙醇中，在排气中选择中和液排气，清洗中和管路，防止管路堵塞。

11、关闭电源。

取出油杯，清洗后备用；松开中和液泵和萃取液泵卡子。

方法是：用手按下卡子一侧的按钮，卡子弹出即可。

饲料原料中油脂酸败的检测方法及应用

腹有诗书气自华肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，再用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。

在操作中，判断滴定终点所用指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。

然而由于不同饲料原料本身具有不同的颜色，因此，使得酚酞指示剂颜色受到干扰。

有报道称，用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞，同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂，能够解决测定中出现的问题，实际测定效果较好。

（2）库仑滴定分析测定法库仑滴定分析测定在国际上已是直接标化酸碱的绝对分析法，在我国酸碱分析的基准试剂的纯度标定值已采用库仑滴定分析法作为定级基准，而且非常适合分析低酸值范围。

通常使用库仑法油脂酸价仪测油脂酸价。

（3）其他方法桂林中辉生物技术有限公司研制出了用于化学法快速测定食用油酸价和过氧化值两项指标的目测试纸，可在两分钟内获得检测结果。

该试纸是半定量目测，测试精度达不到国标法的水平。

该目测试纸法最显著的特色是简单快速，只需将试纸条的一端浸入油中，到规定的时间进行比色即可。

还有人报道了酸度计检测油脂的pH值然后作出相应的pH值与酸价值的曲线，根据所测pH值查出相应的酸价值。

该法受到原料本身pH值的干扰，因此只能用于粗略判断2 过氧化值测定方法（1）碘量法测定过氧化值的国家标准方法为碘量法，为测定其过氧化值，将其与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算其含量。

（2）电位法有人报道了用测定电位法油脂过氧化值，其基本原理同国标法，都是用硫代硫酸钠（Na2S2O3 ）溶液进行碘量滴定, 但不同的是，国标法是利用淀粉指示剂遇 I2 变蓝 ,靠颜色变化指示终点。

电位法是以电位值为依据，用二次微商法计算终点表明。

该法的过氧化值 ,具有简便、取样量少、灵敏度高、精密度高（灵敏度可提高了1 0倍）等优点。

（3）比色法过氧化物在氯仿—冰醋酸介质中 ,首先与KI作用，定量产生I2生成的I2 用水稀释后，用淀粉溶液直接显色，在 585nｍ处用分光光度计进行测定。

酸价的操作规程范文

酸价的操作规程范文第一章概述第一条为了保证酸价测试的准确性和可靠性，规范酸价测试操作流程，制定本操作规程。

第二条本操作规程适用于对不同样品的酸价测试。

第三条进行酸价测试的人员应具备相关的化学知识和实验技能，熟悉本操作规程，并严格遵守操作规范。

第四条酸价测试所用试剂应保证纯度，并按照规定进行保存和使用。

第五条酸价测试所用仪器设备应在每次操作前进行检验和校准，并记录相关数据。

第六条酸价测试结果应依照相应的标准进行评估和解释。

第二章操作流程第一节样品处理第七条取样应确保样品的代表性，并避免样品中的杂质、水分和氧化过程对测试结果的影响。

第八条样品应按照标准程序进行处理，包括干燥、打碎、融化或萃取等步骤。

第九条酸价测试前，样品应充分混匀。

第二节规定操作条件第十条酸度测试应在标准操作条件下进行，包括温度、湿度和环境气氛。

第十一条测试环境应保持清洁，避免杂质的污染和干扰。

第十二条测试使用的试剂应在适当温度下使用。

第三节酸度测定第十三条准备酸度测定所需的试剂和仪器设备。

第十四条准备好待测样品和标准溶液，并将其标记清楚。

第十五条校准测定酸度的仪器设备，确保其准确性和可靠性。

第十六条在试剂中加入少量试样，混匀后加入适量的指示剂，进行测定。

第十七条定量测定酸度的试样应用标准溶液做控制试验，确保准确性。

第十八条再次校准测量仪器设备，确认其准确性。

第四节结果评估和解释第十九条根据测试结果计算出酸价。

第二十条判断酸价是否符合标准要求。

第二十一条如有需要，可进行重复测定，以确保结果的准确性。

第二十二条对测试结果进行统计分析，得出结论。

第三章安全注意事项第二十三条酸度测试操作过程中要注意个人安全防护。

第二十四条酸性试剂使用后要及时清理，避免残留物的危害。

第二十五条仪器设备使用完毕后要进行清洁和维护，以保证其正常运行。

第二十六条当出现意外情况时，应立即采取相应的应急措施，并及时报告相关人员。

第二十七条对于异常结果，应及时记录并重新进行测试。

实验名称实验一油脂酸败的测定 ——过氧化值的测定方法

2020/4பைடு நூலகம்9
江南大学《食品化学》课程小组
三、原理
酪蛋白蛋白酶
(水解肽键)
氨基酸（AA)
肽蛋白质
三氯乙酸
沉淀溶液(小肽和AA)
2020/4/9
正比于酶的量和反应时间评价酶活
江南大学《食品化学》课程小组
四、实验步骤
5％的TCA溶液、1％酪蛋白→37℃水浴保温取4支15ml具塞试管，编号A0、A1、B0、B1
实验3 蛋白酶活力的测定
江南大学《食品化学》课程小组
2020/4/9
江南大学《食品化学》课程小组
一、目的
了解碱性蛋白酶活力测定的原理掌握碱性蛋白酶活力测定的方法
2020/4/9
江南大学《食品化学》课程小组
二、仪器及材料
1. 微生物蛋白酶萃取液（0.01 g/mL） 2. 0.2 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.5） 3. 1%酪蛋白溶液 4. 5%三氯醋酸（TCA）溶液
201452江南大学食品化学课程小组江南大学食品化学课程小组201452江南大学食品化学课程小组了解碱性蛋白酶活力测定的原理掌握碱性蛋白酶活力测定的方法201452江南大学食品化学课程小组微生物蛋白酶萃取液001gml02moll磷酸盐缓冲液ph755三氯醋酸tca溶液201452江南大学食品化学课程小组蛋白酶水解肽键氨基酸aa蛋白质三氯乙酸沉淀溶液小肽和aa正比于酶的量和反应时间评价酶活酪蛋白201452江南大学食品化学课程小组5的tca溶液1酪蛋白37水浴保温取4支15ml具塞试管编号a0a1b0b1试管振荡后37水浴保温5min分别加入200ml酪蛋白37保温10min准确计时分别在a1与b1试管中加入600ml5tca室温下静置40min过滤滤液280nm波od值0b0为空白号数a0a1b0b1酶液ml020020040040磷酸盐缓冲液ml1801801601605tcaml600201452江南大学食品化学课程小组

[整理版]油脂酸败的测定

实验三油脂酸败的测定-----过氧化值的测定方法一、实验原理食品中含有油脂，油脂在空气中易氧化生成过氧化物，这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘，碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。

其反应方程式如下：二、试剂1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。

4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。

临用时现配。

5.沸腾后冷却的蒸馏水。

三、步骤1.在台秤上仔细称取2.5g混匀的样品两份（用作平行测定），置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。

2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。

3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。

然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂，摇匀。

如有蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失，记录读数V0。

四、计算式中：X1—样品的过氧化值，POV值，g/100g；X2—样品的过氧化值，POV值，meq/kg；V1—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；V0—试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；0.1269—与1.00mLNa2S2O3标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，g；78.8—换算因子；m—样品质量，g。

油脂酸败的测定实验报告精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版油脂酸败的测定实验报告进一步熟识酸价测定的原理，掌控酸价测定的方法。

二、试验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。

通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。

游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。

通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

典型的测量程序是，将一份份量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。

酸价可作为油脂变质程度的指标。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、试验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕；锥形瓶〔150mL〕；量筒〔50mL〕；称量瓶；电子天平。

2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

四、测定步骤称取匀称试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至涌现微红色在30s不消逝，记住消耗的碱液毫升数〔V〕。

五、计算油脂酸价*〔mg KOH/g油〕按下式计算：V×c ×56.11*=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； 56.11———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；m———试样质量，g。

两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。