涂料分析与检测__顺德职业技术学院(2
涂料分析与检测__顺德职业技术学院(8)--涂料分析与检测期末考试试卷题解
试卷代号：1710129顺德职业技术学院《涂料分析与检测》期末考试试卷（闭卷）2012年班级： 姓名： 学号：一、选择题（每小题1分，共50分）1、测得某涂料的闪火温度为56.5℃，实验大气压力为149.3kPa，该涂料的闪点是（C ）。
（A）56.5℃（B）68.5℃（C）44.5℃（D）12℃2、在测定清漆的透明度时，若用红色滤光片，且测得的值为10～11之间，则被测溶液的颜色和浑浊程度分别是（ D ）。
（A）蓝绿色、1级透明度（B）红色、1级透明度（C）红色、微浑（D）蓝绿色、2级微浑3、涂料细度在31～70µm时应用量程为（B ）µm的刮板细度计。
（A）50（B）100（C）150（D）不限4、用涂-4杯粘度计测得某涂料的粘度为85s，则它的运动粘度是（ A）mm2/s。
（A）354（B）85（C）79（D）4805、下列仪器不能用来测定涂膜柔韧性的是（ D）。
（A）圆柱轴弯曲试验仪 （B）锥形挠曲测验仪（C）轴棒测定器（D）拉力试验机6、涂于底材上的涂膜在经受高速率的重力作用下发生快速变形而不出现开裂或从金属底材上脱落的能力是指涂膜的（ B）。
（A）柔韧性（B）耐冲击性（C）附着力（D）抗磨性7、防腐蚀涂料涂膜耐盐雾性检验需用以下（ B ）仪器或试剂。
（A）盐雾试验箱、氯化钠溶液、调温调湿箱（B）盐雾试验箱、氯化钠溶液、冷冻箱（C）抗污气试验器、氯化钠溶液、冷冻箱（D）盐雾试验箱、氯化钠溶液、气密箱8、由于钢铁表面发生腐蚀而使表面涂膜呈现疏松线状隆起的现象，通称（ A ）。
（A）丝状腐蚀（B）针孔（C）桔皮（D）起泡9、合成树脂乳液内墙涂料检验用试板除对比率使用（A）外，均为加压石棉水泥板。
（A）聚酯膜（B）马口铁板（C）玻璃板（D）钢板10、除（ A ）外，以下选项均可以用来评价防腐蚀涂料涂膜的耐腐蚀性。
（A）耐洗刷性 （B）耐浸渍试验（C）耐湿热性试验 （D）耐盐雾性试验11、卡尔费林试剂不含有的物质是（ B ）。
顺德职业技术学院文件
9000
9000 6000 6000 6000 6000 6000 6000
合计：72000 元
备注
05 年院级重点建设 专业已奖励 6000
元
05 年院级重点建设 专业已奖励 6000
元
03 年院级重点建设 专业已奖励 6000
元
05 年院级重点建设 专业已奖励 6000
元
06 年院级重点 建设专业
06 年院级重点 建设专业
06 年院级重点 建设专业
06 年院级重点 建设专业
06 年院级重点 建设专业
06 年院级重点 建设专业
附件 2：
课程建设奖励名单一览
课程名称
机械分析应用基础
获奖 级别
国家级 精品课程
成员
黄劲枝、程时甘、覃 岭、 朱 敏、彭庆红、杨 亘、 严健荣、胡建国、丁发平
奖励金额 （元）
5000
高职英语
李红军、罗梅生、方向真等
计算机网络基础 与应用
涂料分析与检测
省级 精品课程
常理民、杨 斌、张荣进、 朱义勇、魏 杰、张宇辉、 陈志涛、李冠楠、张全中、 陈明 陈燕舞、肖 坤、彭建兵、 张旭升、冯才敏、欧阳玉章、 刘怀宇、刘洪波、黄健光、 张永雄
实用临床护理操 作技能
张志明、林力敏、吴华碧、 黄元生、梁婕、何永祝
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
06 年院级精 品课程
大专专业介绍
熟练运用色谱、光谱、色谱-质谱联用等精密仪器准确进 行工业产品的理化检测、成分分析、有害物质分析等技术
测机构的化验员、实验员、
工作，还能进行实验室管理、产品质量管理等工作
质检、色谱分析员、光谱分
析人员、分析仪器售后工程
各级基层医院康复医学科、
康复治疗技术专业是培养面向综合医疗服务机构、残疾人 康复医院（中心）、工伤康
在大、中型饭店及集团餐饮 部门从事中、西式烹调、餐 饮管理、膳食设计、营养配 餐、饮食质量控制等方面工 作
学生毕业后能从事各类工商
培养目标：本专业培养具有扎实的英语语言 企业、外贸公司、外（合）
基础和较强的英语语言运用能力，系统地掌握 资企业、航运公司、物流公
国际贸易理论知识和外贸业务实践技能，熟悉 司、大中港口等单位的外销
计、安装、调试、管理的高技术应用型技术人才。
等的楼宇智能化工程技术员（电气智
能工程师，电气工程师）、施工员
（建造师）、资料员、监理员/工程师
本专业按照轻工业产品造型设计与环境艺 术职业技术领域人才培养的基本服务面 向，以综合职业素质与能力为培养目标， 并使其具备在该领域某一从业岗位（群） 从事现场技术应用工作应有的专业知识、 动手技能与职业素质
据，培养具有良好的职业道德与素质，熟 行业协会、文化传播公司、
悉国内外会展有关政策、法规，熟悉会展 广告公司、会展策划公司、
策划各项流程及开展会展的各环节的相关 公关公司、各类大赛承办单
专业知识，具有较强的组织和沟通能力、 位、旅行社或酒店会议中心
英语表达能力、市场分析与营销策划能力 （商务中心）等相关企事业
独立完成对病人的康复治疗，熟练操作常用的康复设备； 殊教育学校（康复服务与教
顺德职业技术学院工业分析与检验专业简介
顺德职业技术学院工业分析与检验专业简介1．专业基本情况顺德职业技术学院为国家统招的全日制大专院校，面向全国招生。
工业分析与检验专业现有156名在校生，今年有54名学生推向就业市场。
生源主要来自广东、湖南、湖北、江西、安徽、甘肃、内蒙古等地。
专业人才培养目标是针对珠三角企业分析检测人才的要求，面向生产第一线，贯彻“要做事、先做人”的育人理念，培养既会做事、又会做人的分析检测技术应用型人才。
专业现有分析检测仪器设备近1000万，能承担色谱分析、红外光谱分析、原子吸收光谱分析、紫外-可见光谱分析、ROHS检测（EDXRF、ICP、GC-MS等）、TG与DSC热分析、卡氏水分测定、常规化学分析、涂层常规性能检测、老化性能测试、盐雾试验、恒温恒湿试验等分析检测工作。
专业专任教师8人，其中博士研究生5人，技术特长为精细化工产品的配方剖析。
行业、企业外聘教师14名，均为企事业单位的技术骨干。
2．专业主干课程与实践技能（1）基础化学、精细化工、化学分析、仪器分析、工业分析、高分子材料及检测、微生物检验、检验质量管理、实验室组织与管理、食品饲料检验、环境分析与监测、实验设计与数据处理、样品前处理、化学化工资源查阅（2）企业见习（2周）、企业岗位实习（8周）、高级检验工职业资格实训（2周）、顶岗实习（16周）课程学习以实验实训为主，各课程的实验实训占40%~100%的学时。
3．学生主要就业岗位化验员、常规理化检测人员、原材料质检人员、中控质检员、成品质检员、样品前处理实验员、化学分析实验员、仪器分析人员（色谱分析员、原子吸收光谱分析员等）、ROHS检测人员、实验室研发助手、质量管理助手、仪器售后服务技术支持人员、仪器销售人员等。
5．部分参与课程建设以及提供学生实习的企事业单位（排名不分先后）广东省产品质量检测检验中心顺德基地顺德环境监测站顺德出入境检验检疫中心广东德美精细化工有限公司广东莱雅化工有限公司深圳华测检测技术服务有限公司中山巴德士化工有限公司广东恒基金属制品有限公司广东华生电器有限公司广东达美胶黏制品有限公司南京科捷分析仪器有限公司佛山先策树脂有限公司迪邦化工有限公司香江精细化工有限公司中山立创检测科技有限公司加拿大奥罗达生物仪器有限公司顺德鸿昌涂料有限公司江门嘉得乐化工有限公司江门聚碳化工有限公司顺德标准编码所汤浅蓄电池（顺德）有限公司佛山市顺德区保利食品有限公司佛山市顺德区百泉染料有限公司。
《涂料分析与检测》面试题库2017.ppt
什么是酸值？试述测定涂料树脂产品酸值的原理 国标中合成树脂乳液内墙涂料有哪些检测项目？ 怎么鉴别钛白粉有没有掺假？ 怎么测定涂膜的柔韧性？ 怎么测定涂料溶剂的纯度？ 怎么测定乳液的稳定性？
怎么测定粉料的悬浮液pH？ 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气相色谱分析在涂料成分检测方面有哪些应用？ 请说说气相色谱的分析流程？ 色谱柱固定液一般有哪些类别？简述色谱柱固定液
必须要具备的条件 气相色谱的定性依据是什么？
气相色谱分析怎么定性？ 气相色谱进样系统的组成、特点？ 气相色谱分析时气路流量怎么设置？ 请说说你对色谱柱的了解？ 怎么选色谱分析的内标物？
采用归一化法定量的特点与条件是什么？
有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和 使用范围?
气相色谱仪的色谱柱有哪些类型？
《涂料分析与检测》面试题库
顺德职业技术学院 2017）
什么是细度？简述细度对涂膜性能的影响。 请说出测细度的操作步骤？ 涂料细度测定时有哪些主要影响因素，在测定时应
该如何避免受影响。 怎么测涂料粘度？ 影响涂料粘度测定的主要影响因素有哪些？ 涂料测定时怎么取样？
涂膜厚度怎么测定？ 怎么测涂膜附着力？ 怎么测涂膜的硬度？ 涂料粉料的吸油量怎么测定？ 颜料着色力怎么测定？ 如何测定固化剂中NCO？
色谱分析的柱温如何选择与设置？
项目四模拟企业技术部对试制涂料配方进行涂膜性能检测顺德职业
描图直径：0-10.5mm 工作台行程：80mm 描图螺距：1.5mm 砝码重量：100-1000g 电机转速：80r/min 外形尺寸：420×170×270 备注：电动 用途：通过划圆轨迹法测 定漆膜附着力性能试验 技术特征：以圆滚线划痕 范围内的漆膜完整程度， 按七个等级评价漆膜对底 材粘结的牢固
电动漆膜附着力
漆膜附着力试验仪
描图直径：0-10.5mm 工作台行程：80mm 描图螺距：1.5mm 砝码重量：100-1000g 电机转速：80r/min 外形尺寸：330×160×220 备注：手动 用途：通过划圆轨迹法测定 漆膜附着力性能试验 技术特征：以圆滚线划痕范围 内的漆膜完整程度，按七个等 级评价漆膜对底材粘结的牢固
硬度试验仪
• • • • • • 漆膜划痕试验仪 巴克霍尔兹压痕试验仪 摆杆阻尼试验仪 QBY摆式硬度计 便携式铅笔法硬度计 QHQ铅笔法硬度计
技术参数： 执行标准：GB/T9279-88 ISO1518-73 划痕长度大于等于60mm 式样速度：30-40mm/s 划针钢球：φ 1mm 加荷范围：0-2000g 外形尺寸：300×200×300 用途：测定涂层抗划透能力 大小评价涂膜硬度试验技术 特征：硬度以划针划破涂膜 时承载砝码的最小荷重（抗 划痕值）表示
三、项目完成思路
联 系 企 业 样 品
了 解 需 检 测 项
学 习 各 项 目 的 检 测 方 法
技 能 操 作 与 实 践
企 业 检 测 实 践
思考：各个步骤分别可用什么方法可以完成？
冲击试验仪
技术参数： 执行标准：GB/T173293 高度范围：冲锤下落高度050cm 导管刻度：0-50cm 分度： 1cm 重锤质量：1000g+—1g 冲头 直径：8mm 冲击深度：2+/— 0.1mm 用途：利用重物从高处落下，冲击 漆膜，以测定漆膜的耐冲击强度， 以重量与其落于样板上而不引起漆 膜破坏之最大高度的冲击（公斤. 厘米）表示之。 结构简述： 本冲击器共分四部分 组成：1.底座 2.有刻度的管身 3.重 锤 4.控制器 冲击试验机
涂料分析与检测
使用合成树脂作涂料基本原料以后，采用 “涂料”术语，更贴切。
第十七页，共66页。
涂料化学 涂料技术基础 现代水性涂料 涂料基础 耐磨涂料 耐腐蚀涂料 特种功能涂料
中国涂料工业协会
中国涂料
涂料工业 涂料展 ……
油性产品(GB18581-2009)
（1）VOC(g/l)； （2）苯（%）； （3）甲苯（%）； （4）二甲苯（%）； （5）乙基苯（%）； （6）游离二异氰酸酯总和（TDI+HDI）(%)； （7）甲醇（%）； （8）卤代烃（%）； （9）重金属：铅（Pb）≤90、镉（Cd）≤75、铬（Cr）≤60、
第三十七页，共66页。
从不同角度对涂料进行分类，根据成膜物、 溶剂、颜料、成膜机理、用途，以及功能等分 类。
1、按溶剂分类： 溶剂型和无溶剂型
水做溶 剂
溶 剂 型
有机溶
水性涂料 高 固 体 份 涂 料 溶 剂 型 涂 料
剂
无溶剂型
粉末涂料
光敏涂料
第三十八页，共66页。
干性油
2、按用途分类：建筑涂料，工业涂料， 功能涂料
在企业，涂料质检岗位有哪些呢？
质检部人员安排：原材料分析组、中间体 分析组、成品分析组
各岗位的工作流程介绍
第一页，共66页。
（1）原材料的分析(检验项目和 分析仪器)
粉料检测：白度（白度仪）、细度（细度板）、遮盖率（对 比率仪）、吸油量（亚麻油）、分散性（分散搅拌机）。
助剂检测：折光率（目视折光仪）、有效成分含量（气 相色谱仪）、粘度（数显粘度计）、外观、颜色、气味 等（与标样比较）。
涂料 5、按涂膜功能分类：防锈漆、防腐漆、绝缘漆、耐高温涂料、导电涂料等。
《涂料分析与检测》考核方式
《涂料分析与检测》课程考核方案
1、总方案
❖课程大作业（涂料企业检测技术服务项目）企业评价30分
❖自我评价10分
❖项目组同事评价10分
❖项目组主管评价10分
❖课程教师面试考核占10分；
❖课程组项目考核30分。
实行虚拟经济考核，课程开始每人1000元虚拟金币，小项目考核当次完成，记录在项目组管理表上，由项目组主管和指导教师视项目完成过程和结果奖罚；课程结束后评选优秀项目组主管，给予虚拟金币奖励。
课程完成后统计最终虚拟金币数折算，共计30分。
表1 《涂料分析与检测》课程考核评价总方案
2、《涂料分析与检测》课程考核评价分项细化表
（1）学生自我评价
表2 学生自我评价分项细化表
（2）项目组主管评价
表3 项目组主管评价分项细化表
（3）项目组同事评价
表4 项目组同事评价分项细化表
（4）课程组教师评价
表5 课程组教师评价分项细化表
（5）企业评价
表6 企业评价分项细化表
（6）项目组的职业素养形成的考核管理
整个项目学习过程当中，项目组将按下表考核。
表7 项目组成员职业素养形成考核管理表
项目组所服务企业项目组主管项目组检验员。
漆膜附着力测定与划格试验
漆膜附着力测定仪
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
演示操作
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
拉开法
❖ 测定仪器：拉力试验机 ❖ 表现形式：以产生附着破坏、
内聚破坏、交接破坏为有效 ❖ 实验结果：以附着力和破坏
形式组合表示。
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
从底材上脱离的抗性的一种试验方法。 2、方法：用切割刀具在准备好的规定试板上纵横垂
直交叉切割6条平行切割线（间距由涂层厚度和底 材硬度确定），硬底材实验时用透明胶粘带黏贴涂 层切断处，均匀撕去胶粘带，检查切割涂层破坏情 况。
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
一、附着力的含义
❖ 漆膜与被涂面之间结合的坚牢程度 ❖ 涂料的重要指标：漆膜的牢固附着是涂料实现对基
体材料保护的重要基础。 ❖ 通常要求底漆附着力高，面漆次之。
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
二、附着力测定的相关标准与方法
传统测定法
拉开法
GB/T 1720-1979（1989）
3、划格法操作步骤
❖ 制板，放置至少16h ❖ 选刀刃间隔，切割至底材 ❖ 软毛刷沿对角线前后轻扫几次 ❖ 硬底材施加胶粘带 ❖ 5min内60度角撕离
演示漆膜划格试验操作
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4、划格试验结果表示
❖ 0级完整无损，5级剥落最严重。
5%内 1级 5%~15% 2级 15%~35% 3级 35%~65% 4级
看做测定附着力的方法 实验结果：以附着力和破坏形式组合表示。
涂料不挥发物含量的测定
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试验参数
加热时间 温度 ℃
20 min 300
60
80
60
105
60
125
30
130
60
135
试样量 g
产品类别示例
1±0.1
粉末树脂
1±0.1 硝基纤维素、多异氰酸酯树 脂、空气干燥型
1±0.1 合成树脂、烘烤漆、丙烯酸 树脂
1±0.1 烘烤型底漆、丙烯酸树脂 （首选）
1±0.1
电泳漆
3±0.1
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3、 GB/T 1725-2007 测定方法
❖金属或玻璃的平底皿，直径（75 ± 5）mm，边缘 高度至少为5mm
❖商定的皿的直径在规定值的± 5%范围内 ❖ 万分之一的天平
❖ 规定的试验参数：加热时间、温度、试样量
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测定原理
5.
发，使所得到的不挥发物含量是相对值。 样品的不挥发物含量取决于测定时采用的加热温度和时间，溶剂的滞留、热分解和低分子量组分的挥发，使所得到的不挥发物含量是
相对值。 正常的涂料产品不挥发分需稳定在一定的范围内 3、 GB/T 1725-2007 测定方法 两次平行有效试验的平均值，精确至0. 商定的皿的直径在规定值的± 5%范围内 3、 GB/T 1725-2007 测定方法 涂料生产的质量控制项目 GB/T 9272-2007 色漆和清漆 通过测量干涂层密度测定涂料的不挥发物体积分数 3、 GB/T 1725-2007测定方法 干燥器中冷却至室温或在洁净的大气中冷却 样品的不挥发物含量取决于测定时采用的加热温度和时间，溶剂的滞留、热分解和低分子量组分的挥发，使所得到的不挥发物含量是 相对值。 两次平行有效试验的平均值，精确至0. 将皿转移到调好指定温度的烘箱，保持规定或商定的时间 GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定
漆膜耐冲击性与耐磨性测定
❖应用案例：GB/T 23997- 室内装饰装修用溶剂型 聚氨酯木器涂料 清漆
实木地板底材（刷涂量1.5+1.3） 12.7mm冲头 300g重锤印痕3.6mm~4.0mm内
检查涂膜有无脱落和开裂 两块试板各5个点，至少3个点无脱落和开裂
1、耐磨性的测定标准与方法
地第板一用 部面分漆相漆≤0膜. 耐关冲击产性的品测定的单层涂膜或多层涂膜的耐磨性。
7mm冲头 300g重锤印痕3.
G地B板/T用❖2面06漆2以4≤.0. 磨损涂层的单位膜厚所需的磨料量来表示耐磨性。
2色漆和清漆 快速变形(耐冲击性)试验 第2部分:落锤试验(小面积冲头)
❖ 重复操作，直至涂层破坏。 和对底材的附着力。
了解涂料产品标准中对漆膜耐冲击性的规定 7mm冲头 300g重锤印痕3. 第4模块 漆膜性能的测定
6. 规定了家具表面漆膜抗冲击性能的试验方法和评定方法。 冲头直径、铁钻孔径以及压入深度 重复操作，直至涂层破坏。 9mm的球形冲头撞击涂层及底材而引起其快速变形并对变形结果进行评定的试验方法。 适用于通过将磨料落在涂层上来测定色漆、清漆或相关产品的单层涂膜或多层涂膜的耐磨性。 预测涂在底材上的涂层所受到的破坏性撞击作用 7mm冲头 300g重锤印痕3. 实木地板底材（刷涂量1. 如用等级评定代替数值结果可以提高实验室之间的一致性。
Hale Waihona Puke 测试注意事项❖ 测试试板必须在标准条件下至少调节16h以上 ❖ 相同的底材经受不同的表面打磨处理，对漆膜耐冲
击性的测定值影响很大。一般底材打磨越彻底，漆 膜与底材结合越牢固，底漆的耐冲击性会高一些。 ❖ 不同的底材影响耐冲击性，马口铁板耐冲击性如果 能通过，则薄钢板的更容易通过。
涂料外观透明度与颜色的测定-最全资料PPT
1.涂料外观、透明度与颜色的测定
冯才敏
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
课程任务
❖ 通过学习，掌握涂料外观、透明度的测定原 理、仪器设备、试验步骤、注意事项，以便 能很好地控制清漆及稀释剂的质量，保证产 品的稳定性
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
纲要
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清漆透明度对形 成漆膜的影响？
采用GB/T 1721- 进行
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目视法
GB/T 1722-1999 150-180μm滤网过滤 会用铁钴比色法检测清漆和稀释剂色泽
GB/T 1722-1999 清漆：清漆颜色越浅越好。 无色部分标准液个级别透明度的配比量 清漆应具有足够的透明度，清澈透明，无任何机械杂质和沉淀物。
100 85±2 72±2
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目测法
柔软剂VS溶液（1g+200mLH2O，静置48h，废弃清液， 取中间溶液备用）
有色部分标准液个级别透明度的配比量
等级
1 2 3
透明度
透明 微浑 浑浊
柔软剂VS 溶液/mL
0
14
20
蒸馏水 /mL 200 200 200
以VS溶液或蒸馏水在分光 光度计上校正成透光率/%
清漆与稀释剂颜色的测定
GB/T 1722-1999
清漆：清漆颜色越浅越好。真正水白透明无色的清漆很难达 到，多数清漆都带有微黄色。
对后续的调色产生不良影响
铁-钴比色法
罗维朋比色计
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铁钴比色法
试样装入干洁 试管（23±2℃）
内标法测定涂料稀释剂的组分含量-推荐精选PPT
4、内标法的计算
每一针中各组分的质量与其色谱图上的峰面积成正比
m f A
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进样1微升的加标试样时
加标试样谱图数据
m 样 目1标 f样目 1A 标 样目 1 标
=
m样 s f样 sA样 s
加标试样 配制记录数据
加标试样谱图数据
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
❖ 测定加內标的混合标准溶液 ❖ 测定加内标的待测样品
定量分析
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顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
加标试样 配制记录数据
加标试样谱图数据
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
进样1微升的加标标样时
加标标样谱图数据
m 标 目1标 f标目 1A 标 标目 1 标
=
m 标 s f标 sA标 s
加标标样 配制记录数据
加标标样谱图数据
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进样1微升的加标标样时
加标标样 配制记录数据
1、内标法定量思路 ❖ 选择一种合适的物质（内标物） ❖ 准确称取一定量的内标物,将称取的内标物加入到
准确称取的试样中 ❖ 充分混合后,进样测定 ❖ 比较待测组分与加入组分两者的峰面积进行定量
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
2. 内标物要满足的要求
❖ （1）试样中不含有该物质； ❖ （2）与被测组分性质比较接近； ❖ （3）不与试样发生化学反应； 每一针中各组分的质量与其色谱图上的峰面积成正比
顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程
3、内标法的试样配制
（1）加标试样： 准确称取一定 量的试样m样 ，加入一定量内 标物m试样S。
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涂料分析与检测项目考核试卷与评分记录表
试卷：气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI 单体
1、仪器准备
检查色谱仪器的安装正确与否，开启仪器，用肥皂水进行检漏。
调节载气、氢气、空气流速分别为50 mL/min、90 mL/min、500 mL/min，用皂膜流量计测定载气流速。
2、制定测试条件
根据气相色谱型号和性能制定最佳色谱条件，以下仅供参考：色谱柱温120℃，进样口温度150℃，检测器温度200℃。
3、测定
（1）、配制内标物溶液：称取0.25g （精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的25mL 容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至25mL。
（2）、配制TDI 溶液：称取0.25g（精确至0.0002g）甲苯二异氰酸单体，放入干燥的25mL 容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至25mL。
该溶液保存期为二天。
（3）、配制标准样品：用移液管准确吸取5mL 内标物溶液和5mL 甲苯二异氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合，摇匀。
（4）、按色谱操作条件，将仪器稳定后，取1μL 标准样品进样，记录各组分的保留时间。
以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。
测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
计算甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子。
TDI
s s TDI TDI A m A m f ⋅⋅=
）（ω5、样品准备与测定：称取1～2g 聚氨酯涂料样品于25mL 容量瓶中，用移液管加入5mL 内标物溶液，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，取1μL 进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
以保留时间定性，以内标法定量。
6、计算:
%
100)(⨯⋅⋅=
s
i s
TDI DI T TDI A m m A f ωω式中，ωTDI ——游离TDI 的质量分数，％
m s ——样品中内标物的质量，g m i ——样品中内标物的质量，g A TDI ——游离TDI 的峰面积，A s ——内标物的峰面积，f ω——TDI 的相对质量校正因子
取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果，报告
结果取到0.01%。
7、精密度判断结果的可靠性。
重复性：同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应大于0.10%。
考核要求
1、能按操作规程操作气相色谱仪
2、能根据不同的检验项目选择适当的色谱分析条件，合理地调整色谱参数。
3、能制备仪器分析用的标准溶液和其他试液
4、能熟练操作与色谱配套的计算机，能熟练运用色谱工作站进行相对质量校正因子的计算
5、能用内标法准确测定涂料中的游离甲苯二异氰酸酯含量
6、能根据不同类型检验项目的需要设计相应的原始记录表格
7、能验证色谱分析方法的合理性
考核注意事项：
（1）满分100分，考核时间150分钟。
评分记录表。