凝胶注模成型制备纳米复合多孔氮化硅陶瓷
凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展
凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展【摘要】凝胶注模成型是一种常用于陶瓷制备的先进技术，本文通过对Sialon陶瓷的研究进展进行总结和分析。
首先介绍了凝胶注模成型技术的基本原理和优势，然后对Sialon陶瓷材料的特性进行了详细分析。
接着探讨了凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的工艺优势，以及研究方法和研究成果。
最后展望了未来凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究方向，指出了当前研究中存在的挑战和机遇。
本文旨在为进一步开展凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究提供参考和指导，推动该领域的发展和应用。
【关键词】凝胶注模成型，Sialon陶瓷，研究进展，技术简介，材料特性分析，工艺优势，研究方法，研究成果，研究展望1. 引言1.1 凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展凝胶注模成型（Gelcasting）是一种先进的陶瓷成型技术，通过在溶胶凝胶体系中添加陶瓷粉末和适量的增塑剂、分散剂等，形成可流动的陶瓷浆料，再在模具中固化成形，最终得到具有高密度和复杂形状的陶瓷制品。
Sialon陶瓷是一类具有良好耐磨性、高温稳定性和化学惰性的陶瓷材料，被广泛应用于陶瓷刀具、航空航天等领域。
凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展近年来备受关注。
通过优化凝胶注模成型工艺参数，如浆料配方、固化条件等，可以实现对Sialon陶瓷制品微观结构和性能的精确控制。
结合先进的材料表征技术，对凝胶注模成型制备的Sialon陶瓷进行深入分析，揭示其结构特征和性能优势，为其在工程应用中的进一步推广与应用提供了重要的理论基础。
凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展不仅促进了陶瓷材料制备技术的发展，也为提高Sialon陶瓷制品的质量和性能提供了重要参考。
随着相关研究的深入推进，凝胶注模成型技术在Sialon陶瓷领域的应用前景将更加广阔，为实现Sialon陶瓷的产业化应用奠定坚实基础。
2. 正文2.1 凝胶注模成型技术简介凝胶注模成型技术是一种将悬浮在溶剂中的陶瓷粉料注入模具，并通过冷凝或凝胶化使其固化成形的方法。
凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷
摘!要!采用凝胶注模技术和无压烧结工艺制备高孔隙率’高强度多孔氮化硅陶瓷&研究了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷 坯体相对质量损失和收缩率的影响!测定了材料在烧结前后的物相组成!分析了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷显微结构’ 孔隙率’弯曲强度及断裂韧性的影响&结果表明"随浆料固相含量增大!坯体相对质量损失率和收缩率减小!烧结后的多孔氮 化硅陶瓷孔隙率由GA?"!L减小到G#?#NL(而弯曲强度和断裂韧性分别由NM?N#3JQ和#?!H3JQ,<##"提高到#$$?HM3JQ 和#?AH3JQ,<##"&长棒状"I2CM)! 晶粒无规律的交错搭接和相互咬合是多孔氮化硅陶瓷在保持高孔隙率的同时具有高强度 的主要原因&
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凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷
王鹏举!吴玉萍!应国兵!田宝娜!王!乘!李!嘉!赵海伟
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多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述
多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述学院：化学化工学院班级：应化0903班姓名：邓树洪学号：15050910212011年12月多孔氮化硅陶瓷的制备方法综述（应用化学0903 邓树洪1505091021）摘要:多空氮化硅陶瓷具有优良的机械性能，成为人们研究的人们问题。
本文从原料，实验方面进行说明当前国内外主要研制多空氮化硅陶瓷的几种方法。
关键词：氮化硅；多孔；陶瓷；新型；制备1 前言在一些发达国家，尤其是日本，多孔氮化硅陶瓷已经得到应用。
Kawai等首先采用高纯仪α-Si3N4粉为原料，研究了材料的相组成、组织结构与力学性能之间的关系，成功的制备了具有柱状晶的三维网络孔隙结构的高强度多孔氮化硅陶瓷。
日本名古屋精细陶瓷研究组Synergr陶瓷实验室和产业技术综合研究所联合制备了高应变抗力的多孔氮化硅和具有各向异性气孔的多孔氮化硅。
而国内目前对多孔氮化硅陶瓷的研究报道较少。
西安交通大学先进陶瓷实验室首次通过碳热还原法一步制备了多孔氮化硅陶瓷。
氮化硅在陶瓷材料中有“全能冠军”之称，它既是优良的高温结构材料，又是新型的功能材料。
多孔陶瓷材料是指经高温烧制而成的，体内具有相同或闭合气孔的陶瓷材材料。
因其其有优良的均匀透过性，较低的热传导性，耐高温，抗腐蚀等性能，被广泛的应用于环保、节能、化工、石油、冶炼、食品、制药、生物医学等多令科学领域，氮化硅多孔陶瓷作为一种高技术新型陶瓷，因其充分发挥氮化硅和多孔陶瓷两者的优异性能而引人注目，它不仅可作为生物陶瓷材料，又可作为敏感陶瓷材料等等。
2 氮化硅的性能及应用2.1氮化硅多孔陶瓷的特性氮化硅多孔陶瓷，也称多孔氮化硅陶瓷，是近年来在研究氮化硅陶瓷和多孔陶瓷基础上逐渐掀起的一种新型陶瓷材料。
Si3N4-多孔陶瓷最早始于1997年德国的Sussmuth对如何减少多孔氮化硅烧结体的气体渗透性方法的研究，同时于1997年他申请了首项有关多孔Si3N4的美国专利.氮化硅多孔陶瓷作为一种新型复合陶瓷材料，除了具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损等优点外，还具有下列一些多孔特性：1耐热性好2化学稳定性好3几何表面积与体积比高4具有高度开口、内连的气孔5孔道分布较均匀，气孔尺寸可控6具有良好的机械强度和刚度，在气压、液压或其它应力负载下，多孔体的孔道形状和尺寸不发生变化。
多孔氮化硅陶瓷制备方法研究报告进展
多孔氮化硅陶瓷制备方法的研究进展摘要：氮化硅基多孔陶瓷充分发挥了氮化硅陶瓷和多孔陶瓷的特性, 受到全球材料界的广泛关注。
总结了国内外氮化硅基多孔陶瓷的研究现状，介绍了多孔氮化硅陶瓷的主要制备方法，最后展望了多孔氮化硅陶瓷的发展前景。
关键词：多孔氮化硅，陶瓷，制备方法Abstract Silicon nitride based porous ceramics are subject to the global materials communit y because ofthecharacteristics of silicon nitride ceramics and porous ceramics.The research status of silicon nitride based porous ceramics at home and abr -oad is summarized,the preparation methods of porous silicon nitride ceramics weresummaried.From these,theporousceramics will have a very good prospect for the industrial application in the future.Key words: porous silicon nitride , ceramic , preparat ionmethods1 引言多孔陶瓷材料是指经高温烧制而成, 体内具有相通或闭合气孔的陶瓷材料。
多孔陶瓷作为一种新型功能陶瓷，已广泛应用于化工、能源、环保、冶金、电子及生物等领域，作为过滤、分离、布气、吸音、催化剂载体及生物陶瓷等，是一个非常活跃的研究热点。
氮化硅多孔陶瓷作为一种新型的结构、功能一体化陶瓷材料, 除了具有氮化硅陶瓷的优异性能外, 还具有下列多孔特性[1] : ( 1> 耐热性好。
N_羟甲基丙烯酰胺聚合体系注凝成型纳米氮化硅陶瓷
第34卷第2期硅酸盐学报Vol.34,No.2 2006年2月J OURNAL OF T H E CHIN ESE CERAMIC SOCIET Y February,2006 N2羟甲基丙烯酰胺聚合体系注凝成型纳米氮化硅陶瓷郭文利1,2,徐廷献1,燕青芝2,葛昌纯2(1.天津大学材料学院,国家教育部先进陶瓷与加工技术重点实验室,天津 300072;2.北京科技大学先进陶瓷与粉末冶金研究室,北京 100083)摘 要:注凝成型工艺中通常使用的单体丙烯酰胺是一种神经毒素,它阻止了注凝成型工艺的进一步发展,为此,通过实验研究了一种廉价、低毒N2羟甲基丙烯酰胺单体注凝成型体系及该体系形成凝胶时的用量、温度、预混液的p H值等对凝胶时间和凝胶强度的影响。
结果表明:N2羟甲基丙烯酰胺聚合体系在无交联剂时仍能形成凝胶;在固相体积分数为40%纳米氮化硅陶瓷粉体的料浆中仅需质量分数的3%的N2羟甲基丙烯酰胺单体即可通过注凝成型得到可用于机械加工的坯体,完全可以代替丙烯酰胺应用于注凝成型工艺中。
关键词:N2羟甲基丙烯酰胺;注凝成型;低毒中图分类号:O648 文献标识码:A 文章编号:04545648(2006)0214705GE LCASTING OF SI L ICON NITRIDE CERAMICS WITH LOW2T OXICIT YN2METH YLOL ACR YL AMIDE SYSTEMGUO Wenli1,2,X U Ting x ian1,YA N Qingz hi2,GE Changchun2(1.Key Laboratory for Advanced Ceramics and Machining Technology of Ministry of Education,School of MaterialsScience and Engineering,Tianjin University,Tianjin 300072;boratory of Special Ceramics and Powder Metallurgy,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)Abstract:The process of gelcasting based on the acrylamide(AM)system is limited to some extent due to AM being a neuro2 toxin monomer.A low2toxicity gelcasting system based on N2methylol acrylamide(NMAM)was investigated.The effect of the content of monomers,gelcasting temperature and the p H values of pre2mixtures on idle time and gel strength of AM and the NMAM gelcasting systems were studied.The results indicate that gel is formed in the NMAM system without cross2linking agent.3%(in mass)NMAM was used as monomer in the gelcasting of nanopowder Si3N4(40%in volume).Under the condi2 tion above,the homogeneous green body with machinable strength was obtained,which suggested that NMAM can substitute AM in the gelcasting process.K ey w ords:N2methylol acrylamide;gelcasting;low2toxicity 注凝成型工艺是一种典型的原位成型工艺[1],其特点是把传统陶瓷成型过程与高分子化学相结合,利用有机物形成的网络结构将陶瓷粉料结合起来,除了干燥过程中存在很小的有机网络收缩应力外,无其它外力作用。
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文章编号:1000 3851(2004)05 0083 05收稿日期:2003 09 09;收修改稿日期:2003 12 11基金项目:国家高技术研究发展专项经费(863)资助(项目编号:2004AA649350)通讯作者:王红洁,副教授,主要从事陶瓷及复合材料研究 E mai l:zhangwen@m ;hjw ang@.凝胶注模成型制备纳米复合多孔氮化硅陶瓷张 雯,王红洁*,张 勇,金志浩(西安交通大学材料科学与工程学院金属材料强度国家重点实验室,西安710049)摘 要: 采用凝胶注模成型两步法烧结工艺,利用纳米碳粉增强,成功地制备出了具有高强度、结构比较均匀并有较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。
借助X 射线衍射(XRD )、扫描电子显微镜(SEM )、X 射线能谱(EDS)、A rchimedes 法和三点弯曲法等方法对多孔氮化硅陶瓷的微观结构和基本力学性能进行了研究。
结果表明:在适当工艺条件下可制成平均强度>100M Pa 、气孔率>60%的多孔氮化硅陶瓷。
SEM 照片显示气孔是由长柱状 Si 3N 4晶搭接而成的,气孔分布均匀。
XRD 图谱显示有SiC 生成。
发育良好的柱晶结构、均匀的气孔分布以及反应生成的SiC 微晶是获得高性能的主要原因。
关键词: 凝胶注模;多孔陶瓷;氮化硅;碳化硅中图分类号: T Q 174;T B 332 文献标识码:APREPARATION OF POROUS S i 3N 4NANOCOMPOSITES BY GELCASTINGZHANG Wen,WANG H ongjie *,ZH ANG Yong,JIN Zhihao(State K ey Laboratory for M echanical Behavior of M aterials,School of Materials Science and Engineering,Xi an Jiaotong U niversit y,Xi an 710049,China)Abstract: T he porous Si 3N 4ceramics w ith a hig h streng th,uniform structure and a r elat ive high porosity w ere obtained by adding a little amount of nano carbon in slurr y by g elcasting and two step sintering.Scanning electron microscopy (SEM ),X ray diffractio n (X RD),Ener gy dispersive X ray spectr oscopy (EDS),Archimedes and t hree point bending methods w er e emplo yed to char acterize and analyze the microstructures and basic mechanical performances of porous Si 3N 4ceramics.T he results show that the strength of sintered porous Si 3N 4ceramics reaches 100M P a and its porosity is more t han 60%under proper technical conditions.SEM show s that the pores ar e formed by pillar Si 3N 4,and XRD and EDS show that SiC were for med.T he pillar Si 3N 4structure,uniform porous distributio n and formative SiC particles are the main reasons for good mechanical performances.Keywords: gelcasting ;por ous ceramics;silicon nitride;silicon carbide多孔氮化硅陶瓷材料是一类新兴的结构功能一体化材料,特殊的结构和原料固有的性质使多孔陶瓷具备独特的物理和化学性能,将这些优异的性能与工艺设计相结合,可开发出许多产品,如高效气体分离膜、催化剂载体、燃料电池的多孔电极、苛刻条件下使用的特殊过滤装置等,广泛地应用于环保、节能、化工、石油等多个领域,其应用前景十分广阔[1~3]。
在前期的研究中我们发现,在氮化硅粉料中添加少量纳米碳粉,通过有效地控制烧结工艺,可在烧结过程中原位生成细小的碳化硅颗粒。
这种纳米SiC/Si 3N 4复合材料的形成,大大改善了材料的力学性能。
本文作者在此基础上应用凝胶注模成型技术[4,5](Gelcasting)制得了组份和密度均匀、可加工的坯体,制成了具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷,并对多孔氮化硅陶瓷的微观结构和基本力学性能进行了研究。
1 实 验1 1 原 料实验采用氮化硅粉(平均粒径<0 5 m, 相>94%),助剂为Al 2O 3(平均粒径0 3 m,纯度复合材料学报第21卷 第5期 10月 2004年A CT A M AT ERI AE COM PO SI T AE SI NI CAVol 21N o 5O ctober2004>99%)和Y 2O 3(纯度>99 9%,平均粒径为0 2 m),纳米碳粉平均粒度为13nm 。
交联单体为丙烯酰胺(AM ),交联剂为N,N 亚甲基双丙烯酰胺(MBAM ),分散剂为聚丙烯酸胺(PAA NH 4),引发剂为过硫酸铵(APS),催化剂为四甲基乙二胺(TEMED),用浓氨水调节pH 值。
1 2 实验过程纳米碳粉的粒度很小,表面能很高,如果直接添加在浆料中很难制成均一稳定的浆料,碳粉会漂浮在浆料上面。
因此需分两步制备浆料。
先按表1所示的比例配制四组粉料,把配好的粉料加入一定量的乙醇,球磨24h,干燥后过筛;再在初混的粉料中加入分散剂、去离子水、预先配制好的单体丙烯酰胺和交联剂N,N 亚甲基双丙烯酰胺(AM !MBAM=9!1),调节pH 值为10,再球磨24h 后制得浆料。
浆料真空除泡后注浆成型,在80∀反应交联固化,可加入少量催化剂促进凝胶成型。
固化成型后的坯体脱模,保持湿度干燥[6]。
表1 试样成分配比Table 1 The proportion of powdersSi 3N 4/w t%C/w t%Al 2O 3/wt%Y 2O 3/wt%A 97012B 94 52 512C 89 57 512D871012生坯放入真空炉中,800∀通氩气,1400∀分别保温60min 、120min 、180min,再在氮气氛下烧结,最终烧结温度1780∀,保温60min 。
1 3 性能测试用PHS 25型酸度计测悬浮体的pH 值;利用Archimedes 法测试材料的密度及开口气孔率;用SANS CMT 5104A 型电子万能试验机以三点弯曲法测定多孔氮化硅陶瓷的抗弯强度;XRD 6000型X 射线衍射分析仪分析测试材料的物相组成;S 2700型扫描电子显微镜观察材料断口形貌并进行X 射线能谱分析。
2 结果与讨论通过控制烧结温度、保温时间等工艺参数,在烧结温度为1780∀、Ar 气1400∀保温120min 的条件下获得性能最佳的Si 3N 4多孔陶瓷。
添加2 5w t%纳米碳粉,气孔率达63%,抗弯强度大于100M Pa;添加7 5w t%纳米碳粉,气孔率达68%,抗弯强度保持在47MPa;添加10w t%纳米碳粉,气孔率高达74%,抗弯强度仍有14M Pa 。
下面就针对所得的实验结果作进一步的讨论。
2 1 XRD 分析图1给出了纯多孔氮化硅和添加了7 5%纳米碳粉烧结后试样的XRD 谱图。
对比两谱图可清晰地看到有SiC 生成。
图1 纯氮化硅(a)和添加了7 5%纳米碳粉(b)试样的X 射线衍射图(1780∀#Ar 120min)Fig 1 XRD pattern of samples for (a)pure silicon nitride and(b)addi ng 7 5%nano carbon (1780∀#Ar 120min)由于坯体中添加的纳米碳粉活性很高,可以同在Si 3N 4表面氧化产生SiO 2或者同Si 3N 4本身发生反应,生成SiC 微粒[7]。
基本反应式如下:SiO 2(s)+3C(s)=SiC(s)+2CO(g)(1)Si 3N 4(s)+3C(s)=3SiC(s)+2N 2(g)(2)利用化学热力学势函数法计算,可预测反应能否自发进行和自发进行的转变温度。
对上述反应,假设各物质均处于热力学标准状态下,则对在温度T 下的任意一反应物质,其热力学势函数为:!T =-G ∀T -H ∀TT(3)∃84∃复合材料学报则对一个化学反应的#r G ∀T ,选取适当温度范围内的热力学势函数的平均值! T ,就可以得到近似计算式:#r G ∀T =#r H ∀298-T #r ! T(4)从而得到转变温度。
计算可知,以上两个反应均属于低温非自发、高温自发的反应,转变温度在1400∀~1460∀之间。
故当温度高于转变温度时,此两个反应在热力学上是可行的,反应均有SiC 的生成[6]。
2 2 SEM 分析图2分别为纯多孔氮化硅和添加了2 5%纳米碳粉的多孔氮化硅烧结后的断口形貌。
观察可知,氮化硅多孔材料的孔是由自由发育的 Si 3N 4晶交错搭接而成的。
众多柱状晶交错搭接构造出了各种形态各异、彼此相通的微孔,形成了典型的纤维状多孔材料。
从图2(b)可清楚地看到添加2 5%纳米碳粉后, Si 3N 4晶粒发育很好,晶粒长径比大大提高,约为12~14,直径变细。
这种结构一方面很好地形成了晶粒的桥接结构,晶粒的拔出消耗了较高的断裂能量,提高了韧性;另一方面,由图2 试样A 组、B 组的断口形貌 (a)纯氮化硅;(b)添加了2 5%纳米碳粉,1780∀#Ar 120min Fig 2 Fracture surfaces of sample A and B (a)Pure siliconnitride;(b)Addi ng 2 5%nano carbon,1780∀#Ar 120min于棒晶整体的细度下降,所以围成的孔隙明显比单纯由 Si 3N 4为原料时得到的结构疏松。