化学实验报告 实验__磷酸盐的测定
磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 磷酸盐
方法名称：生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐（磷钼蓝分光光度法）GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
无
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂
水质磷酸盐测定方法确认实验报告
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法2.方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）国家环保总局（2003）5.分析5.1 校准曲线的绘制取数只50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50mL。
向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
用30mm比色皿，于700nm的波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
5.2 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
6.2测定范围：本法最低检测浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y=0.0098x-0.0018及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
水中磷的测定实验报告
水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言：水是生命之源，而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。
然而，过量的磷元素会导致水体富营养化，引发水质污染和生态破坏。
因此，准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，探究水中磷的测定方法，并验证测定结果的准确性。
实验步骤：1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样，并将其过滤掉杂质。
然后，将水样分为两份，一份作为对照组，另一份进行后续处理。
2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中，加热至沸腾，使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。
然后，冷却样品并离心，将上清液转移到新的容器中。
3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。
首先，根据样品的特性选择合适的波长，然后使用标准曲线法，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异，计算出磷酸盐的浓度。
结果与讨论：经过实验测定，我们得到了水样中磷酸盐的浓度。
然而，我们需要对结果进行分析和讨论，以验证测定结果的准确性。
首先，我们可以将实验结果与相关标准进行对比。
例如，可以参考环境保护部门制定的水质标准，对测定结果进行评估。
如果结果超出标准范围，则说明水体存在磷污染问题，需要采取相应的治理措施。
其次，我们可以与其他测定方法进行比较。
例如，可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定，并与我们的分光光度法结果进行对比。
如果结果相符，那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。
此外，我们还可以对实验过程中的误差进行分析。
例如，可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。
通过对这些误差进行分析，我们可以提出改进实验方法的建议，以提高测定结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了水中磷酸盐的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
然而，我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。
因此，我们将进一步改进实验方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定【摘要】本文主要研究肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法。
在引言中指出了复合磷酸盐在肉制品中的重要性以及研究目的。
在正文部分分析了复合磷酸盐的含义、在肉制品中的重要性，介绍了复合磷酸盐的测定方法、常用的测定技术以及测定步骤。
结论部分总结了复合磷酸盐测定的意义和局限性，并展望了未来研究的方向。
通过本文的研究可以更深入了解复合磷酸盐在肉制品中的含量，为肉制品的质量控制和食品安全提供参考。
【关键词】肉制品、复合磷酸盐、测定方法、技术、步骤、意义、局限性、未来展望1. 引言1.1 研究背景准确测定肉制品中的复合磷酸盐含量具有重要意义。
现有的复合磷酸盐测定方法普遍存在准确性不高、操作繁琐等问题，亟待寻找一种简便、快速、准确的测定技术。
通过对复合磷酸盐的测定方法和技术的研究，可以提高肉制品生产过程中对复合磷酸盐的监控水平，确保产品质量和食品安全，为人们提供更健康、营养的肉制品。
在这样的背景下，本研究旨在探讨肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法，总结常用的复合磷酸盐测定技术，并分析复合磷酸盐测定的意义和局限性，为未来的研究提供参考和展望。
1.2 研究目的本文旨在探讨肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法及其意义。
复合磷酸盐是一种广泛存在于肉制品中的添加剂，其主要作用是增加产品的保水性和口感。
过量的复合磷酸盐可能对人体健康造成负面影响，因此有必要对其含量进行准确测定。
本研究旨在探讨复合磷酸盐在肉制品中的重要性，以及不同的测定方法和技术，希望能为相关行业提供参考和指导。
通过对复合磷酸盐的测定方法进行研究，可以有效监测肉制品中复合磷酸盐的含量，从而保障消费者的健康和安全。
本文还将探讨复合磷酸盐测定的意义及其局限性，以及未来的研究展望，为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
通过本文的研究，希望能为肉制品安全生产提供一定的参考和指导。
2. 正文2.1 复合磷酸盐的含义复合磷酸盐是指含有多个磷酸根离子的化合物，通常在食品中被用作添加剂以改善其质地和口感。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2 O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯3.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐监测国标法
磷酸盐监测国标法主要有两种。
第一种是GB/T9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法，该方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用步骤，适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定，分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2μg/mL～2μg/mL（以PO4计）。
第二种是GB 11893-89水质磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法，该方法规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定。
这两种方法都遵循了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》的规定，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-20067.1 磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐
磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐一、实验目的（1）掌握分光光度计的使用方法（2）学会选择分光光度计测定磷酸盐的条件（3）掌握磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐的原理和方法二、实验原理1、在强酸条件下，水样中的磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
2、磷钒钼酸可在波长420nm的波长下测定3、通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量4、2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4=P2O5・V2O5・22MoO4+23(NH4)2SO4+26H2O三、实验仪器与试剂仪器:分光光度计，分析天平实验试剂：磷酸盐标准溶液（1ml含1mgPO43-）钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液（钼钒酸显色溶液）四、实验步骤1.吸收曲线的绘制吸取0.0mL、1.0mL磷酸盐标准溶液于两个50mL容量瓶→15mL硫酸，摇匀→5mL 钒钼酸显色液→摇匀定容→1cm比色皿→以试剂空白为参比溶液→在340nm-450nm之间，每隔10nm测一次吸光度值→在最大吸收峰处每隔2nm测一次吸光度→记录数据2.显色剂用量的选择取七个50mL的容量瓶→各加入1mL磷酸盐标准溶液→加入15mL硫酸→分别加入0.20mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL钒钼酸显色液→摇匀→稀释至刻度线→1cm比色皿→蒸馏水为参比溶液→在最大吸收波长处测定各溶液吸光度→记录数据。
3.标准曲线的绘制：1mL磷酸盐标准溶液→100mL容量瓶→定容→7个50mL的容量瓶中分别加入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL磷酸盐稀释溶液→钼矾酸显色剂→摇匀稀释→1cm比色皿→试剂空白为参比溶液→最大吸收峰处测各溶液的吸光度→记录数据4．水样的测定：2mL水样→50mL容量瓶→按标准曲线的制作步骤加试剂→以试剂空白作参比→测量吸光度→记录数据五、实验记录及数据处理=V显水=C水。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
正磷酸盐的测定
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在 100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水 中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。次液1ml含 0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶 中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷酸根离 子。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。
注意事项
• 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测 定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
首页 分析目的 分析原理 仪器试剂 分析步骤
仪器、试剂
• 1 仪器：各种型号的分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 注意事项
• 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生 成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成 磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大吸 光度，可用分光光度法定量之。
分析步骤
GBT 6913-2008总磷酸盐的测定
总磷酸盐含量的测定1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液：1+35.3.2过流酸钾溶液：40g/L.称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。
煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。
总无机磷酸盐测定
磷含量的测定方式正磷酸盐测定法磷铝兰比色法本方式适用于礴系循环冷却水和磷一锌予膜液中o〜3毫克/升正诱酸盐的测定。
在酸性介质中诱酸盐与铝酸钠生成谍铝杂多酸，再被孰化亚锡还原成诫铝兰后，进行比色测定的。
一、仪器、材料和试剂(1)分光光度计(2)定性滤纸,慢速。
(3)氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。
(4)铝酸钠一硫酸溶液：将100毫升浓硫酸(分析纯比重)慢慢地加入900毫升蒸憎水中，冷却后加入铝酸钠(分析纯)10克，溶解后混匀备用。
(5)暴化亚锡一甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡克倾于wo毫升分析纯甘油中，水浴内，促使其溶解，可长期利用。
二、预备工作一、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升二毫克诱酸根(1) 贮备液：称取克于105°C干燥过的分析纯帏酸二氢钾，溶与蒸憎水中，转入1L容星瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升二毫克磷酸根。
(2) 标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容星瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=毫克磷酸根。
二、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管别离加入正磷酸盐标准溶液0、一、3、五、7、9毫升，用蒸憎水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钳酸钠一硫酸溶液，摇匀。
以蒸憎水稀释至刻度，加5滴孰化亚锡一甘油溶液，摇匀。
放置10分钟后当即用1匣米比色皿，在波长为66O mm处进行比色，用P()J•为0亳升的试剂空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以P()产计)毫克为横坐标，绘制标准曲线。
三、实验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放晝1分钟用蒸憎水稀释至40 毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：(1)显色时要求温度控制在30°C左右。
(2) 酸度要求控制在~范围内。
(3) 放晝的时刻要求尽可能一致。
(4) 磷一锌予膜液中若正诫酸盐含長高时，水样可适当少取。
四、计算水样中正磷酸盐含旻X (毫克/升，以P()产计)按下式计算：X = a/vX1000式中：a—从标准曲线査出相应磷酸盐的長(毫克)V—吸取水样的体积(毫升)五、精准度一、正磷酸盐含長不大于3毫克/升时，平行测定两个结果间的差教不大于毫克/升。
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实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡)(2
SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm 波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项
（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、仪器和药品 仪器：
分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂：
1.活性炭 粉末
2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。
3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(⋅溶解后稀释至50ml ，到其
澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。
4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222⋅溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。
贮存于棕色试剂瓶中。
5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。
如果变蓝，须重新配制。
6.磷酸盐标准溶液
KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。
加2ml 氯仿，混匀。
避光保存。
KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。
使用前配制。
四、实验内容及步骤
1、水样的预处理若水样混浊，用离心机，取清液使用。
2、配制铁标准色列及水样显色:
取6支50ml具塞比色管，编好序号，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。
静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。
静置10min。
移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。
静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。
静置10min。
3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线
取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。
4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线
用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度（A）。
以吸光度A为纵坐标, PO43--P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。
5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。
绘制吸收曲线
绘制标准曲线
磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）=
六、思考题：
1、测定磷酸盐时应注意哪些事项？
2、标准曲线与工作曲线的区别？
教师评语：
年月日。