胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]实验4-6 设计性实验题目:胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝(胃舒平)片剂,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中Al含量(按Al2O 3计)约为38%,Mg含量(按MgO计)约为8%。
由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5,共存的Mg不干扰测定,胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,且Al与EDTA的配位反应速度较慢,通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中,用HCl将药片溶解后,分离去不溶物质制成试液,取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器:电子分析天平(0.1 mg)、台秤(0.1 g)、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶(250mL、50mL)、烧杯试剂:ZnO(基准试剂,900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中)EDTA二钠盐(分析纯)六次亚甲基四胺(分析纯)HCl溶液:6 mol/L氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)二甲酚橙指示剂:0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中,加入6mol/LHCl 2-3mL,用玻璃棒搅拌至完全溶解,将其转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置一段时间。
胃舒平片剂中AlO含量的测定
实验4-6 设计性实验题目:胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝(胃舒平)片剂,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中Al含量(按Al2O3计)约为38%,Mg含量(按MgO计)约为8%。
由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5,共存的Mg不干扰测定,胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,且Al与EDTA的配位反应速度较慢,通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中,用HCl将药片溶解后,分离去不溶物质制成试液,取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器:电子分析天平(0.1 mg)、台秤(0.1 g)、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶(250mL、50mL)、烧杯试剂:ZnO(基准试剂,900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中)EDTA二钠盐(分析纯)六次亚甲基四胺(分析纯)HCl溶液:6 mol/L氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)二甲酚橙指示剂:0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中,加入6mol/LHCl 2-3mL,用玻璃棒搅拌至完全溶解,将其转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置一段时间。
胃舒平的测定实验报告
一、实验目的1. 了解胃舒平药片的成分及其含量测定的意义。
2. 掌握胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定药片中Al2O3和MgO的含量。
首先,将药片中的Al2O3和MgO溶解于盐酸中,生成相应的氯化物。
然后,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出Al2O3和MgO的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 胃舒平药片- 盐酸- 氢氧化钠标准溶液- 氯化铵- 碘化钾- 硫代硫酸钠- 碘化钾淀粉试纸- 蒸馏水2. 实验仪器:- 分析天平- 烧杯- 碘量瓶- 滴定管- 移液管- 酸式滴定管- 烧瓶- 烧杯- 电热恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品处理- 称取胃舒平药片0.2g,置于烧杯中。
- 加入10mL盐酸,搅拌溶解。
- 将溶液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
2. 标准溶液的配制- 配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
3. 滴定实验- 用移液管取5mL样品溶液于烧杯中。
- 加入5mL氯化铵溶液和2mL碘化钾溶液。
- 用酸式滴定管加入5mL碘化钾淀粉试纸,观察颜色变化。
- 用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
4. 计算Al2O3和MgO含量- 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,计算出Al2O3和MgO的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果- Al2O3含量:X1%- MgO含量:X2%2. 结果分析- 通过实验测定的Al2O3和MgO含量与理论值进行对比,分析误差产生的原因。
六、实验结论1. 通过本实验,掌握了胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
2. 实验结果表明,胃舒平药片中Al2O3和MgO含量符合国家标准要求。
七、实验总结1. 本实验操作简单,结果准确可靠。
胃舒平化学实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。
2. 通过实验,了解并掌握氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)的含量。
1. 氧化铝(Al2O3)的测定:氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水,反应方程式如下:Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝,反应方程式如下:AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化铝的含量。
2. 氧化镁(MgO)的测定:氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水,反应方程式如下:MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁,反应方程式如下:MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化镁的含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器:- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品:- 胃舒平药片- 盐酸溶液(0.1mol/L)- 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理:称取一定量的胃舒平药片,研磨成粉末,过筛后备用。
2. 氧化铝(Al2O3)的测定:(1)准确称取0.1g药片粉末,置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液,搅拌溶解。
(2)用玻璃棒蘸取少量溶液,滴加邻二氮菲指示剂,观察颜色变化。
(3)用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色,记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。
胃舒平药片中铝含量的测定
胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液(0.01 mol·L-1)2. Zn2+标准液(0.01 mol·L-1)3.二甲酚橙指示剂(2g·L-1)4.六次甲基四胺水溶液(200 g·L-1)5.HCl溶液(1+1)(1+2)6氨水溶液(1+1)四、实验步骤1.样品处理取胃舒平药片1片(约0.48g),准确称量,加入20mL (1+1)HCl,加蒸馏水20mL,煮沸溶解,稍冷后趁温热过滤,并以温水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,等溶液冷却至室温后稀释至刻度,摇匀即为试液。
2.溶液配制与标定(1)0.01mol·L-1Zn2+标液配制:准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中,加适量水溶解,然后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算Zn2+的准确浓度。
(2)0.01mol·L-1EDTA的标定:移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶,加20%六次甲基四胺10mL,0.2%二甲酚橙指示剂2~3 滴,以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
平行三份,计算EDTA的准确浓度。
3.铝的测定准确吸取上述试液10.00mL,于250mL 锥形瓶中,加蒸馏水至25mL左右,准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL,摇匀,加0.2%二甲酚橙指示剂2~3 滴,滴加(1+1)氨水至溶液呈现紫红色,再滴加(1+1)HCl至溶液呈黄色再过量2~3滴,(若得不到纯黄色,可能是EDTA溶液不足,应加大其用量),将溶液煮沸3min,冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL,补加二甲酚橙指示剂2 滴(此时溶液应呈黄色,如不呈黄色,这时pH应该大于6.3了,用HCl (1+1)溶液调节至。
可滴加(1+1)HCl至溶液呈黄色,约8~10滴,再滴定),以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色,而非黄色向红色过渡;为消除终点差异,建议按本“实验步骤”对EDTA标定),根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝(以Al2O3计)的质量分数。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要:研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后,先在pH值为7~8时,用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3,再加入KF,反应中生成的游离KOH溶液,以酚酞为指示剂,用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96.8%~1(30.1%,测定结果的相对标准偏差( )<1.0%。
结果表明,改进后的方法,操作方便、测定快捷,其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽,调节样品溶液PH=10,再用EDTA标准溶液直接测定镁量,分析结果令人满意。
关键词:胃舒平溶液,消解,酸碱滴定,掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide),别名复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏,同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用,用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片(胃舒平)主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂,药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解,分离除去不溶物质,制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液,调节溶液酸度在pH=4左右,煮沸,使Al3+与EDTA 配位完全,再以二甲酚橙指示液,用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA,即可测定Al的含量。
另取一份试液,调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离,控制滤液的pH=10左右,以铬黑T为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下:Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂,所以用到络合滴定判据式如下:M + Y → MY[MY]’≈CM(计)[M]’=[Y]’≤0.1%Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明:判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好,至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制:称取40g乙二胺四乙酸钠,加1L水,加热溶解,冷却,摇匀。
2.标定:准确称取0.3g于(800±50)℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO,用少量水润湿,加2ml 20% HCL溶液溶解,加100ml水,用10% NH3·H2O调节溶液pH至7~8,加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液(pH≈10)及5滴5g/L铬黑T指示液,用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色,即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制:称取14g ZnCl2,溶于1L 1:2000的HCL溶液中,摇匀。
胃舒平药片中铝和镁含量的测定xiugai后的
井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法(综合设计性实验)一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定(返滴定法)首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
Al3++Y4-(过量已知)Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液,调节PH=5.5左右,使Al生成Al(OH)3沉淀,将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂,Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器:分析天平,电炉,研钵,酸式滴定管,小烧杯,锥型瓶,量筒,容量瓶,移液管2.试剂:EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制(1)标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐(3.8g),加水,温热溶解,冷却后转入聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀备用。
(2)标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn(0.32~0.48g)于150ml烧杯中(一份),逐滴加入1:1HC1约2~4mL,边加边搅至完全溶解为止。
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法,提高应用所学知识解决实际问题的能力,本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时,先调节溶液pH 为3.5,加入过量的乙二胺四乙酸(EDTA)煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后调节溶液pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA,直到溶液颜色由黄色突变为红色,且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积,通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品,配位滴定法,返滴定法,指示剂1引言通过查资料得知,测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为:等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性,与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95%~106%之间。
结论:等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法,由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁(Mg2Si3O8·5H2O)及少量中药颠茄浸膏,此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定,其他成分不干扰测定。
药片溶解后,分离去不溶物质制成试液,取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH 为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
计算公式:cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O/MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O/VEDTAmAl2O3=(cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O)×10×MAl2O3×m药品×10-3/2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平,台秤,称量瓶,玻璃棒,洗瓶,试剂瓶(2个),烧杯(300、250、500),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(3个),容量瓶(250mL),移液管(25mL),量筒,洗耳球,胶头滴管,漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O(基准试剂),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),六亚甲基四胺,HCl(1:1,1:5),氨水(1:1),二甲酚橙,蒸馏水,胃舒平样品(生产厂家:上海青平药业有限公司,批号:090122,标示量:A1(OH)30.245g/片,国标:Al2O3 ≥0.116g/片)4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4~1.45g于250mL烧杯中,加100mL水使其溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名:复方氢氧化铝商品名称:英文名称:Gastropine2、主要成分:氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途:此品有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。
A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中,先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后,在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可算出组分中的含量。
二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下(PH~4.1)下,Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物,他它们与EDTA反应缓慢,络合比较不稳定,而Al3+有封闭二甲酚指示剂。
而在较高酸度下,Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。
采用返滴定法时,先调节溶液的PH为 3.5(避免Al3+水解)加入一定量且过量的EDTA煮沸,使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6,以二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
另取一份溶液,调节PH为5.5左右,使Al3+生成的Al(OH)3沉淀后分离(或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+)。
再调节PH为10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。
四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细,从中准确称取约1.6g,放入100ml烧杯中,加入20mlHCl,煮沸,冷却后过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,收集滤液于200ml容量瓶中,并稀释至刻度线,摇匀。
2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其溶解完全,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释至500ml,摇匀备用。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定(精)
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一实验目的:1. 学习药剂测定的前处理方法。
2. 学习用返滴定法测定铝的方法。
3. 掌握沉淀分离的操作方法。
二实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏,由大量糊精等赋形剂制成片剂,药片中和的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解,分离弃去水的不容物质,然后取一份试液,调节PH=4,定量加入过量的EDTA 溶液,加热煮沸,使Al3+与EDTA 完全反应,Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂,用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液,调节PH=5.5左右,使Al生成Al (OH)3 沉淀分离后,在调节PH=10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三试剂和仪器实验器材及药品:分析天平,滴定管,移液管,容量瓶,锥形瓶,量筒,烧杯,称量瓶。
EDTA标准液 0.02 mol/L 、Zn2+标准液 0.02mol/L 、二甲酚橙指示剂 0.2% 、六亚甲基四安溶液 20% 、 HCl溶液(1:1)一水和氨溶液(1:1)、三乙醇胺溶液(1:2)、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10、甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液、铬黑T指示剂、NH4Cl 固体四实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片,研细从中称取2g左右,加入20ml HCl,加蒸馏水100ml.煮沸,冷却后过滤,并加以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中,稀释至刻度。
摇匀。
2 铝的测定准确吸取上述溶液5ml,加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊,在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解,准确滴加EDTA 溶液25.00ml,再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。
以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定
分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师:撰写人:实验合作人:【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量,在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而间接求出铝含量。
在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后,调节溶液pH值,用EDTA直接滴定镁含量。
本实验操作简单,适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。
【关键词】铝含量,镁含量,络合滴定法,返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质,过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变,从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
胃舒平,别名复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏,同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。
在胃舒平中,铝既是该药物的有效成分,但又不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
通过查资料得知,测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为:等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确,但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求,故不采用此法。
络合滴定法即采用返滴定法,由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量,故本实验采用此法。
三硅酸镁在医药上用于制抗酸药,能中和胃酸和保护溃疡面,作用缓慢而持久。
在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅,且能吸附游离酸。
因此,食用该物质可能导致胃酸分泌低的人,出现消化不良的症状。
同时,镁离子在肠道内难吸收,大剂量时由于渗透作用,可引起轻泻。
胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
实验4-6 设计性实验题目:胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________ 小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________ 【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝(胃舒平)片剂,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中Al含量(按Al2O3计)约为38%,Mg含量(按MgO计)约为8%。
由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5,共存的Mg不干扰测定,胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,且Al与EDTA的配位反应速度较慢,通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中,用HCl将药片溶解后,分离去不溶物质制成试液,取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器:电子分析天平(0.1 mg)、台秤(0.1 g)、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶(250mL、50mL)、烧杯试剂:ZnO(基准试剂,900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中)EDTA二钠盐(分析纯)六次亚甲基四胺(分析纯)HCl溶液:6 mol/L氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)二甲酚橙指示剂:0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中,加入6mol/LHCl 2-3mL,用玻璃棒搅拌至完全溶解,将其转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置一段时间。
实验八 胃舒平药片中Al2O3的含量测定
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五、数据记录与处理
0.02mol·L-1EDTA溶液的标定 溶液的标定
测定次数 mZnSO4·7H2O/g VZn2+/mL VEDTA,终/mL VEDTA,初/mL VEDTA/mL cEDTA/mol·L-1 cEDTA平均值/mol·L-1 平均相对偏差/% 1 2 3
铝含量的测定
测定次数 V试液/mL VEDTA/mL VZn2+,终/mL VZn2+,初/mL VZn2+/mL ωAi(OH)3/% ωAi(OH)3平均值/% 平均相对偏差/% 1 2 3
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六、注意事项
• 1、样品处理时,应等溶液冷至室温再定容。 、样品处理时,应等溶液冷至室温再定容。
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四、实验内容
• 1、锌标准溶液配制(约0.02mol·L-1) 、锌标准溶液配制( • (1)以ZnO为基准物:精确称量 为基准物: 基准物0.35~0.5g ) 为基准物 精确称量ZnO基准物 基准物 ~ 烧杯中, 于100mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧 烧杯中 用数滴水润湿后,盖上表面皿, 杯嘴处滴加3mLHCl(1﹕1),待完全溶解后冲洗表面皿 ( ﹕ ), ),待完全溶解后冲洗表面皿 杯嘴处滴加 和杯壁,定量转移至 容量瓶中, 和杯壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇 容ห้องสมุดไป่ตู้瓶中 加水至刻度, 匀。 • (2)以ZnSO4•7H2O为基准物:精确称量 为基准物: ) 为基准物 精确称量ZnSO4•7H2O 1.2~1.5g于100mL烧杯中,溶解并定容于 ~ 烧杯中, 于 烧杯中 溶解并定容于250mL容量瓶 容量瓶 中,摇匀。 摇匀。
分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
另取试液,调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1.滴定管; 2.容量瓶; 3.移液管等; 4.EDTA标准溶液; 0.01mol/L5.Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6.六亚甲基四胺 20%;7.三乙醇胺 1:2;8.氨水1:1;9.盐酸1:1;10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.铝的测定准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标准溶液25.00mL,再加入10mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式:C(Zn)= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式:W(Al(OH)3)=(M (Al(OH)3)×50×(C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn))/ (m(药片)))×100%六、注意事项1.为使测定结果具有代表性,应取较多样品,研细后再取部分进行分析。
胃舒平中氢氧化铝的检验
胃舒平中氢氧化铝的检验
【实验原理】
胃舒平是一种常用的胃病药。
它的主要成分是氢氧化铝,氢氧化铝在水中存在以下
的电离平衡:
Al3++3OH-Al(OH)
3H++AlO
2
-+H
2
O
当加入酸时,氢氧化铝进行碱式电离,平衡向左移动,从而使氢氧化铝不断溶解;当加入碱时,使氢氧化铝进行酸式电离,平衡向右移动,同样,氢氧化铝也会不断地溶
解。
【实验步骤】
取胃舒平1~2片,放在研钵中研成细粉,移入大试管中,滴加20%的盐酸,边滴边振荡,直至样品大部分溶解为止。
过滤,弃去不溶物,将滤液移至锥形瓶中,滴加20%的氢氧化钠溶液,用pH试纸作指示剂,当溶液呈中性时,即有白色絮状沉淀(氢氧化铝)产生,继续滴入氢氧化钠溶液,白色沉淀又溶解。
要注意的是所用盐酸必须纯净,防止带入杂质而造成滴加过量氢氧化钠时沉淀不完
全消失的现象。
2004-06-14。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药,其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝,药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢,对二甲酚橙等指示剂有封闭作用,且在酸度不高时会发生水解,因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液,煮沸溶液。
络合完全后,加入二甲酚橙作指示剂,剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定,由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下:Al3+ + H2Y2-(准确-+过量)═ AlY + 2H2-2+2-+H2Y(剩余)+ Zn ═ ZnY + 2H胃舒平片剂的三硅酸镁,药典要求按氧化镁(MgO)计算。
用铬黑T作指示剂,用EDTA直接滴定。
反应为:2+滴定前 EBT + Mg ═ Mg-EBT(蓝色)(紫红色)化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+(紫红色)(蓝色)【仪器试剂】1、仪器:50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25mL移液管;250mL烧杯;研钵;滴管;50mL 量杯;250mL容量瓶。
2、试剂:0.01mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);胃舒平药片;NH3-NH4Cl缓冲溶液(5.4gNH4Cl 溶于水中,加浓氨水6.3mL,稀释至100mL);CaCO3(s)基准试剂; HCl(1:1);三乙醇胺(1:4);六亚甲基四胺(200g·L-1);2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
测定复方氢氧化铝药片中的铝含量及比较.doc
测定复方氢氧化铝药片中的铝含量及比较1 引言胃酸是指胃液中的分泌盐酸. 胃液分泌有一定的量,如分泌过多,就会出现吞酸、反胃、吐酸水等现象,严重时会导致呕吐现象,呕吐过多则会引起人体电解质紊乱及酸碱平衡失调. 复方氢氧化铝(又名胃舒平)是一种抗胃酸的药物,其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏. 其中铝和镁的含量可用EDTA 为滴定剂进行测定. 铝是一种慢性神经毒性物质,过多地摄入它会使神经系统发生退行性改变,从而诱发老年性痴呆症、肌萎缩性侧索硬化症等疾病. 因此对胃舒平中铝含量的测定具有重要的实际意义. 本文通过返滴定、络合滴定等方法来测定复方氢氧化铝药片中铝的含量是否达标,学以致用,将理论应用于实践. 复方氢氧化铝的原料之一是氢氧化铝,药典要求按Al2O3 计算,现在统一改为按Al(OH)3 计算, 每片中含氢氧化铝不得少于0.177 g, 即每片药片中氢氧化铝的含量必须在76.5% 以上.2 实验部分2.1 试剂及仪器试剂:0.02 mol L-1EDTA 标准溶液(待标定);山西云鹏复方氢氧化铝药片;上海青平复方氢氧化铝药片;广州一力复方氢氧化铝药片;1:1 HCl溶液;1:1 氨水溶液;20% 六亚甲基四胺溶液;0.2% 二甲酚橙指示剂仪器:50 mL 酸式滴定管;250 mL 锥形瓶;25 mL 移液管;250 mL 烧杯;研钵;滴管;50 mL量杯;250 mL 容量瓶;托盘天平;铁架台;石棉网;玻璃棒;pH 试纸。
2.2 实验步骤1) 试样处理准确称取上海青平药业有限公司复方氢氧化铝片10 片于研钵中,所取药品的质量分别为m 总,1,研成细粉末后混合均匀. 准确称取药粉2.0 g 于250 mL 烧杯中,在不断搅拌下加入1:1 HCl 溶液20 mL,加热煮沸5 min,静置冷却,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀数次,合并洗涤液,转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀贴上标签备用. 然后对广东一力集团制药有限公司和山西云鹏制药有限公司的药片也采取上述方法进行操作,其中所取药品的质量分别为m 总,2、m 总,3.2) 0.02 mol L-1 锌标准溶液的配制准确称取0.32-0.34 g 纯锌片于250 mL 烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴缓慢加入10 mL6 mol L-1 盐酸溶液,待锌片完全溶解后,以蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁,定量转移到250 mL 容量瓶中,定容后摇匀. 计算锌标准溶液的浓度.3) 0.02 mol L-1 EDTA 标准溶液的配制在托盘天平上称取乙二胺四乙酸二钠7.6 g,溶解于300 ~ 400 mL 温水中,稀释至1L,如混浊,应过滤,转移至1000 mL 细口瓶中,摇匀,贴上标签.4) 0.02 mol L-1 EDTA 标准溶液的标定用25 mL 移液管准确移取锌标准溶液置于250 mL 锥形瓶中,加2 滴二甲酚橙指示剂,滴加20% 六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后,用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,平行测定3 次,计算EDTA 标准溶液的浓度.5) 三种厂家Al(OH)3 的测定移取滤液5mL,准确加入0.02mol L-1EDTA标准溶液25 mL,加入2 滴二甲酚橙,滴加氨水至溶液呈现紫红色,再滴加1:1 HCl 溶液至溶液呈红色,将溶液煮沸3-5 min. 冷却后加入20% 六亚甲基四胺溶液10 mL,剩余的EDTA 用锌标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫红色即为终点. 三种厂家的分开来做,每次做一种;每种平行实验三次,并做好实验记录.3 结果与讨论3.1 EDTA 的标定数据记录表1 为EDTA 标准溶液的标定数据记录. 标定结果显示,EDTA 标准溶液的浓度为0.02196 mol L-1.3.2 三种厂家Al(OH)3 的含量测定数据记录,分别为上海青平、广东一力、山西云鹏三厂家复方氢氧化铝片中Al(OH)3 的含量测定数据. 通过实验数据可知,从药典要求的百分含量看,广东一力集团制药有限公司的药片氢氧化铝含量平均值为77.20%,达到药典要求的76.5%以上的要求,而上海青平药业有限公司和山西云鹏制药有限公司的药片含量分别为67.21% 和66.84%,均没有达到药典要求值;而如果从药典要求的每片药片中氢氧化铝的质量看,广东一力集团制药有限公司、上海青平药业有限公司和山西云鹏制药有限公司的质量分别为0.3052 g、0.3119 g、0.3210 g, 均达到了药典要求的0.177 g以上的要求. 所以由此得出上海、山西的每片药片氢氧化铝的质量达到要求,只是因为可能是每片药片的质量过大而导致百分含量的不达标;而广东一力集团制药有限公司无论从百分含量还是从质量方面均达到了国家药典要求,所以对其产品应予以肯定.。
化学实验报告实验胃舒平药片中铝和镁含量的测定
实验报告姓名:班级:同组人:自评成绩:项目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定课程:学号:一、实验目的1.本项目可设计为综合设计实验,主要培养学生查阅有关资料的能力,运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
2.在教师指导下,培养学生在实验中解决实际问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解。
3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理胃舒平的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏,在加工过程中,为了使药片成形,加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA,调节pH=4左右,煮沸数分钟,使铝离子与EDTA充分络合,用返滴定法测定铝。
另取试液,调节pH=8~9,将铝离子沉淀分离,在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的镁离子。
主要事项:1.胃舒平药片的主要成分为氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,此外药片成剂时还加入了糊精等辅料。
药片中铝和镁含量,可用配位滴定法测定,其他成分不干扰测定。
2.药品试样前处理,药片研磨溶解后煮沸,冷却后分离去除不溶物质,制成试液。
3.铝含量测定时,采用返滴定法。
4.根据EDTA加入量与锌标准溶液滴定体积,计算铝镁含量。
三、仪器和药品仪器:分析天平,研钵,电炉,石棉网,三角漏斗,量筒(50mL、10mL),烧杯(250mL)胖肚移液管(25mL),酸式滴定管(25mL,棕色),锥形瓶(250ml)。
试剂:胃舒平药片(复方氢氧化铝片),盐酸,稀盐酸,氨试液,氯化铵溶液2% ,三乙醇胺溶液(1→2),HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH=6),NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),EDTA(二钠盐)(0.05mol/L),锌滴定液(0.05mol/L),ZnO (G.R)(800℃灼烧至恒重),二甲酚橙指示液,甲基红指示液,铬黑T指示剂。
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实验4-6 设计性实验
题目:胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________ 小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________
【实验目的】
1.掌握返滴定法的应用与基本操作
2.了解pH值对金属离子配位反应的影响
3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响
【实验原理】
本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝(胃舒平)片剂,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中Al含量(按Al2O3计)约为38%,Mg含量(按MgO计)约为8%。
由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5,共存的Mg不干扰测定,胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,且Al与EDTA的配位反应速度较慢,通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中,用HCl将药片溶解后,分离去不溶物质制成试液,取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】
仪器:电子分析天平(0.1 mg)、台秤(0.1 g)、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶(250mL、50mL)、烧杯
试剂:
ZnO(基准试剂,900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中)
EDTA二钠盐(分析纯)
六次亚甲基四胺(分析纯)
HCl溶液:6 mol/L
氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)
二甲酚橙指示剂:0.2%
【实验步骤】
1.0.01000mol/L锌标准溶液的配制
准确称取0.2034gZnO于小烧杯中,加入6mol/LHCl 2-3mL,用玻璃棒搅拌至完全溶解,将其转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置一段时间。
2.40%六亚甲基四胺溶液的配制
称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中,加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。
3.0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定
(1)称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可适当加温、搅拌使其溶解完全),待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中,摇匀备用。
(2)从试剂瓶中移取25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中,加2mL6mol/LHCl溶液,再加入二甲酚橙指示剂2滴,然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色,待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色,且半分钟内不褪色即为终点。
记录使用的EDTA标准溶液的量。
重复测定三次,计算EDTA溶液的浓度。
4.胃舒平样品的处理
取胃舒平药片10片,称取其质量,研磨成粉,称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中,加入6mol/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。
在室温下冷却后过滤,将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶,加蒸馏水稀释至标线,摇匀后备用。
5.铝含量的测定
准确量取上述试液25.00ml与锥形瓶中,准确加入EDTA标准溶液25.00ml,摇匀,再加入二甲酚橙指示剂两滴,溶液滴加氨水(1:1)至溶液恰呈红色,然后滴加2滴HCl。
将溶液煮沸3min左右,冷却,再加入六亚甲基四胺溶液10mL,使溶液pH为5-6,再加入二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色,且半分钟内不褪色即为终点。
记录数据,重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
【数据记录及处理】
表1.Zn2+标准溶液的配制
*C Zn2+= M ZnO=
表2.EDTA的配制与标定(二甲酚橙为指示剂)
称取1.5gEDTA二钠盐溶于400ml水中
c EDTA=
表3. 胃舒平药片中Al2O3含量的测定
W Al2O3(胃舒平) = M Al2O3= 每片胃舒平中m Al2O3=。