超临界CO2萃取辣椒油实验研究

开出口阀，萃取开始；（6）调节流体流量到实验值，使萃取器及一、二级分离器压力维持稳定，设定的时间间隔内收集产品。

2 结果与讨论
选择不同的萃取压力、萃取温度、粒子颗粒度与CO2流量，考察对萃取率的影响。

2.1萃取压力对辣椒油萃取率的影响
选取了萃取温度313K、CO2流量0.3m3/h、颗粒度30目的实验数据，分析结果如图2所示。

图2 萃取压力对辣椒萃取率的影响
从图2可以发现，在其它实验条件不变的情况下，萃取压力对萃取率的影响相当显著，随着萃取压力的增加，压力曲线有逐渐接近的趋势，说明在较高的压力下，操作温度对萃取率的影响变得较小。

在28MPa的萃取压力下，萃取速率相当快，较短时间内（4小时），可得到较高的萃取率，分别为3.96%、4.5%、4.16%。

但这并不说明在较低的压力下（比如22MPa），萃取率就同样低。

选择萃取压力为22MPa，萃取温度为313K，其它条件同上，重新安排了一组实验，但萃取时间为6小时，最后得到的萃取率为4.3%，接近萃取压力为28MPa时得到的萃取率，如图3。

图3 22MPa、16MPa下的萃取率与萃取时间曲线
可以发现，在萃取时间段为1～3小时范围内，萃取速率较大，随着时间的延长，萃取速率下降。

萃取时间为6小时同样能够得到与萃取压力为28MP时间4小时下的萃取率。

选择合适的萃取压力不仅要考虑到萃取率，而且装置的可操作性及经济性都必须综合考虑，过高的萃取压力会提高萃取装置的制造成本。

综上所述，辣椒油的萃取在25MPa左右的压力下进行，不仅有较高的萃取速率，而且可以得到较高的萃取率，装置设计压力也不是很高。

2.2 萃取温度对辣椒萃取率的影响
为考察萃取温度对萃取效果的影响，设计一组实验，萃取压力分别为16、22、28MPa，CO2流量为0.3m3/h，颗粒度为30目，得到了不同萃取压力下萃取率—萃取温度曲线，如图4所示。

很明显，萃取温度对萃取率曲线比较平缓，只有在萃取压力为16MPa时，萃取温度的影响稍微增强，最高
萃取率与最低萃取率的相对偏差为51.9%，而萃取压力为22MPa、28MPa时最高萃取率与最低萃取率的相对偏差分别为22.1%、16.2%。

且当萃取压力低于22MPa时，萃取温度对萃取效果的影响较大，随着萃取压力的提高，萃取温度的影响有下降趋势。

综合考虑萃取压力影响，可以得出如下两种趋势：(1)随萃取温度的提高，萃取压力对萃取率的影响增加；(2)随萃取压力的提高，萃取温度对萃取率的影响下降。

图4 萃取温度对萃取率的影响
超临界流体的溶解能力是超临界流体密度的函数，而超临界流体的密度为压力与温度的函数。

考察超临界CO2密度随温度与压力的变化曲线可发现，随温度升高，压力对密度影响增大；随压力上升，温度对密度影响减小。

也就是说，萃取温度升高，萃取压力对萃取溶质在CO2流体中的溶解能力影响程度增大，而萃取压力上升，萃取温度对溶质在CO2流体中的溶解能力影响程度减小。

2.3 颗粒度对辣椒萃取效果的影响
颗粒度减小，其比表面积增大，颗粒与流体的接触面积增大，且溶质从颗粒内部扩散至流体的传质路径变短，因而，颗粒度减小，萃取速率加快。

但是过细的颗粒度可能使床层反混现象加剧，对萃取产生不利的影响，因此存在一个最佳粒度范围。

为考察颗粒度对萃取效果的影响，安排了一组实验（压力22MPa、温度313K），获得的萃取率与颗粒度曲线如图5。

从图中可以发现，当颗粒度分别为20目、30目、50目、50～目范围时，萃取率对应为2.73%、3.22%、3.75%、3.83%，其萃取率变化相对偏差分别为16.8%、17.6%、2.1%。

因此，本文推荐采用30～50目粒度范围作为萃取的工艺条件。

图5 颗粒度对辣椒萃取率的影响
2.4 CO2流量对辣椒萃取率的影响
考察CO2流量萃取率的影响，安排了一组实验，条件为：萃取压力22MPa、萃取温度313K、颗粒度30目，得萃取率—CO2流量曲线，如图6所示。

2流量(m/h)
图6 CO2流量对辣椒萃取率的影响
CO2流量为0.1～0.4m3/h过程中，萃取曲线的变化基本呈一条直线，萃取率变化为1.67%～3.86%，而CO2流量为0.4～0.45m3/h过程中，萃取曲线的变化相对平缓，萃取率变化为3.86%～4.1%。

CO2流量从0.1～0.45m3/h 的变化过程中，萃取率变化的相对偏差分别为50.9%、27.8%、19.9%、6.2%；继续加大CO2流量，对萃取率的影响不再显著。

这表明，在一定的萃取条件下，综合考虑CO2的利用效率与萃取效果，存在一个最佳流量。

本文推荐采用0.3～0.4m3/h的流量范围作为辣椒油萃取的工艺条件。

3结论
以SCF-CO2作为萃取剂，对辣椒油的超临界流体萃取进行了实验研究，通过对比实验考察了各萃取条件对萃取效果的影响，并由此确定了较佳的工艺条件。

实验表明此装置有较好的萃取效果，且具有易调节性、参数可测量性、萃取稳定性等特点。

通过实验确立了辣椒油萃取过程中各萃取因素对萃取效果的影响程度：萃取压力、CO2流量、辣椒原料颗粒度、萃取温度依次降低，本条件下的最佳工艺参数为：萃取压力25MPa ，CO2流量0.3～0.4m3/h，颗粒度30～50目，萃取温度315K。

参考文献
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The Experiment Research of Supercritical CO2 Extraction Chilli Oil LIU Xuewu, LI Zhiyi, XIA Y uanjing ( R&D Institute of Fluid and Powder, Dalian University of Technology, Dalian 116012, China)
Abstract: The distill of chilli oil with supercritical carbon oxide extraction is researched by self-design devices. The influences to extraction rate by press, temperature, particle size and CO2 flow rate are described. The better condition is ascertained. Finally, the SFE has many advances, such as simple craft, safe operation, none organic remains and high distill rate.
Key words: supercritical CO2 extraction, chilli oil, experiment research.。