新型微填充柱-毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
气相色谱毛细管色谱柱的使用技术及常见故障分析1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（图1A），亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（图1B），处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（图1c)这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检 FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴如图2 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下 1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量 FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：分流=FC/FC +F分流（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速 FC比分流流速小所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
毛细管气相色谱
毛细管气相色谱一、毛细管柱与填充柱的区别◆与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
◆其独特的特点在于：◇渗透性大，分析速度快◇传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
◇色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
◆用毛细管柱，有利于：⊙提高色谱分离能力，⊙加快色谱分析速度，⊙促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论◆在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2λdp为0，弯曲因子γ=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高◆毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
◆式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
◆当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好◆表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d◆一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降◆目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速◆从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：◆如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
◆可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等）对载气除氧也很紧要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气，TCD—CS 用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2、同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV—1,SE—30（弹性体，OV—101,SF96,DC2000流体），使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案
如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。
一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。
但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。
实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。
毛细管色谱柱的选择是怎样的
毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography, CGC）是一种高效分离技术，广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。
其中最为关键的就是毛细管色谱柱。
毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。
本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类：填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大，对分离性能、分离效率有一定影响。
常用填充型毛细管色谱柱包括：•聚酯酰胺柱（Polyamide, PA）•螺旋填料柱（Packed Column, SP）•高硅胶柱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱，开放管毛细管色谱柱更为细长，柱内没有填充颗粒。
因此分析结果更为准确。
常用开放管毛细管色谱柱包括：•水熔胶柱（Polyacrylate, PAC）•毛细管电泳柱（Capillary Electrophoresis, CE）•硅胶柱（Silicon, SI）毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。
以下是选择毛细管色谱柱的过程：样品性质首先要了解样品的性质，包括样品的物理性质和化学性质。
样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等，化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。
这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。
例如，当需要分析一种极性物质时，应选择极性较强的柱子，如螺旋填料柱，其效果要比硅胶柱好。
目标分析物质选择毛细管色谱柱时，应考虑目标分析物质的特性，如分子量、极性、挥发性、稳定性等。
这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率，从而对分析结果造成影响。
气相色谱法中毛细管制备与操作优化方法
气相色谱法中毛细管制备与操作优化方法气相色谱法（GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
其中，毛细管气相色谱（Capillary GC）是最常用和最有效的技术之一。
本文将介绍毛细管气相色谱法中的制备和操作优化方法。
首先，制备毛细管是毛细管气相色谱法中的关键步骤。
毛细管通常由玻璃或石英制成，直径通常在0.15-0.53 mm范围内。
制备毛细管的主要步骤有：修整、剪切和清洗。
修整是指去除毛细管两端的不均匀部分，以获得符合要求的长度。
剪切是指将修整后的毛细管剪成适当的长度，以适应仪器的要求。
清洗是指使用溶剂将毛细管内部和外部的污染物去除，以确保分析的准确性。
在操作优化方面，选择合适的柱和载气是至关重要的。
柱是GC中负责分离组分的关键部件。
常见的柱种类有非极性柱、极性柱和无定型柱。
选择合适的柱种类和长度要根据待测物的性质和分离要求来确定。
载气的选择取决于柱和待测物的性质。
常用的载气有氮气、氢气和氦气。
氢气是最常用的载气，因为它具有较高的扩散速率和较低的惯性。
另外，优化进样量和进样方式也是操作中需要考虑的问题。
进样量的大小直接影响分离效果和峰的形状。
通常情况下，进样量应尽可能小，以避免峰的展宽和分离效果的下降。
进样方式有定量进样和定性进样两种。
定量进样是指根据样品的浓度确定进样量；而定性进样是指根据样品的特征峰确定进样量。
此外，操作温度的选择也是优化的关键点之一。
操作温度的选择要根据待测物的性质、柱的性质和分离要求来确定。
一般来说，分析物的挥发性越小，操作温度越低；反之，挥发性越大，操作温度越高。
同时，操作温度还会影响柱的寿命，要根据需求进行合理调节。
最后，关于GC方法的优化，还需要重视仪器的维护和保养。
定期清洗和更换柱属于常规维护工作，可以提高仪器的分离效果和稳定性。
此外，校正仪器的流量、温度和压力等参数也是保证GC方法准确性的重要措施。
综上所述，毛细管气相色谱法的制备和操作优化是保证分析准确性和可重复性的关键环节。
色谱柱的维护和使用指南
色谱柱的维护和使用指南色谱柱的维护和使用指南一：概述色谱柱是色谱分析仪器中的核心部件，对于保证分析结果的准确性和稳定性具有重要作用。
本文档旨在提供色谱柱的维护和使用指南，帮助用户正确使用和保养色谱柱。
二：色谱柱的分类1. 按填充物类型分类- 固定相柱：使用固定液态或固态填充物作为柱内固定相，适用于常规分析。
- 液体萃取柱：采用液体萃取法进行分离，适用于提取固体、液体或气体样品中的有机化合物。
- 气相色谱柱：填充物为多孔层状材料，适用于气相色谱分析。
2. 按柱内直径分类- 毛细管柱：内径一般小于0.4mm，用于微量分析和高效分离。
- 常规柱：内径一般为2-4.6mm，适用于一般分析。
三：色谱柱的存储和保养1. 存储条件- 温度控制：色谱柱应存放在恒定的温度环境中，避免温度波动引起填充物收缩或膨胀。
- 防潮保湿：保持储存区域干燥，柱体避免与水接触。
- 避光：柱体应放置在避光的位置，避免阳光直射。
2. 保养方法- 清洗：使用纯净溶剂或特定清洗剂进行柱内液相和固相的清洗，以去除残留物。
- 平衡：在柱使用前，需要将柱内固定相与溶剂平衡，以确保分离效果稳定。
- 封口：当柱不使用时，应使用柱塞或封口器封闭柱口，避免污染和固相脱落。
- 替换：当柱性能达到一定程度的退化，应及时更换色谱柱以保证分析结果的准确性。
四：色谱柱的使用技巧1. 样品制备及进样- 样品制备：要确保样品完全溶解在进样溶剂中，避免产生杂质或析出物。
- 进样量控制：根据分析需求和色谱仪参数要求，控制好每次的进样量。
2. 柱温控制- 温度选择：根据分析目的和样品特性，选择适当的柱温，以获得最佳的分离效果。
- 温度稳定：在柱使用过程中，要保持柱温的稳定性，避免温度波动影响分离效果。
3. 流速和压力控制- 流速选择：根据柱类型和分析要求，选择适当的流速，过高的流速容易导致色谱柱压力过高。
- 压力监控：需要定期监控色谱柱的压力，避免超过柱的最大承受压力。
毛细管色谱柱和填充色谱柱生产流程
毛细管色谱柱和填充色谱柱生产流程对于毛细管色谱柱的生产流程，一般可以分为以下几个步骤：1.选择合适的毛细管材料：毛细管一般由玻璃或石英制成，选择合适的材料对分离分析结果有着重要的影响。
2.毛细管涂层：根据分析需要，选择适当的涂层材料，并采用各种涂层技术将涂层均匀地涂在毛细管内壁上。
3.毛细管剪切：根据需要的柱长，将涂层好的毛细管按照一定的长度进行剪切。
4.端口准备：用特殊工具在柱口处进行固定和切口处理，以便连接气相色谱仪。
5.封口：使用柱封封住毛细管的一段，以确保毛细管不会在使用过程中发生破裂。
6.柱包装：将封好口的毛细管放入柱包装管，可以增加柱的机械强度，并防止在使用过程中遭受外部损伤。
相比之下，填充色谱柱的生产流程相对复杂一些，主要步骤如下：1.选择合适的填充物：根据分析需求选择合适的填充物，常见的包括纯硅胶、聚酰胺、聚酯、聚酰胺等。
2.填充：将精细颗粒的填充物通过适当的方法注入到色谱柱中，并进行均匀分布。
3.压缩：在填充完成后，使用特殊的压缩机对柱内的填充物进行压缩，以提高色谱分离的效果。
4.端口准备：与毛细管色谱柱类似，填充色谱柱也需要在柱口处进行固定和切口处理，以便连接气相色谱仪。
5.封口：填充色谱柱同样需要柱封来封住柱的一段以防止柱在使用过程中发生破裂。
6.柱包装：将封好口的填充色谱柱放入柱包装管，增加柱的机械强度并保护柱不受外部损伤。
总的来说，毛细管色谱柱的生产流程相对填充色谱柱来说更简单，主要是涂层和剪切等工序；而填充色谱柱则需要进行填充和压缩等多个步骤。
无论是毛细管色谱柱还是填充色谱柱，其生产过程都需要严格控制各个环节，以保证色谱柱的质量和性能，从而获得准确可靠的分析结果。
气相色谱法中毛细管制备与操作优化方法
气相色谱法中毛细管制备与操作优化方法气相色谱法是一种常用的分离与分析技术，广泛应用于化学、制药、环保等领域。
其中毛细管是气相色谱仪中重要的组成部分，对于提高分离效果和灵敏度具有重要作用。
因此，本文将从毛细管的制备和操作优化两个方面探讨气相色谱法中的技术要点。
一、毛细管的制备方法毛细管的制备是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
常见的毛细管制备方法包括拉伸、针床法和拉缩法等。
其中，拉伸是最常用的制备方法之一。
拉伸法通过将玻璃毛细管加热，使其软化后进行拉伸，从而得到较细的毛细管。
该方法制备的毛细管尺寸较为均匀，适用于一般的气相色谱分析。
而对于需要更高分离能力的分析，可以采用针床法制备毛细管。
针床法在制备毛细管过程中，通过在玻璃管内放置金属针，然后在高温下快速拉伸，使得玻璃管在针的作用下形成较细的毛细管。
该方法制备的毛细管直径较小，分离能力较强，适用于对于细微成分的分析。
除了制备方法，毛细管的表面涂层也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
常用的涂层材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚醋酸乙烯（PEVA）等。
选择合适的涂层材料和合适的涂层厚度，对于提高分离效果具有重要意义。
二、毛细管的操作优化方法在气相色谱分析中，毛细管的操作也是影响结果准确性和可重复性的重要因素。
下面将介绍几个常用的操作优化方法。
首先，毛细管的预处理是一个重要环节。
新制备的毛细管需要经过氧化处理，以去除表面的有机污染物，并增加表面的活性。
常用的氧化方法有用硫酸、硝酸、氧气等。
接下来，毛细管的热解温度和时间的选择也是关键。
热解温度过高或时间过长会导致毛细管的损坏，影响分析结果。
因此，需要根据具体分析物的性质和分离要求来选择合适的热解条件。
另外，毛细管的载气流速也是需要优化的参数之一。
较高的载气流速可以加快分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要在分离效果和分离速度之间做出合理的权衡。
此外，在样品进样过程中，也需要注意一些操作细节，如进样量、进样速度和进样模式等。
毛细管气相色谱分析条件的选择 气相色谱分析常见问题解决方法
毛细管气相色谱分析条件的选择气相色谱分析常见问题解决方法由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV—1，SE—30，OV—由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV—1，SE—30，OV—101，SE—52，SE—54、中极性样品，可选OV—17，OV—1701—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
毛细管气相色谱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规
气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours如果柱子受到污染。
可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2这里： Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度Tapp = 应用中使用的最高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
毛细管柱•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.•PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂•SCOT –内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》酸性样品：FFAP按沸点选择:高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度比样品沸点高20～30℃*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。
低于最高温度30度保持3小时左右如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~如果色谱柱出口端未与检测器分离，使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态（温度高于柱相温度），通上载气。
微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术
微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术田宏哲;杨丙成;观文娜;关亚风【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(34)6【摘要】以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%～2.2%、4.2%～5.7%和6.0%～10.1%,标准曲线回归系数 (r) 大于0.998.与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L (S/N=3).另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30～100倍.采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128 μg/L (S/N=3).填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富.【总页数】5页(P759-763)【作者】田宏哲;杨丙成;观文娜;关亚风【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所,现代分析与微型仪器研究室,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,现代分析与微型仪器研究室,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,现代分析与微型仪器研究室,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所,现代分析与微型仪器研究室,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 [J], 刘珊;王曼曼;艾连峰;邢涛;郝玉兰;王学生2.在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺 [J], 杨姗姗;杨亚楠;李雪霖;张燕3.整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物 [J], 姜琳博;熊喜悦;陈应庄;陈波4.疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留 [J], 李欣;张瑶琴;艾连峰;王学生;王曼曼;徐厚君;郝玉兰5.毛细管内固相微萃取微柱高效液相色谱在线联用 [J], 舒馨;杨丙成;谭峰;关亚风因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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３２２ ９３） ．． Ｌ ４正交表对二维色谱系统实验设计 以表 ４ 中各因素水平为基础而设计的Ｌ ３┱ ９ ４
实验表见表 ５ 表 ５ 。 中进行了 ９ 实验 ， 次 每个实验做
３ 取均值， 次， 实验９ 柱效最高。 ２６． 塔片。 为１０４９ 利 用表中的柱效ｎ进行了极差分析， 结果为： 主柱柱
温、 预柱柱温对柱效的影响基本 等效 ， 柱间分流影 而 响稍大 ， 预柱柱前压对 柱效影 响最小 。
ｎｌ ｉ ， ｅ ｒｌｉ ａａ ｓ ａｄｓ ｎｇ ｙ ａｏ ｎｌ ｉ ｅ ｇ ｒ ｅ ｔ ｎ ｙ ｓ
参 考
文 献
１ 张剑英 ． 相色谱填充柱－ 细管 柱双柱新 系统 （ 气 毛 硕士
学位论文）中国科学院 ， 大连化 学物理研究所， ８ １５ ９ ２ 叶 芬， 艳萍， 王 李浩春， 卢佩章 ． 色谱 １９ ９ ０８１： ４ ８
３ 闫 明， 宋铁珊 ， 仲 婕， 刘庆华 ． ： 见 卢佩章， 张玉 奎等
操作条件与柱效的相关 程度， 实验能起一定的指导作用。 对 关键词 新型微填充柱－ 毛细管 柱色谱 ， 操作条件优 化 ， 交设计 ， 正 灰色关联分析
１ 前言
在新型微填 充柱－ 毛细管 柱色谱 系统中 ， 响柱 影 效能的操作 因素为［ ］预柱柱 温 ， 柱温 ， 柱 １ 主柱 预柱 前压及柱间分流 比， 进行双 柱系统 研 究实验时 需 在
分析
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以表 ５ 中的数 据为基础 ， 行灰 色关联运 算是 进 可行 的［颐 ］且 Ｎ 联计 算。 （１ ┏踔祷 恚 ḿ ７ 次实 笛榈闹 ё魑２慰 际 校 司 ９ 次实验 的各条 件数 据为 比较 数列 ， 进行 了灰 色关
经计算 ： 则关联系数 ｉ ｋ 计算 公式 为 ：
时极差分析结果也验证了灰色关联分析用于分析二
新型微填充柱－ 毛细管柱色谱操作 条件的优化及灰色关联分析
许国旺
提要
国振双＊ 杨 黎
周申范＊ 张玉奎
卢佩章＊谱研究 分析中心 大连 １ ０１ １ １） ６
南京理工大学化工学院 南京 ２０９） １０４
通过正交设计 实验方法优 化 了新型微 填充柱－ 毛细管柱色谱操作条件 ， 并利用灰色关联分析方法考 察了
（ ａ ａ Ｉｓｔ ｅ Ｃ ｅ ｉ ｌ ｙｉ ， ｈ Ｃ ｉ ｓ Ａ ａ ｅｙ Ｓｉ ｃ ， Ｄ ｌ ｎ ｔｕ ｏ ｈｍ ｃ Ｐ ｓｓＴ ｅ ｎ ｅ ｄｍ ｏ ｃｎｅ ｉ ｎ ｉ ｔ ｆ ａ ｈ ｃ ｈｅ ｃ ｆ ｅ ｓ Ｎ ｔｎｌ ｒ ａｏｒｐ ｉＲ ＆ Ｃ ｎ ｒＤ ｌ ｎ １６１） ａ ｏａ Ｃ ｏ ｔ ａｈ ． Ａ ｅｔ ，ａｉ ，１ ０１ ｉ ｈｍ ｇ ｃ ． ｅ ａ ＊Ｎ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｒ ｔ ｏ Ｔ ｃｎｌ ｙ Ｎ ｎ ｎ ，１０４ （ ａｊ ｇ ｖ ｓｙ ｅｈｏ ｇ ， ａｊ ｇ ２０９） ｉ ｎ ｅ ｉ ｆ ｏ ｉ
表 ３ 不同放 空时 的柱效 （ ） 片 ＊
０２ｍ ．５ ｍ。二者均自制。 ２３ 材料与试剂 ． 硅珠， 浙江黄岩； －４Ａ 籗 ５ Ｒ级。 Ｅ
３ 结果与讨论
３１ 影响微填充柱－ ． 毛细管柱色谱系统的条件分析 表１ ３ 中列出了不同预柱柱温、 预柱柱前压及
３２ 用正交设计优化影响微填充柱 毛细管柱色谱 ．
ｗ ｒ ｓ ｄ ｄ ｇｅ ｒｌｉ ａａ ｓ ． ｅ ｔ ｉ ｂ ｒ ｙ ａ ｏ ｎｌ ｉ ｅ ｅ ｙ ｅ ｔ ｎ ｙ ｓ ｕ
Ｋｙ ｒｓ ｏｄ ｅｓ ｎｌ ｃｒｍ ｔｇａｈｃ ｔ ｏｔ ｉｔｎ ｏｅａｏ ｃｎｉｏｓｏｔｏｏ ｅ ｗ ｄ ｔ －ｉ ｎｉ ａｇｓ ｏ ａ ｒ ｐｉｓｓ ｍ， ｉ ｚ ｉ ｏ ｐｒｔｎ ｄｉ ，ｒ ｇ－ ｏ ｗ ｍ ｏ ａ ｈ ｏ ｙ ｅ ｐ ｍ ａｏ ｆ ｉ ｏ ｔｎ ｈ
表 ５ 二维色 谱系 统实验条件正交化设计 ＊ 表
３２３ 维色谱条件进一步优化 在实验９的基 ．． 二
础上进一步进行 ５ 次实验 ， 以找出最佳条 件 ， 列 结果 于表 ６ 。表 ６ （ ， ２ 中 中 １ （ ┪？ 疾旆趴 沼跋 欤 咏 ） 看放 空 为 ３ｍ ／ 较 茫 唬３ ，（ ┛疾 熘髦 掠 ．Ｌ ｓ 虾 ） ４ 响， 从结果看 主柱柱 温为 １０ ２ ℃较好 。因此通过 实验 （５ 得 到了最佳 操作 条 件 ） ：预柱 柱 温１ ，主柱 ８ ０℃ 温 １０ 预柱柱前压 １ｋ ａ放空 ３ｍ ／ ，得 出二 ２℃ 妫， ０Ｐ ， ．Ｌ ｓ
综合考虑这些因素， 并作大量的条件实验。 正交设计 是一种优化色谱操作过程的可行办法［］ ，， 它可以大
大减少 实验次数 ， 并建立 起获 取最佳 柱效 的最优色
谱操作条件。在预柱柱温、 主柱柱温、 预柱柱前压及
柱 间分 流比 中哪 一个 为 主要 因素 ， 哪一个 为次要 因 素 ， 已有 文献 中未 见有 报道 ， 在 对此进 行研究并达到 理想操作是必要 的。灰色理 论［中灰 色关联分析方 ５ ］ 法 已成功地 用于 化学 实验 因紊分 析［ ， ９ 因此 可尝 试利用这一理论对色谱操作条件 与柱效 的相关性进 行分析 。
Ｔ ｅ ｔ ｉ ｔ ｎ Ｏ ｅａｉｇ ｎ ｉｏ ｓ ｔｅ ｅ ｈ Ｏ ｉ ｚ ｉ ｏ ｐｒｔ Ｃ ｄｔ ｎ ａ ｄ Ｇ ｙ ｐ ｍ ａ ｏ ｆ ｎ ｏ ｉ ｎ ｈ ｒ Ｒ ｌｔ ｎ ａ ｓ ｉ ａ ｗ ｏＤｍ ｎｉ ａ Ｇ ｓ ｒｍ ｔｇａｈｃ ｅ ｉ Ａ ｌ ｉ ｎ ｅ Ｔ － ｉ ｅｓ ｎｌ Ｃ ｏ ａ ｒｐ ｉ ａ ｏ ｎ ｙ ｓ Ｎ ｗ ｏ ａ ｈ ｏ
Ｓｓｅ ｗｔ Ｐ ｃ ｅ Ｃ ｐｌ ｒ Ｃ ｌｍｎ ｙｔｍ ｉ ａｋ ｄ ｉａｙ ｕ ｈ ａ ｌ ｏ
Ｘ Ｇ ｏ ａｇ ＊ ｕ Ｚ ｅｓｕｎ ，ａｇ ，Ｚ ｏ Ｓｅｆ ，ｈｎ Ｙ ｋ ｉ Ｌ Ｐｉ ａｇ ｕ ｗ ｎ ，Ｇ ｏ ｎｈａｇＹ ｎ Ｌ ｈｕ ｎａ Ｚ ａｇ ｕ ａｄ ｅ ｈｎ ｕ ｈ ｉ ｈ ｎ ｕ ｎ ｕ ｃ
柱效 的条件
３２１ 因素水平表的选择 因素水平表是在前面 ．．
＊ 参加工作的还有 罗春荣 、 张桐凤同志
本文收稿日 １ ４ １ 月１ 日， 期 ９ 年 １ ５ 修回日 １９ 年 ２ １ 日 ９ 期： ５ 月 ７ ９
数次 实验 的基础上 ， 了主柱 的操作 条件及 所制 考虑 备的预柱性能而加 以选择的 。在所制备 的二维色谱 系统 中正交设计实验 四因素三水平表 见表 ４ 。 表 ４ 二维 色谱系 统各操作条件因素水平表
５ 邓聚龙 ． 色系统理论基本方法 ． 昌： 灰 武 华中理工大学 出版社 ，９７ １８
０８１ ＝０８５ ＝０８５ 则关联序为： ．４１ｃ ．２３Ｄ ．６６， Ｄ
＞ Ａ Ｂ Ｃ即 ０８５ ＞ ０８３ ＞ ＞ ， ．６６ ．４０＞ ０８１ ＞ ．４１ 我们比较 了灰色关联分析和 极差分析 的结果 ， 看到二者结论是一致的 。 即预柱柱温 、 主柱柱温对柱 效 的影响基本等效 ， 间分流的影响稍大一些 ， 而柱 预 柱柱前压影响较小。 这验证了极差分析 的准确性 ， 同
表 ７ 对表 ５械氖 莩踔祷
肀
维色谱系统最佳柱效为１５． 塔片／ ０３９ ｍ。
表 ６ 进 一 步 优 化 实 验 表
（２ ┣笕 担 ḿ
８
表 ８ 求取
３３ 影响微镇充柱－ 腹苤 ．
编， 第九次全国色谱学术报告会文集（ ）青岛 １９， 中， ９３ 沈阳： 辽宁科学技术出版社， ９ ６ １ ３３１ ９
４ 杜风学 ， 宋国栋 ． ： 见 卢佩 章， 张玉奎等编 ， 第九次全 国
由＝ ｋ ｉ（
０８ ５ 。 ．２３
计 出Ａ ０４ Ｂ 算 ： ．３ ＝ ８０
色谱学术报告会文集（ ， 中）青岛，９３沈阳： １９， 辽宁科学 技术出 版社， ９ ８ １ ３５５ ９
表 ２ 不同预柱柱前压 Ｃ ９ ７Ｃ 的柱效 （ ＊ 片）
２ 实验部分
２１ 仪器 ． Ｓ ＭＡ Ｉ Ｇ １ 气相色谱仪 ， 美国 Ｐ Ｅ公 司 。
２２ 色谱柱 ．
微填充预柱 ：０ ｍ ２ ｍ 玻璃柱 ， ６ｍ ｍ 内填涂 Ｓ － Ｅ ５ ４的 ５ 硅 珠 ； 英 毛 细 管柱 ：Ｆ Ｐ １ｍ × 石 Ｆ Ａ ，５
维色谱 系统操 作条 件与柱效 相关 程度的可行性 。结 果与实验情 况符合。
必须强调， 作为研究， 本文在正交设计时做了较 多的实验。如果方法成熟， 实验次数将大为减少， 同
（） ３求关联系数 ｉ ｋ 及关联度 ｖ ［ ｋ 值 见 ｉ 值 ┲ 表９ ］
表 ９ 关联 系数 ｉ ｋ表
时， 弄清楚各 因素影响的数学模型后 ， 可用计算机来 模拟 实验结果 ， ， 方法的优越性 会更突出。 那时 本
Ｔ ｅ ｒｉ ｃｎｉｏｓｓｃ ａ，ｒ－ ｌ ｔ ｐｒｔ ｅｍ ｉ－ ｌｍ ｔ ｅａ ｒ ｒ－ ｌｍ ｉｅ ｈ ｏｅ ｔｇ ｄｉ ， ｈ ｐｅｃ ｕ ｅ ｅ ｕ ，ａ ｃ ｕ ｎ ｒｔ ｅｐｅ ｏ ｎ ｔ ｐ ａｎ ｏ ｔｎ ｕ ｓ ｏ ｍｎ ａ ｒ ｍ ｎｏ ｅ ｍｐ ｕ ｃｕ ｎ ｌ ｐｅ ｕｅ ｓｌ ｒｉｉａ ｔｏｄ ｅｓ ｎｌ ｃｒｍ ｔｇａｈｃ ｔ ｗｔ ｐｃｅ ｃｐｌｙ ｕ ｎ ｒｓ ｒａｄ ｉ ａｏ ｎｗ －ｉ ｎｉ ａ ｇｓ ｏ ａ ｒｐｉｓｓ ｍ ｈ ｋｄ ｉ ｒ ｃｌ ｓ ｎ ｐｔ ｎ ｅ ｗ ｍ ｏ ａ ｈ ｔ ｏ ｙｅ ｉ ａ ａｌ ｏ ｍ ａ ｗｒ ｏｔ ｉｄ ｕｉ ｔｅ ｈｇｎｌ ｉ ｍ ｔｏ ｉ ｔｉｐｐｒＴ ｅ ｔｒ ａｅｔｇ ｕ ｎ ｉｅｃ ｅｅ ｉ ｚ ｂ ｓ ｇ ｏｔｏｏａｄｓ ｎ ｈｄ ｈ ａｅ．ｈ ｆｃ ｓ ｃｎ ｃｌｍ ｅ ｃｎｙ ｐｍ ｅ ｙ ｎ ｈ ｒ ｅｇ ｅ ｎ ｓ ａｏ ｆ ｉ ｏ ｆ ｆｉ ｆ
７ 欧阳兆祥 系统林化夷． 统工程， ９ ６ 李建萍，，尧 ， 马咸 工程 １８ ６ ９系 ９ ９０５６ ８６ ６
８ 李劲松 ， 王艳平 ， 李松柏 ． 酸工业 ，９３４３ 硫 １９ ５ ９ ｕ Ｚ ｅｓｕｎ ，ｉ Ｔｅ ｕ Ｚ ａｇ ｎｈ， ｉ ｉ Ｇ ｏ ｎｈ ａｇ Ｊ ｉｈ ，ｈｎ ＷｅｚｉＢ Ｗｅ ｈ ｎ ｚ － ｄｎ ，ｈｕ ｅｆ ． Ｇ １９； ｏｇＺ ｏ Ｓ ｎａ Ｊ ，９４４ ｈ ｎ Ｓ