气相色谱氢焰系统FID常见故障的判断和检查

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气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

氢焰系统常见故障的判断和检查

氢焰系统常见故障的判断和检查

氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。

检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

来看看气相色谱仪的常见故障有哪些,解决方法又有哪些。

一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。

碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。

第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID 检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。

FID 检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

1FID 的结构特点氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3 个数量级,能检测出-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。

它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。

微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。

产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。

有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50 万个碳原子仅产生一对离子。

离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

微弱的离子电流经高电阻(10《SUP》8《/SUP》~10《SUP》11《/SUP》Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。

在正常点火的情况下FID 信号大小受离子化效应和收集效应的影响。

其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。

因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。

(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。

(3)柱床破裂:需更换柱。

2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。

(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。

(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。

3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。

(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。

(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。

4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。

(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。

5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。

(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。

(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。

6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。

(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。

总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。

正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。

需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除热导检测器常见故障及排除一、热导检测器使用的注意事项1.使用的载气必须经净化处理。

2.色谱柱必须经严格老化,才能与检测器相连。

3.氢气作载气,应注意安全,尾气通出室外。

4.热导检测器操作必须先通气,再开机加热,待池体温度稳定后,再开恒流源电流。

关机时,先关电流,再关加热器降温,直至柱箱温度和池体温度降至70℃以下时,再关载气。

5.柱温不应超过固定液允许使用温度,一般要低于允许使用温度50℃。

否则会污染热导检测器。

二、常见故障1.恒流源、热导检测池引起的故障(1)电流不能在规定的范围内调节,在确认热导检测未损坏和连接无误后就是恒流源失控。

(2)热导检测器输出讯号,不能调节为零,不能在正负范围内调节,热导池臂阻值太大,热导池绝缘变差,热导池污染,恒流源失控。

2.基线不稳(1)恒温时,有不规则基线波动,载气放空管道口是否处于强空气对流处,系统是否漏气,记录器是否好用。

(2)恒温时,基线有规则波动,气源的输出压力波动,稳流阀有问题,流路中有杂质不断吸附、脱附,柱温或检测器控温不良。

(3)基线突变:电源插头接触不良,外电场干扰,铼钨丝上有纤细污染物,记录器灵敏度低和接地不良。

3.没有峰:微量注射器漏;进样器硅橡胶漏;色谱柱未连接好;进样器温度太低;样品未气化;恒流源设定电流不合理。

4.峰形不正常:(1)拖尾峰:进样器温度太低;进样器污染;色谱柱炉温太低;色谱柱选择不当。

(2)伸舌峰:样品量太大,柱超负荷;样品凝集在系统中。

(3)峰分离不好:柱温太高;柱太短;柱效不够;固定液流失。

(4)圆顶/平顶峰:超过检测器线性范围。

(5)反峰:倒向开关位置不适。

(6)额外峰:前一次样品还未全部流出,又进样。

氢火焰检测器常见故障及排除一、操作条件选择:1.温度选择:色谱柱在常温下使用时,FID温度必须高于100℃,否则因积水将使FID的绝缘性能下降。

FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃,以防止流失的固定液和样品沾污FID内壁和吸收集极。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节:气路系统对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。

在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。

一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。

在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。

如果听不到漏气声则转入(3)进行。

(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。

此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。

找到原因后及时堵漏。

(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。

如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。

如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。

(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。

如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。

(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。

如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。

在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。

如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。

(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。

气相色谱仪FID检测常见故障排查与维护

气相色谱仪FID检测常见故障排查与维护

FID检测器常见故障排查与维护1 FID常见故障:FID点火异常1.1 FID点火异常原因分析1)字段检查H2、Air类型/纯度是否正确,瓶装气是否混装,气体管路是否接错:一般出现在更换气瓶后出现点火问题;2)检查气体流量设置,一般流量设置为:H2:35-40mL/min;Air:350-400mL/min;当氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火;一般火点着就灭,再点着随后又灭是氢气量不足;3)检测柱子流量是否过大,流速过大会吹灭火焰;4)检查尾吹气流量(Makeup Flow),一般设置为30-35mL/min,流量过大会吹灭火焰;必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开;5)检查检测器是否有积水等,等待检测器温度达到设定值,并且稳定一段时间后再点火;6)检查点火丝是否正常(老化),发亮为正常;可尝试更换新的点火丝;7)检查FID喷嘴是否堵塞,清洗FID喷嘴;或色谱柱安装太高,造成堵塞;或石墨垫碎屑堵塞;8)漏气:喷嘴与底座螺纹处漏气;FID接口1/4螺帽漏气(尝试更换石墨垫);或柱子连接处漏气;9)必要时先关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开;10)检查工作站点火补偿设置,一般设置为2.0pA;11)检查FID信号杆弹簧是否与收集极紧密接触(即可能已点火但不能收集);12)必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否点火,若确认点火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极紧密接触。

确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是硬件故障;13)其他原因:如EPC硬件故障,导致气体流量异常。

1.2 FID点火技巧通过以下几种方式调整,进行FID点火:1)关闭尾吹;2)调整氢气流量调大;3)在点火过程中使用火柴或打火机靠近出口辅助点火;不建议使用点火枪,产生的脉冲电流损伤电位计;4)排除气体和FID本身问题后,可以设定300℃,打开尾吹烘烤1h后再尝试点火。

1.3 如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,最有效的办法是通过点火前后基流变化来判断,点着火后,基流大小与点火前相比会有明显变化,而且调节氢气流量,基流也会跟着变化;也可用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结来判断。

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。

点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。

2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。

点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。

如果出现上述现象,说明仪器点火正常。

如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。

发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。

不能点火故障具体按下面步骤检查排除:(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。

(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。

(3)氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。

如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。

(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。

找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

Agilent色谱FID点火有问题的处理方法

Agilent色谱FID点火有问题的处理方法

c FID/FPD 点火问题(点火困难或点不着火)大体有以下几种原因:
1,检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。

如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。

2,检查气体流量设置,FID 一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min 。

3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。

4,观察尾吹气流量(Makeup Flow )设置,FID 一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD 尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。

5,等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。

必要时去掉FPD 的塑料废气管。

6,检查柱子连接好了没有,有没有漏气。

7,必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。

c 8,检查工作站点火补偿(Lit offset )设置,一般设置为2.0PA ,设置过大而实际基线值低,会点火报警。

9,检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

10,清洗FID 喷嘴。

11,必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD 硬件故障。

气相色谱仪使用中常见故障的排除

气相色谱仪使用中常见故障的排除

气相色谱仪使用中常见故障的排除作者:田华来源:《商品与质量·学术观察》2013年第01期摘要:简述气相色谱仪常见故障的排除方法。

关键词:气相色谱仪故障气相色谱仪是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因,被广泛应用于多个领域。

下面就常用的FID检测器的使用及简单的故障总结如下:1、点火不正常(1)检查载气、氢气、空气是否进入检测器。

(2)检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

(3)观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

(4)检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

(5)检查检测器内部是否存在漏气现象。

2、基线漂移过大仪器刚启动、色谱柱更换不久,基线的漂移是正常现象。

基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。

(1)将火焰熄灭之后基线还是漂移很大:检查检测器是否被污染,如果污染应进行清洗;检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

(2)将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱温的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:检查各种气体是否污染或流量不正常;检查检测器是否被污染,如被污染应进行清洗;检查检测器温度是否波动。

(3)降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:检查载气是否污染或流量不正常;检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化;检查检测器温度是否波动。

(4)降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象:进样口确有污染,应进行清洗;更换新的进样垫;检查进样器温度是否波动。

气相色谱仪故障分析和排除

气相色谱仪故障分析和排除

气相色谱仪故障分析和排除气相色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化学物质的仪器。

尽管气相色谱仪在分析过程中表现出众多优点,例如高分辨率、灵敏度和准确性,但在实际使用中仍然存在可能的故障。

本文将探讨一些常见的气相色谱仪故障,并提供一些建议的排除方法。

一、柱塞移动故障柱塞移动故障是一种常见的气相色谱仪故障。

当柱塞在分析期间移动速度异常时,可能导致峰形不对称或峰形不尖锐。

这可能是由于电磁阀故障、移液器故障或移液器底部突出的杂质引起的。

解决方法:1.检查电磁阀,确保其工作正常。

如果需要,更换电磁阀。

2.清洁或更换移液器,确保其底部没有杂质。

确保柱塞移动顺畅。

二、峰形畸变峰形畸变是另一个常见的气相色谱仪故障。

当峰形不对称、峰形峭度减小或出现尾迹时,可能是由流速不均匀、柱压力不稳定、进样问题或柱损坏引起的。

解决方法:1.检查流速。

确保流速稳定且均匀。

如果需要,使用流速调节器进行调整。

2.检查柱压力稳定性。

确保柱的压力稳定,以避免峰形畸变。

如果柱压力不稳定,检查进样器和检测器之间的连接,确保紧固。

3.检查进样器。

确保进样器无堵塞和泄漏现象。

如果有需清洁或更换进样器。

4.检查柱。

如果柱已损坏或老化,建议更换柱。

三、噪音问题噪音问题也是气相色谱仪常见的故障之一、噪音问题可能导致信号不稳定、灵敏度低或峰值不清晰。

解决方法:1.检查并清洁气源、流速调节器和进样器等设备部件。

确保部件清洁,并收紧连接。

2.检查和更换扇形圈。

扇形圈是一种容易磨损的部件,可能引起噪音。

建议在定期保养计划中更换扇形圈。

3.检查样品进样路径,确保路径中没有外来杂质和泄漏。

4.检查并更换老化的柱。

柱老化可能导致噪音问题。

5.检查检测器的噪音水平。

如果噪音过大,建议进行校正或更换检测器。

四、温度控制问题温度控制问题也可能导致气相色谱仪故障。

温度过高或过低可能导致柱分离效果变差或峰形畸变。

解决方法:1.检查温度控制系统,确保温度传感器和控制器正常工作。

气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法摘要:本文简要地阐述了气相色谱仪的工作原理、结构,着重阐述了气相色谱仪计量校准中存在的问题和解决办法,并对 FID、 TCD检测存在的问题进行了详细的阐述,并提出了相应的改进措施,为今后的仪器仪表校准工作提供了借鉴。

关键词:气相色谱仪;检定;校准引言GC在食品、卫生、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成分分析、司法检验等方面有着广泛的应用。

其工作机理是通过对气相和固相成分的吸附和吸附率的计算,将样品引入到色谱柱中进行分离,再由检测装置进行检测。

气相色谱仪由气路,进样法,色谱柱,电子,测试,记录仪,数据处理等构成。

在实际的检定过程中,主要检测各类检波器的运行情况,并将其与JJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》进行比较。

现有的检测方法只有 TCD, FID, FPD, ECD, NPD等五种常见的检测方法。

在实际测试中,如果发现其他类型的检测器,可以根据厂家提供的标准进行校准。

1、氢火焰离子化检测器(FID)常见故障的原因与排除方法氢气火焰电离检测仪(FID)具有对各种挥发性有机物的反应能力,是目前应用最广的一种气体检测器。

它的工作原理是将被分析成分和可燃气体(H2)从喷口引入,由周围引入助燃气(空气),被测成分在火焰中分解为正、负离子,由极化电压所产生的电场中,正、负离子向相反的电极运动,形成离子流,通过阻抗转换器进行放大(107-1010),得到一个可测的电信号,进入火焰的有机物含量与电信号成比例,以达到试样的探测。

在实际应用和标定中,气相色谱仪常常会发生一些意料之外的问题。

可能的原因:载气压力不足。

排除办法:对气缸或其他发电机进行压力检测,确认管路系统有无阻塞或泄漏。

(2)故障:在启动后无法启动或点火失败。

故障的原因有:①仪器启动时间太短,仪表不稳定,没有满足点火的条件;②气流的流率不合理;③探测器的故障。

处理办法:①在设定温度稳定一段时间后,重新点燃;②调整气流的流速,可以适当提高氢气的流速,降低载气和气流的流速,在点火结束后,调整燃气的配比;③如果探测器出现故障,应及时更换探测器。

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法摘要:本篇文章对气相色谱仪的工作原理及其内部构造进行了简单的陈述,着重的对气相色谱仪计量检定整个过程当中所存在的问题进行了有效的分析,具有针对性的制定了有效的解决措施,希望可以为气象色谱计量检定工作提供相应的参考。

关键词:气相色谱仪;FID检测器;TCD检测器;检定;校准气相色谱仪的能够对可气化的样品进行分离,是比较常见的仪器,可以广泛的应用于食品检测工作和医药化工产品控制。

主要的工作原理是利用各自的当中的色谱柱呈现的气象以及具体的搭配,对吸收系数进行分析和研究。

开展分离工作,通过相应的检测设备能够对整个试样进行检测。

气相色谱仪由检测系统、试样系统、色谱柱以及记录器组成,计量检定工作在整体开展的过程当中,主要是对测试样品的相关性能进行有效的检测,通过得到的数据能够更深入的了解设备的运行情况。

气相色谱仪检测器的品种比较繁多,在选择的过程当中需要根据检测项目的具体情况,不同检测仪器设备会具有不同的性能,相关的检测规章制度还需要进一步的完善。

一、氢火焰离子化检测器(FID)常见故障的原因与排除方法氢火焰离子化检测器在应用于工作的过程当中,比较适合收集聚会发现的有机化合物,在整体应用的范围也是非常广泛的。

检测器当中会进入可燃气体,可燃气体运行的过程当中会通过喷嘴,助燃气体在导入的过程当中会从四周进去,被测成分当中的火焰进行解离之后会成为正负离子。

极化电压所形成的电厂当中,正负离子在运动的过程当中会向相反方向进行,整体会形成离子流,从而可以获得电信号,这些电信号是可以被测量的。

有机化合物会进入到火焰中,和电信号呈现出正比关系。

气相色谱仪在使用的过程当中需要进行校准,校准时容易出现一些故障,比如说:(1)故障现象:设备在开启之后会出现自动停机保护,出现这种问题的原因可能是载气压力不足。

在解决问题的过程当中,需要对气瓶以及其他发生器的气压进行检查,除此之外,还需要对系统进行检查,检测系统当中是否出现了堵塞或者是漏气。

气相色谱仪的故障判断与分析

气相色谱仪的故障判断与分析

一、故障的判别:一、基础:检查、寻觅故障原因的基础是掌握故障判别的方式。

掌握故障判别方式的基础是熟悉和了解仪器各部份的组成、作用、工作原理。

二、输入与输出:通常仪器的每一个部份、部件、乃至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部份正常工作的前提,输出一般是指该部份所起的作用或功能。

3、举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、和放大器的调零电位器,它的输出是通过放大并送到二次仪表的电信号。

判别FID放大器是不是工作正常的方式是:A.若是输入正常而输出不正常,则放大器故障。

B. 若是输入输出均正常,则放大器正常。

C.若是输入不正常,则放大器是不是正常无法判定。

4、搜集与积累:踊跃搜集、认真记录、不断积累仪器各个部份工作正常与否的各类判别方式,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方式。

二、仪器启动不正常。

指接通电源后,仪器无反映或初始化不正常。

A.关机并拔下电源插头,检查电网电压和接地线是不是正常。

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、和其他连接线是不是正常。

C.插上电源插头并从头开机,观察仪器是不是已经正常。

D.若是启动正常,而初始化不正常,则按照提示进行相应的检查。

E.若是马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部份是不是正常。

F.若是显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是不是正常。

G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

H.若是初始化仍不正常,则大体上可肯定是微机板故障。

三、温度控制不正常。

指不升温或温度不稳固。

A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是不是正常。

B.所有温度均不稳固时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,若是正常,则是电网电压或接地线引发的故障。

C.若是电网电压和接地线正常,则一般是微机板故障,一般来讲各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

气相色谱常见故障检查诊断

气相色谱常见故障检查诊断

气相色谱常见故障检查诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。

主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。

对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。

例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。

色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。

温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。

其次检查辅回路的其它电子部件。

放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

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气相色谱氢焰系统FID常见故障的判断和检查
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有:
1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;
2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;
3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;
4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;
5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;
6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;
7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;
8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路:
检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。

检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。

气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

二、检查检测器:
检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。

清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

三、检查电路:
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。

有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。

噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。

如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

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