药品检验过程注意事项

药品检验过程注意事项一、可见-紫外分光光度法二、薄层色谱法三、柱色谱法四、高效液相色谱法五、相对密度测定法六、旋光仪的使用及注意事项七、折光率测定法八、黏度测定法九、pH值测定法十、氯化物检查法十一、硫酸盐检查法十二、硫化物检查法十三、氰化物检查法十四、铁盐检查法十五、重金属检查法十六、砷盐检查法十七、铵盐检查法十八、干燥失重测定法十九、炽灼残渣检查法二十、溶液颜色检查法二十一、澄清度检查法二十二、崩解时限检查法二十三、释放度、溶出度测定法二十四、含量均匀度检查法二十五、有效数字和数值的修约及其运算规定二十六、水分测定法二十七、装量差异、重量差异检验法二十八、显微鉴别法一、可见-紫外分光光度法1. 可见-紫外分光光度法使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。

量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。

2.可见-紫外分光光度法取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。

为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭。

吸收池放入样品室时应注意方向相同。

用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。

吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3：1v/v）混合液稍加浸泡后，洗净备用。

3. 可见-紫外分光光度法供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。

4.可见-紫外分光光度法测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。

5.可见-紫外分光光度法供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。

平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

6. 可见-紫外分光光度法选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。

7.称量应按药典规定要求。

配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。

含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份，吸收系数检查也应取2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

作鉴别或检查可取1份。

8.用于制剂含量测定时，应注意供试液与对照液的pH值是否一致，如pH值对吸收有影响，则应调溶液的pH值一致后再测定吸光度。

二、薄层色谱法1. 自制薄层板所用玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。

铺板要均匀，厚度适宜，并于室温下晾干后在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。

使用前应检查表面：应均匀、平整、光滑、无气泡、无破损、无污染。

2.薄层板的活化与保存：自制薄层板和市售薄层板在使用前一般应进行活化（聚酰胺薄膜不需要活化），活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制，放入干燥器保存仅作为使用前的一种过渡。

3. 手动点样时为防止影响点样原点及分离后斑点的形状，对于极性较大的溶剂应待每次点样溶剂挥干后再点样。

点样量一般不超过10ul。

对于热不稳定成分，挥干溶剂时应注意避免加热，以免对检测成分的破坏。

薄层板上样品容积的负荷量极为有限，普通薄层板的点样量在10ul以下为宜，高效板在5ul以下。

点样量过多可造成原点“过载”，展开剂产生绕行现象，使斑点拖尾或造成与对照斑点比移值不一致的现象。

点样速度要快，在空气中点样以不超过10min为宜，以减少薄层板和大气的平行时间。

对相对湿度要求严格的品种，可将点样后的薄层板放入特定相对湿度的器皿中，密闭一定时间后取出，立即依法展开。

点样时必须注意勿损坏薄层表面。

4.点样环境：实验室一般要求相对湿度在65%以下为宜，应保持试验环境的相对恒定。

对温、湿度要求较高的品种必须按品种项下的规定，严格控制实验环境的温、湿度。

5.展开：展开缸预先饱和可避免边缘效应。

展开距离不宜过长。

除另有规定外，通常为10cm 以下。

三、柱色谱法1.色谱柱的大小、吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。

2.在装柱及洗脱的操作过程中，应保持吸附层上方有一定量的洗脱剂，防止断层和旁流。

3.通常应收集至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种或比例。

四、高效液相色谱法1.流动相的制备与保存有高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。

凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，除另有规定外，偏差一般不超过±0.2PH单位。

配制好的流动相应通过适宜的0.45um（或0.22um）滤膜滤过，以除去杂质微粒。

流动相用前必须脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作、色谱柱的分离效率、检验器的灵敏度以及基线稳定性等。

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯等容器内，不能贮存在塑料容器中。

因许多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料表面的增塑剂，导致流动相受污染。

贮存容器一定要盖严，以防止溶剂挥发引起组成变化，也可防止氧和二氧化碳溶入流动相引起pH值变化，对分离或分析结果带来误差。

磷酸盐、醋酸盐缓冲液容易发霉变质，应尽量新配制使用。

如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。

2.溶液的配制与保存除另规定外，采用规定溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应配制二份。

在注入液相色谱仪前，都要经过适宜的0.45um（或0.22um）滤膜滤过，以减少对色谱系统产生污染或影响色谱分离。

应根据试验要求和供试品的稳定性，设置待测定溶液的贮存条件，如温度、避光等。

3.色谱柱的使用与保存根据实验要求和流动相的pH值范围，参照色谱柱说明书，选用适宜的色谱柱。

安装时应使流动相的流路的方向与色谱柱标签上箭头所示方向一致。

除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。

进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。

经色谱系统适用性试验测试，应符合要求。

色谱柱使用过程中，应避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的突然变化或机械震动都会影响柱子内固定相的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流动相流速时应该缓慢进行。

实验结束后，可按色谱柱的使用说明书，对色谱柱进行冲洗和保存。

一般来讲，对于反相色谱柱，如使用缓冲液或含盐溶液作为流动相，在试验结束后应用10倍柱体积（如150mm柱长，约15ml）的低浓度的甲醇/乙腈-水溶液（10%-20%）冲洗，再用较高浓度甲醇/乙腈-水溶液（50%）冲洗，最后用高浓度甲醇/乙腈-水溶液（80%-100%）冲洗，使色谱柱中的强吸附物质冲出来。

如色谱柱需要长期保存，反相柱可以贮存于甲醇或乙腈中，正相柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中，离子交换柱可以贮存于含5%甲醇中，并将色谱柱两端密封，以免干燥，室温保存。

4.流动相的调整为满足色谱系统适用性要求，试验中有时需要调整流动相组分的比例。

在调整时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过±30%且绝对改变量不超过±10%为限。

如30%相对改变量的数值超过10%时，则改变量以±10%为限。

五、相对密度测定法1.比重瓶法1.1 比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称量，最后装水称重。

1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。

1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。

供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。

1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。

1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。

1.6 当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规定的温度。

否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。

2.韦氏比重秤法2.1 韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。

2.2 玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度前后一致。

2.3 玻璃锤应全部浸入液体内。

六、旋光仪的使用及注意事项1.测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上特别是一些对温度影响大的旋光性物质尤为重要。

2.未开电源以前应检查样品室内有无异物钠光灯源开关是否在规定位置示数开关是否在关的位置仪器放置位置是否合适钠光灯启辉后仪器不要再搬动。

3.开启钠光灯后正常起辉时间至少20min发光才能稳定测定时钠光灯尽量采用直流供电使光亮稳定。

如有极性开关应经常于关机后改变极性以延长钠灯的使用寿命。

4.测定前仪器调零时必须重复按动复测开关使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。

通过观察左右复测的停点可以检查仪器的重复性和稳定性。

如误差超过规定仪器应维修后再使用。

5.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管放入样品室测定管中若混有气泡应先使气泡浮于凸颈处通光面两端的玻璃应用软布擦干。

测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向做好标记以减少测定管及盖玻片应力的误差。

6.同一旋光性物质用不同溶剂或在不同pH值测定时由于缔合、溶剂化和解离的情况不同而使比旋度产生变化甚至改变旋光方向因此必须使用规定的溶剂。

7.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定必须先将溶液离心或过滤弃去初滤液测定。

有些见光后旋光度改变很大的物质溶液必须注意避光操作。

有些放置时间对旋光度影响较大的也必须在规定时间内测定读数。

8.测定空白零点或测定供试液停点时均应读取读数三次取平均值。

严格的测定应在每次测定前用空白溶剂校正零点测定后再用试剂核对零点有无变化如发现零点变化很大则应重新测定。

9.测定结束时应将测定管洗净晾干放回原处。

仪器应避免灰尘放置于干燥处样品室内可放少许干燥剂防潮。

七、折光率测定法1．仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。