实验14 邻二氮杂菲分光光度法测铁(双基用)(10.28)

合集下载

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁邻二氮杂菲(1,10-Phenanthroline, 1,10-Phen)是一种有机化学试剂,具有很好的金属络合性。

它最初被用于铁离子的分析,后来也被应用于其他金属的测定,比如铜、锌、钴、镍等。

邻二氮杂菲钠盐的分子式为C12H8N2Na,分子量为238.2。

它是一种有机金属络合物形成剂,和许多金属形成红色络合物,其中最常见的是和铁形成的络合物。

这种络合物在紫外可见光谱区域表现出很强的吸收峰,因此可以用于测定铁。

邻二氮杂菲钠盐与铁离子形成的络合物,峰位为510nm,吸收强度与铁的浓度成正比,强度比值为1 : 1,直线相关系数高达0.998左右。

这种方法准确度高、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,且试剂价格便宜,广泛应用于工业、环保、医学、食品、农药等领域的铁离子的分析。

常用的邻二氮杂菲钠盐试剂制备方法如下:材料:邻二氮杂菲0.4g,硫酸0.4mL,乙醇30mL,蒸馏水10mL,氢氧化钠4g。

操作:将邻二氮杂菲加入30mL 95%乙醇中,加热搅拌至溶解。

加入0.4mL浓硫酸,继续加热搅拌10-15min,冷却至室温。

分别用蒸馏水和10%氢氧化钠溶液冲洗过滤器,过滤。

将过滤液中金属离子的浓度调整到所需范围内,用蒸馏水定容至100mL即制成邻二氮杂菲钠盐试剂,即可进行测定。

测定步骤:1) 取不同浓度的铁离子标准溶液,分别加入琼脂液中,用邻二氮杂菲试剂多次滴加匀混,最后蒸发琼脂液至干,红色沉淀即为铁与邻二氮杂菲形成的络合物。

2) 用乙醇将沉淀溶解,转移到1cm的比色皿中,以蒸馏水定容,记作标准荧光溶液。

3) 测量标准荧光溶液的吸光度,制成标准曲线。

4) 用同样的方法测量待测铁离子样品溶液的吸光度,结合标准曲线计算浓度,求出待测铁离子样品中的铁含量。

优点:1) 灵敏度高,线性范围宽。

2) 准确度高,精密度好。

3) 检测时间短,试剂价格便宜。

1) 种类特异性差,容易被其他金属离子、有机物或色素干扰。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法(o-Phenanthroline Spectrophotometric Method)是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。

本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。

一、原理该方法基于邻二氮杂菲(o-Phenanthroline)与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。

在酸性条件下,铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物,其在510nm处有一明显的吸收峰。

因此,可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。

二、步骤1.样品的制备:将待测样品中的铁离子还原成两价铁。

通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。

具体方法为:取约1g待测样品,加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾1-2分钟,冷却至室温。

2.标准曲线的制备:取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中,加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线,得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。

将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。

3.测定:在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液,加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。

混合均匀后,用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值,并记录。

4.计算:根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度,计算待测样品中铁的浓度。

三、注意事项1.为保证测定结果准确,建议在同一天内测定所有样品,避免不必要的误差。

2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响,因此需在实验过程中尽量避免接触空气。

3.样品中存在其他金属离子时,可能会影响铁的测定结果。

在此情况下,可选用其他方法或采取特殊的前处理方法(如离子交换树脂法)。

4.注意安全操作,避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。

四、优缺点优点:测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。

缺点:其他离子的存在可能会影响测定结果,样品预处理过程复杂,操作需要熟练。

综合实验报告记录邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告记录邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告记录邻二氮菲分光光度法测定微量铁————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:2邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。

因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。

为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。

通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。

对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。

当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。

它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。

在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。

当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。

有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。

1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。

铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。

当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。

2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。

针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。

令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。

则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。

实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。

三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。

3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

0.25 0.2
吸光度
0.15 吸光度A 0.1 0.05 0 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 波长
18
标准曲线的测绘
V标样 (mL)
吸光度
0.45 0.4 0.35 0.3
2.0 0.097
4.0 0.181
7
Fe3+与邻二氮杂菲也能生成3∶1淡蓝色配合物, 其lgk稳 =14.1 。因此,在显色之前应预先用盐 3+ 2+ 酸羟胺将Fe 还原成Fe ,其反应式如下:
2Fe3 2NH2OH HCl 2Fe2 N2 2H2O 4H 2Cl
测定时,控制溶液的酸度在pH=5左右比较合适。 酸度高,反应进行较慢;酸度太低则水解,影 响显色。
14
(2)未知液中铁含量的测定:吸取 10mL未知液代替标准溶液,其他步骤均 同上,测定吸光度。由未知液的吸光度 在标准曲线上查出10mL未知液中铁的含 量,以mg/L表示结果。
注意:(1)、(2)两项的溶液配制和吸光 度测定宜同时进行。
15
数据处理
1、吸收曲线的描绘
波长 430 (nm) 吸光 度 450 470 490 500 510 520 530 550 570
11
(3) 显 2.5mL1mol/LNaOAc溶液 色 剂 100g/L盐酸羟胺 不同体积1g/L 浓 2 溶液0.5mL 邻二氮杂菲溶液 度 试 验: 3 1 2.5mL10μg/mL的铁 标准溶液于容量瓶中
取样于比色皿
最大波长处 测定吸光度A
12
(4)溶液酸度对配合物的影响:
5mL2mol/LHCl溶液和 10mL100g/L盐酸羟胺溶液

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。

其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。

本方法选择性高,杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL 吸量管,50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。

四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入 1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁摘要:本次实验采用分光光度法测定铁溶液中铁的含量,首先进行了条件实验,一确定最好的测定条件。

经研究发现最大吸收波长为510nm,显色时间为10min后趋于稳定,显色剂用量为0.040g/L等,最后根据对铁标准溶液吸收曲线的测绘,求得未知溶液铁的含量为2.5µg/mL,茶叶会灰的铁含量为1.9µg/mL。

关键词:分光光度法;条件实验;铁标准溶液吸收曲线;溶液铁的含量1 实验部分1.1 实验试剂与仪器100µg·mL-1的铁标准溶液,10µg·mL-1的铁标准溶液,100 g·L-1盐酸羟胺溶液,1 g·L-1邻二氮杂菲溶液,1mol·L-1NaOAC溶液,2 mol·L-1HCl溶液,0.4 mol·L-1NaOH溶液分光光度计,精密pH试纸,25mL容量瓶若干,100mL容量瓶1只,50mL碱式滴定管1只,吸量管1mL一支、2mL1支、5mL4支。

1.2 实验步骤1.2.1 条件实验1.2.1.1 吸收曲线的测绘准确吸取10µg·mL-1的铁标准溶液5mL于25mL容量瓶中,加入100 g·L-1盐酸羟胺溶液1.0 mL摇匀,再加入1mol·L-1NaOAC溶液2.5 mL和1 g·L-1邻二氮杂菲溶液3 mL,以水稀释至刻度,摇匀放置10min,在分光光度计上用1cm比色皿,以不加铁标准溶液为参比溶液,波长从570nm到430nm为止,每隔10nm或20nm测定一次,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从而确定出该溶液的最适宜吸收波长。

1.2.1.2 邻二氮杂菲—亚铁配合物的稳定性用1.2.1.1的溶液继续进行测定,其方法是在最大吸收波长510nm处,每隔5min测定一次吸光度,然后以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。

综合实验报告材料_邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告材料_邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。

因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。

为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。

通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。

对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。

当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度围,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的围,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物)2+)。

((Fe(phen)3此配合物的lgK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε510= 1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。

邻二氮菲分光光度法测定铁含量

邻二氮菲分光光度法测定铁含量
如果没有进行测试,样品池盖子一 定处于开盖状态!!
五、分光光度计使用方法
3. 测试样品步骤:(整个过程样品池盖关闭) 空白样品调零:1号溶液为空白样品(1号溶液透光率为 100%),利用拉杆(轻轻调节拉杆即可)使光路对准空
白样品进行调零, “模式”按键调到透射比-“100%”
按键(光全部退通过1号溶液,相当于将背景吸光度扣除 掉)
不 同 浓 度 的 同 一 物 质 , 其 吸 收 曲 线 性 质 相 似 λmax 不 变 。 而 对 于 不同物质它们的吸收曲线形状和 λmax不同。
吸 收 曲 线 可 以 提 供 物 质 结 构 信 息,作为物质定性分析的依据。
二、 Lambert-Beer定律
根据Lambert-Beer定律数学表达式: A = εbc
邻二氮菲分光光度法 测定铁含量
2014年12月
实验目的
1. 通过本实验了解分光光度法的基本原理和基 本方法。
2. 掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的方法。
3. 学习吸光光度法测定铁吸收曲线和标准曲线 的绘制方法。
4. 了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
一、分光光度法
分光光度法(spectrophotometry): 根据物质的分子对光的 选择性吸收而建立起来的分析方法,是应用分光光度计测量 溶液在某一波长下的吸光度以确定溶液中被测物质含量的分 析方法。
表5-3 标准溶液和待测溶液的吸光度数据记录
容量瓶编号
1(空白) 2
3
4
56
7(水样)
c稀释(Fe2+)/ mmol·L-1 0.00
吸光度A
0.00
??
根据标准曲线 读出浓度数值
七、数据记录与结果分析

邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过邻二氮杂菲分光光度法来测定铁样品中的有效态铁含量。

二、实验原理
本实验采用了邻二氮杂菲分光光度法来测定铁样品中的有效态铁含量。

它是利用添加邻二氮杂菲标准溶液后,铁加亮反应溶液会发生色变,然后将其通过分光光度仪检测,根据检测的吸光度值计算出有效态铁含量。

三、实验材料和仪器
实验材料:50ml烧杯,铁样品,邻二氮杂菲标准溶液。

仪器:分光光度仪,称重仪。

四、实验步骤
(一)样品的准备
将铁样品利用称重仪称取一定量,加入50ml的烧杯中;
(二)加标
在烧杯中加入邻二氮杂菲标准溶液;
(三)色变试验
在分光光度仪中检测添加标准溶液后的铁加亮反应溶液,求得吸光度值;
(四)测定有效态铁含量
根据实验求得的吸光度值,按照公式计算出样品中有效态铁含量。

实验10-分光光度法测定铁

实验10-分光光度法测定铁

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.学习吸光光度法测量波长的选择方法;2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3. 掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3++2NH2OHHCl→2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1.醋酸钠:l mol·L-1;2.盐酸:6 mol·L-1;3.盐酸羟胺:10%(用时配制);4.邻二氮菲(0.15%):0.l5g邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中;5.铁标准溶液。

(1)100µg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634g(NH4)2 Fe(SO4)2·12H20于烧杯中,加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。

四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100µg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10µg·mL-1.(2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL 邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

邻二氮杂菲分光光度法测定铁应用化学 2009级杨兰森指导老师吴明君副教授摘要:本文论述了邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量的原理和方法,先通过条件实验找到适宜的实验条件,再在确定的适宜条件下测定已知浓度的铁样以绘制标准曲线,最后在确定的适宜条件下测定未知浓度的铁样,通过对照标准曲线得出未知溶液的铁含量关键字:邻二氮杂菲分光光度法标准曲线Determination of iron content by Spectrophotometric method Yang Lansen Student ID20096842 Apply ChemistryDirected by WU MingjunAbstract: This paper discusses phenanthroline spectrophotometric determination of iron content of the principles and methods, first through the conditions of experiments to find suitable experimental conditions, and then determine the appropriate conditions in a known concentration of iron-like determination to draw a standard curve, and finally Conditions in determining the appropriate determination of the unknown concentration of iron samples obtained by comparison with standard curve of the iron content of the unknown solutionKeywords: phenanthroline spectrophotometric standard curve1 综述分光光度法:也叫吸光光度法,是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括可见及紫外分光光度法及红外分光光度法等。

实验十四 邻二氮菲光度法测定铁共16页文档

实验十四 邻二氮菲光度法测定铁共16页文档

40、人类法律,事物有规律,这是不 容忽视 的。— —爱献 生
46、我们若已接受最坏的,就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会,使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首,不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功,谁就会和我一铁
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵, 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法, 总体上 来说, 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日,便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持,法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例,它们 迅速累 聚,进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验14 邻二氮杂菲分光光度法测铁
一、目的
1、学习使用721型分光光度计;
2、掌握邻二氮杂菲分光光度法测铁的方法。

二、原理
(一)朗伯-比尔定律
A = lg(I0 / I t) = ε b c (A∝c)
利用上式作工作曲线,再在工作曲线上查C X=?。

邻二氮杂菲(简写为phen-)是测定微量铁的一种较好的显色剂,在较宽的pH范围内(pH 2∽9)能与二价铁Fe2+生成极稳定的橘红色配合物。

显色反应方程式:Fe2+ + 3phen- —→ [Fe(phen-)3]2+
另外,三价铁Fe3+也能与phen-生成3∶1的淡蓝色配合物,但没有[Fe(phen-)3]2+稳定。

因此,在显色前是预先用还原剂NH2OH.HCl 将Fe3+还原成Fe2+。

单色器光学示意图:
(二)分光光度计的操作(具体参照仪器说明书)
校零—→打开盖,接通电源,选波长、灵敏度—→预热—→合上盖,用蒸馏水调100%—→打开盖,再调0%—→反复调几次—→测量。

三、试剂与仪器
Fe3+标准溶液,还原剂(NH2OH.HCl),配位剂(phen-),酸度调节剂(NaAC);721型分光光度计
四、步骤(标准曲线的绘制和未知液铁含量的测定)
以不加Fe3+标准溶液,其他试剂照加的空白溶液作参比,从稀到浓,测工作曲线。

具体步骤如下:
50ml容量瓶6只并编号,分别取10μg/mL Fe3+标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0和未知液5ml +1ml10%盐酸羟胺(NH2OH.HCl),摇匀后过2min,再加5ml 1mol.L-1NaAC和3ml 0.1%邻二氮杂菲(phen-),再用水稀释至刻度线(定容)。

以“取10μg/mL Fe3+标准溶液0ml”的溶液作参比调吸光度为零分别从稀到浓测各溶液的吸光度值。

绘制出工作曲线(A~C)。

在工作曲线上查C X=?(μg/mL)
五、结果处理与讨论
计算: Fe (μg/mL)=。

相关文档
最新文档