4_4_二氯二苯砜的合成_霍炳培

【CN109912469A】一种44’二氯二苯砜的制备工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910197486.5(22)申请日 2019.03.15(71)申请人常州杰铭新材料科技有限公司地址 213164 江苏省常州市金坛区华城中路168号(72)发明人宇平　王巍　胡一鸣　(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258代理人朱丽莎(51)Int.Cl.C07C 315/00(2006.01)C07C 315/06(2006.01)C07C 317/14(2006.01)(54)发明名称一种4,4’-二氯二苯砜的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种4,4'-二氯二苯砜(DDS)的制备工艺，属于有机化工原料合成技术领域，本发明选择了硫酸二乙酯或/和碳酸二甲酯较为绿色环保的原料，采用硼酸或三氟甲磺酸作为反应催化剂，与三氧化硫及氯苯进行充分反应得到粗产品。

粗产品经过沉析、过滤、洗涤、萃取、重结晶及干燥等提纯步骤后可得到高纯度的DDS产品。

本发明反应步骤简单、操作更为安全，同时成本较低、原料较绿色环保，非常适合目前工业化生产及应用。

权利要求书2页说明书8页附图3页CN 109912469 A 2019.06.21C N 109912469A权　利　要　求　书1/2页CN 109912469 A1.一种4,4'-二氯二苯砜的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤如下：步骤一：氮气气氛下，在四口反应釜中，采用水浴箱循环冷却，先设置循环水温度为0～80℃，将n mol液体状二酯类原料加入到反应釜中，在机械搅拌的条件下，通过分液漏斗装置逐滴加入液体状m mol三氧化硫，滴加的时间控制在0.5～4h以上，待滴加完毕后，将反应液温度控制在10～80℃继续搅拌反应1～10h后，反应后再将催化剂加入反应体系中，在10～60℃下继续搅拌反应1～8h，得到反应混合液A；步骤二：氮气气氛下，在另一个四口反应釜中，水浴温度控制在0～80℃，通过加料装置将m mol的无水氯苯加入反应釜中，在机械搅拌的条件下，将步骤一中反应混合液A通过分液漏斗装置逐滴加入到反应釜中，控制滴加的时间在0.5～4h以上，同时保持反应混合液温度在10～80℃，滴加结束后，将反应混合液温度保持在10～80℃继续搅拌反应1～10h结束，得到反应混合液B；步骤三：把步骤二反应混合液B加入溶剂中析出粗产物，过滤得到滤饼，去离子水清洗后加入碱性溶液去除残留催化剂，过滤，洗涤，干燥，得干燥物；步骤四：将步骤三得到的产品进行提纯，得到高纯度的产品4,4'-二氯二苯砜。

4,4'-二羟基二苯砜生产工艺

4,4'-二羟基二苯砜生产工艺以4,4'-二羟基二苯砜生产工艺为标题的文章4,4'-二羟基二苯砜是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域。

下面将介绍一种常用的4,4'-二羟基二苯砜的生产工艺。

4,4'-二羟基二苯砜的生产工艺可以从苯酚为原料出发。

将苯酚与硫酸反应，生成对应的苯酚磺酸。

然后，将苯酚磺酸与过量的二硫化碳在碱性条件下反应，生成对应的4,4'-二羟基二苯砜。

整个反应过程需要在适当的温度和压力下进行，并且需要严格控制反应时间，以避免副反应的发生。

在具体的操作过程中，首先将苯酚与硫酸混合，控制温度在适当的范围内，使反应进行。

反应达到一定程度后，停止加热，将反应液冷却至室温。

然后，将冷却后的反应液与适量的氢氧化钠溶液混合，控制pH值在碱性条件下。

接着，缓慢添加二硫化碳溶液，同时控制温度和搅拌速度，使反应充分进行。

反应完成后，将反应液进行分离，得到4,4'-二羟基二苯砜的产物。

在工业生产中，为了提高产品的纯度和产量，可以采取一系列的工艺措施。

例如，可以通过合适的溶剂提取、结晶、过滤等步骤对反应产物进行纯化和分离。

此外，还可以优化反应条件，调节反应温度、压力和反应时间等参数，以提高反应的选择性和收率。

需要注意的是，在进行4,4'-二羟基二苯砜的生产过程中，应严格控制反应条件和操作规程，以确保生产的安全性和产品的质量。

同时，还要及时监测反应过程中的关键参数，如反应温度、pH值和反应物的用量等，以及对产物进行及时的分析和检测。

这样可以及时发现并解决问题，确保生产过程的顺利进行和产品的合格率。

总结起来，4,4'-二羟基二苯砜的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应条件和操作规程，以确保产品的质量和生产的安全性。

工业生产中可以采取一系列的工艺措施，如纯化和分离等，以提高产品的纯度和产量。

同时，还应监测关键参数，并及时分析和检测产物，以确保生产过程的顺利进行。

制备高纯度4,4′–二氯二苯砜的方法[发明专利]

专利名称：制备高纯度4,4′–二氯二苯砜的方法
专利类型：发明专利
发明人：李太菲,陈辉,陈建平,刘万云,霍平,丁玉堂,杨伟,熊知行
申请号：CN201611187157.5
申请日：20161220
公开号：CN106588719A
公开日：
20170426
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备高纯度4,4’‑二氯二苯砜的方法。

该方法以亚砜氧化法生产的
4,4’‑二氯二苯砜初产品为原料，以甲苯为溶剂，通过加入氢氧化钠水溶液与冰醋酸及硫酸等无机酸性杂质反应，EDTA四钠盐与Al和Fe等金属离子络合，活性炭吸附有机色素杂质等，低温冷却重结晶，制备高纯度4,4’‑二氯二苯砜。

反应除杂温度105‑110℃，反应除杂时间4‑6小时，重结晶冷却温度为零下5‑10℃，结晶时间为5‑8小时，高纯度4,4’‑二氯二苯砜的色谱含量为99.95%‑99.99%。

本发明方法具有反应条件温和，杂质去除效率高，重结晶收率高，4,4’‑二氯二苯砜纯度高，重结晶溶剂可回收循环使用的优点。

申请人：江西金海新能源科技有限公司
地址：336000 江西省宜春市袁州区医药工业园
国籍：CN
代理机构：宜春赣西专利代理事务所
代理人：谢年凤
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双酚合成聚醚砜工艺流程

双酚合成聚醚砜工艺流程
双酚合成聚醚砜的工艺流程主要包括以下步骤：
1. 在反应釜内，双酚首先与氢氧化钾反应生成双酚盐。

2. 生成的盐与4，4'-二氯二苯砜聚合，生成聚醚砜。

3. 通过环丁砜稀释放料。

4. 进行水洗烘干，得到最终产品。

此外，该工艺流程还包括环丁砜精制工序、聚合反应工序和水洗工序等重要部分。

在设计过程中，需要精确计算所有物料的物质分子量，并进行物料衡算和热量衡算。

同时，还需要根据物料特性和工程实践经验值，优化选型和选材，确定设备的规格和样式。

最后，还需对厂区的环境安全进行规范，并对本设计的财务和经济性进行评价分析。

以上信息仅供参考，建议查阅化学专业书籍或咨询化学领域专家获取更多详细信息。

44二氯二苯砜生产工艺

44二氯二苯砜生产工艺
二氯二苯砜是一种重要的有机中间体化合物，广泛用于医药、农药、染料、涂料等领域。

本文介绍其生产工艺。

1. 原材料准备
二氯二苯砜的生产原料为苯酚和氯磺酸，在工业上一般选择高纯度的物质。

苯酚通常
经过浓缩、蒸馏等过程提高纯度；氯磺酸则需要去除杂质，如硫酸、氢氟酸等。

2. 反应过程
二氯二苯砜的生产反应是苯酚和氯磺酸在氯化亚铜的催化下进行的。

反应式为：2C6H5OH + Cl2SO2 + 2CuCl → C12H8Cl2O2S + 2HCl + 2CuCl2
反应温度一般在80~90℃，反应物质的摩尔比为1:1.5，反应时间为3~5小时。

在反应开始前，需要将氯磺酸加入反应釜中，然后将苯酚分批加入，控制速度和时间，防止反应
过程失控。

3. 过滤与分离
反应结束后，需要进行过滤与分离。

将反应液过滤，去除残留的亚铜等杂质，然后进
行分离。

分离时需要使用合适的溶剂，如水、苯等。

将二氯二苯砜溶解于溶剂中，然后进
行萃取、蒸馏等操作，得到高纯度的产物。

4. 污水处理
生产过程中会产生大量的酸性废水，需要进行处理。

废水处理包括中和、沉淀、过滤
等步骤，去除其中的杂质，使废水达到国家有关排放标准。

5. 安全措施
二氯二苯砜具有刺激性、腐蚀性，生产过程中需严格控制操作温度、压力，注意防护
措施。

工人需要佩戴防护服、手套、护目镜等个人防护装备，确保生产操作的安全。

总之，二氯二苯砜的生产过程需要严格控制操作条件和注意安全措施，加强污水处理，保护环境。