九钼锰酸铵的合成和动力学测定
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苯异丙胺，硫酸铋，硫酸标准溶液，硫酸钚，硫酸长春花碱，硫酸长春新碱，硫酸毒扁豆碱，硫酸多粘菌素，硫酸二苯胺，硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，硫酸钆，硫酸钙，硫酸锆，硫酸锆钾，硫酸高铁铵，硫酸高置槽，硫酸铬，硫酸镉，硫酸铬钾，硫酸铬水合物，硫酸镉无水，硫酸根，硫酸艮他霉素，柳酸汞，硫酸汞，硫酸钴，硫酸钴铵，硫酸胍，硫酸胍基丁胺，硫酸胲，硫酸肌酐，硫酸己基钠，硫酸钾，硫酸镓铵，硫酸甲基肼，硫酸甲基肼盐，硫酸钾镁作用和价格，硫酸镓十，硫酸甲酯，硫酸间甲苯胺，硫酸金刚胺，硫酸肼，硫酸奎尼丁，硫酸奎宁，硫酸奎宁定，硫酸镧，硫酸锂，硫酸联胺，硫酸联氨，硫酸邻苯二胺，硫酸邻甲苯胺，硫酸铝，硫酸铝钾，硫酸镁，硫酸镁铵，硫酸锰，硫酸锰铵，硫酸脒基脲，硫酸墨斯卡灵，硫酸钠，硫酸钠钾，硫酸萘胺成份/化学成分化工化学专用名词四硫酸耐而蓝，硫酸鸟嘌呤，硫酸镍，硫酸镍铵，硫酸镍钾，硫酸镍锓，硫酸钕，硫酸铍，硫酸铍钾，硫酸葡聚糖，硫酸铅，硫酸前黄素，硫酸羟胺，硫酸氢铵，硫酸氢钾，硫酸氢钠，硫酸氢全钠铵，硫酸氢小檗碱，硫酸全钢铵，硫酸软骨素，硫酸铯，硫酸铈，硫酸士的宁，硫酸锶，硫酸四氨酮，硫酸铊，硫酸酞，硫酸钛，硫酸钛溶液，硫酸铽，硫酸铁，硫酸铁铵，硫酸铁四铵合，硫酸铜，硫酸铜铵，硫酸铜钾，硫酸腺嘌呤，硫酸腺嘌呤盐，硫酸小檗碱，硫酸锌，硫酸辛可宁定，硫酸新霉素，硫酸亚汞，硫酸亚锰，硫酸亚铈，硫酸亚铊，硫酸亚钛，硫酸亚钛溶液，硫酸亚铁，硫酸亚铁铵，硫酸亚铜，硫酸亚锡，硫酸盐，硫酸氧碲，硫酸氧钒，硫酸氧钛，硫酸异羟胺，硫酸镱十，硫酸乙烯酯，硫酸乙酯，硫酸银，硫酸铟铵，硫酸鹰爪豆碱，硫酸铀，硫酸铀酰，硫酸争光霉素，硫酸紫霉素，硫条，硫铁矿，六五哌嗪，硫酰胺，硫酰氟，硫酰氯，六硝基二苯胺，硫辛酸，六溴环十二烷，六亚甲基，六亚甲基亚胺，硫氧化物，硫叶立德，硫唑嘌呤，龙胆二糖，龙胆紫重号，龙头瓶，笼状重排，鲁必酰胺，卤代烃，芦丁芸香苷，卤仿反应，卤化，卤化反应，卤化碳，卤化亚铜，芦荟大黄素，芦荟苷，卢卡斯试剂，卤片，炉气分离器，炉气洗涤塔，炉水，卤酸盐，路易斯酸，芦竹碱，卤族元素，卵白素，卵蛋白粉，卵蛋白片，卵黄琼脂基础，卵黄乳状液，卵磷脂大豆，卵磷脂蛋黄，卵清白蛋白，卵形瓶，乱真谱带，萝卜红色素作用和价格，罗丹明，罗格列酮钠盐，络合滴定，络合滴定法，络合反应，络合物，络合物效应，络合作用，罗克沙尔固蓝，络兰黑，络离子，洛伦兹线型，罗曼斯基染料，螺烷，螺旋形冷凝管，螺旋转动，落叶松藁酸，落叶松蕈酸，落脏，螺增环，滤氨，氯铵包装，铝铵矾，氯氨基苯甲酸，氯氨基苯腈，氯氨基吡啶，氯胺坚牢红，氯胺酮，滤氨液泵，滤氨液桶，氯钯酸铵，氯百里酚，铝薄片，氯苯，氯苯胺酸，氯苯胺酰磷酸，氯苯丙氨酸，氯苯并恶唑，氯苯丙氯酸，氯苯并咪唑，氯苯并噻唑，氯苯并三氮唑，氯苯二胺，氯苯酚，氯苯磺酸，氯苯基叔丁醚图片、生产产家，氯苯基乙醇，氯苯基乙酰氯，氯苯甲醇，氯苯甲腈，氯苯甲醚，氯苯甲酸，氯苯甲酰氯，氯苯肼盐酸盐，氯苯醌，氯苯醌氯亚胺，氯苯硫酚，氯苯硼酸，氯苯戊酮，氯苯氧乙酸，氯苯乙酸，氯苯乙酮，氯苯乙烯，氯吡苯脲，氯吡啶，氯吡啶羧酸，氯吡嗪，氯苄胺，氯苄基吡啶，氯苄基氯，氯苄溴，铝标准溶液，氯丙胺盐酸盐，氯丙醇，氯丙二醇，氯丙腈，氯丙咪嗪，氯丙炔，氯丙酸，氯丙酸甲乙酯作用和价格，氯丙酸甲酯，氯丙酸乙酯，氯丙酮，氯丙烯，氯丙烯醇，氯丙烯腈，氯丙酰，氯丙酰氯，氯铂酸，氯铂酸铵，氯铂酸催化剂，氯铂酸钾，氯铂酸钠，氯醋酸酐，氯代苯，氯代苯丙酮，氯代苯酐，氯代苯乙烷，氯代丙烷，氯代醋酸丁酯，氯代丁二烯，氯代丁烷成份/化学成分化工化学专用名词五氯代癸基吡啶，氯代癸烷，氯代硅烷吡啶，氯代环己烷，氯代环戊烷，氯代环戊烯，氯代环已烷，氯代磺酚，氯代己烷，氯代甲酰氯，氯代联苯，氯代萘，氯代鸟嘌呤，氯代肉桂酸，氯代十八烷，氯代十二烷，氯代十六烷，氯代十四烷，氯代叔丁烷，氯代叔戊烷，氯代特戊酰氯，氯代戊烷，氯代辛基吡啶，氯代异丙烷，氯代异丁烷，氯代异戊烷，氯代乙酰氯，氯代异辛烷，氯代正丁烷，氯代仲丁烷，氯丹，氯碘吡啶，氯丁醇，氯丁二烯，氯丁胶，氯丁腈，氯丁酸乙酯，氯丁酮，氯丁酰氯，滤毒罐，氯对二甲苯，氯锇酸铵，氯蒽醌，氯二苯胺，氯二苯基甲醇，氯二苯甲醇，氯二苯甲酮，氯二苯氯甲烷，氯二氟苯乙酮，氯二氟吡啶，氯二氟甲烷，氯二甲苯酚，氯二甲酚，氯二硝基苯，氯二溴甲烷，氯仿，绿肥皂酊，氯酚红，氯酚红试纸，氯酚蓝，氯吩噻嗪，氯氟苯胺，氯氟苯甲腈，氯氟苯甲醛，氯氟苯甲酸，氯氟苯腈，氯氟苯硼酸，氯氟二苯甲酮，氯氟化铅，氯氟甲苯，氯氟三氟甲苯，铝腐蚀液，氯氟硝基苯，氯铬酸钾，氯根，氯汞硝基酚，滤光片，氯癸烷，氯核苷，氯化铵，氯化氨基汞，氯化铵离心机，氯化铵皮带，氯化钯，氯化钡，氯化苯，氯化苯基乙烷，氯化苯甲烃胺，氯化苯甲酰，氯化铋，氯化苄，氯化标准溶液，氯化铂，氯化胆碱，氯化氘，氯化碘，氯化丁二酰图片、生产产家，氯化丁酰胆碱，氯化锇铵，氯化二苯基膦，氯化钒，氯化钙，氯化高汞，氯化锆酰，氯化铬，氯化镉水，氯化铬酰，氯化汞，氯化汞钾，氯化钴，氯化琥珀酸，氯化黄连宁，氯化己酰，氯化钾，氯化镓，氯化钾饱和液，氯化甲基苯，氯化甲基汞，氯化钾镁，氯化金，氯化金钾，氯化聚丙烯，氯化钪，氯化苦，氯化镧，氯化锂，氯化磷，氯化硫，氯化硫酰，氯化罗丹明，氯化铝，氯化铝锂，氯化氯乙酰，氯化镁，氯化镁铵，氯化锰，氯化钼，氯化钠，氯化钠肉汤，氯化耐尔蓝，氯化镍，氯化硼，氯化铍，氯化铅，氯化氢，氯化氰，氯化溶菌酶，氯化铷，氯化三苯基锡，氯化三乙胺，氯化铯，氯化铈，氯化石蜡，氯化锶，氯化四氨钯，氯化四苯磷，氯化四苯胂，氯化铊，氯化铁，氯化铁铵，氯化铜，氯化铜铵，氯化铜钾，氯化筒箭毒碱，氯化物，氯化戊基，氯化锡，氯化硒，氯化酰氯，氯化锌，氯化锌铵，氯化锌肌酐，氯化溴，氯化血根碱，氯化血红素，氯化亚砜，氯化亚汞，氯化亚镍，氯化亚砷，氯化亚铈，氯化亚铊，氯化亚铁，氯化亚铜，氯化亚锡，氯化亚硒酰，氯化氧膦，氯化铱，氯化乙基汞，氯化乙基己烷，氯化乙酰胆碱，氯化银，氯化银钾，氯化锗，氯化中性红，氯环戊烷，氯磺酸，氯磺酸丙烯酯，氯茴香硫醚，氯己醇，氯吉酸，氯甲苯，氯甲苯胺，氯甲基，氯甲基苯胺，氯甲基苯酚，氯甲基苯甲酸，氯甲基苯硼酸，氯甲基吡啶，氯甲基丙烯，氯甲基丁二醇，氯甲基丁烯，氯甲基化，氯甲基甲基醚，氯甲基甲基萘，氯甲基甲醚，氯甲基萘，氯甲基乙醚，氯甲腈，氯甲酸苯酯，氯甲酸苄酯，氯甲酸丙酯，氯甲酸丁酯，氯甲酸甲酯，氯甲酸芴甲酯，氯甲酸戊酯，氯甲酸异丙酯，氯甲酸异丁酯，氯甲酸乙酯，氯甲酸正丙酯，氯甲酸正辛酯，氯甲烷，氯甲氧基苯胺，氯间苯二酚，滤碱机，氯间甲酚，氯金酸，氯金酸铵，氯金酸钾，氯金酸钠，氯喹啉，氯离子，氯联苯，氯钌酸铵，氯邻二甲苯，氯邻甲苯胺，氯邻甲基苯胺，氯磷酸二苯酯，氯磷酸二乙酯，氯邻硝基甲苯，氯硫酚，氯氯甲基吡啶，氯氯甲基噻唑，铝镁合金，铝镁合金粉，氯嘧啶，氯萘酚，氯萘酐，氯脲嘧啶，氯尿嘧啶，铝镍铬铁合金，铝镍合金粉，氯嘌呤，氯气总管，氯铅酸，氯羟基苯甲醛，氯羟基吡啶，氯羟基碘喹啉，氯羟基喹啉，氯羟甲基吡啶，氯氢处理，氯氰化苄，氯氰基苯甲醛，氯氰基吡啶，氯氰菊酯，氯氢醌，氯醛基苯硼酸，氯醛糖，氯冉酸，氯冉酸钡，氯冉酸汞，氯冉酸镧，氯冉酸钍，铝热反应，铝热剂，氯壬烷，氯肉桂酸，氯噻酮，氯三苯乙烯，氯三氟甲苯，氯三氟乙烷，氯三氟乙烯，氯三甲基戊烷，氯三甲基吲哚，氯三三苯膦铑，绿色化学，绿色碳化硅，绿色一氧化镍，氯十二烷，铝试剂化工化学专用名词六碘化铊，碘化锡，碘化锌，碘化锌氯，电化学，电化学反射光谱，电化学腐蚀，电化学合成，碘化亚甲基，碘化亚砷，碘化亚铊，碘化亚铁，碘化亚铜，碘化亚锡，碘化异丁烷，碘化乙酰胆碱，碘化铟，碘化银，碘化中性红，点火装置，电极过程，电极过程动力学，碘甲基苯甲酸，碘甲基丙烷，碘甲烷，电解槽，电解池，电解腐蚀，电解锰，电解提取，电解液，电解银，电解质，电解质溶液，靛菁绿，碘喹啉，靛兰二磺酸钠，淀兰粉，靛蓝胭脂红，碘酪氨酸，电离电位，电离方程式，电离能，电离平衡，电流回扫计时电位法，电流扫描，电流效率，碘绿，电毛细现象，碘脲嘧啶，碘尿嘧啶，电偶极跃迁，碘瓶，电谱法，电气车间，电气石，点缺陷，碘乳清酸，碘三甲氧基苯，碘十六烷，碘酸铵，碘酸钡，碘酸钙，碘酸酐，碘酸镉，碘酸汞，碘酸钾，碘酸锂，碘酸钠，碘酸铅，碘酸氢钾，碘酸纤维素，碘酸锌，碘酸银，碘脱氧尿苷，碘戊烷，靛胭脂，碘乙醇，碘乙酸，碘乙酸钠，碘乙酸乙酯，碘乙烷，靛玉红，碘值，淀帚，电子捕获检测器，电子测量与仪器，电子电离，电子对互斥，电子给体受体络合物，电子光谱，电子互斥，电子能级，电子亲合势，电子散射，电子式，电子天平，电子相关，电子效应，电子衍射，电子振动能量传递，电子振动耦合，电子组态，电阻稀释剂，叠氮钡，叠氮化，迭氮化钡，迭氮化钠，叠氮化钠，叠氮化铅，迭氮化氢，叠氮化氢，叠氮化银，迭氮钠，叠氮钠，迭氮酸，叠氮酸，蝶黄素，蝶呤，丁胺，丁胺卡那霉素，丁胺溴氢酸盐，丁苯喹嗪，丁苯橡胶，丁吡胶乳，丁醇，丁醇醛，丁达尔效应，丁铎尔现象，丁二醇，丁二基乙酰胺，丁二腈，丁二硫醇，丁二酸，丁二酸铵，丁二酸二苄酯，丁二酸二丁酯，丁二酸二钾，丁二酸二甲酯，丁二酸二钠，丁二酸二辛酯，丁二酸二乙酯，丁二酸钙，丁二酸酐，丁二酸钾，丁二酸钠，丁二酸氢钾，丁二酮，丁二酮肟，丁二酮一肟，丁二烯，丁二烯砜，丁二酰氯，丁二酰亚胺，丁基苯，丁基丙二酸，丁基醋酸，丁基噁唑二酮，丁基环己酮，丁基环己烷，丁基环氧乙烷，丁基磺酸，丁基磺酸丙酯，丁基磺酸钾，丁基磺酸内酯，丁基磺酰胺，丁基磺酰氯，丁基黄原酸钾，丁基甲基吲哚，丁基锂，丁基罗丹明，丁基氯，丁基氯化吡啶，丁基脲，丁基橡胶，丁基溴苯，丁基溴化吡啶，丁基乙基醚，丁基乙烯基醚，丁腈橡胶，丁肼盐，顶空气相色谱法，定量分析，丁硫醇，丁硫醚，丁醚，丁醚脲，丁内酯，丁醛肟，丁炔，丁炔醇，丁炔二醇，丁炔二氯，丁炔二酸，丁炔酸乙酯，丁三醇，丁酸钡，丁酸苯酯，丁酸苄酯，丁酸丙酯，丁酸丁酯，丁酸钙，丁酸酐，丁酸甲酯，丁酸戊酯，丁酸异丙酯，丁酸异戊酯，丁酸乙酯，丁酸吲哚酚酯，丁酮，丁酮二酸，丁酮酸，丁酮酸钠盐，丁酮肟，丁烷，丁烷磺内酯，丁烷磺酸钠，丁烷四羧酸，丁烷四乙酸，丁烯胺，丁烯醇，丁烯二醇，丁烯二酸酐，丁烯二酮，丁烯腈，丁酰胺，丁酰。
中国化学物相分析研究的新成就(下)
１０． ３９６９／ｊ． ｉｓｓｎ． ２０９５－１０３５． ２０１１．０３．０００２中国化学物相分析研究的新成就（下）黄宝贵张志勇杨林高静李玉茹陈述长沙矿冶研究院，湖南长沙４１００１２分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。
第二部分（下）则对物料物质组成的相态与元素（Ｆｅ，Ｉ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎａ，Ｐ，Ｒｅ，Ｓ，Ｓｂ，Ｓｅ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｕ和Ｖ等）价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状，分别予以简要评述。
同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。
引用文献１１４篇（１００～２１３）。
化学物相分析；元素价态分析；赋存状态分析；非金属矿物相分析；物料物质组成；评述Ｏ６５８．６；ＴＤ９８Ａ２０９５－ ｉ０３５（２０１１）０３－０００８－０８Ｒｅｃｅｎｔ Ａｃｈｉｅｖｅｍｅｎｔｓ ｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈａｓｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ Ｃｈｉｎａ（Ｓｅｃｏｎｄ Ｈａｌｆ）ＨＵＡＮＧ Ｂａｏｇｕｉ ＺＨＡＮＧ Ｚｈｉｙｏｎｇ ＹＡＮＧ Ｌｉｎ ＧＡＯ Ｊｉｎｇ ＬＩ Ｙｕｒｕ ＣＨＥＮＧ Ｓｈｕ ２０１１－０１－２８２０１１－０４－２９黄宝贵，男，教授，主要从事化学物相及元素价态分析研究工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｂｇ８２４８＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ ９ １０１１１２＠＠［１００］中华人民共和国国土资源部．ＤＺ／Ｔ ０２００－２００２，铁、锰、 铬矿地质勘查规范［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００２．＠＠［１０１］黄宝贵．铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方 法述评［Ｊ］．岩矿测试，２０１０，２９（２）：１６９－１７４．＠＠［１０２］刘松，王洪艳，马成有，等．珲春金铜矿中铁的单相浸 出方法研究［Ｊ］．世界地质，２０００，２９（１）： ９１－９４．＠＠［１０３］潘涵香，胡超涌，王红梅，等．邻二氮菲分光光度法测 定碳酸盐相中微量亚铁［Ｊ］．岩矿测试，２００７，２６（３）： １９８－２００．＠＠［１０４］王辉，訾炳涛，金建文．首钢赤铁矿中铁硅酸盐的化学 物相分析［Ｊ］．矿冶，２００６，１５（增刊）：１２６－１２９．＠＠［１０５］曾波，段清国，张玉滨，等．磁铁矿中磁性铁的测定方 法研究［Ｊ］．冶金分析，２００５，２５（３）：５８－６０．＠＠［１０６］柳凯明，徐显武．某地铁矿石物相分析报告［Ｊ］．黑龙 江国土资源，２００７，（６） ：４０－４１．＠＠［１０７］陶俊，郑玲．三氯化铁分解重铬酸钾法测定直接还原 铁中金属铁［Ｊ］．冶金分析，２００９，２９（６）：６５－６８．＠＠［１０８］杨林．亚铁的稳定性及其在化学物相分析中的应用［Ｄ］． 长沙矿冶研究院２００２届硕士学位论文．＠＠［１０９］郑凯清，张仲平，叶华东．海洋沉积物中氧化亚铁的分 析测定［Ｊ］．岩矿测试，１９９９，１８（３）：１９８－２００．＠＠［１１０］游建南．封闭溶矿－分光光度法测定铀矿石中的亚铁［Ｊ］． 湿法冶金，２００３，２２（３） ：１６２－１６５．＠＠［１１１］杨林，黄宝贵，陈述．铬铁矿中亚铁的测定方法［Ｊ］．岩 矿测试，２０１０，２９（６）：７１９－７２２．＠＠［１１２］李玉茹，周海波，杨林，等．测定铬铁矿中氧化亚铁的 溶样方法研究［Ｊ］．冶金分析，２０１１，３１（３）：５５－５９．＠＠［１１３］杨林，黄宝贵，陈述．碘化钾的测定方法研究［Ｊ］．冶金 分析，２００４，２４（增刊）：３１４－３１７．＠＠［１１４］陈勇，赖丰英．碘酸钾、高碘酸钾、重铬酸钾混合体系 中各含量的测定［Ｊ］．化工技术与开发，２００４，３３（４）： ３２－３３．＠＠［１１５］刘占广．Ｉ３ˉ分光光度法测定碘盐中的碘酸根［Ｊ］．海 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废催化剂中钼和钴含量的测定方法
废催化剂中钼和钴含量的测定方法随着工业发展和化工生产的不断增加，废催化剂的处理和回收成为一个重要的环保问题。
催化剂中的钼和钴是宝贵的资源，准确测定其含量对于资源回收和再利用具有重要意义。
本文将介绍一种常用的废催化剂中钼和钴含量的测定方法，并简要分析其优缺点。
一、测定方法：1. 样品预处理：将废催化剂样品收集并粉碎，并将所需测定的部分样品取出。
样品的质量要足够，确保测试结果的准确性。
然后，将样品放入煮沸的酸中（如稀硝酸、氢氟酸混合酸溶液）溶解，以溶解催化剂中的成分。
2. 钼和钴的分离：将样品酸溶液转移到分离漏斗中，并加入适量的氨水使溶液达到碱性。
钼呈黄色络合物溶于氨水中，而钴为胶体态物质，不溶于氨水中。
因此，通过分离可以将钴和钼分离。
3. 钴的沉淀与测定：将分离后的溶液酸化，并加入过量的钠棕榈酸，使钴形成金黄色钴棕榈酸盐沉淀。
将沉淀通过滤纸过滤，用去离子水洗涤并干燥。
然后，将沉淀溶解于盐酸中，并用稀硝酸稀释至一定体积。
最后，使用原子吸收光谱法（AAS）对溶液中的钴含量进行测定。
根据测得的吸收浓度，计算出样品中钴的含量。
4. 钼的测定：将分离后的母液酸化，并加入过量的柠檬酸铵溶液，使钼形成红色络合物沉淀。
将沉淀过滤、洗涤并干燥。
然后，将沉淀溶解在稀硝酸中，并用去离子水稀释至一定体积。
最后，使用AAS对溶液中的钼含量进行测定。
本文介绍了一种常用的废催化剂中钼和钴含量的测定方法。
该方法通过样品的预处理、钴的分离与测定、钼的测定等步骤，可以准确测定样品中的钼和钴含量。
然而，该方法仍存在一些局限性，如需使用昂贵的实验设备和化学试剂，并需要熟练的操作技巧。
因此，在实际应用中需要根据实际情况选择合适的测定方法。
以某废催化剂样品为例，首先收集样品并进行粉碎处理。
然后，将样品酸溶液转移到分离漏斗中，并加入适量的氨水使溶液达到碱性。
通过分离，将钴和钼分离开。
钴的沉淀与测定步骤中，将钴形成钴棕榈酸盐沉淀，并通过过滤、洗涤和溶解测定钴含量。
综合实验
杂多化合物K5CoW12O40²20H2O的合成与鉴定1．了解杂多化合物的组成和结构。
2．了解杂多化合物的一般合成方法。
3．合成杂多化合物K5CoW12O40²20H2O，并用红外光谱法鉴定。
杂多类化合物的合成最早起源于1826年，科学家BerzeLius发现将钼酸铵加到磷酸中产生黄色沉淀，这就是现在人们熟知的钼黄 (NH4)3PMo12O40。
1848年，生成这种黄色化合物的沉淀法被应用到分析化学上。
但直到1862年Marignac 发现了钨硅酸及其盐后，这些杂多化合物的组成才被确定下来。
到20世纪初，已发现了近60种不同的杂多酸及几百种盐。
现在，人们已经发现有近70种元素可做杂多酸中的杂原子。
杂多化合物已形成了一类庞大而重要的化合物，杂多酸作为高效的均相催化剂早已应用于有机化工生产中。
杂多类化合物在医学、药学、生物化学等领域的潜在应用价值引起了科学家们极大兴趣。
多年来，人们对杂多化合物的研究长盛不衰。
不过，近年来杂多化合物的概念有被“金属氧酸盐”或“金属氧原子簇”取代的趋势。
在经典的杂多化合物的合成中，人们研究较多的二种常见组成类型为具有Keggin结构的阴离子[XM12O40]和具有Dawson结构的阴离子[X2M12O62]。
具有Keggin结构的阴离子有五种异构体，其中α－Keggin结构中的杂原子XO4四面体以桥氧被四个M3O13单元包围在中间。
在M3O13单元中，三个MO6八面体之间两两共边后，三个单元又共一个顶点构成M3O13（考虑到共边和共顶点因素，属于每个单元只有10个氧原子，故也可写成M3O10单元）。
四个M3O13单元之间靠共顶点氧而构成α－Keggin结构，见图1－1。
图1－1 α－Keggin 结构和M 3O 13单元常用来合成杂多化合物的方法是酸化简单含氧阴离子和所含杂原子的水溶液：7 MoO 42- + 8 H + === [Mo 7O 24]6- + 4 H 2O 12 WO 42- + HPO 42– + 23 H + === [PW 12O 40]3- + 12 H 2O加入合适的阳离子，杂多酸盐从水溶液中析出。
多酸化学简史
第22卷 第1期大学化学2007年2月多酸化学简史梁建军(滁州职业技术学院基础部 滁州239000) 多酸化学是关于同多酸和杂多酸的化学[1],是无机化学的一个重要研究领域,至今已有近200年的历史。
由同种含氧酸根阴离子缩合而成的称为同多阴离子(如MoO 2-4→Mo 7O 6-24),其酸称为同多酸。
由不同种类的含氧酸根阴离子缩合而成的称为杂多阴离子(如WO 2-4+P O 3-4→P W 12O 3-40),其酸称为杂多酸[2]。
1 3个历史阶段 1826年,J.Berzerius 发现将钼酸铵加到磷酸中会产生一种黄色沉淀物,由此成功地合成了第一个杂多酸盐———122钼磷酸铵,但在当时还谈不上研究其组成问题,有人称此时期为多酸研究的史前时期[2]。
1864年,C .Marignac 合成并表征了第一个钨的杂多化合物122钨硅酸,标志着多酸研究时代的开始。
他用化学分析方法确定了122钨硅酸的组成,得出Si O 2:WO 3=1:12,这就是今天的H 4Si W 12O 40・n H 2O 。
1872年,C .Scheibler 合成了122钨磷酸,但其组成在1909～1910年才由W.Gibbs 和M.Sp renger 确定。
其后,D.Klein 与F .Maur o 于1880年制得122钨硼酸,其组成是在29年之后才由H.Copaux 分析确定。
H.Copaux 不仅发展了C .Marig 2nac 的工作,还研究了多酸的多种合成方法,并报道了多酸异构体的存在。
M i olati 2Rosenhei m 学说的提出,使多酸化学的研究进入到第二个历史阶段[2]。
1908年,意大利托里诺工业大学的M i olati 从对多酸的电导滴定出发,根据电导滴定曲线拐点的位置,分析得出了钼磷杂多酸含有7个质子的结论,并给出了它的分子式为H 7P (Mo 2O 7)6。
Rosenhei m 则利用传统的乙醚萃取法合成了黄色的钼磷杂多酸。
钼钒酸试剂
钼钒酸试剂钼钒酸试剂是一种重要的化学试剂，广泛应用于分析化学领域，尤其在测定磷酸盐、硅酸盐等无机离子方面具有重要应用。
钼钒酸试剂的制备和性质如下所述。
一、钼钒酸试剂的制备钼钒酸试剂通常是通过将钼酸铵和偏钒酸铵按一定比例混合而制备得到的。
具体制备方法如下：1. 称取一定质量的偏钒酸铵（NH4VO3，分析纯）溶于适量水中，必要时可加热溶解，但温度不得超过60℃。
2. 称取一定质量的钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O，分析纯）溶于适量水中，加热溶解，然后冷却至室温。
3. 将步骤1和步骤2中制备的溶液按照一定比例（如1:4）混合，搅拌均匀。
4. 用水稀释至一定体积（如1000mL），避光保存。
二、钼钒酸试剂的性质1. 外观：钼钒酸试剂为无色或淡黄色的透明溶液，具有较为稳定的性质。
2. 溶解性：钼钒酸试剂在水中具有良好的溶解性，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
3. 稳定性：钼钒酸试剂在常温下具有较高的稳定性，但应避免长时间暴露在阳光下，以免发生分解。
4. 显色反应：钼钒酸试剂与磷酸盐、硅酸盐等无机离子发生显色反应，形成特定颜色的化合物，便于测定。
三、钼钒酸试剂的应用1. 磷酸盐的测定：钼钒酸试剂与磷酸盐发生显色反应，生成磷钼蓝，通过分光光度法可准确测定磷酸盐的含量。
2. 硅酸盐的测定：钼钒酸试剂与硅酸盐发生显色反应，生成硅钼蓝，通过分光光度法可准确测定硅酸盐的含量。
3. 其他无机离子的测定：钼钒酸试剂还可用于测定其他无机离子，如钨酸盐、钼酸盐等。
4. 分析化学教学实验：钼钒酸试剂在分析化学教学实验中也具有重要应用，如测定磷酸盐、硅酸盐等实验。
四、注意事项1. 制备钼钒酸试剂时，应严格按照比例称取试剂，确保试剂的质量。
2. 避免长时间暴露在阳光下，以免发生分解。
3. 使用钼钒酸试剂进行测定时，应准确控制溶液的体积和浓度，以确保测定结果的准确性。
4. 钼钒酸试剂具有一定的腐蚀性，使用时应注意防护措施，避免对皮肤和眼睛造成刺激。
多组分钼铋系催化剂还原机理及相关动力学研究的开题报告
多组分钼铋系催化剂还原机理及相关动力学研究的开题报告一、研究背景氧化物还原反应（redox reaction）是一类重要的化学反应，工业上广泛应用于催化剂的制备及相关的生产领域。
钼铌系催化剂是一类高效的催化剂，在许多还原反应中都具有很好的催化效果。
因此，深入研究多组分钼铌系催化剂的还原机理及相关动力学，对于提高催化剂的性能和应用具有重要的实际意义。
二、研究内容和目的本研究旨在探索多组分钼铌系催化剂在还原反应中的催化机理及动力学特性。
具体研究内容包括：1. 催化剂样品制备：通过溶胶-凝胶法制备出多组分钼铌系催化剂，并通过X射线衍射、扫描电子显微镜等测试手段对样品进行表征。
2. 催化剂还原机理研究：利用程序升温还原技术（TPR）研究多组分钼铌系催化剂在还原反应中的还原机理，分析不同治理因素（如钼铌配比、还原温度、还原气氛等）对催化剂性能的影响。
3. 动力学研究：以某一具体还原反应为模型，在相应反应条件下，测定多组分钼铌系催化剂对反应的催化活性，并研究反应速率方程等动力学特征。
通过以上研究，旨在揭示多组分钼铌系催化剂在还原反应中的催化机理及动力学特性，为催化剂的设计与优化提供科学依据。
三、研究方法及步骤1. 催化剂样品制备：采用溶胶-凝胶法制备多组分钼铌系催化剂，通过X射线衍射、扫描电子显微镜测试手段对样品进行表征。
2. 催化剂还原机理研究：通过程序升温还原技术（TPR）技术研究多组分钼铌系催化剂在还原反应中的还原机理，分析不同治理因素（如钼铌配比、还原温度、还原气氛等）对催化剂性能的影响。
3. 动力学研究：以某一具体还原反应为模型，在相应反应条件下，测定多组分钼铌系催化剂对反应的催化活性，并研究反应速率方程等动力学特征。
四、预期成果1. 通过研究多组分钼铌系催化剂的还原机理与特性，深入理解钼铌系催化剂的性能和应用。
2. 提出一种高效钼铌系催化剂的设计和制备方案。
3. 揭示多组分钼铌系催化剂在还原反应中的机理，为催化剂应用的进一步研究提供科学依据。
光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍
五倍爹， 且操 作方便 ， 分析 结 果令人 满 意。
关 键词 ： 钛铁
， 、 曾 古
碱 性混合 熔 剂 熔融 酸化 定容
光度 法联 合测 定
ｕ 刚口
稀释 至刻 度 ， 匀 。 摇
移取 ５ｍＬ母液 （ ． ） １０ ｍ ２ １ 于 ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加
１ ０ｍＬ钳 酸 铵 溶 液 ，摇 匀 ，置 于 沸 水 浴 中 加 热 ３ ０
８ ，取 出，以流水冷却至室温 ，加 ２ Ｌ草硫混酸 ， ５ｍ 立 即加入 ５ｍＬ硫 酸亚铁 铵溶 液 ，用水 稀释 至刻度 ，
． ． ． ２ 分析步骤
２ １ 试 样溶 液０ｇ ｇ碱性 混 合 熔
剂的铂金坩埚 中， 混匀 ， 再覆盖上面 １ 碱性混合熔 ｇ
剂 ， 上坩埚 盖 ， 盖 置于坩 埚架 上 ， ９０～１ ０ 在 ５ ０℃高 ０
温炉内熔融 ５ｍｎ 取出稍冷却 ， ｉ， 待熔融物凝 固， 将铂
钾 （ 高碘 酸钠 ） 液 ：％ ； 硝 酸钠 溶 液 ：． ％ ； 或 溶 ５ 亚 Ｏ５
对分析结果 准确度 的要求也较高 。为保证钛铁质
量， 需要 对进 厂钛 铁 进 行 化学 成 分 的分 析 。 由于分 光光 度 法是 当今 国 内外化 学分 析铁 合金 中各元 素 常
高氯酸 ： ｐ＝１６ ／ Ｌ 硝 酸铋溶 液：％ ， ．７ｇｍ ； １ 称取 １ｇ
红指示 剂 １滴 ， 氨 水 （ 用 １＋１ 调 节 至 溶 液 由 红 变 ）
移取 １ Ｌ母液 （． ） 份 ， ０ｍ ２ １两 分别 于 １０ｍ ０ Ｌ钢 铁 两 用瓶 中 ， １ 加 ６ｍＬ硫 酸 （ １＋１ ， ） 加热 蒸 发 至 冒 硫 酸 烟 ， 下 冷却 ， 瓶壁 加 水 ３ Ｌ 冷 却 至室 温 取 沿 ０ｍ ， 后 ， 如下 处理 ： 作 参 比液 ： 水稀 释至刻 度 ， 匀 。 用 摇 显色 溶液 ： ８ｍＬ过 氧化 氢 （ ４ ， 加 １＋ ） 以水稀 释 至刻 度 ， 摇匀 ， 置 ８～１ ｎ 。将 显 色 溶 液 移 入 １ 放 ５ｒｉ ｎ ｃ 比色 皿 中 ， ｍ 在分 光光度 计 上于波 长 ４０ｎ ２ ｍ处 ， 以 参 比液为参 比测 定 吸 光 度 ， 去 空 白试 验 溶 液 吸光 减 度 ， 工作 曲线 上计 算钛 的百分 含量 。 从
镍钼矿生产钼酸铵全湿法生产工艺及实践
镍钼矿生产钼酸铵全湿法生产工艺及实践¹李青刚*,肖连生,张贵清,张启修(中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083)摘要:总结了镍钼矿资源在我国的分布及处理方法,经过对镍钼矿的矿物特性的分析和前期的实验结果,提出了六条镍钼矿处理工艺流程,并将全湿法生产工艺应用到工业生产,该工艺主要流程为矿石破碎球磨y次氯酸钠分解y离子交换y净化y结晶y烘干。
工业化结果显示,全湿法生产工艺所得的钼酸铵产品达到了国标MSA-1标准,全流程金属回收率85%以上,吨钼酸铵产品加工成本低于5万元人民币。
该工艺主要优点有友好环境,金属回收率高,流程简单,产品质量好。
关键词:镍钼矿;钼酸铵;次氯酸钠;生产实践中图分类号:TF841.6;TF803.2文献标识码:A文章编号:0258-7076(2007)-0085-05镍钼矿为我国特有的一种多金属复杂矿资源,主要分布在我国贵州遵义、湖南张家界、湖北的都昌、云南和浙江富阳等我国华南地区沉积型镍钼钒多金属矿床及贵金属矿化的主要成矿地带[1~5]。
该矿物除含有有价金属Ni,Mo等外,还含有丰富的铂族金属及稀土金属,是一种多金属复杂矿,具有重要的地质意义和经济意义,其中贵州遵义和湖南西北部的镍钼矿资源以其资源储量大、镍钼及贵金属品位高等特点引起了人们的极大关注。
虽然在20世纪60,70年代地质人员就对上述镍钼矿资源进行了不同程度的勘探工作,但由于该矿物选矿和冶炼难度很大,一直没有理想的选矿和冶炼方法。
陈礼运等[6]进行过该矿物的选矿和氧化浸出研究,结果显示矿物选矿得到30%Mo 矿时回收率小于50%,氧化焙烧后用酸浸出或碱浸,再经过溶剂萃取或离子交换制取钼酸盐,酸浸-萃取方法得到的钼酸产品含Mo仅35%左右,回收率只有65%;碱浸-离子交换方法可得到质量较好的钼酸盐产品,但浸出渣中的Mo含量仍高达1. 0%~1.5%。
何旭初[7]提出了采用机械选矿和低温选择性还原相结合的方法处理含镍2%左右,含钼2%左右的镍钼矿,得到了两种产品,一种为含钼高达11%,含镍为1%左右,另一种为含钼3%左右,含镍达8%的炉料。
工业氧化钼制作钼酸氨1
工业氧化钼制作钼酸氨可行性分析报告1.项目名称：用工业氧化钼制作钼酸氨2.项目背景：2.1产品说明2.1.1产品名称：钼酸铵[(NH4)2·O]x·yMoO3·nH2O。
2.2 物理性能2.2.1外观：白色粉末，无肉眼可见夹杂物。
2.2.2粒度：产品应通过40目筛网。
2.2.3松装密度：0.6～1.4g/cm3。
2.3 化学性质2.3.1高温焙解可转化为三氧化钼。
2.3.2溶于氨水、氢氧化钠溶液，生成钼酸铵或钼酸钠溶液。
2.3.3在盐酸、硫酸和硝酸溶液中溶解度随酸度升高而增加。
2.4产品主要用途产品用于生产高纯三氧化钼、钼粉，进一步加工钼棒、钼条和钼板坯，生产钼丝、钼板、钼园片及生产钼电极、钼坩埚、钼顶头等钼异形件，主要用于钼深加工生产钼金属制品。
同时还用于钼化工生产钼化学试剂、钼化学品、钼催化剂，生产农业仲钼酸铵钼微肥。
这些钼金属制品、钼化工产品主要用于冶金、机械、金属加工、石油、化肥、航空航天、微电子、医药和农业等行业和领域。
3.生产的可行性原理：钼酸氨是由氧化钼在氨水中溶解蒸发结晶而生成。
在生产制作中氧化钼比钼酸氨的生产工艺简单，但粗糙、杂质含量高。
工业氧化钼虽然含钼有66%，但价格要比含钼56%的钼酸氨要低，现在的市场行情是工业氧化钼13万一吨，钼酸氨15万一吨。
在2008年以前工业氧化钼为26万一吨，钼酸氨为28万一吨。
市场价格的上下波动，但氧化钼与钼酸氨的每个品位平均价格比为10：11。
生产的可行性就在于此，66%的钼含量与56%钼含量有10%的差别，价格相反却有2万的差别。
通过一系列的工艺流程除杂，用氧化钼生产成钼酸氨。
增加的价值就超过2万元。
4.生产工艺流程：传统的生产工艺是从矿石中提炼，经过一系列的工艺流程，过于复杂，而且对环境污染较大，其生产的原理是从矿石中氧化焙烧浸出再酸沉得到氧化钼，然后用氧化钼经过氨溶制作钼酸氨。
而我们同样可以直接用氧化钼制作钼酸氨。
Waugh
关键 词 ： ｕｈ结构 ； 环伏 安 ； Ｗａｇ 循 锰钼 杂 多酸盐 中图分类 号 ： １ ０ ６ １２ 文 献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ０ １６ （０２０ １０ ５５ ２０ ）１—０ １ ０ ０９ ４
பைடு நூலகம்
近 年来 ， 人们 对杂 多酸及 其盐进 行 了大量 的研究 ， 这些 研究 的大部 分是对 Ｋｅｇｎ１３型与 Ｄａ ∞ｎ ｊ ｇ ｉ － ， ［ ｗ Ｉ 型
度 高达 ９ ｔ ７ｍ ２２ 红外 光谱分 析
杂多酸盐（ ）【 Ｍｏ（ ］Ｈ ｏ的红外光谱表明 ： ４ ０～ ｌ ０ 。 Ｎ ６Ｍｎ ｇ ８ ２ ｋ 在 ０ ０Ｃ 范围内 ， ０ ｍ。 振动峰 ９０Ｃ 和 ４ ｍ
９０ｍ 是 Ｍ。 Ｏ 的 伸缩 振 动峰 ， 动 峰分 裂 的 原 因 是 Ｍｏ Ｏ 双 键所 处 的化 学 环 境 有 所 不 同致 使 ０ 一 振 — Ｍｏ （的键 长不 同而造成 的 ： 动峰 ６０㈣ 一 ５０ｃｎ 和 ５０ｃ 。 Ｍ ＿ 一 ） 振 ８ 、９ ｒ ４ ｍ。 为 厂 ｏ—Ｍｏ的弯 曲振 动所 产 生的 ， 振 动峰分 裂是 因 为有 些 Ｍｃ 八面体 与 Ｍｏ ６ 面体所处 的化学 环境有 差 异 而使 得 Ｍ【— ｈ Ｏ 八 广 ｏ—Ｍ０键 长 长短 不 同所 致 ５； 动峰 ５０Ｃ１ ／振 ０ Ｉ 是 Ｍ — Ｉ ｏ—Ｍｏ 曲振 动所 产生 的峰 ； Ｍｎ 弯 而 —０伸缩 振 动峰被 Ｍ０ ） —（一Ｍｏ 的 弯曲振 动峰所 掩盖 ｕ ＮＨ＝ ３ ５９Ｃ１ ，ＨＮ ＝ １９ ｍ ， Ｈ＝ ３２０ １ Ｉ ６＿ Ｉ ３ ０ｃ ４ Ｎ卜 和 Ｈ！ Ｉ ４ Ｏ的振 动 吸收峰 ． ２ ３ 紫 外可见 电子 光谱分 析 （ 卜４６Ｍｎ ９ ，８ 的紫外 电子 光谱如 图 １ Ｎ Ｉ） Ｍｏ Ｈ Ｏ 所示 ． 由图可 以看 出该 化合物 在 紫外 区 的最 大 吸收峰 为 ２ ７１ 归属 ： Ｍｎ ９ ３ ２ ｍ， ］ Ｐ［ Ｍｏ０２ 中 Ｍｏ Ｏ键 上 电荷 由氧 向钼 的转 移 ， － 与钼 的 Ｋ ｇ ｉ ｅｇｎ型杂 多 酸盐的 电荷转 移的 紫外吸收 光谱 相 比蓝移 ８ ７ｒ ， 明 Ｗａｇ 说 ｕｈ型结构 的钼 氧双键 的键 强 比文献 ［ ］ Ｋ ｇ ｉ ３ 的 ｅ，ｎ型结 构钼 ｇ 氧双键 的强 度要 大 ， 从侧 面也说 明该 化合 物稳定性 比文献 ［ ］ ３ 中提 到 的要 好 ． 可 能与 杂原子 Ｍｎ 这 ４ 与 Ｍ 争夺 氧的能 力 及杂 原 子 的稳 定性 有 关 图 ２是 （ ）［ Ｍ％０３］Ｈ２ 在 可 见 区 的 吸 收峰 ． 峰 位 置在 Ｎ ６Ｍｎ ２８ Ｏ 其 ４０ｎ 该 吸收 峰属 于锰氧 八面体 中锰 的 轨道 中的 电子 向 轨道 中跃迁 即 ９ ｍ， ＋ 产生 的 ， ＿］ 《Ｈ＝ ｌ ０ ｍ 为 ０ｃ ６
化学成分分析方法及检验规程
化学成分分析方法及检验规程1.目的和适用范围为确保成品的出厂检验和试验符合产品标准的要求，明确规则成品出厂检验的项目.程序和方法，特制定本文件。
本文件适用于本公司生产产品化学成分的检验。
2.引用文件GB/T223钢铁化学成分分析方法3.碳.硫分析方法碳硫联测－红外吸收法试样经高频炉加热，通氧燃烧，使碳和硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫，并随氧气流经红外池时产生红外吸收。
根据它们对各自特定波长的红外吸收与其浓度的关系，经微机运算处理，显示并打印出试样中碳.硫的含量。
本法适用于钢.铁.铁合金等样品中碳和硫的联合测定。
3.1准备作业:打开电源,预热一小时后,把氧气压力调到0.18MPa。
3.2仪器的校准:首先做三个较高碳硫的标样,取两个结果相近的结果输入标准值进行校准3.3分析:首先输入重量值之后按F1键进行分析,重复两次取平均数4.硅的分析方法试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸:3FeSi+l6HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2OFeSi+H2SO4+4H2O=FeSO4+H4SiO4+3H2加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸铵，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用亚铁盐将其还原为硅钼蓝。
4.1试剂:4.1.1钼酸铵溶液（50g/L）；4.1.2草酸溶液(50g/L)4.1.3硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；4.1.4硅标准溶液(20g/mL)仪器721等类型的光度计。
4.2分析步骤称取0.05克样品放入250ml锥形瓶中,加热溶解至冒大泡,取下加入10ml 氨性钼酸铵震动10秒,加入2.5%草酸,1%硫酸亚铁铵,用721等类型的光度计于660nm波长测定吸光度。
4.3结果计算:硅的含量为标样含量/标样吸光度×待测样吸光度5.锰的分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法原理：试样用混酸（硫.磷混酸或硫.磷.硝混酸）溶解MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3Mn+8HNO3=3Mn(NO3)2+2NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+10NO+3CO2+14H2O在酸性介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵氧化二价锰至七价锰2Mn(NO3)2+5(NH4)2S2O8+8H2O ag+-2HMnO4+5(NH4)2SO4+4HNO3+5H2SO4反应完毕后加氯化钠除去银离子，然后用亚砷酸钠－亚硝酸钠标准溶液滴定高锰酸至红色消失为终点。
发酵液
④硫酸-硫酸银溶液：500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
⑤硫酸汞：结晶或粉末。
二、COD（化学需氧量）
步骤： 1）20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口回流锥形瓶 中，加入10.00mL K2Cr2O7标准溶液及沸石，连接磨 口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫 酸银溶液，混匀，加热回流2h。 2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下 锥形瓶。液体总体积不得少于140mL。 3）溶液再度冷却，加3滴试亚铁灵指示液，用 ( NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定。 4）以20.00mL重蒸馏水作空白试验。
式中： B1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mol/L）； B2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mol/L）； f1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占的比例； f2——水样在培养液中所占的比例。
四、氨氮
方法：纳氏试剂光度法 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成 淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具 有强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范 围。
五、总氮（T-N）
仪器： ①紫外分光光度计；
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为 1.1~1.3kg/cm3，相应温度为120~124℃；
③25mL具塞玻璃磨口比色管。
五、总氮（T-N）
试剂：
1）无氨水 2）20%氢氧化钠溶液 3）碱性过硫酸钾溶液：溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮 存一周
4）（1+9）盐酸
仪器： ①回流装置 ②加热装置 ③酸式滴定管：25mL或50mL
图1 重铬酸钾法测COD回流装置图
二、COD（化学需氧量）
试剂：
①K2Cr2O7标准溶液：1/6 K2Cr2O7=0.2500 mol/L。 ②试亚铁灵指示液。 ③硫酸亚铁铵标准溶液： (NH4)2Fe(SO4)2· 2O≈0.1mg/L。 6H
喹钼柠酮试剂的配制
喹钼柠酮试剂的配制
概述
喹钼柠酮试剂是一种常用的分析试剂，可以用于检测铝、镁、钠和锂等离子体的存在。
本文将介绍喹钼柠酮试剂的配制方法和注意事项。
配制方法
基本配方
成分质量/体积（ml）
氢氧化铵（0.1 mol/L）10
钼酸铵（0.1 mol/L） 2
喹啉酮（0.02 mol/L） 5
氢氧化钠（0.1 mol/L） 5
离子交换水78
以上配方可以根据实际需要按比例调整。
步骤
1.将 10 ml 氢氧化铵和 2 ml 钼酸铵加入容量为 100 ml 的烧瓶中。
2.该溶液会产生白色沉淀，加入 5 ml 喹啉酮和 5 ml 氢氧化钠溶液。
3.用离子交换水调整总体积至 100 ml，摇匀。
注意事项
1.配制前要仔细检查每种试剂和药品的质量和有效期，如有异味或颜色
变化应避免使用。
2.喹钼柠酮试剂是一种有毒试剂，需要注意安全操作。
在室内进行喹钼
柠酮试剂的配制时应注意通风和穿戴好相应的防护装备。
3.在使用前要进行质量控制，使用标准品或者已知物质进行检测。
4.喹钼柠酮试剂应储存于阴凉、干燥、通风、避光的地方，避免与氧化
剂等物品接触。
喹钼柠酮试剂是一种常用、有毒的分析试剂，配制前需要仔细检查和注意安全操作。
选择合适的检测标准和正确的使用方法可以保证试剂的准确性和安全性。
中药分析 第七讲-生物碱分析
测定总碱的方法
一、重量法 碱性极弱的生物碱或总碱。如元胡中的总生 物碱，用氨水、氯仿提取后，挥去溶剂，按重量 法测定。 本法又可分为提取重量法和沉淀重量法。
1.提取重量法
通常将生物碱提取出来并精制后，将提取液放置已知 重量的容器中，除去溶剂，干燥后称量，即可得到生物碱 或总碱的含量。
2.沉淀重量法
八、 高效液相色谱法
1.RP—HPLC
硅醇基，导致色谱峰拖尾，保留时间过长，甚至长期地保留在色 谱柱上。 （1）相中添加有机胺或季铵盐 （2）流动相中添加离子对试剂 常见的离子对试剂为：烷基磺酸盐等。 （3）调节流动相pH或缓冲液类型和浓度 对于强碱性生物碱的分离，流动相pH宜为3.5－5.5,大多数情况 下，钾盐优于钠盐缓冲液，浓度宜在0.01—0.1mol/L。
1. 酸性染料比色法
在适当的pH介质中，生物碱可与氢离子结合成 盐，一些酸性染料在此条件下、解离为阴离子， 而与生物碱的阳离子定量地结合成有色的离子 对，此离子对可溶于某些有机溶剂，生成有色的 溶液，测定溶液的吸收度，即可按比色法计算有 机碱的含量。 如硫酸阿托品片，平喘Ⅱ号中麻黄碱，止咳糖 浆中麻黄碱，在适当pH介质中，与溴麝香草酚蓝 作用，甲苯或氯仿提取后于波长403nm处测定阿托 品，422nm或420nm处测定麻黄碱。
� 一般是季胺碱＞叔胺碱＞仲胺碱。若氮原子呈酰 胺状态，则碱性极弱甚至消失，如胡椒碱、秋水仙碱 等。有的生物碱分子具有酚羟基或羧基，因而具酸碱 两性，如槟榔次碱(arecaidine)和吗啡等。
�
4.溶解度
游离生物碱极性较小，不溶或难溶于水，能溶于 氯仿、乙醚、苯、丙酮、乙醇等有机溶剂，也能溶于 稀酸的水溶液而生成盐类。生物碱盐类易溶于水和乙 醇，不溶或难溶于有机溶剂。
土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法
土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法一、引言土壤中有效钼的测定对于了解土壤中钼的生物有效性具有重要意义。
采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼，具有较高的灵敏度和准确性。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤及注意事项。
二、方法原理草酸-草酸铵浸提法是一种常用的土壤有效钼的提取方法。
该方法利用草酸和草酸铵的混合溶液在一定的pH值和温度条件下，与土壤中的钼发生反应，将土壤中的钼转化为可溶态。
然后，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对浸提液中的钼进行测定。
三、操作步骤1. 土壤样品处理：称取适量土壤样品，用研钵研磨至细粒状。
2. 浸提剂制备：将草酸和草酸铵按照一定比例混合，加入适量的去离子水制备浸提剂。
3. 浸提：将处理后的土壤样品与浸提剂按照一定的比例混合，在恒温恒湿条件下静置一定时间，使土壤中的钼充分浸出。
4. 过滤：将浸提后的溶液进行过滤，去除土壤残渣。
5. 稀释：将滤液进行稀释，以满足ICP-MS的进样要求。
6. ICP-MS测定：将稀释后的溶液进行ICP-MS测定，获得钼的含量。
四、注意事项1. 在制备浸提剂时，应确保草酸和草酸铵的比例准确，以保证浸提效果。
2. 在浸提过程中，应控制好温度和时间，以保证土壤中的钼充分浸出。
3. 在ICP-MS测定时，应选择合适的仪器参数，以保证测定的准确性和稳定性。
4. 在样品处理过程中，应注意避免污染和交叉污染。
5. 对于不同类型的土壤，可能需要根据实际情况调整浸提剂的比例和浸提条件。
五、结果与讨论通过本方法得到的土壤中有效钼的含量将能够反映土壤中钼的生物有效性，对于研究土壤钼的生物地球化学循环以及指导农业生产具有重要意义。
同时，该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各类土壤样品中有效钼的测定。
需要注意的是，该方法在操作过程中需要注意细节，避免误差的产生。
六、结论本文介绍了采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼的方法。
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第 ３ 第 ５期 ４卷
ＶＬ ｏ ３４Ｎｏ． ５
唐 山 师 范 学 院 学 报
２１ ０２年 ９ 月
Ｓｅ ．２ ２ Ｄ ０１
Ｊ ｕｎ ｌｆＴｎ ｓ ａ ｅ ｃ ｅｓ ｏｌ ｅ ｏ ｒａ ａ ｇ ｈ ｎＴａ ｈ ｒ ｌ ｇ ｏ Ｃ ｅ
九钼锰酸铵的合成和动力学潮定
刘 爽 ， 张 宁 ， 刘征 原
（ ｐ ｒ ｎ ｆ ｈ ｍｉ ｒ， ａ ｇｈ ｎＴ ａｈ ｒ Ｃ ｌ ｇ， ａ ｇｈｎ０ ３ ０ ， ｈｎ ） Ｄｅ ａｔ ｔ ｅ ｓ ｙ Ｔ ｎ ｓ ａ ｅｃ ｅｓ ｏｌ ｅ Ｔ ｎ ｓ ａ ６ ０ ０ Ｃ ｉａ ｍｅ ｏ Ｃ ｔ ｅ
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Ｋ。 对还原 剂浓度 作 图，其 图形 也呈直 线，确定 还原剂反 应 级数也为 一。 。 关键 词 ：杂多 酸；反应 级数； 光度 法 ；速率 常数
中图分类 号： Ｏ １．５ ６ １６ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ：１ ０ ．１ ５２ １ ）５０ ０ —３ ０ ９９ １（０ ２０ ．０ ５０
随着人类环保意识的提高 ，新型绿色环保型催化剂—— 杂 多酸型化合 物 的开发研究 日益受到人 们的关注 。杂多酸
型 化合物 由于其结 构独特 ，性能优 良，在催化 、医药 、材
１ 实验部分
１１ 实验原 理 ．
通 过 测 定 酒 石 酸 （ 为 还 原 剂 ） 与 九 钼 锰 酸 铵 作
ｌｇ ｔａ ｏ ｂ ｎ ａ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｉ ｈ — ｂｓ ｒ ｉ ｇ ｗ ｓ ａ ｕ ｅ ｗｉ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｆ ４ ０ ｍ ｂ ｖ ｓｂ ｅ ｎ ｕ ｔ ａ ｖ ｏ ｅ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ．Ｔｈ ｔ ｈ ｖ ｌ ｎ ｔ ｏ ９ ａ ｙ ｉ ｉ ｌ ａ ｄ ｌ — ｉ ｌｔ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｒ ｅ
九钼锰 酸铵 ）用紫 外可见 电子光 谱分析 法对该 化合 物进 行表征 ； ４ ０ ｍ 为 测定波长 ， ， 以 ９ａ 测定 浓度为 ８ １４ ｏ Ｌ ｘ０ ｍ ｌ ／ 的 Ｈ） Ｍｎ ９ ３ 溶 液与浓度分 别为 ４ １一 × Ｏ 、８ １～ １￣０ ｏ・ ４ ［ ＭｏＯ２ ６ 】 × ０ 、６ １～ ×０ 、 ２ １。ｍ ｌ 的酒 石酸溶液进 行氧 化还原反 Ｌ 应时 的吸光度 。 以不 同浓度 的 ｌ ｎ ） Ｔ作 图呈 线型关 系 ，确定 氧化剂 反应级 数为 一级反应 。 以不 同浓度 的 对
Ｓ ｎ ｈ ｓ ｎ ａｕ ｅ ｎ ｆ ｎ ｍｉｓ ｆ ＮＨ４ ［ ｎ ９ ２ ｙ ｔ ｅｉ ａ ｄＭｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ａ ｃ （ ｓ ｏ Ｄｙ ｏ ） Ｍ Ｍｏ０３ ６ 】
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料 及光化 学等方面 具有广泛 的应用前 景 。国内外对杂 多酸
型 化合 物的基础 研究和 应用研 究非常 活跃 【。杂 多酸及其 Ｊ
（ ４６ ＭｏＯ ２・Ｈ Ｏ （ 为氧化剂 ）进行反应 时的最大 ＮＨ ） Ｍｎ ９ ３】 ２ 作 ［ ８
吸收 波长处 的吸光度 的变化 ， 来判定 其浓度 的变化 ， 时 ， 此 氧化 还原反 应速率 为 ：
kh对酒石酸浓度图由图2可知当改变酒石酸浓度以得到的i幽对酒石酸浓度作图其图形也呈直线kobl37101c0005r09928可认为反应对酒石酸亦可按一级反应对待a由此说明此氧化还原反应中电子的转移在还原荆酒石酸与氧化荆omi6mnm090强间进行即是不同分子间的电子转移故nli谢m9q2的氧化还原反应机理是外界反应机理
一
盐 和其他 配合物一 样 ，其氧 化还原反应 由外界反 应和 内界 反应机理 两类 。外界反应机 理为 电子 转移发生在 两个分 子 之 间 ，内界反应机 理为 电子 转移发生 在一个分 子 内的原子
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