离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较

合集下载

铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较

铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较

分析检测铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞(云南省弥勒市疾病预防控制中心,云南弥勒 652399)摘 要:目的:对比铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果,探讨两种方法的差异和优缺点。

方法:以铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量,并对2种方法测定结果进行配对t检验。

结果:2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=0.865 7,P>0.05);离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限;测定相同浓度的硫酸盐溶液,两种方法均可得到较好的准确度和回收率,但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法,特别是硫酸盐含量较小的水样。

结论:生活饮用水中硫酸盐较低时,用离子色谱法测定检出限更低,检测大批水样时可以节省时间,同时可以测定其他多种阴离子含量,但分光光度法检测成本更低。

关键词:硫酸盐;铬酸钡分光光度法;离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P>0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类,广泛存在于自然环境中,是人体必需的矿物质之一,在饮用水中,硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。

离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告

离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告

离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。

根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。

2、有关质量或排放标准暂无标准。

3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。

检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。

4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。

4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。

亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。

6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。

按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。

7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。

8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。

生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释

生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释

生活饮用水中硫酸盐的测定离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述随着人们生活水平的提高,对生活饮用水质量的要求也越来越高。

硫酸盐是一种常见的水质污染物,它可能会对人体健康造成影响。

因此,对生活饮用水中硫酸盐的测定变得尤为重要。

离子色谱法作为一种快速、准确、灵敏且可靠的分析方法,被广泛应用于水质分析领域。

本文将介绍离子色谱法在测定生活饮用水中硫酸盐的原理、方法和应用,以期提高人们对水质监测和保障饮用水安全的意识。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几点:1. 离子色谱法的原理和应用:介绍离子色谱法的基本原理和在测定硫酸盐中的应用情况。

2. 生活饮用水中硫酸盐的来源和影响:分析生活饮用水中硫酸盐的来源,以及高浓度硫酸盐对人体和环境的影响。

3. 硫酸盐测定方法的比较和优劣:对比不同测定方法的优缺点,说明为什么选择离子色谱法作为测定生活饮用水中硫酸盐的最佳方法。

4. 实验步骤和结果分析:描述使用离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的具体实验步骤和分析结果。

5. 结果讨论和展望:对实验结果进行深入分析,讨论可能的影响因素和下一步研究方向。

1.3 目的本文旨在探讨生活饮用水中硫酸盐的测定方法,特别是离子色谱法在此领域的应用。

通过对硫酸盐在生活饮用水中的重要性进行分析,我们将介绍离子色谱法的基本原理和操作步骤,以及其在硫酸盐测定中的具体应用和优势。

通过本文的研究,我们旨在为生活饮用水质检测提供更准确、快速和可靠的分析方法,进一步保障人们的健康和安全。

2.正文2.1 离子色谱法简介离子色谱法是一种通过离子交换树脂将待测样品中的离子分离后进行分析的方法。

它是一种高效、灵敏度高的分析技术,广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全等领域。

离子色谱法的原理是利用离子交换树脂对待测样品中的离子进行分离和定量测定。

在离子色谱仪中,样品经过预处理后注入到色谱柱中,通过流动相使样品中的离子逐个被分离出来,并在检测器中进行检测和定量分析。

离子色谱法与铬酸钡光度法测定水中硫酸盐的比较

离子色谱法与铬酸钡光度法测定水中硫酸盐的比较
度 均 能满足 测定要 求。
关 键词 : 离子 色谱 法 ; 酸钡 光度 法 ; ; 酸 盐 铬 水 硫
中图分 类号 :U 8 文 献标 识码 : 文 章编号 :08 39 {06 S —00 — 2 T1 C 10 — 1720 )2 39 0
目 , 前 测定水 中硫酸盐 的方法主要有硫酸钡 阴离 子分 离 柱 : na I Pc o
环 境保护
天 津建设 科技 20 ・ 刊 06增
淋洗使用液 : 1 L淋洗贮备液置 于 1 0 取 0m 0 0 m L容量瓶 中 , 用水稀释至标线 , 匀 , 摇 此溶液 中碳
酸钠浓度为 00 1 m l , . 8 o L 碳酸 氢钠浓度为0 0 1 0 / .07
mo VL。
淋洗液 为 O01 o L . 8m l 碳酸钠 ,. 1 m lL 0 / O0 7 o 0 /
碳酸氢钠 ; 流速 1 2m / i; 样 量 2 L 纸 速 . L m n 进 5u ;
05m / i; . m mn 室温不低 于 l℃ ± .℃。 8 05
实验 用 水 : 离 子 水 ( 去 电导 率 应 小 于 0 5 .
1 1 仪器 .
硫酸根标 准 工作 溶液 : 别 移取 5 0 1 . 、 分 . 、0 0 1 .、 0 0 2 . L硫 酸 根 标 准 中 间 液 , 于 5 0 2 . 、5 0 m 置 10 0m 容量 瓶 中, 水 稀 释 至标 线 , 容 后摇 0 . L 用 定 匀, 则此工作溶液 的浓度分别 为 5 0 、 .、50 .0 1 0 1 .、 0

2 .、5 0IgL 0 02 . / 。 n
离子色谱仪 :X一10 D 0 离子色谱仪 ( 国戴安 美

环境监测试题3

环境监测试题3

环境监测试题1.排除环境空气中本底硫酸盐的影响,采样时应在无组织排放监测点上风向处设置参照点,同步、同条件采集环境背景样品,同时详细记录采样条件。

(正确 )2.固定污染源废气和无组织排放废气中硫酸雾的测定时,为降低滤筒或滤膜空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜,将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中超声浸提10 min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于0.15 mS/m,否则重复上述步骤。

(正确)3.固定污染源废气采样时,将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样,根据硫酸雾浓度适当选择采样时问,不必测定必要的温度、压力等参数。

(错误)4.固定污染源废气硫酸雾采样时,将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。

(正确 )5.对于无组织排放废气,将滤膜制备成250 ml试样时,使用离子色谱法测定硫酸雾,方法检出限为 0.12μg/ml,当采样体积为 3 m3,检出限为0.01 mg/m3,测定下限为0.04 mg/m3。

(正确 )6.固定污染源废气硫酸雾滤筒样品采集后应放入(A.具塞磨口锥形瓶 )中保存。

7.有组织和无组织排放废气硫酸雾试样制备可选用超声波萃取法,试样超声波萃取液经中速定量滤纸过滤后,以 1.0 mol/L。

或0.10 mol/L,氢氧化钠溶液中和至溶液(.B.pH 7~9),用水稀释至标线。

8.废气硫酸雾加热浸出制备法,是将采样所得样品剪碎(切勿使尘粒抖落)放入250 ml具塞磨口锥形瓶中,加150 ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约(C.30 min )后取下,冷却后浸出液经过滤、洗涤,再将溶液pH调至7~9,定容。

9.废气硫酸雾的测定采样滤筒或滤膜应选用含(B.硫酸盐低)且数值稳定的产品。

10.离子色谱法测定废气硫酸雾所使用的硫酸钾标准贮备液于0~4℃密封可保存(C.3个月 )。

11.离子色谱法测定氯化氢,样品采集完毕,吸收液移入具塞比色管中定容后,即可直接在离子色谱仪上进样分析。

离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较

离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较

离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较分别使用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定枣庄市6个生活饮用水水源地中的硫酸盐含量,来比较这两种监测方法是否存在显著性差异。

其结果显示:离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可以取得较好的准确度,其精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。

离子色谱法比铬酸钡分光光度法更简便、快速,更适合大批量的样品的检测,可推广使用。

标签:离子色谱法;铬酸钡分光光度法;硫酸盐引言硫酸盐在自然界分布广泛,水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和林溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。

当饮用水中硫酸盐含量超过250mg/L时,会使人出现腹泻和胃肠道紊乱,为了保障饮用水安全,因此建立快速测定硫酸盐的方法具有重要的现实意义。

目前水中硫酸盐测试方法有铬酸钡分光光度法、离子色谱法和重量法。

本文对铬酸钡分光光度法和离子色谱法分别测定枣庄市6个生活饮用水中硫酸盐的差异性进行比较,并探讨了其优缺点。

1、实验方法与原理1.1 铬酸钡分光光度法测定方法与原理1.1.1 实验仪器。

铬酸钡分光光度法使用仪器为TU-1901双光束紫外可见分光光度计。

1.1.2 测定原理。

铬酸钡分光光度法的测定原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。

在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

1.1.3 实验试剂。

硫酸盐标准溶液[ρ(SO4-2)=1000mg/L],铬酸钡悬浊液,氨水(1+1),盐酸溶液C(Hcl)=2.5mol/L。

1.1.4 实验分析步骤。

铬酸钡分光光度法分析步骤:分取50ml水样置于150ml 锥形瓶中。

另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液加蒸馏水至50ml。

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

2 1 精 密 度 .
2 11 实验 室 内相对 标 准偏差 和相 对偏 差 . .
表 1 室 内标准偏差与相对标准偏差
离子的测定 离子色谱法》 ( JT 4— 0 1 H/ 8 20 )测定 硫酸盐 的质量控制指标 ,为质量控制工作提供科学
依据 及 技术 支持 。
1 监 测数据 1 1 监测 单位 .
6 O 5 0 。
日空 白加 标
- 标样加标 口 实样加标
脚 3 0
2 0 1 0
h —

l fI J
. .
2 13 重 复性 和再 现 性 .. 9种标准样 品的重复性 和 再现 性数 据 见表 3 。随 着浓度的变化 ,重复 I 生限有 增大 的趋 势 ,而再 现 l 生限
加 O O


O O O

‘- ▲
O O
9种 标准 样 品 的 实 验 室 间 标 准 偏 差 和 R D 见 S 表2 。分 析表 明 ,实验 室 间标 准 偏 差 随浓 度 增 加 没
有 明显 的 变 化 趋 势 ,R D 均 在 7 2 以下 。 因此 , S .% 在 实 际 的监 测 中 ,在 5 0~ 3 mg L范 围 内 ,建 议 . 20 /
±1. 5 0% 。

8 一 6
ht :/ hk d .isog c t p / jx k y . r. n e
离子 色谱 法测 定水 中硫 酸盐质 量控 制指 标研 究 彭 刚华
4 结论
( ) 站 ,沈 阳 市 、 南 昌 市、 新 乡 市、 南 京 市、 九 江
全国 7 3家实 验 室 采用 离 子色 谱 法 测 定 水 中硫 酸 盐质 量控 制 指 标 的 结 果 表 明 :在 5 0—29 / . 2mgL

铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较

铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较

铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较发布时间:2022-07-18T06:00:38.806Z 来源:《中国科技信息》2022年第33卷3月5期作者:程晓晓伊彩侠[导读] 硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。

程晓晓伊彩侠商丘市正源水务有限公司河南省 476000 【摘要】硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。

硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。

由于硫是一种变价元素,在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。

当它以最高的价态与四个结合成SO,再与金属元素阳离子即形成硫酸盐。

在硫酸盐矿物中,与硫酸根化合的金属阳离子有二十余种。

就是说有含硫酸根的盐就是硫酸盐。

比较铬酸钡分光光度法和离子色谱法对测定水中硫酸盐的异同。

在商丘市区采集了水样共15份。

全部水样分别用两种方法同时分析。

同时进行两种方法精密度和准确度的比较。

铬酸钡分光光度法在测定结果达到200mg/L以上时,结果较离子色谱法稍高,而测定浓度较低的水样时,两种方法准确度基本一致。

硫酸盐超标对人体的危害:在大量摄入硫酸盐后出现的最主要的生理反应是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。

人们常把硫酸镁含量超过600mg/L的水用作导泄剂。

当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度达到1000mg/L和850mg/L时,有大部分的人会对水的味道感到厌恶。

硫酸盐超标对环境的危害:1:环境中有很多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐。

大气形成的气溶胶对材料有腐蚀破坏作用,危害动植物健康,而且可以起催化作用,加重硫酸雾毒性;2:随降水到达地面以后,破坏土壤结构,降低土壤肥力,对水系统也有不利影响;3:天然水中硫酸盐浓度差别甚大,从几mg/L到海水中数千mg/L;4:硫酸盐经常存在于饮用水中,其主要来源是地层矿物质的硫酸盐,多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在,比如说石膏;5:生活用水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。

浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐

浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐

浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐作者:庞利苹李广磊来源:《中国新技术新产品》2019年第06期摘要:离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐是用去离子水提取土壤中的硫酸盐,提取液经慢速定量滤纸过滤后,用容量瓶定容至一定体积,样品溶液经离子色谱仪进行分析测试,根据样品溶液中硫酸根离子的浓度计算出土壤中水溶性硫酸盐的含量。

该文利用离子色谱法对土壤中水溶性硫酸盐进行分析,介绍了离子色谱仪的色谱条件及相关实验步骤。

该方法操作简便、快速、可靠。

关键词:离子色谱法;土壤;硫酸盐中图分类号:O657 文献标志码:A硫酸盐在自然界中分布广泛,在土壤中常以微溶或不溶的矿物盐形式存在。

硫酸盐能改变土壤pH值,造成土壤的酸碱度失衡,影响植物根系对其他矿物盐和微量元素的吸收,也直接影响植物对硫元素的吸收和利用。

测定土壤中硫酸盐含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。

有文献介绍重量法、EDTA容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法测定硫酸根离子,但硫酸钡比浊法精密度较差,另外3种方法操作烦琐冗长。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂DX-120型离子色谱仪:色谱柱Shodex IC SI-90 4E、阴离子抑制器、电导检测器;土壤前处理器具:木锤、土壤粉碎机、研钵、样品筛(2 mm、0.25 mm)等;FA2004N电子天平;振荡器;真空抽滤装置等。

1.2 试剂实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm(25 ℃),并经过0.22 µm微孔滤膜过滤的去离子水。

碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、无水硫酸钠(Na2SO4)等所用试剂均为符合国家标准的优级纯试剂。

1.2.1 硫酸根标准贮备液ρ(SO42-)=1 000 mg/L。

准确称取1.4792 g无水硫酸钠溶于适量水中,全量转入1 000 mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。

亦可购买市售有证标准物质。

1.2.2 硫酸根标准使用液移取50.00 mL硫酸根标准贮备液(1.2.1)于250 mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析精密度偏性试验测试属于水环境监测的基础实验。

本文通过离子色谱法对水中的硫酸盐进行了精密度偏性实验,运用空白试验、标准差分析试验、加标回收试验等方法,检查所得数据是否准确,以及精确度是否能够达到要求。

结果表明:该监测项目各指标均达到质量控制要求,数据准确可靠,并且本实验室运行状况良好、人员操作水平熟练。

标签:离子色谱法;精密度偏性实验;硫酸盐离子色谱(Ion Chromatography)在液相色谱(HPLC)的所有方法中属于效率非常高的,主要的工作过程是对阴离子以及阳离子进行分析。

该方法不仅操作便捷,耗时短,还具有非常高的精确度以及灵敏度,在实验过程中能够对多种检测目标同时进行检测,在对水样进行分析研究中,是使用最多的方案。

精密度是指在合理的测试环境下,使用某一实验方法进行实验,所得的实验数据的相似程度,这一测试指标能够直观的体现出所采用的实验方法的误差大小,以及判断所得的实验数据是否具有实际的使用价值,另一方面,也反映分析者的操作技能。

偏性也称为系统误差,指的是在实验时由于一些不可抗拒的因素的导致的测试结果与理论数据之间存在的差距。

1.实验部分1.1 实验仪器及分析条件881型离子色谱仪(瑞士万通)阴离子分析柱(A Supp 5-150)淋洗液:3.2mmol/L Na2CO3 1.Ommol/L NaHCO3;流量:0.700mL/min;色谱柱温度:30.0℃;压力:9.09MPa;进样体积:20μL,加压气体为氩气,信号处理为面积μS·min。

1.2 实验方法测定项目:水中SO42-测定方法:水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJ84-2016)控制水样:(1)空白样:去离子水;(2)0.1C标准溶液;0.9C标准溶液(C为标准曲线的测定上限,即50mg·L-1);(3)夭然水样:取用常规实验监测点;(4)加标天然水样:对天然水样进行过滤,去除杂质,并将100mL的水樣放到容量瓶内,再将浓度为2000mgL-1的In止硫酸盐标准溶液加入到其中,使其混合均匀;(5)质控标样:标准样本购买于水环境监测评价研究中心(编号18030513),根据实验要求制作标准的μ=25.2±1.1mg·L-1溶液。

离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究

离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究
( ) 一 离子色谱分析方法
1 仪器与主要试剂 . 离子色谱 仪 :6 C m a C离子色谱仪 、 7 1 o pc I t 电
盐、 碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统( 由保护 导检测器( 瑞士 M t h e om公司) r ; 柱和分离柱组成 )根据分 离柱对各阴离子 的不 同 , S 4 标准溶液 : O2 - 标准值 :00 /l国家标准 10 s 、 m
亲和 度进 行分 离 ,已分 离 的 阴离 子 在 流经 抑 制器 物质研究中心 ; 系统被转换为高电导 的酸性 , 碳酸盐 、 碳酸氢盐则 淋洗液 :. 1m l 碳酸钠浓度 + . 1m F 0 0 8 oL O / 0 0 7 oL O
转变为弱电导的碳酸 。用 电导检测器测量被转为 碳酸氢钠浓度 ; 相应酸型的阴离子 ,与标 准进行对较根据保 留时 再 生液 :. m l 00 o/ 5 L硫酸 ; 间定 性 ,峰高或 峰面积定 量 。一 次进样 可测定 以上试 剂均 为基准 或分 析纯 ,实验用水为 2 仪器工作条件 .
经典方法 , 准确度高 , 但测定手续烦琐 , 并且不适 好的分析结果 。
合低含量 S 的测定 ; O 影响测试结果 的因素较多 , 要求操作熟练 , 条件控制严格 。 离子色谱法测定水 中的硫酸盐是一较新的技 术【其测定基本原理 : q , 水样 中待测 阴离子随碳 酸
二、 实验部分
偏差, 测定 结果 见表 l 。
2 实验工作条件 .
水浴 : 温度 8 ℃ , 间 2 0 时 h
从表 1 试验结果得出: 离子色谱法测得的标准
偏差为 0 8 、 . 2 相对标准偏差为 0 3 重量法的标 0 . %; 2
3 实验方法 . 用慢速滤纸过滤试样 。用移液管移取一定量 过滤后的试样 , 置于 50 L锥形瓶中。 2 0m 加 滴甲基 橙指示液 , 滴加盐酸溶液至红色并过量 2 L 加水 m,

离子色谱法与传统分析方法测定实际水样中Cl-、NO3-及SO4(2-)的比对研究

离子色谱法与传统分析方法测定实际水样中Cl-、NO3-及SO4(2-)的比对研究

2 . 1 离 子色谱 法 检 出限 的测定 选择 浓 度 分 别 为 0 . 5 m g / L 、0 . 5 m g / L 及
2 . 5 m g / L的 c l 一 、N O ;和 S O ; 一 标准溶液 ,连续测
定 6次来 计算 仪 器 的 检 出限。根据 下 式计 算 检
检 出限 :D L=2 N×C / S
传统实验室分析 s 0 : 一 、N O ;及 c l 一 的方法分
别 为铬 酸钡 光 度法 、酚 二磺 酸光 度法及 硝 酸银 滴定 法 … ,三种 方法 前 处理 过 程 步 骤 繁 琐 ,耗 时 较 长 ,
式 中 :J 7 \ , 一基 线 噪声 ;c ’阴 离 子浓 度 ( 0 . 5 m s / L ) ;I s 一 峰面积 均值 。
2 结果 与讨 论
分别吸取 c l 一 、N O r 、S O : 一标 准贮备液 配制
混 合标 准溶 液 ,用超 纯水 定容 。以质量 浓度 为横 坐 标 ,峰面 积 为 纵 坐 标 ,分 别 绘 制 各 离 子 的 标 准
曲线 。
表1 C 1 一 、N O ; 和s 0 : 一的线性方程和相关系数
柱 ,M e t r o s e p S u p p 4 / 5 G u a r d保 护 柱 ;流 动 相 :
析的标准曲线、相关系数见表 1 。取有证标准样品 重复测定 3 次 ,结果见表 2 、表 3 。取不 同来源的 实际 水样 ,分 别加入 已知量 的 阴离子后 对样 品进 行 测定 ,测得 c l 一 、S O : 一的加标 回收率在 8 9 . O %~
方法的要求。两种方法测定实际水样 中 s 一 及c l 一 结果较理想,N O ;的测定有待进一步研究。

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。

WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。

1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。

离子色谱硫酸盐的测定方法

离子色谱硫酸盐的测定方法

离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。

具体测定步骤如下:
1. 仪器准备:
- 离子色谱仪及相关耗材(色谱柱、滤膜等)
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱,例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备:
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中,以得到一定质量浓度的样品溶液。

- 若样品中含有杂质或干扰物,可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。

3. 色谱条件设置:
- 设置适当的流动相(通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液),以实现完全分离硫酸盐。

- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下,以保证色谱分离的准确性和效果。

- 色谱流速通常为1-2 mL/min。

4. 样品进样和检测:
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。

- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。

- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。

5. 数据处理:
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较,从而得到准确的测定结果。

需要注意的是,离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量,但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。

饮用水中SO42-两种离子色谱测定方法比较与分析

饮用水中SO42-两种离子色谱测定方法比较与分析


舢 O 加
饮 用水 中 S o4 2 一 两种离子色谱 测定方法 比较 与分析
陈 琼
( 清远 市锦诚水 质检测有 限公 司 广东清远
摘 要: 目的 : 对等 浓度淋洗和梯 度淋 洗 两种 离子 色谱 法
5 1 1 5 1 8 )
测定饮 用水 中硫 酸盐进 行比较 与分析 。方法 : 分 别采 用两种 方 法对饮 用水进行对 比测定。 结果 : 两种 方法的检 出限、 精 密度 、 准
1 00
1 . 3标 准 曲线 的 绘 制 用 硫酸 盐标 准溶液 配制 成浓 度为 5 . O 0 m g / L 、 1 0 . O 0 m g / L 、 2 0 . O 0 综 匕 所述,离子色谱法中的等浓度淋冼礼睇良淋冼两种= l J j 毫 硫 m g / L 、 3 0 . O 0 m # L 、 5 0 . O 0 m g / L的标准系列 , 分别用两种方法上机测 酸盐的工作曲线相关陛、 检出限、 精密度 、 准确度等方面均无显著差异, 都 定 。两种方法的工作曲线相关 性见表 3 。 适合饬_ 月 冰中 硫酸盐的 测定。 但等 铆 据 的分 析速度比 悌度淋冼 决 表 3 两 种 方 法 工 作 曲线 和 线 性 2 信左右, 所以笛 比 量的带 ; 吁 日 寸 町冼先例 趣豺 法。 参 考 文 献
1实 验 部 分
1 . 6 . 2取硫酸盐( S 0 4 2 - ) 国家环境标准样品 G S B 0 7 — 1 1 9 6 — 2 0 0 0 , 用两 种方法分别测定 其中的硫 酸盐 ( S 0 4 2 - ) 含量 , 检测结果见表 5 。 硫 酸盐 ( s 0 4 2 _ ) 标准溶液( 1 0 0 0 mg / L ) : 由中国计量科 学研 究所 表 5 两 种 方 法 测 定 标 准 样 品硫 酸 盐 的结 果 对 比 ( mg / L) 提供 ; 硫 酸盐 ( s 0 4 2 _ ) 环境标 准样 品( 1 4 8±7 mg / L ) : 由中 国环境 保 护总局标 准样 品研究所提供 ; K O H淋洗液 : 1 0 0 mm o l / L( 由美 国戴 安公 司提供 ) ; 超 纯水 : 电阻率为 1 8 . 2 Mn ・ C M。D i o n e x l C S 一 9 0 A型 离子色谱仪 ; M i l l i — Q超 纯水 仪。 由表 4 , 表 5的实验数据可知两种方法均有 良好的准确度 。 1 . 2工 作 条 件 1 . 7两 种 方 法 测 试 速 度 的 对 比 实 验 梯度淋洗和等浓度淋洗两种方法的淋洗 程序 见表 1 , 表2 。 计算出两种方法 表 1 淋洗液梯度淋洗程序 表 2 等浓度淋洗程序 测定下的 S 0 4 2 - 出峰时间, 统计结果如下 : 梯度淋冼法的 S 0 4 2 - 出峰时间

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解硫酸盐是一种盐类化合物,它在日常生活和科学研究中有着广泛的应用。

其检测方法主要通过化学试剂反应或仪器分析实现。

本文将详细介绍几种常用的硫酸盐检测方法。

一、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的硫酸盐试剂法,可以快速检测硫酸盐的存在。

硫酸盐与铅醋试剂反应生成沉淀,通过观察沉淀形态和颜色变化来判断硫酸盐的存在。

实验步骤如下:1.取样品溶液,加入少量的铅醋试剂,观察是否生成沉淀。

2.若产生白色沉淀,即为硫酸盐。

二、钡盐试剂法钡盐试剂法是另一种常用的硫酸盐检测方法,通常用于检测水溶液中的硫酸盐。

硫酸盐与钡盐试剂反应生成白色沉淀,通过观察沉淀形态和颜色变化来确定硫酸盐的存在。

具体实验步骤如下:1.取样品溶液,加入适量的钡盐试剂,搅拌均匀。

2.若产生白色沉淀,即为硫酸盐。

三、重铁法重铁法是一种常用的气体体积分析方法,用于定量测定硫酸盐。

实验原理是通过加热硫酸盐样品,将其分解为二氧化硫,然后用铁还原氧化为三氧化硫气体。

具体实验步骤如下:1.取样品溶液,将其转移到適當的容器中。

2.在溶液中加入一定量的草酸或其它具有还原性的物质。

3.用适量的浓硝酸调节溶液酸性,并加热至沸腾。

4.在加热的同时,用空气活塞泵将原浓硝酸引入装置中,与生成的二氧化硫反应成为三氧化硫。

5.经过冷凝,得到气体样品,并用体积法进行测定。

四、草酸二钴法草酸二钴法是一种常用的分光光度法,可用于定量测定硫酸盐。

草酸与硫酸盐反应后生成深紫色的络合物,通过测定溶液的吸光度来定量硫酸盐的含量。

实验步骤如下:1.取样品溶液,将其转移到适当的容器中。

2.添加一定量的草酸二钴试剂,搅拌均匀。

3.测定溶液的吸光度,并与标准曲线进行比较,得到硫酸盐的含量。

五、离子色谱法离子色谱法是一种利用色谱柱分离不同离子的方法,在硫酸盐检测中也有应用。

通过根据硫酸盐样品中的离子特性,在其中一特定条件下,利用柱上的固定相将硫酸盐样品中的离子分离开来。

然后通过检测分离出来的离子,进而得到硫酸盐的含量。

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐任朝兴;杨爽【摘要】建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法.样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为95.0%~99.5%,精密度为2.0%~2.5%.方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】3页(P16-18)【关键词】离子色谱法;硫酸盐;入海河口【作者】任朝兴;杨爽【作者单位】广西壮族自治区海洋环境监测中心站,广西北海536000;广西壮族自治区海洋环境监测中心站,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833硫酸及硫酸盐被广泛应用于化工、冶金、电解、印染、造纸、选矿和农药等行业。

一般地下水、地表水中均含有硫酸盐。

水中硫酸盐含量过高,会对水生植物的新陈代谢产生影响,而且被人体摄入后,会引起腹泻、肠胃炎等疾病。

由此监测硫酸盐就显得尤为重要[1-2]。

当前测定水中硫酸盐的主要方法有重量法、分光光度法、原子吸收光谱法和离子色谱法[3-6]。

入海河口的水质由于会受到海水潮汐的影响,盐度有所增加。

针对入海河口的特点,采用离子色谱法测定硫酸盐,效果较好,仍然可以用于大批量样品的分析。

1.1 主要仪器ICS-900离子色谱仪(美国DIONEX公司,配有自动进样器、电导检测器、抑制器、淋洗液储存罐及操作软件);色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱;微孔滤膜过滤器(配有孔径0.45 μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜)或一次性水系微孔滤膜针筒过滤器(孔径0.45 μm)。

1.2 主要试剂硫酸根标准储备溶液(1 000 mg/L,购于环境保护部标准样品研究所),临用时配制成浓度为100.0 mg/L的标准使用液。

硫酸根标准样品(GSB 07-1196-2000,购于环境保护部标准样品研究所)。

水质硫酸盐标样

水质硫酸盐标样

水质硫酸盐标样水质硫酸盐标样是水质检测中常用的一种标准样品,用于确定水中硫酸盐的含量。

硫酸盐是一种常见的水质指标,其含量的高低直接影响着水的质量和安全性。

本文将从硫酸盐的来源、检测方法以及对水质的影响等方面进行探讨。

硫酸盐的来源主要有自然和人为两种。

自然来源包括地下水中的硫酸盐矿物溶解和大气降水中的硫酸盐成分。

而人为来源主要是由于工业生产、农业施肥和生活废水等原因导致水体中硫酸盐含量的增加。

无论是自然来源还是人为来源,都会对水质产生一定的影响,因此及时监测和控制硫酸盐的含量是非常重要的。

针对水中硫酸盐的检测方法有多种。

常用的检测方法包括重量法、比色法和离子色谱法等。

重量法是通过称量样品中硫酸盐的质量来确定其含量,这种方法简单易行,但需要较长的操作时间。

比色法则是利用硫酸盐与某些试剂反应产生特定颜色的原理进行检测,具有快速、灵敏的特点。

离子色谱法则是利用离子色谱仪对水样中的硫酸盐进行分离和定量分析,具有高灵敏度和高准确性的优点。

根据实际需求和条件,选择适合的检测方法进行水质硫酸盐的分析是非常重要的。

水中硫酸盐的含量对水质有着重要的影响。

硫酸盐的过量含量会引起水的味道和气味的异味,同时还会对水体的生态环境产生不利影响。

硫酸盐过量含量会导致土壤酸化、作物生长受限、水生生物死亡等问题。

因此,合理控制水中硫酸盐的含量,保持水体的生态平衡和健康是至关重要的。

水质硫酸盐标样的重要性不言而喻。

通过对硫酸盐来源的了解,选用适合的检测方法,并合理控制水中硫酸盐的含量,可以保证水质的安全和稳定。

水质硫酸盐标样的使用不仅对水质监测具有重要意义,还对人们的饮用水和环境保护起到了积极的促进作用。

我们应该重视水质硫酸盐标样的研究和应用,为保护水资源和促进可持续发展做出应有的贡献。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较
作者:蒙建梅
来源:《城市建设理论研究》2014年第09期
摘要:用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐,对两种方法进行比较,判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差,试验结果为:离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%;重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。

试验结果表明:两种分析方法都有很好的精密度,表明离子色谱法准确可靠。

与常规的重量法相比较,离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点,可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。

关键词:离子色谱法;重量法;硫酸盐
中图分类号:P578.7文献标识码:A
引言
天然水中普遍含有SO42- ,并为主要矿化组分之一。

测定SO42-的方法很多。

硫酸钡重量法是一经典方法,准确度高,但测定手续繁琐,并且不适合低含量SO42-的测定;影响测试结果的因素较多,要求操作熟练,条件控制严格。

离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术,其测定基本原理:水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离,已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性,碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。

用电导检测器测量被转为相应酸型的阴离子,与标准进行对较根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

一次进样可测定SO42-,也可同时测定F-、Cl-、NO2-、NO3-等阴离子。

该法快速、准确、灵敏。

可对多种无机阴离子进行同时测定。

本文采用瑞士万通公司(Metrohm)761CompactIC离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐,可大大提高了分析效率、减轻了劳动强度,取得了良好的分析结果。

1实验部分
1.1 仪器与主要试剂
离子色谱仪:761CompactIC离子色谱仪、电度检测器(瑞士Metrohm公司);
SO42-标准溶液:标准值:1000μg/mL、国家标准物质研究中心;
淋洗液:0.0018mol/L碳酸钠浓度+0.0017mol/L碳酸氢钠浓度;
再生液:0.05mol/L硫酸;
以上试剂均为基准或分析纯,实验用水为18.2MΩ高纯水
1.2仪器工作条件
流速:1.0mL/min;进样量:20μL;满量程:250μs/ cm。

1.3 实验方法
按仪器工作条件设置仪器参数,并启动运行。

待基线稳定后,注射器吸取溶液、通过
0.45μm微孔滤膜将溶液注入样品环。

采用外标法多点校正定量。

仪器自动记录色谱图,自动以峰面积积分、计算结果。

2结果与讨论
2.1方法可信度分析
用两种方法同时对同一样品进行平衡测定6次,计算出每种方法所测样品的平均值,对两种方法进行比较,判断两种方法的标准偏差、相对标准偏差,测定结果见表1。

表1 方法的标准偏差、相对标准偏差试验数据
编号 #1 #2 #3 #4 #5 #6 平均值 SD RSD(%)
色谱法(mg/L) 36.062 36.177 36.238 36.034 36.180 36.069 36.127 0.082 0.23
重量法(mg/L) 35.58 35.81 35.89 35.76 36.08 35.86 35.83 0.164 0.46
图1方法偏差试验色谱图
从表1试验结果得出:离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%;重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。

2.2 离子色谱法精密度
采用浓度为2.5mg/L的SO42-标准溶液连续进样10次测定,计算精密度,试验数据见表3所示。

表3精密度试验数据
1次 2次 3次 4次 5次 6次 7次 8次 9次 10次
2.571 2.571 2.577 2.583 2.581 2.582 2.599 2.600 2.603 2.593
平均值: =2.586
标准偏差: SD===0.012
相对标准偏差:RSD(%)=SD/×100%=0.46%
2.3离子色谱检出限
依据JJG83-1993,以5.0mg/LSO42-标准溶液,做仪器检出限实验,结果见表2。

检出限=2×最大噪音×标准溶液浓度/标准溶液峰高。

表2离子色谱检出限试验数据
标准溶液(mg/L)峰高(μs/cm)最大噪音(μs/cm)检出限(μg/L)
5.0 1.24 0.0005 4.0
由表2的试验数据分析可得:
仪器检出限=2×0.0005×5.0/1.42=0.004mg/L=4.0μg/L
2.4 离子色谱法回收率
在不同样品中加入不同量的SO42-标准溶液,按照实验方法测定,进行回收实验,试验结果见表4。

试验结果得出该方法的回收率为:101%~103%。

表4 离子色谱法测定回收试验结果
样品号本底值加标值测得值回收率(%)
#1 2.93 2.5 5.5 102.8
#2 8.0 10 18.11 101.1
#3 13.7 10 23.84 101.4
#4 12.26 2.0 14.28 101.0
#5 18.12 2.0 20.19 103.0
3结论
(1)离子色谱法的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%;重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。

两者无显著差异。

(2)离子色谱测量水中硫酸盐(SO42-)检出限为4.0μg/L
(3)离子色谱法的回收率为:101%~103%
(4)离子色谱法测定水中硫酸盐,准确、灵敏;精度高;分析时间短,直接注射进样,使污染将至最低,节省时间和试剂。

参考文献
[1] 曹建明.离子色谱在水质分析中的应用[J].山西科技,20O5(3):117-118.
[2] 火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编[M].北京:中国标准出版社,2000.
[3] 丁明玉.离子色谱原理与应用[M].北京:清华大学出版社,2001.。

相关文档
最新文档