岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪

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气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

岛津GC-2010气相色谱仪

岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。

岛津GC-2010型气相色谱仪校验

1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。

4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。

5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1.8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。

8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。

8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。

8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。

岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序

1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。

2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。

3 责任者：QC仪器分析人员。

4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。

4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。

4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。

4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。

4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。

4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。

下次实验只需打开这个文件即可。

4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。

工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。

4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。

4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。

4.2.7 实验完毕，关机。

4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。

岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。

1.1.2 打开GC-2010的电源。

1.1.3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2010软件。

1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。

然后将显示分析窗口。

调用所需方法文件。

1.2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例：C5纯度分析）。

1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。

1.3分析1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火；1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00；1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮，仪器自动采集；1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果；1.3.5 数据处理与记录。

1.4 关机方法1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载；1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下；1.4.3 关闭系统；1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口；1.4.5 关闭电脑；1.4.6 关闭GC电源；1.4.7 关闭气阀。

2.注意事项及维护保养2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。

每次使用时应保持室温、相对湿度恒定；2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸；2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100℃以下，最后关闭氮气；2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关；2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa；2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器；2.7 样品处理：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。

GCMS-QP2010UltraSE标准安装报告书-最新

QMS-2101B安装编号：标准安装报告书GCMS-QP2010 Ultra/SE系列气相色谱质谱联用仪用户单位名称：使用部门：使用人姓名：安装完成日期：安装工程师：所属公司：仪器配置名称：序列号：备注：工程师签字：用户签字：岛津企业管理（中国）有限公司安装条件确认GCMS-QP2010 Ultra/SE 安装检查AOC-20i/AOC-20s 安装检查批处理文件和方法文件在安装手册中有相关规定。

存放于C：\GCMSsolution\sample 目录下S/N 结果用报告输出. 如果峰不能自动被检测到，使用手动积分。

对于重现性检查, 打开 QAQCData.htm 文件并检查面积重现性和保留时间重现性,并输出报告。

当给用户进行演示时,注意下面几点。

1) 做性能检查时不要覆盖或编辑所使用的方法文件。

2) 在说明自动调谐时,使用标准模式。

在D盘创建一个独立的文件夹,存放安装时的所有数据。

分析条件实例OFN： EI 模式, NCI 模式(使用 EI/NCI模式进行灵敏度测试/使用 EI模式进行重现性测试) 色谱柱： Rtx-1 or Rtx-5MS 或同类色谱柱 (内径 0.25mm 长度 30m)进样口： 250℃载气（氦气）不分流模式 (进样时间 1.0 min.)高压进样模式 Ultra： 250kPa, 1 minSE：200kPa,1min分析时 Ultra： 120kPaSE： 110kPa总流量： 50mL/min柱温： 50℃ (1min)— 40℃ / min — 200℃(0min) — 15℃ / min — 280℃(1min) 接口： 250℃离子源： 200℃MS： SCAN 模式 (mass range： m/z 200 to 300)Event time 0.2sec (Ultra), 0.5sec (SE)检测器电压相对于调谐电压值 +0.4 (绝对电压值： 1.1 to 1.4kV)采集时间： 3.0 to 10.0 min (溶剂峰切除时间： 2.5 min)调谐文件： Ultra：高灵敏模式 SE：标准模式重现性测试时, Ultra使用标准模式调谐。

岛津GC2010气相色谱仪操作规范

操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。

打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。

2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

使用填充柱时，用Direct方式。

设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。

用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。

选择Col，设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

•保存方法。

点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。

2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。

进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放人数据，即可打印报告。

2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

岛津GC2010气相色谱操作流程

GC-2010气相色谱操作流程（以FID为例）一·准备步骤1.打开气源，载气（N2/He）：0.5Mpa，H2：0.4Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2.打开GC2010和计算机，双击GCsolution，进入【实时分析】单元，在“登录”界面单击【确定】，连接GC仪器。

3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常。

4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。

5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）、进样装置（SPL）、柱温箱（须略高于检测所需柱温10~20℃）、检测器（FID）、常规参数，通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。

6.【下载】方法至GC2010，进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。

7.调整各部件参数至实验条件，保存方法，【下载】方法至仪器，待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。

二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”，【确定】。

2.单击左侧工具栏【开始】，进入检测。

3.检测会根据检测器（FID）参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。

三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】，选择“批处理表—新建”，设好各项参数后，【完成】。

注意：批处理要设置检测器的信号采集结束时间，同时要确保样品全部流出。

2.单击【开始】，保存批处理文件，进入批处理分析。

四·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。

2.调用一个新方法，【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制，关闭GC2010主机电源。

3.关闭氢气，载气。

岛津GC2010气相色谱仪使用方法

1.打开色谱主机及电脑。

2.打开氢气发生器、空气压缩机、及氮气钢瓶总阀门，并调节氮气的压力输出阀门，将输出压力调节至0.5MP。

3.点击桌面上“realtime analysis”按钮，点击确定后打开“GCsolution”工作站。

4.窗口左面的帮助菜单，上面第一个按钮“systemconfigeration”用于更换仪器硬件后的工作站确认；第二个按钮“Instrument parameters”在建立方法时设置或更改仪器参数时使用；第三个按钮“download parameters”，按下后可以将设置好的仪器参数下载到色谱主机。

5.点击菜单“View”－“Instrument monitor”，打开右侧的系统状态窗口。

从上到下参数依次为三部分：气化室、色谱柱、检测器（以FPD为例）。

开机次序：carrier gas－purge flow－system on ，这时系统开始升温，待以上三部分温度升到设定值后（温度项目的显示由黄变灰），再依次打开：H2、Air－detector－Flame。

6.点火成功后，待检测器预热40分钟后，点击色谱图窗口右上方的“zero adjust”将基线调至零点，再点击“slope test”测试斜率，待其值在130 000以下时，可以进行测定。

7.进样测定：点击左面的“single run”，进入下一级菜单：第一个按钮为回上一级菜单；第二个按钮为样品登记，点击可以登记样品名称、测定数据的保存位置等；第三个按钮为“start”；第四个按钮为“stop”。

一次进样测定的程序如下：点击窗口的“start”，主窗口左上方出现“stand by”后进样取出针后，立即按下色谱主机面板左上角的绿色“start”键，样品运行开始，结束时点击窗口的“stop”。

一次测定结束后，待主窗口色谱图左上方出现“ready”后，可以进行下一次测定分析。

8.分析结果的察看：最后一次测定的结果，在分析主窗口菜单项“data”－“brows last data”，打开后，上面是色谱图，下面是峰表（有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目）；更多测定结果的察看：点击桌面上的“postrun analysis”按钮，在“file”－“open data”，查找保存过的数据文件并打开。

岛津GC2010-MS操作规程

阜阳欣奕华材料科技有限公司岛津2010气质联用仪操作规程文件编号 FS-CM631 共4页第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。

二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。

接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

2.2 设备主要技术参数略。

2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。

极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。

固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。

柱流量 < 15mL/min 。

(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。

（a ）（b ）（c ）（d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。

岛津gc2010型气相色谱仪操作规程

ÿ þ ñ 使用 üðú 时注意喷嘴的调整（使用 ïðî 进样口时为 íìì，使用 ëêû 进样口时
为 ýìì）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
ÿþé 气路应定期检漏。
ÿþè 主机版面参数
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瓦里安 Øð Ú ÿÔÛÛ 型气相色谱仪操作规程
ç 仪器组成仪器由 Øð Ú ÿÔÛÛ 气相色谱仪主机、系统工作站、氢气发生器、空气压缩机、氮气瓶等组成。 í 操作前的准备 íþç 色谱柱的安装选择实验所需的检测器接口，安装时根据色谱柱的类型（填充柱或石英毛细管柱）选择合适的进样器接口安装色谱柱。 íþí 色谱柱进样端接进样器接口，出口端接检测器接口，填充柱应尽量往上插，使色谱柱两头分别顶住进样器和检测器。如果是石英毛细管柱，色谱柱插入检测器的深度 üûú Ó äïð 为 Ù þ ñöì、 áØú 为 çÛ þñöì、 äØú 为 ÿþ Ùöì。色谱柱插入进样器的深度为 ÿ þ èöì。先用手拧紧螺母，然后再用扳手旋紧螺母，约旋 ç Ó Ô Ò ç Ó ý 圈。根据色谱柱的类型选择合适垫圈。注意：未老化的新柱必须将出口放空（不接检测器），在低于该柱最高使用温度 íñÑ下老化 çÛ×。 í þ ÿ 打开氢气、空气及氮气气源。将载气钢瓶的压力调节为 ñþ ç ÐÏ Ó öìí、氢气压力为 í þ è ÐÏ Ó öìí、空气压力为 ýÐÏ Ó öìí。 ÿ 色谱仪的启动 ÿþç 开机打开主机及计算机电源。

岛津GCMS-2010简易操作步骤

岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

1.2打开质谱仪电源开关。

1.3打开气谱电源开关。

1.4打开计算机。

2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。

3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。

3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。

3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。

3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。

4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。

4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。

4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。

4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。

4.4.2 电压应小于2.0KV。

4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。

4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。

岛津2010气相技术参数

岛津2010气相技术参数
岛津GC-2010气相色谱仪的技术参数包括：
1. 柱温箱温度范围：室温+4℃——450℃（使用液态二氧化碳时为-50℃——450℃）。

2. 尺寸：长280mm×宽175mm×高280mm。

3. 内部容积：。

4. 温度准确度：设定值±1%（可℃校准）。

5. 温度偏差：2℃以内（在距内壁30mm，直径为200mm的圆周上）。

6. 室温变化相关性：程序段数20段（可用降温程序）。

7. 程序比率设定范围：-250——250℃/分钟。

8. 程序合计时间：分钟。

9. 冷却速度：450——50℃约分钟。

此外，每个进样口都配有电子气体控制器AFC，每个检测器都配有电子气体控制器APC，载气控制有恒线速度、恒压、程序升流和程序升压等多种控制方式。

以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为\~分钟（\~秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致。

以上信息仅供参考，建议咨询岛津公司客服或查看产品说明书，获取更准确的信息。

岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程

一、目的：二、范围：适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、操作：1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。

1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。

1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。

1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

1.2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。

选择Col，按实验要求设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。

点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。

1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。

进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

1.2.4数据处理回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

GCMS-QP2010_ULTRA维护保养规程

1. 目的
规范岛津GCMS-QP2010 ultra气质联用仪维护保养。

2. 范围
适用于岛津GCMS-QP2010 ultra气质联用仪维护维护保养。

3. 依据
《岛津GCMS-QP2010 ultra气质联用仪使用操作手册》、《药品检验仪器操作规程》
4. 职责
4.1 仪器使用人：执行《仪器设备管理程序》、《兼职重点岗位的设立与职责》。

4.2 仪器责任监管人：执行《仪器设备管理程序》、《兼职重点岗位的设立与职责》。

4.3 室主任:执行《仪器设备管理程序》。

5 维护内容及要求
5.1 一级维护
5.1.1清洁卫生保持仪器表面及台面整洁卫生，无异物堆积。

5.1.2电源保持电源插座、插头稳固、接触良好；电源线无破损、漏电现象。

5.1.3气源查看氦气瓶压力，当氦气瓶压力低于0.6Mpa、氢气气瓶压力低于0.4Mpa时，应及时更换新气瓶。

5.1.4 机械泵油检查液面和外观
5.2 二级维护
5.2.1检查各截止阀的关闭性能是否良好。

5.2.2 仪器自检是否正常，升温是否正常。

5.3 三级维护出现较大故障时，由专业人员完成。

6 二级维护方法
6.1 检查各截止阀关闭性能的方法
6.1.1将调压器的二次压力调节阀逆时针转到底，然后缓慢打开总阀。

6.1.2用肥皂水涂布连接部分，检查有没有漏气。

关闭总阀后，一次压力指示应该保持。

7 维护周期
7.1一级维护每月进行一次。

7.2二级维护每季度进行一次（必要时可随时进行）。

7.3三级维护出现故障时随时进行。

岛津GCMS-QP2010维护

7、按下旋转泵1右边的开始按钮

8、打开旋转泵马达开关5-10秒。运转马达以排清内部的油。 9、按下停止按钮。 10、再次放油

11、关闭排油口，打开加油口。加新油至油规高限下方（约0.28 L)。 12、关闭加油口，开机。

PFTBA
• 每6个月检查一次 • 如果需要添加标样
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观察到.
MS小的真空泄漏用峰监控窗口检查

过程
监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高

目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性好些，应用最多的还是氦气。使用氦气还可消除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子，则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以，它对灵敏度的影响最小。
Lens3 ASSY
Bush (1pos.)
Ceramic Insulator (2pos.)
Lens2 ASSY
Ceramic Insulators (3pos.)
Plate
Heater Block ASSY

岛津GCMS-QP2010简要操作方法

岛津 GCMS–QP2010 简要操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9 Mpa之间。

2、打开气相色谱电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击 GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧 system configuration,检查系统配置是否正确（不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系统屏幕，点击 Advanced 后显示完整内容。

2、单击 Auto startup，自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空 40 分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2、单击左侧的 Tuning 调谐图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 峰监视窗图标，点击新建窗口，在 Monitor 监视组选项中选择 Water,air 水空气选项，将Detector 检测器电压设为 0.6 KV(最低)，确认 m/z 中依次为 18、28、32。

3、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，关闭灯丝，然后退出调谐界面。

4、等待真空度达到 5.0 e-004pa 后，可进入调谐界面调谐。

新建调谐文件，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析：a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于 1.5 KV。

GCMS-QP2010操作规程

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程1开机顺序1.1打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。

1.2打开气谱电源开关。

1.3打开质谱仪电源开关。

1.4打开计算机。

2 进入系统及检查系统配置3启动真空泵单击自动启动真空控制，启动完成后，抽真空至真空度小于 1.5*10(-3)Pa，可进行调谐。

4调谐4.1单击峰监测图标，进行检漏操作。

选择水、空气、氧气，设置检测器电压0.7KV或更低，在m/z中依次输入18、28、32。

点燃灯丝，确保两倍18峰高于28峰，且高真空度保证在1.5E-3以下，关闭灯丝。

4.2建立调谐文件名，点击自动调谐图标，打印调谐结果。

4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a)基峰必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

b)电压应小于1.5KV。

c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。

d)m/z502的Ratio值大于2。

4.4调谐频率真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。

若仪器一直处于开机状态，推荐一周左右做一次调谐。

推荐每两周切换一次灯丝，延长灯丝的使用寿命。

5方法编辑设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数，保存方法文件。

5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间，设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。

5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。

5.3开始时间即是采集开始的时间，通常设为溶剂切除时间+0.5分钟，结束时间通常小于等于程序升温的时间。

5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50，结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。

SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内，否则灵敏度会受影响。

5.5采样间隔默认为0.5秒，在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。

6样品测定下载方法文件，单击样品登录编辑好数据文件名，选择要使用的调谐文件，编辑好相关的样品信息，点击确定，然后按Standby，传输参数。

用于尿液有机酸检测的气相色谱-质谱联用仪年度维护保养后的校准及性能验证

用于尿液有机酸检测的气相色谱-质谱联用仪年度维护保养后的校准及性能验证余晓英;张道杰【摘要】目的建立用于尿液有机酸检测的GCMS-QP 2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪年度维护保养后校准及性能验证的方法,以确保检测系统性能持续满足检测需要.方法按照设备制造商要求及《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》对气相色谱质谱联用仪年度维护后进行校准;按照CNAS-CL02-A003《医学实验室质量和能力认可准则在临床化学检验领域的应用说明》对维护保养后的气相色谱-质谱联用仪分析性能进行验证.结果质量范围、质量准确性、分辨力、信噪比、重复性的校准结果均符合要求;室内质控物检测结果在控,留样再测结果一致.结论摸索出了用于尿液有机酸检测的气相色谱-质谱联用仪年度维护保养后的校准及性能验证方法,有利于为临床提供准确可靠的尿液有机酸检测结果.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2019(037)003【总页数】4页(P233-236)【关键词】气相色谱-质谱联用仪;校准;性能验证;遗传代谢病【作者】余晓英;张道杰【作者单位】北京圣元惠仁医学检验所生化遗传室,北京101101;北京圣元惠仁医学检验所生化遗传室,北京101101【正文语种】中文【中图分类】R446遗传代谢病病因复杂，种类繁多，临床表现缺乏特异性，需依靠液相串联质谱（tandem mass spectrometry，MS／MS）及气相色谱-质谱联用（gas chromatograph mass spectrometry，GC-MS）分析技术等特殊生化分析技术辅助诊断。

利用GC-MS对尿中有机酸进行定性及定量分析，不仅是遗传代谢病诊断的重要手段，在疾病治疗监测中也起到重要作用［1］。

但用于尿液有机酸检测的GC-MS检测系统在实际应用中还有不少问题［2-3］，如：无国家药品监督管理局的注册仪器和配套试剂盒、无商品化的室内质控品、未见该检测系统的性能验证相关文献、不少实验室不知如何对检测系统进行校准等。