电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定
电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202180doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.018电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定何慧娟，朱敏(安徽科达新材料有限公司，安徽马鞍山 243100)摘要 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量，对测定结果的不确定度进行评定。
根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素，建立数学模型和因果图，分析不确定度来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果表明，测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。
当样品中铁含量为495.00 mg ／kg 时，其扩展不确定度为U =29.89 mg ／kg ，k =2。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法；锂离子电池；石墨负极；不确定度中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0080–05Evaluation of uncertainty for the determination of iron in graphite negative electrode materials forlithium ion batteries by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryHe Huijuan, Zhu Min(Anhui Keda New Material Co., Ltd., Maanshan 243100, China)Abstract The content of iron in graphite negative electrode materials for lithium ion battery was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, and the uncertainty of the determination results was evaluated. According to JJF 1059.1–2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement and the risk factors in the measurement process, the mathematical model and causality diagram were established, the sources of uncertainty were analyzed, and the combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. The results showed that the repeatability, standard curve fi tting and extraction recovery had great in fluence on the determination results. When the iron content in the sample was 495.00 mg ／kg, the expanded uncertainty was 29.89 mg ／kg (k =2).Keywords ICP–AES; lithium ion battery; graphite negative; uncertainty锂离子电池石墨负极材料导电性好，石墨层状结构在嵌锂后体积膨胀小，锂离子扩散系数大，嵌锂电位低，循环寿命长，理论嵌锂容量高（理论容量可达372 mA ·h ／g ），绿色环保，是最早商业化的锂离子电池负极材料，其市场占有率逐年增长［1–2］。
电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中钇、钐结果的不确定度评定
—
１ ． ３ 分 析 过 程
２小 时 ，冷却后装 入磨 口小玻 璃瓶 中备 用 ）置 于 ５ ０ ｍ Ｌ聚 四 氟 乙烯 烧杯 中，用 几 滴水 润湿 ，加入 ５ ｍＬ Ｈ Ｎ Ｏ 、１ ０ ｍ Ｌ ＨＦ 和２ ｍ Ｌ Ｈ Ｓ Ｏ ，将聚 四氟乙烯烧杯 置于 ２ ０ ＆Ｃ电热板上蒸 发 至 烟 冒尽 。趁热加 入 ８ ｍＬ王水 ，在 电热板上 加热 至溶液 体 积剩余 ２ － ３ ｍ Ｌ ， 用约 １ ０ ｍＬ去 离 子 水 冲洗 杯 壁 ，微 热 ５ ～ １ ０
进而 通过食 物链进 人人体 。稀土 超标对 人体肝 肾功 能 、神
经系 统等造 成很 大损害 ，北 京有色 金属研 究 的 日容 许 摄 入 稀 土 量 为 １ ４ — ２ ４ ｍｇ 。 因此 测
Ｘ Ｓ Ｅ Ｒ Ｉ Ｅ Ｓ ２电感耦合等离子体质谱仪 （ 美 国热 电公 司 ） 。 仪器 主要工作参数 （ 见表 １ ）。
意 义上表示 被测量 的真值 落在某个 量值 范 围的一种客 观表 确 定度 、稀 释样 品引入 的不确 定度对 总不 确定度 有较 大 的
述。不确 定度 是评价 测量 结果可信 性 、可 比性 以及实验 室 贡献 。 检测能力最 重要的性能 指标 ［ １ － ２ ］ ，因此 开展 不确定度研究 具 １ 实验部分 有重要意义 。稀土广泛存 在于土壤 、水体 、大气和生物体 ， １ ． １ 仪器及 工作条件
１ ． ２ 主 要 试 剂
盐酸（ ＨＣ １ ） ； 硝 酸（ Ｈ Ｎ Ｏ ３ ） ； 氢氟酸（ Ｈ Ｆ） ； 硫酸（ Ｓ Ｏ ） ； 国家一级标准物 质 （ 水系沉积物 ）：Ｇ Ｓ Ｄ 一 ９及 Ｇ Ｓ Ｄ — Ｌ ４ ；实
测定 ，参照 《 测量不确定度评定 与表 示 》等有关文献
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中7种元素的结果不确定度评价
作者 简 介 ：刘
伟 （９ ０） １７ 一 ，女 ，工 程 师 ，化 学 教 育 专 业 。
１ ２ ７
福
建
地
质
Ｇｅｌｇ ｆ ｊ ｎ ｏｏ ｙｏ Ｆｕｉ ａ
第
２ 卷 ９
器 中冷却 至室温 。
准确 称取 ０ １ ００ｇ矿样 于聚 四氟 乙烯 坩埚 中 ，加少 量水 润湿 ，加入 高氯 酸 ２ｍＬ ． ０ 、盐 酸 ３ｍＬ、硝酸 ２ｍＬ、氢氟酸 ５ｍＬ，置 于低温 电热板 上加 热至微 沸 ，分解 时间约 ２ｈ ，继续 加
Ｆｉ ． Ｆｌｗ ｈａ ｔｏ ｅ ｓ ｒｎｇ ｔ ｅ ｅ ｌ ｍ ｅ ｓｆ ｏ ｈｅ ｏ ｅ ｇ １ ｏ ｃ ｒ ｆｍ ａ ｕ ｉ ｈｅｓ ｖ ｎ ｅ ｅ ｎｔ ｒ ｍ ｔ ｒ ｓ
１ ５ 数 学 模 型 ．
待测溶 液 中各 元素 含量 （ ，质量 分数 ）计算 的数学模 型 为 ： ｗ
３ 不 确 定 度分 量 的评 定
３ １ 测 量重 复性 引入 的不 确定 度分量 评定 （ 类评定 ） ． Ａ
实验 中独立 检测 了 ６ 份样 品 ，７种元素 单次测 量 的实验标 准偏差 按 贝塞尔公 式计 算 ：
第
２ 期
刘
伟 ：电 感 耦合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 测 定 矿 石 中 ７种 元 素 的 结 果 不 确定 度 评 价
热蒸 至 白烟 冒尽 。加入 １ ０ｍＬ盐 酸及 少量水 ，加热 溶解后 ，移 入 １ ０ｍＬ容量 瓶 中 ，稀释 至 ０ 刻度 ，摇匀 。
１ ４ 测 量 程 序 ．
矿 样 品 ７种元 素 的测 量程序 （ １ 。 图 ）
样 品
、 Ｌ
称 量
、 Ｌ
电感耦合等离子体发射光谱法(icp)测定水中钠的不确定度评定
［ 作者简介］ 朱仁庆（１９８６— ） ，女，工程师，主要从事化学分析检
测方面工作。
［ 本文编辑］ 魏雨晴
— １２ —
１ 试验部分
１．１ 仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪（ 功率为 １ １５０
Ｗ；雾化器压力为 １９３ ｋＰａ；泵流速为 １ ８５ ｍＬ ／ ｍｉｎ；
ＤＯＩ： １０．１５８９０ ／ ｊ．ｃｎｋｉ．ｊｓｊｓ．２０２０．０２．００３
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｏｄｉｕｍ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ ＩＣＰ
ＺＨＵ Ｒｅｎｑｉｎｇ， ＹＡＯ Ｓｉｊｉａ， ＺＨＯＵ Ｃｕｉ
（ Ｔｈｅ Ｗａｔｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｎｅｔｗｏｒｋ ｏｆ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｒｂａｎ Ｗａｔｅｒ Ｓｕｐｐｌｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ， Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）
净水技术 ２０２０，３９（２） ：１２ － １５
Ｗａｔｅｒ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
朱仁庆，姚思佳，周翠． 电感耦合等离子体发射光谱法（ ＩＣＰ） 测定水中钠的不确定度评定［ Ｊ］ ．净水技术，２０２０，３９（２） ：１２－１５．
ＺＨＵ Ｒ Ｑ， ＹＡＯ Ｓ Ｊ， ＺＨＯＵ Ｃ． Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ＩＣＰ［ Ｊ］ ． Ｗａｔｅｒ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２０２０， ３９（２） ：
波长为 ５８９ ５９２ ｎｍ；辅助器流量为 ０ ５ Ｌ ／ ｍｉｎ） 。
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。
关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
电感耦合等离子发射光谱仪测铁的不确定度评定
电感耦合等离子发射光谱仪测铁的不确定度评定1 试验部分1.1 ICP发射光谱仪的工作原理选择合适的酸溶解试样后，用ICP光源激发，通过分光系统分光后，检测器检测光强度，用标准样品绘制工作曲线，通过对样品强度的测定，由计算机系统自动根据工作曲线计算出含量值。
y=kI+b其中：y—所测元素的百分含量；I—分析试样的发光强度；k —一次项系数，由计算机拟合出的标准曲线得到；b—常数项，由计算机拟合出的标准曲线得到。
1.2 样品前处理称取0.1g试样（精确至0.0001g），加10ml（1+1）硝酸，4ml氢氟酸，200℃左右加热至溶解完成，冷却，稀释至100ml，过滤，待测。
1.3 建立数学模型建立被测量（元素含量）与其它对其有影响的量的函数关系。
ICP光谱仪分析锰铁中磷元素含量的数学模型为：y=kI+b2 结果与讨论2.1 确定光谱分析钛合金中铁元素含量的不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量寻找不确定度来源时,可以从检测仪器、环境、方法、人员、被测对象等方面全面考虑，应做到不遗漏、不重复，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。
遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。
基于分析方法、检测设备工作原理,和以往大量分析工作中积累的经验，认为钛合金中铁不确定度的来源主要包括以下方面：（1） 曲线：最小二乘法合成的曲线的不确定度；（2） 分析方法：来自测试方法本身的不确定度；（3） 标准样品：标样定值的不确定度及由此带来的工作曲线的不确定度；（4） 样品：试样的内在成份不足够均匀；（5） 化学试剂所含杂质产生的不确定度；（6） 人员：测试人员某些操作不足够规范，可能造成测试结果的偏差；环境：温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移。
2.1.1 曲线的不确定度采用4个浓度水平的标准溶液，分别测定3次，得到相应的计数率y ，用最小二乘法拟合，得到直线方程y=476x-0.35，其中x 轴截距，各浓度测量的标准偏差s 均由仪器自动给出。
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定
19
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中 锌的结果不确定度评定
李文静
( 武警黄金第二支队 , 内蒙古 呼和浩特 010010)
摘 要 : 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度分析方法。 在分析了不确 定度的重要来源基础上, 对各种不确定度分量进行计算, 并计算出合成不确定度及扩展不确定度, 以评 定测量结果的可信度。 关键词 : 不确定度评定; 电感耦合等离子体发射光谱法 ; 矿石 中图分类号 : O657 文献标识码: A 文章编号: 1006— 7981( 2012) 13—0019— 03 本文根据我国 1999 年颁 布的 JJF 1059- 1999 [ 1] 《 测量不确定度评定与表示》 , 用电感耦合等离子 体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度 , 通过 计算得出该法测定矿石中锌的扩展不确定度。方法 简便, 适用于每一个样本的检测结果。 1 实验部分 1. 1 仪器及工作参数 ThermoFisher6300 电感耦合 等离子体发射光 谱仪 ( 美国 T hermo F isher 公司 ) 。工作条件: 功率 1150W, 辅助气气体 ( Ar) 流量 0. 5L/ min, 雾化气气 体流量 0. 7L/ min, 雾化气压力 0. 22MP a, 观测高度 12mm, 泵速 50rpm, 积分时间 : 长波 5s , 短波 15s 。 AL204- IC 电子天平 ( 分辨率为 0. 0001g, 上海 梅特勒—托利多仪器有限公司) 。 1. 2 实验方法 矿样粉碎至粒径小于 0. 074mm( 200 目) , 置 于 105 ℃烘箱中干燥过夜; 称取 0. 2500g 样品放入 50mL 聚四氟乙烯烧杯中。用少量去离子水润湿 ; 依 次加入 10mLHF 、 10mLH NO3 、 2mLHClO 4 , 将聚 四 氟乙烯烧杯放置于 200 ℃的电热板蒸发至 HClO 4 冒 烟 ( 2 ～ 3h ) , 关掉电热板, 放置过夜; 次日于电 热板上再次加热, 蒸至溶液变色 ( 约 1. 5～ 2h) 然后 取 下坩埚盖, 蒸至 HClO 4 烟冒尽; 趁热加入 7mL 新配制的王水 , 在电热板上加热提取 ( 溶液冒完泡) , 用少量去离子水冲洗杯壁, 取下冷却 ; 将溶液转入 25. 00mL 聚乙烯试管中, 用去离子水冲洗至刻度, 摇匀。 1. 3 数学模型 待测溶液中各元素含量 ( W , 质量分数 ) 计算的 数学模型为: ×v ×d ( 1) m 式中 : —待测溶液中被测元素的质量浓度 ( g / mL) ; V —待测溶液的定容体积( mL ) ; m—试样质量 ( g) ; d—稀释倍数。 2 不确定度来源 样品制备过程引入的不确定度; 测量重复 性引入的不确定度 ; 样品质量 m 的不确定度 ; 锌标准物质及配制引入的不确定度; 由定容体积 引起的不确定度; 最小二乘法拟合标准曲线校准 求样品质量浓度产生的不确定度。 3 不确定度分量的评定 3. 1 样品制备过程的相对标准不确定度 u z 在化学分析的样品制备过程中 , 由于缩分、 样品 的粒度及样品的均匀性可能会导致合成标准不确定 [ 2] 度分析结果有 0. 5% 不确定度 。 3. 2 测量重复性引入的不确定度分量评定 以算术平均值的实验标准偏差 S 作为 A 类标准 [ 3] 不确定度 。对于一未知溶液作 10 次重复测定, 测 定结果如表 1 。 w=
电感耦合等离子体发射光谱仪_ICP_的测量不确定度
高浓度)
标准溶液是国家标物中心提供 , 其自由度 为 : v3 = ∞
(4) 测量重复性标准不确定度 重复测量标准溶液 12 次 ,算出标准偏差 S ,
取四种溶液中测量数据的标准偏差最大值 S = 714 ×10 - 3 ,本测量对每种溶液测量 3 次 ,其不确 定度为 :
u4 = S = 4. 27 ×10- 3 A 3
2
6 xi = 0. 1936
x = 0. 088 , y = 0. 349
2
6 yi = 3. 053
3. 根据测量数据及线性回归法求出标准工 作曲线
2
表 2 测量结果一览表
x (μg/ ml) 0
0. 01
0. 03
0. 10
0. 30
y ij y ( A)
0. 018864 0. 050155 0. 130225 0. 401336 0. 017112 0. 049519 0. 128730 0. 403218 0. 016791 0. 048923 0. 126383 0. 404805
检定规程[1] 中要求建立的建标报告的规定 ,参 有效自由度 :
照 JJ F105921999《测量不确定度评定与表示》[2] 、 《ISO93 测量不确定度表达导则》[3] 及测量不确 定度的计算方法[4 —6] ,对 ICP 发射光谱仪装置
veff
=
0.
0. 00654
00294 ∞
+
0. 00584 12
1. 13999 1. 15256 1. 15309
0. 01758 0. 04953 0. 12844 0. 40311 1. 1485
( xi - x) ( yi - y)
电感耦合等离子体发射光谱法测定水和废水中硅的测量不确定度评定
2020年32期方法创新科技创新与应用Technology Innovation and Application1概述工业用水的水质对工业生产过程十分重要，使用优质水源是保障设备正常运转、企业生产安全的关键。
在企业实际生产中，锅炉回用水、冷却水等工业用水中的硅化合物很容易结成难以处理的硅垢，对相关装置的热量传导以及所用设备的正常运转非常不利。
因此，检验检测机构需具备准确测定水中硅含量的能力，而评定测定过程中的测量不确定度，分析影响测量结果准确性的因素尤为重要[1]。
2材料与方法2.1仪器与试剂主要仪器：PE 8300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪；待测样品：水和废水；标准物质：水中硅标准物质（GSB04-1752-2004（a ），唯一标识178033），浓度为1000ug/mL 。
2.2测定方法参照HJ776-2015[2]方法进行测定。
2.2.1标准系列配制100mg/L 硅标准使用液：准确移取10mL 水中硅标准物质原液至100mL 容量瓶中，定容，摇匀，备用。
硅标准系列工作液：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 上述硅标准使用液至100mL 容量瓶中，定容，摇匀，即得浓度为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L 的硅标准系列，并加入1%的硝酸。
2.2.2样品的预处理可溶性元素测定：水样采用水系微孔滤膜过滤后加入1%的硝酸，上机测试。
元素总量测定：取一定体积水样加入适量硝酸溶液，用电热板缓慢加热消解至近干。
取下冷却，重复前述操作至溶液颜色不变。
再次取下冷却，滴加硝酸及少许水，于电热板上进一步加热直至残渣完全溶解。
待冷却后，加纯水定容至取样体积，保持酸度不变即可。
2.2.3测量过程采用ICP-MS 测定硅标准系列工作液，绘制标准工作曲线。
再对消解好的水样进行测定，利用标准曲线方程计算出水样中的硅含量。
2.3数学模型的建立X=Y-ab 式中，X 为水样中的硅含量（mg/L ）；Y 为发射强度（IR ）；a 、b 分别为标准曲线方程的截距和斜率。
电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铁的测量不确定度评定
（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ６）浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｇ ］ ｍＬ ，相 对 不 确 定 度 为
２ ％，取包含 因子 Ｋ＝ ２；
￣ ／ ｒ （ ｂ １ ） ＝
０１
４ ． ３ ． ２ ． ２铁标准物 质是采用浓度为 １ ０ ０ ０ ￣ｇ ／ ｍ Ｌ的有
序号
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
Ｙ＝ １ 方法依据 ： 电感耦 合等离子体 发射光谱法 ， 《 生 活饮用水标 准检验 方法金属 指标 》Ｇ ＷＩ ＇ ５ ７ ５ ０ ． ６ —
２ ０ ０ ６ （ ２ － ３ １ ｏ ３ ． ２ 环 境条件 ： 温度 ２ ３℃ ，湿度 ４ ５ ％Ｒ Ｈ。
２ 、适 用范 围
应值 自 动建立线性方程，再对未知样品进行酸化直接 进样 测定 ，利 用线性 方程计算 出浓度 。
４ 、不确 定 度评 定
本 不 确定度 评定适 用 于测定 饮用水 或水 源水 中的
铁。
４ ． １ 数学模型的建立 ４ ． １ ． １ 标 准 曲线 回归方程 采 用最 小 二乘 法 对标 准 系列 的浓 度 和发 射强 度 ｍ 进行线性回归，得到直线回归方程为 ：
４ ． ２ ． ２ 标准溶液以及配制引起的不确定度 ， ㈣ ４ － ２ ． ３ 仪器带来的不确定度 Ｕ ｒ （ ｃ ） ４ ． ２ ４标准曲线引起 的不确定度 “ ， （ ｄ ） 根据 以上分析 ，不确定 度来源如 图 １ 所示
城镇供水 Ｎ Ｏ． １ ２ ０ １ ３ ３ ９
森 ｙ
１ ０
发射强 度 （ Ｉ Ｒ）
５７ ９７ ． ８３ ５ ６ ８ ５ ． ４ ５ ７ ５ １ ． ３ ６ ５７ ４ ４． ３１ ５８ ２ ９． ７ ２ ５ ７ ９ ５ ． ９５ ５ ７ ９ ６． ０１ ５ ８ ０９ ５７ ８ ６． ９７
电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中钠含量不确定度评定
科学技术创新2020.361实验部分1.1仪器及试剂i CA P7400型电感耦合等离子体发射光谱:高盐雾化器;功率:1150W ;雾化气流量:0.7L/m i n ;泵速:50r at e/m i n ;垂直观测高度12m m 。
钠标准溶液(1000m g/L ),中国计量科学研究院;硝酸(高纯)。
1.2标准溶液系列配制吸取钠标准溶液(1000m g/L )各0.5、2.5、5.0、7.5、10.0m L 于50m L 容量瓶中,加2%硝酸稀释至刻度,配制标准溶液浓度10、50、100、150、200m g/L 。
1.3样品预处理采用0.45μm 微孔滤膜过滤后,移取1m L 样品用2%的硝酸定容至100m L 容量瓶,待测。
1.4测量用I CP-O ES 分析谱线589.59nm 从低至高浓度测标准溶液,得到强度响应值,绘制标准工作曲线,再对样品进行测定。
1.5数学模型的建立A =a+bc (1)式中:c-钠含量;A -发射强度;a 、b 分别为标准曲线截距和斜率。
2不确定度来源及评定2.1重复性相对标准不确定度u r 1对同一水样进行样品测定次数6次,结果见表1。
表1同一样品钠测定结果则重复性引入的相对标准不确定度为(2)2.2标准物质相对不确定度u r 2标准物质钠(1000m g/L )证书上扩展不确定度为0.5%(k=2),则其引入的相对标准不确定度为2.3标准溶液配制相对不确定度u r 3工作曲线配制中,使用2、5、10m L 分度吸量管、10m L 单标吸管和50m L 容量瓶。
所用玻璃器皿校准温度为20℃,使用温度为20±5℃,体积膨胀系数为2.1×10-4℃。
则标准溶液配制过程中引入的相对不确定度为(3)2.4标准曲线拟合相对不确定度ur 4对钠标准溶液系列5个浓度点重复测定三次,结果见表3。
电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中钠含量不确定度评定陈小娟*南源马双政张耀元崔书姮曾金辉谢伟浩李志兰(中海油能源发展股份有限公司工程技术公司,广东湛江524057)摘要:本文采用ICP-OES 法对油田水中钠含量进行测定,并对样品分析结果进行不确定度的评定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原料油中cu含量的不确定度评定
精细石油化工进展ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS第20卷第4期48电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原料油中Cu含量的不确定度评定荣丽丽J王磊-余庆龙S曹婷婷-孙玲I1.中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2.中国石油大庆油田责任有限公司建设设计研究院，黑龙江大庆163700摘要介绍了应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定原油中Cu含量不确定度的评定方法。
建立了相应的数学模型,对实验中引入的不确定度来源进行了分析，评定了样品称量、试样溶液制备、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性分析和仪器自身稳定性等不确定因素，计算了合成不确定度和扩展不确定度,检测结果的扩展不确定度为0.1753jJLg/go关键词电感耦合等离子体发射光谱不确定度评定原料油铜原料油的深加工过程中，原料油中金属元素的存在会降低氧化剂的活性，而且金属元素沉积在催化剂的内外表面上,可能堵塞孔道，使催化剂活性迅速下降，造成催化剂中毒,缩短其使用寿命，因此原料油中金属元素的含量是评价油质优劣的一项重要指标。
原料油中存在的金属元素很多,笔者参照标准SN/T3186—2012《原油中钠、镁、钙、铁、帆、镰、铜元素的测定微波灰化电感耦合和等离子发射光谱法》，应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对原料油中Cu 元素的含量进行测定,开展相应不确定度评定,识别测定过程中的关键环节，以便更有效地提高分析检测工作的质量,对于原料油中其他元素测定过程产生的不确定度可以参照本方法进行评定。
1实验部分1.1主要试剂和仪器铜元素标准溶液(标准证书注明相对扩展不确定度0.2%/=2),1000mg/L,美国Accustan-dard公司；浓盐酸,优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;盐酸溶液,体积分数分别为50%和2%，优级纯盐酸配制;原料油，大庆石化公司。
MS204S/01型分析天平，梅特勒-托利多公司；5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国Perkin Elmer公司，仪器工作条件：高频发射器功率为1300W,频率40.68MHz,雾化气流量0.8Irinin,辅助气流量0.2L/min,等离子气流量15I7min,仪器配有宝石尖端气流式雾化器，观测方式采用轴向观测，选取Cu元素324.752nm谱线作为分析谱线。
电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰含量的不确定度评定
2021.07科学技术创新电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰含量的不确定度评定刘经天刘志江（盘锦检验检测中心，辽宁盘锦124000）近年来，锰污染对于饮用水源的危害是在我国很多地区都存在的问题，人体对过量的锰长期低剂量的吸收，会引起慢性中毒，可出现震颤性麻痹，严重危害人的神经系统。
本文依据JJF1059.1:2012《测量不确定度评定与表示》，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰不确定度的评定方法，分析检测过程中的不确定因素，并对水中锰的不确定度进行评定。
1试验部分1.1锰的检测方法依据GB/T5750.6－2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》标准中3.5电感耦合等离子体发射光谱法。
1.2仪器设备和试剂Optima-8000铂金埃尔默-电感耦合等离子体发射光谱仪；中国计量科学研究院生产锰标液；环保级硝酸；所有玻璃量器均为A级；实验用水为超纯水。
1.3方法概要1.3.1取样：可取样直接用于测定，超出曲线范围的可稀释后测定。
1.3.2制备锰的校准曲线：将锰标准溶液稀释成不同浓度系列标液。
1.3.3建立校准曲线：将锰标液依次吸入仪器，进行测定，用质量浓度ρ和强度值建立校准曲线A=bρ+a。
1.3.4仪器用1.0％的硝酸调零，吸入试样，依次得到平均强度值、锰质量浓度ρ。
2不确定度的识别、分析和量化不确定度分量的组成因素：标准使用液的配置、标准系列的稀释、样品检测的重复性、校准曲线拟合以及仪器引入的不确定度。
2.1样品检测的重复性重复测定样品共六次，数值如下：0.492mg/L，0.485mg/L，0.492mg/L，0.488mg/L，0.493mg/L，0.490mg/ L。
取测定值的平均值0.49mg/L作为测量结果。
标准偏差s为0.0030mg/L，则标准不确定度u A=s÷6√=0.00122mg/L，相对标准不确定度u Arel=0.00122mg/L÷0.49mg/L×100%=0.25%2.2标准使用液及标准系列稀释引入的不确定度分量2.2.1锰标准溶液（1000mg/L）的不确定度：标准证书上给出相对标准不确定度为0.7%，（k=2）。
四级杆电感耦合等离子体质谱仪检出限不确定度的评定
四级杆电感耦合等离子体质谱仪检出限不确定度的评定1.概述1.1测量依据JJG1159-2006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》。
1.2环境条件：温度（15-30）℃，相对湿度≤85%。
1.3测量主要设备：ICP —MS 仪器校准用溶液标准物质GBW(E)130242：10μg/L 的Be,In,Bi 混合标准溶液，扩展不确定度U =0.6μg/L （k =2）；18M Ω·cm 高纯水。
1.4测量过程：根据JJG1159-2006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》校准规程要求，调谐ICP-MS 至最佳工作状态，以10μg/L 的Be,In,Bi 国家混合标准溶液（GBW(E)130242）进样，测量质量数为9、115、209处的离子计数，积分时间为0.1s,分别测量20个数据，取平均值，分别扣除背景噪音后，再除以其准确浓度值，算出各个元素的灵敏度；以18M Ω·cm 的高纯水进样，测量质量数为9/115/209处的离子计数，积分时间为0.1s,分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差的3倍除以各个元素的灵敏度，结果即为各个元素的检出限。
2 数学模型ICP-MS 测Be 、In 、Bi3个元素检出限的计算公式如下C L =3S A /S式中：C L 为检出限，ng/L ；SA 为空白溶液11测量值的标准偏差，cps ；S 为测量元素的灵敏度，cps/(μg/L)。
求方差及灵敏系数：)s (u c )s (u c )C (u 222A 221L 2c += 式中：2A 21S /S 3c ,1S /3c -===3不确定度评定ICP-MS 检出限的测量不确定度主要由空白溶液测量列的标准偏差和仪器灵敏度构成，其中仪器灵敏度引入的不确定度主要来源于测量重复性、标准溶液的定值以及仪器的分辨力。
以In 元素为例进行不确定度评定。
3.1 空白溶液测量列的标准偏差引入的不确定度分量u(S A )输入量s 为11次空白溶液中In 元素测量列单次测量值的标准偏差，故测量标准偏差的不确定度可根据相应公式计算：cps 661.320374.16)1n (2S )S (u A A ==-= 3.2 仪器灵敏度引入的不确定度u(s)灵敏度S 引入的标准不确定度主要来自3个方面：测量重复性引入的不确定度；标准溶液浓度定值引入的不确定度；仪器分辨力引入的不确定度。
电感耦合等离子体发射光谱仪内标法测定多金属矿中的铜、铅、锌的不确定度评定
mL,假设是三角形分布，μ（v）=0.1 mL / 6 =0.04 mL. （4）内标溶液的合成标准不确定度为
( ) ( ) ( ) μ
C
=#43;
u( m2 ) m
2
+
u2 (V ) V
( ) ( ) ( ) μ
0.03
=
0.0012 0.998
2
+
0.00012 5
2
+
0.04 2 1000
2.4 样品重复性产生的不确定度 重 复 测 定 GBW07162 八 次 ，SCu=0.00707 μ = (Cu-f)
0.00707 7 =0.00267%
SPb=0.0141 μ = (Pb-f) 0.0141 7 =0.00533%
SZn=0.0128 μ = (Zn-f) 0.0128 7 =0.00484% 2.5 合成标准不确定度
锌的测定方法目前常用的有极谱法、原子吸收测定法、ICP 测定 法、ICP-Ms 测定法。极谱法用的比较早，现在基本不使用了。 原子吸收法是比较经典的，需要换灯分别测定，流程相对较长；
ICP-MS 测试 2000g/t 以上的含量样品偏差比较大。现研究了加 入内标用 ICP 同时测定铜铅锌。用大量国家标准样品试验，跟 原子吸收方法对比，结果都在规范的允许差范围内，说明方法
根据《国际计量学基本和通用术语词汇表》对不确定度的
定义，不确定度是表征赋予被测量值分散性，与测量结果相联
系的参数。很多重要决策都建立在化学分析结果的基础上，对
于矿业部分，判断矿体是否有开采价值、判断提纯后的指标是
否达到了预定含量等等，所以分析结果的质量是否可靠，有多
大的浮动空间，不确定度可以解决这个疑问。多金属矿中铜铅
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。
基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。
评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。
电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。
一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。
测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。
因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。
无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。
尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。
因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定
分析测试技术与仪器
２０１９年６月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２５ Ｎｕｍｂｅｒ ２
Ｊｕｎｅ ２０１９
分析测试经验介绍(１３５ ~ １４０)
电感耦合等离子体发射光谱法测定
镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定
李沃颖１ ꎬ卢嘉华２ ꎬ黄惠燕３ ꎬ周兆海１
(１. 江门市芳源新能源材料有限公司ꎬ广东 江门 ５２９０００ꎻ
２. 江门绿润 环保科技有限公司ꎬ广东 江门 ５２９０００ꎻ
３. 五邑大学 生物科技与大健康学院ꎬ广东 江门 ５２９０００)
３. Ｗｕｙｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｈｅａｌｔｈ ＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＪｉａｎｇｍｅｎ ５２９００ꎬＧｕａｎｇｄｏｎｇ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆａｔｅ ｒａｄｉｃａｌ ｉｎ ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ( ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｏｆ ｔｅｒｎａｒｙ ａｎｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＮＣＭ)
ＬＩ Ｗｏ －ｙｉｎｇ １ ꎬ ＬＵ Ｊｉａ －ｈｕａ ２ ꎬＨＵＡＮＧ Ｈｕｉ －ｙａｎ ３ ꎬＺＨＯＵ Ｚｈａｏ －ｈａｉ １
(１.Ｊｉａｎｇｍｅｎ Ｆａｎｇｙｕａｎ Ｎｅｗ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｃｏ.ꎬ ＬｔｄꎬＪｉａｎｇｍｅｎ ５２９００ꎬ Ｇａｕｎｇｄｏｎｇ Ｃｈｉｎａꎻ
２. Ｊｉａｎｇｍｅｎ Ｌｖｒｕｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ＣＯ.ꎬ ＬＴＤꎬＪｉａｎｇｍｅｎ ５２９０００ꎬＧｕａｎｇｄｏｎｇ Ｃｈｉｎａꎻ
钴锰的硫酸盐作为主要原料ꎬ而 ＳＯ ４ ２－ 易与钙、镁、
电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法
电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析测试方法，广泛应用于食品、环境、药品等领域的砷残留量测定。
砷是一种常见的有毒重金属元素，对人体健康造成严重危害，因此对食品和环境样品中砷残留量的测定需要准确可靠的检测方法。
任何一种分析方法都存在测量结果的不确定度，因此有必要对电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度进行评定，以保证测试结果的可靠性和准确性。
一、测量不确定度的来源1. 仪器的不确定度：包括质谱仪的分辨率、灵敏度、稳定性等因素，直接影响了测量结果的精确度。
2. 样品前处理的不确定度：包括样品的预处理步骤、提取方法、稀释比例等因素对测量结果的影响。
3. 实验条件的不确定度：包括环境温度、湿度、操作人员技术水平等因素对测量结果的影响。
4. 校准曲线的不确定度：包括标准品的纯度、配制溶液的准确性等因素对测量结果的影响。
1. 确定测量不确定度的类型：根据测量过程中可能存在的不确定因素，确定测量不确定度的类型，包括仪器的不确定度、人为误差的不确定度、样品处理的不确定度等。
2. 采用适当的统计方法进行计算：可以采用重复测量法、标准偏差法、方差分析法等统计方法，对测量数据进行处理，得出测量不确定度的大小。
3. 确定测量不确定度的合成方式：根据实际情况确定测量不确定度的合成方式，包括不确定度的相加法、不确定度的相乘法、蒙特卡洛模拟法等。
4. 确定测量不确定度的评定结果：根据得出的测量不确定度的大小，进行评定，判断测量结果的可靠性和准确性。
1. 优化仪器和方法：采用先进的电感耦合等离子体质谱仪器，建立合适的样品前处理方法，优化实验条件，降低测量不确定度。
2. 加强人员培训：提高操作人员的技术水平和实验操作规范性，减小人为误差对测量结果的影响。
3. 建立质量控制体系：建立合理的质量控制体系，包括标准品的选取和储存、实验操作记录和数据处理的规范等，确保测量结果的可靠性和准确性。
电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中总钾的不确定度评定
电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中总钾的不确定度评定发布时间：2021-06-03T08:31:05.680Z 来源：《中国科技人才》2021年第9期作者：梁英杰[导读] 仪器条件：RF功率：1150W，辅助气：0.5 L/min，冷却气：15L/min，泵速：1.75ml/min，观测高度：13mm。
广东产品质量监督检验研究院摘要：依据CJ 221-2005 《城市污水处理厂污泥检验标准》，经硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中总钾的含量。
通过分析实验过程中可能引入的各种不确定度来源及影响，以实例计算出各不确定度分量及扩展不确定度评价出本方法的不确定度，为测量检测工作提供参考。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；污泥检测；不确定度；总钾为了保证城市污水处理厂的污水处理能力及污泥处理设施安全正常运行及维护，提高城市污水及污泥的综合治理和综合利用的能力，制定了CJ 221-2005 《城市污水处理厂污泥检验标准》。
针对该标准中52城市污泥总钾的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法，依据JJF 1059.1：2012《测量不确定度评定与表示》，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中总钾的不确定度评定方法，分析检测过程中的不确定因素，并对污泥中总钾的不确定度进行评定。
1.实验部分1.1 检测依据：CJ 221-2005 《城市污水处理厂污泥检验标准》52城市污泥总钾的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法1.2 仪器设备：电感耦合等离子体发射光谱仪1.3 仪器条件：RF功率：1150W，辅助气：0.5 L/min，冷却气：15L/min，泵速：1.75ml/min，观测高度：13mm。
1.4 样品类型：污泥。
1.5 检测过程：称取0.5克污泥经硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解后用超纯水定容至100mL，用ICP测定其中钾的含量。
2 不确定度来源及评定2.1计算公式和数学模型X-样品中钾含量，mg/kg；c-样液中钾浓度，mg /L；c0-空白样液中钾浓度，mg /L；V-样液定容体积的数值，mL；m-样品的称取质量，g；f-样品的含水率，百分数表示；根据经验和实际情况考虑，对测量结果产生影响的因素进行逐一分析。