实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)
草酸合铜(钾的制备及组成测定
综合设计实验：三周时间
草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定
一、实验目的
1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理
草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会慢慢分解。
确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂
50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。
CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1 EDTA，铬黑T指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂
(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol
•L-1KMnO4，H2SO4
3 mol/L，NH3·H2O（1:2）.
四、实验步骤
4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备
称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。
二水合二草酸根络铜(Ⅱ)酸钾的制取及其组成测定
标准液滴定溶液中的 ：｝含量，其反应式和计算公式如下： ｃＯ
２ １ Ｍｌ ０ｊ＋５ ２ ＋１Ｉ＋＝ ２ ２４ｌＣ％１＋８ ２ Ｃ０ ６－ 兰 １ Ｍｎ －Ｏ ＂ Ｈｏ
ＣＯ一 ２ｊ％＝
ＫＭｎ ４ ０￣ 的溶液 ＝￣ ｐ Ｃ ２形式 存在 ，将此溶 液ｐ 控制为 ３４，就可用 间接 碘 量法 来测 定络合 物 中 ｕ Ｈ值 － －
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第２ ８卷第 ｌ期
西南民族 学院学报 － 自然科 学版
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＳ ｕｈ ｓ Ｕｎｖ ｒｉ ｏ Ｎａｉｎ ｌｉｓＮａｕＭ Ｓ ｉｎ ｅ ｉｏ ｏ ｒ ａ ｏ ｔｗｅｔ ｉｅｓｔ ｆｒ ｔ ａｉ ｅ ・ ｔｒ ｃｅ ｃ Ｅｄｔ ｎ ｏ ｙ ｏ ｔ ｉ
铜 的含 量 反应 式及计 算 公式 如下 ：
２ ｕ ＋４一 ２ Ｉ Ｉ Ｃ ＞ Ｉ ＝ Ｃｕ ＋ ２
Ｉ＋ Ｓ ；＝ Ｉ ４： ２ ２２ 一 ２ ＋ｓ 一 ｏ 一 ０
Ｍ ｃ ｕ
Ｃ％ — 氍 ｕ
：
枷∞％ 。 ％
实 验数据处 理 如下
络合物重量 ＶＸＯ Ｋ ￣
／ 克
酸钾中铜的含量，是采用容量分析中的间接碘量法来测定的．络合物中钾的含 量可 用原子吸收光谱测定，也 可用离 子选 择 电极 测 定 ．此处采用 钾离 子选 择 电极测 定 ．通过对 络离 子 电荷 的测 定 ，可确 定络合物 的组成 以及 在溶液 中的状态．本实验是采用 电导法测定所制备络合物 中阴阳离子的电荷数．此实验所制各的络合物中，是 否 含有结 晶水 、草酸 根 ，可通过 红外 光谱作 定性鉴 定 ． 以草 酸根为配 位体 的络合 物加热 易 分解成碳 的氧化 物，
实验十五 草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1、学习配合物的制备方法及测定条件
2 掌握失重法测定结晶水的含量
3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4、学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1、草酸合铜酸钾的制备
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4
2、组成测定
（1）失重法测定结晶水含量
该配合物在150o C时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差
Δm(H2O)，算出结晶水的含量百分数。
（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH3 H2O-NH4Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。
与EDTA以1：1络合，所以：
（3）高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
各原子个数比为：
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯，分别称取4gCuSO4 5H2O溶于8ml水中，再称取12g K2C2O4 H2O溶于44ml 水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。
草酸合铜酸钾的制备和组成测定
草酸合铜酸钾的制备和组成测定
一、目的
1. 了解和掌握草酸合铜酸钾的制备方法的原理和操作。
2. 了解草酸合铜酸钾Cu2+分析的原理和方法。
二、原理
制备原理：Cu2+＋2 K+＋2 C2O42-＋2 H2O →K2[Cu(C2O4)2]•2H2O↓
铜离子含量以PAN为指示剂，用EDTA配位滴定法确定
三、操作步骤
（一）具体操作方法
1. 草酸合铜酸钾的制备：4gCuSO4溶于8mL363K水中，另取12gK2C2O4溶于
44mL363K水中，趁热在搅拌下将CuSO4加入K2C2O4中，冷却至283K沉淀析出，减压过滤，用8mL冷水分两次洗涤，在323K烘干。
2．铜含量的测定（平行两份）
（二）注意事项
1. 制备配合物时，草酸的加入量要恰当。
2. 测定Cu2+ 含量时，注意PAN指示剂变色点颜色的把握。
（三）提问
1. 制备配合物时，草酸加入过多或过少会对结果产生什么影响？
2. 比较草酸加入硫酸铜和硫酸铜加入草酸的区别，哪种更好？
四、总结
（一）数据处理
1. 铜离子含量数据处理表格：
五、思考题
1. 本实验中制备草酸合铜酸钾时加入的草酸主要起哪些作用？
2. 测定所制得的配合物中铜离子和草酸根含量时，要用NH3-NH4Cl 缓冲溶液或浓氨水先将样品完全溶解。氨在这里起什么作用？
二草酸合铜酸钾(参考答案)
化学大奖赛决赛题
二草酸合铜(II)酸钾的制备和纯度分析
一、 实验要求
1．二草酸合铜(II)酸钾的制备：由CuSO 4·5H 2O 制备K 2[Cu(C 2O 4)2]。
2．铜含量测定：配合滴定法测定Cu 2+含量，以确定K 2[Cu(C 2O 4)2]的纯度。
3．实验时间≤7小时。
二、 反应机理
CuSO 4·5H 2O + NaOH
H 2C 2O 4·2H 2O + K 2CO 3 KHC 2O 4 + CO 2 + H 2O CuO + 2KHC 2O 4 K 2[Cu(C 2O 4)2] + H 2O
三、主要药品
CuSO 4·5H 2O ，2mol·L -1NaOH ，H 2C 2O 4·2H 2O ，无水K 2CO 3
分析用试剂：NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液，紫脲酸胺，EDTA 标准液
三、 参考方法
1 分别进行反应①和反应②
反应①物料：2g CuSO 4·5H 2O ，40mL H 2O ，10mL 、2mol·L -1NaOH 反应②物料：3.0g H 2C 2O 4·2H 2O ，40mL H 2O ，分次加入2.2g 无水K 2CO 3
2．反应：反应①：温度：沸腾，时间：20min ，抽滤，得CuO
反应②：温度：<85℃，得KHC 2O 4和K 2C 2O 4混合溶液
反应③：上述反应①和反应②产物混合，温度：水浴沸腾，时间：30min
3．分离：趁热抽滤
4．结晶：滤液水浴加热，浓缩至原体积的二分之一，放置，析出晶体。
5．测定：准确称取试样三份（自己估算，实验前由教师检查），用15mL NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=8）溶解，再稀释至100mL 。以紫脲酸胺作指示剂，0.02mol·L -1的EDTA 标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色，即到终点。
二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备
二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备
[实验目的]
一、进一步掌握溶解、沉淀、抽滤、蒸发、浓缩等基本操作；
二、制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
[实验原理]
二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备方法很多，可由硫酸铜和草酸钾直接混合来制备，也可由氢氧化铜和草酸氢钾反应来制备，本实验由氧化铜和草酸氢钾反应来制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾。硫酸铜在碱性条件下生成氢氧化铜沉淀，加热则沉淀转化为易过滤的氧化铜。一定量的草酸溶于水后加入碳酸钾得到草酸氢钾和草酸钾的混合溶液，该混合溶液与氧化铜作用生成二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾，经水浴蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色晶体。
CuSO4 + 2 NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4
Cu(OH)2 = CuO + H2O
2 H2C2O4 + K2CO
3 = 2 KHC2O
4 + CO2 + H2O
2 KHC2O4 + CuO = K2[Cu(C2O4)2] + H2O
二草酸根合铜(II)酸钾在150 ︒C失去结晶水，在260 ︒C分解。虽可溶于温水，但会缓慢分解。
[实验用品]
仪器：台秤、循环水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、药匙、烧杯、酒精灯、三角架、石棉网、恒温水浴锅、蒸发皿；
固体药品：CuSO4⋅5H2O、H2C2O4⋅2H2O、无水K2CO3；
液体药品：2 mol/L NaOH
材料和工具：滤纸、剪刀
[实验内容]
1. 制备氧化铜
将2.0 g CuSO4⋅5H2O转入100 mL烧杯中，加约40 mL水溶解，在搅拌下加入10 mL 2 mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。
草酸合铜酸钾的制备及组成测定
实验过程
根据实验原理自行设计： 1. 草酸合铜酸钾的制备步骤 2. 草酸合铜酸钾的组成分析
参考书
陈三平，崔斌编，基础化学实验(Ⅰ)--无机化学与
化学分析实验，科学出版社，2011。
崔学桂 编, 基础化学实验(Ⅰ)--无机及分析化学部
分化学工业出版社，2003 。
CuO + 2 K+ + 2 HC2O4-
K2[Cu(C2O4)2] • 2H2O↓ + H2O
(二) 所制得配合物的组成分析：
结晶水由热分析或加热失重法测定。 铜离子含量以紫脲酸胺为指示剂，用EDTA配位
滴定法确定。
草酸根含量通过KMnO4氧化还原滴定法测定。
根据这三种组分的含量，可以确定草酸合铜酸
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化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
开放实验
草酸合铜酸钾的
Baidu Nhomakorabea
制备及组成测定
实验目的
1、了解和掌握草酸合铜酸钾的两种制备方法的原 理和操作。
2、了解草酸合铜酸钾组成分析的原理和方法。 3、训练综合实验技能，掌握综合分析方法。
实验原理
(一) 制备原理：通常有两种方法。
方法Ⅰ：
Cu2++ 2K+ + 2C2O42- + 2H2O 方法Ⅱ：
草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定
草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定
一、实验目的
1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理
草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结
晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会慢慢分解。
确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰
酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂
50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。
CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1EDTA，铬黑T 指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂
(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO4
3 mol/L，NH3·H2O（1:2）.
四、实验步骤
4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备
称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。冰水中冷却3分钟，有沉淀
析出。减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。
草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1、学习配合物的制备方法及测定条件
2 掌握失重法测定结晶水的含量
3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4、学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1、草酸合铜酸钾的制备
CuSO
4 + 2K
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O = K
2
Cu(C
2
O
4
)
2
.2H
2
O + K
2
SO
4
2、组成测定
（1）失重法测定结晶水含量
该配合物在150o C时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H
2
O)，算出结晶水的含量百分数。
（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH
3H
2
O-NH
4
Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色
由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN 的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。
与EDTA以1：1络合，所以：
（3）高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。
5C
2O
4
2- + 2MnO
4
- + 16H+ = 10CO
2
+ 2Mn2+ + 8H
2
O
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯，分别称取4gCuSO
4 5H
2
O溶于8ml水中，再称取12g K
2
C
2
O
4
H
2
O溶
于44ml水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K
2C
2
O
4
溶液加
入到CuSO
4
溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。
二草酸根合铜酸钾的制备
防止暴沸的方法
1. 在微量实验(不多于50ML)中，可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸; 2. 在反应体系中加入毛细管、碎瓷片、沸石等多孔物质；(它们称为止暴剂或助沸 剂；注意：不能在液体沸腾时加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。) 3. 搅拌。通常反应使用磁力搅拌，非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更 激烈的机械搅拌； 4. 在反应体系中加入大量的玻璃纤维； 5. 小心控制温度与入料速度，或者更换为间接加热方式。 易引起暴沸的场合与种类： 1. 由溶解热+汽化热引发的暴沸：如误操作时将水倒入浓硫酸中，由于二者互溶时 放出的热量满足了水的汽化热，而又未能均匀导出，以致产生暴沸； 2. 由汽化热引发的暴沸：如冷水滴入热油中引发的暴沸；高温时打开高压锅，因气 压急剧降低产生过热水而引发的暴沸；微波炉加热纯净水引发的暴沸。
反应至沉淀大部分溶解；要将氧化铜搅散，反应快；反应慢的适当补充点水。 1. 2. 3. 4. 5. CuO反应完后，须用双层滤纸趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)； 热吸滤前，洗净吸滤瓶；热吸滤时，温度尽量高，速度快，以防析出晶 体；沸水洗涤2次，用水总量控制在5mL之内； 热吸滤后，吸滤瓶中可能析出晶体，转移至蒸发皿时，只能用母液洗出 晶体。不能用洗瓶冲洗。 浓缩时，须水浴；随时将蒸发皿壁上析出晶体捅入溶液中。 浓缩后，冷却、水冷却，单层滤纸吸滤，滤纸吸干、称重。 沉淀变黑后 煮沸20分钟
草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
草酸合铜酸钾是一种重要的无机化合物，可以用作脱色剂、水处理剂、制备铜及其化
合物的原料等。本文将介绍草酸合铜酸钾的制备方法以及组成的测定方法。
草酸合铜酸钾的制备方法较为简单，主要步骤为：先制备草酸溶液，然后加入适量的
铜盐溶液和碳酸钾溶液，过滤得到草酸合铜酸钾的沉淀，最后洗涤干净并干燥即可。
具体操作步骤如下：
1.准备草酸溶液，将10 g草酸加入100 mL的蒸馏水中，充分溶解。
4.将步骤2和步骤3中的溶液加入步骤1中的草酸溶液中，搅拌均匀。
5.用滤纸将混合液过滤，收集沉淀。
6.用冷水将沉淀洗涤干净。
7.将洗涤后的沉淀放入干燥器中干燥至恒重。
草酸合铜酸钾的组成分析主要包括元素分析和配位分析两个方面。
1.元素分析
元素分析是测定样品中各元素的含量和化学式的重要手段。对草酸合铜酸钾进行元素
分析可通过火焰原子吸收光谱法或者荧光光谱法进行。
火焰原子吸收光谱法操作步骤如下：
1.将草酸合铜酸钾样品粉末称取0.100 g左右，加入100 mL三硝酸中，用微热温混合物，使溶解。移走三氧化硫气泡，再加入50 mL蒸馏水，加入4 mL硝酸，使溶液变为酸性。最后用蒸馏水完美定容到1000 mL，得到测试溶液。
2.将测试溶液装入元素分析仪器，调节元素分析仪器的各项参数。
3.按照仪器提示操作，测量草酸合铜酸钾中的铜含量。
2.配位分析
草酸合铜酸钾的配位分析可通过红外吸收光谱法进行。
1.将草酸合铜酸钾样品粉末称取0.100 g左右，加入200 mL甲醇中，用磁力搅拌器搅拌溶解。
2.用滤纸过滤，取约3 mL过滤液后装入红外试样盒。
草酸合铜(ii)酸钾性质
二草酸合铜酸钾，化学式K2[Cu(C2O4)2]，是一种工业用化工原料。物理性质，简述：为铜钾络合物。纯蓝色针状或絮状沉淀，干燥品为微粒状。微溶于水，水溶液呈蓝色。化学性质：在水中易分解出草酸铜沉淀，干燥时较为稳定。加热时分解。
物理性质
纯蓝色针状或絮状沉淀，干燥品为微粒状。微溶于水，水溶液呈蓝色。
化学性质
在水中易分解出草酸铜沉淀，干燥时较为稳定。加热时分解。
1
实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)
实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容
1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。
2．测定配合物中Cu的含量。
3．完成实验报告。
二、实验原理
草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4
将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器
1．试剂：
公用试剂：
CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混
合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂：
EDTA标准溶液(浓度见标签)
2．材料和仪器：
公用材料和仪器：
电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）：
250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴
管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、
洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个)
个人材料和仪器（主台上）：
布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹
四、实验步骤
1、草酸合铜（II）酸钾的制备
称取4.00±0.05g CuSO4⋅ 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4⋅H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85︒C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。
二草酸合铜酸钾的制备
二草酸合铜酸钾的制备
我们需要准备以下化学试剂和设备：
化学试剂：
1. 二草酸（化学式：C2H2O4）
2. 硫酸（化学式：H2SO4）
3. 氢氧化钠（化学式：NaOH）
4. 碳酸钠（化学式：Na2CO3）
5. 铜酸钾（化学式：CuK2(C2O4)2·H2O）
设备：
1. 烧杯
2. 热板
3. 磁力搅拌器
4. 漏斗
5. 蒸馏水
制备步骤如下：
步骤1：制备二草酸钾溶液
将适量的二草酸溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到二草酸溶液。
步骤2：制备铜酸钾溶液
将适量的硫酸溶解在蒸馏水中，加热至80-90°C，然后逐渐加入氢
氧化钠溶液，同时搅拌，直至溶液呈现碱性。随后，将溶液冷却至室温，并用蒸馏水稀释至一定浓度，得到铜酸钾溶液。
步骤3：反应制备
将二草酸溶液缓慢滴入铜酸钾溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌。反应过程中会产生沉淀，这是二草酸合铜酸钾的生成物。
步骤4：沉淀的分离
将反应结束后的溶液放置静置一段时间，使沉淀充分沉淀。然后将上清液倒掉，沉淀用蒸馏水进行洗涤，以去除杂质。
步骤5：干燥
将洗涤后的沉淀放置在热板上进行干燥，使其完全失去水分，得到干燥的二草酸合铜酸钾。
通过以上步骤，我们成功制备了二草酸合铜酸钾。这是一种具有一定重要性和应用价值的化合物。二草酸合铜酸钾可用于制备其他铜盐或作为催化剂在有机合成反应中应用等。制备过程需要注意安全，避免接触皮肤和吸入气体，必要时应使用防护设备。
总结起来，制备二草酸合铜酸钾的方法主要包括制备二草酸溶液和铜酸钾溶液，然后通过反应生成沉淀，最后分离和干燥沉淀即可得到二草酸合铜酸钾。这个制备过程需要仔细操作，并且在实验室中进行。通过这个实验，我们可以更深入地了解化学反应的过程，同
两种水合草酸合铜(ii)酸钾晶体的制备及表征产率计算
两种水合草酸合铜(ii)酸钾晶体的制备及表征产率计算1. 引言
1.1 概述:
本文旨在介绍两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的制备以及表征产率计算。草酸合铜(II)酸钾是一种具有重要应用价值的化合物，它在催化剂、材料科学和医学领域都有广泛应用。本实验通过合成和表征这两种晶体，探讨了其制备方法的优化及其结构性质的研究。
1.2 文章结构:
本文主要分为五个部分：引言、正文、实验方法、结果与讨论以及结论。首先，我们将在引言中介绍该研究的背景和目标。然后，在正文部分，我们将详细描述两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的制备方法，并对其进行表征和分析。接下来，在实验方法中，我们将阐述实验步骤并提供所使用的材料和仪器设备清单。随后，在结果与讨论中，我们将展示实验结果，并对其进行深入解读和比较分析。最后，在结论部分，我们将总结实验结果，并提出一些未来进一步研究的展望。
1.3 目的:
本研究的目的是通过两种不同方法制备水合草酸合铜(II)酸钾晶体，并对其结构和性质进行表征。通过比较不同制备方法所得的产率，探讨了制备工艺优化的可能性。同时，对合成晶体的形貌、结构以及性质进行分析，为进一步研究和应用该化合物奠定基础。通过本研究，期望能够深入理解草酸合铜(II)酸钾晶体的制备特点和应用潜力，并为相关领域提供有价值的参考依据。
2. 正文：
2.1 实验材料
本实验所使用的材料有水合草酸合铜(II)（Cu(C2O4)•nH2O）和酸钾(KHSO4)。
2.2 实验步骤
首先，我们准备了一定量的水合草酸合铜(II)晶体，并将其分解得到无水草酸盐。然后，我们称取一定量的无水草酸盐，并与适量的酸钾溶液混合。
五水硫酸铜和二草酸合铜
五水硫酸铜和二草酸合铜(II)酸钾的制备
【目的要求】
1、学习五水硫酸铜和二草酸合铜(II)酸钾的制备。
2、掌握无机制备中加热、抽滤、重结晶等基本操作。
【实验原理】
1、五水硫酸铜的制备
CuSO4·5H2O俗名胆矾，易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化失去部分结晶水，将其加热至230 o C，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。CuSO4·5H2O用途广泛，是制取其他铜盐的主要原料，常用作印染工业的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂，也是电镀铜的主要原料。本实验以氧化铜和稀硫酸为反应物制备五水硫酸铜。
CuO + H2SO4 = CuSO4 +H2O
CuSO4·5H2O在水中的溶解度随温度变化较大，因此可采用蒸发浓缩、冷却结晶过滤的方法，将产物中的杂质除去，得到蓝色的五水硫酸铜晶体。
2、二草酸合铜(II)酸钾的制备
草酸钾和硫酸铜反应生成二草酸合铜(II)酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150 o C失去结晶水，在260 o C分解。虽可溶于温水，但会缓慢分解。
2K2C2O4+CuSO4 + nH2O ===K2[Cu(C2O4)2]·n H2O +K2SO4
【仪器试剂】
水浴锅、烧杯、蒸发皿、吸滤装置、CuO、K2C2O4（固体）、H2SO4（3 mol·L-1）、乙醇。
【实验步骤】
1、CuSO4·5H2O的制备与提纯
（1）称取2 g CuO (0.025 mol)，放入50 mL烧杯中，边搅拌边滴加15 mL 3 mol·L-1 H2SO4，并在60o C下水浴加热搅拌20分钟，直至氧化铜全部溶解，抽滤并将所得滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至表面有晶体膜出现，冷却，析出粗的CuSO4·5H2O，抽滤，称重。
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实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容
1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。
2．测定配合物中Cu的含量。
3．完成实验报告。
二、实验原理
草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4
将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器
1．试剂：
公用试剂：
CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混
合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂：
EDTA标准溶液(浓度见标签)
2．材料和仪器：
公用材料和仪器：
电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）：
250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴
管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、
洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个)
个人材料和仪器（主台上）：
布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹
四、实验步骤
1、草酸合铜（II）酸钾的制备
称取4.00±0.05g CuSO4⋅ 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4⋅H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85︒C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。
2、铜含量的测定
用减量法
．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。
一、测定数据记录与处理
表1 实验原始数据及处理记录表
五、思考题
1、铜含量的测定属于配位滴定分析，写出铜含量的计算公式，并说明分析测定中为何要用氨性缓冲溶液来控制体系的pH在合适范围内？
2、若要测定配合物中草酸根离子的含量，应使用何种方法？简要说明实验原理（写出反应方程式即可）与计算公式。