食品分析2011-2

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四、干燥设备 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常 压电热烘箱。
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真空干燥箱
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五、样品的制备与测定
1、固态食品
2、浓稠态食品
3、液态食品
样品制备与测定的原则：
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3 水分含量的测定
生物体的各种物质组成中，水的含量最 大，占人体及动物体重的三分之二，有机物 成分次之，占三分之一左右，矿物质成分最 少，不到体重的5%。 水分是食品分析的重要项目之一，水分 测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺 监督等方面，有着很重要的意义。
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水分的计算
m1 m2 100 水分（%）= m1 m3
式中 m1 —干燥前样品与称量瓶质量，g m2 —干燥后样品与称量瓶质量，g m3 —称量瓶质量 ， g
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（2） 特点及适用范围 蒸馏法采用了一种有效的热交换方式，水 分可被迅速移去，且设备简单，操作方便。由 于待测样品在化学惰性气雾的保护下进行蒸馏， 食品组分所发生的化学变化，诸如氧化，分解 等作用，都较常压烘箱法为小。 该法现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料 等多种样品的水分测定。 特别对于香料，此法是唯一公认的水分含 量的标准分析法。
说明及注意事项 ① 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸 馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水 分。
② 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应 迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到 恒重。 （干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶 吸潮后会失去干燥效果，当干燥器中硅胶蓝色 减退或变红，说明硅胶已失去吸水作用，应及 时更换）。
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（2）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为2～4克； 称样大致范围： 固态、浓稠态样品控制在 2～10 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； 三、干燥条件 1、常压恒温干燥法 干燥温度：通常采用105±2℃ ，对于比较稳定的 谷物类样品，也可常用130℃（高温瞬时法）干燥。
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（4）浓稠液体（糖浆、ห้องสมุดไป่ตู้乳等）：
① 加水稀释，最后要把加入的水除去。
② 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后
放入干燥箱，两者要称重。
（5）含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法 。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量 ，磨碎，过筛，烘干 。
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计算
m 2 m0 d m1 m0
20 20
1
m 2 m0 d 20 m1 m0
20 4
2
20 d 20 ——样品的相对密度； 式中
m0——密度瓶的质量； m1——密度瓶和水的质量； m2——密度瓶和样品的质量。
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二、测定方法的适用范围
常压干燥：一般食品
减压干燥：适用于100℃以上加热容易变质及含 有不易除去结合水的样品。 应用本法测定水分的样品应符合下述条件： (1)水分是唯一的挥发物质；
(2)水分的排除情况很完全；
(3)食品中其他组分在加热过程中由于发生化学 反应而引起的重量变化可以忽略。
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常压烘干法测定食品中水分的操作步骤 ① 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。
② 称取称量瓶质量m3
③ （称瓶重＋样品重）m1 ④ 95-105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤ 取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥ 称量干燥后的重量。m2 ⑦ 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧ 计算（失重/样品重）
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干燥法产生误差的主要原因： 样品水分含量较高，干燥温度也较高时， 有些样品可能发生化学反应，使水分无形损失。 为了避免这种现象。可先在低温条件下加热，其 后在某一指定温度下继续完成干燥。 其他原因有：样品中含有水分以外的其他 易挥发物，如乙醇，醋酸；样品中含有双键或其 他易于氧化的基团，如饱和脂肪酸，酚类等，使 残留物增重，水分含量偏低。
样品的预处理方法对分析结果有很大影响， 所以在样品的采集、处理和保存过程中，要防 止组分发生变化。
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（1）采集，处理，保存过程中，要防止组分 发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
（2）固体样品要磨碎（粉碎），谷类过18目 筛，其他30～40目。 （3）液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干 燥箱。
d d t2
t1 4 t1 t2
式中 t 表示温度为t2℃时水的密度。
2
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2.2
相对密度的测定方法
测定液态食品的相对密度有密度瓶法、密度 计法和密度天平法，较常用的为前两种方法。 2.2.1 密度瓶法
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3.1 水分的测定意义
1、食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、 流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有 着至为重要的关系。 2、为生产中的物料平衡提供数据，指导工 艺控制。
3、水分的含量高低，对微生物的生长及生 化反应都有密切的关系。
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三、操作条件的选择 （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
• 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。
• 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性 食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测 定。
• 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
水分的存在状态 食品中的水分：
游离水（Free Water）
结合水（Bound Water） 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为游离 水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。如果 将其强行除去，则会改变食品的风味和质量。
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3.2 水分的测定方法 主要有两大类： 直接法：利用水分本身的物理化学性质 来测定水分含量的方法：如重量法（凡操作 过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为 重量法，如直接干燥法、减压干燥法、干燥 剂法、红外线干燥法）、蒸馏法。
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说明及注意事项 （1）本方法适用于测定各种液态食品的相 对密度。糖或其它粘稠液体的测定，宜采用具 有毛细管的密度瓶。 （2）瓶内不得有气泡，也不要用手直接接 触密度瓶球部，以免液体受热流出。 2.2.2 密度计法
测定液体食品的密度有下列专用的密度计：
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干燥压力：常压；
干燥时间：确定干燥时间的方法通常有两种：
一种方法是干燥至恒重。 另一种方法，是由规定干燥时间来代表干燥 至恒重的方法。 规定时间—根据经验，准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的
海砂。
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测定水分的目的
水分是食品的重要检验项目之一。测定水 分的目的主要有两个：
（1）确定食品中的实际含水量（或干物质的 含量），为加工和贮藏提供基础数据； （2）为了以全干物质为基础计算食品中其它 组分的含量，以增加其它测定项目的可比性。
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液体的相对密度一般是指液体在20℃时的 质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，用符 20 号 d 4 表示。在实际工作中，用密度瓶或密度计 测定液体的相对密度时，以同温度下测定较为 方便（即t1=t2），通常情况下多在20℃下进行 20 测定，以符号d20 表示。
间接法：利用食品的比重、折射率、电 导、介电常数等物理性质测定。
直接法准确度高于间接法。
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3.2.1 加热干燥法 在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥， 以排除其中水分的方法。它包括常压加热干燥法、 减压加热干燥法等。这种测定方法费时长，但操 作简便，应用范围较广。 一、原理 食品中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在 烘箱内的分压，使水分不断蒸发而达到完全干燥。 干燥速度由气压差大小决定。 原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
1．原理
在一定温度下，利用同一密度瓶分别称取等 体积的样品和纯水的质量，两者之比即为该样品 的相对密度。 密度瓶如下图所示。
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操作方法
将样品溶液注满干燥、洁净、已准确称量的 密度瓶中，装上温度计，浸入20℃恒温水浴中 0.5h，待内容物的温度达到20℃，盖好瓶盖取出 ，用滤纸吸去侧管标线上的样品，立即盖上支管 小帽。用滤纸将密度瓶外擦干后，置天平室内 0.5h，称量。将样品倾出，洗净后注满蒸馏水， 按上述方法同样操作即得20℃时水的质量。