酸败度测定法标准操作规程

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验操作规程：酸败度检测法

1．主题内容：建立有酸败度检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的酸败度检测法的操作。3．引用标准：《中国药典2010版一部》

4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室

6．检查内容及方法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药物和饮片中油脂的酸败度。

6.1油脂提取

除另有规定外，取供试品30~50g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100~150ml（根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶

酸值(酸价)测定操作规程

1.目的

为酸值（酸价）的测定建立操作依据。

2.范围

适用于油脂类样品的酸值(酸价)的测定。

3.职责

3.1 操作人员：严格按照本规程执行操作。

3.2 QA：监督本规程的执行。

4.程序

4.1 方法一操作程序：参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.37-2003 食品安全国家标准食用植物油卫生标准的分析方法

4.1.1 定义：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

4.1.2 供试品的滴定：精密称取混匀的供试品3.00g~

5.00g，置于干燥的250mL锥形瓶中〔非纯油类样品加50mL无酸值石油醚(30-60℃沸程)，并过滤到碘量瓶或者圆底烧瓶中，将滤液于30-40℃旋转蒸发至石油醚完全蒸干〕，加乙醇–乙醚(l:2)混合液〔临用前加酚酞指示液1.0mL，用氢氧化钾溶液(3g/L) 调至微显粉红色〕50mL，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解，放冷至室温，加酚酞指示液2滴~3滴，以氢氧化钾标准滴定液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色且30s内不褪色为终点，读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(mL)。

4.1.3 空白试验：取乙醇–乙醚(l:2)混合液50mL〔非纯油类样品需另加50mL石油醚(30-60℃沸程)，旋转蒸发后加盖混合液〕，置250mL碘瓶中，如上述步骤自“振摇使完全溶解”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积(mL)数。

4.1.4 计算：

供试品的酸值=(V-V0)×C×56.11/W

式中：V：供试品消耗氢氧化钾滴定液的容积(mL)；

pH值测定法

自然界中的每种元素都存在一个或几个同位素，每个特定同位素离子给出的信号与该元素在样品中的浓度呈线形关系。
附录简介--贴膏剂黏附力测定法（新增）
1．简介贴膏药为敷贴于皮肤表面的制剂，其与皮肤黏附力的大小直接影响药品的有效性和安全性，因此应对其进行控制。通常贴膏药剂的膏体或压敏胶与皮肤作用的黏附力可用三个指标来衡量，即初黏力、持黏力及剥离强度。初黏力表示膏体或压敏胶与皮肤轻轻地快速接触时产生的对皮肤的粘接能力，即通常所谓的手感黏性；持黏力表示膏体或压敏胶内聚力的大小，即膏体或压敏胶抵抗持久性剪切外力所引起的蠕变破坏的能力；剥离强度表示膏体或压敏胶粘接力的大小。
2000年版 2005年版
（1）草酸三氢钾标准缓冲液草酸盐标准缓冲液（2）邻苯二甲酸氢钾缓冲液苯二甲酸盐缓冲液（3）磷酸盐缓冲液(pH6.8) 磷酸盐缓冲液(pH6.8) △（4）磷酸盐缓冲液(pH7.4) 硼砂缓冲液（5）硼砂缓冲液 ▲氢氧化钙缓冲液 △ 删除 ▲ 增加
3.2 标准缓冲液pH值温度范围扩大
5μl
≯3.0%
1～5μl
3 进样量
4 供试品制备 4 供试品制备
离心，取上清液
密封放置，待澄清后取上清液
●注意：GC法测水分不如甲苯法稳定，需仪器稳定后，符合系统适用性才可进行，环境温度对测定有影响。

油脂酸败的测定实验报告

一、实验目的

进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。

二、实验原理

油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，局部甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的上下来检验油脂的质量。酸价越小，说明

油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

典型的测量程序是，将一份分量的样品溶于有机溶剂，用浓度的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反响，从KOH标准溶液消耗量可计算

出游离脂肪酸的量，反响式如下：

RCOOH+KOH——RCOOK+H2O

三、实验器材

1、仪器和用具

碱式滴定管〔25mL〕；锥形瓶〔150mL〕；量筒〔50mL〕；称量瓶；电子天平。

2、试剂

氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L：称取5.61g枯燥至恒重的分析纯氢

氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;

中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，参加

酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；

指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

四、测定步骤

称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，参加中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动

使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30

不消失，记下消耗的碱液毫升数〔V〕。

2020版《中国药典》pH值检验操作规程

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品pH值的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、原理：用pH计（酸度计）测定药品水溶液的PH值，借以控制药物的酸碱性。

pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH 值定义为水溶液中氢离子活度(aH+ )的负对数，即pH=-lgaH+，但氢离子活度却难以由实验准确测定。为实用方便，溶液的pH 值规定为由下式测定：

k Es

pHs

pH -

式中: E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V；

Es为含有标准缓冲液(pHs) 的原电池电动势，V；

k为与温度（t，℃ )有关的常数；

k=0.05916+0.000198（t-25）。

由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的近似pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测溶液与标准缓冲液的组成足够接近，由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。

溶液的pH值使用pH计（酸度计）测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极进行测定。pH计（酸度计）应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至O.OlpH单位的各种标准缓冲液校正仪器。

1.1 实验器具：pH计、烧杯、玻璃棒

使用pH酸度计安全操作规程

一、酸度计的基本原理和组成

pH酸度计是一种用于测量溶液酸碱性的仪器，其基本原理是利用溶液中的氢离子浓度来表示酸碱度。酸度计主要由以下几个部分组成：

1. 测量电极：包括玻璃电极和参比电极，玻璃电极用于测量溶液的酸碱度，参比电极用于稳定电极电位。

2. 温度传感器：用于测量溶液的温度，以便进行温度补偿。

3. 电路模块：用于将电极测量的信号转化为可读的酸碱度值。

4. 电池供电：用于为酸度计提供稳定的电源。

二、操作前的准备工作

1. 酸度计的环境应保持整洁干净，避免有杂物或化学品污染。

2. 确保酸度计的电池电量充足，电极清洁良好。

3. 检查酸度计的各个部件是否完好，并进行必要的维护和校准。

三、操作步骤

1. 打开酸度计电源，等待电极和电路稳定。

2. 将酸度计的测量电极放入需要测量酸度的溶液中，确保电极完全浸入溶液中，避免空气进入。

3. 等待一段时间，直到酸度计读数稳定，记录下读数。

4. 将测量电极从溶液中取出，用蒸馏水彻底清洗干净。

5. 关闭酸度计电源，并进行必要的记录和数据保存。

四、注意事项

1. 酸度计的玻璃电极容易受到碰撞和损坏，使用时需轻拿轻放，避免碰撞。

2. 酸度计的电极应经常保持清洁，避免残留溶液对测量结果的影响。

3. 操作完毕后及时关闭电源，避免长时间使用造成电极老化。

4. 酸度计的测量范围应根据需要选择合适的电极，避免超过其测量范围造成电极损坏。

5. 酸度计的使用环境应保持干燥，避免有水露或潮湿空气进入。

6. 酸度计不适用于高温、高压、强腐蚀性溶液等特殊环境下的测量。

燀山桃仁炮制工艺验证方案

燀山桃仁炮制工艺

验证方案

起草

起草人职位签名日期陈爱国生产负责人

审核

审核人职位签名日期

王利平质量管理负责人

质量受权人

陈爱国生产管理负责人

戴敬毅现场QA

杨梅QC主管

批准

批准人职位签名日期邱展聪企业负责人

一、验证目的及范围

目的：证明在规定的生产场地和工艺条件下，按《燀山桃仁工艺规程》及相关的岗位、设备操作规程，能够持续生产出符合公司内控标准的燀山桃仁。

范围：对决定燀山桃仁关键质量属性的净选、燀制、干燥、筛选、包装工序操作及关键工艺参数进行验证。

二、工艺描述

燀山桃仁药材经净选后，按手工燀制法及《燀制岗位标准操作规程》操作。燀制温度：80-85℃，燀制时间：5-6分钟，再经干燥后筛去灰屑。经质量检验合格，包装成指定规格即成燀山桃仁饮片。

根据铁锅蒸制能力及干燥烘房干燥能力，每批次投料量为8～30kg

三、关键质量属性的概述及可接受限度

1．酸败度：照酸败度检查半（通则2351）测定，酸值不得过10.0.

2．羰基值：不得过11.0.。

3．黄曲霉毒素：黄曲霉毒素系有毒物。

3. 含量测定：含苦杏仁苷（C20H27NO11)不得少于1.5%。

四、关键工艺参数的概述及其范围

1．燀制：确定每锅投料量，便于操作及决定每班次的加工批量，按照手工燀制法在铁锅内加入清水，加热至80-85℃，把净选后的山桃仁投入水中约5-6分钟，至种皮颜色加深微膨起能够搓开种皮与种仁即捞出。

五、其他质量属性和工艺参数的概述

1．净选：含有杂质导致饮片煎出率降低。

2. 干燥：干燥温度和时间含量直接影响饮片的质量稳定性，温度：40-45℃，时间：5-5：30分。

苦杏仁检验操作规程

GMP管理文件

一．目的：为规范苦杏仁的检验标准和生产要求，特制定此标准。二．适用范围：适用于中药材苦杏仁的质量检验。

三．责任者：质量检验员

四．正文：

检品名称：苦杏仁

检验依据：《苦杏仁内控质量标准》

检验仪器：显微镜

操作内容：

【性状】本品呈扁心形，长1～1．9cm，宽0．8～1．5cm，厚0．5～O．8cm。表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。无臭，味苦。

【鉴别】(1)取本品数粒，加水共研，即产生苯甲醛的特殊香气。

(2)取本品数粒，捣碎，即取约0．1g，置试管中，加水数滴使湿润，试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10

分钟后，试纸显砖红色。

(3)取本品粉末1g，加乙醚50ml，加热回流l小时，弃去乙醚液，残渣用乙醚25ml洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流。30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(5：40：22：l0)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml硫酸，混匀)，在105℃烘约10分钟，供试品色谱中，

在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】照酸败度检查法测定。

过氧化值不得过0．11。

桃仁检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

桃仁呈扁长卵形，长1.2～1.8cm，宽0.8～1.2cm，厚0.2～0.4cm。表面黄棕色至红棕色，密布颗粒状突起。一端尖，中部膨大，另端钝圆稍扁斜，边缘较薄。尖端一侧有短线形种脐，圆端有颜色略深不甚明显的合点，自合点处散出多数纵向维管束。种皮薄，子叶2 ，类白色，富油性。气微，味微苦。

山桃仁呈类卵圆形，较小而肥厚，长约0.9cm，宽约0.7cm，厚约0.5cm 。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：

2.1.1 试液配制

2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备

2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

核桃仁质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：核桃仁

1.2 汉语拼音：Hetaoren

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

核桃仁质量标准及检验操作规程第 2 页共2 页

7 检验操作规程：

7.1 盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂

7.2 仪器与用具：酸度计、烘箱、显微镜、二氧化硫测定仪。

7.3 性状；取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别: 取本品置制片10×10显微镜下做显微观察。

7.5 检查：

7.5.1 水分不得过17.0%(附录15第二法）。

7.5.2 酸败度照酸败度测定法（附录28）测定。

7.5.3 酸值不得过10.0。

7.5.4 羰基值不得过10.0。

7.5.5 过氧化值不得过0.10。

7.5.6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

酸值检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品酸值的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定

1.1 仪器：

万分之一电子天平、滴定管、微量滴定管、250ml锥形瓶、50ml量筒

1.2 试剂：

1.2.1 0.1mol/ L 氢氧化钠滴定液(见XYK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程)。

1.2.2 乙醇-乙醚（1：1）：取乙醇95%50ml，乙醚50ml，混匀

1.2.3 酚酞指示液：见XYK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

1.3 测定方法：

除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液 1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供试品的重量（g）为G

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酸值称重/g 酸值称重/g

────────────────────────────────

酸碱反应的酸碱度测定实验条件步骤和计算方法

酸碱反应的酸碱度测定实验条件步骤和计算

方法

酸碱反应的酸碱度测定是化学实验中常见的一种实验方法，用以确

定溶液的酸碱性质及其浓度。本文将介绍酸碱度测定实验的条件、步

骤和计算方法。

一、实验条件

1. 实验室环境：实验室内应保持相对稳定的温度和湿度，通风良好，避免影响实验结果。

2. 仪器设备：酸碱度测定实验通常使用酸碱度计、天平、烧杯、容

量瓶、滴定管等实验仪器。

3. 试剂选择：根据需要测定的酸碱溶液性质，选择适当的指示剂和

标准溶液。常用的指示剂有酚酞、溴酸亚铁和甲基橙等。

二、实验步骤

以下是一般酸碱度测定实验的步骤示例：

步骤一：装取待测溶液

使用容量瓶精确地取出一定体积的待测酸碱溶液。

步骤二：加入指示剂

将少量合适的指示剂加入待测溶液中。指示剂的选择应与待测溶液

性质相适应。

步骤三：用标准溶液滴定

将所配制好的标准酸碱溶液以滴定管缓慢滴入待测溶液中，同时轻

轻搅拌。

步骤四：观察指示剂变化

滴定过程中，观察指示剂的变化。例如，酚酞的颜色从无色转变为

粉红色。

步骤五：记录滴定体积

当指示剂彻底转变颜色时，停止滴定，并记录滴定所需的标准溶液

体积。

三、计算方法

根据酸碱滴定反应的化学方程式以及滴定体积和浓度之间的关系，

可以计算出待测溶液的酸碱度。

例如，若标准溶液的浓度为C mol/L，滴定体积为V mL，则标准溶液中的酸碱物质的摩尔数为n = C × V × 10^(-3) mol。根据化学方程式，可以求得待测溶液中酸碱物质的摩尔数，并由此计算出酸碱度。

在实际应用中，可以通过滴定实验测定未知酸碱溶液的酸碱度，并

结合计算方法计算出未知溶液的浓度。

酸度计操作规程

1、接通电源，检查砝码盘读数是否为0；砝码盘读

数为0，再轻轻转动开关手柄，使天平横梁落下，观察光屏上读数是否为0。

2、如果光屏读数离0不远，轻轻调节微调手柄使之为0。

3、将样品放在右侧称量托盘上，根据扭力天平所称

的大致重量，轻轻旋砝码盘加砝码为大致重量。

4、轻轻旋开关手柄，观察光屏读数（一般如光屏右

移，说明砝码太重；相反则说明砝码太轻。）。5、关闭开关手柄，轻轻旋砝码对砝码盘进行加减。

再重复4.4的操作直到天平处于平衡状态（光屏

读数在刻度范围内）。

6、关闭开关手柄，记录称量重量，取出样品，轻轻

旋转砝码盘使读数回0。作使用登记。

饲料原料中油脂酸败的检测方法及应用

腹有诗书气自华

肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，再用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。在操作中，判断滴定终点所用指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。然而由于不同饲料原料本身具有不同的颜色，因此，使得酚酞指示剂颜色受到干扰。有报道称，用百里酚蓝指示剂或者酚酞与百里酚蓝的混合指示剂来代替酚酞，同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂，能够解决测定中出现的问题，实际测定效果较好。

（2）库仑滴定分析测定法库仑滴定分析测定在国际上已是直接标化酸碱的绝对分析法，在我国酸碱分析的基准试剂的纯度标定值已采用库仑滴定分析法作为定级基准，而且非常适合分析低酸值范围。通常使用库仑法油脂酸价仪测油脂酸价。

（3）其他方法桂林中辉生物技术有限公司研制出了用于化学法快速测定食用油酸价和过氧化值两项指标的目测试纸，可在两分钟内获得检测结果。该试纸是半定量目测，测试精度达不到国标法的水平。该目测试纸法最显著的特色是简单快速，只需将试纸条的一端浸入油中，到规定的时间进行比色即可。

还有人报道了酸度计检测油脂的pH值然后作出相应的pH值与酸价值的曲线，根据所测pH值查出相应的酸价值。该法受到原料本身pH值的干扰，因此只能用于粗略判断

2 过氧化值测定方法

（1）碘量法测定过氧化值的国家标准方法为碘量法，为测定其过氧化值，将其与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算其含量。

（2）电位法有人报道了用测定电位法油脂过氧化值，其基本原理同国标法，都是用硫代硫酸钠（Na2S2O3 ）溶液进行碘量滴定, 但不同的是，国标法是利用淀粉指示剂遇 I2 变蓝 ,靠颜色变化指示终点。电位法是以电位值为依据，用二次微商法计算终点表明。该法的过氧化值 ,具有简便、取样量少、灵敏度高、精密度高（灵敏度可提高了1 0倍）等优点。

[整理版]油脂酸败的测定

实验三油脂酸败的测定

-----过氧化值的测定方法

一、实验原理

食品中含有油脂，油脂在空气中易氧化生成过氧化物，这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘，碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。其反应方程式如下：

二、试剂

1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。

3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。

4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。

5.沸腾后冷却的蒸馏水。

三、步骤

1.在台秤上仔细称取

2.5g混匀的样品两份（用作平行测定），置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。

2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。

3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂，摇匀。如有蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失，记录读数V0。

四、计算

式中：X1—样品的过氧化值，POV值，g/100g；

X2—样品的过氧化值，POV值，meq/kg；

酸度计操作规程

一、引言

酸度计是一种常用的实验仪器，用于测量溶液的酸碱度。本操作规程旨在提供详细的操作步骤，确保使用酸度计的准确性和安全性。

二、设备准备

1. 酸度计：确保酸度计已经校准并处于正常工作状态。

2. 电极：检查电极是否干净，如有污垢应用适当的清洗方法进行清洁。

3. 标准缓冲溶液：根据实验需求选择适当的标准缓冲溶液。

三、操作步骤

1. 打开酸度计电源，确保电源稳定。

2. 将电极插入待测溶液中，确保电极完全浸入溶液中。

3. 等待一段时间，直到酸度计显示稳定的读数。

4. 记录下酸度计的读数，包括酸度值和温度值。

5. 如果需要测量其他溶液，重复步骤2至步骤4。

四、注意事项

1. 操作人员应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。

2. 酸度计应放置在平稳的工作台上，避免受到外力干扰。

3. 酸度计电极应定期清洗和校准，以确保准确性和可靠性。

4. 酸度计的电极不应接触金属物质，以免造成电极损坏。

5. 操作结束后，及时关闭酸度计电源，并将电极取出清洗和储存。

五、故障排除

1. 如果酸度计显示异常或无法正常工作，首先检查电极是否干净，并进行适当的清洗。

2. 如果问题仍然存在，检查电极是否损坏或需要更换。

3. 如无法解决问题，请联系维修人员进行维修或更换设备。

六、安全注意事项

1. 实验过程中应遵守实验室安全规范，注意化学品的安全使用。

2. 酸度计操作时应小心谨慎，避免将电极接触到皮肤或眼睛。

七、总结

酸度计是一种重要的实验仪器，通过本操作规程的详细步骤，可以确保使用酸度计的准确性和安全性。操作人员应严格按照规程进行操作，并注意安全事项。如有任何问题或故障，请及时联系维修人员进行处理。