食品中脱氢乙酸检测方法研究进展
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菜 、糕点 、淀粉制 品、肉制 品、发酵 豆制 品、复合调 味料等食 品和食 品添加剂 防腐 、防霉。但 因其毒性及对人体健康 的危害 ，对其含 量的检 测 日益 受到人们 的重视 。本 文针对 Ｄ Ｈ Ａ的多种检 测方法进行阐述 ， 旨 在为 Ｄ Ｈ Ａ的检测研发提供一定的参考。
关键词 ：脱 氢 乙酸 检测 气相色谱 液相色谱 气相色谱质谱联用 脱氢 乙酸 学名 ３ 一 乙酰基一 ６ 一 甲基 一 脱 （ ２ ） 氢吡喃． ２ ． ４脱 （ ３ ）氢二酮 ，是继苯 甲酸、 山 梨 酸 、对 羟基 苯甲酸酯类 之后又 一代新 的广 谱食品防腐防霉剂 ，它基本不 受 ｐ Ｈ 的影响， 检测 器 Ｆ Ｉ Ｄ） ， 日本 岛津公司 。 脱氢 乙酸标准 品：纯度 ≥９ ９ ． ６ ％ 购 自美
１ ０ ｐｇ ／ ｍＬ 、 ４ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ、 ８ ０ｐ ｇ ／ ｍＬ １ ２ ０ １ Ｊ ｇ ／ ｍＬ、
柱 、弱极性柱和极性柱 中都有很好 的响应值 。
但在 实验显 示，脱氢 乙酸 在非极性柱 中因低
柱温 有色谱 峰拖 尾现象 ，在极性柱 中因柱流
失有 基线漂 移现 象 ，为使 定性定量准 确，选 用 了弱 极性柱 ＤＢ 一 ５ 。 １ ． １ ． １ 线性关系 在 本实验条 件下 ，脱 氢乙酸标准 工作液 在 ０ ． ５ ～１ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ 范 围内与 响应值峰面积有 良好 的线性关 系，相关系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ５ 。脱氢 乙酸 的最低检 出浓度 为 ０ ． ２ ｐ ｇ ／ ｍＬ。 １ ． １ ． １ 准确度 与精密度 选 用含脱氢 乙酸的辣椒 酱样 品，在样 品 中添加不 同浓度的脱氢 乙酸标液 ，按本方法 测定 ，每一浓度重 复测定 ６次 ，取平均值 ， 计 算平均 回收率及变异 系数，结果 见下表 。 实验 结果显 示，本方法 回收率满意 ，相对标 准偏 差范围小于 １ ０ ％，重复性好，符合检测
精密度 ＲＳ Ｄ（ ％）
６ ． ８ ５ ． ６ ４ ． ７ ３ ． ６ ３ ． ４
ｌ ＿ Ｏ
。
．＿
＼
５ ． ０ １ Ｏ． Ｏ
中脱氢 乙酸的检测研 发提供一定的参考 。
图 １ 脱氢 乙酸标准 品溶 液气相色谱 图
料 等食 品和食 品添 加剂防腐 、 防霉。工业 上
还 用于饲 料、 日用 化妆 品、纤维 制品 、医药 以及 齿科材 料 的防腐 。但 是脱氢 乙酸半数至 死量大 鼠口服为 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ体重 ，大量食用 脱 氢 乙酸 对人体健 康将产 生严重 的危害 。许 多国家对 脱氢 乙酸 在食 品中的使用量 都有 明 确 的规定 ： 日本规 定其在 食品 中添 加量不得 超过 ０ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ；美 国规定其在食 品中最 高残留
国。
１ ． １ 方 法讨论 １ ． １ ． １色谱条件 的选择 脱 氢 乙酸用 气相色谱 法测定 ，与其他 同 类 功能的防腐 剂如 山梨 酸、苯 甲酸 、对羟基 苯 甲酸酯类 都有很好 的分 离度 ，且在 非极性
乙醚：色谱纯，重蒸。 丙酮 ： 色 谱 纯 ， 重 蒸 。
抑菌 能 力 很 强 ， 尤 其 对 酵 母 、 细 菌 、 霉菌有
４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 、氮气 ４ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 。 应用 上述色 谱条件 ，脱氢 乙酸标准 品溶 液进样 ，色谱 图如下：
： ｆ
： ：
；
】
要求 。
回收 率（ ％）
８ ３ ． ２ ８ ９ ． ６ ９ ０ ． ３ ９ １ ． ６ １ ０ ２ ． ４
限量 为 ６ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。我 国 《 ＧＢ ２ ７ ６ ０ ． ２ ０ １ １ 食 品
１ ６ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ ２ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ，配制 标准 工作溶液。 色谱条件 ： 色谱柱 ： Ｄ Ｂ一 ５毛细管柱（ ３ ０ ｍ×０ ． ２ ５ ａｍ× ｒ
０ ． ２ ５ ｐ ｏ） ｒ ； 分流 比：１ ０ ： １ ，柱 流 速 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ
较 强的抑制能力 ，常用于果汁 、酱菜 、糕 点、 淀 粉制 品、 肉制 品、发酵 豆制 品、复合调 味
脱氢 乙酸标 准工作 溶液 ：准 确称取 脱氢 乙酸标准 品 ５ ０ ｍｇ ，以丙酮溶解 定容于 ５ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ，再 以丙酮分 别稀释 至 １ ｌ ａ ｇ ／ ｍＬ、
试 验 与检 测
食品中脱氢乙酸检测方法研究进展
陈幸 莺 钟 鹏鹏 王怀智 周希福
湘潭 市产商品质量监督检验所
摘要： 脱氢 乙酸（ Ｄ Ｈ Ａ ） 是一种高效 的防腐 、防霉剂， 在酸 、 碱 条件下均有 一定 的抑菌能力，尤其对酵母 、细菌 、 霉菌有较 强的抑制 能力， 常用于果汁 、酱
进样 口温度 ： ２ ５ ０ ℃ 、检测器温度： ３ ｏ ０ ℃、 柱温 １ ６ ５ ℃；
气流 条件 ：氢气 ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ、 空 气
安全 国家标准 食品添加剂使用标准 》中规 定： 脱 氢乙酸 可用于果 汁、酱菜 、糕 点、淀粉制 品、肉制 品、发酵豆制品等几类 食品， 最大使 用 量为 Ｏ ＿ ３ ～１ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。因而 ，准确地测 定食 品中脱氢 乙酸的含量 ，有利于指导企业生产 ， 规 范企业 行为 ；同时也有利 于维护 消费者权 益 ，减 少不 良危害。 检 测食 品中脱氢 乙酸 的国标方法 有气相 色 谱法 、液相色谱 法等 ，方法各有优 缺 点。 本 实验在 多种 样 品前 处理方 法上进行 改进 ， 并 相对应 建立有效 的气相色 谱、液相 色谱 、 气 相色谱 质谱联用 等检测 方法 ，为今 后食 品
关键词 ：脱 氢 乙酸 检测 气相色谱 液相色谱 气相色谱质谱联用 脱氢 乙酸 学名 ３ 一 乙酰基一 ６ 一 甲基 一 脱 （ ２ ） 氢吡喃． ２ ． ４脱 （ ３ ）氢二酮 ，是继苯 甲酸、 山 梨 酸 、对 羟基 苯甲酸酯类 之后又 一代新 的广 谱食品防腐防霉剂 ，它基本不 受 ｐ Ｈ 的影响， 检测 器 Ｆ Ｉ Ｄ） ， 日本 岛津公司 。 脱氢 乙酸标准 品：纯度 ≥９ ９ ． ６ ％ 购 自美
１ ０ ｐｇ ／ ｍＬ 、 ４ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ、 ８ ０ｐ ｇ ／ ｍＬ １ ２ ０ １ Ｊ ｇ ／ ｍＬ、
柱 、弱极性柱和极性柱 中都有很好 的响应值 。
但在 实验显 示，脱氢 乙酸 在非极性柱 中因低
柱温 有色谱 峰拖 尾现象 ，在极性柱 中因柱流
失有 基线漂 移现 象 ，为使 定性定量准 确，选 用 了弱 极性柱 ＤＢ 一 ５ 。 １ ． １ ． １ 线性关系 在 本实验条 件下 ，脱 氢乙酸标准 工作液 在 ０ ． ５ ～１ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ 范 围内与 响应值峰面积有 良好 的线性关 系，相关系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ５ 。脱氢 乙酸 的最低检 出浓度 为 ０ ． ２ ｐ ｇ ／ ｍＬ。 １ ． １ ． １ 准确度 与精密度 选 用含脱氢 乙酸的辣椒 酱样 品，在样 品 中添加不 同浓度的脱氢 乙酸标液 ，按本方法 测定 ，每一浓度重 复测定 ６次 ，取平均值 ， 计 算平均 回收率及变异 系数，结果 见下表 。 实验 结果显 示，本方法 回收率满意 ，相对标 准偏 差范围小于 １ ０ ％，重复性好，符合检测
精密度 ＲＳ Ｄ（ ％）
６ ． ８ ５ ． ６ ４ ． ７ ３ ． ６ ３ ． ４
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中脱氢 乙酸的检测研 发提供一定的参考 。
图 １ 脱氢 乙酸标准 品溶 液气相色谱 图
料 等食 品和食 品添 加剂防腐 、 防霉。工业 上
还 用于饲 料、 日用 化妆 品、纤维 制品 、医药 以及 齿科材 料 的防腐 。但 是脱氢 乙酸半数至 死量大 鼠口服为 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ体重 ，大量食用 脱 氢 乙酸 对人体健 康将产 生严重 的危害 。许 多国家对 脱氢 乙酸 在食 品中的使用量 都有 明 确 的规定 ： 日本规 定其在 食品 中添 加量不得 超过 ０ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ；美 国规定其在食 品中最 高残留
国。
１ ． １ 方 法讨论 １ ． １ ． １色谱条件 的选择 脱 氢 乙酸用 气相色谱 法测定 ，与其他 同 类 功能的防腐 剂如 山梨 酸、苯 甲酸 、对羟基 苯 甲酸酯类 都有很好 的分 离度 ，且在 非极性
乙醚：色谱纯，重蒸。 丙酮 ： 色 谱 纯 ， 重 蒸 。
抑菌 能 力 很 强 ， 尤 其 对 酵 母 、 细 菌 、 霉菌有
４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 、氮气 ４ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 。 应用 上述色 谱条件 ，脱氢 乙酸标准 品溶 液进样 ，色谱 图如下：
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要求 。
回收 率（ ％）
８ ３ ． ２ ８ ９ ． ６ ９ ０ ． ３ ９ １ ． ６ １ ０ ２ ． ４
限量 为 ６ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。我 国 《 ＧＢ ２ ７ ６ ０ ． ２ ０ １ １ 食 品
１ ６ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ ２ ０ ０ ｐ ｇ ／ ｍＬ，配制 标准 工作溶液。 色谱条件 ： 色谱柱 ： Ｄ Ｂ一 ５毛细管柱（ ３ ０ ｍ×０ ． ２ ５ ａｍ× ｒ
０ ． ２ ５ ｐ ｏ） ｒ ； 分流 比：１ ０ ： １ ，柱 流 速 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ
较 强的抑制能力 ，常用于果汁 、酱菜 、糕 点、 淀 粉制 品、 肉制 品、发酵 豆制 品、复合调 味
脱氢 乙酸标 准工作 溶液 ：准 确称取 脱氢 乙酸标准 品 ５ ０ ｍｇ ，以丙酮溶解 定容于 ５ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ，再 以丙酮分 别稀释 至 １ ｌ ａ ｇ ／ ｍＬ、
试 验 与检 测
食品中脱氢乙酸检测方法研究进展
陈幸 莺 钟 鹏鹏 王怀智 周希福
湘潭 市产商品质量监督检验所
摘要： 脱氢 乙酸（ Ｄ Ｈ Ａ ） 是一种高效 的防腐 、防霉剂， 在酸 、 碱 条件下均有 一定 的抑菌能力，尤其对酵母 、细菌 、 霉菌有较 强的抑制 能力， 常用于果汁 、酱
进样 口温度 ： ２ ５ ０ ℃ 、检测器温度： ３ ｏ ０ ℃、 柱温 １ ６ ５ ℃；
气流 条件 ：氢气 ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ、 空 气
安全 国家标准 食品添加剂使用标准 》中规 定： 脱 氢乙酸 可用于果 汁、酱菜 、糕 点、淀粉制 品、肉制 品、发酵豆制品等几类 食品， 最大使 用 量为 Ｏ ＿ ３ ～１ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。因而 ，准确地测 定食 品中脱氢 乙酸的含量 ，有利于指导企业生产 ， 规 范企业 行为 ；同时也有利 于维护 消费者权 益 ，减 少不 良危害。 检 测食 品中脱氢 乙酸 的国标方法 有气相 色 谱法 、液相色谱 法等 ，方法各有优 缺 点。 本 实验在 多种 样 品前 处理方 法上进行 改进 ， 并 相对应 建立有效 的气相色 谱、液相 色谱 、 气 相色谱 质谱联用 等检测 方法 ，为今 后食 品