物化实验设计 葡萄糖比旋度的测定(29,31,32,36号)

葡萄糖比旋度的测定

刘娟瑜1403509229（制工142班）盘程宇1403509231（制工142班）

麦小漫1403509232（制工142班）吴采霖1403509236（制工142班）

一、实验目的

1、了解葡萄糖的比旋度和测定方法，培养独立实验能力；

2、熟悉掌握使用旋光计测定药物比旋度的方法；

3、了解葡萄糖比旋度在药物研究、生产和使用中的意义。

二、实验原理

葡萄糖（Glucose)（化学式C6H12O6），本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜；在水中易溶，在乙醇中微溶。

本品是机体所需能量的主要来源,有保肝作用。具有供给热量、补充液体、促进肝解毒功能、高渗液作为脱水剂、糖耐量试验、与胰岛素合用治疗高钾血症的作用。用于严重失血、失水、不能摄取食物的重病人及血糖过低症等肺、肺水肿、眼内压过高、高钾血症等亦用之。

比旋度是检查某些药品的纯度和测定含量的重要方法。直线偏振光通过含有不对称碳原子或某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏转光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一定条件下有一定的度数,称为旋光度。因旋光度受溶液浓度、管长、温度、测定波长等影响,为比较物质的旋光性,通常规定:偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度(或旋光率),用[α]表示。它是每种旋光物质特有的一种物理常数,在药物分析中用以对药物进行质量鉴定。

旋光计是用以测定物质的旋光性能和旋光度大小的一种仪器，也称旋光测定计或旋偏光计。是由光源、偏振镜、样品管、检偏镜和检测器等几个基本部件组成。光源使用钠蒸气灯，起偏器和检偏器用Nicol棱镜，起偏镜固定不动用来产生面偏振光，检偏镜用来测定偏振光。

图1.构造示意图

图2.三分视野视野图

旋光度α除了与样品本身的性质有关以外，还与样品溶液的浓度、溶剂、光线穿过的旋光管的长度、温度及光线的波长有关情况下，温度对旋光度测量值影响不大，通常不必使样品置于恒温器中。因此常用比旋光度[α]λt来表示各物质的旋光性。在一定的波长和温度下比旋光度[α]λt可以用下列关系式表示：纯液体的比旋光度= [α]λt =α/（d·l）

溶液的比旋光度= [α]λt =100·α/（c·l）

[α]λt：表示旋光性物质在t℃、光源的波长为λ时的比旋光度。光源的波长一般用钠光的D线，在20℃或25℃测定。如[α]D20（水）表示某旋光化合物以水为溶剂在20℃时在钠光的D线下所测的比旋光度；

α：标尺盘转动的角度读数（即旋光度），用旋光仪测定；

λ：光源的光波长；

d：纯液体的密度（单位：g/cm3）；

l: 光路长度,即实验中所用旋光管长度（dm）

c:每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）

三、实验材料

1、仪器：

旋光仪1台胶头滴管1根

容量瓶（25℃100ml）1个分析天平1台

称量瓶1个玻璃棒1根

量筒1个滤纸、擦镜纸若干

2、试剂：葡萄糖（分析纯）氨试剂

四、实验步骤

1、配置溶液试样

在分析天平上精密称取干燥葡萄糖样品约10g置于烧杯中，加蒸馏水适量，充分溶解后用玻璃棒引流至100ml容量瓶，再加入0.2ml氨试剂，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，25℃下放置15分钟。

2、用蒸馏水校正仪器零点

洗净盛液管（1dm长）各部分零件，将其一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，取玻璃盖片沿管口轻轻推入盖好，再旋紧套盖，勿使漏水或有气泡存在。操作时不要用力过猛，以免压碎玻璃片。用滤纸吸干盛液管两端玻璃片上的水滴，再用擦镜纸擦去旋光管两端玻璃片上的水汽，将盛液管放入旋光计内，打开光源，调整目镜焦距，使视野清楚。旋转检偏镜，使视野中能观察到明暗相等的三分视野为止。记下刻度盘上的读数，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪零点。

3、测定溶液样品的旋光度

取少量溶液试样润洗旋光计的盛液管三次，然后以此溶液试样注满盛液管，盖好玻璃片，旋紧套盖（检查是否漏液、气泡），擦净盛液管，放入旋光计中按步骤2的方法，测定旋光度。重复操作三次，并记下实验温度。按公式计算比旋度值。实验结时立即将盛液管洗净，干燥。

五、数据记录和处理

1、数据记录

实验温度：葡萄糖质量：

葡萄糖溶液旋光度测定结果

2、用公式 [α]λt =100•α/（c•l）计算葡萄糖在实验温度下的比旋度。并与药典规定的葡萄糖比旋度值比较。

六、注意事项

1、物质的比旋度与温度有关。对于葡萄糖，温度每升高1°C,比旋度约减少0.1。故《中国药典》要求比旋度的测定应在25℃条件下进行。

2、旋光度的测定必须在溶液均一,稳定的情况下进行。因为药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，

比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变旋。故加入氨试液的作用是加速D-葡萄糖的α-与β-两种互变异构体互变平衡的到达。

3、供试固体葡萄糖的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。

七、参考资料

[1] 中国药典2010年版二部，附录４２．

[2] 中国药典2015年版二部,1268页．

[3] 倪青,曹岸江主编.常用临床药物手册.北京：中国医药科技出版社.1999.第232页.

[4] 赵克健主编.现代药学名词手册.北京：中国医药科技出版社.2004.第49 页．

[5]孙宝良，李百芳，王建祺，王明飞．中国医学物理学杂质．２００７年１月．第２４卷．第１期．